有色金属光谱分析方法
有色金属材料的光谱仪检测分析
有色金属材料的光谱仪检测分析【摘要】：为了准确分析有色金属材料的性能，明确有色金属材料存在的问题，必须对有色金属材料的检测方法进行科学合理的选择。
而在有色金属材料检测方法的帮助下，有色金属材料在工业生产中的实际应用价值将得到真正发挥。
作为有色金属材料较为常见的检测方法之一，光谱仪检测的应用已相对成熟。
基于此，文章详细探讨了有色金属材料光谱仪检测的具体流程以及其注意事项，以期为相关单位提供参考。
关键词：红色金属材料；光谱仪检测；检测分析引言随着社会经济的不断发展，工业生产水平进一步提升，工业生产对有色金属的需求也更加迫切。
而现阶段，我国在进行有色金属材料检测时，最为主流的检测方法为重量分析法，而光谱检测法则是当前市面上较为普遍和常见的检测方式之一，该方法能较为准确的分析出有色金属材料的基本性能。
在光谱仪检测分析方法的帮助下，检测人员能进一步明确有色金属材料的化学成分构成，进而将其合理应用到工业生产活动中。
因此，对有色金属材料的光谱仪检测法进行全面分析，也具有极强的现实和理论意义1.光谱仪检测的具体流程1.1做好光谱仪的预定设置在正式进行有色金属材料检测分析之前，操作人员需做好前期的光谱仪设置准备。
以ARC-MET930型号的光谱仪为例，在使用该型号光谱仪进行有色金属材料检测时，检测人员首先要对仪器进行相应调节，在实践过程中需打开光谱仪的控制面板，并点击设置选项，明确所检测的有色金属材料的具体颜色，颜色设定结束之后，需打开用户设置界面，并根据环境数据有效设定环境指标。
而系统设置完成后，光谱仪会依据实际的数据情况完成预估，并根据运算获取相应结果。
在此期间还要落实输入和输出的指标设置，并通过光标确认打印机，选择设置选项，确保无误后对其进行保存并退出。
接下来便可对有色金属材料检测时间进行合理设置，所有设置内容结束之后，便可选择 Probe model按钮，科学选择光谱仪的分析模式。
而在进行中听什么指示，相关人员必须根据实际情况完善仪器设置，防止因设置问题所导致的分析结果不准确。
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
重金属检测方法全汇总（含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法）通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（G C-A A S）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
有色金属材料的光谱仪检测分析
有色金属材料的光谱仪检测分析作者：姜岩来源：《科学与财富》2017年第33期摘要：光谱仪检测分析的方法能够将有色金属材料的性能更加完美地显示出来，并且能够发现有色金属材料中存在的一些缺陷，可以据此来改进有色金属材料的不足，为实际的生产应用做出贡献。
因此，本研究对有色金属的光谱仪检测分析方法做出了详细的介绍，从检测有色金属前的一系列准备工作开始，到具体的检测过程、检测结果分析最后介绍了在进行有色金属光谱检测时的注意事项，分析了有色金属的光谱仪检测法的效率，保证该方法在应用的实践过程中能够更好地发挥作用。
关键词：有色金属材料；光谱仪检测；分析方法前言：有色金属的检测方法有很多种，所依据的各种物理化学性质也各有不同，普通的光学分析有时很难区分出类似的有色金属，所以更加细致的分析方法有滴定分析法、重量分析法、光谱仪检测分析法、分光光度法等，根据以上这些方法对有色金属进行分析，能够更加准确地分析出有色金属的物质组成。
本研究主要介绍的是光谱仪检测分析法，使用的光谱仪是进口光谱仪ARC-ME930检测铜合金这一型号，监测的有色金属样品是铜合金。
1.光谱仪检测法分析前的各项准备1.1打开光谱仪及其准备工作在打开光谱仪之前，要确保仪器连接的电压是否符合仪器的需要，光谱仪的额定电压为220V，因此，连接的电压不能超过220V，否则会将仪器烧毁。
另外要注意的是，打开光谱仪之前，要保证氩气瓶的状态是打开中的状态，进行检测分析工作时，铜合金的气流要符合实际需要，采用低气流。
在使用氩气时，要控制氩气的气流量，使气体的流速在0.8左右，在这一流速下，对铜合金的分析更加容易进行。
除此之外，光谱仪开机前还要对水泵的运行情况进行检测，确保水泵不存在任何故障，能够正常运转。
之后可以打开光谱仪，在进行检测之前，要使其预热15分钟左右，当检测区的温度达到稳定以后，方能进行检测。
1.2样品的准备工作在确保了光谱仪的状态良好，能够进行检测之后，可以进行样品的准备工作。
基于光谱仪检测的有色金属材料分析探究
基于光谱仪检测的有色金属材料分析探究【摘要】：光谱仪检测可以比较准确地分析有色金属材料的性能。
所以，本文主要讨论了光谱仪检测仪检测有色金属材料的注意事项，并对其进行深入探究和分析，以期给光谱检测仪检测的准确性提供进一步提高的基础。
【关键词】：光谱仪检测；有色金属材料；准备工作；注意事项引言随着我国社会的发展以及各方面需求的提升，不管是工业上或者人们的日常生活当中，对有色金属的需求变得更加迫切。
目前，我国在检测有色金属材料方面使用的方法，主要有重量分析法。
而其中光谱检测法是目前使用最为普遍而且最为简单的一种方式。
1光谱仪检测概述光谱分析仪器的产生是因为原子发射光谱分析法。
物质成分分析的光谱仪器发明1930年，渡过了看谱镜、摄谱仪以及直读光谱仪发展阶段，完成了定性、半定量、定量到直读。
而且伴随着计算机技术不断发展，大大的提升了光谱分析仪器的分析精度、分析范围以及自动化程度。
