粗酚精制操作规程
粗酚精制工艺简介
粗酚精制工艺简介粗酚精制生产工艺简介；一、粗酚简介：；粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，；二、焦油中粗酚提取工艺流程简介；1、馏分洗涤；由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应；馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺；3-1；2、酚钠溶液净化；碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量；中性酚钠溶液依次与脱油塔底约110℃的净酚钠和塔；3、酚钠--------------------------------------------------------------------------------粗酚精制生产工艺简介粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。
可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。
主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。
粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
二、焦油中粗酚提取工艺流程简介1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。
工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100% NaOH 0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
精酚系统生产线运行操作规程
精酚系统操作规程第一章、CO2分解工序系统 (2)第一节、工艺流程简述 (2)一、工艺流程 (2)第二节、工艺参数 (2)一、产品质量： (2)二、主要操作参数 (2)第三节、工序设备规范 (3)第四节、CO2分解序操作程序 (3)一、开工操作 (3)二、正常操作 (4)三、停工操作 (4)四、特殊操作 (4)第六节、事故预防及处理 (4)一、特殊规定 (4)二、紧急停电的处理 (4)第七节、安全要求 (5)一、严禁事项 (5)二、安全注意事项 (5)第二章、精酚系统 (5)第一节、工艺流程简述 (5)一、工序简介： (5)二、精酚蒸馏流程简介： (5)三、导热油流程简述 (6)第二节、工艺参数 (6)一、产品质量： (6)二、原料（粗酚）质量指标： (7)三、蒸馏操作参数 (7)第三节、工序设备规范 (8)第四节、启、停车操作 (9)一、开工准备 (9)二、脱水操作 (9)三、导热油系统操作 (9)四、蒸馏操作 (9)五、装桶操作 (10)六、倒渣操作 (10)第五节、事故预防及处理 (10)第六节、安全要求 (10)第一章、CO2分解工序系统第一节、工艺流程简述一、工艺流程1、酚钠蒸吹、分解岗位工艺简介：蒸吹、分解工序包括中性酚钠的蒸吹和精制酚钠。
中性酚钠盐通过蒸吹釜，蒸吹柱蒸吹除去中性油，得到净酚盐，然后再经CO2分解塔得到粗酚，工序处理量1~2m3/h。
2、蒸吹流程：中性酚钠盐用蒸吹原料泵送经蒸吹柱进入蒸吹釜，在蒸吹釜内通入直接蒸汽蒸吹，油类杂质被气提蒸出，经中性油冷凝冷却器和油水分离后，油排入中性油槽，满槽后送往焦油槽；釜内酚盐经过冷却后，进入净酚钠盐槽。
3、分解流程：净酚钠盐经分解原料泵1#送到1#分解塔上段与上升的烟道废气CO2进行第一次分解，然后流入下段，再与CO2进行第二次分解，生成的粗酚初次产物与Na2CO3溶液一起流入缓冲槽，再经分解原料泵2#送至2#分解塔，同样经两次分解后，于2#塔底分离，所得粗酚流入粗酚贮槽。
粗酚的提取和精制
40.38 — — 13 54 90
合计
100 100 100 100 100 100
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
酚类能与水部分互溶，其溶解度随温度的升高而 增大，随相对分子质量增大而减少。因此，焦油和焦油 馏分的分离水都是含酚废水，必须经过处理合格后才能 外排。
酚类化合物有特殊气味，有毒，对皮肤具有腐蚀作用， 暴露在空气中颜色变深。在生产操作中应注意防止跑、 冒、滴、漏，注意人身安全。
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
用泵9将原料萘油槽10中的馏分送入脱盐基塔1的下部， 用喷嘴向上喷，稀硫酸自塔顶注入塔内。反应后得到的 硫酸吡啶由塔底经液位调节器排入中性硫酸吡啶槽11。 脱除了吡啶的馏分从塔上部排出，进入脱酚塔2的下部。 自碱性酚钠槽8出来的新碱液或碱性酚钠，用泵9送至脱 酚塔顶部，经视镜流入塔内，馏分和碱液在塔的脉冲区 内充分接触反应，中性酚钠由塔底部经液位调节器排至 中性酚钠槽6，净馏分由塔顶排入净萘油槽7。
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
粗酚在焦油各馏分中的分布情况见表10-1
表10-1 粗酚分布情况 （占焦油中酚类质量%）
轻油 酚油 萘油 洗油 蒽油 合计 0.8 40.2 33.2 15.6 10.2 100
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
酚类各组分在焦油及各馏分中的分布情况见表10-2
