石灰中有效氧化钙含量的测定图文稿

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石灰中有效钙的测定

石灰中有效钙的测定

T 0811 —1994石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。

2 仪器设备2.1 方孔筛:0.15mm 1 个。

2.2 烘箱:50~250C, 1台。

2.3 干燥器:25cm, 1个。

2.4 称量瓶:30mm X 50mm 10 个。

2.5 瓷研钵:12~13cm 1 个。

2.6 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g , 1台。

2.7 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g , 1台。

2.8 电炉:1500W 1 个。

2.9 石棉网:20cm X 20cm, 1 块。

2.10 玻璃珠:3mr p1 袋(0.25kg )。

2.11 具塞三角瓶:250mL 20 个。

2.12 漏斗:短颈,3个。

2.13 塑料洗瓶:1个。

2.14 塑料桶:20L , 1 个。

2.15 下口蒸馏水瓶:5000mL, 1 个。

2.16 三角瓶:300mL 10 个。

2.17 容量瓶:250mL 1000mL 各1 个。

2.18 量筒:200mL 100mL 50mL 5mL,各1 个。

2.19 试剂瓶:250mL 1000mL各5个。

2.20 塑料试剂瓶:1L , 1个。

2.21 烧杯:50mL 5 个;250mL(或300mL , 10 个。

2.22 棕色广口瓶:60mL 4 个;250mL 5 个。

2.23 滴瓶:60mL, 3个。

2.24 酸滴定管:50mL, 2支。

2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。

2.26 大肚移液管:25mL50mL,各1支。

2.27 表面皿:7cm, 10 块。

2.28 玻璃棒:8mn X 250mn及4mi X 180mm各10 支。

2.29试剂勺:5个。

2.30 吸水管:8mn X 150mm2.31 洗耳球:大、小各1个3 试剂3.1 蔗糖(分析纯)。

3.2 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。

3.3 0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50C)中。

石灰中有效氧化钙含量的测定(严选优质)

石灰中有效氧化钙含量的测定(严选优质)

石灰中有效氧化钙含量的测定(严选优质)石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。

有效氧化钙的测定有如下两种方法:一、蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖:化学纯。

酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50℃)中。

3.4 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将浓盐酸(相对密1.19)稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。

称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。

1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。

盐酸标准溶液的浓度N1.①按式(T 0811-1)计算。

N m/v*0.028操作迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。

塞紧瓶塞。

摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s 内不再现红色为止。

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法
嘿,你问石灰有效氧化钙测定方法啊?这可有点门道呢。

一种常见的方法是酸滴定法。

就是把石灰样品放到水里,让它溶解一下。

然后加一种酸进去,这种酸呢,就会和石灰里的有效氧化钙反应哦。

接着呢,用一种碱去滴定这个混合液,看看用了多少碱。

通过计算就能知道石灰里有多少有效氧化钙啦。

就像你做蛋糕的时候,要知道放了多少糖,就尝尝味道,再加点别的东西去调整甜度一样。

还有一种方法是高温煅烧法。

把石灰放到一个高温的炉子里面烧一烧。

有效氧化钙在高温下会有特别的反应哦。

然后根据反应的情况就能算出有多少有效氧化钙了。

这就像你烤红薯,看着红薯的变化,就知道烤得好不好啦。

另外呢,可以用仪器分析法。

有一些专门的仪器,能直接测出石灰里的有效氧化钙含量。

这就像你用体温计一量,就知道自己有没有发烧一样,很方便呢。

我记得有一次,我在一个工厂里看到他们在测石灰的有效氧化钙。

他们用的就是酸滴定法。

那些工人可认真了,一步一步地操作。

我就好奇地问他们,为啥要测这个呀?他们
说有效氧化钙的含量很重要呢,关系到石灰的质量。

如果含量不对,用在建筑上或者其他地方就会出问题。

从那以后,我就知道了石灰有效氧化钙测定方法的重要性。

反正啊,石灰有效氧化钙测定方法有酸滴定法、高温煅烧法、仪器分析法等。

你要是想测石灰的有效氧化钙,就可以试试这些方法哦。

石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验

石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验

石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。

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石灰作为一种重要的工业原料,在建筑、农业和环保领域有着广泛的应用。