直读光谱仪能够定性或者定量的分析出材料成份或含量的一种检测仪器，直读光谱仪的优点有快速、准确、精度高、选择性好、操作简便以及无损分析等等，直读光谱仪被普遍用于冶金、机械、质检和科研方面。
直读光谱仪的工作原理是样品与电极间进行放电进而形成的高能电火花再产生能量从而激发原子，让样品之中各原子的核外电子进行跃迁行为，在高能态的电子非常的不稳定，当激发态原子在高能态回到基态的过程中会把多余的能量利用光的形式进行释放。
每种元素的基态以及激发态都不一样，因此波长不同，我们就可以按照波长来知道元素的种类，按照光子数目进而确定出元素的含量。
国内对大型零部件的分析多采用便携式（即手持式）光谱仪，但其只能对金属中的部分元素做出定量分析，如果要对其它元素做出准确的判定，仍然需要对其进行解体取样采取化验分析。
需要努力实现高度大于80mm，重量小于50kg的单平面零部件无损检测，才能更好的满足生产进度的需求，为产品质量控制提供可靠保证。
减少大型零部件检测时的破坏，降低生产制造成本，提升了检测效率，满足了生产进度的需求，同时为产品质量控制提供可靠保证。
光谱分析在金属冶炼中的应用
汇报人：可编辑 2024-01-06
目录
• 光谱分析简介 • 光谱分析在金属冶炼中的应用 • 光谱分析的优势与局限性 • 光谱分析技术的发展趋势 • 实际应用案例
01
光谱分析简介
光谱分析的定义
总结词
光谱分析是一种基于物质与电磁辐射 相互作用的测量方法，通过测量物质 发射或吸收光谱来分析其成分和结构 。
光谱分析的分类
总结词
光谱分析可以根据不同的分类标准进行分类，如根据光谱产生的机制可分为发射光谱法和吸收光谱法；根据光谱 的测量方式可分为直接测量法和间接测量法。
详细描述
发射光谱法是通过测量物质发射的光谱来进行分析的方法，而吸收光谱法则是通过测量物质吸收特定光波长后的 光谱来进行分析的方法。直接测量法是通过测量物质与光源直接相互作用后的光谱，而间接测量法则需要借助其 他介质或技术手段来测量光谱。
。
局限性
样品制备要求高
光谱分析对样品的制备 要求较高，需要将样品 研磨、混合均匀等处理
。
干扰因素多
光谱分析可能会受到基 体效应、光谱干扰等因 素的影响，导致分析结
果不准确。
仪器成本高
光谱分析仪器通常价格 较高，增加了应用成本
。
操作技术要求高
光谱分析需要专业的操 作人员和技术支持，以 保证分析结果的准确性
VS
智能决策支持
系统具备智能决策功能，能够根据历史数 据和算法预测金属的冶炼过程和产品质量 。
光谱数据库的建立与完善
数据共享与标准化
光谱数据库的建立和完善有助于实现数据共享和标准化，提高光谱分析的可比性和可靠 性。
数据库更新与维护
随着技术的进步和知识的更新，光谱数据库需要不断更新和维护，以确保其准确性和可 靠性。
有色金属光谱分析方法
组成。
一、各种光谱的特点及成因：
发 射 光 定义：由发光体直接产生的光谱 产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 谱 连续光谱 光形成的 光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有 线状光谱 产生条件：稀薄气体发光形成的光谱 （原子光谱） 光谱形式：一些不连续的明线组成，不同 元素的明线光谱不同（又叫特征光谱）
纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属) 纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属)
• 硫酸铅粉全燃烧法 • 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜. 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜.铁. • •
锡.钙.镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10-3%. 镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污 物,洗净后,用1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀, 洗净后, 1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀, 过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 试样的处理:取试样1克于烧杯中, 1:3的硝酸溶解, 试样的处理:取试样1克于烧杯中,加1:3的硝酸溶解, 再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽, 再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽,将干 涸物在600 的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1 涸物在6000C的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1 与炭粉混合,研磨均匀. 与炭粉混合,研磨均匀.
金属熔化后什温至金属熔化后什温至1550155000cc在撤除真空的同时将氩气充在撤除真空的同时将氩气充满炉体加入锌铋锑砷和镁德镍二元合金及金属满炉体加入锌铋锑砷和镁德镍二元合金及金属铅锡锰及纯硅等依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅铅锡锰及纯硅等依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅拌三分钟最后加入同镉二元合金
