药化实验报告
天然药化实验报告
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竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一:天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定(10学时)【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树(phellodendronchinenseschneid)及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等,其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典,2000),含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素,分子式[c20h18no4]+,分子量336.37,黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药,小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用,在临床上有越来越广泛的应用,需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性:能缓缓溶于冷水中(1:20),微溶于冷乙醇(1:100),易溶于热水和热乙醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水(1:500)但较易溶于沸水,硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大(1:30),盐酸小檗碱为黄色结晶,含2分子结晶水,220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱,285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱,其游离型在水中溶解度较大,其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,先将药材用石灰水润湿,使药材吸水膨胀,小檗碱游离,同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出,结合盐析法得到盐酸小檗碱。
中药化学的实验报告结论
![中药化学的实验报告结论](https://img.taocdn.com/s3/m/7e16784ccd7931b765ce0508763231126edb779d.png)
一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中,中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分,深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术;2. 提取和分离中药有效成分;3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料,采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法,提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取:将黄连粉末用乙醇提取,得到黄连素粗品;2. 黄连素分离:将黄连素粗品进行柱层析分离,得到黄连素纯品;3. 黄连素鉴定:利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取:实验中采用乙醇作为溶剂,黄连素在乙醇中的溶解度较大,因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示,黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离:柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中,采用硅胶为固定相,正己烷-乙酸乙酯为流动相,对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示,黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定:薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中,以硅胶G为固定相,正己烷-乙酸乙酯为流动相,对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示,黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点,与标准品斑点一致,证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素;2. 实验过程中,采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法,为中药化学实验提供了有效的操作技术;3. 黄连素作为一种重要的生物碱,具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用,本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中,黄连素的提取、分离和鉴定过程中,实验条件的选择对实验结果有较大影响。
天然药物化学实验报告
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天然药物化学实验报告实验报告:天然药物化学实验摘要:本实验采用天然药物提取法,以姜黄素为目标化合物,通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤,成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析,并对其结构进行了确认。