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析
将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细贮存于磨口称取约05克试样于铂坩埚中加2克碳酸钾硼砂混合熔剂混匀再以少许熔剂清洗玻璃棒并铺于试样的表面
石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析
授课人:刘争
一、 试样溶液的制备
1、方法提要: 试样置于铂坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融,
熔融物以硝酸加热浸取。 2、化验试剂: (1)碳酸钾—硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的
分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀
地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖
一并放入已加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧
杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完全分
解。再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,
移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
二、氧化钙测定方法提要
加570毫升氨水,再用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 (7)精密试纸:pH 9.5—13.0。 (8)酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3克酸性
铬蓝K,0.75克萘酚绿B和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细, 贮存在磨口瓶中。
八、氧化镁测定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫 升烧杯中,加5毫升2%氟化钾溶液,然后用水 稀释至200毫升。加1毫升10%酒石酸钾钠溶 液,4毫升三乙醇胺(1+2),以氨水(1+1)调节 溶液pH为10(用精密试纸检验),加入20毫升 氨—氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸性 铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用 0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色。
溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶中。 (3)三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿,朋友们!今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题:石灰,特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。

别担心,不会让你觉得枯燥无味,咱们就像聊天一样轻松愉快。

石灰这玩意儿可不简单,它在建筑、农业,还有环保等领域都大显身手。

知道吗?石灰不仅是咱们常见的建筑材料,还是改善土壤质量的好帮手,能把土壤变得松软,营养丰富。

但要让它发挥出最好的效果,我们得知道它里面到底藏了多少有效成分,今天就来聊聊如何简单测定这些成分。

2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁?在石灰中,氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。

氧化钙,俗称生石灰,听起来是不是有点酷?它的主要任务就是中和酸性土壤,帮助植物健康成长。

而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手,缺了它,植物可得吃不饱啊!想象一下,土壤就像一个餐桌,氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴,让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。

2.2 为什么要测定它们的含量?那么,测定这两个成分到底有什么意义呢?就像咱们去餐馆点菜,总得知道菜单上有什么,才能选到合适的菜嘛!石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。

如果含量不够,施肥可就没啥用,浪费时间和金钱。

所以,掌握测定的方法,才能让咱们的土壤和植物双双受益。

3. 简易测定方法3.1 材料准备好了,接下来我们要进入正题啦!测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂,准备的材料也不多。

咱们只需要:一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。

嘿,别被这些工具吓着,咱们只是做个小实验,轻松点儿就好。

3.2 实验步骤好啦,准备好了吗?让咱们开始吧!首先,取一小勺石灰样品放到烧杯里。

然后,慢慢加入稀盐酸,看看会发生什么神奇的反应!这时候你会看到气泡冒出来,哇哦,感觉像在做魔法一样!这个气泡其实就是二氧化碳,表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。

等气泡不再冒出来后,咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。

接着,加入清水把反应后的溶液稀释,接下来就是测定氧化镁了。

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质,主要成分是氧化钙(CaO)。

而氧化钙和氧化镁(MgO)都是常用的氧化剂,在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。

测定方法一般采用滴定法。

滴定法是一种常见的定量分析方法,通过滴定剂与待测物质发生化学反应,从而确定待测物质的含量。

在测定氧化钙和氧化镁的含量时,一般是将它们与酸反应产生盐类,然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。

对于氧化钙的测定,常用的滴定剂是盐酸。

首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。

具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的盐酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝,滴定终点为溶液颜色由红变黄。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。

对于氧化镁的测定,常用的滴定剂是硫酸。

测定方法与氧化钙类似,具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的硫酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿,滴定终点为溶液颜色由黄变红。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。

需要注意的是,在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素,以确保测定结果的准确性。

此外,由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中,因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定,以确保产品的质量。