铝及铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析法及进展
铝及铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析法及进展铝是一种具有优良特性，且储量丰富的金属，是地壳中含量最多的金属元素。
铝工业的兴起对人类科学技术的进步和物质文明的发展做出了巨大贡献。
铝是当前有色金属中消费量最大的一种金属，被称作“二十一世纪的材料”，铝在工业应用中仅次于钢铁，目一前全世界的原铝的年产量己超过2000万吨。
与此同时，铝合金由于具有较高的比强度、良好的抗疲劳性能和成型性能、高的耐腐蚀性能、高导电率等优越性能，己经在运输、建筑、电气、包装、五金、机械、仪表、化工、医药、食品、造币、航天、原子能、计算机等多个领域得到广泛应用，成为人们日常生活和工业生产所必需的材料之一。
对于铝及铝合金中杂质元素的测定方方法已有很多报道，主要有分光光度法、原子吸收光谱法、容量法、原子发射光谱法(包括ICP-AES和光电直读光谱法)。
分光光度法和容量法虽然不需要使用大型仪器，但是步骤繁琐，要消耗大量试剂，对操作人员要求较高，不适合工业生产中快速的要求；原子吸收光谱法虽然准确度和灵敏度都较高，但测定不同元素时，必须更换对每种元素发射特定辐射波长的空心阴极灯，即每次只能测定一种元素含量，显然不适合多元素的同时测定；原子发射光谱法则可同时测定多种元素含量，大大缩短了分析时间，能够满足工业生产中快速、高效的需求原子发射光谱己经在地质、冶金及机械部门领域得到广泛应用，对于地质普查、找矿，可以用光谱半定量或定量分析方法通过大量试样分析，提供可靠的资料；对于冶金工业，光谱分析不仅可用于成品分析，还可以作控制冶炼的炉前快速分析。
随着科学技术的发展，原子发射光谱将更加广泛地应用于铝及铝合金中杂质元素分析。
李帆[1]等采用ICP-AES法进行铝合金中钪元素的测定，系统研究了四十余种元素对抗三条分析谱线的光谱干扰情况，进行了分析线的选择，分别用酸溶解法和碱溶解法溶解铝合金样品，测定了方法检出限，方法回收率98%-100.3%。
王劲榕[2]等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。
基于光谱仪检测的有色金属材料分析探究
当代化工研究Modem Chemical Research39 2021・06基础研究基于光谱仪检测的有色金属材料分析探究*杨旭(潞安化工集团采供中心山西046000)摘耍：在我国经济水平不断发展的今天，有色金属材料的需求也在不断提升，在工业生产中被广泛应用.随着有色金属冶炼技术研究不断深入，使用范围逐渐扩大.由于有色金属材料的特殊性，其内部含有一走的有害物质.为了防止有色金属材料对人体产生危害，研究人员采取了一定技术对有色金属材料进行材质分析，使人们在使用时更加安全.本文以光谱仪为主要检测手段对有色金属材料物质检测方式进行阐述，有效提升有色金属材料的检测水平，优化检测方案，使光谱仪最终获得的检测数据更加准确.进一步提升有色金属材料使用的安全性，能够在日常生产与生活中得到有效餉利用，提高生产效益.关键词：光谱仪检测；有色金属材料；实验方法中图55•类号：TG115.33文献标识码：AAnalysis of Nonferrous Metals Based on Spectrometer DetectionYang Xu(Acquisition and Supply Center,Lu*an Chemical Industry Group,Shanxi,046000) Abstract:In today's continuous development of t he economic level in China,the demand f or nonferrous metal materials is also increasing, which is widely used in industrial p roduction.With the deepening of r esearch on nonferrous metal smelting technology,the application scope of n onferrous metal materials has gradually expanded.Because of t he particularity of n onferrous metal materials,there are some harmfill substances in them.In order to prevent the harm of n on-ferrous metal materials to human body,researchers have adopted certain techniques to analyze the material quality of n onferrous metal materials,which makes people safer when using them.In this p aper,the spectrometer is used as the main detection means to describe the detection