实验24荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(精)
燃烧法制备SrAl2O4-Eu,Dy超长余辉发光材料实验报告
中南民族大学实验报告实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军学生姓名：专业：班级：学号：实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料实验日期：组别：实验成绩：一、目的要求1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。
2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。
3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。
二、基本原理长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。
20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。
目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。
国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。
市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。
随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。
长余辉材料受到人们越来越多的重视。
从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。
不同长余辉发光材料的发光性能见表1。
表1 不同长余辉发光材料的发光性能发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/minBaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000Y2O2S:Eu3+,Ti4+,Mg2+红色626 500CaTiO3:Pr3+红色613 40光致发光可以分为以下几个过程：①基质晶格吸收激发能；②基质晶格将吸收的激发能传递给激活离子，使其激发；③被激发的离子发光而返回基态。
溶液燃烧法合成氧化钇铕红色荧光粉PPT (1)资料
合物，对应x=0.0347
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实验步骤
① 准确称量氧化钇铕混合物1.50g和不同量的甘氨酸 (0.60g, 0.81g, 0.90g) ，放入500ml的烧杯;
② 分别加入5~6 ml去离子水和10ml浓硝酸，放在电 炉上加热溶解至澄清，再继续加热浓缩直至引发 自蔓延燃烧反应，冷却后，用样品袋收集产物；
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自1964年发现Y2O3：Eu3+是一种高效红 色荧光粉以来,该发光材料经历了近47年的 迅猛发展,已成为照明光源、 信息显示、光 电器件等领域的支撑材料,为社会发展和技 术进步发挥着日益重要的作用。
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本实验的反应方程式如下：
① Y2O3+xEu2O3+HNO3→2Y1-xEux(NO3)3 +4H2O ② 3Y1-xEux(NO3)3+5NH2CH2COOH →
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低温燃烧合成 (LCS)
1988年印度科学家K.C. Patil提出并用该法制 备了一系列的纳米材料。
LCS的特点是点火温度低(200～500 ℃),燃烧 火焰温度较低(1000～1600℃) ,能简便、快捷 地得到氧化物或复合氧化物超细粉体，在一 定程度上克服了SHS 工艺可控性较差、能耗 高、合成的粉体粒度较粗等不足。
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低温燃烧合成的分类
根据所用原料和反应原理的不同，可分为溶液燃烧 合成、凝胶燃烧合成和以氧化还原化合物为前驱体 的燃烧合成。
