AFS原子荧光

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原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 - 副本

原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 - 副本
原子荧光光谱法(AFS) 原子荧光光谱法(AFS) 分析技术
二〇一二年三月
原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 原子荧光光谱法
一 AFS基础原理概述 AFS基础原理概述 二 三 四 五 六 AFS仪器构造装置 AFS仪器构造装置
AFS仪器操作及影响测量的主要因 AFS仪器操作及影响测量的主要因 素
AFS仪器使用注意事项 AFS仪器使用注意事项 AFS仪器日常维护 AFS仪器日常维护 AFS简单故障的排除 AFS简单故障的排除
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2. 6 读数时间、延迟时间 读数时间、
读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间,即元素灯以事先设定的 灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过程。操作者可根据 屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数时间,该时间的长短与蠕动 (注射)泵的泵速、还原剂的浓度、进样体积的大小等有关。读数 时间的确定非常重要,以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入 为最佳。 延迟时间[t(d)]是指当样品与还原剂开始反应后,产生的氢化物 进入原子化器需要一个过程,其所用时间即为延迟时间。延迟时间 设置准确,可以有效地延长灯的使用寿命,并减少空白噪声。 在读数时间固定的情况下,如果延迟时间过长,会导致读数采样 滞后,损失测量信号;延迟时间过短,会减少灯的使用寿命,增加 空白噪声。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
1、操作规程 、 打开氩气→安装待测元素灯→依次打开稳压电源、电 脑、AFS仪器主机、顺序注射泵(或蠕动泵) →调节光路 →加水于二级气液分离器→打开操作软件→设置仪器参数 →仪器预热→压紧蠕动泵(在顺序注射反应系统中承担排 废作用)→插进样管路于试剂瓶中→检测→打印报告→清 洗仪器→松开蠕动泵→退出软件→依次关闭→顺序注射泵 (或蠕动泵)、 AFS仪器主机、电脑、稳压电源、氩气 操作规程链接: 操作规程链接: 原子荧光分光光度计操作规程.doc 原子荧光分光光度计操作规程.doc

AFS仪器结构讲义-原子荧光参考幻灯片

AFS仪器结构讲义-原子荧光参考幻灯片
AFS系列双道 原子荧光光度计
发展历史、基本原理和设计思路
1
氢化物发生 原子荧光技术的发展历史
▪ 1974年Tsujii和Kuga首次将氢化物进样技术和无色散原 子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原 子荧光光谱分析技术(HG-AFS)。
▪ 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子 荧光测汞仪.
还原反应,氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系;氯化亚锡--酸;硼氢化物--酸; 后者反应速度快,性能稳定,适合大多数元素
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2.3.4 氢化物发生的特点
▪ 没有基体干扰 ▪ 原子化效率高 ▪ 氢化物蒸汽易于原子化 ,不需要高温 ▪ 不同价态的元素发身个氢化物反应的条件不同,
因此可以做价态分析
▪ 在此后的20多年中,北京科创海光仪器有限公司在开发原 子荧光分析方法,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原 子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我国在HGAFS技术领域处于国际领先地位。
3
我国学者的工作中主要突破 有以下几方面
▪ 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解 决了铋的光谱干扰问题;
▪ 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极 放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展 奠定了基础.
2
氢化物发生 原子荧光技术的发展历史
▪ 1983年北京地质仪器厂,即现在的北京科创海光仪器有 限公司等研制了双通道原子荧光光谱仪,开创了领先世 界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。
12
1.7 产品型号和特点
▪ 早期分立元件,微波源,无极放电灯,间断手动
进样 --主要XDY-1,2
▪ 计算机技术(单片机、系统机),空心阴极灯, 间断进样--3型,2A,120 ,220

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

一、原子荧光光谱法原理1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭(1)共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。

这一类荧光称为共振荧光。

(2)直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。

(3)阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。

(4)热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。

小于光源波长称为反stoke效应。

(5)热助反stokes荧光(略)某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。

一般来说,共振线是最灵敏的谱线。

处于激发态的原子寿命是十分短暂的。

当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。

M*TM+hr除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。

在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。

荧光猝灭有下列几类型:1)与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2)与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。

AB可能是火焰的燃烧产物;3)与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5)与分子碰撞后,形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6)化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2.荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中:①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开,当N很小,则原子荧光强度I f表达式可简化为:I f二①I0KIN当所有实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比,当原子化效率固定时,I f与试样浓度C成正比,即I=aC f上式线性关系,只在浓度低时成立。

原子荧光光谱法原理

原子荧光光谱法原理

原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。

原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。

原子荧光光谱法原理:基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。

共振荧光强度大,分析中应用最多。

在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。

主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

原子荧光光谱和原子发射光谱的区别

原子荧光光谱和原子发射光谱的区别

原子荧光光谱(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)和原子发射光谱(Atomic Emission Spectroscopy,AES)是两种用于分析元素的光谱技术,它们之间有一些区别:
原理:
原子荧光光谱(AFS):AFS利用样品中的原子在外部激发下发生荧光发射的现象。

