GB_7480-87_水质_硝酸盐氮的测定_酚二磺酸分光光度
硝酸盐氮(本方法与GB7480-87等效)
硝酸盐氮(本方法与GB7480-87等效)水中硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮化合物经无机化作用最终的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。
酚二磺酸光度法1.方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2.干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的预处理。
3.本方法的使用范围本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。
最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0ml/L。
4.仪器①分光光度计。
②瓷蒸发皿：75~100ml。
5.试剂实验用水应为无硝酸盐水。
①酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸（含13%三氧化硫（SO3）），充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置评于废水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
②市售发烟硫酸含SO3超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。
③无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。
制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
②氨水。
③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105~110℃干燥2h的有机纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准储备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
④硝酸盐标准使用液：吸取50.0ml硝酸盐标准储备液置蒸发皿内，加0.1mol/l氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。
紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨
紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨作者：杨瑞芹张靖来源：《城市建设理论研究》2013年第05期摘要：目的：建立更加准确的硝酸盐氮测定方法。
方法：运用紫外分光光度法和酚二磺酸分光光度法的实验对比，确定测定硝酸盐氮的更优分析方法。
结果：紫外分光光度法可以直接利用吸光度求导法，通过硝酸盐氮含量与吸光度导数关系曲线求得硝酸盐氮浓度.结论: 紫外分光光度法具有操作简单，可靠性高，测定浓度范围宽，抗干扰能力强，化学试剂污染小，分析周期短的诸多优点，是值得推广的先进方法。
关键词：硝酸盐氮；紫外分光光度法；酚二磺酸光度法；中图分类号：P578.5文献标识码： A 文章编号：饮用水水体受含氮有机物污染后，在水的自净过程中逐渐分解成为简单的有机氮化合物，进一步成为有机氮化合物。
硝酸盐是天然水“自净”的最终产物。
饮用水中若有过量的硝酸盐将引起血液中变性血红蛋白增加而中毒，我国的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006）中规定硝酸盐氮含量不得大于10mg/L。
硝酸盐氮是有机氮化合物氧化后最终产物 ,它对人体的危害越来越引起人们重视。
据研究 ,人体从食物中摄入的硝酸盐约有 2 5%在口腔中被还原为硝酸盐氮,胃癌、食道癌发病率的增加与的大量摄入有硝酸盐氮有关。
所以我们要选择合理的测定方法来测定饮用水中硝酸盐氮的含量，来采取有效的措施避免我们摄入过多的硝酸盐氮。
测定水中硝酸盐氮，国家标准检验方法是二磺酸酚法，此法操作繁琐，既费时又耗人力，重现性较差、回收率低，而且受PH值的限制，同时浊度、色度、亚硝酸盐、氯化物对结果测定均有影响，尤其得需要去除氯离子的干扰。
本文采用紫外分光光度计，利用波长扫描功能，对硝酸盐氮标准系列下的吸光度求导法，绘制硝酸盐氮标准含量与对应吸光度值的导数之间的关系曲线，水样不需要任何处理，直接利用吸光度求导就可在标准曲线上查出水中硝酸盐氮含量，该方法简单、稳定性高、结果准确、回收率高、并且不受其他因素干扰的影响，该法优于二磺酸酚法。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在～Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为L灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为L时，吸光度约单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（L）时,吸光度约单位。
干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：ρ=ml。
发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（）按计算量进行稀释。
酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
氨水（）ρ=ml硝酸盐氮标准溶液：C N=100mg/l将经105～110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
硝酸盐氮酚二磺酸7480-1987
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/Lo1.3灵敏度当使用光程为30mnt勺比色皿，试份体积为50ml硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm勺比色皿，试份体积为50m 1,硝酸盐氮含最为2.Omg/L时，其吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、较盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当勺前处理，以消除对测定勺影响。
2原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410 nm波长处进行分光光度测定3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸憾水或同等纯度的水。
3.1 硫酸：p =1. 84g/ml o3. 2 发烟硫酸(H 2SQ・SO):含13%三氧化硫(SQ)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使熔化•不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置人水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2) 发烟硫酸中含三氧化硫(SOJ浓度超过13%寸.可用硫酸(3. 1〕按计算量进行稀释。