溶液燃烧合成的氧化剂一般可采用硝酸盐、或高氯 酸盐，还原剂一般采用有机物。
通常采用的有机物有羧酸、羧酸盐、尿素及肼类含 氮有机物等，其中最常用的燃料是甘氨酸和尿素。
荧光粉合成方法研究
荧光粉合成方法研究1 研究背景 (1)2 荧光粉合成方法 (1)3 稀土元素及其发光性质 (3)4荧光粉发光机理 (3)1 研究背景白光LED因其具有工作电压低、发光响应快、耗电量少、体积小、寿命长、性能稳定、耐震性强等优点，目前以广泛应用于显示屏、灯饰、光源及检测、医学、化学、生物等领域。
此外，随着全球环境的恶化、能源的枯竭、资源的紧缺，这种兼备诸多优点的白光LED更引起了各国政府和众多公司的高度重视。
白光是一种复合光，人眼可视范围的白光需要至少两种波长以上光组合而成。
白光LED一般可以分为以下三类：荧光转换型、多芯片组合型，单芯片多量子阱型。
从目前的发展趋势、可行性、使用性和商品化方面考虑，荧光转换型更具有一定的优势。
至今，采用蓝光、紫光或UV-LED配合荧光粉的技术已经相对成熟。
但用于LED的红色荧光粉仍然存在发光强度低、不稳定、光衰大等缺点，从而导致显色指数不高、寿命短等问题，一种更为理想的红色荧光粉还有待研发。
2 荧光粉合成方法目前工业上荧光粉的制备大多采用高温固相法，但该方法反应温度高、反应时间长，团聚现象严重，难以获得粒径较小、分散性好的荧光粉体。
此外，煅烧后产物结团块严重，需机械研磨，从而导致荧光粉晶粒产生晶型缺陷，增加无辐射发光中心，也可能在晶体表面形成一层无定型不发光薄膜，很大程度上降低了荧光粉的发光效率。
所以，这些问题的解决还需要更做更多的研究。
众所周知，合成方法对荧光粉的理化性能影响很大，目前人们常用的制备方法有：高温固相法、溶胶凝胶法、微波辐射法、燃烧法、水热合成法、喷雾热解法和化学共沉淀法等。
①高温固相法：目前为止，荧光粉的合成使用最多的方法就是高温固相法。
它是将合成物质的原料按一定化学计量比进行称量，往往一并加入定量的助溶剂、电荷补偿剂充分混合研磨均匀，然后在一定的条件(如温度、时间等)下进行焙烧而得的产品，再经粉碎、过筛等处理即可得所需产物。
此方法在原料配比、条件控制、助溶剂选择等诸多方面已日趋成熟，容易实现粉体的批量生产，也因此得到广泛的应用。
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
高温固相反应制备荧光粉材料
高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
无机荧光粉的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：无机荧光粉的制备.年级: 2015级材料化学日期：2017/10/18姓名：汪钰博学号：222015316210016 同组人:向泽灵一、预习部分(一)无机荧光粉简介无机紫外荧光粉又称紫外光致荧光颜料。
这种荧光颜料是由金属(锌、铬)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合，经煅烧而成。
无色或浅白色，是在紫外光(200～400nm)照射下，依颜料中金属和活化剂种类、含量的不同，而呈现出各种颜色的可见光(400～800nm)。
按激发光源的波长不同，又可分为短波紫外线激发荧光颜料(激发波长为254nm)和长波紫外线激发荧光颜料(激发波长为365nm)本系列产品在可见光光源下，呈现白色或接近透明色，在不同波长光源下(254nm、365nm、850nm)显现一种或多种荧光色泽，荧光粉包括有机、无机、余晖等特殊效果，色彩鲜艳亮丽。
紫外防伪型荧光粉系列产品色彩种类丰富共有红色、紫色、黄绿色、蓝色、绿色、黄色、白色、蓝绿色、橙色、黑色。
各种颜色搭配，变化无穷，防伪荧光粉。
(二)无机荧光粉的产品特性A.荧光色泽鲜艳，具有良好的遮盖力(可免加不透光剂)。
B.颗粒细圆球状，易分散，98%的直径约1-10u。
C.耐热性良好：最高承受温度为600amp#176C，适合各种高温加工之处理。
良好耐溶剂性、抗酸、抗碱、安定性高。
D.没有色移性(MIGRATION)，不会污染。
E.无毒性，加热时不会溢出福尔马林(FORMALDEHYDE)，可用之于玩具和食品容器之着色。
F.色体不会溢出，在射出机内换模时，可省却清洗手续。
定，使用寿命长达几年甚至几十年。
该材料可添加到相关的材料当中，如：塑料、涂料、油墨、树脂、玻璃等透明或半透明的材料中。
该材料在防伪材料、导向标志等领域中可广泛应用。