在激发过程中,原子中的电子被激发到高能级,然后返回基态时发射出荧光。

检测荧光辐射可以用来分析样品中的元素。

原子发射光谱(AES):AES则是通过加热样品使其原子激发并发射出特定波长的光。

在加热的过程中,原子中的电子跃迁到高能级,然后回到基态时,发射出特定波长的光。

检测这些发射的光谱可以用来分析样品中的元素。

检测方法:
原子荧光光谱(AFS):AFS主要通过测量样品中发射的荧光光谱来分析元素,通常使用单色器或荧光光谱仪进行检测。

原子发射光谱(AES):AES则通过测量样品中发射的特定波长的光谱来分析元素,通常使用光谱仪或光电二极管(Photomultiplier Tube,PMT)进行检测。

应用:
原子荧光光谱(AFS):AFS常用于分析低浓度的金属元素,尤其在环境和生物样品中检测微量金属离子具有较高的灵敏度和准确性。

原子发射光谱(AES):AES广泛用于分析金属元素的含量,特别是在冶金、地质和环境样品中。

总体而言,AFS和AES是两种基于原子激发和发射光谱的分析技术,适用于不同类型的样品和元素分析。

选择使用哪种技术取决于分析需求、样品类型以及所关注的元素浓度范围。

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。

它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。

1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。

-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。

-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。

2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。

-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。

-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。

-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。

3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。

-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。

-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。

-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。

总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。

使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。

原子荧光光谱法(afs)

原子荧光光谱法(afs)

原子荧光光谱法(afs)这一周我们继续推送各种分析方法的干货知识,今天推送的是有关原子荧光光谱的内容。

按照惯例,我们先来看看纲要——一概述二基本原理三仪器结构四应用情况下面,让我们开始今天的学习吧!一概述原子荧光光谱法(AFS)是一种痕量分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支。

是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。

(一)AFS的发展历程•1859年开始原子荧光理论的研究•1902年首次观察到钠的原子荧光•1962年提出将原子荧光用于化学分析•1964年得出原子荧光的基本方程式•1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析•1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术(HG-AFS)(二)AFS在我国的发展•1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子荧光测汞仪;•20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础;•1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪,后将技术转让给北京地质仪器厂,即现在的海光仪器公司,开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。

在此后的20多年中,郭小伟等在开发原子荧光分析方法仪器的设计研制,尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作,使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。

(三)我国在AFS的主要突破•用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解决了铋的光谱干扰问题;•利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器,从而使整个装置简单实用;•将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源,解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便;•将流动注射(FIA)技术、断续流动注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析,并研制开发出全自动原子荧光光谱仪。

AFS原子荧光光度计操作规程

AFS原子荧光光度计操作规程

AFS原子荧光光度计操作规程1.设备准备a.检查设备是否处于正常工作状态,确保仪器电源和所有必要的电缆连接正常。

b.根据使用手册,正确调节仪器的光源和检测器。

c.检查并调整荧光光度计的温度和湿度控制参数,以保持仪器的稳定性。

d.清洗并校准所有必要的部件,例如玻璃器皿、电极等。

2.样品准备a.根据要测量的金属元素的特性和浓度,选择适当的样品处理方法。

例如,需要进行溶解、稀释或预处理。

b.确保所有使用的玻璃器皿和容器都是干净的,并避免样品受到外界污染。

c.定量取样品,并将其置于样品架中,以确保每次测量的样品量相同且稳定。

3.仪器操作a.打开AFS原子荧光光度计的电源,并进行系统的自检。

确保仪器没有故障或错误消息。

b.根据分析要求,选择正确的分析模式和参数设置。

c.启动预处理程序,例如溶解或稀释处理。

确保样品完全溶解或处理完成,以获得准确的测量结果。

d.将处理后的样品置于样品架中,放置在荧光光度计的工作台上。

e.点击开始测量按钮,开始测量进程。

观察荧光光度计上的显示屏,并确保仪器正常运行。

f.等待测量过程结束,并记录测量结果。

4.结果分析和记录a.根据测量结果,使用仪器提供的分析软件或手动计算,计算样品中金属元素的浓度。

b.对测量结果进行分析,检查其准确性和可靠性。

如果结果不符合预期或出现异常,请检查仪器和操作过程,或重新测量样品。

c.将测量结果记录在实验记录簿或数据表中,并确保包含所有必要的信息,例如样品名称、处理方法、仪器设置和浓度计算等。

d.存档并妥善保管所有原始数据、仪器记录和相关文档。

这些信息可能在以后的质量控制或审计过程中需要使用。

在操作AFS原子荧光光度计时1.操作人员必须经过相关培训,并熟悉设备的使用手册和安全注意事项。

2.仪器操作过程中应穿戴适当的个人防护装备,例如手套、护目镜和实验室外套等。

3.遵守实验室安全规定,确保实验室环境安全。

4.定期进行设备维护和校准,以保持仪器的稳定性和准确性。

原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用

原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用

原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用一、概述原子荧光光谱分析法(AFS)是利用原子荧光谱线的波长和强度举行物质定性及定量分析办法,是介于原子放射光谱(AES)和原子汲取光谱(AAS)之间的光谱分析技术。

