(完整word版)紫外可见分光光度计测量ZnO的光学禁带宽度

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紫外分光光度法检验标准操作规程

紫外分光光度法检验标准操作规程

目的:建立紫外分光度法检验标准操作规程范围:用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定1.仪器:紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。

为了满足紫外可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区2.检定2.1波长准确定2.1.1波长准确度的允差范围:双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为±0.5mm。

单元束棱镜型350mm处±0.7nm,500nm处±2.0nm,700nm±4.8nm2.2吸收度准确度:精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000ml量瓶中,用硫酸液(0.005mol/l)为空白,在235、257、313、350nm分别测定吸收度,然后换算成E1%1cm,测得值应符合下表中规定的允差范围(±1%),国际药典规定的允差亦为±1%。

分光光度法允差范围波长(nm)吸收强度吸收系数(E1%/1cm)允差范围235最小124.5123.3-125.7 257最大144.0142.6-145.4 313最小48.6248.3-49.11350最大106.6105.5-107.7分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按中华人民共和国国家计量检定规程JJ6682~90(双光束紫外可见分光光度计检定规程)执行,并应符合有关项下的规定。

日常常规测定主要是对以上两项时常检查。

3.样品测定操作法3.1 吸收系数测定(性状项下)按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的波长(参见4.8项)测定其吸收度,并计算吸收系数,应符合规定的范围。

3,2鉴别及检查:按各该品种项下的规定,测定供试品溶液在有关波长处的最小及最大吸收,有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值,均应符合规定。

3.3 含量测定3.3.1 对照品比较法:按各该品种项下规定的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成份的量应为供试品溶液中被测成分标示量的(100±10)%以内,用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度。

ZnMgO紫外探测器研究现状

ZnMgO紫外探测器研究现状

ZnMgO紫外探测器研究现状1 引言ZnO是一种直接宽带隙的半导体材料(禁带宽度为3.37 eV),在室温下有很高的激子束缚能(60 meV),外延生长温度低,抗辐射能力强。

通过Mg的掺入可实现禁带宽度从3.3 eV 到7.8 eV可调的ZnMgO合金,ZnMgO作为优良的紫外光电材料在光电系统中有着广泛的应用,像LED、光探测器和太阳能电池等,特别是紫外光探测器方面的应用。

紫外探测器广泛用于矿井可燃气体和汽车尾气的监测、固体燃料成分分析、环境污染监测、细胞癌变分析、DNA 测试、准分子激光器检测等领域。

在军事上可用于导弹跟踪、火箭发射、飞行器制导以及生化武器的探测。

在现实生活中,用于火灾监测、紫外通信以及紫外线辐射的测量。

随着紫外线的广泛应用,紫外探测器在环保、医学、军事等领域将得到更广泛的应用。

作为一种宽禁带半导体材料,ZnMgO近年来受到了研究人员的广泛关注。

2 ZnMgO紫外光探测器的研究进展ZnMgO薄膜材料生长和紫外探测器的研究主要有美国、日本,印度、南韩等国家,薄膜生长方法以脉冲激光沉积(PLD),分子束外延(MBE),金属有机化学气相沉积(MOCVD),和磁控溅射等为主。

自1998年日本东京技术研究所用PLD方法在蓝宝石(0001)衬底上生长出了Mg组分达0.33的ZnMgO单晶薄膜之后,高Mg组分的ZnMgO薄膜材料生长和紫外探测器研究引起了人们的极大兴趣。

美国北卡罗那州大学,马里兰大学都相继报道了ZnMgO薄膜的生长及光学特性研究;南韩Pohang科技大学采用MOCVD方法在蓝宝石衬底上生长了Mg组分(0-0.49)连续可调的ZnMgO薄膜,并有X-射线衍射(XRD)谱表明未发生结构分相。

这些结果已远远超过平衡态下Mg在ZnO中的固溶度值≤4%。

以上ZnMgO薄膜大都是在单晶衬底和较高的衬底温度(350-750℃)上生长,而日本Ritsumeikan大学和印度德里大学均采用磁控溅射方法,在不加热的硅和石英衬底上生长出了Mg组分0.42和0.46的ZnMgO薄膜,结果表明薄膜仍未发生结构分相。

紫外可见分光光度计的实在使用方法 光度计操作规程

紫外可见分光光度计的实在使用方法 光度计操作规程

紫外可见分光光度计的实在使用方法光度计操作规程物质吸取由光源发出的某些波长的光可形成吸取光谱,由于物质的分子结构不同,对光的吸取本领不同,因此每种物质都有特定的吸取光谱,而且在确定条件下其吸取程度与该物质的浓度成正比,分光光度法是利用物质的这种吸取特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。

使用前仪器要调零、调百校准,参比溶液又称空白溶液。

测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相像的溶液。

通常,用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线。

有时,基体中虽不含被测物质,但含有别的物质,这时必需保证其不影响测试。

常常碰到的是试剂空白中含有被测物质,此时必需经过纯化将其除去。

否则将影响测定结果。

在色谱分析中,有时基体中可能存在一个以上的和被测组分相距较远的色谱峰,计算机在数据处理中不会计入它们,不影响测定。

以所含铁离子是多少为例:参比溶液与测量溶液则相差铁离子含量,在测量之前要用不含铁离子的参比溶液扫描,调整仪器后(调100的过程),然后再测量含铁离子溶液的比色皿,这样测量溶液中的铁离子会形成本身特定的峰值,次峰值与数据库里基准峰值对比会得出溶液所含量了。

假如数据库中没有铁离子的曲线,你还要本身先用不同铁离子浓度的溶液做工作曲线,然后进行测量。

1、机器开关在机器的右侧,按一下会打开,有个小的屏幕,可以按数字键来操作选项,测吸光值操作。

2、按数字键1,进入选项,有当前参数、吸光度等。

3、点击键盘上的GOTO键去设置,一般设置为600,输入直接按数字键则可以。

输入之后按ENTER这个键,这个是确认键。

4、把样品放到比色皿里面,留一个比色皿方蒸馏水,将蒸馏水的比色皿放到第yi个其余的依次放入。

5、盖上一起的盖子,拉环的位置正处于测定第yi个比色皿的位置,这一步需要归零,按键盘上的ZREO键。

6、归零之后,开始依次用力拖动把手,显示屏上会显示出对应的吸光度,依次纪录数值,则能完成测定吸光值的试验。

可见分光光度计基本使用方法可见分光光度计(又名可见光度计、分光光度计)是可见光分光光度法是利用较新的单片机技术,开发出能够进行定量测量(标准曲线测量,可对物质进行浓度直读);OD值直接测量(吸光度、透过率和能量等直读);动力学测试(测出物质浓度随时间变化OD 值的变化);光谱扫描(可以对某一种物质进行全波段扫描,分析物质的特征波长,判定试验过程的误差);多波长测试(可以对物质同时进行多个波长的测试,分析物质的相关特性);还有可以进行DNA/蛋白质测试、总磷总氮测试、重金属测试、农药残留测试、食品安全检测、热力发电金属离子测试等等。