特别适用于酒吧、迪厅、等多种娱乐场所的装饰、工艺品彩绘等。
该材料特点：近距离看光亮柔和，夜间远距离观看显得明亮醒目。
自制荧光剂实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握荧光剂的制备原理和实验步骤。
2. 了解荧光剂在不同溶剂中的溶解性及荧光特性。
3. 分析实验过程中可能出现的误差及解决方法。
二、实验原理荧光剂是一种在特定条件下，能够吸收光能并发出荧光的化合物。
其基本原理是：当荧光剂分子吸收光能后，电子从基态跃迁到激发态，随后经过非辐射跃迁回到基态，同时释放出能量，产生荧光。
本实验采用有机合成方法制备荧光剂，通过调控反应条件，合成具有特定荧光性质的化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硼酸- 醋酸- 碘化钠- 氢氧化钠- 无水乙醇- 二甲基亚砜（DMSO）- 蒸馏水- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸2. 实验仪器：- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸四、实验步骤1. 准备溶液：- 将硼酸和醋酸溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的混合溶液。
- 将碘化钠溶解于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液。
- 将氢氧化钠溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液。
2. 合成荧光剂：- 将混合溶液倒入烧杯中，加入一定量的碘化钠溶液，搅拌均匀。
- 将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至一定温度。
- 在一定时间后，加入氢氧化钠溶液，继续加热反应。
- 反应完成后，冷却溶液，用滤纸过滤，得到固体产物。
3. 荧光性质测试：- 将固体产物溶解于DMSO中，配制成一定浓度的溶液。
- 使用荧光分光光度计测定溶液的激发光谱和发射光谱。
- 使用紫外可见分光光度计测定溶液的紫外-可见吸收光谱。
五、实验结果与讨论1. 激发光谱和发射光谱：- 实验得到的荧光剂在激发波长为365nm处有较强的激发峰，发射波长为470nm处有较强的发射峰，表明荧光剂具有较好的荧光特性。
2. 紫外-可见吸收光谱：- 实验得到的荧光剂在紫外-可见光区有较强的吸收峰，表明荧光剂分子具有一定的共轭体系。
BiOCl：Eu~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究
BiOCl：Eu~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究目前,使用最广泛的YAG:Ce<sup>3+</sup>荧光粉由于缺乏红光成分导致其显色性低、色温高,因此,寻找一种优良的红色荧光粉显得尤为重要。
卤氧化物由于具备极低的声子能量和较高的化学稳定性,很适合作为发光基质材料。
尤其是BiOCl,作为一种宽禁带半导体,其独特的壳层结构和原子间特有的键合方式为稀土离子Eu<sup>3+</sup>提供了一种易于取代的有利环境,使Eu<sup>3+</sup>可以通过掺杂进入基质晶格,并表现出良好的红光发射。
因此,BiOCl:Eu<sup>3+</sup>被认为是一种有潜力的白光LED用红色荧光粉。
本文以得到一种显色指数高、发光性能良好的红色荧光粉为目标,分别采用共沉淀法、固相法、水热法三种方法制备了BiOCl:Eu<sup>3+</sup>荧光粉,并通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见吸收光谱分析及荧光光谱分析（PL）等测试手段对样品进行了表征。
为了探索最佳制备工艺,每种方法均探讨了两个或以上工艺因素的影响,并研究了时间、温度、p H及Eu<sup>3+</sup>离子浓度等因素对BiOCl:Eu<sup>3+</sup>荧光粉发光性能及结构特性的影响,得到了以下结果:（1）分别采用共沉淀法、固相法、水热法三种方法制备了BiOCl:Eu<sup>3+</sup>荧光粉。