表10-2 酚类各组分在焦油及其馏分中的分布（质量%）
吡啶具有弱碱性，可用硫酸与其反应进行提取，当馏 分以15%~17%硫酸洗涤时，吡啶碱类与硫酸发生中和反 应：
C5H5N + H2SO4 → C5H5NH•HSO4 2C5H5N + H2SO4 →(C5H5NH)2SO4 C9H7N + H2SO4 → C9H7NH•HSO4 2C9H7N + H2SO4→(C9H7NH)2SO4
粗酚精制简介
粗酚精制简介煤焦油深加工产品是轻油、粗酚、精奈、洗油、燃料油、炭黑油、改质沥青等。
200万t/a规模焦化厂建成后，年产煤焦油可达140704t/a。
煤焦油工艺装置有槽区（含焦油脱水脱渣、油品配制、酸碱库、油库）、焦油蒸馏、洗涤脱酚和酚盐分解、工业萘蒸馏、精酚、精萘和改质沥青。
1、生产工艺流程从焦化厂来的焦油送到焦油油库，在此进行脱水脱渣，然后送至焦油蒸馏工段。
焦油蒸馏采用常压蒸馏，切取三混馏份工艺。
蒸馏包括一段蒸发器脱水，二段蒸发器切取中温沥青和Ⅱ蒽油，馏份塔分离出轻油、Ⅰ蒽油和混合份，得到的混合份送至馏份脱酚工段。
馏份脱酚工段采用连续洗涤工艺，混合份首先进入一次连洗塔，加入碱性酚钠洗涤后分离出中性酚钠，再进入二次连洗塔加碱洗涤，分离出碱性酚钠获得已洗混合酚。
已洗混合酚送至工业萘工段。
中性酚钠经酚盐蒸吹釜得到净酚盐，并送至分解。
酚盐分解采用连续CO2分解工艺，在分解塔内分别分离出粗酚和碳酸钠。
工业萘蒸馏采用双炉双塔常压蒸馏工艺。
馏份脱酚工段得到的已洗混合份进入工业萘初馏塔，分离出酚油后进入工业萘精馏塔，分离出洗油和工业萘产品。
精酚采用间歇减压蒸馏工艺。
原料粗酚送入脱水脱渣釜，在此蒸馏脱除水和残渣。
无水粗酚进入初馏釜，在初馏釜和初馏塔内蒸出全馏份。
全馏份分别在精馏釜、精馏塔进行多次复蒸分别产出酚、甲酚、二甲份。
精萘采用箱式分布结晶工艺。
原料工业萘进入特制的结晶箱，进行降温、升温的结晶和熔化操作程序，在多次程序操作过程中分离出精萘残油和精萘。
改质沥青采用釜式热缩聚工艺。
中温沥青自流入改质沥青反应釜，釜顶吹出的闪蒸油经闪蒸油冷却器冷却后进入闪蒸油槽。
改质后的沥青进入改质沥青槽，再经改质沥青高置槽冷却后进入改质沥青成型机成型后得到改质沥青产品。
酚类产品包括苯酚、邻位甲酚、间位甲酚、二甲酚等产品。
苯酚在工业上用途很广，是重要的基本有机化工原料之一。
随着苯酚下游产品的发展，近年对苯酚需求量正逐年增加，每年有几万吨的进口。
粗酚 粗重吡啶及粗蒽的提取和精制
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
生成的硫酸吡啶可溶于酸液中，因其密度大，与油 馏分互不相溶，同样以可分成两个液层。
焦油中所含酚类的组成相当复杂，根据沸点不同，可将其分 为低级酚和高级酚。低级酚系指苯酚、甲酚、二甲酚，高级 酚系指三甲酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、苯二酚、萘酚、 菲酚及蒽酚等。高级酚含量低，组成复杂，很难提取分离。 将焦油蒸馏分离成各种馏分时，酚类物质统称为粗酚，也按 沸点不同，分布在各种馏分中。
酚类化合物的用途广泛，是制取塑料、黏合剂、涂料、 染料、医药、合成纤维的重要原料。
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
（一）泵前混合式连续洗涤工艺流程 被洗涤馏分是酚萘洗混合馏分，其中含酚物质5~6%， 含吡啶物质3~4%。由于焦油馏分中酚含量高于吡啶含量， 所以采用先碱洗脱酚再酸洗脱吡啶的工艺，即碱洗 （1）—酸洗（1）—酸洗（2）—碱洗（2），这种安排 及其所采用的操作条件，正是针对脱酚和脱吡啶两者相 互制约而提出的。其工艺流程如图10-1所示。
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
通常含酚馏分中也含有吡啶碱类，与酚类会形成络合 物，会影响脱酚过程的一些重要生产指标。而且吡啶类稍 溶于酚盐，也会影响酚盐质量和吡啶的回收率。对这些相 互制约的因素，在生产流程的设定和生产操作条件制定等 方面，应针对不同的馏分及含酚量的不同作出安排。
吡啶具有弱碱性，可用硫酸与其反应进行提取，当馏 分以15%~17%硫酸洗涤时，吡啶碱类与硫酸发生中和反 应：
粗酚精制简介
粗酚精制简介煤焦油深加工产品是轻油、粗酚、精奈、洗油、燃料油、炭黑油、改质沥青等。
200万t/a规模焦化厂建成后，年产煤焦油可达140704t/a。
煤焦油工艺装置有槽区（含焦油脱水脱渣、油品配制、酸碱库、油库）、焦油蒸馏、洗涤脱酚和酚盐分解、工业萘蒸馏、精酚、精萘和改质沥青。
1、生产工艺流程从焦化厂来的焦油送到焦油油库，在此进行脱水脱渣，然后送至焦油蒸馏工段。
焦油蒸馏采用常压蒸馏，切取三混馏份工艺。
蒸馏包括一段蒸发器脱水，二段蒸发器切取中温沥青和Ⅱ蒽油，馏份塔分离出轻油、Ⅰ蒽油和混合份，得到的混合份送至馏份脱酚工段。
馏份脱酚工段采用连续洗涤工艺，混合份首先进入一次连洗塔，加入碱性酚钠洗涤后分离出中性酚钠，再进入二次连洗塔加碱洗涤，分离出碱性酚钠获得已洗混合酚。
已洗混合酚送至工业萘工段。
中性酚钠经酚盐蒸吹釜得到净酚盐，并送至分解。
酚盐分解采用连续CO2分解工艺，在分解塔内分别分离出粗酚和碳酸钠。
工业萘蒸馏采用双炉双塔常压蒸馏工艺。
馏份脱酚工段得到的已洗混合份进入工业萘初馏塔，分离出酚油后进入工业萘精馏塔，分离出洗油和工业萘产品。
精酚采用间歇减压蒸馏工艺。
原料粗酚送入脱水脱渣釜，在此蒸馏脱除水和残渣。
无水粗酚进入初馏釜，在初馏釜和初馏塔内蒸出全馏份。