石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法,通过滴定剂与待测物质发生反应,从而确定其含量。

这种方法简单易行,准确度较高,广泛应用于化学分析和工业生产中。

石灰有效氧化钙及生过烧测定课件PPT

石灰有效氧化钙及生过烧测定课件PPT
石灰有效氧化钙及生过烧测 定课件
目录
• 石灰有效氧化钙的测定 • 生石灰过烧的测定 • 石灰有效氧化钙及生过烧的影响
因素 • 石灰有效氧化钙及生过烧的用途 • 石灰有效氧化钙及生过烧的未来
发展
01
石灰有效氧化钙的测定
测定原理
01
氧化钙与水反应生成氢氧化钙, 放出大量热,通过测定反应前后 溶液的PH值变化,计算出氧化钙 含量。
政策支持助力产业发展
政府资金支持
政府将加大对石灰有效氧 化钙及生过烧测定产业的 资金支持力度,推动产业 的技术进步和转型升级。
税收优惠政策
政府将出台一系列税收优 惠政策,降低企业的税负, 提高企业的盈利能力和市 场竞争力。
行业标准制定
政府将加强对石灰有效氧 化钙及生过烧测定行业的 标准制定和规范管理,推 动产业的规范化发展。
感谢您的观看
THANKS
燃烧剂
石灰有效氧化钙也可以作为燃烧剂,用于金属的冶炼和烧结 。
在环保行业的应用
烟气脱硫
石灰有效氧化钙可以作为脱硫剂,用于燃煤烟气脱硫,减少二氧化硫的排放。
废水处理
石灰有效氧化钙可以调节废水pH值,同时与废水中的重金属离子发生反应,去 除重金属离子。
05
石灰有效氧化钙及生过烧的 未来发展
技术进步推动产业发展
测定步骤
01
02
03
04
准备所需试剂和仪器,如氧化 钙标准溶液、酚酞指示剂、滴
定管、烧杯、搅拌器等。
将适量生石灰试样放入烧杯中 ,加入适量水搅拌均匀。
用酚酞指示剂滴定溶液,记录 滴定管中氧化钙标准溶液的体
积。
计算氧化钙含量及过烧率。
测定结果分析
根据滴定结果计算出氧化钙含量及过 烧率。

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法
1、准备试剂与器材
①准备检测用试剂:2N硫酸铵溶液、0.1N硫酸铵溶液、标准碳酸氢
钠溶液和标准钙溶液;
②准备检测用器材:PH计、分光光度计、分析天平等。

2、试验方法
① 用0.2g的石灰和25ml的2N硫酸铵溶液,按体积比1:125进行
搅拌,用PH计测定溶液的PH值,确定它是否稳定在pH6
②将搅拌后的溶液过滤,获得滤液,并将其置于分光光度计中进行测定,测定值为A(A1);
③ 将25ml的0.1N硫酸铵溶液加入到被测样中,按体积比1:25进
行搅拌,用PH计测定溶液的PH值,确定它是否稳定在pH6;
④将搅拌后的溶液过滤,获得滤液,并将其置于分光光度计中进行测定,测定值为B(B1);
⑤ 将25ml的标准碳酸氢钠溶液加入到搅拌后的被测样中,用PH计
测定溶液的PH值,确定它是否稳定在pH6;
⑥将搅拌后的溶液过滤,获得滤液,并将其置于分光光度计中进行测定,测定值为C(C1);
⑦将标准钙溶液加入到搅拌后的被测样中,用PH计测定溶液的PH值,确定它是否稳定在pH6;
⑧将搅拌后的溶液过滤,获得滤液,并将其置于分光光度计中进行测定。

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。

石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。

由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。

活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222∙∙=++生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+∙∙而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。

另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。

因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca+2才能发生络合反应。

实验方法如下:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml 磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。

打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。

按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。

石灰的有效氧化钙含量试验方法

石灰的有效氧化钙含量试验方法
各一套
21
具塞三角瓶
250ml,20个
22
大肚移液管
25ml、50ml,各1支
23
漏斗
短颈,3个
24
表面皿
7㎝,10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜,5支
4.2试样制备:称取约0.5g(用减量法准确至0.0005g)试样,放入干燥的250ml,具塞三角瓶中,取5g蔗糖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并己冷却的蒸馏水50ml,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2—3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸标准溶液滴定(滴定速度以每秒2—3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失,并在30s内不在复现即为终点。
8.3取样时,若是消石灰,用四分法缩至10g左右研细取得,而不是通过0.15mm筛取得。
8.4蔗糖要迅速覆盖试样,以防试样被碳化。
8.5加蒸馏水是为了排出二氧化碳,故冷却后马上进行下一步操作。另外,在试验检测中要注意石灰的有效钙含量随着其存放时间的增长在减少(尤其是野外露天存放)。
4.试验准备:
4.1仪器设备:
序号
仪器名称
要求参数
序号
仪器名称
要求参数
1
筛子
0.15㎜
2
三角瓶
300ml,10个
3
烘箱
50~250℃
4
容量瓶
250ml、1000ml,各1个

