平面色谱法习题答案
色谱分析练习题及答案
色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
色谱分析复习题及答案
色谱分析复习题及答案色谱分析复习题及答案色谱分析是一种常用的分离和分析技术，它可以在不破坏样品的情况下，将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
以下是几个常见的色谱分析复习题及答案，帮助大家巩固和加深对色谱分析的理解。
问题一：什么是色谱分析？答案：色谱分析是一种常用的分离和分析技术，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
问题二：色谱分析的基本原理是什么？答案：色谱分析的基本原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现对样品的分离和分析。
当样品进入色谱柱时，各组分在固定相和移动相之间进行吸附和解吸，由于分配平衡的不同，各组分会在色谱柱中形成不同的色带。
通过检测器的检测，可以得到各组分的峰形和峰高，进而进行定性和定量分析。
问题三：什么是色谱图的峰高和峰面积？答案：色谱图的峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的垂直距离，而峰面积则是指色谱峰与基线之间的面积。
峰高和峰面积是色谱分析中常用的定性和定量分析指标。
问题四：什么是保留时间和相对保留时间？答案：保留时间是指色谱峰的起点到峰顶的时间，而相对保留时间则是指同一组分在不同色谱柱上的保留时间之比。
它们都是用于表征物质在色谱柱上的分离效果和分析速度的重要参数。
问题五：什么是色谱分离的最佳条件？答案：色谱分离的最佳条件是指在特定条件下，能够实现最佳分离效果的条件。
这些条件包括：选择合适的固定相和移动相、确定最佳的进样量和柱温、调节移动相的流速和组成等。
在实际应用中，需要根据具体的样品和实验要求选择合适的条件。
问题六：如何进行色谱分析的数据处理？答案：色谱分析的数据处理主要包括峰识别、定量分析和定性分析。
峰识别是指根据峰形和峰高识别出各个组分；定量分析是指根据峰高或峰面积计算出各个组分的含量；定性分析则是指根据保留时间和光谱等信息，确定各个组分的具体性质。
通过对数据的处理和分析，可以得到样品中各组分的定性和定量信息。
平面色谱法
Rf值越小。
固定相：烷基化学键合相 流动相：水或水-有机溶剂的混合溶剂
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（三）高效薄层色谱法（HPLC）
参 数
板尺寸(cm) 颗粒直径(μm) 颗粒分布 点样量(μl) 原点直径(mm) 展开后斑点直径(mm) 展开距离(cm) 展开时间(min) 精密度RSD(%) 最小检测量：吸收(ng) 荧光(pg)
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2. 分离数(SN)
在相邻两斑点分离度为1.177时，
在Rf=0和Rf=1两组分斑点之间所能容纳的色谱斑点
数
L0 SN 1 (W1/ 2 )0 (W1/ 2 )1
（W1/2）0、（W1/2）1：薄层扫描所得的Rf=0和Rf=1 的组分的半峰宽
经典薄层板的分离数为7～10，高效薄层板的分离数在 10～20范围内。
Rf为0 的组分，K与k为，表示该组分停留在原
点，完全被固定相所保留。
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（三）面效参数
1．理论塔板数（n）：反映组分在固定相和流动相 中动力学特性的色谱技术参数。 代表色谱分离效能的指标，主要取决于色谱系 统的物理特性。 n=16（L/W）2 L：原点到斑点中心的距离 W：斑点的宽度
2．塔板高度（H）：
高、使用方便，但不能用浓硫酸作显色剂。
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(二)点样 1.样品溶液的制备 一般选用易挥发，与展开剂极性相似的有机溶剂， 如甲醇、丙酮、乙醇等。配制样品液浓度为 0.01% ～ 0.1%。 目的：使点样后溶剂能迅速挥发，减少色斑的扩散。 2.点样工具: •手动点样：点样毛细管，微量注射器。 •自动点样：半自动点样仪或全自动点 样仪
开多个试样；
分离能力较强，分析结果直观； 试样预处理简单，对被分离组分性质没有限制； 上样量较大； 仪器简单，操作方便。
14经典液相色谱法2-平面色谱分析 (1)
在分离一些极性较小的物质，为了增加 其在固定相中的溶解度，常用甲酰胺或二 甲基甲酰胺、丙二醇等作为固定相。分离 酸、碱性物质，常将纸条浸过缓冲溶液。
展开剂的选择 选择依据：根据被分离物质在两相中的
溶解度和展开剂的极性来考虑。 在流动相中的溶解度较大的物质将会移
动得快，具有较大的比移值；对极性物质， 增加展开剂中极性溶剂的比例，可以增大比 移值，增加非极性溶剂的比例，可以减少比 移值。
保留。
K趋近∞，Rf趋近0，组分停留在原点， 完全被固定相保留。
✓讨论
Rf与K有关，即与组分性质（溶解度） 以及薄层板和展开剂的性质有关。
色谱条件一定，Rf只与组分性质有关， 是薄层色谱基本定性参数，说明组分的色 谱保留行为。
• 分离参数 分离度
R 2l2 l1/W1 W2 2d /W1 W2
2、用薄层色谱法分离某样品，先用氯仿展开， 各组分的Rf太大，可在氯仿中加入一定比例 的（ c ），以使Rf值在合适的范围。 A. 甲醇 B.丙酮 C.环己烷 D. 氨水
分离原理： 纸色谱法可以看成是溶质在固定相和流
动相之间连续萃取的过程。依据溶质在两相 间分配系数的不同而达到分离的目的。常用 比移值Rf来表示各组分在色谱中的位置。
Rf值与化学结构的关系
化合物极性大或亲水性强 分配系数大 Rf 值小（水为固定相）
化合物极性小或亲水脂强 分配系数小 Rf 值大（水为固定相）
c.点样方法 吸取一定量的样液，轻轻接触于薄层的
点样线上，点样线一般距薄层底边 1.5~2cm， 点间距约0.8~1.5cm(新药典规定为1.5~2.0 cm)。点样后形成的原点面积越小越好，一 般原点直径不超过2~4mm为宜。