纳米氧化锌实验报告

纳米氧化锌实验报告

实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一,通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺,学会氧化锌纳米线透射率的测量方法,并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。

【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体,由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值,如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。

为了获得或改善其某一方面的性质,利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。

而水热法制备ZnO纳米材料,以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。

本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线,并测量纳米线的透射率,通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV,与理论值基本吻合。

1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法;2.独立制备出氧化锌纳米线;3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法;4. 掌握实验数据处理方法,并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。

2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂:硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌(ZnO):直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV ,激子束缚能为60meV。

纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力,ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。

氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构,即纤锌矿结构和闪锌矿结构。

其中稳定相是纤锌矿结构(如左图),属六方晶系,为极性晶体。

制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。

ZnO薄膜发光特性的实验研究

ZnO薄膜发光特性的实验研究

司生产 的双光束 紫 外 可见 分 光 光度 计 测 得 的 , 型 其
号为 T 一9 1室 温下 , n U 10 . Z O薄膜 样 品 的 吸 收光 谱 如
图 1 示. 所
中代表 深 能级 发射 的缺 陷较 少 , 膜 的质 量 和结 晶 薄
状态都 很好 , 发光性 能有 了很大 的改善 .
47 .2 47 1 47 .O 46 .9 0 04 . 2 . 06 08 1 . 0 1 . 2 1 . 4 l l 6
1 m Vc ]V / m2
图 3 石 英 衬底 Z O 紫 外 发 光 强 度 与 a a
激发 光 强度 关 系图
14 激 发光谱 .
. I
1 实 验 结 果 与讨 论
利用激光 光 谱技 术 对 以 石 英 为 衬 底 的 Z O薄 n 膜 的发 光 特 性 进 行 了研 究 , 样 品 的淬 火 温 度 为 该
7 0℃ . 0
图 2是 激 发波 长 为 3 5n 5 / n时记 录的 室温 下 以
石 英 为衬底 的 Z O薄膜 的荧光 光谱 , 带 的 中心 位 n’ 谱 置在 3 3n 附 近 , 紫外 发 射 . 谱 中前 后 的两 个 9 / n 为 光 尖 峰是散 射 的激光信 号分别 为 3 5n 5 / 5 2n . n和 3 / 我 n
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20 0 8年 5月
第 2期
吉林 师 范大 学学报 ( 自然科 学版 ) Junl f inN r a U i r t N t a Si c d i ) ora o l o l nv sy( au l c neE i n Ji m ei r e t o

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紫外-可见分光光度计操作规程完整

紫外-可见分光光度计操作规程完整
4.6 结果计算
4.6.1 对照品比拟法可根据供试品溶液与对照品溶液的吸光度与对照品溶液的浓度以正比法算出供试品溶液的浓度,再计算含量。
C样品=A样品×C对照/A对照
式中 A为吸光度值;C为测试液浓度〔以mg/ml 计〕。
4.6.2 吸收系数法规定的吸收系数,系指 ,即在指定波长时,光路长度为1cm,试样浓度换算为1%〔g/ml〕时的吸光度值,故应先求被测样品的 值,再与规定的 值比拟,可计算出供试样品的含量。
朗伯—比耳定律〔Lambert—Beer〕是光吸收的根本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和根底。当入射光波长一定时,溶液的吸光度是吸光物质的浓度与吸收介质厚度〔吸收光程〕的函数。其常用表达式为,式中为系数:
A=ε·ι·C
式中A为吸光度;
ε为吸收系数;
C为溶液浓度;
ι为光路长度。
如溶液的浓度〔C〕为1%〔g/ml〕,光路长度〔L〕为1cm,相应的吸光度即为吸收系数以 表示。如溶液的浓度〔C〕的摩尔浓度〔mol/L〕,光路长度为1cm时,那么相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。
〔样品〕=
式中 A 为供试品溶液测得的吸光度值;
C 为供试品溶液的百分浓度,即100ml中所含溶质的克数〔g/ml〕;
L 为吸收池的光路长度〔cm〕。
供试品的含量%= ×100
式中 〔样品〕为根据前式计算出的供试品吸收系数;
〔标准〕为药典或药品标准中规定的吸收系数。
4.7 吸收系数测定法
本法主要用于新品种的吸收系数测定。
⑤按START/STOP键进展扫描
⑥按F4键打印输出。
读取曲线的吸光度值,在1090nm~200nm波长,测量扫描图谱中起始点与最大偏移之差即为仪器的基线平直度。