methods of n on-ferrous materials,which can effectively improve the detection level of n on-ferrous materials,optimize the detection scheme and make the f inal detection data obtained by the spectrometer more accurate.To f urther improve the safety of n on-ferrous metal materials,so that it can be effectively used in daily p roduction and life,and improve p roduction efficiency.Key words x spectrometer detection non-ferrous metal materials\experimental method仁光谱仪检测前的准备工作(1)仪器的打开与准备在连接光谱仪之前，首先要确定电压是否符合光谱仪的要求。
219529173_电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡
2023年 4月下 世界有色金属125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡曾洪波（中钨高新湖南柿竹园有色金属有限责任公司，湖南 郴州 ４２３０３７）摘 要：采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样，用盐酸酸化提取。
使用电感耦合等离子体光谱法，同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。
实验中选取了仪器最佳工作参数，选择了合适的分析谱线，调节了溶液适当的介质酸度，有效地降低了共存元素对测定的干扰。
进行了精密度实验和方法对比，结果表明，该实验方法操作简单，准确度高，精密度高，适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；钨精矿；杂质元素中图分类号：ＴＦ８４１．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０８－０１２５－３Determination Of Sulfur And Tin In Tungsten Concentrate By Inductively CoupledPlasma Atomic Emission SpectrometryZENG Hong-bo（Ｃｈｉｎａ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｈｉｇｈ ｔｅｃｈ Ｈｕｎａｎ Ｓｈｉｚｈｕｙｕａｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ， Ｈｕｎａｎ ４２３０３７）Abstract: Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｃｉｄ， ｗｈｉｃｈ ｍｅｌｔｓ ｔｈｅ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｓａｍｐｌｅ ａｔ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ． Ｉｔ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｒｏｕｔｉｎｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０２３－０２作者简介：曾洪波，女，生于１９７８年６月，湖南衡山人，高级技师，研究方向：钨，钼，铋精矿主品位以及１１种杂质元素的分析方法。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量
2023年 5月上 世界有色金属145化学化工C hemical Engineering熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量熊小庆，李 黠，黄芝敏，陈 海*（柳州钢铁股份有限公司，广西 柳州 ５４５０００）摘 要：本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀，置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中，分段加热预氧化，然后经高温熔融制备铌铁玻璃，采用Ｘ荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。
实验结果表明，采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高，能够满足日常生产的需要。