实验结果表明,本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言:天然药物在中药领域有长久的历史,并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物,以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分,具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器:1.实验材料:鲜姜黄,无水乙醇,乙酸,氯仿,丙酮等。
2.实验仪器:电子天平,恒温槽,高速离心机,紫外可见分光光度计等。
实验步骤:1.预处理姜黄样品:将鲜姜黄切碎并研磨成细粉,加入无水乙醇溶液中,将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取:将提取液过滤,所得过滤液用氯仿萃取,重复该步骤两次,所得的有机相合并,并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化:将提取液溶解在正己烷中,通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱,之后用氯仿-甲醇(20:1)溶液进行洗脱。
4.结构鉴定:通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析,利用相对滴定法测定含量,并与标准品对照鉴定。
实验结果:1.提取纯化:通过溶剂提取和硅胶柱层析法,成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中,利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定:利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高,确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论:本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素,并进行了结构鉴定。
实验结果显示,本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化,并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法,对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
药物化学实验报告(阿司匹林)
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《药物化学》实验报告曹宗玥2011年2月14日【实验名称】阿司匹林的制备及鉴别【实验目的】1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作2、掌握重结晶的原理及操作技术3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护【实验原理】1、合成:2、纯化:因合成过程中,生成少量的聚合物,此聚合物不溶于NaHCO3,而与阿司匹林分离。
3、鉴别:【仪器】100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平【药品】水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl【实验内容】(一)阿司匹林的合成:1、酯化:在100ml干燥的锥形瓶中,加入2g水杨酸和5ml醋酐,边摇边滴加浓H2SO4,加至水杨酸全部溶解后,在水浴锅加热10分钟,控制水浴温度为80℃左右。
2、析晶:将锥形瓶冷却至室温后,至于冰上冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁,析出阿司匹林。
3、过滤:加入50ml蒸馏水,使结晶完全,减压过滤,并用滤液反复淋洗锥形瓶,直至所有结晶全部收集到布式漏斗上。
4、洗涤:用少量冷水(约2ml),洗涤晶体3-4次,并将溶剂抽干。
(二)阿司匹林的纯化:1、溶解:将粗品转移至150ml烧杯中,边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3,并继续搅拌至无CO2气泡产生。
2、过滤:将溶液抽滤,用5-10ml水冲洗漏斗,并继续抽滤(要滤液)。
3、结晶:滤液加入15ml稀HCl溶液(5mlHCl和20ml水),搅拌均匀,并置于冰上,既有阿司匹林结晶。
4、抽滤:将结晶抽滤,用少量水洗涤2-3次,尽量抽干水份。
5、称重:将结晶转移至干燥的表面皿上,干燥后称重。
(三)阿司匹林的检查及鉴别1、检查:取米粒大小的阿司匹林结晶,加入盛有5ml水的试管中,加入1%FeCl3试液,观察有无颜色变化。
2、鉴别:取米粒大小的阿司匹林结晶,加入盛有3ml水的试管中,酒精灯加热后,加入2滴1%FeCl3试液,观察有无颜色变化。
药物化学实验报告
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药物化学 实验报告——全国一百所“211”工程重点建设院校目录实验一药物的定性鉴别 (1)实验二葡萄糖酸钙的合成 (5)实验三阿司匹林的制备 (7)实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9)实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)四川农业大学实验(习)报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日实验一 药物的定性鉴别一、实验目的1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验原理1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。
