PET玻璃化转变温度处双重吸热峰的研究
两次升温曲线玻璃化转变温度的差异.
一、概述1.1 玻璃化转变及其在材料科学中的重要性1.2 两次升温曲线玻璃化转变温度的概念二、两次升温曲线玻璃化转变温度的测定方法2.1 差示扫描量热法2.2 动态力学分析法2.3 其他测定方法三、两次升温曲线玻璃化转变温度差异的影响因素3.1 材料组成与结构3.2 加工工艺参数3.3 外部环境条件四、两次升温曲线玻璃化转变温度差异的意义与应用4.1 对聚合物材料性能的影响4.2 对玻璃态材料的稳定性评价4.3 差异的控制与优化五、结语概述1.1 玻璃化转变及其在材料科学中的重要性玻璃化转变是指一种物质由固态转变为非晶态的过程，这一过程在材料科学中具有重要的意义。
在玻璃态材料中，分子排列无序，因此呈现出非晶物质的特性。
玻璃化转变温度是指材料在升温过程中由固态转变为非晶态的临界温度，它是材料表征中的重要参数之一。
1.2 两次升温曲线玻璃化转变温度的概念两次升温曲线玻璃化转变温度是指在材料的循环升温过程中，第一次升温曲线与第二次升温曲线之间的玻璃化转变温度的差异。
通过测定这一差异，可以了解材料的稳定性及其内在性质的变化。
两次升温曲线玻璃化转变温度的测定方法2.1 差示扫描量热法差示扫描量热法是通过比较样品与对照样品在升温过程中的热容变化，从而确定样品的玻璃化转变温度。
这一方法常用于聚合物材料的研究中。
2.2 动态力学分析法动态力学分析法是通过在一定频率下对材料的动态力学性能进行测试，在测试中可以得到玻璃化转变的相关参数。
这一方法具有高灵敏度和高分辨率的优点。
2.3 其他测定方法除了差示扫描量热法和动态力学分析法，还有一些其他测定方法可以用于测定两次升温曲线玻璃化转变温度的差异，例如差示扫描量热法联用动态力学分析法等。
两次升温曲线玻璃化转变温度差异的影响因素3.1 材料组成与结构材料的组成和结构对于玻璃化转变温度的差异具有重要的影响。
不同的分子结构和排列方式会导致不同的玻璃化转变温度。
3.2 加工工艺参数加工工艺参数如加工温度、压力等会改变材料的晶体结构和分子间的相互作用，从而影响玻璃化转变温度的差异。
调制DSC研究结晶性高聚物
调制DSC研究结晶性高聚物徐丽;浦群;郑娜;胡激江【摘要】采用调制差示扫描量热法(DSC)研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乳酸(PLA)和尼龙6(PA6)3种结晶性高聚物的热性能.实验结果显示,调制DSC可有效分辨这些聚合物中重结晶和熔融的重叠效应,并且可准确计算样品的初始结晶度;在尼龙6的DSC曲线中,随着降温速率的加快,不可逆曲线的放热单峰逐渐变成了双峰,且出峰位置向低温区偏移,从而有效分辨了氢键释放和结晶完善的过程.这些结果表明,调制DSC更适用于链结构稍复杂、分子链带有侧基、结晶度易受降温速率影响的结晶性高聚物聚集态结构研究.【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2018(035)007【总页数】5页(P70-74)【关键词】结晶性高聚物;热分析;调制差示扫描量热法;聚集态结构【作者】徐丽;浦群;郑娜;胡激江【作者单位】浙江大学化学工程与生物工程学院 ,化学工程联合国家重点实验室 ,浙江杭州 310027;浙江大学化学工程与生物工程学院 ,化学工程联合国家重点实验室 ,浙江杭州 310027;浙江大学化学工程与生物工程学院 ,化学工程联合国家重点实验室 ,浙江杭州 310027;浙江大学化学工程与生物工程学院 ,化学工程联合国家重点实验室 ,浙江杭州 310027【正文语种】中文【中图分类】TQ317;O657.99调制DSC(差示扫描量热法)是在传统DSC的基础上,新发展的一种热分析技术。
传统DSC反映的是总热流与温度或时间的关系函数,难以分辨一些弱转变和相互重叠的热效应。
调制DSC在传统DSC线性控温的基础上,叠加了正弦调制温度,使得样品处于线性升温和正弦升温相结合的模式下,同时提高了仪器的分辨率和灵敏度,因此在一些复杂转变中具有显著的优势[1-3]。
利用傅里叶转变,调制DSC可把传统DSC测定的总热流分割成可逆热流和不可逆热流,其中可逆热流对应样品内部的热焓改变,与热容相关；不可逆热流对应样品的相变,与动力学相关。
apet的玻璃化转变温度
apet的玻璃化转变温度摘要：1.引言：了解APET材料及其应用背景2.玻璃化转变温度的概念及其重要性3.APET的玻璃化转变温度范围4.玻璃化转变温度对APET性能的影响5.提高APET玻璃化转变温度的方法6.总结：APET玻璃化转变温度在实际应用中的意义正文：随着包装行业的不断发展，新型材料的应用越来越广泛。
APET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）作为一种具有优良性能的塑料材料，得到了广泛关注。
了解APET的玻璃化转变温度，对于掌握其性能及应用具有重要意义。
首先，我们来了解一下玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度（glass transition temperature，简称Tg）是指高分子材料在加热过程中，由玻璃态向高弹性的橡胶态转变的温度。
对于APET材料来说，其玻璃化转变温度一般在70℃至100℃之间。
玻璃化转变温度对APET的性能有着重要影响。
在Tg以下，APET材料呈现玻璃态，分子链段运动受限，表现为脆性、硬度大、延展性差等特点。
而在Tg以上，APET分子链段运动活跃，材料呈现高弹性、延展性好等特点。
因此，了解和控制APET的玻璃化转变温度，对于优化产品性能至关重要。
那么，如何提高APET的玻璃化转变温度呢？一种有效的方法是通过对材料进行共混改性。
通过将具有不同玻璃化转变温度的材料进行混合，可以提高APET的整体玻璃化转变温度。
此外，还可以通过添加成核剂、热稳定剂等助剂，改善APET材料的加工性能，进一步提高玻璃化转变温度。
总之，APET的玻璃化转变温度在实际应用中具有重要意义。
了解和控制这一温度，有助于优化产品性能，提高生产效率。
聚合物的差热分析及应用实验报告
实验六聚合物的差热分析及应用差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术，简称DTA（Differential ThermaI Analysis），是热分析法的一种。
在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。
DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。
比如在研究聚合物的相转变；测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数；测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应；测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。
一、实验目的与要求1、掌握DTA、DSC的基本原理。