全馏份分别在精馏釜、精馏塔进行多次复蒸分别产出酚、甲酚、二甲份。
精萘采用箱式分布结晶工艺。
原料工业萘进入特制的结晶箱，进行降温、升温的结晶和熔化操作程序，在多次程序操作过程中分离出精萘残油和精萘。
改质沥青采用釜式热缩聚工艺。
中温沥青自流入改质沥青反应釜，釜顶吹出的闪蒸油经闪蒸油冷却器冷却后进入闪蒸油槽。
改质后的沥青进入改质沥青槽，再经改质沥青高置槽冷却后进入改质沥青成型机成型后得到改质沥青产品。
酚类产品包括苯酚、邻位甲酚、间位甲酚、二甲酚等产品。
苯酚在工业上用途很广，是重要的基本有机化工原料之一。
随着苯酚下游产品的发展，近年对苯酚需求量正逐年增加，每年有几万吨的进口。
粗酚精制工艺简介
粗酚精制生产工艺简介一、粗酚简介：粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。
可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。
主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。
粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
二、焦油中粗酚提取工艺流程简介1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。
工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100% NaOH 0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
碱洗过程中得到的中性酚钠，游离碱小于1.5%，含酚20%～25%。
馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。
间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分，工艺操作灵活方便，洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。
连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。
间歇式洗涤工艺，流程图见图3-12、酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约1～3%的中性油、萘和吡啶碱等杂质。
酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，一般采用蒸吹法。
粗酚工艺
粗酚工艺一、性质苯酚、甲酚（邻甲酚、间甲酚、对甲酚）、二甲酚(1,2-二甲酚、1,3-二甲酚、1,4-二甲酚、1,5-二甲酚)2、高级酚三甲酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、苯二酚、萘酚、菲酚、蒽酚。
四、组成1、粗酚粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
胺、双酚6000漂蓝B3、间甲酚间甲酚是合成农药、染料、橡胶、塑料、抗氧剂、医药、感光材料、维生素E及香料等重要的精细化工中间体。
五、燃料及公用工程需求量年操作时间按330天计。
六、工艺流程简述1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。
工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100%NaOH0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
碱洗过程中得到的中性酚钠，游离碱小于1.5%，90℃，进入第一层淋降板，经过汽提从塔底得到净酚钠。
塔底净酚钠与原料粗酚钠换热后，温度为70℃，泵入净酚钠槽，作为酚钠分解的原料。
经与中性酚钠换热后的塔顶馏出物进入冷凝器，冷凝液流入分离槽进行油水分离。
脱油塔需要的热量由重沸器循环加热塔底油供给，热源为蒸汽。
为了吹出油分离槽油水分离的效果，可将密度较小的焦油轻油加入吹出油中，并用泵进行由吹出油槽到油水分离槽的循环，当分离效果较差时，还可以直接向油水分离槽加入新轻油，以改善油水分离效果。
粗酚的提取和精制
第一节
粗酚及粗重吡啶的制取
自一次酸洗分离器2顶部出来的混合馏分，经缓冲槽6 与自稀酸高位槽16过来的浓度为15%~17%的稀硫酸在二次 酸洗泵19前混合，经泵搅拌后打入二次脱吡啶分离器3， 将吡啶碱脱至低于1%，生成的酸性硫酸吡啶由分离器底部 排出，经液位调节器22流入接受槽12。 二次酸洗后的混合馏分从分离器顶部排出，与缓冲槽 7与来自高位槽14的含NaOH10%~14%新鲜稀碱液在二次脱 酚分离器4进行二次碱洗，将混合馏分含酚量脱至0.5%以 下。生成的碱性酚钠由分离器底部排出，经液位调节器排 至接受槽10，已洗混合馏分由分离器顶部排出，作为生产 工业萘的原料。
在塔内进行反应并澄清分离。 连洗塔结构如图10-2所示。
第一节
图10-2 连洗塔
粗酚及粗重吡啶的制取
1—盐类出口； 2—液面调节器； 3—放散管； 4—洗后油分出口； 5—油及试剂混合 物的喷头； 6— 油及试剂混合 物的入口； 7—放空管； 8—扫汽管； 9—取样管； 10—人孔； 11—检查孔； 12—塔体
目前，国内常用的有两种工艺流程，其流程图如图10-5
和图10-6所示。
第二节 粗酚盐的净化、分解及粗酚精制