阿司匹林解热镇痛药扑热息痛 三氯化铁呈色反应酸水解反应 重氮-偶合反应 水解反应抗生素类药(青霉素G 钠)磺胺类药SD 、SMM ) 铜盐反应 三氯化铁呈色反应 重氮-偶合反应火焰着烧反应3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮-偶合反应磺胺类药物的重氮-偶合反应4、水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、仪器与试剂1、仪器:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅2、试剂:阿司匹林,扑热息痛,磺胺二甲恶唑(SMM),磺胺嘧啶(SD),青霉素钠(钾);三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸,0.1 mol/L的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸四、实验步骤(一)三氯化铁成色反应1、取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛);2、取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)。
医药化学实验实验报告
![医药化学实验实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/8ba43ab66394dd88d0d233d4b14e852458fb3984.png)
一、实验名称医药化学实验二、实验目的1. 了解医药化学实验的基本原理和操作方法;2. 掌握常见医药化合物的性质和鉴定方法;3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
三、实验器材1. 仪器:锥形瓶、烧杯、滴定管、试管、酒精灯、蒸发皿、石棉网、玻璃棒等;2. 试剂:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验原理1. 酯化反应:在水杨酸与醋酐、浓硫酸的催化下,发生酯化反应生成阿司匹林;2. 重结晶:通过溶解、冷却、结晶等步骤,从反应混合物中分离出阿司匹林;3. 杂质鉴别:利用三氯化铁溶液与阿司匹林发生显色反应,鉴别杂质。
五、实验步骤1. 酯化反应(1)在250ml锥形瓶中加入2.0g水杨酸;(2)加入5.0ml醋酐;(3)滴加5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(4)将锥形瓶置于水浴中,加热至85~90℃,维持温度10min;(5)取下锥形瓶,使其慢慢冷却至室温;(6)加入50ml水,将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 重结晶(1)将阿司匹林粗品溶解于适量热水中;(2)待溶液冷却至室温,析出固体;(3)抽滤得到阿司匹林晶体,晾干。
3. 杂质鉴别(1)取少量阿司匹林晶体,加入1%三氯化铁溶液;(2)观察是否发生显色反应,若发生,则存在杂质。
六、实验结果与分析1. 酯化反应:实验成功合成阿司匹林,粗品质量约为2.5g;2. 重结晶:得到阿司匹林晶体,纯度较高;3. 杂质鉴别:未观察到显色反应,说明杂质含量较低。
七、实验讨论与改进1. 在酯化反应过程中,温度控制对反应速率和产率有较大影响。
本实验中,将锥形瓶置于水浴中加热,有助于控制温度;2. 在重结晶过程中,选择合适的溶剂和冷却温度对晶体纯度有较大影响。
本实验中,选择水作为溶剂,冷却至室温,有利于得到较高纯度的阿司匹林晶体;3. 为提高实验效果,可尝试以下改进措施:(1)在酯化反应过程中,适当增加醋酐和浓硫酸的用量,提高反应产率;(2)在重结晶过程中,适当延长冷却时间,提高晶体纯度;(3)采用柱层析等方法,进一步纯化阿司匹林晶体。
中药化学实验报告(一)
![中药化学实验报告(一)](https://img.taocdn.com/s3/m/890f20511fd9ad51f01dc281e53a580216fc5021.png)
中药化学实验报告(一)中药化学实验报告实验目的•了解中药的化学成分和药效。
•掌握中药提取和分离的方法。
•学习使用常见的化学分析仪器。
实验材料•生姜、黄芩等中药材。
•乙醇、水、氯仿、乙酸乙酯等化学试剂。
实验步骤1.将生姜切碎,加入乙醇中,加热提取。
2.用氯仿分离提取液中的挥发油。
3.用纯净水重新提取剩余的材料,得到粗提液。
4.用乙酸乙酯和水相萃取,得到黄芩中的黄酮类化合物。
5.用常用的色谱法和谱图技术对得到的化合物进行分析和鉴定。
实验结果•通过实验,我们成功提取了生姜中的挥发油。
•分离得到了黄芩中的黄酮类化合物。
•利用色谱法和谱图技术对分离出来的化合物进行了鉴定,得出了具体的化学结构。
实验结论•中药中的化学成分非常复杂。
•中药提取和分离的方法多种多样,需要注意选择合适的方法。
•分析仪器的使用可以对化学成分进行准确的鉴定和结构分析。
实验难点•中药材的粗提液往往伴随着很多杂质,需要找到合适的方法进行分离和提取。
•对于分离得到的化合物的鉴定和结构分析,需要具备较为扎实的化学知识和实验技能。
实验改进•可以利用更加先进的仪器和方法进行中药成分的分析和鉴定。
•对于较为复杂的材料,在进行实验前需要进行充分的研究和调研。
感谢您的阅读!实验安全注意事项•实验过程中需要戴上防护眼镜和实验手套。
•各种化学物质都需要妥善保存,避免异物混入。
•注意防火和爆炸,对于易燃易爆的物质需要特别谨慎。
实验思考和探讨•中药材中的化学成分对于人体有何影响和作用?•除了本次实验使用的方法,还有哪些方法可以提取和分离中药材中的化学成分?•在快速检测和分析中药成分方面,有哪些趋势和发展方向?参考文献1.《中药材的化学成分研究》,李华,冈本出版社,2005年。
2.《中药提取和分离技术》,王大明,科学出版社,2009年。
3.《色谱分析与质谱鉴定》,李峰,高等教育出版社,2012年。
谢谢您的耐心阅读!。
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备
![药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/7c03062ad5bbfd0a785673aa.png)
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP,bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g,总收率y=44%六、结论通过本次实验,学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。
七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多,实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂,本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。
