仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告

实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定

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指导教师：

日期：年月日

一、实验目的

1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序；

2、掌握内标法的应用。

二、实验原理

分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。

气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。

三、仪器和试剂

仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A；

试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。

四、实验步骤

1、色谱条件I

色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；

柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃；

载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min；

进样量：0.5uL

色谱条件II

色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm；

柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃；

载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。

计算方法：内标法。

2、开气，开机；

3、点火，查看基线；

4、进样分析；

5、关机，关气。

五、数据记录与处理

试剂

用量

/

um

组分

持续时间/s 峰面积m /(g/100mL)标准样 1.0

乙醇0.207 643.1 0.789

正庚烷0.398 11.733 0.6833

待测样 2.0

乙醇0.2151187.768w i

乙酸乙酯0.28284.0340.899

正庚烷0.43276.0520.6833

0.02107

643.1)

883

.733)/(0.6

11

(0.789

)

m

)/(A

m

(A

f

s

i

i

s

i

=

⨯

⨯

=

⨯

⨯

=

g/100m L

1421

.0

.052)

76

(1.5823

1187.768)/

0.02107

(0.6833

)

A

)/(m

A

f

(m

w

s

i

i

s

i

=

⨯

⨯

⨯

=

⨯

⨯

⨯

=

六、实验讨论

标准样出两个峰，区分明显；待测样出三个峰，出峰明显。计算方法正确，

实验结果准确。