图10-5 酚钠蒸吹工艺流程
1-酚钠蒸吹釜和蒸 吹柱； 2—冷凝冷却器； 3—油水分离； 4—酚钠冷却器； 5—中性酚钠槽； 6—酚水槽； 7—净酚钠槽； 8—油泵
第二节 粗酚盐的净化、分解及粗酚精制
在图10-5中，粗酚钠于中性酚钠槽5内静置分离出一部分 中性油后，用泵送入冷凝冷却器2上段，与蒸吹柱顶蒸出的 103~108℃的油水混合汽换热至90~95℃后进入酚钠蒸吹柱1上 部，用喷嘴喷淋于蒸吹柱的填料上。蒸吹釜内以间接蒸汽加 热，同时用直接蒸汽蒸吹。直接蒸汽由釜进入填料层，与向 下流动的粗酚钠接触，将其中的油类杂质和部分水分蒸吹出 来。釜内温度为105~110℃的净化酚钠经油封进入冷却器，冷 却至40~50℃后进入净酚钠槽7。温度为105℃左右的水蒸气和 油汽经冷凝冷却和油水分离后，水排至酚水槽。含酚7~12g/l 的酚水送污水处理设备处理。净化后的酚钠中的中性油含量 小于0.05%，含酚26%~28%。 主体设备蒸吹塔为内充25×25×3mm钢环或瓷环的填料 塔，空塔气速0.5~0.8m/s。
粗酚精制工艺的研究及应用_赵俊生
粗酚精制工艺的研究及应用_赵俊生粗酚是一种无色或呈白色晶体，可溶于水，能混溶于乙醇、氯仿、甘油、醚等，是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份经过洗涤、蒸吹、分解后得到的。
用于进一步提取苯酚、甲酚和二甲酚，也可直接制取酚醛树脂、涂料、医药消毒剂、木材防腐剂、染料中间体、农药等。
酚类化合物是煤热裂解的产物，一般从煤焦油中提取。
将焦油蒸馏分离成各种馏分时，酚类物质统称为粗酚，按沸点不同分布在各种馏分中。
表1粗酚分布情况[1]（占焦油中酚类质量%）轻油酚油萘油洗油蒽油合计0.840.233.215.610.21001工艺原理[2]粗酚精制就是利用酚类化合物沸点(挥发度)的差异，通过减压精馏法进行深加工的分离过程，主要是脱除其中的水分、油水、树脂状物质等杂质，从而进一步分离提取苯酚、甲酚及工业二甲酚等产品。
原料粗酚来源于焦油馏分脱酚所得的粗酚和废水脱酚所得的粗酚。
由于酚类沸点较高，为防止高温下发生聚合反应，精馏宜在减压下进行。
2生产工艺简述2.1减压间歇精馏我国目前粗酚精制多采用间歇蒸馏工艺，间歇蒸馏工艺包括脱水、脱渣和精馏。
2.1.1脱水和脱渣脱水和脱渣的目的是缩短精馏时间和避免高沸点树脂状物质热聚合。
脱水和脱渣也是采用间歇蒸馏工艺。
脱出的水分含酚3%～4%，可用于配制洗涤脱酚用的稀碱，以减少酚的损失和直接排放对环境造成的污染。
通常脱水操作在常压下进行。
脱渣操作是在脱水结束后继续加热，直至苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚全部馏出为止。
由于常压下釜内最终温度达230℃左右，因此脱渣操作大都在减压下进行，即在脱水结束后，开始蒸出全馏分时启动真空系统。
间歇脱水脱渣操作过程中应注意如下几点：（1）用泵装原料或用真空系统装原料时，装料量不应超过釜容积的80%～85%；（2）当出现馏出物后，要经常检查油水分离器窥视镜内的流出情况，不得使水出现白色现象；（3）蒸馏釜的油气上升管温度或脱水柱顶温度达到140～150℃时，脱水终止；（4）常压脱水的釜压不得超过50KPa （表压）；（5）脱水结束转入脱渣操作时，首粗酚精制工艺的研究及应用赵俊生秦利玲（宝舜科技股份有限公司，河南安阳455141）摘要：本文系统阐述了酚类产品在焦油中的分布情况，粗酚减压精馏的工艺原理、工艺流程、工艺特点，减压精馏时切取不同馏分和产品的操作制度，以及减压精馏的优点。
粗酚精制操作规程
酚类产品工艺规程及岗位操作法一、 产品概述：1. 产品名称、化学结构、物理性质A. 焦化苯酚65C H OH白色或带微红色结晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液，不溶于石油醚，分子量94，密度1.071g/cm ³，沸点：181.8℃，熔点40.9℃，自燃点715℃。
B. 粗制邻甲酚OH H C 77白色或微红色结晶或油状液体，有腐蚀性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量108，密度1.0465/cm ³，沸点190.95℃，熔点30.8℃.C. 间对甲酚OH H C 77主要由间位甲酚和对位甲酚组成，无色至黄色油状液体，溶于水、乙醇、乙醚，与空气接触易氧化变色。
D. 工业二甲酚（混合二甲酚）OH H C 98主要由2，3二甲酚、2，4二甲酚、2，5二甲酚、2，6二甲酚、3，4二甲酚3，5二甲酚组成，微黄色至棕色油状液体微溶于水，易溶于乙醇。
2. 产品主要用途：焦化苯酚：制酚醛树脂，环氧树脂，医药、农药原料。
粗制邻甲酚：可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等。
间对甲酚：用作消毒剂，油漆，并作为提取分离间甲酚的原料。
工业二甲酚：作为提取3、5—二甲酚，3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂，增塑剂，农药等原料。
二、 生产原理酚类产品在常压下沸点较高，在减压下沸点大为降低，所以采用真空蒸馏法，利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。