生石灰中氧化钙含量的检测

生石灰中氧化钙含量的检测

生石灰中氧化钙含量的检测摘要:生石灰是常见的一种用于多方面的物质,随着人们对产品质量的要求不断提高,对生石灰的质量也提出了更高的要求。

针对这种情况,文章对生石灰在不同领域下的主要指标做了对比及分析。

关键词:生石灰;活性度;有效氧化钙;游离氧化钙生石灰是一种常见的物质,又称烧石灰,主要成分是氧化钙(CaO),主要用于冶金、建材等方面,也是许多工业的重要原料。

随着人们对产品质量的逐渐重视,对于产品不止局限于使用,对其产品质量也有了更高的要求。

对于生石灰中关于氧化钙的检测项目就有多种,例如冶金石灰指标中的活性度,建材石灰指标中的有效氧化钙,有色金属选矿石灰指标中的游离氧化钙等等。

这些指标出现在不同的标准中,对于不同的领域来说是独立的,不会产生分歧,但对综合检测人员而言,就很容易造成困惑。

因为对于实验室检测人员来说,这些项目的检测原理很相近,不易区分,甚至产生混乱。

作为一名资深检测人员,本人经过了大量的实验,对几种氧化钙进行了梳理,以便于检测人员的实际操作。

在检测过程中,针对于生石灰中氧化钙的检测项目主要有活性度(Activity)、有效氧化钙(Effective CaO)和游离氧化钙(Free CaO)。

一、概念1、活性度(Activity)活性度来自于标准YB/T 105-2014《冶金石灰物理检验方法》。

活性度是指石灰水化的反应速度。

本检测方法中的原理是将一定量的试样水化,同时用一定浓度的盐酸,将石灰水化过程中产生的的氢氧化钙中和,以10min消耗盐酸的毫升数表示石灰的活性度。

CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCL=CaCL2+2H2O2、有效氧化钙(Effective CaO)有效氧化钙来自于标准GB/T 5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》。

在本标准中有效氧化钙是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙,本方法中的原理是用水将试样消化并分散,通过与蔗糖反应,石灰被溶解并形成蔗糖钙,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定蔗糖钙。

天然石灰石中氧化钙含量之测定

天然石灰石中氧化钙含量之测定
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4+2NH4+ 1.25 mmol×3=3.75 mmol
草酸銨濃度
6% → 0.42M,不溶 3% → 0.21M 0.21M×40mL=8.4 mmol
1.5%就足夠,建議使用2~3%
醫藥化學系
姜仁章
2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定
2.2.1. 精秤 (秤量瓶) 0.20 ±0.02 g 草酸鈉(至錐 形瓶),以1.0 M 硫酸稀釋至 50 mL(量筒取 50mL)。
2.3.3. 取鈣標準溶液 25.0 mL(球吸),稀釋至 50 mL(量 筒)。
加入2 滴甲基橙指示劑,以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色, 再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液(滴管)。
2.3.4. 加入 1 mL 緩衝液和適量指示劑(0.5~1.0g MX,兩小
醫藥勺化)學,系以EDTA-2Na 溶液滴定(~25mL)。
醫藥化學系
姜仁章
測試操作
80mL硫酸溶液空白滴定0.05mL 濾紙+50mL硫酸空白滴定0.05mL 草酸鈣沉澱過濾淋洗空白滴定
2次:1.1mL 3次:0.3mL 4次:0.1mL
醫藥化學系
姜仁章
草酸銨的濃度
試樣飽和值
0.05M×25mL=1.25 mmol Ca2+
過量草酸銨需要量(3倍)
醫藥化學系
姜仁章
本題重點
實驗操作次序安排(時間掌握) MX指示劑的製備 MX指示劑的取量與終點的判斷 過量草酸銨的淋洗
醫藥化學系
姜仁章
操作項目
1. 以過錳酸鉀滴定空白硫酸 2. 以過錳酸鉀滴定草酸鈉標準品 3. 草酸鈣加熱、沉澱、過濾、淋洗×2 4. 以過錳酸鉀滴定鈣試樣(草酸鈣沉澱)×2 5. 以EDTA滴定鈣標準液(MX) 6. 以EDTA滴定鈣試樣(MX) 7. 以EDTA滴定鈣查核試樣(MX)