纳米氧化锌的制备与光学性能表征

纳米氧化锌的制备与光学性能表征

收稿日期:2004-10-09作者简介:吴莉莉(1976-),女,山东潍坊人,在读博士.E -mail :wllzjb @eyou .com 文章编号:1672-3961(2005)02-0001-04纳米氧化锌的制备与光学性能表征吴莉莉,吕 伟,伦 宁,吴佑实(山东大学 材料科学与工程学院, 山东 济南 250061)摘要:用水热法以十二烷基磺酸钠(SDS )为添加剂制备了氧化锌纳米晶,并通过X -射线衍射(XRD )、高分辨透射电镜(HRTEM )、红外光谱(IR )、紫外-可见吸收光谱(UV )以及光致发光光谱(PL )等测试手段对所得产物形貌和光学性能进行了研究.TE M 结果表明,所得产物为六角纤锌矿型氧化锌,直径约40~60nm ,分散性良好.PL 光谱表明所制备的氧化锌样品在405nm 处有一紫光发射峰,在约604nm 处有一红光发射峰.我们认为405nm 紫光发射是由锌空位引起的,红光的发射则是由氧填隙引起的.关键词:氧化锌;纳米晶;水热法;制备;光致发光中图分类号:O611 文献标识码:APreparation of crystal Zn O nanopowders and characteristics ofoptical propertyWU Li -li , L ¨U Wei , LUN Ning , W U You -shi(School of Materials Science and Engineering , Shandong University , Jinan 250061, China )A bstract :ZnO nanocrystals were prepared by favorable hydrother mal method with sodium dodecyl sulphonate (SDS )as additives .The samples were characterized by X -ray diffraction (XRD ),high -resolution transmission electron microscopy (HRTE M ),infrared absorption spectra (IR ),UV -Visible absorption spectra and photolu -minescence spectra (PL ).HRTE M results show that the nanocr ystals have wurtzite (hexagonal )structure with good cr ystal state .The diameter is about 40-60nm and disperse well .The photoluminesc ence spectrum (PL )mainly show two bands :violet emission at 405nm and red one at 604nm .We think the violet emission is caused by zinc vacancy and the red one is resulted in by oxygen interstitial .Key words :Zinc oxide ;nanocrystal ;hydrothermal method ;preparation ;photoluminescence0 引言在过去的50年里,人们对物质的发光性质进行了大量的研究,其中围绕着寻找新材料做了大量的工作.纳米材料的兴起为寻找新的发光材料开辟了道路.纳米材料与体材料相比,由于颗粒尺寸的减小,比表面积的急剧增加,产生了其相对应体材料所不具备的力、光、电、磁、敏感性等方面的特殊性能.近几年来,纳米氧化锌(ZnO )由于它的电子结构特性和潜在的应用而受到广泛的关注.ZnO 为直接带隙宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37eV ,激子束缚能高达60MeV ,是一种适用于室温或更高温度下的紫外光发射材料.自从1997年发现ZnO 薄 第35卷 第2期 Vol .35 No .2 山 东 大 学 学 报 (工 学 版)JOUR N AL OF SHAND ONG U NIVER SITY (ENGINEER IN G SCIE NCE ) 2005年4月 Apr .2005 膜的紫外光发射后【1】,这种材料迅速成为半导体激光器件研究的热点.ZnO的光学性能是与晶体质量密切相关的,对于纳米氧化锌的研究包括高质量的氧化锌薄膜以及颗粒结构氧化锌粉体的制备和发光性能的研究.虽然已长出高质量的体材料,但费时太长,显然体材料用于器件设计是不适合的,外延薄膜的生长则成本太高,因此寻找高质量的纳米微晶ZnO粉体发光材料是很有必要的.因为ZnO纳米粉体结构较易生长,人们对其制备和发光特性做了大量的工作.Wang【2】等用热氧化法制备了有强紫外光发射的氧化锌粉体,M.Abdullah【3】等以ZnO和聚合物复合并掺杂金属E u,制备了红光发射的纳米氧化锌.目前制备氧化锌纳米粉体的方法已有很多,如均相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、电弧等离子体法、喷雾热解法、气相沉积法等.本文采用水热法以表面活性剂为添加剂,制备了氧化锌纳米粉体,室温下分别观察到了405nm的紫光发射和604nm的红光发射.1 实验1.1 纳米氧化锌粉体的制备称取1.105g(0.005mol)Zn(Ac)2·2H2O和0.29g(0.007mol)LiOH·H2O分别加热溶解在50ml 无水乙醇中,冷却,搅拌下将50ml LiOH溶液慢慢滴加到Zn(Ac)2溶液中,得到ZnO溶胶,然后将混合溶液加热浓缩至80ml,将所得溶液分成两份转移到带聚四氟内衬的容积为60ml的反应釜中,然后加入10ml0.05mol/l的十二烷基碳酸钠(SDS)溶液,混合均匀.密封.将反应釜放入电子炉内,恒定温度120℃,保持24h,然后取出反应釜,自然冷却至室温后,将产物离心分离得到沉淀,沉淀用去离子水和无水乙醇超声离心清洗数次,得到的产物60℃干燥,最终得到ZnO粉末样品.1.2 纳米氧化锌粉体的性能表征样品的XRD物相分析在Bruker D8-advance X-射线衍射仪上进行(Cu靶Kα中λ=1.54178×10-10m),衍射角范围为20°~70°.以Philips U-Twin Win Tec Nai20高分辨电子显微镜观察晶粒的尺寸和形貌.用Nic olet7900傅立叶红外光谱仪和760 CRT双光束紫外分光光度计测试了产物的红外特征和紫外可见吸收.光致发光光谱(PL)在室温下ENDIN B URGH FLS920荧光光谱仪上进行测定.2 结果与讨论2.1 X-射线衍射(X RD)与透射电镜(TEM)形貌分析图1是在实验条件下得到的XRD衍射图谱.从图1可以看出,产物ZnO具有六角纤锌矿型晶体结构(晶格常数a=0.325nm,c=0.521nm).衍射晶面依次为(100),(002),(101),(102),(110),(103), (200),(112),(201),与体相ZnO标准值(JCPDS card 36-1451)一致.虽然是纳米氧化锌,但衍射峰仍相当尖锐,说明产物结晶程度高.图中没有观察到其它杂质峰的存在.图1 氧化锌纳米晶的X-射线衍射谱图Fig.1 The XRD pattern of ZnO nanocrystals将所制备ZnO粉体样品少量置于无水乙醇中,超声分散后取样,在透射电镜下观察,其粒子形貌如图2所示.图2为不同放大倍数ZnO透射电镜照片.图2a~2d显示,用此水热法制备的ZnO粉体晶粒尺寸在40~60nm之间,粒径大小均匀,分散性良好,颗粒形状基本上为短柱状或六角形,说明氧化锌粒子的晶格完整性较好.