沉淀法中选取了尿素、氨水、氢氧化钠溶液三种沉淀剂,分别在不同水平浓度（0.5 mol/L、2 mol/L、6 mol/L、10 mol/L）下进行实验,最终对比得到浓度为6 mol/L的氢氧化钠溶液为最佳沉淀剂;固相法研究了不同反应温度（200℃/300℃/400℃/500℃）和不同保温时间（3h/6h/9h）对荧光粉发光性能的影响,最终选取在固相法条件下获得最佳发光强度的制备工艺为反应温度400℃,保温时间6h;水热法分别研究了不同温度、不同时间及p H三种工艺因素对荧光粉性能的影响,得到最佳水热制备工艺为温度160℃,保温时间10h,p H=6。
综合化学实验
综合化学实验Comprehensive chemical experiments（64学时）一、本课程任务与目的本课程是适应学科发展日趋综合交叉，为培养21世纪高素质本科化学专业人才而设置，是本科生进入毕业设计前必修的重要教学环节。
本课程摒弃过去专业实验过细过窄的局限，综合了无机化学、分析化学、有机化学、物理化学等二级学科中的重要实验方法和技术，按化学学科的整体性，在化学一级学科的层面上安排教学过程，通过各类物质的合成、分离和表征，将四大基础知识综合，促进各二级学科知识的融合，使学生在综合研究性实验的过程中融会贯通四大基础知识和多种综合实验技能，学习系统的研究方法；包括了材料、生命、环境、能源等学科的内容，按化学学科发展趋势，在交叉学科领域开设实验，让学生能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。
通过本课程的学习，要培养学生面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力，同时了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。
二、本课程适应专业：化学三、实验课程项目和学时本课程学时为64学时，每个实验8小时，学生由下列各实验选修8个实验。
实验项目四、课程内容及要求实验1 安息香的合成及表征要求：学习辅酶催化合成安息香的原理及方法，掌握用红外表征有机化合物结构的方法。
实验2 安息香衍生物的合成与表征要求：掌握由安息香氧化合成二苯乙二酮的方法及重排机理。
掌握应用薄层监测反应进程的方法及原理，及红外表征有机化合物结构的方法。
实验3 [Co(II)Salen]配合物制备和载氧作用要求：通过实验掌握无机合成基本技术，认识金属配合物的载氧作用机制。
实验4 pH法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数要求：掌握pH法测定配合物逐级稳定常数的基本原理和计算方法，学会用Excel处理实验数据。
实验5 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定要求：了解配合物的光学异构现象，掌握配离子光学异构体的制备、拆分原理和比旋光度的测定方法。
荧光粉制备
含氧酸盐荧光粉的粉体构 成通常偏离最终产物的化 学计量比 如卤粉粉体组成中，P组 分应超过化学计量比23% 再如：在Zn2SiO4的粉体 中SiO2 应过量添加 超过化学计量的部分
• 在煅烧过程中挥发掉 • 也可能形成一些副产物，需 要在煅烧后清洗去除
• 有某些杂质虽然不猝灭特定的发光，但却可能使晶体中产生不需 要的额外的发射谱带
使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时，很可能带 入另一种稀土离子，使晶体产生另一稀土离子的发光谱带，造成不纯 正的发光颜色
在发光材料制备和生产过程中，始终都要注意物质的纯净 和环境的洁净问题，包括各种器皿、用具的洁净、高纯去 离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作 场所的洁净和空气的净化等。
络合色层提纯法提纯ZnSO4
使用两根有机玻璃柱
• 一根填充混有10%络合剂二甲基已二酮肟的纯活性炭炭粒，粒度 0.2~0.6mm • 另一支中填充活性炭 • 两只吸附柱先后串联
待提纯的ZnSO4或CdSO4（10%，PH=5.8~6.0）从第一柱上口 注入，从第二柱下口流出，流出液即为高纯znso4或CdSO4溶液 除Co2+效果较差，可改用α -亚硝基-β -萘酚、5，7-二溴-8羟基喹啉 等与炭粒混合填柱，Co2+也可<10-6 工作容量高，48g络合剂可以提纯600Kg ZnSO4·2H2O
PH=3.5-4
CaHPO4+2NH4Cl
CaHPO4的晶型、粒度、密度直接决定着荧光粉的晶型、 粒度和密度（如： Ca5(PO4)3(F，Cl):Sb3+，Mn2+）