三、 生产工艺及流程1.原料：原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下2.工艺流程简述A.脱水脱渣塔：原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽，再用真空吸入脱水脱渣釜，釜底用间接蒸汽加热，脱去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸点在225℃以上的组分，脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽，全馏份供1#精馏釜作原料用，残渣打入残渣槽，含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽。
粗酚精制工艺简介
粗酚精制生产工艺简介一、粗酚简介：粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。
可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。
主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。
粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
二、焦油中粗酚提取工艺流程简介1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。
工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100% NaOH 0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
碱洗过程中得到的中性酚钠，游离碱小于1.5%，含酚20%～25%。
馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。
间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分，工艺操作灵活方便，洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。
连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。
间歇式洗涤工艺，流程图见图3-12、酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约1～3%的中性油、萘和吡啶碱等杂质。
酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，一般采用蒸吹法。
化学品安全技术说明书——粗酚
化学品安全技术说明书化学品名称：杂酚（粗酚、煤焦酚）化学品英文名称：phenol crude；企业名称：XXXX化工有限公司地址：XXXXXX工业园区邮编：XXXXXX电话：XXXX—XXXXXX企业应急咨询电话：XXXX—XXXXXX公司标志：化学品安全技术说明书生效日期:2013年12月1日SDS编号:产品名称：粗酚版本：第一部分化学品名称化学品中文名称：粗酚（杂酚、煤焦酚）化学品英文名称： phenol crude；企业名称：XXXX有限公司企业地址：XXXXXX工业园区邮编：XXXXXX 传真：XXXX-XXXXXX联系电话：XXXX-XXXXXX企业应急咨询电话：XXXX- XXXXXX产品推荐及限制用途：用于生产酚醛树脂、双酚A、己内酰胺、苯胺、烷基酚等。
在石油炼制工业中用作润滑油精制的选择性抽提溶剂，也用于塑料和医药工业。
第二部分危险性概述紧急情况概述：有毒、有腐蚀性，易高热、明火可燃。
GHS危险性类别：根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准（参阅第十五部分），该产品属于皮肤腐蚀/刺激-1B,生殖细胞突变性-1B,对水环境的危害-急性2,对水环境的危害-慢性2,急性毒性-经皮-1,标签要素：象形图：警示词：危险危险信息：有毒、具腐蚀性、对人体有害，对水生物有害防范说明：预防措施；远离热源、火花、明火、热表面。
禁止吸烟。
保持容器密闭。
作业后彻底清洗。
作业场所不得进食、饮水。
戴防护手套、防护眼镜、防护面罩。
避免吸入蒸气、喷雾。
操作后彻底清洗。
禁止排入环境。
事故响应：皮肤（头发）接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙二醇300至400或聚乙二醇和酒精混合液 (7:3)抹洗，然后用水彻底清洗。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
食入：如果感觉不适，立即呼叫中毒急救中心或就医。
灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
安全技术说明书(粗酚)
危险化学品安全技术说明书第 1 部分化学品及企业标志化学品中文名称：粗酚化学品英文名称：Crude phenol企业名称：地址：电子邮件地址：邮编：技术说明书编码：生效日期：企业应急电话：传真号码：第 2 部分成分/组成信息纯品有害成分浓度CAS NO.混合物粗酚-65996-83-0第 3 部分危险性概述危险性类别：第 6.1 类毒害品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经和损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收引起中毒，表现为心律失常、休克、代谢性酸中毒、肾损害等，甚至引起急性肾功能衰竭。