从图2e傅立叶转换电子衍射图知,每个纳米颗粒为单晶结构,而且晶形完整,具有六角纤锌矿结构.图2f是图2a中选取颗粒的反傅立叶变换图像,可以发现,所选晶体晶形完美. ZnO晶体一般具有取向生长的特性,本文所用原料液的浓度很低,且加入了表面活性剂SDS作为分散剂,从而得到了颗粒状而非棒状取向的ZnO粉体.加入的表面活性剂吸附在颗粒表面,阻止了颗粒的进一步长大,从而起到分散作用.另外,从图2b可以看出,在极少量的ZnO颗粒的外层包覆了一层无定形物质,我们认为这是未完全清洗掉的表面活性剂,证明在众多有表面活性剂参与的反应过程中,表面活性剂通过在颗粒表面的吸附来控制晶体的生长. 2 山 东 大 学 学 报 (工 学 版)第35卷 我们还观察到一有趣的现象,从图2c 高分辨图像可以看出,在某些ZnO 颗粒的外围外延生长一层氧化锌晶体,形成包覆结构,这层外延结构与内部的ZnO 核严格按晶格排列外延生长,形成配比完整,成分单一的结构.这可能是由于在生长过程中,一些小的纳米ZnO 颗粒依靠于一些大颗粒边界而进行自组织生长,这些颗粒通过旋转,而与原先的颗粒有相同的取向.在这个过程中经历的是颗粒的自组织生长,而非单纯的聚集【4】,从热力学角度讲,这种自发的外延生长可以减少接触的界面,从而降低了表面能,这可能是外延生长的驱动力.图2g 是从图2b 中选取的部分区域的反傅立叶变换图像,反映了图2b 的缺陷特点.从图2g 可以看出所选取的颗粒似乎由细小的颗粒堆砌而成,却具有相同的晶体取向.图2 不同放大倍数的Zn O 样品的透射电镜照片(a )低分辨电镜照片,(b ),(c )和(d )高分辨电镜照片,(e )傅立叶转换图像,(f )和(g )反傅立叶转换图像Fig .2 The TEM images of the ZnO nanocry stals with differentmagnifications (a )TE M images ,(b ),(c )and (d )HRTEM images ,(e )FFT images ,(f )and (g )IFFT i mages2.2 氧化锌样品的红外光谱(IR )与紫外-可见吸收光谱(UV )图3是添加SDS 的ZnO 样品和纯SDS 的红外透过光谱.与纯SDS 的红外光谱相比较,图3a ZnO 样品约在416cm -1处出现了Zn -O 振动吸收峰,但在1500~500c m -1波数处仍然出现了C -H 振动吸收峰,说明样品中还有少量的表面活性剂.这与透射电镜观察的结果相吻合.图3中3384cm -1和1600cm -1波数处的吸收峰为样品表面吸附的羟基和空气中水分子的吸收.图3 氧化锌纳米晶的红外透射光谱Fig .3 The IR spectra of ZnO nanocrystals室温下,将一定量所制备的纳米ZnO 样品超声分散在无水乙醇中,在紫外分光光度计上测得样品的紫外-可见吸收光谱如图4所示.从图4可知,样品表现出明显的量子尺寸效应,在200~400nm 之间都有很强的紫外吸收.在波长352nm 处显示很好的激子吸收,与体相材料的激子吸收峰(373nm )相比产生明显蓝移.由于半导体纳米微粒的吸收带隙主要受到电子-空穴量子限域性、电子-库仑相互作用能和介电效应引起的表面极化能的影响.样品的紫外吸收光谱蓝移说明量子尺寸效应大于库仑作用能和表面极化能的影响【5】.图4 氧化锌纳米晶的紫外可见-吸收光谱Fig .4 UV -vis absorption spectra of ZnO nanocry stals 第2期吴莉莉,等:纳米氧化锌的制备与光学性能表征3 2.2Zn O 样品的室温下光致发光(PL )光谱图5是室温下ZnO 样品的光致发光图谱.从图5看,氧化锌样品在405nm 处有一紫光发射峰,在604nm 处有一红光发射峰,而在465nm 处有一弱蓝光发射峰.目前,对于ZnO 紫外发光机制的理论解释已有一致的意见,认为是激子复合发光,而对其可见波段的发光机制仍无定论.引起可见光发射的本征缺陷主要有氧空位、锌空位、氧填隙、锌填隙和氧错位等.有文献利用全势的线性多重轨道方法(full -potential linear -muffin -tin orbital ),即FP -LMTO 方法,计算了ZnO 几种本征缺陷的能级,计算结果表明导带底到锌空位缺陷能级的能量差为3.06e V ,而本文的紫光发射峰在405nm 处(能量为3.06eV ),与此数值恰好吻合,所以,我们认为本文中的405nm 紫光发射是由锌空位引起的.而604nm 的红光发射我们认为是由氧填隙引起,它的缺陷能级的能量差2.07eV 与计算值氧填隙的能级差(2.28eV )最接近,而且在以前的实验中(正在报道中)我们也发现,对非掺杂氧化锌样品进行退火处理时,在含氧气氛下图5 室温下氧化锌纳米晶的光致发光光谱Fig .5 The PL spectra of ZnO nanocrystals at room temperature的退火处理可以大大加强红光的发射,也说明红光的发射有可能是氧填隙引起的.Fu 等人【6】认为ZnO薄膜中存在双空位,其中氧空位形成浅施主能级,锌空位形成浅受主能级,蓝光发射有两种跃迁参与:一种是电子从导带向锌空位形成的浅受主能级的跃迁;另一种是电子从氧空位形成的浅施主能级向价带的跃迁.我们认为位于465nm 处的弱蓝光发射峰有可能是由于微量氧空位形成的浅施主能级向价带的跃迁引起的.参考文献:[1]B AGNALL D M ,CHEN Y F ,ZHU Z ,et al .Opticall y pumpedlasing of ZnO at room temperature [J ].Applied Physics Let -ters ,1997,70(17):2230-2232.[2]WANG X H ,ZHAO D X ,LIU Y C ,et al .The photolumines -cence properties of ZnO whiskers [J ].Journal of Crystal Growth ,2004,263(1-4):316-319.[3]ABDULAH M ,MORIMOTO T ,OKUVAYAMA K .Generatingblue and red lu minescence from ZnO /poly (ethylene glycol )nanocompos ites perpared using an in -s itu method [J ].Ad -vanced Functional Materials .2003,13(10):800-804.[4]YEADON M ,GH ALY M ,YANG J C ,et al .Contact epitaxyobserved in supported nanoparticles [J ].Applied Physics Let -ters ,1998,73(22):3208-3210.[5]李旦振,陈亦琳,林熙.纳米ZnO 的制备及发光特性研究[J ].无机化学学报,2002,18(12):1229-1232.LI Dan -zhen ,CHEN Yi -lin ,LIN Xi .Preparation of nano -size ZnO and Its luminescent spectrum [J ].Chinese Journal of Inor -ganic Chemistry ,2002,18(12):1229-1232.[6]FU Z X ,GUO C X ,LIN B .Cathodoluminecence of ZnO films[J ].Chinese Physics Letters ,1998,18:457-459.(编辑:孙广增) 4 山 东 大 学 学 报 (工 学 版)第35卷 。

