药化实验报告

磺胺醋酰钠的合成

【目的要求】

1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。

2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。

【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O

+2N C O C H 3

N a

pH7-8

N H 2

S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3

N a H C l

pH4-5N a O H

【实验方法】

（一）磺胺醋酰的制备

在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入，每次2ml ）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min 。

反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL 烧杯中，加水20 mL 稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7，放置30 min ，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。

用3倍量（v/ m ）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min ，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥.

（二）磺胺醋酰钠的制备

将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中，于90℃热水浴上，滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解，PH 值7-8，趁热抽滤，滤液转移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。

备注：将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制40% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。

N H 2

S O 2N H CO CH 3

N a O H

N H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 214

4012.5

X X=2.3 g X 12.540214::=

【实验结果及讨论】

1、磺胺醋酰的制备

析出磺胺醋酰的量为4.7g

熔点：初熔180℃全熔183℃

2、磺胺醋酰钠的制备

产率为0

3、实验分析：磺胺醋酰钠的制备失败的可能原因：①加入水过多：因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度，加入过多的水使磺胺醋酰钠被溶解；②置水浴溶解加热时间过长③氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量，使磺胺醋酰钠的产量减少

【思考题】

1、反应液处理时，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？

答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出,故10% 盐酸中的不溶物是双乙酰磺胺。

2、反应过程中，调节PH在12~13是非常重要的。若碱性过强，其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？

答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故碱性过强，其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少