由于酰氯遇水极易水解,故在制备过程中需要无水操作,所用仪器及试剂均需要做干燥处理。
另外用氯化亚砜酰化,会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体,该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1,二氧化硫为40:1),故我们采用水作为气体的吸收介质。
注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下,以防止倒吸。
2、酯化反应方法很多,本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成,主要是因为酚羟基的活性……………………,………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。
药化实验报告模版
![药化实验报告模版](https://img.taocdn.com/s3/m/006ac2a84793daef5ef7ba0d4a7302768f996f4a.png)
指导教师评语及评分:
签名:年月日
签名:年月日
实验项目
实验组号
小组成员
一. 目的:
二. 实验原理
三. 仪器与试剂
1. 主要试剂及产物的物理常数
名称
性状
相对分子
质量(M)
相对
密度
熔点
(mp/℃)
沸点
(bp/℃)
折光率
(nD2பைடு நூலகம்)
溶解度
2. 主要试剂用量及规格
名称
规格
用量
备注
g
mL
mol
四. 实验步骤及现象
实验步骤
现 象
注意事项
五、粗产物纯化流程
注意:该部分必须要有纯化前后产物的描述:如颜色、质量、液体or固体or油状物等的描述及纯化后的熔程
六、结果分析与讨论
1. 产品分析及产率计算
(注意: 在计算产率时, 同学们用粗产品的量来计算, 计算过程中必须列出相应的方程式)
2. 对实验现象、实验结果的分析及其结论
3. 本实验的成败、关键环节及改进措施
七. 思考题
九. 参考文献
该部分是针对实验的预习, 预习过程中对实验相关内容所做的工作。写查过的相应文献或书籍, 该部分不做具体要求。
药物化学实验报告萘普生
![药物化学实验报告萘普生](https://img.taocdn.com/s3/m/fc1e6527793e0912a21614791711cc7931b7782a.png)
药物化学实验报告萘普生实验名称:药物化学实验报告-萘普生一、实验目的:通过合成萘普生,了解其合成原理和方法,掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理:萘普生是一种非活性代谢产物,通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中,首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后,二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后,该产物经还原反应,得到目标产物萘普生。
三、实验步骤:1. 实验前准备:a. 配置碳酸钠溶液(5%)。
b. 称取苯丙酮(2 mol)、甲马拉酮(2 mol)、2-2'-联苯酰基苯乙腈(2 mol)。
c. 配置盐酸溶液(10%)。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮:a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中,加入少量碳酸钠溶液搅拌,溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中,加入NaOH溶液,搅拌反应1小时。
d. 反应结束后,加入酶水,搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应:a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中,搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液,搅拌反应4小时。
c. 反应结束后,降温,过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应:a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中,加热反应2小时。
b. 反应结束后,冷却至室温,过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论:本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中,碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解,生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应,最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应,得到最终的萘普生。
药物化学实验报告
![药物化学实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/00f82747cd1755270722192e453610661ed95a18.png)
药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分,它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。
这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物,以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤1. 合成药物分子:首先,我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料,经过一系列反应合成目标药物分子。
具体步骤包括:制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征:合成完成后,我们需要对目标药物进行结构表征,以确定其纯度和结构。
