培训4--乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成_第七组_2010.4.18
三、实验仪器与药品 药品： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10％碳酸 钠溶液、无水硫酸镁。 仪器： 25mL圆底烧瓶、分水器、球形冷凝 管、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、单 股接引管、10mL圆底烧瓶、量筒、滴管等。
四、实验操作图
五、实验步骤 在25mL圆底烧瓶上装上分水器及球形冷凝管， 在分水器带活塞的一侧预先加入一定量的水，水 的高度略低于支管口。向反应瓶中加入5mL正丁 醇和3．5mL冰醋酸，再滴入1滴浓硫酸，混合均 匀，加沸石1粒。在80℃左右加热15min后，提高 温度使反应处于回流状态，此时应从分水器安装 球形冷凝管的一侧看到水从有机相成水珠状态落 入到水相，使水层液面不断上升。当水层液面上 升到支管口要流回到反应瓶中时，打开活塞将水 放出，使水层液面继续保持在原来的位置上。当 看不到水珠穿行或水层液面不在上升时，说明反 应结束，时间约25min。记录放水量（约 1.2ml）．
冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶 中，用分液漏斗将水 层分出，用5mL 10%碳酸钠水溶液洗涤有 机层，使有机层pH等于7，再用5mL水洗1 次，分出水层，有机层倒人一个干燥的锥 形瓶中， 用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集 124～126℃的馏分，产率为68％，要边加边摇，以免局部碳化，必 要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。 共沸物的沸点：乙酸正丁酯一水沸点为90．7℃， 正丁醇一水沸点为93 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇 沸点为117．6 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇一水沸 点为90．7℃。 (3)分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用 笔做一标记。在反应过程中，生成的水由分水器 放出，但水层液面不能低于标记处。由生成的水 量可以判断反应进行的程度。
乙酸正丁酯的合成
第 组
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告咱们今天要聊的是一个有点“香”的话题——乙酸正丁酯的制备。
你知道那种酒吧里或者蛋糕店里一进门就能闻到的香气吗？嘿，那种味道，其实就有它的一份功劳。
乙酸正丁酯，这个名字听起来有点绕口，但它的气味却能让你一下子就联想到甜美和诱惑。
它不仅是化学实验中的小明星，也是许多日常产品的常见成分，像香水、清洁剂、食品香精，甚至是洗涤剂，哪里有甜美的气息，哪里就少不了它的身影。
今天，我们要做的就是通过简单的实验过程，合成这个香气扑鼻的化合物。
哦，对了，这个反应是一个典型的酯化反应，简单说，就是乙酸和正丁醇在浓硫酸的帮助下，经过加热反应，最终得到乙酸正丁酯，顺便释放出水和一股让人垂涎欲滴的香气。
说到这里，估计你已经忍不住想象那个香气四溢的场面了吧！我们要准备的材料其实也挺简单的。
你需要乙酸，正丁醇，浓硫酸（这可是反应的催化剂哦），以及适量的水浴装置、烧瓶、冷凝管等等。
别小看这些材料，它们各司其职，缺一不可。
你想啊，乙酸和正丁醇本身就各自是酸和醇，而浓硫酸的加入，就像是给两者间的爱情加了点催化剂，让它们顺利走到一起，变成乙酸正丁酯。
只不过，它们的结合可不是轻轻松松的，还得在加热下进行一段“热恋”，这才能把它们的能量释放出来，挥发出甜美的气息。
好了，反应的第一步就是将乙酸和正丁醇按一定的比例倒入烧瓶里。
别看这个步骤简单，比例可得控制得当，否则要么反应不完全，要么产物太少。
咱们就得小心翼翼地加上浓硫酸。
说到浓硫酸，它可不是那种温顺的家伙，它的性格可猛着呢。
加了它之后，反应就开始升温了，温度一高，乙酸和正丁醇的结合就会变得更加激烈，直接发生反应，生成乙酸正丁酯。
话说回来，这个反应不是一蹴而就的，必须在热的作用下让它进行一段时间，才能看到效果。
有些小伙伴可能会觉得，咱们光是在烧瓶里加热，不就是个“加热反应”吗？其实这还不简单，得注意的是，我们还得让生成的乙酸正丁酯不跑掉——哦，你听我说的就是那个冷凝管的作用。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集119～125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
乙酸正丁酯合成
六 注意事项
•5. 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响 产率。 •6. 正确使用分水器。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93 ℃；乙酸 正丁酯—水共拂物，共沸点90.7 ℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共 沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能 及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的 水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很 浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或 在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。 •7. 控制反应温度在120—125 ℃。
四、实验装置
分水装置
五 实 验 流 程
1. 回流酯化：在100 mL圆底烧瓶中加入11.5 mL正丁醇，用量筒加 入9.0 mL冰醋酸，从滴瓶中加入3~4滴浓H2SO4 摇匀，投入1~2粒 沸石。在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管 的下沿，打开冷凝水。反应瓶在石棉网上，小火加热回流。反应过 程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开 关将水分出，要注意水层与油层的界面，不要将油层放掉，反应约 40 min分钟后，分水器中的水层不再增加时，即为反应的终点。
六 注意事项
1. 高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6 ℃）。取用时可温水浴热
使熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2. 浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免 局部碳化，必要时可用冷水冷却。也可用固体超强酸作催化剂。 3. 当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三 元共沸物（恒沸点90.7 ℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、 3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上 层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 4. 碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