其基本原理为原子蒸气汲取特征波长的光辐射后,原子被激发至高能级,再跃迁至低能级的过程中,原子所放射的光辐射称为原子荧光。

原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源停止时,再放射过程立刻停止。

对某一元素而言,原子汲取光辐射之后,按照跃迁过程中所涉及的能级不同,将放射出一组特征荧光谱线。

因为在原子荧光光谱分析的试验条件下,大部分原子处于基态,而且能够激发的能级又取决于光源所放射的谱线,因而各元素的原子荧光谱线非常容易。

按照所记录的荧光谱线的波长即可推断有哪些元素存在,这是定性分析的基础。

原子荧光可分为3类,即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。

优点为: (1)检出限低,敏捷度高。

对Zn、Cd等元素有相当低的检出限,Zn为0.04ng/cm3、Cd可达0.001ng/cm3因为原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采纳新的高强度光源可进一步降低其检出限。

现已有20多种元素低于原子汲取光谱法的检出限。

(2)干扰较少,谱线比较容易。

非色散原子荧光分析仪,结构容易,价格廉价。

(3)标准曲线线性范围宽,可达3一5个数量级。

(4)可多元素同时测定。

因为原子荧光是向空间各个方向放射的,比较简单制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。

二、原子关光光谱仪原子荧光光谱仪可分为单道和多道两类,前者一次只能测量一个元素的荧光强度,后者一次可同时测量多个元素。

(1)辐射源:用于激发原子使其产生原子荧光。

要求强度高,稳定性好。

光源分延续光源和线光源。

延续光源普通采纳高压氛灯,功率可高达数百瓦。

这种灯的测定敏捷度较低,光谱干扰较大,但是一个灯即可激发出各元素的荧光。

常用的线光源为脉冲供电的空心阴极灯、无电极放电灯及70年月中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。

AFS原子荧光解析

AFS原子荧光解析
Em+
? EHn +H2? (过剩)(m可以等于或不等于n) E— 被测元素 H?—氢自由基
? 氢化物发生进样方式及流程 进样方式采用直接传输法:分为连续流动
法、流动注射法、断续流动(间歇泵法),顺 序注射法。
1) 连续流动—样品及硼氢化钠溶液均以不同速度 在管子中流动并在混合器中混合,然后通过气 液分离器将氢化物送至原子化器,此法提供连 续信号,原理图见图一。
原子荧光的产生过程
e

e
原子荧光
? 原子荧光为 光致发光,二次发光 ,激发光 源停止时,再发射过程立即停止。 原子荧光光谱法的应用原理
2. 原子荧光光谱法( AFS)的原理
原子蒸气通过吸收特定波长的光辐 射能量而被激发,受激原子在去激发过 程中发射出波长相同或不同的光辐射时 产生原子荧光。
原子荧光光谱分析法是用激发光源 照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸 气,处于基态的原子吸收光源的光子后 被激发到高能级,然后去激发回到较低 能级或基态,发出原子荧光。测定原子 荧光的强度即可求得待测样品中该元素 的含量。
? 图一 连续流动法原理图
2)流动注射法—样品通过采用阀进行采样“注射” 切换间隔送入反应器中然后经分离器分离进入 原子化器,信号为峰状信号,原理图见图二。
优点: 自动 定量进样,相对连续流动节省试剂; 分析速度快
缺点: 结构复杂;国产电磁阀容易漏液; 容易产生交叉污染,记忆效应
?
图二 流动注射法原理图
对某些元素原子化不够充分,如锗在T型管 中难以得到满意结果,石英管使用寿命短。
? 由于原子荧光辐射强度比较弱、谱线少,因而 要求单色器有很强的集光本领(色散元件有较 大的通光孔径),并不要求很高的分辨率。采 用200~300 mm焦距的单色器即可满足要求。

原子荧光谱法(afs)

原子荧光谱法(afs)

原子荧光谱法(afs)
原子荧光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种使用原子或离子的荧光发射来进行元素分析的技术。