2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1、差热分析（DTA）差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术（图6－1 DTA示意图）。
图6-1 DTA示意图S—试样；R—参比物；E—电炉；1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—记录仪图6-2 DTA曲线当试样与参比物（在所研究的温度范围内不发生热效应的物质，常用的有石英粉、硅油、α－氧化铝等）分别放在两个坩埚内，再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上，然后将它们置于加热炉中，加热炉按程序控制等速升温（或降温），在此变温过程中，试样如果没有热效应，则与参比物之间的温差ΔT= 0；若在某一温度范围内，试样发生变化时，则放出或吸收能量，这种热效应将使试样温度改变，而此时参比物并无温度变化，即导致温差ΔT 发生。
如用热电偶测量并放大热电势信号、记录，可得图6-2所示DTA峰形曲线。
应用调制差示扫描量热计(Modulated-DSC)分离非晶态合金的玻璃化转变
第35卷1999 第1期年1月金属学报ACTA M ETALL U R GICA SIN ICA Vol.35No.1January1999应用调制差示扫描量热计(Modulated-DSC)分离非晶态合金的玻璃化转变3吕昭平 李 毅(Department of Materials Science,National University of Singapore,Singapore119260)黄思峻 冯元平(Department of Physics,National University of Singapore,Singapore119260)卢 柯(中国科学院金属研究所快速凝固非平衡合金国家重点实验室,沈阳110015)摘 要 应用调制差示扫描量热计对非晶态合金La55Al25Ni10Cu10,Mg65Z n35,Nd60Fe30Al10以及Z r30Y30Al15Ni25的玻璃化转变过程进行了研究.在Mg65Z n35和Nd60Fe30Al10合金中观察到了玻璃化转变;在Mg65Z n35,Nd60Fe30Al10以及Z r30Y30Al15Ni25中甚至观察到两个玻璃化转变过程.由于能够清楚地观察到玻璃化转变过程,因此可以得到更加精确的约化玻璃化转变温度(玻璃化转变温度/熔点).关键词 调制差示扫描量热计,非晶态合金,玻璃化转变中图法分类号 TG115.25,TG139 文献标识码 A 文章编号 0412-1961(1999)01-0073-77STU DY OF G LASS TRANSITION AN D CR YSTALLIZATION IN FOUR METALLIC G LASSES USING TEMPERATURE MOD U LAT2 ED DSCLüZhaoping(Z.P.L),L I Yi(Y.Li)Department of Materials S cience,National University of S ingapore,S ingapore119260N G Ser Choon(S. C.Ng),FEN G Yuanping(Y.P.F eng)Department of Physics,National University of S ingapore,S ingapore119260L U K eState K ey Lab oratory for RSA,Institute of Metal Research,The Chinese Academy of S ciences,Shenyang110015Correspondent:Dr L I Yi,senior lecturer,T el:(65)8743348,Fax:(65)7763604,E-mail:masliy@.sgManuscript received1998-03-18,in revised form1998-06-04ABSTRACT G lass transition behaviour of some metallic glasses can not be studied and observed by con2 ventional DSC due the fact that they are closely followed by crystallization.However,the newly developed temperature modulated DSC can separate these two transformations.Four metallic glasses,La55Al25Ni10 Cu10,Mg65Zn35,Nd60Fe30Al10and Zr30Y30Al15Ni25,have been studied by a temperature modulated differ2 ential scanning calorimetry(MDSC).It is clearly demonstrated that the glass transition can be separated from crystallization by the MDSC.Two glass transitions have been observed for Mg65Zn35,Nd60Fe30Al10 and Zr30Y30Al15Ni25.Due to clearer observation of glass transition,the calculation of reduced glass temper2 ature T rg can now be obtained with greater confidence.KE Y WOR DS Modulated DSC,metallic glass,glass transition 差示扫描量热计(DSC)已经广泛地应用于材料测量相变过程中的热量和温度变化.差热分析过程一般是在恒定3收到初稿日期:1998-03-18,收到修改稿日期:1998-06-04作者简介:吕昭平,男,1970年生,博士研究生加热或等温中进行.总热流量的变化可以用下式表述[1]d H/d t=-C pβ+f(T,t)(1)式中,H代表总热流量(W/g),C p是试样热容(J/(g・K)),β是加热速率(K/s),T是绝对温度(K),t是时间(s).式(1)右边第一项为热力学项(或称为可逆热流);第二项是温度与时间的函数,由动力学控制,为不可逆热流.在常规差热分析仪中所测的热流量包括以上“可逆”和“不可逆”两部分.1993年,一种新的差热分析仪———温度调制差示扫描量热计(T em perature -M odulated DSC )问世[1,2].该仪器的优点之一是能够将可逆热流和不可逆热流从总热流中区分开[3-5].在调制示扫描量热计的升温过程中,实际的样品温度是在一个恒定升温速度上迭加一个小的正弦温度变化.故样品温度的实际变化为T =T 0+bt +A sin [(2Pt )/P](2)式中,T 0是起始温度(K ),A 是调制振幅(℃),P 是调制周期(s ).