荧光粉Y2O2S.Eu的高温合成
* * 大学综合化学实验报告实验名称荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日荧光粉22Y O S:Eu 的高温合成***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘 要：用固相反应法，以磷酸盐作助熔剂将硫和碳酸钠在高温作用生成的(多)硫化钠与钇和铕的氧化物在1150℃下灼烧合成Y 2O 2S:Eu 荧光粉，并将其置于紫外灯下观察红色荧光. 关键词：荧光粉;固相反应法;助熔剂;高温合成0 引言荧光粉Y 2O 2S:Eu 曾长期广泛地用于彩色电视机的荧光屏，得到了比较充分的研究，回收率高且易于控制粒度的硫熔法，早已实现工业生产[1].荧光粉Y 2O 2S:Eu 中Y 2O 2S 是发光基质，Eu 是激活剂. Y 2O 2S:Eu 的发光性质会受到很多因素的影响，如Eu 3+的含量会影响发射光谱最强发射峰的位置[2]， 杂质Ce 、Fe 、Co 、Ni 等，它们的含量不得超过一定的范围，否刚将直接影响其发光性能，甚至不能发光，故在合成中，使用的原料，仪器等都须注意，避免引入杂质.本实验用固相法合成Y 2O 2S:Eu ，其原理为如下： +3+3+23232Y O +Eu O +H Y +Eu +H O →()()3+3+22424223Y +Eu +H C O Y,Eu C O xH O →⋅()()()242322232Y,Eu C O xH O Y,Eu O CO CO xH O ⋅−−−−→+++950℃,1h1150,15min 23222x Na CO +S Na S+Na S+Na S −−−−−→℃()()1150,15min 322x 22222Y,Eu O +Na S+Na S Y O S:Eu Y,Eu O S ⎡⎤−−−−−→⎣⎦℃或1 实验部分1.1 试剂及仪器三氧化二钇(分析纯)、三氧化二铕(分析纯)、草酸(分析纯)、硫磺(分析纯)、浓氨水、浓盐酸、蒸馏水；烧杯、玻璃棒、pH 试纸、布氏漏斗、滤纸、研钵、刚玉坩埚、烘箱、马弗炉.1.2 (Y,Eu)2(C 2O 4)3·xH 2O 的制备称取草酸7.2g ，加入40mL 蒸馏水，恒温80℃；称取2.5g的Y2O3和0.176g的Eu2O3，研磨均匀，滴加40mL 4mol·L-1的HCl，搅拌加热，使之完全溶解，用稀氨水将溶液的pH值调到2～3，并加热至80℃；将草酸溶液加入到有钇和铕的酸性溶液中，不断搅拌，直至沉淀完毕后再加入少量草酸，使沉淀静置0.5h后抽滤，用水洗至中性。
荧光材料的制备及其性能测定
荧光粉制备及其性能测定一、实验目的1、掌握荧光材料的概念及应用；2、熟练掌握水热法的制备过程及操作；3、了解固体的发光过程。
二、实验原理1、荧光粉简介发光”即Luminescence一词作为一个技术名词，是专指一种特殊的光发射现象，它与热辐射有根本的区别。
温度在绝对零度以上的任何物体都有热辐射。
物体的温度达到500℃以上时，辐射的可见部分就够强了，例如烧红了的铁，电灯泡中的灯丝等等。
发光则是叠加在热辐射之上的一种光发射。
发光材料能够发出明亮的光，（例如日光灯内荧光粉的发光），而它的温度却比室温高不了多少。
因此发光有时也被称为“冷光”．热辐射是一种平衡辐射。
它基本上只与温度有关而与物质的种类无关。
发光则是一种非平衡辐射，反映着发光物质的特徵。
激发方式有以下几种：光致发光(Photoluminescence)，简写为PL。
这是用光激发产生的发光。
它的最广泛而又重要的两种应用是固体激光器和日光灯，也就是作为光源。
阴极射线发光(Cathodoluminescence)，简写为CL。
这是电子束激发的发光。
最常见的应用是电视显像屏，当然还包括计算机、电子显微镜和各式各样电子仪器的显示屏。
电致发光(Electroluminescence)，EL。
用电场或电流产生的发光，最初译成场致发光，故现在仍有很多人使用这个名词。
发光二极管(LED light emitting diode)发射的光就是半导体的电致发光，它利用电流通过PN结而发光。
放射线发光(Radioluminescence)，RL。
这是各种射线如α、β、γ等核辐射以及X射线激发的发光。
X射线发光的众所周知的应用就是医用的X光透视屏和摄像增感屏。
还有化学发光(Chemiluminescence)，生物发光(Bioluminescence)，摩擦发光(Triboluminescence)，声致发光(Sonoluminescence)，等等。