它是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以检测和测量微量到超微量级别的某些金属元素。

AFS的工作原理如下:
1.光源:使用具有特定波长的入射光源照射样品。

常见的光
源包括中空阴极灯或电极化气体放电灯,这些光源能够提供特定元素的激发辐射。

2.激发:入射光源的能量激发样品中的目标元素原子或离子
到高能级。

当目标元素经历能级跃迁时,将发出与元素特征有关的荧光辐射。

3.荧光辐射检测:使用光谱仪或光电倍增管等检测器来测量
样品中发出的荧光辐射的强度和波长。

荧光辐射的强度与目标元素的浓度相关。

4.分析和定量:通过将测量的荧光辐射强度与标准曲线进行
比较或校准,可以定量分析样品中的目标元素浓度。

AFS在环境分析、食品检测、药物研究、地质学和金属材料等领域中得到广泛应用。

相比于其他分析技术,AFS具有许多优点,如高选择性、高灵敏度、宽线性范围、低检出限和抗干扰能力强等。

需要注意的是,不同的原子或离子具有不同的能级结构和发射
特征,因此在使用AFS时,需要适当选择光源和测量条件以实现所需元素的分析。

此外,对于复杂的样品分析,可能需要进行样品预处理和矩阵校正等步骤,以确保准确和可靠的分析结果。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于环墩水样中重金属元素的测定。

本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法和步骤。

1. 仪器和试剂使用的原子荧光光谱仪通常包括AFS仪器和附件,如进样系统、加样器、气体控制系统等。

采用的试剂为优质纯化的砷和汞标准品溶液、稀释液、还原剂、络合剂等。

2. 样品处理收集环境水样后,首先进行前处理。

针对不同类型的水样,可采用沉淀法、过滤法、萃取法等处理方法,最终得到清澈的样品溶液。

3. 样品分析将处理后的水样溶液通过进样系统引入AFS仪器,设置合适的工作条件,如激发波长和激发时间。

然后,逐个测定砷和汞的含量。

针对不同的元素,可设置不同的测定条件,如光源电压、工作气体流速等。

4. 质量控制在每次分析前后,对仪器进行校正,确保准确度和精密度。

在实验过程中加入空白样品和标准品,检验仪器的灵敏度和稳定性。

5. 数据处理通过测定得到的样品吸光度或荧光强度,用标准曲线法或内标法计算出砷和汞的含量。

根据环境水质标准,评估样品的汞及砷含量是否符合要求。

6. 结果与讨论将实验结果进行统计分析,提出合理的结论和建议。

若超出环境水质标准,可考虑采取相应的治理措施,防止对生态环境和人体健康造成危害。

利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞是一种准确、可靠的分析方法,能为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。

希望本文所介绍的方法和步骤能对环境水样的砷和汞分析工作有所帮助。

afs原子荧光光度计的使用注意事项

afs原子荧光光度计的使用注意事项

afs原子荧光光度计的使用注意事项AFS原子荧光光度计是一种分析仪器,可用于测定样品中的元素含量。

由于这种仪器具有高灵敏度、高精度和广泛的线性测量范围,因此已经成为现代高分辨率分析测量技术的重要工具。

在使用AFS原子荧光光度计时,需要注意以下几点。

第一步:选择合适的仪器在使用AFS原子荧光光度计之前,需要了解仪器的特性和测量范围。

选择合适的仪器可以避免因测试结果不准确而造成的时间和金钱上的浪费。

第二步:准备样品在进行测量之前,需要准备好样品。

样品的准备工作包括样品的采集、处理和处理过程中的控制。

样品准备的质量和操作的标准与实验的结果直接相关。

第三步:操作仪器在操作AFS原子荧光光度计时,需要遵循仪器的操作规范和操作指南。

包括样品的装载、光路的调整、检测灵敏度以及检查仪器的各部分。

在操作中需要谨慎,小心操作。

第四步:结果的解释和分析在获得测量结果之后,需要进行结果的解释和分析。

首先需要了解结果的准确度和精度,然后需要将测试结果与标准进行比较,确定所得结果的可靠性。

第五步:数据归档在最后的步骤中,需要将所得数据进行归档。

不仅需要存储原始数据,还需要对数据进行简要的分析和整理。

数据的归档可以保证实验数据的长期保存和方便后期数据的分析。

综上所述,AFS原子荧光光度计的使用需要注意一些操作步骤。

只有遵循正确的操作流程,才能确保测试结果的准确度和精度。

同时,也需要注重实验数据的存储和归档,以便于后续的数据分析和比较。

通过这些操作流程的规范化,可以大大提高实验数据的可靠性和科学性。

AFS仪器结构讲义-原子荧光

AFS仪器结构讲义-原子荧光

我国学者的工作中主要突破 有以下几方面
用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解 决了铋的光谱干扰问题; 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成 氢氩小火焰作为原子化器,从而使整个装置简单实用; 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源, 解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用 带来的不便; 将流动注射(FIA)技术、断续流动注射技术与AFS联用 开创了FIA-AFS全自动分析,并研制开发出全自动原子 荧光光谱仪。
2.3.4 氢化物发生的特点
没有基体干扰
原子化效率高
氢化物蒸汽易于原子化 ,不需要高温
不同价态的元素发身个氢化物反应的条件不同, 因此可以做价态分析
2.3.5
干扰
a) 液相--样品溶液中干扰元素优先反应,或形成络
合物吸附被测元素 的氢化物,消耗还原剂
消除:加入一些基体改进剂或选择合适的酸度以 及还原剂用量。 b) 气相--氢化物传输过程或原子化过程的的干扰,
基础知识
氢化物发生法其实质只是一个化学反应,一 般是在在强还原剂或其它因素的作用下被测 元素与H形成共价化合物,而这些化合物通 常在室温条件下以气态形式存在,这些气体 化合物被载气带入分析仪器的原子化区进行 分析。
氢化物发生法
目前用这种发生技术通常测定的 素主要有: As、Sb、Bi、Ge、Sn、 Pb、Se、Te、Zn、Cd 10个元素
1.5
缺点
必须使用高强度激发光源,特制元素灯 无色散系统,要求避光性能要好 受氢化物反应限制和元素的特性限制,目前只能 测量11中元素
As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、 Sn、Te、Pb、Zn、Cd
1.6

