转矩流变仪讲义

双螺杆 挤出机
圆棒毛细管 试验
狭缝毛细管 试验
8
PolyLab OS 测量系统
• 实验室（测量）密炼机 ：
9
电加热密炼机：Rheomix 600 / 3000
• 电加热 • 压缩空气冷却 • 3区加热： 后板 / 中碗 / 前板 • 温度范围：室温到400 ℃ • 可程序升温 • 可自由更换转子： - Roller 转子 - Cam转子 - Banbury 转子 - Sigma 转子 • 加料可手动或气动操作
• 谷点（V）： 表示PVC 干混料开始熔融。 此点对混合物配方至关重要。
23
样品量对PVC熔融的影响
Rheomix600, Roller转子, 温度：160℃, 转速：40 rpm
m：66 g m：64 g
m：60 g
24
样品重量对PVC熔融的影响
m： 60 g
m： 66 g
25
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3
• 加料可手动或气动操作
11
密炼机的各种转子
12
密炼机转子及应用
Roller转子
用于混合热塑性材料，如聚烯烃、聚 氯乙烯、工程塑料等
Banbury转子
用于混合弹性体，还可用于将粉末混 合到热塑料材料中 橡胶行业中应用更为普遍
13
密炼机转子及应用
Delta转子
热固性材料的混合和交联，使用540型锥 形密炼腔
Cam转子
热塑料、较少轴向分布，陶瓷复合物、食 品（粘稠、高扭矩）
食品应用和塑料溶胶（有扭矩限制） Sigma转子
14
密炼机–测量原理
在加热密炼腔内使用反向旋 转转子的样品剪切过程
试验结果：
3
2
扭矩
熔体温度
15
电加热密炼机（原理图）
4 1 2 7 3 9 6 5
1 后板 2 中碗 3 前板 4 转子轴承
L 0 1 2 3 4 5 6 7 ຫໍສະໝຸດ Baidu 9
M 10
• M = 最低点
最低熔体粘度
运行时间
19
稳定剂对聚酰胺的影响
80 70 60
Rheomix600, Roller转子 温度：280℃, 质量：52g, 转速：60 rpm
Torque [Nm]
50
扭 40 矩 30
20 10 0 0 5 10 15 Time [min] 时间（分） 时间（分） 20 25
3
转矩流变仪系统 为什么选用转矩流变仪？
• 聚合物在熔融状态下进行加工： （挤出、注塑） • 可流动性（粘度）将影响： 可加工性 最终产品的质量 • 转矩流变仪及其测量传感器是： 小型化的生产设备 （密炼机、挤出机、转子、后牵引设备） • 测试流程与生产相似
4
转矩流变仪 PolyLab OS
RheoDrive（主机） + 密炼机/挤出机（测量系统）+附件
5 轴套
6 转子
8
7 熔体热电偶 8 控温热电偶
7
16
9 加料杆
密炼机试验过程
17
密炼机清洁
18
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型1
材料：
扭矩 [Nm]
• 聚烯烃 ：
聚乙烯 PE 、聚丙烯 PP
• 工程塑料：
PS、PA、PC、PEEK、 LCP
测试点：
• L= 负载点
检测整个密炼机装料过程，此点仅作 为进一步计算的时间依据，扭矩值根 据装料情况而定
39
标准单螺杆挤出机
加热和冷却套
进料冷却 螺杆背压测量 传感器 （可选）
传感器端口 （标配2个, 其他可选）
40
带发泡端口的单螺杆挤出机
气体进样阀
加料冷却
加热和冷却套
41
带发泡端口的单螺杆
42
特殊的双金属单螺杆挤出机机筒
• 应用1：高填充聚合物
ABS, EVA, LCP, PA, PC, PE, PI, POM, PS, PBTP, PETB, PVC, PP, Thermosets, 酚醛树脂牌号：11, 12, 31 聚酯树脂牌号：801 to 804 橡胶添加剂
扭矩 [Nm]
材料：
• PVC （硬质） 稳定性试验
测试点：
稳定时间
• L = 负载点 • V = 谷点
• • • • •
L V F S
0 3 6 9 12 15 18 运行时间 [minutes] 21
M
24
O
27
D
30
（熔融过程起始点） F = 熔点 （ 熔融过程结束） S = 稳定扭矩 M = 最低点 O = 分解发生 D = 分解峰值
15
20
28
密炼机试验和挤出机的相关性
示例： PVC稳定性
扭矩
时间
29
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型4&5
扭矩
材料：
• PVC 粒料（稳定性试验） • 交联材料 （PE、橡胶、热固性材料 ）