YW2O6(OH)3是一种新型钨酸盐，矿物学家称之为钇钨华，属单斜晶系。
荧光粉体的制备以及发光性能的实验过程及现象
荧光粉体的制备以及发光性能的实验过程及现象2.1 实验设备及仪器通过Rigaku D/Max-2400 X射线警惕粉末衍射仪器测定样品是否为单相，其中靶材为铜靶，工作电流为60mA，工作电压为40kV，衍射角2θ的扫描范围为10°-80°，扫描步径为0.03°，停留时间为0.1s。
激发光谱、发射光谱和余辉光谱均由FLS-920T荧光分析仪测得，其中激发光谱和发射光谱的光源900/450W由氙灯产生，其中长余辉的测定首先用紫外灯对样品进行的辐射，延迟10s后在进行余辉测量。
长余辉衰减曲线由R305长余辉测试仪（浙江大学三基色）测得，激发光源为模拟太阳灯的等，辐射时间为15min。
2.2 实验设计及设想2.2.1 找到LuAG中Mn掺杂的最佳浓度我们尝试了LuAG中掺锰，实现了提升LuAG长余辉发光性能的目的，其中，我们尝试了多种价态锰离子的掺杂尝试，并调整烧结温度和煅烧氛围，最终得到了相应的最佳反应条件，其中以二价锰离子的光致发光强度和余辉强度最为显著，之后我们设计了以掺杂浓度1%为浓度梯度的五组实验，从1%每单个样品增加百分之一，并使之取代Lu原子，进行研磨并在1600度高温通HN气体还原气氛下进行长达1320min时长的加热。
2.2.2 进行稀土掺杂并确定最佳元素在确定锰离子最佳掺杂浓度之后，我们在相同反应条件下尝试了多种稀土离子和锰离子共同掺杂的发光效果，测定其余辉及相组成，以及相应的相结构变化。
用最佳锰离子掺杂浓度及约5%的稀土离子共同掺杂，大约尝试了十几种稀土离子并测量其红色长余辉发光强度。
2.2.3 确定稀土元素的最佳掺杂浓度在得到最佳第二掺杂元素之后，再进行相应的浓度调整，改变原料掺杂的配比比例，并得到最佳强度的红色长余辉材料。
2.3 制备工艺首先设计相应的实验方案，每组设置参照样品，并逐个样品改变掺杂原子浓度比计算各种实验所需原料粉体的摩尔比例，并根据实际情况确定所需称取的重量。
应用化学综合实验思考题
应用化学综合实验思考题草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。
2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？答：1）高温固相法优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。
缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。
2）软化学法（1）溶胶—凝胶法优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。
缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。
（2）低温燃烧合成法优点：具有安全、省时、节能的优点。
缺点：同上。
（3）水热合成法优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。
缺点：同上。
3）物理合成法（1）CO2激光加热气相沉积法优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。
缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。
荧光防伪材料的制备3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。
PH过小，溶液中颜色消失。
4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些?答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。
综合化学实验试题答案2009-2010.doc
综合化学实验试题答案2009－20101. 写出水扬醛（即邻羟基苯甲醛）与乙二胺缩合反应生成的Schiff 碱结构。
此Schiff 碱与Co(Ⅱ)在N 2保护下生成配合物[Co(Ⅱ)Salen]。
该配合物以二聚体形式存在，并有非活性和活性两种结构。