关键词：铌铁合金；熔融制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１４５－３Determination of niobium,ferrum,silicon,phosphorus,titanium and aluminum in Ferro-niobiumby X-Ray Fluorescence Spectrometry Combined with Melting Method for Sample PreparationXIONG Xiao-qing, LI Xia, HUANG Zhi-min, CHEN Hai*（Ｌｉｕｚｈｏｕ Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ，Ｌｉｕｚｈｏｕ ５４５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｆｕｓｅｄ ｇｌａｓｓ ｂｅａｄ ｏｆ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｆｌｕｘ， ｂａｒｉｕｍ ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ ｏｘｉｄａｎｔ ａｎｄ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｐｒｅ－ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ ｈｅａｔｉｎｇ． Ｔｈｅｎｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｈｉｇｈ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Keywords: Ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ； Ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ； Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ收稿日期：２０２３－０３作者简介：熊小庆，女，生于１９８８年，汉族，湖北荆州人，硕士，中级工程师，研究方向：冶金材料分析及实验室管理。
分析电感耦合等离子体发射光谱法测定铜多金属矿石中的金属元素
2021年 10月上 世界有色金属195分析电感耦合等离子体发射光谱法测定铜多金属矿石中的金属元素高宗义（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院，甘肃 天水 ７４１３００）摘 要：与单矿物样品检测相比较而言，多金属矿石中金属元素的检测难度相对更大。
本文利用电感耦合等离子体发射光谱法对铜多金属矿石中的多金属元素进行检测。
详细介绍了实验仪器设备以及在实验过程中使用到的主要试剂。
多次检测实验结果表明，不同检测结果之间的相对误差和相对标准偏差均控制在了较低的水平，说明检测结果具有很好的准确度。
关键词：电感耦合；等离子体；光谱法；铜矿石中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１９－０１９５－２The determination of metal elements in copper polymetallic ores by inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry was analyzedGAO Zong-yi（Ｔｉａｎｓｈｕｉ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ，Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１３００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｐｏｌｙｍｅｔａｌｌｉｃ ｏｒｅｓ ｉｓ ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ ｍｏｒｅ ｄｉｆｆｉｃｕｌｔ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｉｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｔａｌｌｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｐｏｌｙｍｅｔａｌｌｉｃ ｏｒｅｓ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｒｅａｇｅｎｔｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗｅｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｅｒｒｏｒ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ａｔ ａ ｌｏｗ ｌｅｖｅｌ， ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｈａｖｅ ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ； Ｐｌａｓｍａ； Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ； Ｃｏｐｐｅｒ ｏｒｅ收稿日期：２０２１－０９作者简介：高宗义，男，生于１９９０年，汉族，甘肃天水人，本科，助理工程师，研究方向：地质实验测试。
第六章：有色金属元素的测定
钠溶液溶解后，以EDTA滴定法测定铅；滤液中
加入掩蔽剂后，用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中铅锌的质量分