从式(2)可以看出,瞬时加热速率(d T /d t ),将围绕着平均加热速度做余弦函数波动.图1为调制温度T 随时间t 的变化关系.该仪器在测量热流瞬时振幅的同时也测量平均热流量(即总热流量),然后再通过适当的F ourier 分析,得到可逆热流量和不可逆热流量.目前该仪器已广泛应用于高分子材料的热分析中,如测量其热容、晶化及熔化等等[3-7].对于大多数玻璃化转变温度同晶化温度非常接近的非晶态合金,常规的差热分析仪很难将它们分开.玻璃化转变过程是一个可逆过程,连续加热时合金吸收的热量主要是补偿自身热容增加的需求,而晶化过程则是一个不可逆放热过程.故调制差示扫描量热计能够通过分离可逆热流和不可逆热流,而将相变过程中的可逆和不可逆过程分开.这种研究在高分子聚合物以及硫属化物玻璃中已多有报道[6,7],但尚未见以调制差示扫描量热计研究非晶态合金.本文应用该仪器研究了La 55Al 25Ni 10Cu 10,Mg 65Zn 35,Nd 60Fe 30Al 10以及Z r 30Y 30Al 15Ni 25四种非晶态合金的玻璃化转变过程.1 实验过程 使用99.9%的纯镧、钇和锆,99.99%的纯镍和图1 调制差热分析过程中调制温度随时间的变化关系Fig.1 The m odulated tem perature change as a function of time inMDSC铁,以及99.999%的纯铝,在真空电弧熔炼炉中熔炼出La 55Al 25Ni 10Cu 10,Nd 60Fe 30Al 10以及Z r 30Y 30Al 15Ni 25三种母材合金.使用99.99%纯锌和镁,通过感应加热制备出Mg 65Zn 35合金.然后再使用单辊甩带机在氩气氛中制备出带状非晶态合金试样.所有的差热分析均在美国T A 仪器公司制造的调制差示扫描量热计DSC 290上进行.为了得到精确和可重复性的结果,平均加热速率、调制振幅以及调制周期这三个重要的参数必须慎重选择.在一个被研究的相变过程中至少应该有四次调制循环.本实验中调制幅度为1K,平均加热速率为1或5K /m in ,调制周期为60s ,样品质量一般为8—15mg.所有的实验至少重复三次以消除实验误差.图2给出了在平均加热速率1K /m in下调制热流图2 调制加热速率及调制热流量与温度的关系Fig.2 Modulated heating rate (a )and modulated heat flow(b )as a function of temperature at underline heating rate of 1K/min47 金 属 学 报35卷 量曲线和调制加热速率曲线,从图可以看出选择的实验参数适当.2 实验结果与分析图3为四种非晶态合金的常规差热分析结果.从图可以看出,在加热速率为1K /m in 时La 55Al 25Ni 10Cu 10具有明显的玻璃化转变过程,其玻璃化转变起始温度为438K .同时它也有明显的晶化过程,晶化开始温度是507K .但是在Mg 65Zn 35,Nd 60Fe 30Al 10以及Z r 30Y 30Al 15Ni 25这三种非晶态合金的曲线上除了晶化转变外未观察到玻璃化转变过程.表1总结了用常规差式扫描量热计得到的这四种非晶态合金的玻璃化转变起始温度T g ,晶化开始温度T x 和晶化峰值温度T p .图4a 是典型的调制差热分析的结果,显示出非晶合金La 55Al 25Ni 10Cu 10在平均速率为1K /m in 下的总热流量HF ,可逆热流量RHF 和不可逆热流量NHF 三条曲线.在总热流曲线上,有一个明显的晶化放热峰,晶化开始温度为507K .这条曲线与常规差热分析得到的热流曲线基本相同(参考图3).在不可逆热流曲线上,亦有一个晶化放热图3 四种非晶态合金的常规差热分析的结果Fig.3 Results of conventional DSC for La 55Al 25Ni 10Cu 10,Mg 65Zn 35,Nd 60Fe 30Al 10and Zr 30Y 30Al 15Ni 25metallic glasses表1 用DSC 得到的四种金属玻璃的特征温度T able 1 Characteristic temperatures (K )obtained from a conven 2tional DSC for metallic glasses La 55Al 25Ni 10Cu 10(I ),Mg 65Zn 35(II ),Nd 60Fe 30Al 10(III )and Zr 30Y 30Al 15Ni 25(IV )Alloy T gT x1T x2T x3T p1T p2T p3I 438507512II -379470III -421608722439630736IV-646801663805峰,晶化开始温度也是507K .除此还有一个吸热峰,这是非晶态合金本身热弛豫造成的.值得注意的是,无论是在总热流曲线、不可逆热流曲线、还是在常规差热分析曲线中,晶化起始温度都保持不变.在可逆热流曲线上有一个明显的向下转变台阶,起始温度为450K .因为玻璃化转变是一个二级转变,无吸热或放热反应,只有热容的变化.且调制差热分析的可逆热流只跟加热速率和热容有关.故这个转变台阶反映合金的热容变化,亦即玻璃化转变过程.但这个玻璃化转变起始温度450K 要比常规差热分析的结果高出12K .晶化过程结束后,可逆热流曲线又向上发生一个台阶转变,回到原来的基准线,这说明试样的热容又改变到晶态所对应的值上.图4b 为非晶合金Mg 65Zn 35在加热速率为5K /m in 时的调制差热分析结果.从图可以看出,总热流和不可逆热流曲线同图3中的常规差热分析结果相同,两个晶化起始温度分别为379(T x1)和470K (T x2),这些值也与常规差热分析得到的结果相等.在可逆热流曲线上,非常清楚地有一个吸热转变台阶,而且它与图4a 中的可逆热流曲线上的相似,很明显这个转变台阶代表着一个玻璃化转变过程,起始温度约为359K .当温度稍高时,又有一个较宽较浅的吸热转变台阶,这说明可能还有另外一个玻璃化转变过程,起始温度大约是450K .不过这两个玻璃化转变起始温度均比所对应的晶化开始温度379K 和470K 约低20K 左右.图4c 为非晶合金Nd 60Fe 30Al 10在5K /m in 的加热速率下的调制差热分析结果.在总热流和不可逆热流曲线上,一共有三个晶化放热峰.其中两个在低温的峰很弱,起始温度依次为420(T x1)和596K (T x2).主要的强的晶化起始温度约为722K (T x3).在可逆热流曲线上有一个明显的吸热转变台阶,起始温度为591K,这个玻璃化起始温度也比对应的晶化温度596K 约低5K .在408K 附近,可能还有一个非常弱的台阶转变,也许是另一个玻璃化转变过程,这个微弱的转变对应着温度为420K 的那个弱的晶化峰.值得注意的是,在温度T x3(722K )附近没有转变台阶,这说明并没有玻璃化转变对应着主要的最强的晶化反应.图4d 为非晶合金Z r 30Y 30Al 15Ni 25在5K /m in 的加热速率下的调制差热分析结果.在总热流曲线上总共有三个放热峰,其中两个已标出的起始温度分别为644和792K .在可逆热流曲线上有两个明显的吸热转变台阶,其开始温度依次是629和723K .