请写出它们的结构式，用配合物结构理论解释合成中为何需用N 2保护？合成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]中Co 是二价，合成过程中，如果不N 2保护，空气中的氧很容易将Co （II ）氧化成Co （III ），生成[Co(III)Salen]+, 形成棕黑色溶液，而得不到砖红色的产物沉淀。
2. 在制备K[Cr(C 2O 4)2(H 2O)2]的顺反异构体反应中，草酸根除作为二次配体外，还起什么作用？写出Cr 2O 72-和C 2O 42-反应的方程式，并配平。
在制备K[Cr(C 2O 4)2(H 2O)2]的顺反异构体反应中，草酸根除作为二次配体外，还起还原剂的作用。
K 2Cr 2O 7 ＋ 7 H 2C 2O 4 ＝ 2 K[Cr(C 2O 4)2(H 2O)2] ＋6 CO 2 ＋ 3H 2O3. 在荧光材料中，往往含量最多的组分作基质，提供发光中心的环境，另一种少量的组分起发光作用，称作激活剂。
请问合成荧光粉Y 2O 2S:Eu 时，为什么先要将其氧化物用酸溶解，加草酸沉淀，然后灼烧？能否Y 2O 3和Eu 2O 3按计量比直接固体混合、研磨后进行灼烧？比较这两种情况下制成的荧光粉发光性能好坏。
主要是通过共沉淀使Y 3＋和Eu 3＋均匀分散，得到的荧光粉Y 2O 2S:Eu 发光性能好。
如果Y 2O 3和Eu 2O 3按计量比直接固体混合、研磨后进行灼烧，Y 3＋和Eu 3＋分散不会有共沉淀的好，荧光粉发光性能也会较差。
4. 在制备和分析K 3[Fe(C 2O 4)3]·3H 2O 实验中，分析铁含量是用分光光度法测定的。
在Fe 3+和磺基水扬酸加入后，为什么要用氨水中和到呈黄色？磁化率的测定结果说明了此配合物中Fe 3+的d 电子排布是如何的？有几个未成对电子？中和的目的主要是使磺基水扬酸和Fe 3+络和完全，这样分光光度法测定的铁含量才准确。
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4. Y2O2S : Eu的合成
取 一 份 煅 烧 后 的 产 品 ， 按 (Y,Eu)2O3 ： S ： Na2CO3 ： K3PO4=100:30:30:5 的质量比配料，在玛瑙研钵中混磨均匀， 装入石英坩埚或者刚玉坩埚中压紧，覆盖适量的硫磺及次 料(即不合格的成品)，加盖，于1150～1250℃下恒温15 min, 高温出炉，冷至室温。用水或浓度2～4mol· L-1的盐酸浸泡 后再用热水洗至中性，抽滤、烘干，即得白色的Y2O2S : Eu 红色发光粉。
2. 制备路线
原料制备,提纯
原料要有很高的纯度。含量极小杂质会使发光材 料发光性能有明显变化。按杂质作用性质可分为：激 活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以, 荧光粉的基本原料要经过特殊处理。 发 光 材 料 的 表 示 式 一 般 都 只 写出基质 和激活剂 ，如 Y2O2S：Eu，激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2。 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原 剂、疏松剂、电荷补偿剂等，配料一般分干法、湿法、半干 湿法等。 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质； 激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。 灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件 ( 温度、气氛、 时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这 些环节常常直接影响荧光粉的二次特性.
本实验合成的发光材料，是以Eu3+为激活剂离子，其电 子结构能基图、发射和激发光谱见下图，它是发射位于红 色区域的窄带光谱。
Y2O3:Eu3+的发射光谱的吸收光谱（Ex）和 发射光谱（Em） Eu3+的电子能级
Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的
主要红色荧光粉, 是一种高纯度的高温结晶物质,Y2O3S 为发光基质材料,作为传递辐射能量的中间体; Eu是发光 材料的激活剂。 Ce 、 Fe 、 Co 、 Ni 等杂质的含量不得超 过一定的范围，否则将直接影响其发光性能 ( 如光色、 亮度、余辉等)，甚至根本不能发光。
配料