3. 3 酚二磺酸(C6 H3 (0 H) (SOsH) 2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3. 1)使之溶解，再加75 ml发烟硫酸(3.2),充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1)当苯酚色泽变深时•应进行蒸馆精制。
(2)无发烟硫酸时•亦可用硫酸(3.1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1．2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。
1．3 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。
1．4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在～Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为L灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为L时，吸光度约单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（L）时,吸光度约单位。
干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：ρ=ml。
发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（）按计算量进行稀释。
酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
完整版)水质监测国标汇总
完整版)水质监测国标汇总1.GB-91规定了水质采样样品的保存和管理技术，以确保样品的准确性和可靠性。
2.碳硫分析仪器的基本操作步骤是必须掌握的，以确保测试结果的准确性和可靠性。
3.中国电子行业超纯水国家标准规定了超纯水的生产和使用标准，以确保电子产品的质量和可靠性。
4.水质采样样品的保存和管理技术规定（GB-91）是确保水质监测结果准确可靠的重要指南。
5.GB7468-87规定了使用冷原子吸收分光光度法测定水质总汞的标准方法。
6.《中华人民共和国地下水质量标准》规定了地下水质量的指标和限值，以保护地下水资源和公众健康。
7.GB5084-92规定了农田灌溉水质量标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
8.GB-T6682-2008规定了分析实验室用水的质量和试验方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
9.GB5084-2005规定了农田灌溉水质标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
10.GB-2007规定了用于城市污水再利用农田灌溉的水质标准，以确保人们的健康和环境的安全。
11.GB3838-2002规定了地表水环境质量标准，以保护水资源和公众健康。
13.GBT-2007规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法，以确保锅炉的安全和可靠性。
14.水质硫化物的测定是确保水质安全和环境保护的重要指标。
15.GB5749-2006规定了生活饮用水的卫生标准，以保护公众健康。
16.生活饮用水卫生标准是保障人们健康的重要指南。
17.工业锅炉水质检测是确保锅炉的安全和可靠性的重要措施。
18.水中溶解氧的测定是确保水体中生物生存和水质安全的重要指标。
19.GB-89规定了化学需氧量的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。
22.GBT-2006规定了工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。
23.感官性状和物理指标是《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中的重要指标之一。
水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法
FHZHJSZ0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0018水质酚二磺酸分光光度法 １ 范围 本方法适用于测定饮用水1.1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L之问可分取较少的试份测定试份体积为50mL时 １．３ 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿硝酸盐氮含量为0.60mg/L时使用光程为10mm的比色皿硝酸盐氮含量为2.0mg/L时1.4 干扰水中含氯化物铵盐可产生干扰应作适当的前处理２ 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应在碱性溶液中于410nm波长处进行分光光度测定均为分析纯试剂均应用蒸馏水或同等纯度的水ñ3.2 发姻硫酸(H2SO4含13%三氧化硫(SO3)(1)发烟硫酸在室温较低时凝固可先在40~50²»Äܽ«Ê¢×°·¢ÑÌÁòËáµÄ²£Á§Æ¿Ö±½ÓÖÃÈëˮԡÖÐ(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)¼Ó150mL硫酸(3.1)使之溶解充分混和置瓶于沸水浴中加热2hÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿ÖÐ注应进行蒸馏精制亦可用硫酸(3.1)代替制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分影响硝基化反应的进行3.4 氨水(NH3ñ3.5硝酸盐氮标准溶液100mg/L干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中用水稀释至标线加2mL氯仿作保存剂每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮c N吸取50.0mL硝酸盐氮标准溶液(3.5)¼ÓÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(3.9)使调至pH8¼Ó2mL酚二磺酸试剂(3.3)ʹ²ÐÔüÓëÊÔ¼Á³ä·Ö接触重复研磨一次加入少量水加水至标线每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮此溶液至少稳定6个月本标准溶液应同时制备两份应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3.5)进行制备稀释至1000mL3.8 硫酸溶液 ３．９ 氢氧化钠溶液 ３．