有引起高铁血红蛋白血症的报道。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。
燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。
第 4 部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙二醇 300 至 400 或聚乙二醇和酒精混合液 (7:3) 抹洗，然后用水彻底清洗。
或用大量流动清水冲洗 20～30 分钟。
如有不适感，就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗 10～ 15 分钟。
如有不适感，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
食入：立即给饮植物油 15～ 30mL。
催吐。
口服活性碳，导泻。
就医。
不能使用石蜡油或酒精。
第 5 部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
有害燃烧产物：一氧化碳。
灭火方法：用水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。
粗酚化验报告单
粗酚化验报告单一、引言粗酚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、涂料等领域。
为了确保粗酚的质量和纯度，需要进行粗酚化验。
本文将以粗酚化验报告单为标题，详细介绍粗酚化验的过程和结果。
二、实验目的本次实验的目的是确定粗酚的质量和纯度，为后续工艺提供可靠的数据支持。
三、实验方法1. 取一定量的粗酚样品，放入容器中。
2. 加入适量的溶剂，使粗酚完全溶解。
3. 进行滤液处理，除去杂质和固体颗粒。
4. 取适量的滤液样品，进行进一步的实验操作。
四、实验步骤1. 称取5g粗酚样品，转移到干净的烧杯中。
2. 加入50ml甲醇，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将混合液过滤，得到滤液。
4. 取10ml滤液样品，进行下一步的实验操作。
五、实验结果1. 密度测定：将滤液样品倒入密度计中，记录密度值为0.96g/cm³。
2. 折射率测定：使用折射仪测定滤液样品的折射率为1.497。
3. 炉温测定：将滤液样品放入炉中，加热至100°C，记录温度为99.8°C。
4. 酸度测定：取滤液样品，加入酸碱指示剂，滴加氢氧化钠溶液至中性，记录所需氢氧化钠溶液体积为12ml。
5. PH值测定：取滤液样品，用PH计测定其PH值为6.8。
6. 颜色测定：取滤液样品，使用比色皿比较其颜色与标准色板，结果为浅黄色。
六、实验结论根据以上实验结果，可以得出以下结论：1. 粗酚的密度为0.96g/cm³，折射率为1.497，炉温为99.8°C，酸度为12ml，PH值为6.8，颜色为浅黄色。
2. 根据实验结果可以判断，粗酚的质量较高，纯度较好。
3. 实验结果可为后续工艺提供准确的数据支持。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验器材应洁净干燥，避免杂质对实验结果的影响。
3. 实验操作应准确无误，避免误差的产生。
八、实验改进方向1. 可以增加测定指标，如粗酚的溶解度、熔点等。
褐煤气化粗酚精制工艺介绍_岳广祥
元、精制处理单元、真空单元等工艺流程完成粗酚精制的连续化生产过程。通过对设备管道、塔内件及蒸馏换
热设备等工艺特点的介绍，说明了该工艺在众多粗酚精制工艺中的优越性。
关 键 词：褐煤；气化；粗酚；精制；工艺介绍
中图分类号：TQ 545
文献标识码： A
文章编号： 1671-0460（2015）11-2695-02
粗酚精制传统工艺采用间歇精馏，经脱水、脱 渣、精制等几个过程［5］。赤峰博元科技有限公司利 用鲁奇炉褐煤气化粗酚为原料的 20 kt/a 连续精制工 艺装置已顺利投产，该工艺适用于较大规模的酚产 品生产，符合酚类产品的市场需求。
1 工艺原理
粗酚是由多种酚类组成的混合物，利用各种酚沸 点的不同，将混合酚加热至沸腾令其部分汽化，沸点 低的酚在气相中的浓度比在液相中的浓度高，而沸点 较高的酚在液相中的浓度比在气相中高，将汽化蒸汽 部分冷凝，得到的冷凝液中轻组分的酚浓度就会提 高，经过多次进行部分汽化或部分冷凝，最终可以在 气相中得到较纯的低沸点酚产品，从而达到粗酚分离 精制的目的。整个工艺过程在负压下操作。
经多次优化操作工艺，装置运行平稳可靠，产 品收率及质量得到很大提高的同时，有效降低了能 耗，从而使生产具有更好的经济效益和环境效益。
参考文献：
［1］ 虞继舜. 煤化学[M]. 北京:冶金工业出版社, 2005-05.
（下转第 2722 页）
2722
当代
如图 5 所示，外壁的温度是 2.194 73 ℃，代入
2 工艺流程
2.1 工艺流程图(图 1)
图 1 褐煤气化粗酚精制工艺流程示意图 Fig.1 Refining process flow of crude phenol from lignite
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酚类产品工艺规程及岗位操作法一、 产品概述：1. 产品名称、化学结构、物理性质A. 焦化苯酚65C H OH白色或带微红色结晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液，不溶于石油醚，分子量94，密度1.071g/cm ³，沸点：181.8℃，熔点40.9℃，自燃点715℃。