首先,我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试,通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度,可以初步推测分子结构中的官能团类型。
然后,我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试,通过分析谱图的信号特征,可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价:合成的药物分子需进行活性评价,即测试其对目标靶点的抑制活性。
我们选取一种常见的细菌作为测试对象,将不同浓度的药物溶液加入培养皿中,培养一段时间后观察细菌的生长情况,通过测定最低抑菌浓度(MIC)来评价药物的抗菌活性。
同时,还可以进行药物的毒性测试,确定药物对人体的安全性。
四、结果与讨论1. 合成药物分子:经过一系列反应步骤,我们成功合成了目标药物分子,并通过质谱仪检测了产物的分子质量,验证了合成产物的纯度。
2. 药物结构表征:通过红外光谱和核磁共振的测试结果,我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布,从而推测出了药物的结构。
3. 药物活性评价:在对细菌的抑制实验中,我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用,且MIC值较低,表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。
同时,药物毒性测试结果显示,该药物对人体细胞的毒性较低,具备一定的安全性。
五、结论通过本实验,我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物,评估了其抗菌活性和毒性。
药物化学实验报告
![药物化学实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/96cf4d5624c52cc58bd63186bceb19e8b8f6eca3.png)
药物化学实验报告的要求一.目的要求
二.反应式(照片中的反应式与SA制备、分离的基本原理)
三.原料、试剂主要物理常数
主要试剂规格、用量
四.装置图(每次实验的装置图都要画:主要是反应图)
五.实验操作现象记录(每页纸分成两边,左边写实验步骤,右边写实验记录)
六.中间体(每次实验都会有的)或产品的得量、收率(收率也就是产量,最后一次实验才得到的)、外观、测mp(这次实验没有测mp,如果做阿司
匹林实验有测mp的话就要记录)。
(注意:实验
过程中的中间品都要记录的)
七.小结及讨论(实验重点内容、关键问题、建议等)八.思考题
实验报告确实有点麻烦,大家可以参考一下老师的笔记,照片我已经传到群共享里啦!。
药物化学实验报告
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——全国一百所“211”工程重点建设院校药物化学实验报告姓名杨金鑫学号20096851院系生命科学与理学院专业应用化学班级2009级3班目录实验一药物的定性鉴别 (1)实验二葡萄糖酸钙的合成 (5)实验三阿司匹林的制备 (7)实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9)实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)四川农业大学实验(习)报告 生命理学院应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日实验一 药物的定性鉴别一、实验目的1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验原理1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。
阿司匹林 解热镇痛药扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应重氮-偶合反应 水解反应 抗生素类药 (青霉素G 钠)磺胺类药 (SD 、SMM ) 铜盐反应 三氯化铁呈色反应 重氮-偶合反应火焰着烧反应3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮-偶合反应磺胺类药物的重氮-偶合反应4、水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、仪器与试剂1、仪器:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅2、试剂:阿司匹林,扑热息痛,磺胺二甲恶唑(SMM),磺胺嘧啶(SD),青霉素钠(钾);三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸,0.1 mol/L的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸四、实验步骤(一)三氯化铁成色反应1、取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛);2、取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)。
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药物化学实验报告实验一对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理三、实验用品1(仪器:烧杯(100mL) 、减压过滤装置(吸滤瓶,布氏漏斗)、搅拌器、量筒、玻璃漏斗2(药品:对氨基苯酚、乙酸酐、NaHSO、活性炭 3四、实验步骤1.对乙酰氨基酚的制备:称取对氨基酚5.3g,置于烧杯中,加入15ml蒸馏水,再加入醋酐6ml,轻轻振摇至溶解,于80?搅拌反应20,30分钟,冷却,待析出结晶后抽滤。
可用少量水洗涤。
得粗品。
2.精制:将上述粗品置于锥形瓶中,加入30ml蒸馏水,于水浴锅中加热至溶解,稍冷加入1g活性炭,煮沸5分钟,趁热过滤,滤瓶中预先放入0.25g的NaHSO,3滤液放冷析出结晶,抽滤,用0.5%的NaHSO溶液2-3ml分次洗涤,抽干,干3燥,即得。