展开和展开剂的流速
色谱练习答案.doc
^=9.5 X —= 104.5匕52004应用化学和制药工程专业本科生仪器分析练习（色谱分析部分）1.已知一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A 在该柱上的调整保留时间是100 秒，试求A 峰的半峰宽和有效塔板高度。
2. 从甲醇和乙醇的色普图中，可得到tM=1.0 min, t 甲醇=10.5 min, t 乙醇=17.5 min 。
已知固定 相的体积试5mL,流动相的体积试55mL,计算甲醇和乙醇的分配比，分配系数和该色谱柱的 相比。
解：纸产严二10.5-1.0 n5 1.0K—十乙醇甩甲醇17.5-1.0 = - ------------- =16.51.07K 乙醇=鸟.」_=16.5><— = 181.5 匕 5相比 0=匕/匕=55/5 = 11 或者0 =上甲醇=K 甲醇/k 甲醇=104.5 / 9.5 = 11 0 =上乙醇=尺乙醇/&乙醇=181.5/16.5 = 113. 一试样经气相色谱分析，在6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm,记录纸移动的速 度为10mm/min,在柱长为2m 的色谱柱中其理论塔板数时多少？相应的理论塔板高度时多少？ 解：tR 与Y 的单位必须一致，所以首先要吧峰宽的单位换算成时间的单位，为此需要用到记录 纸的速度。
=0.63 mm JOOii 160u/cm. s-1 4.6.8.0 323308253C =0.125I2000 —H =—二n二-----------=0.74mm27044有一气液色谱柱长2m,在不同线速度时，相应的理论塔板数如下计算：（1）最佳线速度；（2）在最佳线速度时，色谱柱的理论塔板数。
解：（1）将不同线速时的塔板数换算成塔極咼度C= 0.62 cm 力2 =丄=织? = 0.65 cm323 n2 3uo”3 =丄=躱= 0.79 cm将不同的A及比值代人得联立方程式：A +4+46 = 0.624A+^+6C = 0.65A+¥+8C = 0.79解这三个方程式得A =—0.54 mm,B = 2.64 mm2 * s!H/ 2.64 _ 4,n I M M =\ r门步mnrsh= A +2/BC= - 0.54+ 2/1 丽玄0.61 cm ”=丄=型2_ = 328n h 0.61 '5.用一根柱长为lm的色谱柱分离含有A、B、C、D四种组分的混合物，它们的保留时间分别为6.4 min, 14.4 min, 15.4 min, 20.7 min ,其峰宽值分别为0.45 min, 1.07 min, 1.16 min, 1.45 min。
仪器分析
复查测验：1，2 第八章电位法和永停滴定法问题1得 5 分，满分 5 分下列参量中，不属于电化学分析方法说测量的是所选答案： D. 电容问题2下列方法中不属于电化学分析方法的是所选答案： C. 电子能谱问题3区分原电池正极和负极的根据是所选答案： D. 电极反应问题4下列装置能实现将电能转化为化学能的是所选答案： D. 电解池问题5下列不符合作为一个参比电极，它的电极电位取决于所选答案： C. 可逆性好问题6甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位跟下列哪项无关所选答案：D. 主体溶液的浓度问题7电位分析中所用的离子选择电极属于所选答案：C. 膜电极问题 8能在很大程度上减小液接电位，使之近于完全消除的是所选答案：A. 盐桥问题 9下列哪项不是玻璃电极的组成部分所选答案：C. 一定浓度的HCl 溶液问题 10一个天然水样中大约含有1.30×10mol/LMg 和4.00×10mol/L Ca ，用Ca 电极直接法测得Ca 2+浓度。
已知Ca 2+电极对Mg 2+的选择性系数为0.014。
有Mg 2+存在下测定Ca 2+含量的相对误差为0.014*1.3*10^-2/(4*10^-3)=4.55%所选答案：C. 4.6%问题 11下述电池：玻璃电极缓冲液的电动势为所选答案：C. 5.75151仪器分析 (151-304379-C13009-2)>作业>复查测验： 3 第十六章色谱分析法概论复查测验： 3 第十六章色谱分析法概论问题1得10 分，满分10 分根据范式理论，想要提高柱效，则下列哪种措施不利所选答案： B. 尽可能采用高流速问题2在分子排阻色谱中，先流出来的物质是所选答案： A. 分子量较大的物质问题3在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min, 组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。
其理论塔板高度为所选答案： B. 0.73mm问题4某苯和萘的所选答案： D. 8.36问题5塔板理论不能用于所选答案： A. 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关问题6试指出下述说法中，哪一种是错误的所选答案： D. 色谱图上的峰的个数一定等于试样中的组分数问题7根据范式理论，下面说法正确的是所选答案： B. 最佳流速时，塔板高度最小问题8组分A和B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
平面色谱法习题答案
平面色谱法思考题和习题1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。
试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f 值变得更大。
此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f 变小。
2．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B 板展开时，试样中组分的R f 值变小，其原因是B 板硅胶的吸附活性大使R f 变小。
因此可看出B 板的活度大。