这表明该合金有两个玻璃化转变过程,不过它们的起始温度也比对应的晶化开始温度低.需着重指出的是,在T x2(792K )附近,亦无任何台阶转变对应着主要的晶化峰,这说明在该温度下无玻璃化转变发生.表2总结了调制差热分析得到的这四种非晶态合金的玻璃化转变起始温度T g 以及晶化开始温度T x .在高分子聚合物中,材料的玻璃化转变过程、结构弛豫57 1期吕昭平等:应用调制差示扫描量热计(M odulated -DSC )分离非晶态合金的玻璃化转变 图4 四种非晶态合金的调制差热分析结果Fig.4 MDSC results for La55Al25Ni10Cu10(a),Mg65Zn35 (b),Nd60Fe30Al10 (c)and Zr30Y30Al15Ni25 (d)amorphous glass2 es showing total(HF),reversing(RHF)and non-reversing(NHF)heat flows表2 用调制DSC得到的四种金属玻璃的特征温度T able2 Characteristic temperatures(K)obtained from an MDSC for metallic glasses La55Al25Ni10Cu10(I),Mg65Zn35(II),Nd60Fe30Al10 (III)and Zr30Y30Al15Ni25(IV)Alloy RHF HF NHF T m T rg1T rg2 T g1T g2T x1T x2T x3T p1T p2T p3T x1T x2T x3T p1T p2T p3I450-5075125075126620.68II3594503794703913784703916200.580.73 III4085914205967224416147344205967224426147349280.440.68 IV629723644792663803645791662803---以及晶化反应通常同时发生.G ill曾经报道过使用调制差示扫描量热计将这几个相变分开.如对含有聚碳酸酯(PC)和非晶态PET的双层薄膜,总热流曲线显示在403—423K 之间有一个难以解释的相变,通过调制差热分析的可逆热流曲线和不可逆热流曲线,表明这个转变是聚碳酸酯(PC)玻璃化转变过程和非晶态PET晶化过程的混合和重叠[8].本工作亦证明差示扫描量热计同样适用于非晶态合金,它可将玻璃化转变过程从其它相变中分离出来,这是常规差热分析法无法办到的.对非晶合金La55Al25Ni10Cu10,常规差热分析仪虽可分开玻璃化转变过程和晶化过程,但调制差热分析的玻璃化起始温度值总是比常规差热分析的高.从本工作所得的结果可清楚地看出,这种差异是由于在总热流曲线上合金本身的结构弛豫和玻璃化转变过程重叠造成的.而对Mg65Zn35和Nd60Fe30Al10非晶态合金,使用常规67 金 属 学 报35卷 差热分析根本无法观察到玻璃化转变过程(见图3).通过调制差热分析我们知道,在这两种非晶态合金中总是先发生玻璃化转变,随即便是晶化反应,故在总热流曲线上前者常被后者所掩盖.C ahn和H aasen[9]指出,对大多数非晶态合金而言,晶化反应通常是在玻璃化转变之后立即发生,本文结果与此一致.本工作还表明,这些非晶态合金中也许不止一个玻璃化转变过程.In oue等[10]用常规差热分析也观察到Z r30Y30Al15Ni25非晶态合金有两个玻璃化转变过程.从图4c,d还可以看出,一些非晶态合金的玻璃化转变并不一定对应最主要的晶化反应发生,而是提前在低温时就发生了.玻璃化起始温度与熔点的比值被称为约化玻璃化转变温度T rg,它已被广泛用来评估材料的非晶态形成能力. T rg值越大,非晶态形成能力就越强.对那些没有明显的玻璃化转变的合金,通常假设玻璃化转变与晶化反应同时发生,故以晶化开始温度T g与熔点T m的比值来计算T rg值.调制差热分析法能够分开这两个过程,T rg的准确值即可获得,如表2所示.其中Nd60Fe30Al10非晶态合金的T rg值为0.68,与In oue等[11]等所报道的0.89有不小差别,但较符合该合金的实际非晶形成能力.这也说明调制差示扫描量热计对研究非晶态合金的玻璃化转变及其它相变是非常有用的.应用调制差示扫描量热计来研究非晶态合金的热容、晶化和结构弛豫等工作尚在进行中.3 结论应用调制差示扫描量热计成功地分离开四种非晶态合金的玻璃化转变过程以及晶化过程.在Mg65Zn35,Nd60Fe30 Al10以及Z r30Y30Al15Ni25非晶态合金中发现存在不止一个玻璃化转变过程.对La55Al25Ni10Cu10非晶态合金,使用调制差示扫描量热计可以进一步将玻璃化转变从合金本身的热弛豫中分离出来,从而能更加清楚地观测玻璃化转变过程,亦可以更加准确地计算出约化玻璃化的转变温度.参考文献[1]Reading M.Trends P olym Sci,1993;8:248[2]Reading M,E lliott D,H ill V L.J Therm Anal,40:949[3]O′Reilly K A Q,C antor B.Pro c R So c London,1996;452A:2141[4]Ishikiriyama K,Wunderlich B.Macromolecule s,1997;30:4126[5]Ishikiriyama K,B oller A,Wunderlich B.J Therm Anal,1997;50(4):547[6]B oller A,S chich C,Wunderlich B.Thermo chim Acta,1995;266:97[7]W agner T,K asap S O.Philo s Mag,1997;74B:667[8]G ill P S,S auerbrunn S R,Readin g M.J Therm Anal,1993;40:931[9]C ahn R W,H aasen P.Physical Metallurgyrm.3th ed,Amsterdam:N orth-H olland Physics,1983:1826[10]In oue A,Chen S,Masum oto T.Mater Sci Eng,1994;179/180A:346[11]In oue A,Zhang T,T akeuchi A,Zhang W.Mater Trans JIM,1997;37:63677 1期吕昭平等:应用调制差示扫描量热计(M odulated-DSC)分离非晶态合金的玻璃化转变 。
第二章 热分析方法-DSC
161.33
372.68
2．试样特性的影响 (1)试样用量 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜 过多，因为过多会使试样内部传热慢、温度递度 大，导致峰形扩大和分辨力下降。 例如试样用量对NH4NO3的相变温度和相变热焓 的影响。研究表明，随着试样用量的增大， NH4NO3的相变峰温和相变热焓稍有升高，见表 3-6。
化合物 己二酸
表3-4 气氛对峰温的影响
静态空 动态空
O2
气℃ 气℃
℃
N2
He 真空
℃
℃
℃
150.96 151.02 150.82 151.10 149.26 151.90