原子荧光光谱法定量

原子荧光光谱法定量

原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种用于定量分析的光谱技术,通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。

下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤:
1.样品制备:收集待测样品,必要时对样品进行前处理,以确保
合适的样品状态和浓度范围。

2.原子化:将样品中的金属元素原子化。

这通常通过火焰、电感
耦合等离子体(ICP)、石墨炉等手段来实现。

原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。

3.激发和发射:通过使用激发源(通常是辐射源,如光源或激光)
激发原子的电子,导致金属原子发射荧光辐射。

每个金属元素都有独特的光谱线,这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。

4.分析光谱:通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。

光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。

5.制备标准曲线:使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液,绘
制标准曲线。

这将用于将光谱信号转换为元素浓度。

6.定量分析:将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较,从而确
定样品中金属元素的浓度。

7.质量控制:进行质量控制,确保分析的准确性和可靠性。

这包
括使用质控样品、重复分析等。

原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。

然而,需要注意的是,对于不同元素,可能需要调整光谱测量条件,并考虑矩阵效应等因素。

afs 9560 原子荧光光度计 测量范围

afs 9560 原子荧光光度计 测量范围

afs 9560 原子荧光光度计测量范围在本篇文章中,我将与您一起探讨afs 9560原子荧光光度计的测量范围。

afs 9560原子荧光光度计是一种应用于各个领域的先进的分析仪器,其测量范围对于确保准确性和可靠性至关重要。

1. 什么是afs 9560原子荧光光度计?afs 9560原子荧光光度计是一种高精度的分析仪器,主要用于测量金属元素的含量。

它利用原子荧光光谱技术,能够快速、准确地测量样品中微量金属元素的含量,具有灵敏度高、分辨率好等特点。

2. 测量范围的重要性测量范围是指afs 9560原子荧光光度计能够覆盖的元素含量范围。

这个范围的确定对于仪器的应用至关重要。

如果测量范围太小,就会导致无法测量高浓度样品,从而影响分析结果的准确性。

而如果范围过大,可能会导致低浓度样品的测量失真,同样会影响结果的可靠性。

3. 测量范围的影响合理的测量范围可以确保分析结果的准确性和可靠性。

在实际应用中,afs 9560原子荧光光度计的测量范围会直接影响着样品的选择和处理。

如果测量范围不合适,就可能需要对样品进行稀释或者浓缩处理,这会增加分析的复杂性和不确定性。

4. 如何确定合适的测量范围?确定合适的测量范围需要综合考虑样品的特性、分析要求以及仪器性能。

首先需要了解样品中目标元素的浓度范围,然后选择合适的工作曲线和光谱线,进而确定最佳的测量范围。

还需要考虑到仪器的灵敏度、稳定性等因素,确保仪器能够准确测量样品中的目标元素。

5. 我的观点和理解在选择afs 9560原子荧光光度计时,确定合适的测量范围是至关重要的。

我认为,只有在充分了解样品特性和分析要求的基础上,综合考虑仪器性能,才能确定最合适的测量范围。

这样才能确保分析的准确性和可靠性,从而更好地为科研和生产提供支持。

总结回顾在本文中,我们深入探讨了afs 9560原子荧光光度计的测量范围。

测量范围的合理确定对于仪器的应用至关重要,它直接影响着分析结果的准确性和可靠性。

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS830型原子荧光光度计操作说明
1.准备工作
a.确保仪器处于水平放置,并连接好所有必需的电源线和通讯线。