3、在一定的薄层色谱条件下，已知A 、B 、C 三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤K B ﹤K C 。
三组分在相同条件下R f 值顺序如何？分配系数越大，保留时间越长，R f 值越小，因此三组分在相同条件下R f 值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f 值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。
苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。
六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。
第十八章平面色谱法五版
• 纸质的松紧适宜。
• 纸质纯，无明显的荧光斑点。
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2. 点样方法： 同薄层色谱法 3. 展开剂：水饱和的正丁醇、正戊醇、
酚等。
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5. 定位方法：同薄层。 但不能用硫酸
6. 定性方法：同薄层。 7. 定量方法：同薄层。
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（三）展开
展开剂：由一种或多种 溶剂按一定比例组成。
•上行法：用于硬板 •多次展开：用于硬板 •径向展开：纸色谱 •下行法：纸色谱
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注意：
•点样线不能浸入展开剂中； •展开时要恒温、恒湿度； •展开槽和薄板须用展开剂蒸气饱和后再展开。
目的：消除边缘效应
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边缘效应： 同一物质在同一薄层板上出现中间部分的Rf值比
（一）定性分析方法 定性分析的依据： 在固定的色谱条件下， 相同物质的Rf值 相同。
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已知物对照法:样品与已知物对照品在同一薄
层上展开，比较组分与对照品的Rf值。
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（二）定量分析
1. 洗脱测定法： 斑点定位斑点取下洗脱适当方法测定。
2. 直接测定法： •目视比较法: 比较样品斑点与对照品斑点的 颜色深度或面积大小 •薄层扫描法: 测量斑点的面积大小。
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• 测光方式 a. 透射法： 只适用于透明薄板。 b. 反射法：
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外标两点法：
m样 = a + b A样
b = (m1 - m2) / (A1- A2) a = m1 - b A1
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七、薄层色谱法的应用
• 合成药物反应速度或反应完成程度的监控； • 药物的杂质检查； • 天然药物有效成分的分离、鉴定、含量测定； • 少量物质的制备、提纯等。
被分离物质的极性 小 大
平面色谱法习题答案
平面色谱法思考题和习题1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。
试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f 值变得更大。
此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。
2．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B 板展开时，试样中组分的R f 值变小，其原因是B 板硅胶的吸附活性大使R f 变小。
因此可看出B 板的活度大。
3、在一定的薄层色谱条件下，已知A 、B 、C 三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤K B ﹤K C 。
三组分在相同条件下R f 值顺序如何？分配系数越大，保留时间越长，R f 值越小，因此三组分在相同条件下R f 值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f 值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。
苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。
六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。
习题第六章 色谱法【执业药师 药物分析】
一、A1、用于衡量柱效的参数是A、保留体积B、峰高C、理论板数D、峰面积E、保留时间【正确答案】 C【答案解析】色谱柱的理论板数(n)用于评价色谱柱的分离效能。
由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论板数。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】2、用来表示分配系数的是A、K=Cs ／CmB、k=Ws ／WmC、K=Cm ／CsD、k=Wm ／WsE、k=Cm ·Vm／(Cs·Vs)【正确答案】 A【答案解析】分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。