萘唑啉硝酸盐 168.48 168.40 168.13 168.84 167.22 169.30
硝酸钾
130.85 130.73 130.96 130.89 129.00 131.56
放热 1μ m 8μ m
dQ/dt
厚
吸热
390
400
410
420
T（K）
图3-6 不同厚度试样的熔融吸收峰
对于高聚物，为了获得比较精确的峰温值，应该增大 试样盘的接触面积、减小试样的厚度并采用慢的升聚物、液晶等往往由于热历史的不同而产生 不同的晶型或相态（包括亚稳态），以致对DSC曲线有较 大的影响。 大部分的液晶化合物不仅具有复杂的结晶相，而且还具有 各种的晶型和玻璃态，所以在不同的热历史条件下产生的 影响更为突出。现以
1.8010 1.8065 1.8456 4.3722 4.4105 4.4174
标准 偏差
0.0093 0.0271 0.0110 0.0237 0.0181 0.0197
经研究，试样用量对不同物质的影响也有差别，有时试样 用量对热焓值呈现不规律的影响。例如表3-7列出试样用量 对Sn和NaNO3熔融热焓的影响。
DSC原理与测试
不能使用氧化铝坩埚 • 坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）
比热测试
实验操作：
• 坩埚尽量调整至热电偶的正中位置、保持左右对称。 • 参比坩埚的位置原则上不应再动 • 样品坩埚更换样品前后位置应尽量保持一致 • 在升温段前建议加上15min的恒温段，或至少保持测试前温度与信号稳定。 • 常用标样：蓝宝石
. Leading Thermal Analysis
DSC 原理与测试
德国耐驰仪器制造有限公司
DSC 基本原理
DSC 基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
典型应用：
玻璃化转变 熔融、结晶 熔融热、结晶热 共熔温度、纯度 物质鉴别 多晶型
横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史） 比较材料在同等热历史条件下的性能差异
高分子材料的二次升温
第二次升温：
玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整 热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。 部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、晶体熔程 ／熔融热焓与结晶历史关系。 易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线 横向样品比较，消除了热历史的影响，有利于比较样品的性能差异
比热变化*: 0.172 J/(g*K)
WPET复合纤维热学性能研究
W/P E T复台纤维热学性能研究鞠鑫王钟王国和(苏州大学，苏州 215000)摘要：本研究通过对制备的W/PET复合纤维的力学性能和热学性能进行测试，分析稀有元素钨元素 的添加对PET纤维性能的影响。
实验结果表明：在力学性能方面，断裂强力下降，断裂仲长率增加。
在热 学性能方面，结晶度提高了 5.19%;热分解起始温度提高了 130丈失重率降低了 22%;热释放能力和热释 放速率分别下降了42.9%和41.5%。
纤维热学性能的提高，使其更适用于应用在特种纺织品领域。
因此，添加钨元素制成的W/PET复合纤维具有良好的热学性能，在特种防护服和丁.业用纺织品等领域具有更高 的潜在应用前景。
关键词：W/PET复合纤维；涤纶；热学性能；阻燃中图分类号：J523 文献标志码：B文章编号：1003-9910(2020)06-12-04Flame retardant properties of W/PETcomposite fibersAbstract：This study analyzes the effect of the addition of the rare element tungsten element on the performance of PET fiber by testing the regenerological and thermal properties of the prepared W/PET composite fiber. The experimental results show that in terms of the performance of the fault, the break strength decreases and the fracture elongation rate increases. In terms of thermal properties, crystallization increased by 5.19%, the starting temperature of thermal decomposition decreased by 22%, and the heat release capacity and heat release rate decreased by 42.9% and 41.5% , respectively. The improvement of fiber thermothermal properties makes it more suitable for applications in the field of specialty textiles. Therefore, W/PET composite fil3ers made of tungsten elements have good thermal properties and have higher potential application prospects in the fields of special protective clothing and industrial textiles.Key words ：W/PETComposite Fibers; Polyester; Thermal Properties; Flame Retardancy引言随着科学技术和纺织工业的发展，纺织品种类 和应角范围在不断地增加，从日常穿戴到r 业用 纺织品、军事特种服等领域均有了较大的发展^ 随着特种领域对功能性纺织品的需求不断提升， 提高纺织品的性能及其应用范围成为了近几年来 研究的热点。
解读热分析曲线的内容和方法【用仪器扫描热分析曲线,以智慧解读认知热特性】
解读热分析曲线的内容和方法钱义祥朱兵孙坤（珀金埃尔默公司，上海201203）孙建平（苏州大学分析测试中心215123）“用仪器扫描热分析曲线，以智慧解读认知热特性“这二句话是本期专刊的主题思想。
以你娴熟的实验技能，在品质精良的热分析仪器上扫描出一张热分析曲线，再以你渊博的专业知识解读曲线上的特征转变峰，进而认知材料的热性能。
热分析是对物质进行宏观描述的一种实验方法，为充分理鲜宏观实验结果，须建立宏观量与物质的分子结构或微观性质间的联系。
热分析方法测得的宏观物理量有热焓，质量，力学量，光学量，电学量，声学量等。
通过这些物理量的变化来说明物质所处的状态及变化过程。