退火处理对ZnO晶体材料光学性能的影响

退火处理对ZnO晶体材料光学性能的影响

退火处理对ZnO晶体材料光学性能的影响冯魏良;黄培;王晓东;俞娟;张宜坤;王宝才【摘要】采用热液法制备ZnO晶体材料,分别在空气、N2和水蒸气条件下进行退火处理.采用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和荧光分光光度计(PL)考察不同退火处理对ZnO结构和光学性能的影响.结果表明:热液法制备的ZnO呈六角相棒状形貌,棒直径约为2μm,长度约为10 μm.经3种退火方法处理的样品的形貌和尺寸没有明显变化,取向性和结晶度都有所改善,透光率升高,光致发光近带边发射峰强度增大.相比ZnO体材料的紫外吸收(380 nm),处理后样品出现了轻微蓝移现象.初步探讨了不同退火处理方法改善ZnO晶体材料光学性能的机制.【期刊名称】《南京工业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(037)004【总页数】5页(P6-10)【关键词】热液法;ZnO晶体材料;退火处理【作者】冯魏良;黄培;王晓东;俞娟;张宜坤;王宝才【作者单位】南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】O611.62ZnO是一种宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV。

该材料在太阳能电池[1]、发光二极管[2]、纳米发电机[3]、激光器[4]、场发射晶体管[5]、光催化剂[6]及纳米生物传感器[7]等方面已得到广泛应用。

目前,制备ZnO晶体材料的方法有化学气相沉积法[8]、分子束外延法[9]、溶胶-凝胶法[10]、脉冲激光沉积法[11]和热液法[12]等。

禁带宽度

禁带宽度
同时掺入受主杂质的浓度越高费米能级越靠近价带11bursteinmosseffect布尔斯坦莫斯效应由泡利不相容原理引起的当在半导体中掺杂其他元素时其带隙改变价带顶和导带内未占据能态的能量间隔改未掺杂的半导体费米能级位于导带底之下施主占据态价带顶之上
禁带宽度
求光学带宽Eg
Tauc relationship:
C is a constant for a direct transition, h is Planck’s constant, and ʋ is the frequency of the incident photon.
the absorption coefficient : α = (1/d) ln(1/T),单位:cm-1 T is the transmittance, 单位:1 d is the film thickness,单位:cm.
20
pure ZnO
3.47
0 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.0
Ag:Li =0
Ag:Li=1: 20
hv(eV)
Ag:Li=1: Ag:Li=101:5Ag:Li=1: Ag:Li=
2
1:1
第二种求Eg的方法:
其中:h=4.13567×10-15 eV ·s, c=3×1017nm/s λmax是透射率的一阶导数(dT/dλ)的最大值对应的波长。 可以在origin里将透射率图谱进行微分,得到 dT/dλ曲线,通 过工具—拣峰命令,找到最大值对应的λmax。
对Eg变化的分析
Eg变小,吸收边缘向长波方向移动,光学带宽发生红移。 Eg变大,吸收边向短波方向移动,为蓝移。

(完整word版)紫外-可见分光光度法

(完整word版)紫外-可见分光光度法

紫外-可见分光光度法1 简述紫外-可见分光光度法是在190-800nm 波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和含量测定的方法。

定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收,则可用本法作杂质检查。

物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生,因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。

有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团,均可在紫外区(200~400nm )或可见光区(400~850nm )产生吸收。

通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190~900nm 。

紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。

朗伯-比尔(Lambert-Beer )定律为光的吸收定律,它是紫外-可见分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为: A=logT1=ECL 式中 A 为吸光度;T 为透光率;E 为吸收系数;C 为溶液浓度;L 为光路长度。

如溶液的浓度(C )为1%(g/ml ),光路长度(L )为lcm ,相应的吸光度即为吸收系数以%11cm E 表示。

如溶液的浓度(C )为摩尔浓度(mol/L ),光路长度为lcm 时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。

2 仪器紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。

为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。

单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件,聚焦透镜或反射镜等组成。

色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~40Onm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。

ZnO薄膜的光电性能及应用

ZnO薄膜的光电性能及应用

ZnO薄膜简的介光电性质
ZnO高熔点的物理特性,具 有很好的热化学稳定(1975℃)。 ZnO薄膜可在低于600℃下获得, 有利于降低设备成本,可大大减 少高温制备条件下产生的缺陷, 提高薄膜质量。
ZnO是至今为止Ⅱ-Ⅵ族半导体 材料中最硬的一种,机械性能优 良。
ZnO薄膜简的介光电性质
极性较强的半导体材料,由于导带自由电子和价带 自由空穴之间的库仑作用,使它们束缚在一起构成激子, 在半导体材料可以自由移动的叫做自由激子。由于电子的 有效质量小于空穴的有效质量,自由激子的结构中,电子 围绕空穴旋转,与氢原子类似。
OOLOPPELBBDE,、D复等合
电致发光 光致发光
阳极 阴极
增加光吸 增加光出
ZnO薄膜简介
极性较强的半导体材料,由于导带自由电子和价带 自由空穴之间的库仑作用,使它们束缚在一起构成激子, 在半导体材料可以自由移动的叫做自由激子。由于电子的 有效质量小于空穴的有效质量,自由激子的结构中,电子 围绕空穴旋转,与氢原子类似。
ZnO薄膜在各种温度下的沉积和退火
光电性质的影响因素
结论:
1.退火处理可以改善ZnO膜的形貌,从AFM和SEM图像显而易 见。氧化锌薄膜在可见波长范围内有高达85%的光透射。 2. XRD结果表明该膜是(002),(101)和(102)方向的优先 取向的多晶,但是退火温度增加到400℃以上,(002)方向更显 着。因为退火处理的ZnO薄膜显示出良好的结构和光学性能 是因为其具有更光滑的表面。 3.基于结果,可以得出结论ZnO薄膜适用于太阳能电池应用,在 退火时应该将带隙调节到合适的值。 4 .除180℃沉积温度下制备的样品以外,其他温度下制备的ZnO 薄膜在可见光区域的透过率均接近甚至高于80% 。

高增益ZnO_肖特基紫外光电探测器光响应特性

高增益ZnO_肖特基紫外光电探测器光响应特性

第 44 卷第 10 期2023年 10 月Vol.44 No.10Oct., 2023发光学报CHINESE JOURNAL OF LUMINESCENCE高增益ZnO肖特基紫外光电探测器光响应特性段雨晗1,2*,蒋大勇1,2,赵曼1,2(1. 长春理工大学材料科学与工程学院,吉林长春 130022; 2. 光电功能材料教育部工程研究中心,吉林长春 130022)摘要:ZnO宽禁带半导体紫外光电探测器具有稳定性高、成本低等诸多优势,在国防、医疗、环境监测等领域具有重要的应用前景。

本文采用射频磁控技术在SiO2衬底上制备了ZnO薄膜,在此基础上获得了具有高增益的金属⁃半导体⁃金属(MSM)结构的ZnO紫外光电探测器。

10 V偏压下,探测器的响应度和外量子效率分别为4.90 A/W和1668%。

这是由于光照情况下,半导体与金属界面处的空穴俘获产生高增益所导致的。

此外,进一步研究了增益效应、外加偏压和耗尽层宽度对ZnO紫外光电探测器响应度的调控规律与影响机制,为高性能紫外光电探测器的研制与性能调控提供了重要的参考依据。

关键词:ZnO;紫外光电探测器;响应度;增益效应;耗尽层中图分类号:O472 文献标识码:A DOI: 10.37188/CJL.20230169Responsivity Characteristics of ZnO SchottkyUltraviolet Photodetectors with High GainDUAN Yuhan1,2*, JIANG Dayong1,2, ZHAO Man1,2(1. School of Materials Science and Engineering, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China;2. Engineering Research Center of Optoelectronic Functional Materials, Ministry of Education, Changchun 130022, China)* Corresponding Author, E-mail: duanyuhan@Abstract:The wide bandgap semiconductor ZnO ultraviolet (UV)photodetector has many advantages,such as high stability,low cost,and has important application prospects in fields such as national defense,medical care,and environmental monitoring. In this work, ZnO thin films were fabricated on SiO2 substrate using radio frequency magnetron sputtering.Subsequently,a ZnO UV photodetector with a high-gain metal-semiconductor-metal (MSM)structure was achieved. At a bias voltage of 10 V, the detector exhibited a responsivity of 4.90 A/W and an external quantum efficiency of 1668%. This high gain was attributed to the hole trapping at the semiconductor-metal interface under illumination.Furthermore,the modulation rules and influence mechanisms of gain effect,applied bias volt⁃age,and depletion layer width on the responsivity of ZnO UV photodetector were thoroughly investigated.This re⁃search provides an important reference for the development and performance control of high-performance UV photode⁃tectors.Key words:ZnO; ultraviolet photodetector; responsivity; gain effect; depletion layer1 引 言紫外探测技术在导弹制导、紫外预警、保密通讯、电网安全监测、人类医疗健康以及全球环境监测等领域具有重要的应用前景[1-6]。

紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度

紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度

紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度季朋飞 12011001396摘要:本文首先对紫外分光光度计工作原理、分类、结构、优点等作了一些基本的介绍。

然后在通过紫外分光光度计对非晶态氧化锌的禁带宽度作了一定的分析,进而让大家对紫外分光光度计有更加全面的了解。

关键词:氧化锌,禁带宽度,紫外分光光度计一对紫外分光光度计的介绍紫外-可见分光光度法的特点与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单、费用少、分析速度快、灵敏度高、选择性好精密度和准确度较高、用途广泛。

紫外分光光度计的原理它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。

按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。

物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。

通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。

在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。

朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。

朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即A= κ cl 式中比例常数κ与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。

c为吸光物质浓度,l为透光液层厚度。

设入射光强度为I0,吸收光强度为Ia,透射光强度为It,反射光强度为Ir,则I0= Ia+ It+ Ir 由于反射光强度基本相同,其影响可相互抵消,上式可简化为:I0= Ia+ It 透光度:透光度为透过光的强度It与入射光强度I0之比,用T 表示:即T= It/I0吸光度: 为透光度倒数的对数,用A表示即A=lg1/T=lgI0/It。

(完整word版)紫外可见分光光度计测量ZnO的光学禁带宽度

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紫外可见分光光度计测量ZnO的光学禁带宽度【实验目的】1)了解紫外课件分光光度计的结构和测试原理;2)理解半导体材料对入射光子的吸收特性;3)掌握测量半导体材料的光学禁带宽度的方法.【实验内容】1)测试半导体光电探测材料的透射光谱;2)分析半导体材料的光学禁带宽度。

【实验器材】紫外-可见光分光光度计一台(岛津uv2600);ZnO薄膜;空白基片。

【实验原理】1.紫外可见分光光度计当物体受到入射光波照射时,光子会和物体发生相互作用.由于组成物体的分子和分子间的结构不同,使入射光一部分被物体吸收,一部分被物体反射,还有一部分穿透物体而继续传播,即透射。

为了表示入射光透过材料的程度,通常用入射光通量与透射光通量之比来表征物体的透光性质,称为光透射率。

常用的紫外可见分光光度计能精确测量材料的透射率,测试方法具有简单、操作方便、精度高等突出优点,是研究半导体能带结构及其它性质的最基本、最普遍的光学方法之一。

紫外可见分光光度计通常由五部分组成:1)光源:通常采用钨灯或碘钨灯产生340nm到2500nm的光,氘灯产生160-375nm的紫外光。

2)单色器:单色器将光源辐射的复色光分解成用于测试的单色光.通常包括入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。

色散元件可以是棱镜,也可以是光栅。

光栅具有分辨本领高等优点被广泛使用。

3)吸收池:用于盛放分析试样,有紫外、玻璃和塑料几类。

测试材料散射时可以使用积分球附件;测试固体样品的透射率等可以使用固体样品支架附件。

4)检测器:检测器的功能是检测信号、测量透射光的器件.常用的有硅光电池和光电倍增管等。

光电倍增管的灵敏度比一般的硅光电池高约200倍。

5)数据系统:多采用软件对信号放大和采集,并对保存和处理数据等。

2. 禁带宽度对于包括半导体在内的晶体,其中的电子既不同于真空中的自由电子,也不同于孤立原子中的电子。

真空中的自由电子具有连续的能量状态,原子中的电子是处于分离的能级状态,而晶体中的电子是处于所谓能带状态。

紫外可见分光光度计

紫外可见分光光度计

紫外可见分光光度计第一节紫外-可见分光光度法一、紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱的产生1.分子吸收光谱的产生——由能级间的跃迁引起能级:电子能级、振动能级、转动能级跃迁:电子受激发,从低能级转移到高能级的过程2.分子吸收光谱的分类:分子内运动涉及三种跃迁能级,所需能量大小顺序3.紫外-可见吸收光谱的产生由于分子吸收紫外-可见光区的电磁辐射,分子中价电子(或外层电子)的能级跃迁而产生(吸收能量=两个跃迁能级之差)二、基本原理(一)Lamber-Beer 定律:吸收光谱法基本定律描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系假设一束平行单色光通过一个吸光物体讨论:1.Lamber-Beer 定律的适用条件(前提)入射光为单色光溶液是稀溶液Lamber-Beer 定律的描述了一束平行单色光穿过一定厚度液层时,吸光度与溶液浓度和光路长度之间的关系。