即：K=Cs /Cm【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】3、色谱响应信号随时间变化的曲线称为A、色谱曲线B、色谱图C、图谱D、色谱峰1E、分布曲线【正确答案】 B【答案解析】色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】4、色谱学中的容量因子用数学式表示为A、Cs ／CmB、Ws ／WmC、Wm ／WsD、Cm ／CsE、tR ／tm【正确答案】 B【答案解析】容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：κ=WＳ／Wｍ式中，WＳ为平衡时组分在固定相中的质量；Wｍ为平衡时组分在流动相中的质量。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】5、不含有黏合剂(煅石膏)但含有荧光剂的硅胶，表示符号为A、硅胶GF254B、硅胶H254C、硅胶G254D、硅胶HF254E、硅胶G【正确答案】 D【答案解析】硅胶G系指含有黏合剂(煅石膏，12%～14%)的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂的硅胶；硅胶HF254系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时含有2黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
【该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是A、1.2～1.5B、1.0～1.5C、0.5～1.0D、0.3～0.5E、0.1～0.3【正确答案】 D【答案解析】R f 值是薄层色谱法的基本定性参数。
平面色谱习题答案
第十九章 平面色谱法习题（P 423——P 424）4、R f 值变大。
因为薄层色谱是属于吸附色谱，根据其分离原理可知，当流动相的极性增大时，其组分的R f 也会相应的增大。
氯仿-甲醇混合溶剂的极性较单一氯仿的强，所以组分的R f 值会变大。
5、答：B 板的活度大，因为是吸附薄层色谱，硅胶板的极性较流动相极性大。
所以R f 值越小，表示吸附剂与物质的作用力越大，即板的活度越大。
6、三组分在薄层色谱上R f 值的大小顺序为：R fA >R fB >R fC 因为ms f V KV R /11+=，对于同一色谱系统，V s /V m 为一定值，因此K 越大，R f 就越小。
K A <K B <K C , 所以R fA >R fB >R fC7、六种染料的R f 值次序为：偶氮苯 ＞ 对甲氧基偶氮苯 ＞ 苏丹黄 ＞ 苏丹红 ＞ 对氨基偶氮苯 ＞ 对羟基偶氮苯因为以硅胶为吸附剂的薄层色谱，原理为吸附色谱，极性小的物质R f 值大，极性大的物质R f 值小，由于它们均具有偶氮苯的基本母核，根据取代基的极性大小，它们的极性为：偶氮苯 ＜ 对甲氧基偶氮苯 ＜ 苏丹黄 ＜ 苏丹红 ＜ 对氨基偶氮苯 ＜ 对羟基偶氮苯苏丹黄、苏丹红及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹黄、苏丹红上的羟基上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后；苏丹红的极性大于苏丹黄，是因为苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
8、解：R f(A)= L/L0 = 7.6/16.2 = 0.469≈0.47（a）∵L/L0 = L/14.3 = R f(A) = 0.47(b)∴L = 14.3×0.47 = 6.72 cm11、解：2(L2 - L1)/ (W A+W B) = 2(6.9 - 5.6) / (0.83 + 0.57) = 1.86≈1.9R f(A) = L A/L0 = 6.9/16.0 = 0.43 , R f(B) = L B/L0 = 5.6/16.0 = 0.3513、解：∵R f(A) = L A/L0 =0.45 , R f(B) = L B/L0 = 0.63，L B - L A = 2∴L A= 5.0 cm , L0 = 11.1 cm , L B = 7.0 cm ;又∵前沿至滤纸条顶端距离d＞1.5 cm∴滤纸条的长度为13 cm。
平面色谱复习题
B
t R1 t R 2 A．R W1 W2
2(t R1 t R 2 ) C．R W1 W2
2(t R1 t R 2 ) B． R W1 W2 t R1 t R 2 D． R W1 W2
E. R
2(t R1 t R 2 ) W1 W2
5、以硅胶为固定相的薄层色谱法属于
第二章 平面色谱复习题
一、选择题
1、茨维特在分离植物色素时，将CaCO3填装在 A 一竖直的玻璃管中，其中CaCO3被称为
A．固定相； B．流动相； C．填料； D．溶剂； E. 固相
2、正相分配色谱流动相的极性
B
A.等于固定相极性； B.小于固定相极性； C. 很大； D. 很小； E.大于固定相极性
3、色谱分离过程是利用试样中的各组分在 E 流动相和固定相之间具有
A. 不同的沸点而进行分离的； B. 不同的熔点而进行分离的； C. 不同的pH值而进行分离的； D. 不同的颜色而进行分离的； E. 不同的溶解和解析能力或不同的吸附和脱附能力等 其它性质的差异而进行分离的。
4、分离度的数学表达式为
A. PC B. TLC C. HPLC D. GC E. HPCE
10、薄层色谱法的缩写是 11、气相色谱法的缩写是
B D
二、判断题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相 T 中分配系数的差别。 F 2、在薄层分析实验中，Rf值的最佳范围是0.1～0.8。 T 3、分配系数不等是色谱分离的前提。 4、反相分配色谱的洗脱顺序是极性弱的组分先被洗脱。 F 5、采用化学反应的方法将官能团键合在载体表面所形成的 T 固定相称为键合相。
D
Hale Waihona Puke 8、在平面色谱法中，被分离组分的移动情况， C 常用
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制，各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。