测试点：
稳定时间
L
S
M
O
D
• • • • •
L = 负载点 S = 稳定扭矩 M = 最低点 O = 交联发生 D = 交联峰值
时间 [分]
21
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2
扭矩 [Nm]
材料： • PVC （硬质）
L
0 1 2
V
3 4
F
5 6 7 8 9
M
10
测试点： • L = 负载点 • V = 谷点 （熔融过程的起始点） • F = 熔点 （ 熔融过程完成） • M = 最低点
运行时间 [min]
22
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2
• 负载点（L）： 表示密炼机填料完毕并且关闭。 此点仅作为计算的时间依据。 扭矩值根据载料类型而定。 载料速度和载料强度可人为调控。
• 熔点（F）：
表示PVC熔融完成。 此点对混合物配方至关重要。 超过此点值后，扭矩由于摩擦/热量开始降
低。
• 最低点（M）： 表示材料到达最低粘度。
聚合物加工领域的合作者（MC-Haake）
转矩流变仪QC
转矩流变仪OS
台式系统的测量密炼机和
挤出机，可用于质量控制
模块化系统，配有测量密炼
机和挤出机，可模拟生产并 对流程进行验证
1
聚合物加工领域的合作者（ MC-Haake ）
微量混合流变仪
微量注射成型仪
在线流变仪
微量混合流变仪和微量注 射成型仪，适用于极少量 材料的加工（1~50克）
27
应用：PVC 稳定性试验
50 45 40
Rheomix600, Roller转子 温度：170 ℃, 转速：60rpm, 质量：65g
a a b a： PVC 干混料（ 稳定剂1.9%） b： PVC 干混料 （稳定剂 2.0%） b
Torque [Nm]
35 30 25 20 15 10 5 0 0 5 10 Time [min]
- 自洁功能 - 无需受控给料 - 高剪切 - 增压
同向旋转双螺杆挤出机： - 混合剪切敏感材料 （如，聚烯烃）
- 共混，母料生产 - 排气 - 受控剪切 - 灵活螺杆设计 - 需受控给料
48
锥形反向双螺杆应用：陶瓷生坯带的制备
• Ceramic green tape extrusion for laminated object manufacturing • Yumin Zhang )*, Xiaodong He, Jiecai Han, Shanyi Du • Center for Composite Materials, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China March 1999, http://www.paper.edu.cn Abstract Al2O3 and SiC green tapes with 0.2 mm thickness used for LOM (laminated object manufacturing ) were prepared from a 75 wt.% ceramic suspension in a LDPE based organic vehicle followed by extrusion. Rheological characterization of the alumina and SiC suspensions were studied.
密炼机 RheoDrive 单螺杆挤出机 双螺杆挤出机
附加
分析传感器
转子
喂料系统
螺杆
口模
后牵引设备
5
PolyLab OS - 新设计
6
PolyLab OS - 新设计
7
PolyLab OS 应用试验
PolyLab OS
相对测量
其他CAN传感器
绝对测量
密炼机 试验
挤出机 试验
流变测量
单螺杆 挤出机
微量注射成型仪，适用于 制备拉伸、DMA、冲击、 流变等所需的试验样条
在线流变仪用于连续监测聚 合物生产所需的粘度和熔融 指数
2
聚合物加工领域的合作者（MC-Haake）
实验室混料系统
中试及生产混料系统
16mm双螺杆挤出式混料 机，适用于药物及聚合物 加工
16mm和24mm双螺杆挤出式 混料机，适用于小规模生产， 包括制药行业用GMP系统
10
液体（油）加热密炼机：Rheomix 610 / 3010
• 液体加热一般用于较低温度的实验（例如橡胶的密炼实验） • 3区加热： 后板 / 中碗 / 前板 • 温度范围：室温到350℃ • 可程序升温 • 可自由更换转子： - Roller 转子 - Cam转子 - Banbury 转子 - Sigma 转子