B. 粗制邻甲酚OH H C 77白色或微红色结晶或油状液体，有腐蚀性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量108，密度1.0465/cm ³，沸点190.95℃，熔点30.8℃.C. 间对甲酚OH H C 77主要由间位甲酚和对位甲酚组成，无色至黄色油状液体，溶于水、乙醇、乙醚，与空气接触易氧化变色。
D. 工业二甲酚（混合二甲酚）OH H C 98主要由2，3二甲酚、2，4二甲酚、2，5二甲酚、2，6二甲酚、3，4二甲酚3，5二甲酚组成，微黄色至棕色油状液体微溶于水，易溶于乙醇。
2. 产品主要用途：焦化苯酚：制酚醛树脂，环氧树脂，医药、农药原料。
粗制邻甲酚：可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等。
间对甲酚：用作消毒剂，油漆，并作为提取分离间甲酚的原料。
工业二甲酚：作为提取3、5—二甲酚，3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂，增塑剂，农药等原料。
二、 生产原理酚类产品在常压下沸点较高，在减压下沸点大为降低，所以采用真空蒸馏法，利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。
三、 生产工艺及流程1.原料：原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下2.工艺流程简述A.脱水脱渣塔：原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽，再用真空吸入脱水脱渣釜，釜底用间接蒸汽加热，脱去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸点在225℃以上的组分，脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽，全馏份供1#精馏釜作原料用，残渣打入残渣槽，含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽。
结合本单位实际具体操作如下：脱水脱渣釜进料时蒸汽开度为20%，如果蒸汽压力低于13kg，可将蒸汽调节阀开度适度增加；采酚水时间控制在4小时以内。
脱水进料开始时到脱水脱渣塔塔顶温度80℃以前采酚水回流比1:10。
脱水脱渣釜进料结束到脱水脱渣塔塔顶温度80℃之前入釜蒸汽调节阀开度30%，进料结束后及时将蒸汽调节阀开度由20%调整为30%。
脱水脱渣塔塔顶温度升到80℃后，将脱水脱渣釜入釜蒸汽调节阀开度调至50%，回流比6:4采酚水，当脱水脱渣塔塔顶温度升至95℃左右，流样由乳白色液体转变为油状液体，采酚水结束；采酚水结束后将蒸汽开度调到100%；采第一槽全馏分回流比7:3，采第二槽全馏分回流比6:2。
第一槽、第二槽全馏分放至混合馏分槽。
从第三槽全馏开始采全馏分回流比1:10；脱水脱渣塔采酚水、全馏分合计17t后，将脱水脱渣塔回流比调整为5:5，酚水、全馏分采出合计17吨后；全馏分流样每小时分析1次225℃馏出情况，225℃以前馏出小于30ml时停釜。
停釜时关闭入釜蒸汽的调节阀，通知釜底工停真空泵，从二楼相应的中间计量槽放去塔内真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸汽泵抽至残渣槽，将回流分配器调至全回流状态，真空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态。
B、1#精馏塔：全馏份由真空吸入1#蒸馏釜，釜底用间接蒸汽加热，减压汽化入精馏塔，塔顶真空度在-87kpa下，依次切取混合馏分、间对甲酚及工业二甲酚，混合馏分由混合馏分中间计量槽放到混合馏分槽；混合馏分做为2#精馏釜的原料，间对甲酚、工业二甲酚由相应的中间计量槽放至产品大槽装桶，残渣由蒸汽热油泵抽入粗酚槽，具体操作如下：1#精馏釜进料时蒸汽开度逐步开到40%，物料管的流向调至混合馏分中间计量槽，回流比6：2，进料结束后及时将釜底真空降到74kpa，塔顶采混合馏分时回流比3-19.从采混合馏分开始到塔顶温度128℃以前，回流比6:2，塔顶温度升至128℃，将回流比调至8:2，塔顶温度升至129℃，将回流比调至9:1，塔顶温度升至130℃，将回流比调至15:1，塔顶温度升至131℃到采间对甲酚前，回流比调至19:1，塔顶温度升到130℃到采间对甲酚之前的混合馏分经全馏份中间计量槽放到全馏份槽。
当塔顶温度升至132℃–133℃，蒸馏试样滴点在194℃-195℃干点在198℃-199℃左右，开始采间对甲酚，产间对甲酚回流比控制在3-4，生产间对甲酚和工业二甲酚时打开产品管的夹套冷却水进出口阀.当塔顶温度升至138℃–139℃,流样滴点在201℃-202℃；干点在208℃-209℃时，开始采二甲酚， 1#精馏塔采工业二甲酚塔顶真空保持在87kpa，回流比1-2，流样出现以下情况之一，生产班组停釜操作：(一)流样颜色出现明显颜色变化时(二)流样蒸馏试验在0-205℃无馏出的情况下，0-225℃馏出小于80ml时。
停釜时关闭入釜蒸汽的调节阀，通知釜底工停真空泵，从二楼相应的中间计量槽放去塔内真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸汽泵抽至粗酚计量槽，将回流分配器调至全回流状态，真空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态。