A=-lgT=0lg I I =ECL 式中A-吸光度, T-透光率,E-比例常数, C-被测物质溶液的浓度,L-光路长度。

比例常数E 是物质的物理常数,它与入射光的波长和物质性质有关而与光的强度、溶液的浓度及液层厚度无关;随浓度C 单位的不同,吸收系数E 有不同的表示方法。

当C 以“mol/L ”为单位时,E 称为摩尔吸收系数,用ε表示;当用“g/100ml ”为单位时,E 称为百分吸收系数,用1%1cm E 表示。

在药品检验中使用百分吸收系数(1%1cm E ),其物理意义是当吸光物质溶液的浓度为1%(1g/100ml ),液层厚度为1cm 时,在一定条件下的吸光度。

2.该定律适用于固体、液体和气体样品3.在同一波长下,各组分吸光度具有加和性应用:多组分测定(二)吸光系数和吸收光谱1.吸光系数的物理意义:单位浓度、单位厚度的吸光度讨论:1)E=f (组分性质,温度,溶剂,λ)当组分性质、温度和溶剂一定,E=f (λ)2)不同物质在同一波长下E 可能不同(选择性吸收)同一物质在不同波长下E 一定不同3)E ↑,物质对光吸收能力↑,定量测定灵敏度↑2.吸光系数两种表示法:1)摩尔吸光系数ε:在一定λ下,C=1mol/L ,L=1cm 时的吸光度A=εCL2)百分含量吸光系数 / 比吸光系数1%1cm E :在一定λ下,C=1g/100ml ,L=1cm 时的吸光度A=1%1cm E CL3.吸收光谱(吸收曲线):λ~A4.吸光度测量的条件选择:1)测量波长的选择:2)吸光度读数范围的选择:选A=0.3~0.73)参比溶液(空白溶液)的选择:注:采用空白对比消除因溶剂和容器的吸收、光的散射和界面反射等因素对透光率的干扰三、紫外分光光度计1.光源:2.单色器:包括狭缝、准直镜、色散元件3.吸收池:玻璃——能吸收UV光,仅适用于可见光区石英——不能吸收紫外光,适用于紫外和可见光区要求:匹配性(对光的吸收和反射应一致)4.检测器:将光信号转变为电信号的装置5.记录装置:讯号处理和显示系统6.类型:单光束分光光度计:特点:使用时来回拉动吸收池→移动误差对光源要求高比色池配对双光束分光光度计:特点:不用拉动吸收池,可以减小移动误差对光源要求不高可以自动扫描吸收光谱双波长分光光度计特点:利用吸光度差值定量消除干扰和吸收池不匹配引起的误差四、药物分析中应用紫外分光光度法应注意的环节紫外分光光度(UV)法是通过被测物质在紫外光区的特定波长或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。

紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度

紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度

紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度季朋飞 12011001396摘要:本文首先对紫外分光光度计工作原理、分类、结构、优点等作了一些基本的介绍。

然后在通过紫外分光光度计对非晶态氧化锌的禁带宽度作了一定的分析,进而让大家对紫外分光光度计有更加全面的了解。

关键词:氧化锌,禁带宽度,紫外分光光度计一对紫外分光光度计的介绍紫外-可见分光光度法的特点与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单、费用少、分析速度快、灵敏度高、选择性好精密度和准确度较高、用途广泛。

紫外分光光度计的原理它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。

按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。

物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。

通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。

在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。

朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。

朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即A= κcl 式中比例常数κ与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。

c为吸光物质浓度,l为透光液层厚度。

设入射光强度为I0,吸收光强度为Ia,透射光强度为 It,反射光强度为Ir,则I0= Ia+ It+ Ir 由于反射光强度基本相同,其影响可相互抵消,上式可简化为:I0= Ia+ It透光度:透光度为透过光的强度It与入射光强度I0之比,用T表示:即 T= It/I0吸光度: 为透光度倒数的对数,用A表示即A=lg1/T=lgI0/It。

紫外-可见分光光度法标准操作规程

紫外-可见分光光度法标准操作规程

紫外-可见分光光度法标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 定义:紫外可见分光光度法是基于被测物质在紫外光区、可见光区的电磁辐射的选择性吸收现象,对该物质进行定性或定量分析的方法。

3 原理:紫外可见分光光度法是分子与原子外层电子能级跃迁对辐射的吸收,属于分子吸收光谱法。

4适用范围:凡具有芳香环或共轭双键结构的有机物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。

5检验操作方法5.1 仪器及用具紫外-可见分光光度计吸收池擦镜纸5.2 操作方法5.2.1 准备5.2.1.1 根据测量的波段范围,用拨杆选择适当光源(195~360nm用氘灯,360~800nm用钨灯)。

5.2.1.2 转动波长手轮,使波长指示器置于测试波长。

5.2.1.3 根据需要将光谱带手轮置适当位置5.2.1.4 根据测量的波段范围,选择合适的比色皿(195~350nm 用石英比色皿,350~800nm用石英比色皿或玻璃比色皿)。

5.2.1.5 打开试样室盖5.2.1.6 开启电源·按POWER按钮开关,开启总电源,微机显示屏亮。

·点燃钨灯:按下W·ON-OFF按钮开关,按钮上指示灯亮。

·点燃氘灯:按下D·ON-OFF按钮开关,按钮上指示灯亮,然后再按住D·START按钮数秒,当按钮上指示灯亮后立即释放按钮。

如果氘灯老化,按住按钮的时间应相当适当延长。

(根据测量需要,可以只点燃一种灯。

)注:开启总电源后,微机面板上指示灯亮,显示屏出现闪耀的暗电流值,提示清除。

清除暗电流方法:将试样室盖开足,接触内部的微机开关,暗电流即为零。

若暗电流超出-5.0~+5.0范围,可用螺丝刀适当调节电源面板上的100%T调节器,然后再用上法清除暗电流。

在测量过程中如果发现暗电流漂移不为零,皆可用此法清除暗电流。

5.2.1.7 关闭试样盖,拉动拉杆使1#试样槽进入光路,调节100%T/OA手轮,使显示屏显示“100.0”。

紫外可见分光光度计参数分析方法

紫外可见分光光度计参数分析方法

紫外可见分光光度计参数解读——————————————光学系统————————————————一)检测器部分光学系统:通常是指光学系统的结构形式,目前,国际国内光度计行业常采用的机构为自准式和CT式两种结构,通常有单光束和双光束两种;二)光源系统:1. 仪器波长范围指光度计所能进行测试的波长最大值和最小值之差;2. 仪器波长准确度仪器显示波长与真实波长的接近程度,即仪器设定波长与实际波长的差值。

每台光度计都要在很多个波长点检查波长准确度;3. 仪器波长重复性波长重复性是仪器返回原波长的能力。

它体现了波长驱动机械和整个仪器的稳定性;4. 仪器光谱带宽(灵敏度,分辨力)指一个尖峰光谱带通过单色器出狭缝时,在检测器上所检测到的能量半宽度,用波长单位nm表示,从另一个角度理解这一概念会更通俗易懂:首先,单色器出狭缝不仅仅代表着狭缝的物理尺寸或几何尺寸,他还代表着光学意义,这就是光谱带宽,我们知道,来自单色器的光线不全是单一波长的光,而是一个狭窄的按波长大小顺序排列的光谱带,这一光谱带包含波长的多少,用光谱带宽来表示。

光谱带宽直接反应的是从单色器出来的光的单色性的好坏程度。

该指标与仪器的分辨力和灵敏度很相似,但又有所不同,他们从不同的侧面反应光度计性能的好坏。

分辨力是指仪器分辨两相邻波长大小的能力,假如,在相邻两波长处给仪器的输入端两个脉冲输入,在仪器的检测器上检测到的模拟信号,若信号的最小值低于最大值的80%,根据罗雷(Rayleigh)判据,就认为这两个波长是可分辨的。

实际测量时通常是用苯蒸气来测量和间峰谷)。

灵敏度是指在做低浓度测量时,当浓度改变一个单位时在检测器上所引起信号的变化量,它受校正曲线(标准曲线浓度为横轴,吸光度为纵轴)和仪器本身精密度的限制。

两种测量方法精密度相同时,校正曲线斜率越大越灵敏,而斜率相等时,精密度越高灵敏度越好。

需要指出的是,为了得到准确的测试结果,仪器的光谱带宽(Spectral Bandwith简称SBW)和分析样品的自然带宽(Natural Bandwidth 简称NBW)之比应小于, 这样可以得到% 以上的测量准确度。