这便是通常所说的热分析曲线解读。
实验和解读是认知学中的两个元素（环节），有助于科学研究的深化。
解读热分析曲线主要包括以下三个方面的内容：1,读取曲线上的热特性参数和特征温度，特征时间，特征频率。
2,特征峰的属性和归属。
3,转变峰与物质结构，分子运动，性能及加工工艺的关联。
4,诠译物质的热过程，破解物质热性能的奥秘。
热分析的应用领域越来越广，特别在营养与食品公司安全，药物与代谢产物，生态环境，材料科学，石油化工与油田化学，公共卫生等领域。
当今发展最快的科技领域如生命科学，生物工程，环境科学和生态保护，现代医学和中医药物，纳米科技等领域的基础研究和应用研究，都离不开热分析。
解读来自这些领域的样品的热分析曲线，将要涉及物理学，化学，高分子物理，高分子化学，矿物学，医药学，生物学等学科的专业知识。
这些学科的专业知识将是解读热分析曲线的“基础知识“。
热分析专业人员涉足百业，解读热分析曲线的案例经过多年沉积你就是通晓多种学科的”博士“了。
解读热分析曲线，难易各说，深浅皆宜。
本文从四个方面和大家切磋：解读热分析曲线的热转变和热过程；解读热分析曲线的基本方法；衍生实验及辅证实验和防止误读误判。
并解读几个案例，和大家一起讨论。
一、解读热分析曲线显现的热转变和热过程热分析可以用来进行：热转变测定（玻璃化转变，熔融结晶，相转变），特性参数测定（比热容，相图，膨胀系数，介电常数，居里点温度，动力学参数，模量，阻尼，氧化诱导期），反应（聚合，固化，水合，氧化，还原，分解，降解）和逸出气分析。
玻璃化转变理论与测定
t
t 0
ln Vt V1 t
V0 V1
Vt V1 et / V0 V1
(Vt V1 ) (V0 V1 )e (t / )
(Vt V1 ) (V0 V1 )e (t / )
自由体积排出的过程依赖时间 称作体积松弛过程
Vt-V1
松弛：依赖时间的过程
称为(体积)松弛时间
V0 T0 Vt V1 T1
0.980 V, cm3/g
0.975 0.970
冷却速率 K/h
120 30 6 1.2 0.0042
PS
0.965
60
70
Greiner and Schwarzi
T, C
80
90
100
110
(3) Specific heat 比热- DSC curve
结晶
玻璃化转变
熔融
吸热
dQ/dT
固固 一级转变
温度降低时，自由体积的排出需要时间
体积收缩过程是一级过程： 即排出速率与待排出自由体积分数成正比：
dV dt
1
Vt
V1
Vt-V1
V0、V1分为T0、T1下的平衡体积
1 为速率常数
V0 T0 Vt V1 T1
dV dt
1
Vt
V1
dV Vt V1
dt
dV
dt
Vt V1
ln( Vt
V ) Vt V1 1 V0 V1
自由体积理论概念
自由体积概念- free volume
vf = vT – v0 总的宏观体积vT 实际占有的体积v0 - occupied volume
外推至0 K而不发生相变，分子实
07-1. 玻璃化转变测试
聚丁二烯 玻璃化
Onset: Mid: End:
° -84.8 C ° -80.2 C ° -75.7 C
Delta Cp*: 0.089 J/(g*K)
-0.05
-100.0
-50.0
0.0
50.0
100.0
Temperature /°C
150.0
8
弹性橡胶的玻璃化转变
Tg 与塑料／橡胶的使用温度有关。对于图中的橡胶而言，玻璃化转变温度低，说明该 材料可以用于较低的温度环境。
NETZSCH Analyzing & Testing
微晶玻璃-玻璃化转变与晶化热处理测试
在微晶玻璃的升温晶化处理过程中，首先出现602℃前后的较强烈的玻璃化转变。随后从 700℃开始，样品发生析晶过程，最终形成微晶相与玻璃相共存的微晶玻璃材料。
NETZSCH Analyzing & Testing
DSC (total)
0.00 -0.01
Area: 1.67 J/g Peak: 105.9 °C
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
Temperature /°C
调制DSC测试，可将玻璃化转变与应力松弛峰分开，得到更准确的玻璃化转变温度。
PU玻璃化转变及固化测试-调制DSC
DSC /(mW/mg) [revers↓inegx]o
4
玻璃化转变温度（Tg）相关DSC测试标准
高分子材料相关测试标准：
ASTM D 3418-15：DSC测试聚合物的玻璃化转变温度 ISO 11357-2：DSC测试玻璃化转变温度 GB-T 19466.2-2004：塑料 DSC测试玻璃化转变温度 GB/T 29611-2013：生橡胶DSC测试玻璃化转变温度
仿棉聚酯纤维的结构与性能
仿棉聚酯纤维的结构与性能王妮;黄敏;王振杰;王学利【摘要】通过表面形态特征、力学性能、热学性能及微观结构的测试,对仿棉聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维的结构与性能进行表征,并与普通商品化的PET纤维及阳离子可染PET(CDPET)纤维进行对比.结果表明:仿棉PET纤维的横截面呈三叶形,其断裂强度、断裂伸长率及初始模量都较普通PET纤维低,但均高于棉纤维.由于聚合时其他改性单体的加入破坏了大分子结构的规整性,因而导致仿棉PET纤维的结晶度、玻璃化转变温度和熔融温度较普通PET纤维下降【期刊名称】《国际纺织导报》【年(卷),期】2015(043)009【总页数】4页(P4,6-8)【关键词】仿棉PET;形态;拉伸性能;热学性能;微观结构【作者】王妮;黄敏;王振杰;王学利【作者单位】东华大学纺织学院(中国);东华大学纺织学院(中国);东华大学纺织学院(中国);东华大学研究院(中国)【正文语种】中文聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维是世界上所有的聚酯纤维中最重要的一种合成纤维，其是通过熔融纺丝的方法纺丝成型的。
PET纤维具有很多优良的特性，如高弹性模量和断裂强度，优异的热定型性能等，这些都使得其具有非常广泛的用途。
然而，除了上述这些优良的性能，PET纤维也存在一些加工和使用上的缺陷，如染色性和吸湿性差、容易燃烧等。
为了改善PET纤维的性能，很多技术被用来生产改性的PET纤维，其中最主要的改性PET纤维产品为高吸湿性PET纤维和阳离子可染PET纤维(CDPET)，后者是通过添加不同质量分数的5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM)作为共聚物而制得的。
近年来，中国内地棉花的价格非常不稳定，曾经一度涨幅超过100%，使得中国内地棉纺织厂的利润大幅下跌，很多企业甚至难以维持。
为了改善这种原料短缺的现状，中国政府和纺织技术人员开始研发仿棉PET纤维，甚至超仿棉PET纤维。
仿棉PET纤维应该被生产成这样一种纤维:由其制成的织物具有与棉织物类似的外观、手感和舒适性。
测量玻璃化转变温度的几种热分析技术
用来表 征 材 料 粘 弹 性 的 一 种 实 验 方 法
’ *&H(
弱的二次松弛过程 " 尤其适合测定高结晶 ) 高交联的 复合材料或填充材料的 ’ # ; 不 同 厂 家) 不同夹具所要 $!" 仪器测试参数 !