b.打开仪器电源,等待仪器预热,通常需要2-3分钟。

c.检查气源是否正常,并确保注射器、石墨管等部件的连接正常。

2.测量模式选择
a.打开AFS830型原子荧光光度计的电源开关,并将其调到ON位置。

b.在仪器操作界面上选择合适的测量模式,如原子吸收光谱、原子荧
光光谱等。

3.样品制备与装载
a.根据测量目的,选择合适的原子荧光分析方法,并准备好相应的荧
光标准溶液和待测样品。

b.将标准溶液或样品注入样品室中,确保不超过容器的最大容量。

4.光谱扫描设置
a.在操作界面上选择光谱扫描功能,并设置合适的参数,如扫描范围、扫描速率、积分时间等。

b.点击开始扫描按钮,观察光谱的变化,确保光电倍增管的信号稳定。

5.测量参数设置
a.在操作界面上选择测量参数设置功能,并根据实际需要设置适当的
参数,如波长、灵敏度、基线校正等。

b.点击开始测量按钮,仪器开始自动测量样品的荧光强度。

6.数据处理与分析
a.仪器自动记录测量数据,并呈现在操作界面上,可以导出保存或打印。

b.对测得的数据进行分析与比对,可以计算出待测样品的相对浓度或
含量。

7.仪器维护与关机
a.测量结束后,将注射器等部件进行清洗,并保持干燥。

b.关闭AFS830型原子荧光光度计的电源开关,并将其调到OFF位置。

c.清理测量场所,确保仪器安全关闭。

原子荧光吸收分光光度计的英文缩写

原子荧光吸收分光光度计的英文缩写

原子荧光吸收分光光度计的英文缩写
原子荧光吸收分光光度计的英文全称为Atomic Fluorescence Spectrophotometer,其缩写为 AFS。

AFS 是一种用于分析物质中微量元素的仪器。

它基于原子荧光光谱分析技术,通过测量样品中原子在特定波长的荧光强度,来确定样品中元素的含量。

AFS 具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽、操作简便等优点,广泛应用于环境监测、地质勘探、食品检验、医药分析等领域。

在使用 AFS 进行分析时,首先将样品消解处理,使其中的目标元素转化为可溶于溶液中的形态。

然后,将溶液引入到 AFS 中,通过光源激发目标元素的原子,使其产生荧光。

AFS 中的检测器可以测量荧光的强度,并将其转化为电信号输出。

根据荧光强度与元素浓度之间的关系,可以计算出样品中目标元素的含量。

总之,AFS 是一种重要的分析仪器,它为微量元素的分析提供了一种高灵敏度、高选择性的方法,对于环境保护、食品安全、医疗卫生等领域具有重要意义。

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS830型原子荧光光度计操作说明1.准备工作a.确保仪器连接到电源,并打开仪器的电源开关。