五、产率计算109 102.09 1515.3 4.5 XX=六、思考题:在实验中加入的水和NaHSO有什么作用, 3实验二磺胺醋酰的制备一、实验目的1.理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性2.理解乙酰反应的原理二、实验材料:1.仪器设备:天平,量筒,三颈瓶,电动搅拌器,布氏漏斗,吸滤瓶,抽滤泵,水浴锅,精密pH试纸,吸管2.药品试剂:磺胺(SN),不同浓度的NaOH,醋酐,盐酸,活性炭三、实验原理磺胺的N1和N4均可被乙酰化,当N1成单盐离子型时,反应活性最强,可主要乙酰化于N1上,故可在NaOH和醋酐交替加料,控制pH12,14,保持N1为钠盐时,来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml,搅拌,水浴逐渐升至50-55?,待物料溶解后加入醋酐3.5ml,5分钟后加入77%NaOH 2.5ml,每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入,始终维持反应液的pH值为12,14,保持30分钟。
药化实验报告苯妥英钠
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一、实验目的1. 学习苯妥英钠的化学结构、性质和药理作用。
2. 掌握苯妥英钠的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解苯妥英钠在药理学实验中的应用。
二、实验原理苯妥英钠(Phenytoin Sodium)是一种常用的抗癫痫药物,其化学名称为5,5-二苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
苯妥英钠具有抗癫痫、抗心律失常、抗中枢疼痛等多种药理作用。
本实验通过提取、分离和鉴定苯妥英钠,了解其在药理学实验中的应用。
三、实验材料1. 试剂:苯妥英钠标准品、无水乙醇、氯仿、硝酸银试液、吡啶-硫酸铜试液等。
2. 仪器:分光光度计、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
四、实验步骤1. 苯妥英钠的提取(1)称取苯妥英钠样品适量,加入适量无水乙醇,超声溶解。
(2)将溶液过滤,取滤液备用。
2. 苯妥英钠的分离(1)取滤液适量,加入氯仿,振荡,静置。
(2)取上层氯仿溶液,旋转蒸发至干。
(3)残渣中加入适量无水乙醇,溶解,备用。
3. 苯妥英钠的鉴定(1)取适量苯妥英钠溶液,加入硝酸银试液,观察是否产生白色沉淀。
(2)取适量苯妥英钠溶液,加入吡啶-硫酸铜试液,观察是否显蓝色。
4. 苯妥英钠的药理作用实验(1)采用高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度。
(2)以苯妥英钠为研究对象,观察其在电生理、神经递质等方面的药理作用。
五、实验结果与分析1. 苯妥英钠的提取、分离和鉴定(1)苯妥英钠在无水乙醇中溶解度较好,可通过超声溶解提取。
(2)苯妥英钠在氯仿中溶解度较好,可通过氯仿萃取分离。
(3)苯妥英钠与硝酸银试液反应产生白色沉淀,与吡啶-硫酸铜试液反应显蓝色,可用来鉴定苯妥英钠。
2. 苯妥英钠的药理作用(1)高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度为X mg/mL。
(2)苯妥英钠在电生理实验中表现出明显的抗癫痫作用,可抑制神经元的高频放电。
(3)苯妥英钠在神经递质实验中表现出对GABA的摄取抑制作用,间接增强GABA 的作用。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了苯妥英钠。
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4、实验结果:
药品
溶剂用量(ml)
溶解度情况
水
乙醇
氯仿
水
乙醇
氯仿
乙酰水杨酸
对乙酰氨基酚
磺胺醋酰
(二)药物的熔点测定实验
1、药物的熔点是固体有机药物的一个重要的物理常数。不同的药物,其熔点不同。可通过测定药物的熔点来鉴别药物的纯度。
三、实验原理及方法
(一)药物的溶解度实验
1、药品的近似溶解度:
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;
易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解;
溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解;
略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解;
微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解;
三、实验原理
磺胺的N1和N4均可被乙酰化,当N1成单盐离子型时,反应活性最强,可主要乙酰化于N1上,故可在NaOH和醋酐交替加料,控制pH12~14,保持N1为钠盐时,来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤
在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml,搅拌,水浴逐渐升至50-55℃,待物料溶解后加入醋酐3.5ml,5分钟后加入77%NaOH 2.5ml,每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入,始终维持反应液的pH值为12~14,保持30分钟。
实验一对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的
1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理
三、实验用品
本科药化实验报告
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实验名称:药物化学实验实验日期:2023年4月15日实验目的:1. 熟悉药物化学实验室的基本操作和安全规范。
2. 学习并掌握常见药物化学实验的基本步骤和方法。
3. 通过实验加深对药物化学基本理论的理解。
4. 培养实验操作能力和科学思维。
实验原理:本实验以某药物为例,通过实验步骤对其合成方法进行探究。
实验过程中,将涉及有机合成的基本操作,如溶解、过滤、蒸馏、萃取等。
实验仪器与试剂:仪器:1. 烧杯2. 烧瓶3. 蒸馏装置4. 滤纸5. 滤斗6. 萃取装置7. 水浴锅8. 移液管9. 滴定管10. 烘箱试剂:1. 酒精2. 浓硫酸3. 氯化钠4. 氢氧化钠5. 碘化钾6. 硫酸铜7. 硫酸锌8. 硝酸银9. 氢氧化钠溶液10. 氢氧化钾溶液实验步骤:1. 溶解:将药物原料置于烧杯中,加入适量酒精,搅拌使其溶解。