１０ ＥＤＴＡ二钠溶液2H2O)ʹµ÷³Éºý״ʹ֮Èܽâ称取125g硫酸铝钾(KAl(SO4)212H2O)溶于1L水中使生成氢氧化铝沉淀弃去上清液至倾出液无氯离子和铵盐使用前振摇均匀3.16g/L4.1 瓷蒸发皿4.2 具塞比色管适用于测量波长410nm５ 采样和样品 按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行应保存在4µ«²»µÃ³¬¹ý24h可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/LÒÔÓëÊԷݲⶨÍêÈ«ÏàͬµÄ²½Öè½øÐÐƽÐвÙ×÷¼Ó2mL氢氧化铝悬浮液(3.11)¾²ÖÃÊý·ÖÖÓ³ÎÇåºóÆúÈ¥×î³õÂËÒºµÄ20mL¸ù¾ÝÒѲⶨµÄÂÈÀë×Óº¬Á¿充分混合使氯化银沉淀凝聚弃去最初滤液20mL(1)如不能获得澄清滤液的水浴中加热使沉淀充分凝聚(2)如同时需去除带色物质再加入2mL氢氧化铝悬浮液放置片刻待沉淀后6.3.3 亚硝酸盐当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L 时加lmL 硫酸溶液(3.8)µÎ¼Ó¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.12)ʹÑÇÏõËáÑÎÑõ»¯ÎªÏõËáÑÎ6.4 测定 6.4.1 蒸发取50.0mL 试份入蒸发皿中必要时用硫酸溶液(3.8)或氢氧化钠溶液(3.9)8)6.4.2 硝化反应加1.0mL 酚二磺酸试剂(3.3)ʹÊÔ¼ÁÓëÕô·¢ÃóÄÚ²ÐÔü³ä·Ö½Ó´¥ÔÙÑÐÄ¥Ò»´Î加入约10mL 水使溶液呈现最深的颜色过滤并搅拌至沉淀溶解用水稀释至标线6.4.4 分光光度测定 于4l0nm 波长以水为参比6.5 校准6.5.1 校准系列的制备用分度吸管向一组10支50mL 比色管中所加体积如下表加3mL 氨水(3.4)使成碱性混匀所用比色皿的光程长亦如表所示３０ ３０ ３０ ３０ ３０ １０分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线1..............……………………………………−=b s r A A A式中 A b 空白试验溶液(6.2)的吸光度对某种特定样品硝酸盐氮含量用c N表示按式(2)计算m硝酸盐氮质量由A r 值和相应比色皿光程的校准曲线(6.5.2)确定mL7.1.2 经去除氯离子的试样31000121………………………………………………+××=V V V V mc N 式中mLmL8.1.1 实验室内浓度范围为0.2~0.4mg/L 的加标地面水最大总相对标准偏差5.4回收率平均值98.68.1.2 实验室间a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L 的统一分发标准样相对标准偏差为11.0相对误差为8.89 参考文献GB7480-87。
水质 硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
硝酸盐氮指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法
硝酸盐氮（3NO N --）指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm 波长处进行分光光度测定。
4．试剂监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度=1.84g/mL 。
4.2 发烟硫酸（H 2SO 4.SO 3）：含13%三氧化硫（SO 3）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO 3）浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。
4.3 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）。
称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
②无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
4.4 氨水（NH3.H2O）：密度=0.90 g/mL。
4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。
将0.7218g经105～110℃干燥2小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。
加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
硝酸盐氮测定操作规程酚二磺酸分光光度法
硝酸盐氮测定操作规程（酚二磺酸分光光度法）
1、操作前应先准备以下试剂：氢氧化铝悬浮液；10%
（m/V）硫酸锌溶液；5mol/L氢氧化钠溶液；lmol/L盐酸；
硝酸盐标准贮备液：0. 100mg/ml；硝酸盐标准使用液：0. 020mg/ml； 0. 8%氨基磺酸溶液。
2、校准曲线的绘制:于7个50ml比色管中分别加0、0. 50、1.00、2.00、5.00、8・00、10. 00ml硝酸盐氮标准贮备液, 用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0、0.2、0.4、 0・8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸盐氮。
按测定水样相同操作步
骤测量吸光度。
3、计算：A=A?20 —2 A275
式中：A220 —220nm波长测得吸光度
A275 —275nm波长测得吸光度
4、水样的测定：量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加
入2ml硫酸锌溶液，在搅拌中加氢氧化钠溶液，调节至pH二7 或者将200ml水样调至pH=7后，加4ml氢氧化铝悬浮液，过滤。
加1. 0ml盐酸溶液，0. lml氨基碱酸溶液于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0. lmg/L时，可不加）用光程长10mm 石英比色皿，在220nni和275nm波长处，以经过树脂吸附的
新鲜去离子水50ml加lml盐酸溶液为参比，测量吸光度。
5、注意含有有机物的水样，而硝酸盐含量较高时，必须进行预处理再稀释；当水样存在六价銘时，絮凝剂应采用氢氧化钠，并放置0. 5h以上再取上清液。
分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。
①答案：硝酸盐氨直至氮2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。
此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。
①答案：含氮有机物农田排水3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。
①答案：24 氯化汞4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。
①答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。
②答案：＜2 246．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
②答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。
③答案：紫外电极8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。
③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
③答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。
