高三化学定量实验(附答案)

高三化学定量实验

一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

1、实验原理

硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

设硫酸铜晶体为CuSO 4·x H 2O

2、实验步骤——“四称”、“两热”

（1）称坩埚（W 1 g ）

（2）称坩埚及晶体的质量（W 2 g ） （3）加热至晶体完全变白 （4）冷却称重（W 3 g ） （5）再加热

（6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g ） (7 ) 计算(设分子式为CuSO 4·x H 2O )

3、注意事项

（1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却

（4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO 4 也会分解）

二、中和滴定

1、实验原理：用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）

的方法叫做酸碱中和滴定。

x 元酸和y 元碱恰好中和时

xc 酸V 酸=yc 碱V 碱

2、中和滴定的关键

a 准确测定参加反应的酸、碱的体积。即V 标与V 未——使用比较精确的测量体积的仪器：滴定管

b 准确判断中和反应是否恰好完全进行——借助指示剂完成。

c 确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变。 3、实验步聚

（1）滴定前的准备工作

①用蒸馏水洗涤滴定管；②检查滴定管是否漏水；③用标准液润洗酸式滴定管；④取标准盐酸溶液，使液面在“0”刻度以下⑤用待测液润洗碱式滴定管；⑥取待测定NaOH 溶液，使液面在“0”刻度以下。

：x

O

mH ：mCuSO x x ）m （）m （）（118

160181601824=+==

或晶体结晶水结晶水ω）

W （W ）

W （W x 133218160--=

以上操作均要注意逐出气泡。 （2）滴定步骤

①取标准盐酸溶液：用标准液润洗酸式滴定管1~2次；注入标准液至“0”刻度线以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速转动活塞将尖嘴气泡排净并调整液面在“0”刻度以下。记下准确读数。

②取待测NaOH 溶液：用待测液润洗碱式滴定管1~2次；注入待测液至“0”刻度以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速挤压玻璃球将尖嘴气泡排出并调整液面在“0”刻度以下。记下准确读数。往洁净的锥形瓶内注入25.00mL 碱液。 ③向装有NaOH 溶液的锥形瓶中滴入2滴甲基橙试液。

④用标准盐酸滴定：左手控制酸式滴管旋塞右手拿住锥形瓶瓶颈，边滴边不断摇动；眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。

⑤当看到锥形瓶中溶液颜色由黄色突变为无色且半分钟不恢复时，停止滴定。准确记下读数，求得滴定用去的盐酸体积。

⑥把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水把锥 形瓶洗干净，按上述操作重复一次。

4、终点判断

三、硝酸溶解度的测定

（一）溶质质量法 1、原理

硝酸钾的溶解度（S ）=

g g

g

100 溶剂质量溶质质量

2、实验步骤

（1）准确称量（天平）干燥的蒸发皿的质量并记录； （2）在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；

（3）取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录； （4）加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；

（5）根据上述公式计算S；

（6）重复上述操作，取两次测定结果的平均值。

3、注意事项

（1）配制硝酸钾的饱和溶液时，必须水浴加热，便于控制温度。水浴中试管内的液面要低于水浴热水的液面。

（2）配制饱和溶液时，温度计要放入试管内，不得放入水浴中。

（3）为了保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，并不断搅拌，在5min内不再溶解即可。

（4）在蒸发过程中，注意不要溅失，要彻底蒸干。

（5）蒸干后的晶体连同蒸发皿，一定要放在干燥器中冷却，再称量。

（二）温度法

１、实验步骤

（1）在托盘天平上称量硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、2.0g、2.5g。

（2）在大试管中加10mL蒸馏水，加入3.5g硝酸钾，在水浴中加热，边加热边搅拌至完全溶解。

（3）自水浴中拿出试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻地搅拌，并摩擦管壁，同时观察温度计的读数，当开始有晶体析出时立即读数并记录。

（4）把试管再放入水浴中加热使晶体全部溶解，重复（3）的操作，测出开始析出晶体的温度。对比两次读数，再重测一次。

（5）向试管中再加1.5g硝酸钾[溶质为（3.5+1.5）g=5.0g]，然后重复上述（3）、（4）的操作。

（6）依（5）的操作，依次再加入1.5g、2.0g、2.5g（即溶质质量依次为6.5g、8.5g、11.0g）。记录开始析出晶体的温度（温度计不必洗涤）。

（7）根据所得数据，以温度为横坐标，溶解擀为纵坐标，绘制了同溶解度曲线图。

2、注意事项

（1）当室温不够低时，可把试管浸入冷水中冷却降温。

（2）溶液在在降温过程中，用玻璃棒轻轻搅拌溶液并摩擦管壁，以防止溶液出现过饱和状态。

一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析

1、客观原因：晶体本身不纯

（1）如果晶体中含有难挥发性性杂质，m（H2O）/m（CuSO4）变小，结果偏低；

（2）实验前晶体表面有水，m（H2O）/m（CuSO4）变大，结果偏高。

二、中和滴定误差分析

用标准液（盐酸）滴定待测液（NaOH ）时，据：C （酸）V （酸）=C （碱）V （碱），盐酸的浓度C （酸）是已知的，取放在锥形瓶中的碱液的体积V （碱）为准确量取的，待测液浓度是否准确，取决于滴定管中读取的体积。

引起这个体积误差的原因常有：①读数②仪器洗涤③滴定管漏液④标准液不标准⑤指示剂选择不当⑥待测液的量取等。

现将常见的操作误差分析如下：

三、硝酸钾溶解度测定误差分析

原理：g ）

m （）

m （S 100⨯=

溶剂溶质

☆例题精析