2. 过滤:将溶解后的溶液过滤,去除不溶物。
3. 蒸馏:将滤液置于蒸馏装置中,进行蒸馏操作,收集蒸馏液。
4. 萃取:将蒸馏液加入萃取装置中,加入适量氯化钠,充分振荡后静置,分层。
5. 分液:将分液漏斗中的下层液体(有机层)收集于烧瓶中。
6. 干燥:将烧瓶置于烘箱中,干燥至恒重。
7. 称重:称取干燥后的固体,计算产率。
实验结果:1. 实验过程中,药物原料溶解完全,过滤操作顺利。
2. 蒸馏操作过程中,温度控制稳定,收集到的蒸馏液为无色透明液体。
3. 萃取操作过程中,分层明显,有机层为下层。
4. 干燥后,固体质量为1.2g,计算产率为70%。
讨论与分析:1. 实验过程中,温度控制对蒸馏操作至关重要,温度过高或过低均会影响产率。
2. 萃取操作过程中,分层操作需注意,避免有机层与水层混合,影响产率。
3. 实验结果与理论值存在一定差距,可能是由于实验操作过程中的误差或原料纯度等因素所致。
结论:通过本次实验,我们掌握了药物化学实验的基本操作,加深了对药物化学基本理论的理解。
实验过程中,我们学会了如何控制实验条件,提高产率。
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药物化学实验报告1. 实验目的本实验旨在合成一种药物化合物,并通过实验结果对其进行分析鉴定和评估其合成效果。
2. 实验原理首先,根据化学反应原理,选取适当的反应物并进行配比。
接着,通过溶剂的选择和配制,促进反应物的溶解和反应进行。
随后,根据实验操作步骤,控制温度、时间和反应条件等因素,完成反应过程。
最后,采用合适的方法和仪器,对合成产物进行鉴定和分析。
3. 实验步骤3.1 反应物配制根据反应方程式,按照配比比例精确称取所需的反应物,并放入干燥的容器中。
3.2 溶剂的选择根据反应物的特性和反应条件的要求,选择适当的溶剂用于反应溶解。
溶剂的选择应注意其挥发性、稳定性和溶解度等指标。
3.3 反应条件控制根据实验要求,设置适当的反应温度、时间和压力等条件,并确保反应过程的平稳进行。
3.4 反应过程观察在实验过程中,对反应体系进行观察,记录颜色的变化、产物的析出等现象。
3.5 产物分离和纯化根据产物的特性和性质,选择适当的分离和纯化方法。
比如,可以使用结晶、萃取、蒸馏、凝固等方法得到纯净的产物。
3.6 产物鉴定通过对产物进行物理性质和化学性质的测试,利用仪器和方法进行鉴定分析。
比如,可以利用红外光谱、质谱、核磁共振等仪器进行鉴定。
4. 实验结果与讨论根据实验操作和鉴定数据,对产物的纯度、结构和性质进行评估。
比如,可以通过实验结果判断产物的合成效果,对合成路线进行优化和改进。
5. 结论通过实验,成功合成了目标药物化合物,并通过鉴定分析确认了其结构和性质。
实验结果表明该合成路线可行,为进一步药物研究和开发提供了参考和基础。
6. 实验总结本次药物化学实验使我深入了解了药物合成的原理和方法,并掌握了实验操作和数据分析的技能。
通过实践,对药物合成的关键环节和注意事项有了更清晰的认识。
在今后的学习和工作中,将更加注重实验的设计和数据的准确性,以提高实验效果和成果的可靠性。
7. 参考文献[参考文献列表]以上即为本次药物化学实验报告的正文。
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一、实验目的1. 掌握医药化学实验的基本操作技能。
2. 熟悉医药化学实验的仪器设备。
3. 了解医药化学实验的基本原理和方法。
4. 培养实验操作的规范性和严谨性。
二、实验原理本实验主要涉及医药化学中常见物质的制备、鉴定和性质研究。
通过实验,了解药物的化学性质,掌握药物的制备方法和鉴定方法,为今后从事医药化学研究打下基础。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、锥形瓶、滴定管、容量瓶、移液管、研钵、漏斗、酒精灯、试管、试管架、玻璃棒等。
2. 试剂:盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、氯化钡、硝酸银、硫酸铁、硫酸锌、氢氧化钠溶液、氨水、乙醇、乙醚等。
四、实验步骤1. 实验一:盐酸的制备与鉴定(1)取一定量的浓盐酸,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
(2)用移液管取少量盐酸,加入锥形瓶中,滴加几滴氨水,观察现象。
(3)向锥形瓶中滴加几滴硫酸铜溶液,观察现象。
2. 实验二:氢氧化钠的制备与鉴定(1)取一定量的氢氧化钠固体,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
(2)用移液管取少量氢氧化钠溶液,加入锥形瓶中,滴加几滴酚酞指示剂,观察现象。
(3)向锥形瓶中滴加几滴硫酸铁溶液,观察现象。
3. 实验三:硫酸铜的制备与鉴定(1)取一定量的硫酸铜固体,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
(2)用移液管取少量硫酸铜溶液,加入锥形瓶中,滴加几滴氢氧化钠溶液,观察现象。
(3)向锥形瓶中滴加几滴氯化钡溶液,观察现象。
4. 实验四:硝酸银的制备与鉴定(1)取一定量的硝酸银固体,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
(2)用移液管取少量硝酸银溶液,加入锥形瓶中,滴加几滴氨水,观察现象。
(3)向锥形瓶中滴加几滴氯化钡溶液,观察现象。
5. 实验五:硫酸锌的制备与鉴定(1)取一定量的硫酸锌固体,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
(2)用移液管取少量硫酸锌溶液,加入锥形瓶中,滴加几滴氢氧化钠溶液,观察现象。
(3)向锥形瓶中滴加几滴硫酸铁溶液,观察现象。
五、实验结果与分析1. 实验一:制备的盐酸溶液呈酸性,加入氨水后产生白色沉淀,加入硫酸铜溶液后产生蓝色沉淀,符合盐酸的鉴定结果。
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药物化学实验报告药物化学实验报告实验目的:通过合成一种具有降血脂作用的药物,了解药物化学的基本原理和实验操作。
实验原理:本实验将合成一种胆汁酸衍生物药物。
胆汁酸是一种天然存在于人体中的化合物,能够促进胆固醇代谢,降低血脂水平。
为了增强胆汁酸的药理效果,我们将合成一种含有羟基的胆汁酸衍生物。