( )答案：正确2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。
水质 硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在～Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为L灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为L时，吸光度约单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（L）时,吸光度约单位。
干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：ρ=ml。
发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（）按计算量进行稀释。
酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
氨水（）ρ=ml硝酸盐氮标准溶液：C N=100mg/l将经105～110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
硝酸盐氮 方法确认报告
方法确认报告1. 目的酚二磺酸分光光度法测定水和废水中硝酸盐氮化合物的检出限、精密度、准确度，来判断本实验室此方法是否符合。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围本方法最低检出浓度为0.02mg/L；本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围为0.02~2.0mg/L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
4 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
5 仪器及设备5.1 一般实验用仪器及试剂5.2 UV-9600紫外可见光分光光度计。
6 试剂6.1 硫酸ρ=1.84g/mL。
6.2 酚二磺酸称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，沸水浴加热6小时。
6.3 氨水ρ=0.90g/mL。
6.4 吸取10mL的硝酸盐氮标准溶液（500mg/mL，环境保护部标准样品）用水稀释到500mL的容量瓶。
7 操作步骤7.1蒸发取50mL试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至微碱性（pH≈8），置水浴上蒸发至干。
7.1.1 硝化反应加50.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，研磨一次，放置10min，加约10mL水。
7.1.2 显色在搅拌下加入3~4mL氨水，使溶液呈最深颜色。
如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液，并搅拌至沉淀溶解。
将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。
7.2 分光光度计于410nm波长，选用适合光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
8 结果8.1 标准曲线情况在不同时间，按7的操作步骤制作了标准曲线，得结果为表1。
从表1数据可看出：曲线线性相关性r为0.9998；结论：用本方法制作的曲线是可靠的。
水质 硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
硝酸盐氮指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法
硝酸盐氮（3NO N --）指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm 波长处进行分光光度测定。
4．试剂监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度=1.84g/mL 。
4.2 发烟硫酸（H 2SO 4.SO 3）：含13%三氧化硫（SO 3）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO 3）浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。
4.3 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）。
称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
②无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
4.4 氨水（NH3.H2O）：密度=0.90 g/mL。
4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。
将0.7218g经105～110℃干燥2小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。
加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/ L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1.2 最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3 灵敏度当使用光程为30mm6勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L 时，吸光度约0.6 单位。
使用光程为10mm的勺比色皿，试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为(2.0mg/L ) 时, 吸光度约0.7 单位。
1.4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时, 可产生干扰。
含此类物质时, 应作适当勺前处理, 以消除对测定勺影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚, 在碱性溶液中, 生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用勺水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸：p =1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（HSQ • SO）:含13沪氧化硫（SQ）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SQ）浓度超过13%寸，可用硫酸（3.1 ）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C6H3 （O H）（SO3H）2）。
称取25g 苯酚置于500ml 锥行瓶中，加150ml 硫酸（ 3.1 ）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（ 3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。