, * , 年第 H 期 ############# 分 #/ 较差异的一组样品尽量采用相同的样品量 ! 高聚物 往往因为热历史的影响在第一次加热扫描中出现热 可以 通 过 加 热 到 玻 璃 化 转 变 终 止 温 焓松弛吸热峰 " 度/ ,Z 以上 后 重 新 扫 描 来 消 除 ! 对 半 固 化 或 者 未 固化完全的样品要根据具体情况确定第一次扫描的 结束温度 ! 如果要 考 察 固 化 反 应 热 " 可将结束温度 设定为放热完全之后 H 此外 热 固 性 树 脂 结 束 温 ,Z # 度设定的越高第二次扫 描 所 得 到 的 ’ ;越 高!对 不 熟悉的样品 " 第一次 扫 描 的 结 束 温 度 还 要 参 考 热 分 解的数据 " 如果样品在第一次扫描有分解 " 第二次的 扫描有可 能 观 察 不 到 或 者 得 到 低 于 第 一 次 扫 描 的 ! ’ ; 加快 升 温 速 率 可 提 高 灵 敏 度 " 同时采用较高的 升温速率将 得 到 较 高 的 ’ !降温速率对 ’ ; ;值也 有影响 ! 一般冷却过程中骤冷后第二次加热会得到 较高的 ’ ! 降温 速 率 和 升 温 速 率 是 否 一 致 也 会 影 ; 响玻璃化转变曲线 " 当二者一致时将得到标准的玻 璃化转变曲线 ! 调制 差 示 扫 描 量 热 法 可 以 实 现 可 逆 $ 不可逆热 在传 统 $ 冷结 流的分离 " 1 N 第 一 次 扫 描 中 焓 松 弛$ 晶$ 残余固化 $ 热裂 解 $ 汽化等掩盖玻璃化转变的现 象将不再发生 ! 如果设置极低的基本升温速率和较 高的振荡升温速率可以同时获得高的灵敏度和分辨 使用 率 ! 振荡频率和振 幅 将 对 测 试 有 较 大 的 影 响 " 较大振幅 % 可以提高灵敏度 " 使用较小振 ,Z & * j*< 幅则提高分辨率 ! $ # "#.() 升降温 ’!" 实验主 要 影 响 因 素 也 是 和 样 品 $ 速率相关 ! 由于 ’!" 是 考 察 形 变 的 仪 器 " 样品尺 寸的影响尤其重要 " 试样表面要平整 " 受检的两端面 应平行并与探头轴线相垂直 ! 试样测试前的状态调 节也很重 要 " 应在低于玻璃化温度/ ,Z 烘 / P并保 存于干燥器中 ! 样品的热历史以及是否有软化点对 玻璃化转变的确定也有影响 ! 热历史的影响也可通 过冷却后第二次加热消除 ! 不熟悉的样品结束温度 的确定有时亦需参考热裂解温度 ! $ # $#+() 升温速 $!" 确定玻 璃 化 转 变 需 要 考 虑 样 品 $ 率$ 频率 $ 夹具的影响 !
两次升温曲线玻璃化转 变温度 tg 的差异。
两次升温曲线玻璃化转变温度tg 的差异。
1. 引言1.1 概述本文主要研究的是两次升温曲线下玻璃化转变温度（glass transition temperature，简称Tg）之间的差异。
在材料科学和工程领域中，Tg是一个非常重要的参数，它代表了物质由固体态向液态过渡时出现的玻璃态转变点。
Tg 对于材料的性质和应用具有显著影响，因此准确地确定Tg值十分关键。
然而，在实际研究中，我们发现同一样品在不同升温条件下可能得到不同的Tg 值。
这种差异引发了我们的兴趣，并促使我们进行深入研究。
本文将探讨两次升温曲线下所得到的Tg值之间的差异，并尝试找出可能导致这种差异的原因。
1.2 文章结构本文主要分为四个部分：引言、正文、分析与讨论以及结论。
在本节引言部分，我们将介绍文章研究背景和目标；接下来的正文部分将详细说明实验方法、材料选择以及所得到的数据结果；分析与讨论部分将对实验结果进行深入分析并探讨Tg值差异的可能原因；最后，结论部分将总结我们的研究结果，并提出一些进一步研究的建议。
1.3 目的本文的主要目的是探究两次升温曲线下所得到的玻璃化转变温度（Tg）之间的差异，并尝试解释导致这种差异的原因。
通过对不同升温条件下样品Tg值的比较和分析，我们希望能够提高对Tg测量方法和过程中可能存在误差以及影响因素的理解。
相信通过本文相关研究结果的探讨，能够为材料科学领域中Tg参数测定提供更准确和可靠的数据参考，为材料设计、加工和应用提供更好的指导依据。
2. 正文：在研究玻璃材料的性质时，玻璃化转变温度（Tg）是一个重要的参数，它代表了非晶态材料从高温液态过渡到低温固态的临界点。
然而，在实际应用中我们发现，同一种玻璃在不同条件下制备或测试时得到的Tg值可能存在差异。
这种差异主要源于两次升温曲线之间的变化。
首先，我们需要了解什么是升温曲线。
升温曲线是指将样品从低温逐步加热到高温过程中，记录下随着温度变化而发生的物理和化学性质的数据。
apet的玻璃化转变温度
apet的玻璃化转变温度（原创版）目录1.APET 的概述2.APET 的玻璃化转变温度的概念3.APET 的玻璃化转变温度的影响因素4.APET 的玻璃化转变温度的测量方法5.APET 的玻璃化转变温度在工业生产中的应用正文一、APET 的概述APET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）是一种热塑性聚合物，具有优良的物理、化学和力学性能，广泛应用于包装、电器、汽车等领域。
APET 具有良好的耐热性、耐寒性和抗拉伸性能，这主要得益于其特殊的分子结构和玻璃化转变现象。
二、APET 的玻璃化转变温度的概念玻璃化转变温度，简称 Tg，是指物质从高弹性的玻璃态向高粘度的流态转变的温度。
在 APET 中，玻璃化转变温度是一个关键的物理参数，因为它直接影响到材料的加工性能、力学性能和耐久性能。
三、APET 的玻璃化转变温度的影响因素APET 的玻璃化转变温度受多种因素影响，主要包括分子结构、加工方式、添加剂等。
一般来说，APET 的分子量越大，其玻璃化转变温度越高；加工方式不同，如挤出、注塑等，也会导致 APET 的玻璃化转变温度发生变化；添加剂的种类和含量也会对 APET 的玻璃化转变温度产生影响。
四、APET 的玻璃化转变温度的测量方法APET 的玻璃化转变温度通常采用热分析法进行测量，如差示扫描量热法（DSC）和动态机械分析法（DMA）。
这些方法可以准确地测定 APET 的玻璃化转变温度，从而为工业生产提供重要的数据支持。
五、APET 的玻璃化转变温度在工业生产中的应用在 APET 的工业生产中，玻璃化转变温度的控制至关重要。
通过调节加工温度、选择合适的添加剂等措施，可以有效地控制 APET 的玻璃化转变温度，从而提高产品的质量和性能。
此外，了解 APET 的玻璃化转变温度，还有助于优化生产工艺，提高生产效率，降低生产成本。
两次升温曲线玻璃化转变温度 tg 的差异.