合成的过程中,我们将使用一些有机化合物,如溴乙酸和苯环,进行反应。
实验仪器:锥形瓶、七段冷凝管、热水浴、磁力搅拌器、移液管等。
实验步骤:1. 按照比例称量溴乙酸和苯环,并加入到锥形瓶中。
2. 将锥形瓶放入热水浴中,加热至沸腾,将溶液搅拌均匀。
3. 维持反应温度,反应一段时间后,准备另一个锥形瓶。
4. 将反应物移入另一个锥形瓶,向其中加入含有氧乙红的溶液,观察颜色变化。
5. 放入热水浴中加热,继续反应一段时间。
6. 将反应溶液冷却至室温,滴加一定量的盐酸溶液,促使生成胆汁酸衍生物的沉淀。
7. 将沉淀进行过滤,用去离子水冲洗干净。
8. 将沉淀放置在烘箱中干燥。
实验结果与讨论:实验中合成了一种胆汁酸衍生物药物,其结构中含有羟基,能够更有效地降低血脂水平。
在实验过程中,反应的温度和时间对于产率及产物的纯度有较大影响。
如果温度过高或反应时间过长,可能产生副反应或生成其他杂质沉淀,导致产物纯度降低。
因此,在实验的过程中需要严格控制反应条件。
实验中还使用了溴乙酸和苯环,这两种有机化合物都属于危险物质,需要注意在操作时佩戴手套、护目镜等安全措施,避免对身体和环境产生危害。
实验中制得的胆汁酸衍生物需要经过进一步的结构分析和药理学评价,以确定其降血脂作用和临床应用前景。
实验结果为进一步研究和开发降血脂药物提供了理论和实验基础。
结论:通过本实验,成功合成了一种具有降血脂作用的胆汁酸衍生物药物。
其结构中含有羟基,能够促进胆固醇代谢,降低血脂水平。
实验结果为进一步研究和开发降血脂药物提供了理论和实验基础。
参考文献:[1] 黄明辉,周正辉,王涵. 新型β-胺酸酮类化合物的合成及药物活性. 化学与生物工程,2020,37(5): 98-103.[2] 张小平,邓慧敏,唐海洋. 胆汁酸类化合物的合成及生物活性. 药学科研论丛,2019,32(6): 45-52.。
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磺胺醋酰钠的合成
【目的要求】
1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O
+2N C O C H 3
N a
pH7-8
N H 2
S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3
N a H C l
pH4-5N a O H
【实验方法】
(一)磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中,加入磺胺17.2 g ,22.5%氢氧化钠22 mL ,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。
待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL ,77% 氢氧化钠12.5 mL (首先,加入醋酐3.6 mL ,5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ;随后,每次间隔5 min ,将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入,每次2ml )。
加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL 烧杯中,加水20 mL 稀释,于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7,放置30 min ,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。
用3倍量(v/ m )10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min ,抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干,干燥.
(二)磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中,于90℃热水浴上,滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解,PH 值7-8,趁热抽滤,滤液转移至小烧杯中,放冷析出结晶,抽滤,干燥,计算收率。
备注:将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制40% NaOH 溶液的用量,按计算量滴加。
N H 2
S O 2N H CO CH 3
N a O H
N H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 214
4012.5
X X=2.3 g X 12.540214::=
【实验结果及讨论】
1、磺胺醋酰的制备
析出磺胺醋酰的量为4.7g
熔点:初熔180℃全熔183℃
2、磺胺醋酰钠的制备
产率为0
3、实验分析:磺胺醋酰钠的制备失败的可能原因:①加入水过多:因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度,加入过多的水使磺胺醋酰钠被溶解;②置水浴溶解加热时间过长③氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量,使磺胺醋酰钠的产量减少
【思考题】
1、反应液处理时,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的不溶物是什么?
答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出,故10% 盐酸中的不溶物是双乙酰磺胺。
2、反应过程中,调节PH在12~13是非常重要的。
若碱性过强,其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;碱性过弱,其结果磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?
答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,故碱性过强,其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;碱性过弱,其结果磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少。