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。

石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。

由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。

活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222••=++生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+••而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。

另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。

因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca+2才能发生络合反应。

实验方法如下:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+)混合指示剂(CMP)准确称取约试样(精确至1mg),将其置于250ml磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。

打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。

按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。

石灰石中氧化钙的测定.

石灰石中氧化钙的测定.

与50g已在105~110°C烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;
三乙醇胺﹙1+2﹚:将1体积三乙醇胺与2体积水混合; EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.6gEDTA置于烧杯中,加 约200mL水,加热溶解,用水稀释至1L,摇匀。 NaOH(固体)、浓HCl、HNO3。
石灰石中氧化钙的测定
1.测定原理
预先在酸性溶液中加入适量KF(150g/L)溶液,以抑制硅酸的干扰然后 在PH>13的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用EDTA标准滴定 溶液滴定。 EDTA配位滴定法测Ca2+的主要反应: 滴定前(PH>13) Ca 2++ CMP══Ca-CMP
红色 绿色荧光
3.仪器:
滴定全套装置
4.步骤
从溶解的试验溶液中吸取25.00ml放入400ml烧瓶中,加水稀 释至约至200ml,加3ml三乙醇胺(1+2)及少许的CMP混合剂,
在搅拌下加入KOH溶液(200g/L)至出现绿色荧光后在过量
3~5ml,此时溶液13以上,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液 滴定至绿色荧光消失并呈出现红色。
5.结果计算
: CaO的质量分数按下式计算

CEDTAV 1 XCaO
=
MCaO ´ 10 1000 ´ 100% m
XCaO =
TEDTA / CaOV 1 ´ 100% m
式中 XCaO—CaO的质量分数,%; CEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L; TEDTA/CaO—每1mLEDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的克数,g/ml V1—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml MCaO—氧化钙的摩尔质量,56.08g/mol 10—全部试验溶液与所分取试验溶液体积比 m—试料的质量,g

石灰中有效氧化钙含量的测定教学教材

石灰中有效氧化钙含量的测定教学教材
石灰中有效氧化钙含量的测定
石灰中有效氧化钙含量的测定
石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法:
一、蔗糖法
原理
氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解
计算
NV×0.028×1000
CaO(%)=────────×100
W×50
试中各项意义同蔗糖法。
注意事项
所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。
过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低。
馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,
使消耗的 酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。
二、酸量法
原理
有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的量。反应如下:
計算
按下式计算有效氧化钙的含量
NV×0.028
CaO(%)=────×100
W
式中:N──yan酸标准溶液的当量浓度;
V──滴定时所耗用的 酸标准液的量(ml);W──试样量(g);0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量(g)。
注意事项
测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸
度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:
C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11‧CaO‧2H2O
C12H22O22O11‧CaO‧2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O