b.打开冷却水源,使光谱仪的激光和灯泡保持稳定的温度。

c.打开仪器上的气源开关,确保仪器正常工作所需的气体供应。

2.仪器调试a.打开光谱仪的软件,连接仪器并进行初始化。

b.对灯泡进行自动对焦调试,以确保获得最佳的荧光光谱信号。

c.调整光源、光栅和滤镜的位置和角度,以优化荧光信号的强度和稳定性。

3.样品准备a.根据需要,准备好待测样品。

可以是固体、液体或气体样品,但必须首先将其转化为可测定的溶液状态。

b.将样品溶液转移至配备好的玻璃或石英试管中,并清洗干净以确保准确的测量结果。

4.测量设置a.在光谱仪的软件中选择所需的元素测量方法。

b.设置荧光光度计的参数,如积分时间、测量范围和刻度标准等。

c.对于液体样品,确保试管完全浸入样品槽中,以最大程度地减少背景信号的干扰。

5.开始测量a.点击软件中的“开始测量”按钮,光谱仪将自动进行测量并记录数据。

b.在测量过程中,确认仪器的各项参数保持稳定,如温度、气压等。

c.如果需要,可以进行多次测量以提高结果的精确度和可靠性。

6.数据处理和结果分析a.在测量完成后,光谱仪的软件将生成数据图表和相应的分析结果。

b.使用软件中提供的工具和算法进行数据处理和结果分析,例如寻峰、峰面积计算等。

c.根据需要,导出结果并保存数据,以备后续分析和报告编制使用。

7.仪器维护和保养a.在使用完毕后,关闭仪器的电源开关,并断开电源连接。

b.关闭冷却水源,清洗光源和光路系统,确保无积聚的污垢和尘埃。

c.定期校准仪器,检查并更换灯泡和其他易损件,以保证仪器的准确性和稳定性。

以上是AFS830型原子荧光光度计的操作说明,通过按照上述步骤操作,可以准确、高效地测量金属元素的含量和浓度。

请按照仪器的说明书和相关标准操作,确保操作的安全性和结果的准确性。

吉天原子荧光光度计afs-12结构

吉天原子荧光光度计afs-12结构

吉天原子荧光光度计afs-12结构
吉天原子荧光光度计AFS12的结构包括以下主要部分:
1. 光源:由氢气放电灯提供激发能量,来激发样品中的原子产生荧光。

2. 光学系统:包括单色器、光栅、准直透镜等,用于分离并选择激发光和荧光光。

3. 采样系统:样品转盘、进样器、熔样器等部件组成,用于将样品加入仪器中进行分析。

4. 原子化炉:用于将样品转化成原子的部件。

5. 探测器:由光电倍增管或光电二极管组成,用于检测样品中的荧光光信号。

6. 控制系统:包括计算机、电源、电路控制板等,用于控制整个仪器的运行和数据处理。

以上部分组成了吉天原子荧光光度计AFS12的结构。

其工作原理是通过原子化和荧光检测来分析样品中的元素含量,具有灵敏度高、精度高等优点,广泛应用于环境、食品、医药、冶金等领域的化学分析。

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干扰情况 HG-AAS与HG-AFS在液相中干扰基本相同, 但气相干扰原子荧光法要小得多,在测复杂 样品时一般不需分离或加抗干扰剂即可直接 测定。
线性范围 HG-AFS一般可达3个数量级,可减少稀释; HG-AAS一般只仅1个数量级。
4.原子荧光光谱仪发展现状 1)原子荧光光谱仪的优势 检出限低、灵敏度高
AFS原子荧光
主要内容
1.原子荧光光谱法简介 2. 原子荧光光谱法(AFS)的原理 3. 氢化物反应的种类 4. 原子荧光分析仪与原子吸收光谱仪比较 5.原子荧光光谱法的应用
1. 原子荧光光谱法简介
原子荧光发展简史
1.一九六四年威博尼尔提出原子荧光光谱 法,可作为一种化学分析方法 2.八十年代,我国科技工作者对原子荧光 光谱仪作出很大贡献,郭小伟等人研制 的非色散原子荧光光谱仪,由采用无极 放电灯到以空心阴极灯作光源的氢化物 法对仪器商品化作了突出贡献
Em+
EHn +H2(过剩)(m可以等于或不等于n) E— 被测元素 H—氢自由基

氢化物发生进样方式及流程 进样方式采用直接传输法:分为连续流动 法、流动注射法、断续流动(间歇泵法),顺 序注射法。
1) 连续流动—样品及硼氢化钠溶液均以不同速度 在管子中流动并在混合器中混合,然后通过气 液分离器将氢化物送至原子化器,此法提供连 续信号,原理图见图一。
更稳定
PF6技术指标
元素 检出限 (ng/ml) 精密度 线性范围 As Se Pb Bi Te Sn Sb < 0.01 Hg Cd Zn Ge < 0.05
< 0.001 < 1.0 < 1.0% > 103
2)高度自动化 气路自动控制,流量全程可控,自动进样器 能够实现样品自动稀释,有自动保护、自动 报警系统,安全可靠。 3)高稳定性低温点火石英原子化器 升温速度快,控温精度好,使用寿命长。
AFS和AAS氢化物优缺点 光学系统:HG-AFS无色散系统光路简单,光 路短,光损少,且可同时测量几条荧光谱线。 适用于荧光光谱仪分析的元素共振线波长都位 于紫外区,如砷的谱线位于200~290nm之间,正 是日盲光电倍增管的灵敏度最好的波段。
HG-AAS光路较复杂,光程长,能量损失较大, 特别对砷硒等元素,波长处于200nm以下,空 心阴极灯发射较弱,光电倍增管在此波段的灵 敏度也较低,因而信噪比较低,检出限也较差。
原子荧光的产生过程
e + e
原子荧光

原子荧光为光致发光,二次发光,激发光 源停止时,再发射过程立即停止。
原子荧光光谱法的应用原理
2. 原子荧光光谱法(AFS)的原理
原子蒸气通过吸收特定波长的光辐 射能量而被激发,受激原子在去激发过 程中发射出波长相同或不同的光辐射时 产生原子荧光。 原子荧光光谱分析法是用激发光源 照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸 气,处于基态的原子吸收光源的光子后 被激发到高能级,然后去激发回到较低 能级或基态,发出原子荧光。测定原子 荧光的强度即可求得待测样品中该元素 的含量。

仪器结构原理 原子吸收(AAS)与原子荧光光谱 仪结构基本相同,见图五。除AAS仪器 多一个背景校正器外,其他几个系统基 本相同。

图五
仪器原理简图
4. 原子荧光分析仪与原子吸收 光谱仪比较

原子吸收光谱分析是测量光源被分析元素的基态 原子吸收前后光强的变化。 而原子荧光光谱分析是测量分析元素基态原子被 光源激发后,自发发射的荧光强度。 两个仪器在装配上有一明显差异,AAS仪器的光 源、原子化器和检测器位于同一光轴上,而AFS 仪器的光源、原子化器和检测器则成90角度配置。 由于荧光辐射强度在各个方向几乎相同,可从原子 化器任意角度检测荧光信号,但为了避免激发光源 的辐射被检测,让光源照射和荧光检测的光轴成一 定角度,多数装置互成直角。
相关标准





GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定方法 GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定方法 GB/T 5009.14-2003食品中锌的测定方法 GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定方法 GB/T 5009.16-2003食品中锡的测定方法 GB/T 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定方法 GB/T 5009.151-2003食品中锗的测定方法 GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定方法 GB/T 5009.93-2003食品中硒的测定方法 SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定氢化物-原子荧 光光谱法 SN/T 2004.7-2006电子电气产品中铅、镉的测定 第7部分: 原子荧光光谱法 SN/T 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定 第1部分:原 子荧光光谱法 ……………………………..
对某些元素原子化不够充分,如锗在T型管 中难以得到满意结果,石英管使用寿命短。