色谱分析习题与答案(绝对精华)
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、标法定量分析时，标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
药物分析习题(仪器分析 药物分析)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 药物分析习题(仪器分析+药物分析) 平面色谱法：例 1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在 20cm20cm 的硅胶板上，用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿 1.5cm 时停止展开。
此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿 6.7cm，斑点直径 9mm。
磺胺噻唑斑点距板下沿 9.2cm，斑点直径 12mm。
已知样品原点距板下沿 2cm,计算它们的 Rf值各为多少？分离度又是多少？解：L0=20-1.5-2=16.5cm L 嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L 嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L 噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44 例：某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂？⑵若 Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂？解：⑴Rf值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若 Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。
1/ 22单项选择题: 1.试样中 A、 B 两组分在薄层色谱中分离，首先取决于。
A. 薄层有效塔板数的多少B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短 2.在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。
A．极性大的组分 B．极性小的组分 C．挥发性大的组分 D．挥发性小的组分 3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数D.分离度 4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时， Rf 值太小，欲提高该组分的 Rf值，应选择的展开剂是。
仪器分析平面色谱法(1)
45
实例
判断合成反应进行的程度—盐酸普鲁卡 因合成过程
药品的鉴别和纯度检查—硫酸长春碱的 杂质检查
天然药物的鉴别和定量测定—六应丸中 有效成分的定性和定量
46
第三节 纸色谱法
一、分离原理 纸色谱法（paper chromatography）是以 纸为载体的平面色谱法。纸色谱法分离 原理属于分配色谱的范畴。与薄层色谱 相同，纸色谱也常用比移值Rf来表示各 组分在色谱中位置。
分离酸碱组分时，展开中加入少量酸、碱。
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皮肌炎图片——皮肌炎的症状表现
皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、 心、肺、肾等多脏器严重损害的， 全身性疾病，而且不少患者同时 伴有恶性肿瘤。它的1症状表现 如下：
1、早期皮肌炎患者，还往往 伴有全身不适症状，如-全身肌肉 酸痛，软弱无力，上楼梯时感觉 两腿费力；举手梳理头发时，举 高手臂很吃力；抬头转头缓慢而 费力。
23
（二）展开剂
薄层色谱中的展开是在一个具有一定空间和 形状的密闭容器中，展开剂沿薄层（固定相） 运动。
通过组分分子与展开剂分子争夺吸附剂表面 活性中心而达到分离。
24
展开剂的选择
主要是根据被分离物质的极性、吸附剂的活 度和展开剂的极性三者的相对关系进行选择
先用单一溶剂展开，然后根据分离效果进行 调整，经常使用混合展开剂
比移值（Rf） Rf = L/ L0
最佳范围 0.3~ 0.5 可用范围 0.2~ 0.8
相对比移值（Rr） Rr = Rf(i) / Rf(s) = Li / Ls
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（二）相平衡参数
分配系数（distrabution coefficient; K ）
容量因子（capacity factor; k）
色谱考试习题及答案1之欧阳家百创编
色谱思考题与习题欧阳家百（2021.03.07）班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。
平面色谱法
平面色谱法【真题模拟与解析】 一、A 型题（最佳选择题）1. 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是 ___________________ 。
A.固定相 B •展开剂 C .吸附剂D •惰性载体纸色谱法的固定相为纸纤维上吸附的水分，流动 相为有机溶剂，纸色谱分离原理属于分配色谱的范畴。
答案[D]2. 试样中A 、B 两组分在薄层色谱中分离，首先取 决于 ___________ 。
A. 薄层有效塔板数的多少B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短得： 出二 R f2 _R f1111 av s /v m 1 KV s /v m同一薄板V s / V m 相同，欲使讯=耳2 - R f 厂0，只有 K 厂 K 2。