乙酸正丁酯的合成
实验二: 乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理, 了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用, 进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料: 正丁醇, 冰醋酸, 浓硫酸（催化剂）, 10％Na2CO3溶液（中和用）,•无水硫酸镁（干燥剂）反应及原理:•本实验为可逆反应, 要使反应向右进行, 需要采取的手段: （1）增加某种反应物的投料量, （2）不断将某种生成物取走, 如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出, 再利用分水器将水与体系分离, 使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用•演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题, 如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇, 避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水, 并做好标记, 最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时, 注意控温, 在80(C加热15分钟（注：是溶液温度, 而不是蒸汽温度）, 待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用, 拿出几张, 立刻盖上瓶盖, 否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml, （14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1. 共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分, 该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物, 使组分间的相对挥发度增大, 易于用蒸馏的方法分离, 这种蒸馏方法称为共沸蒸馏, 加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
乙酸正丁酯的制备课件教学内容
反应液
分水器上层液体
合并
干燥（无水MgSO4）蒸馏 馏分
过滤（棉花）
下次实验: 甲基橙(P417-420)
有机化学合成与制备实验
乙酸正丁酯的制备
一. 实验目的
➢ 学习酯化反应的基本原理和制备方法； ➢ 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，
复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。
二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备：
• 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过 量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
球形冷凝管圆底烧瓶反应瓶分水器加热套1cm水层有机层乙酸正丁醇乙酸丁酯乙酸正丁酯水正丁醇水乙酸正丁酯正丁醇乙酸正丁酯正丁醇72927198812068993290755544579920177923930328672117663080298611301020970907118117126沸点蒸气组成冷凝液组成上层下层即是反应物产物也是带水剂100ml圆底烧瓶115ml正丁醇72ml冰乙酸浓硫酸安装分水器回流冷凝管加热回流约40min无水生成反应完成烧瓶需干燥沸石反应液分水器上层液体粗产物水层干燥无水mgso蒸馏馏分10mlo洗涤10ml10naco洗涤10mlo洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好水水面离支管口1cm左右分水器水层的高度要维持不变记录分出的水量如何判断无水生成
• 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理：
• 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
CH3
C
O(CH2)3CH3
+
H2O
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应 速率很慢。加热、加酸（H2SO4）作催化剂， 可使酯化反应速率大衡向生成物方向移动，可以采用 增加反应物浓度（冰醋酸），和将生成物除去 的方法，使酯化反应趋于完全。 为了将反应中生成物的水除去，利用酯、酸和 水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水 法。使生成的酯和水以共沸形式蒸出来，冷凝 后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。
将烧瓶和分水器中的反应液倒入分液漏斗，分 出水层。上层的油层分别用10ml水、10ml10 ％的碳酸钠、10ml水洗涤反应液（每次洗涤后 要将水层分掉），将分离出来的上层油层倒入 一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥， 直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通 过三角漏斗过滤至干燥的100 ml蒸馏烧瓶中， 加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收 集124~127℃的馏分。产品称重后测定折射 率。
阿贝折光仪的操作方法— （1）阿贝折光仪的构造：主要组成部分是两块 直角棱镜和两个目镜。上棱镜是光滑的棱镜 （测量棱镜），下棱镜是磨砂棱镜（辅助棱 镜，可装液体）。右边是测量目镜，可观察折 光情况。左边是读数目镜，上面标有 1.3000~1.7000的格子即折光率。 （2）样品的测定：(A) 将2 ~3滴样品滴在干净 的磨砂棱镜上，关紧两棱镜使液体中无气泡，
烧瓶继续反应为宜。
碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的 压力增大会使溶液冲出来。 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它 与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验装置
如图
四、实验试剂与器材
试剂： 正丁醇 9.3g ；冰醋酸 11.5ml ； 浓硫酸；10%碳酸钠；无水硫酸镁 器材： 阿贝折射仪；分水器；回流冷凝装置；普通 蒸馏装置；分液漏斗等。