由于原子荧光辐射强度比较弱、谱线少,因而 要求单色器有很强的集光本领(色散元件有较 大的通光孔径),并不要求很高的分辨率。采 用200~300 mm焦距的单色器即可满足要求。 非色散系统信号强度可提高103~104倍,但被火 焰背景噪声抵消了信噪比,对砷和汞分别只提 高20倍和6倍。

谱线简单;干扰小


原子化效率高,理论上可达到100%
分析曲线线性好、线性范围宽 易实现多元素同时测定 可进行形态分析、价态分析

由于原子荧光光谱仪具有上述的多种 优点,顾而被广泛应用于食品卫生、 环境监测、化妆品检验、医药卫生、 农牧渔业、地质冶金等领域,一些方 法巳列为国标法。国内外很多仪器厂 家都研发了各种类型的原子荧光光谱 仪。我国在这方面处于世界领先水平, 一些厂家还销往国外。
气流量的选择 范围 主气: 300~500 L/min 屏蔽气:600~1000 L/min 测试时,仔细观察火焰状态来调节流 量,保持比较稳定的最佳状态; 测汞时,无火焰状态,可以采用适 宜的某一标准溶液进行试验,确定最佳 载气流量。

分析条件的优化
原子化器高度
6~8mm
PMT透镜 HCL透镜 h

图三
断续流动法原理图
4)顺序注射法 它称为新一代流动注射法,采用注射泵 (柱塞泵)代替蠕动泵,克服了蠕动泵的脉 动以及泵管长期使用易老化引起信号漂移问 题,使仪器检出限得到较大改进,见图四。
这是目前原子荧光光谱仪最先进的进样方式, 全自动的高灵敏度的设计方式。

图四
顺序注射法原理图
3.氢化物发生—原子荧光光谱法与氢化物 发生—原子吸收光谱法比较
气态氢化物
气态组分
基态原子蒸气 原子荧光
原子蒸气
3. 氢化物反应的种类
1)金属酸还原体系(Marsh反应) 盐酸-碘化钾-氯化亚锡-金属锌体系 :发生As、 Sb、Se氢化物,KI还原高价态金属为低价态 优缺点:发生氢化物元素少,时间长,干扰较严重 2)电解法 在 KOH碱性介质中用电解法在铂电极上还原As 和Sn然后生成AsH3、SnH4

原子化器温度 200°C左右
应用实例1—水样中痕量汞的测定
样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中

加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液
于电热板上加热至冒白烟,保持紫色不褪,并蒸至近 干,取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ,加热至沸,冷却,移于50 mI 容量 瓶中定容
北京普析通用仪器有限公司研制的PF6就是其中 比较先进的一款仪器。 PF6是全自动顺序注射氢化物发生系统,其主要 特点如下: 1)全自动顺序注射氢化物发生系统 采用柱塞泵与蠕动泵相结合的进样方式,使进 样更加稳定准确,降低检出限,提高了精密度。

全自动顺序注射氢化物发生系统
柱塞泵
更准确
更省液
蠕动泵
原子荧光光谱分析
测试条件:负高压 280V 灯电流 30mA 主气 400 L/min 屏蔽气 600 L/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 13s 延迟时间 4s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件:KBH4 0.5% HCl载液 5% 标准系列:0.1、0.2、0.4、0.8μg/L 适用于水样中是高纯度水
无机酸:一般采用“优级纯”,最好用“超 纯”酸 还原剂:含量≥95%,溶液中含有0.2~0.5% 的NaOH或KOH,避免日光照射,以保证溶 液稳定性。

原则:不沾污待测元素
试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
3)分析条件的优化 对灯电流的选择 满足分析灵敏度要求下,尽可能选择小的灯 电流; 辅助灯电流不宜超过主电流; 低压汞灯电流使用范围在15-30mA 负高压的选择 负高压在200-500V间信噪比恒定; 满足分析灵敏度条件下,选择较低的负高压
由于荧光光谱谱线少,光谱干扰小,要求荧光 辐射强度高,我国普遍生产非色散系统的原子 荧光光谱仪。光学系统,见图六。



图六
原子荧光光路原理图
原子荧光光谱仪所用光电倍增管 是R166及R7154日盲型光电倍增管, 其光谱响应范围为160~320nm。
原子吸收光谱仪则广泛使用 R928 、 R955 , 光 谱 响 应 为 185~900nm范围。

当仪器条件和测定条件固定时,原子荧 光强度仅与待测样品中某元素的原子浓 度成线性关系。
I = ac a — 常数
检测元素
氢化物—原子荧光(HG-AFS)是具 有中国特色的分析技术
检测元素: As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg
氢化物—原子荧光法定量原理
As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg
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