一、概述玻璃化转变温度tg 是指一种非晶聚合物从玻璃态向橡胶态转变的温度。
对于聚合物材料的性能和应用而言，tg 是一个重要的参数，它影响着材料的力学性能、尺寸稳定性和加工性能。
在实际应用中，通常通过热机械分析 (TMA) 或动态热机械分析 (DMA) 等手段来测定 tg。
二、两次升温曲线1. 定义两次升温曲线是指在热分析实验中通过两次升温测试得到的反映材料玻璃化转变的温度-时间曲线。
通常第一次升温曲线得到的 tg 记为tg1，第二次升温曲线得到的 tg 记为 tg2。
2. 实验原理在进行两次升温曲线实验时，首先对样品进行首次升温，然后冷却至室温后再次升温。
通过比较两次升温过程中的温度-时间曲线，可以得到材料的 tg1 和 tg2，从而判断材料的热历程和玻璃化转变温度的差异。
三、研究意义1. 理论意义通过研究两次升温曲线玻璃化转变温度 tg 的差异，可以深入理解非晶聚合物玻璃化转变的动力学过程和机制，对于进一步揭示非晶聚合物结构与性能之间的关系具有重要的理论意义。
2. 应用价值玻璃化转变温度 tg 的差异与非晶聚合物的微观结构、成分特性密切相关，对于合理选择与设计非晶聚合物材料，优化材料的制备工艺和改善材料的性能具有重要的应用价值。
四、影响因素1. 化学结构非晶聚合物的化学结构决定了其分子链的运动特性和玻璃化转变的方式，从而影响了 tg 的数值和差异程度。
2. 成分特性非晶聚合物的成分特性对其玻璃化转变温度 tg 有重要影响，不同成分的非晶聚合物可能具有不同的 tg1 和 tg2。
3. 加工工艺在材料的加工工艺中，外界作用下会导致非晶聚合物分子链的排列和运动方式发生改变，从而影响了 tg1 和 tg2 的数值和差异。
五、研究方法1. TMA热机械分析 (TMA) 是一种常用的实验手段，通过控制温度和施加载荷来测定材料的热膨胀性能、玻璃化转变温度等参数。
2. DMA动态热机械分析 (DMA) 利用交变应变场来研究材料的动态力学性能和玻璃化转变温度，是研究 tg1 和 tg2 的重要手段。
纤维级聚酯切片性能研究
纤维级聚酯切片性能研究万婧;张素风;张美娟【摘要】采用乌氏黏度计、X射线衍射仪、差示扫描量热分析(DSC)测试仪、真空干燥箱等对纤维级聚酯切片的特性黏度、结晶度、熔点和含水量等进行测试,并以苯酚/四氯乙烷为溶剂溶解聚酯(PET)切片,探讨了其溶解机理,为研究PET沉析纤维的制备及性能研究奠定实验基础,有利于其作为纤维级聚酯切片的广泛应用.结果表明,PET聚酯切片的特性黏度是0.917 0 dL/g,结晶度是12％,玻璃化转变温度为77℃,熔点为256℃,含水量为0.55％,以质量比1∶1配制的苯酚/四氯乙烷是其良溶剂,在溶解PET聚酯切片的过程中苯酚起主导作用,四氯乙烷起辅助作用.【期刊名称】《造纸化学品》【年(卷),期】2016(028)003【总页数】5页(P5-9)【关键词】聚对苯二甲酸乙二醇酯;特性黏度;X射线衍射;差示扫描量热分析;溶解【作者】万婧;张素风;张美娟【作者单位】陕西科技大学轻工与能源学院,陕西省造纸技术与特种纸品开发重点实验室,西安 710021;陕西科技大学轻工与能源学院,陕西省造纸技术与特种纸品开发重点实验室,西安 710021;陕西科技大学轻工与能源学院,陕西省造纸技术与特种纸品开发重点实验室,西安 710021【正文语种】中文【中图分类】TS755.9聚酯（PET）切片根据用途可分为纤维级聚酯切片［1-2］、瓶级聚酯切片［3-4］、膜级聚酯切片［5-7］等。
其分子结构如图1所示。
由图1可见，PET是具有对称性芳环结构的线性大分子，没有大的支链，因此分子线型好，易于沿着纤维拉伸方向取向而平行排列，这种易于成纤的取向结构使得其常被制作成聚酯纤维。
纤维级聚酯切片可以通过熔融纺丝、熔喷纺丝、湿法纺丝、干法纺丝、静电纺丝、离心纺丝和沉析法等各种纺丝工艺制备成纤维而用于造纸。
在沉析法制备纤维的过程中，PET切片的特性黏度会直接影响PET切片溶解过程中溶剂、溶解温度和溶解时间的选择；PET聚酯切片的含水量直接影响成纤的质量，含水量过多纤维中会有气泡产生，继而会影响纤维的强度，纸张的抗张指数、撕裂指数和耐破指数等也会有所降低。
耐驰DSC 原理与测试
NETZSCH Analyzing & Testing
18
O.I.T. 测试
DSC /(mW/mg) 放热
2.0
NETZSCH Analyzing & Testing
11
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
12
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
13
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
14
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
1.5
恒温温度：200℃ 恒温时间：5min 气氛：N2 50ml/min
1.0
0.5
0.0
升温速率：20K/min
-0.5
气氛：N2 50ml/min
-1.0
0
10
20
恒温时间：200℃ 气氛：O2 50ml/min
温度 /℃ 200
180
PE Black - O.I.T. 测试
样品称 重：14.97mg
6
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
NETZSCH Analyzing & Testing
7
DSC204F1 结构
气体： 两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
制冷方式： 空气制冷～室温 机械制冷～- 85℃ 气氮制冷～-100 ℃ 液氮制冷～-180 ℃
玻璃化转变测试
0.24
Sample: Glass fiber
0.22
reinforced Epoxy0.20158 来自9 °C -43.10 J/g
150 .7 °C: 82.6 % 189 .3 °C: 100 .0 %
2nd heat
0.18 0.16
Mid:
142 .4 °C
Delta Cp *: 0.022 J/(g*K)
05 Summary
总结
DSC测试方法，是表征材料Tg非常重要的测试方法。其优点是灵敏度高、 样品制备简单、用量少，且遵循相应的国际和国家标准。 对于聚合物而言，Tg是热塑性塑料的使用上限温度，如PMMA、PVC、 ABS等；是橡胶或弹性体的使用下限温度，如各类橡胶；还可反映热固性 材料的固化程度。 对于其他材料而言，玻璃化转变温度测试可用于材料的原料检验、质量控 制及性能研究，为生产或研发提供理论依据。掌握玻璃化转变温度对材料 的加工和应用有非常重要的指导意义。 Netzsch Proteus测量软件内置了常规DSC与调制DSC测量方法，可以方 便的实现玻璃化转变测试。结合分析软件，能快捷准确的得到样品的玻璃 化转变温度。
0.2
包装中取出: Tg = -28°C 烘干12小时: Tg = -12°C
0.1
Mid:
-51 .5 °C
Mid:
-27 .8 °C
Mid:
-12 .4 °C
Delta Cp*: 0.74 J/(g*K)
Delta Cp*: 0.73 J/(g*K)
Delta Cp*: 0.63 J/(g*K)
0.0
-80
-60
-40
-20
0
20
Temperature /°C