石灰中有效钙的测定

石灰中有效钙的测定

石灰中有效钙的测定石灰(CaO)是一种常用的建筑材料,它主要由钙化合物组成。

当石灰与水反应时,它会释放出氢氧化钙(Ca(OH)2),这是一种强碱性的物质。

因此,我们可以使用酸碱反应来测定石灰中的有效钙含量。

以下是一种常见的方法。

实验步骤:1.取一定量的石灰样品,通常约为1克,并将其放入一个干净的锥形瓶中。

2.加入约100毫升蒸馏水,并用瓶塞封好瓶口。

轻轻摇晃瓶子以彻底溶解石灰。

3. 在另一个干净的烧杯中准备0.1mol/L的盐酸溶液。

根据石灰的预计含钙量,决定应加入多少盐酸。

4.将盐酸溶液缓慢地加入瓶中的石灰溶液中,同时用试纸检查溶液的酸碱度。

当试纸变红时,停止加入盐酸。

5. 使用滴定管,逐滴加入0.1mol/L的氯化钠溶液。

每滴氯化钠溶液都会与剩余的盐酸反应产生白色的沉淀。

当滴加的氯化钠溶液不再产生沉淀时,观察溶液颜色的变化。

如果颜色仍然是酸性的,则继续滴加氯化钠溶液直到颜色变为中性或碱性。

6.记录滴定所使用的氯化钠溶液体积。

7.通过下面的计算公式计算有效钙的含量:有效钙含量(%)=(滴定所用氯化钠溶液体积×浓度×100)/石灰样品质量讨论:在这个实验中,盐酸与石灰中的氢氧化钙发生酸碱中和反应,形成氯化钙和水。

氯化钠溶液用作指示剂,因为它会与剩余的酸发生反应,产生可见的白色沉淀。

当溶液的酸度中性时,滴加的氯化钠溶液不再产生沉淀,表明酸已经完全中和。

此时,溶液中不再存在酸性物质,仅剩下有效钙。

需要注意的是,该方法仅适用于石灰样品中仅有氢氧化钙的情况。

如果石灰中存在其他钙化合物,则可能会导致结果的误差。

因此,在实际应用中,我们应首先确认石灰样品的纯度,并根据实际情况进行相应的修正。

总的来说,酸碱滴定法是一种简单有效的测定石灰中有效钙的方法。

通过实验可以确定石灰样品中的有效钙含量,这对于评估石灰材料的质量和合理应用具有重要意义。

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析

五、氧化钙测定结果计算
氧化钙百分含量按下式计算: T0CaO =100N·TCaO·V/1000G
式中: TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数。 V——滴定时消耗EDTA溶液的体积,毫升。 N——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。 G——试样重量,克。
六、氧化镁测定方法提要
四、氧化钙测定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫 升烧杯中,加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶 液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至 200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP指 示剂,以20%的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿 色荧光后再过量7—8毫升(此时溶液pH大于 13)。用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶 液绿色荧光消失(而呈现橘红色)。
砂混合熔剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于
试样的表面。盖上坩埚盖,从低温开始逐渐பைடு நூலகம்高温度
至气泡停止发生后,在950—1000℃下继续熔融3—5
分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀
地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖
一并放入已加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧
杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完全分
九、氧化镁测定结果计算
氧化镁百分含量按下式计算: T0MgO=100N·TMgO (V2-V1)/1000G
式中: TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数。 V1——滴定钙时消耗EDTA溶液的体积,毫升。 V2——滴定钙,镁合量时消耗EDTA溶液的体积,毫升。 N——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。 G——试样重量,克。
加570毫升氨水,再用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 (7)精密试纸:pH 9.5—13.0。 (8)酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3克酸性
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石灰中有效氧化钙含量
的测定
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石灰中有效氧化钙含量的测定
石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。

有效氧化钙的测定有如下两种方法:
一、蔗糖法
原理
氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解
度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:
C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO2H2O
C12H22O22O11CaO2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O
试剂
蔗糖:化学纯。

酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50℃)中。

3.4?盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将浓盐酸(相对密1.19
)稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。

称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。

1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。

盐酸标准溶液的浓度N
1.①按式(T?0811-1)计算。

Nm/v*0.028
操作
迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。

塞紧瓶塞。

摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。

计算
按下式计算有效氧化钙的含量
NV×0.028
CaO(%)=────×100
W
式中: N──yan酸标准溶液的当量浓度;
V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml); W──试样量(g);0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量(g)。

注意事项
测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸
馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,
使消耗的酸标准溶液量偏低。

再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。

二、酸量法
原理
有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的量。

反应如下:
CaO+H2O─→Ca(OH)2
Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O
试剂
0.1Nyan酸标准溶液。

酚tai指示剂。

测定方法
准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。

混匀,过滤(过滤要迅速)。

弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚为指示剂,用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。

计算
NV×0.028×1000
CaO(%)=────────×100
W×50
试中各项意义同蔗糖法。

注意事项
所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。

过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低。

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