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx一、实验目的：1.了解、掌握酯的合成方法和反应机理。
2.学习并掌握分液、提取、洗涤的基本操作技能。
3.掌握分子式相似的化合物的气相色谱的分析方法，加深对实验原理的理解。
二、实验原理：乙酸正丁酯的合成反应方程式：CH3COOH + CH3(CH2)3OH →CH3COO(CH2)3CH3+ H2O三、实验步骤：1.在干燥仪上干燥反应管1-2h，然后称取2g异丙醇加入到反应管中，加入10mL乙酸。
2.将反应管置于水浴中，加热反应1-1.5h，同时加入3-4滴浓硫酸作为催化剂。
3.反应罐中加入20mL的水，将反应液中的乙酸正丁酯过硫酸并入罐中，用水浴将反应罐加热，直到溶液完全沸腾。
4.离心筛滤去上层的油脂，用20mL二甲苯重复溶解和过湿含硫酸铁，然后将双层观察瓶中的橘黄色液体分离并保存。
5.通过加热反应液、过筛滤、分质提取和分子筛去表面有机杂质，然后用气相色谱法分析样品纯度。
四、实验结果：根据测得的实验数据，乙酸正丁酯是通过上述方法合成的。
经过气相色谱的分析，实验中合成的酯物质含量为98.5%，证实此方法非常有效。
本次实验旨在熟悉酯的合成方法和反应机理，熟练掌握分液、提取、洗涤的基本技能以及分子式相似的化合物的气相色谱分析方法。
本次实验的结果证明了该方法的有效性，合成纯度达到了98.5%。
通过本次实验，我意识到合成实验中需要仔细严谨，并且反应条件参数的调节是非常重要的，这个实验也展示了反应罐在整个反应过程中的重要作用。
在后续的研究中将会更加深入地探究这种配方和反应条件的优化方法，以尽可能地提高实验效率和结果的准确度。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，具有水果香味，常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器：1. 正丁醇（C4H10O）2. 乙酸（CH3COOH）3. 硫酸（H2SO4）4. 理化实验器材：反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤：1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管，确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器，调节至适当的搅拌速度，促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应，常温下即可。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色，并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中，正丁醇和乙酸发生酯化反应，生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率，加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中，我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先，温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行，但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次，催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应，但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外，反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论：通过本次实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响，并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品，在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理，我们可以进一步提高其生产效率和质量，为相关行业的发展做出贡献。
乙酸正丁酯的合成
实验二：乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用），•无水硫酸镁（干燥剂）•反应及原理：••本实验为可逆反应，要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加某种反应物的投料量，（2）不断将某种生成物取走，如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出，再利用分水器将水与体系分离，使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题，如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时，注意控温，在80 C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用，拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml，（14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1．共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分，该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物，使组分间的相对挥发度增大，易于用蒸馏的方法分离，这种蒸馏方法称为共沸蒸馏，加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程今天咱们来聊聊乙酸正丁酯的制备，以及反应后混合物的分离流程。
这是个挺有意思的化学过程，里头涉及到不少实验技巧和注意事项，希望咱们一起能把它搞个明白。
乙酸正丁酯，听起来挺复杂吧，其实它就是乙酸和正丁醇经过酯化反应得到的一种酯类化合物，有股子香味儿，常用在香料、溶剂这些方面。
咱们制备它的时候，需要用到一些实验器材和试剂，比如烧瓶、冷凝管、分水器，还有乙酸、正丁醇、浓硫酸这些。
实验一开始，咱们先把乙酸和正丁醇按照一定的比例混合起来，这里头有个讲究，比例得对，多了少了都不行，不然会影响反应的效果。
然后，咱们再加入少量的浓硫酸作为催化剂，这硫酸啊，就像是给反应加了个油门，能让它跑得更快更顺。
接下来，咱们把这混合液放到烧瓶里，架上冷凝管，开始加热。
这加热可是个技术活，温度得控制好，太高太低都不行。
太高了，反应太剧烈，容易出乱子；太低了，反应又太慢，浪费时间。
所以咱们得小心翼翼地调整着火候，让它保持在一个合适的温度范围里。
随着温度的升高，反应液开始冒泡，一股股热气顺着冷凝管往上冒，然后在冷凝管里冷却成液体，流回到烧瓶里。
这时候，咱们得注意观察分水器里的变化，因为反应过程中会产生水，这水得及时分离出去，不然会影响反应的效果。
分水器就像是个过滤器，能把水和反应液分开。
反应进行了一段时间后，咱们得检测一下反应的进度。
这检测啊，得用到点化学试剂和仪器，比如指示剂、滴定管这些。