答案[C]3. _________________________________ 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流 动相，迁移速度快的组分是 。
由方程：1 1 KV s /V mA .极性大的组分B .极性小的组分C.挥发性大的组分 D .挥发性小的组分在吸附薄层色谱中，通常根据被分离组分的极性进行分离，组分的极性越大，硅胶吸附组分的能力越强，迁移速度越慢，比移值越小。
答案[B]4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分A. 比移值最大的组分B.比移值小的组分C.分配系数大的组分D.相对挥发度小的组分答案[A]5. ______________________________________________ 纸色谱法分离糖类，应选用的展开剂是_________________________ 。
A. 烃类B.卤烃C.醛类D.醇类纸色谱中化合物在两相中的分配系数与化合物的分子结构及流动相种类和极性有关。
糖类化合物分子结构中含有羟基，常用的展开剂是含水的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇等。
答案[D]6. 平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的A. 比移值B.相对比移值C.分配系数D.分离度相对比移值是指在一定条件下，两个被测组分的R L比移值之比，即：R r 匕1）（1）,反映了在同一条件R（2）L（2）下，不同化合物在平面上的相对位置。
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平面色谱法
思考题和习题
1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f值会变得更大，还是变小为什么
以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。
试样中某些组分R f值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f值变得更大。
此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。
2．在硅胶薄层板A上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f值为，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的R f值降为，问A、B两种板，哪一种板的活度大以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B板展开时，试样中组分的R f值变小，其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。
因此可看出B板的活度大。
3、在一定的薄层色谱条件下，已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K
A
﹤
K B ﹤K
C。
三组分在相同条件下R f值顺序如何
分配系数越大，保留时间越长，R f值越小，因此三组分在相同条件下R f值顺
序R fA﹥R fB﹥R fC﹥
4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。
苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。
六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。
所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，R f 值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。
5．已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ，溶剂前沿距原点16.2cm ，(a)计算化合物A 的R f 值。
(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处，6.72cm)
)
(7.647.03.14'47.02
.166.700cm R l l l l R f f =⨯=⨯='===
6．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：V s :V g =::，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为，计算它的R f 值和k 。
，
15.033
.010.05.087.033.010.05.011110=⨯===⨯+=+==
m s m s f V V K
k V V K l l R
7．已知A 与B 两物质的相对比移值为。
当B 物质在某薄层板上展开拮，斑点距原点9cm ，此时原点至溶剂前沿距离为18.0cm 时，问A 若在此板上同时展开，A 物质的展距应为多少A 物质的R f 值应为多少。
75
.0185.13)(5.1395.15.15.1====⨯=====
c a R cm b a b
a
R R R fA fB
fA r
8．今有两种性质相似的组分A 和B ，共存于同一溶液中。
用纸色谱分离时，它们的比移值分别为、。
欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ，问滤纸条应为多长(L 0=11cm ，滤纸条长至少13cm)
)2(13)
(1.1145.063.02
63
.02 45.02
,00,0,cm cm cm l l X R l X R X B X A B f A f 原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设=-=
=+===+。