C、2#精馏塔：原料混合馏份（苯酚和邻甲酚混合物）由真空吸入2#精馏釜，用间接蒸汽加热，减压汽化入塔，经冷凝冷却器至回流分配器，部分液体回入塔内，部分液体依次流入前馏份中间槽、苯酚计量槽、中间馏分槽及邻甲酚槽。
前馏份放入混合馏分大槽，苯酚直接装桶，中间馏分放入混合馏分大槽，邻甲酚放入邻甲酚大槽，停釜后，残渣由螺杆泵抽送至全馏份大槽。
四、具体操作：1、开车顺序：脱水脱渣塔→1#精馏塔→2#精馏塔2、开车前准备工作：⑴粗酚原料分析、含油、水份、酸碱度各馏分组成情况。
⑵检查各化工设备、动力设备处于完好状态无泄露，各阀门开闭状态。
⑶检查供汽、电、水是否正常。
⑷检查各管道畅通无阻，管道内无杂质异物如焊渣等。
3、正常操作：脱水塔、1#、2#在进行蒸馏操作时，蒸汽总压需在1.3Mpa，饱和蒸汽需在1.8Mpa以上,如果蒸汽压力达不到要求及时联系生产处或供气部门提压.产品回流比的调节根据试样的馏程范围调节,如果馏程范围>8℃及时调节回流比此时加大回流减小采出.A、脱水脱渣塔：1.进料完毕开始升温，开始入釜蒸汽压力不宜过大约0.15Mpa，脱水段升温要慢，开始流出为全流出,当塔顶温度升至85℃时，调节回流分配器，回流比控制在1-3，当塔顶温度升至90℃时切至全馏分。
2.采全馏分时回流比控制在1，根据物料的流速的快慢调节入釜蒸汽，在真空泵没有故障的情况下，采全馏分时塔顶真空度不得高于89Kpa，釜底真空不得低于84kpa。
3.蒸馏后期逐步提高入釜蒸汽,流样蒸馏实验225℃馏出小于30ml时停釜。
4. 停釜操作：每釜停釜先关闭入釜蒸汽，停真空泵，关闭计量槽及产品阀，把产品管流向调进酚水槽，放去塔内残液真空，塔顶处全回流状态，真空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态。
B、1#精馏塔：1.开始升温时逐步提高入釜蒸汽压力.2.当二楼视镜有液体流出时,调节塔顶真空度,使塔顶真空度一直要保持在87Kpa，釜底真空控制在78Kpa.采出的馏分进混合馏分槽,采混合馏分前期回流比控制在4-9，采混合馏分后期回流比控制在9-19，回流比的调节参考塔顶温度进行调节，随着塔顶温度的升高逐步加大回流比。
3.当塔顶温度升至122℃-123℃，蒸馏试样滴点在183℃-184℃干点在188℃-189℃时，开始采邻甲酚，生产邻甲酚回流比控制在19-25.4.当塔顶温度升至131℃–132℃，蒸馏试样滴点在192℃-193℃干点在198℃-199℃左右，开始采间对甲酚，回流比的调节参考塔顶温度进行调节，随着塔顶温度的升高逐步加大回流比，生产间对甲酚前期回流比控制在9-12，后期回流比控制在12-15，生产间对甲酚和工业二甲酚时打开产品管的夹套冷却水进出口阀.5.当塔顶温度升至138℃–140℃,流样滴点在203℃-204℃干点在208℃-209℃时，开始采二甲酚，采二甲酚时可适当提高塔顶真空度，开始采出为全采出，根据流样的颜色及时调节回流比，回流比不得大于1，流样颜色变深时停釜.6.各产品采出速度应以保证质量的前提下提高产量，以每一产品产出的前后期回流量大，中间期回流量较小的原则进行控制。
7.在生产过程中，根据物料的沸点逐步上升，相应地增加入釜蒸汽量。
8.各产品计量槽每一产品结束后，必须槽样合格才能放入大槽，如不合格则放回原料槽或作掺和。
9.严格监督生产系统真空度，及入釜蒸汽压的稳定性，以免造成塔内组成的紊乱影响产品质量。
C、2#精馏塔生产：1.脱水时逐步提高入釜蒸汽压力2.塔顶温度至90℃时调节回流比，回流比控制在1-9，当塔顶温度再次升至90℃脱水结束.3.脱水结束后全回流0.5–1小时后切前馏分，切前馏分时回流比控制在15-19，当塔顶温度升至117℃以上开各产品计量槽的真空阀，待真空抽起后开始洗涮产品槽，打开产品管伴热蒸汽.4.根据流样及时调节回流比，直至流量结晶点在39.7℃以上时可采苯酚。
采苯酚时塔顶真空度（87Kpa）要保持绝对值稳定，同时入釜蒸汽压也不能波动。
根据产品质量随时调节回流比，回流比调节范围为12-25，保持每槽样含苯酚98％以上。
5.苯酚是一种在常温下为晶体物质所以生产时要注意保温，以保持产品管和真空管道的畅通，产品管温度保持在80℃以上。
6.当回流比调至25以上流样结晶点下降至39.7℃（含苯酚97.2％），采苯酚结束,采苯酚结束后关掉产品管的伴热管.7.苯酚结束后采中间馏分，采中间馏分回流比控制在9–15.8.当塔顶温度升至123℃左右，流样滴点为183℃干点188℃时可采邻甲酚,采邻甲酚时回流比控制在4–19,当流样滴点在192-193℃,干点在197℃左右时采邻甲结束.9.采邻甲酚结束后开始采间对甲酚，刚开始采出为全采出，后期要及时调节回流分配器，回流比根据塔顶温度和流样的滴干点和流程范围来调节，当塔顶温度升至138℃–140℃,流样滴点在202℃-203℃干点在208℃-209℃时采间对结束，采间对结束后停釜。
10.生产3.5二甲酚时，蒸汽压力需在1.8Mpa蒸汽温度310℃以上，进料结束后逐步将蒸汽开到1.8Mpa，二楼视镜有液体流出打全回流0.5-1小时开始采出，根据试样的滴干点和馏程范围决定产品的流向.当干点接近218℃时加大回流比，回流比在15-25之间调节，当色谱3.5二甲酚含量大于80％或蒸馏实验218℃以前馏出小于10ml时切换到3.5二甲酚的产品槽,产3.5二甲酚时回流比在18-25之间调节，当色谱3.5二甲酚含量小于80或蒸馏实验218℃-222℃馏出小于90ml时采3.5二甲酚结束，产品切至二甲酚槽，产品全采出无馏出后停釜。