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2.禁带宽度
对于包括半导体在内的晶体,其中的电子既不同于真空中的自由电子,也不同于孤立原子中的电子。真空中的自由电子具有连续的能量状态,原子中的电子是处于分离的能级状态,而晶体中的电子是处于所谓能带状态。能带是由许多能级组成的,能带与能带之间隔离着禁带,电子就分布在能带中的能级上,禁带是不存在公有化运动状态的能量范围。半导体最重要的能带就是价带和导带。导带底与价带顶之间的能量差即称为禁带宽度(或者称为带隙、能隙)。禁带中虽然不存在属于整个晶体所有的公有化电子的能级,但是可以出现杂质、缺陷等非公有化状态的能级—束缚能级。例如施主能级、受主能级、复合中心能级、陷阱中心能级、激子能级等。
光波透过厚度为d的样品时,吸收系数同透射率的关系如式(2):
其中d为样品厚度,R是对应波长的反射率,T是对应波长的透射率。
实验中,我们所选样品为ZnO基薄膜材料,入射光垂直照射在样品表面,且样品表面具有纳米级的平整度,在紫外和可见光波段的反射率很小,所以在估算禁带宽度时,忽略反射率的影响,则吸收系数α可简单表示为:
因此,在已知薄膜厚度的情况下,可以通过不同波长的透射率求得样品的吸收系数。
又,半导体的禁带宽度与半导体材料的禁带宽度满足下列方程:
式中,α为吸收系数,hv是光子能量;Eg为材料的禁带宽度;A是材料折射率(n)、折合质量(μ*)和真空中光速(c)的函数,基本是一常数;m是常数,对于直接带隙半导体允许的偶极跃迁,m=1;对于直接带隙半导体禁戒的偶极跃迁,m=3;对于间接带隙半导体允许的偶极跃迁,m=4;对于间接带隙半导体禁戒的偶极跃迁,m=6。
紫外可见分光光度计通常由五部分组成:
1)光源:通常采用钨灯或碘钨灯产生340nm到2500nm的光,氘灯产生160-375nm的紫外光。
2)单色器:单色器将光源辐射的复色光分解成用于测试的单色光。通常包括入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。色散元件可以是棱镜,也可以是光栅。光栅具有分辨本领高等优点被广泛使用。
2)打开仪器电源,预热20分钟;
3)打开软件,点选“连接”按钮,系统将自检;
4)选择仪器的工作模式为光谱扫,输入测试波长和狭缝宽度,样品测试选择透射率;
5)点击“自动清零”;
6)将清洗干净的空白基片放在参考位,进行基线扫描;
7)将ZnO基薄膜样品置于样品位,点击“开始”按钮;
8)扫描结束后保存测试样品的透射率数据;
3.基于透射光谱的光学禁带宽度计算原理
当一定波长的光照射半导体材料时,电子吸收能量后会从低能级跃迁到能量较高的能级。对于本征吸收,电子吸收足够能量后将从价带直接跃迁入导带。发生本征吸收的条件是:光子的能量必须等于或大于材料的禁带宽度Eg,即
而当光子的频率低于 ,或波长大于本征吸收的长波限时,不可能发生本征吸收,半导体的光吸收系数迅速下降,这在透射光谱上表现为透射率的迅速增大,即透射光谱上出现吸收边。
紫外可见分光光度计测量ZnO的光学禁带宽度
【实验目的】
1)了解紫外课件分光光度计的结构和测试原理;
2)理解半导体材料对入射光子的吸收特性;
3)掌握测量半导体材料的光学禁带宽度的方法。
【实验内容】
1)测试半导体光电探测材料的透射光谱;
2)分析半导体材料的光学禁带宽度。
【实验器材】
紫外-可见光分光光度计一台(岛津uv2600);ZnO薄膜;空白基片。
【实验原理】
1.紫外可见分光光度计
当物体受到入射光波照射时,光子会和物体发生相互作用。由于组成物体的分子和分子间的结构不同,使入射光一部分被物体吸收,一部分被物体反射,还有一部分穿透物体而继续传播,即透射。
为了表示入射光透过材料的程度,通常用入射光通量与透射光通量之比来表征物体的透光性质,称为光透射率。常用的紫外可见分光光度计能精确测量材料的透射率,测试方法具有简单、操作方便、精度高等突出优点,是研究半导体能带结构及其它性质的最基本、最普遍的光学方法之一。
禁带宽度是半导体的一个重要特征参量,用于表征半导体材料物理特性。其涵义有如下四个方面:第一,禁带宽度表示晶体中的公有化电子所不能具有的能量范围。第二,禁带宽度表示价键束缚的强弱。当价带中的电子吸收一定的能量后跃迁到导带,产生出自由电子和空穴,才能够导电。因此,禁带宽度的大小实际上是反映了价带中电子被束缚强弱程度的物理量。价电子由价带跃迁到导带的过程称为本征激发。本征激发根据价电子获取能量的方式可以分为热激发、光学激发和电离激发等。第三,禁带宽度表示电子与空穴的势能差。导带底是导带中电子的最低能量,故可以看作为电子的势能。价带顶是价带中空穴的最低能量,故可以看作为空穴的势能。离开导带底和离开价带顶的能量就分别为电子和空穴的动能。第四,虽然禁带宽度是一个标志导电性能好坏的重要参量,但是也不是绝对的。价电子由价带跃迁到导带的几率是温度的指数函数,所以当温度很高时,即使是绝缘体(禁带宽度很大),也可以发生本征激发。
ZnO薄膜是一种直接带隙半导体,在本征吸收过程中电子发生直接跃迁,因此m取1,则式(5)可以表示为:
对于禁带宽度的计算,可根据αhv∝hv的函数关系作图,将吸收边陡峭的线性部分外推到(αhv)2=0处,与x轴的交点即为相应的禁带宽度值。
【实验步骤】
1)样品准备:将空白基片放在参考位;将ZnO基薄膜样品置于样品位。
3)吸收池:用于盛放分析试样,有紫外、玻璃和塑料几类。测试材料散射时可以使用积分球附件;测试固体样品的透射率等可以使用固体样品支架附件。
4)检测器:检测器的功能是检测信号、测量透射光的器件。常用的有硅光电池和光电倍增管等。光电倍增管的灵敏度比一般的硅光电池高约200倍。
5)数据系统:多采用软件对信号放大和采集,并对保存和处理数据等。
9)实验测量结束,点击“断开”按钮;关闭软件;
10)关闭电源开关,取出测量样品,放入干燥剂,盖上防尘布。
【思考题】
1)从吸收系数随波长的变化如何判断半导体材料的能带结构?
2)通过什么技术途径可以实现材料的日盲紫外探测?
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