32
PES树脂交联
12 10 8
Rheomix540, Delta转子 温度：120 ℃,转速：50rpm,质量：63g
Torque [Nm]
扭6 矩 4
2 0 0 1
样品1
样品2
2
3
时间（min） Time [min]
4
5
33
密炼机–应用
不同转速下橡胶的密炼过程
2 Rubber-Compounds
PA6（使用稳定剂）
PA6（不使用稳定剂）
20
使用不同炭黑的SAN
30
25
Rheomix600, Roller转子
温度：230℃, 质量：58g, 转速：40 rpm
扭 矩
Torque [Nm]
20
15
SAN & 30% 炭黑 2
10
5
SAN & 30% 炭黑 1
0 0 2 4 6 8 10 12 14
稳定扭矩点根据交联发生点设置
31
相同门尼粘度的混合生胶
30 25
批次 1
Torque [Nm]
20 15 10 5 0 0 1 2 3 4
时间（min） Time [min]
批次 2
扭 矩
Rheomix600, Banbury转子 温度：130℃, 转速：60 rpm, 质量：63 g
5 6 7 8
表示材料到达最低粘度。
• 降解产生（O）： 材料开始发生分解的时间。 此点对处理稳定性至关重要。 可设置为扭矩的百分比值 高于最低扭矩。 • 分解峰值（D）： 分解到达最高值时显示。 扭矩值重要性不大，仅用于计算分解速率。 • 稳定时间： “S”（稳定扭矩）和“O”（分解发生点）之间的时间。 此值表示有关加工混合物的加工时间和稳定性。
能量 1
能量 2
扭矩 2
时间 [min]
35
密炼机气体流量传感器
特氟隆挡板 筛板 气体出口
应用:
- 发泡混合物 - 降解实验
36
气体流量传感器测试结果
37
PolyLab OS 测量系统
• 实验室（测量）挤出机：
挤出机
单螺杆挤出机
双螺杆挤出机
“外部设置"
同向旋转
反向旋转
锥形
平行
38
单螺杆挤出机类型
steel barrel
43
用于食品挤出的特殊单螺杆挤出机机筒

特殊沟槽式挤出机机筒：
可挤出不粘壁材料
挤出机机筒
沟槽
挤出机螺杆
44
双螺杆挤出机类型
45
平行同向双螺杆挤出机PTW和锥形反向双螺杆挤出机CTW
46
双螺杆挤出机类型
同向旋转
反向旋转
47
双螺杆挤出机对比
反向旋转双螺杆挤出机： - 规定的停留时间（适用于硬质PVC等）
Rheomix600, Banbury-Rotor Temp.: 130°C, m: 80g
Compound 1
Compound 2
n = 70 rpm
n = 5 rpm
Time [min]
34
密炼机–应用
使用密炼机改善工艺条件
热熔挤出生产：
流程 1： A + B + C 流程 2： A + C + B 扭矩 1
无机物 SiO2, CaSiO3, CaCO3 金属氧化物 TiO2, Fe2O3, Al2O3 其他，如玻纤,碳纤，云母，阻燃剂
Powder metal insert
• 应用2：腐蚀性含氟聚合物
聚四氟乙烯PTFE，聚偏氟氯乙烯PVDF (含或不含添加剂) 最大操作温度： 货期： 500 ℃ 约5-6月
运行时间
30
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型4&5
• 负载点（L）： 表示密炼机填料完毕并且关闭。 此点仅作为计算的时间依据。 扭矩值根据载料类型而定，并受到 载料速度和载料强度的影响。 • 最低点（M）： 表示物料达到最低粘度。 • 稳定扭矩点（S）: 表示扭矩达到稳定状态。
• 分解发生点或交联点(O): 表示材料发生分解或交联的时间 此点对工艺极为重要。 可设置为扭矩百分比值，高于最低转矩。 • 交联峰值(D): 表示物料交联达到最高值 扭矩值重要性不大，仅用于计算分解/交联速率。 • 稳定时间 “S”（稳定扭矩）和“O”（交联发生点）之间的时 间 此值显示有关加工混合物的加工时间和稳定性。
26
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3
• 负载点（L）： 表示密炼机填料完毕并且关闭。 此点仅作为计算的时间依据。 扭矩值根据载料类型而定。 载料速度和载料强度可人为调控。 • 谷点（V）： 表示PVC 干混料开始熔融。 此点对混合物配方至关重要。 • 熔点（F）： 表示PVC熔融完成。 此点对混合物配方至关重要。 超过此点值后，扭矩由于摩擦/热量开始降低 。 • 稳定扭矩点（S）： 表示扭矩达到稳定状态。 稳定扭矩根据分解发生点设置 • 最低点（M）：