咱们取点反应液，加点指示剂，然后用滴定管滴加标准溶液，直到反应液的颜色发生变化，这时候就能算出反应的转化率了。
等反应进行得差不多了，咱们就得开始分离反应混合物了。
这分离啊，可是个精细活，得用到蒸馏的方法。
咱们先把反应液转移到蒸馏烧瓶里，然后加热蒸馏。
这蒸馏啊，得控制好温度，不能让液体烧干了，也不能让温度太高太低。
随着温度的升高，反应液里的各种成分开始汽化，然后在冷凝管里冷却成液体，流到收集瓶里。
这时候，咱们得注意观察收集瓶里的液体变化。
乙酸正丁酯的合成
1.前言
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是重要的有机合成中间体,广泛用于有机合成、塑 料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂,特别是清漆、人造革、塑料等 物质的良好溶剂【1】。在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。传统上羧酸酯 类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等 弊端【6】。但随着环保法规对环境的要求不断提高，可开发取代硫酸的新型催化剂已成为现 在工业生产种普遍关心的问题【7，9】。近几年来，国内外广泛开发了一系列新型的酯化反 应放入催化剂【2，4】。与硫酸催化剂相比，这类催化剂具有易分离、无废液排放等优点， 在催化剂领域日益受到人们的关注【5】。例如采用固体催化剂在间歇反应釜中进行乙酸和正 丁醇催化酯化反应，可以得到较好结果【3，8】。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替 硫酸。 1.1 简介
常州轻工职业技术学院
专业综合实践
题
目： 乙酸正丁酯
系
别： 轻化工工程系
专
业： 精细化学品生产技术
班
级：
姓
名：
＿
学
号：
指 导 教 师：
乙酸正丁酯合成
刘蕊
（常州轻工职业技术学院 常州 213164）
摘要：以乙酸和正丁醇为原料,分别以浓硫酸、三氯化铁为催化剂合成乙酸正丁酯。利用列表比较,探讨了催 化剂种类、醇酸摩尔配比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的酯化 条件是:n(醇):n(酸)为 1.8：1.0 催化剂为 3.6%的浓硫酸;酯化时间为 2。0h。其酯的收率可达 83.3%。 随着经 济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸正丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数采用浓硫酸催 化酯化乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯的制备--2011
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组号 姓名 协作者 教师评定乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习 的使用及操作。
二、实验原理 反应： 副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥滤渣（水合MgSO4）馏液（纯乙酸正丁酯）纯化流程：七、实验注意事项八、本实验应掌握的实验技能计算值：)20(105.4420-⨯-=-t n n D 其中t 为温度。
偏差=｜计算值-平均值｜十、实验结果分析与讨论十一、填空题1 分水器的作用就是除去反应过程中 ，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。
2 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗是因为（1）水洗的可以除去水溶性杂质，如未反应的 ，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去 ，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
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乙酸正丁酯的制备
一. 实验内容:
1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。
2.称重并计算产率。
3.完成实验报告和思考题。
二．基本原理：
乙酸和正丁醇的酯化反应为：
H+
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。
乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成
组成（质量%）
共沸物沸点/℃
正丁醇乙酸正丁丁酯水正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1
正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8
正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0
三. 主要仪器、试剂及材料：
1. 主要仪器
圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪
2. 试剂及材料
正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁
四. 实验装置:
五. 实验步骤:
在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。
再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。
按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。
冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。
将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL水洗涤至中性。
有机层转入锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥20~30min。
搭好蒸馏装置（使用的玻璃仪器应干燥），小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形烧瓶内，加入2～3粒沸石。
加热蒸馏，收集124～125℃之间的馏分。
产品称重，计算产率。
用阿贝折光仪测其折光率。
实验报告
选手编号选手姓名
提交产品、试卷、实验报告时间：
一．反应方程式:
二．实验步骤、实验现象、实验记录（如写不下，可附页）:
三．产品称量记录：
记录监考老师签字贴有标签纸的具塞锥形瓶质量/g
产品+锥形瓶质量/g
产品质量/g
折光率
产品性状（澄清？浑浊？分层？）
四．数据处理：
五．思考题：
1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2．本实验可能有哪些副反应？
3．能否用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来进行洗涤？
4．如果反应原料过量，你认为酸过量合适还是醇过量合适？为什么？。