灼烧
后处理
3. 制备反应 Y2O3S∶Eu红粉原料制备的有关反应如下: Y2O3 + Eu2O3 + H+ → Y3+ + Eu3+ + H2O
Δ
Y3+ + Eu3+ + H2C2O4 → (Y,Eu)2(C2O4)3· xH2O (Y,Eu)2(C2O4)3· xH2O → (Y,Eu)2O3 + CO2 + CO + xH2O Na2CO3 + S → Na2S + Na2S + Na2Sx (高温下)
(Y,Eu)2O3 + Na2S + Na2Sx → Y2O2S∶Eu［或(Y,Eu)2O2S］
配料中要加助熔剂K3PO4, 用量是(Y,Eu)2O3 + S + Na2CO3 总质量的5%左右。
三 实验步骤
1. 稀土混合离子溶液的制备
称取1.0 g 的Y2O3，并按Y2O3 : Eu2O3 = 1:(0.062～0.07) 的质量比配好料（实验室可配好一定浓度的 EuCl3溶液， 按计量量取EuCl3溶液体积），滴加4 mol· L-1 HCl，加热， 搅拌，使其刚好溶解，需要时补充少量去离子水。再加 热使过量的HCl回发降低溶液酸度后，用稀氨水将溶液的 pH值调到2～3，并热至80℃待用。
5. 发光材料掺杂量测定
采用等离子发射光谱仪（ ICP ）测定材料中 Eu 的掺杂 量。
6. 发光性能的定性比较和测定
将以上制备的样品，分别置于紫外灯下(365nm)光照， 观察所发光的光色和亮度；
在日立4500 荧光光度仪固体支架上放置样品，对样品 Y2O3:Eu选择265nm激发波长，测定其荧光发射光谱，再以 最强的发射光谱波长（约610 nm），测定其激发光谱。
NORTHWEST UNIVERSITY
化学实验教学中心
实验二十四 荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成
一 实验目的
发光材料是一类由基质组分掺杂少量所谓激活剂或 以及敏活剂离子组成的功能材料。材料形态可以是超细 粉体，如磷光粉；也可以呈晶体形态，例如闪烁晶体。 发光材料广泛应用在照明、显示器以及医疗科技等领域。 本实验通过光致发光材料 Y2O2S:Eu 的合成与荧光性 能测定，学习化学沉淀法制备掺杂前驱体化合物、高温 分解制备材料的原理和操作，了解发光材料原理及其研 究进展，学会应用磷光材料发射光谱和吸收光谱的测定 技术。
3. (Y,Eu)2(C2O4)3·χH2O的煅烧 将烘干后的 (Y,Eu)2(C2O4)3·χH2O 放置在石英坩埚或者
刚玉坩埚内，并加盖，移入高温炉内，升温到1000℃并保 温1h，结束以后趁高温出炉。将煅烧产品分为两份，一份 作为红色发光材料Y2O3 : Eu；一份用于进一步制备发光材 料Y2O2S : Eu。
二 实验原理
1. 发光机理 发光材料的发光本质，是由激活剂和敏活剂离子的电子结 构特征来决定的。一般来说，d 区过渡金属离子的发光，源自 其 d 电子产生的d-d；稀土金属离子的发光则源自其 d 电子和 f 电子产生的 d-f 和 f-f 跃迁。由于相同类型电子轨道间的跃迁， d-d 和 f-f 属于自旋禁阻跃迁，故这类发光较弱，而稀土离子的 d-f 则是自旋允许的，所以它们发光较强。另外，尽管基质对 材料的发光没有本质的影响，但它们和激活剂一起决定发光的 性质。一般说，激活剂以及敏活剂离子与基质环境之间作用越 小，发光越接近气态单原子的发光，发射光谱的线性越好，就 成为窄带发光材料；反之，发射带较宽，就是宽带发光材料。
2. (Y,Eu)2(C2O4)3·χH2O的制备 配制10%～15%的草酸溶液20 mL，热至80℃。将草酸 溶液（按化学计量过量5%～10%）慢慢加到上述钇和铕的 酸性溶液中 ( 或者倒过来加 ) ，不断搅拌，至沉淀完毕后再
加入少量草酸。沉淀静置 0.5h 后抽滤或过滤，水洗至中性。 过滤后将沉淀置于蒸发皿中在≤120℃下烘干。
四 结果和处理
1. ICP检测Eu含量（质量分数） 。
2. 荧光观察与光谱测定
紫外灯观察
样品
特征激发峰 (nm)
特征发光峰 ( nm)
(2543∶Eu Y2O2S∶Eu
思考题
1、在荧光材料中，往往含量最多的组分作基质，提供发 光中心的环境，另一种少量的组分起发光作用，称作 激活剂。请问合成荧光粉Y2O2S:Eu时，为什么先要将 其氧化物用酸溶解，加草酸沉淀，然后灼烧？能否 Y2O3 和 Eu2O3 按计量比直接固体混合、研磨后进行灼 烧？比较这两种情况下制成的荧光粉发光性能好坏。 2、K3PO4· 3H2O在合成Y2O3S:Eu中有什么作用?