数在1%以上时铅锌的测定。
原子吸收光谱法测定铅
仪器与试剂：
1、原子吸收光谱仪：空气-乙炔燃烧器，铅空
心阴极灯，采用贫燃性火焰。
2、铅标准溶液
3、工作曲线的绘制
锌元素的测定
测定方法： 1、 滴定法：EDTA容量滴定法 2、原子光谱法：原子吸收光谱法 3、乙酸钠底液极谱法-连续测定铅锌
（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什 么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀
粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入
KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而
CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，
提高测定的准确度。
KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的
答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH必须
控制在3～4之间。
酸度过低：会降低反应速度，溶液中I2会发生歧化反
应，Cu2+ 可能部分水解，使结果偏低；同时，部分
S2O32-将会被I2氧化为SO32-。 酸度过高：①I-易被空气 中的氧氧化为I2（Cu2+有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
铅氧化物都以粉末状态存在，并易溶于酸。
铅矿开采及冶炼工业开采的铅矿；熔
铅作业制造铅丝、铅皮、铅箔、铝管；铅
化合物铅氧化物常用于制造蓄电池、玻璃、
搪瓷、景泰蓝、铅丹、害：
铅化合物可通过呼吸道和消化道吸收。生产 过程中，呼吸道吸入是主要途径；其次是消化道。 主要通过肾脏排出，尿中排出量可代表铅吸收状 况。小部分铅可随粪便、唾液、汗液、脱落的皮 屑等排出。血铅可通过胎盘进入胎儿，乳汁内的 铅也可影响婴儿。铅作用于全身各系统和器官，
x射线荧光光谱法检验贵金属需要注意的几个问题
区域治理前沿理论与策略X射线荧光光谱法检验贵金属需要注意的几个问题胡春雷承德市质量技术监督检验所，河北 承德 067000摘要：本文作者根据实际工作经验，对X射线荧光光谱法检验贵金属时，需要注意的问题进行了阐述。
关键词：X射线荧光光谱法；检验；贵金属贵金属检验目前通用的检验方法是X 射线荧光光谱法，具体的方法标准是《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》GB/T 18043-2013。
所用的仪器通常为X 荧光光谱仪，简称荧光光谱仪。
该方法的优点是简便快速准确且对样品无损坏，是目前业内公认的贵金属检验方法，常用于贵金属首饰的出厂及第三方检验。
其方法原理是：样品表层元素经X射线激发（穿透厚度通常为几微米到几十微米），发射出特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线（能量或波长）进行定性分析。
不同元素的X射线荧光强度与其含量之间存在一定的线性关系。
随着待测元素的含量由低到高，这种线性关系由强到弱，计算方法逐渐由直接法过渡到归一法、减差法。
与标准物质的工作曲线比较计算，可进行定量分析。
[1]从其试验方法原理看，是用X射线激发样品表层元素，其可检测元素的范围为：Na～U（能量色散型）或B～U（波长色散型），也就是说能检测到贵金属样品中从高到低的大部分元素的含量。
笔者在工作实践中，感觉X射线荧光光谱法检验贵金属具有简便快速准确且对样品无损坏的优点，但是为了保证检验数据准确，应注意以下几方面：第一，检验样品的接收。
收样时必须对样品仔细查验，看其外观是否完好，色泽如何，有无配件，是否镶钳宝石等，表面是否清洁无污，样品标记或附带的纯度重量标识证书，在对样品状况确认清楚后，如实记录在样品接收单，并对样品称重，最好是在客户移交样品时拍照留下影像资料。
第二，样品的检验。
（1）要做到X荧光光谱仪定期校准。
可以根据仪器使用情况确定校准周期，使用频率较高周期要短，使用频率低周期要相对长些，但是至少要每年校准一次。
校准一般用有证编号为GB（W）的金标准物质进行校准，在校准的同时仪器也作出了首饰金含量的标准工作曲线。
浅谈有色金属材料的光谱仪检测分析
浅谈有色金属材料的光谱仪检测分析发布时间：2021-12-22T06:28:43.231Z 来源：《科学与技术》2021年第29卷20期作者：王晓霞[导读] 随着近几年我国基础材料的质量检测方法的不断更新和改进王晓霞南京金创有色金属科技发展有限公司摘要：随着近几年我国基础材料的质量检测方法的不断更新和改进，而光谱仪检测分析技术作为技术材料的主要检测技术之一，对于及时的发现材料中的一些缺陷，确保材料质量具有重要的意义。
因此，本文通过对光谱仪检测方法需要进行的准备做好前期分析，探究检测有色金属过程中需要注意的事项，为后期的检测分析提供相应的参考。
关键词：有色金属材料；光谱仪检测；分析方法前言：有色金属的基本组成部分，因其化学成分的不同结构性质也各不相同，就需要对有色金属的结构属性进行区分和辨别，普通的光学分析已经无法满足相应的要求，检测方法，也在不断的更新和改进。
常见的检测方法主要包括，光谱仪检测分析法，滴定分析法，分光光度法和重量分析法等基本的分析方法。
本文通过以某型号的铜合金为检测对象，采用相应的光谱仪对其进行成分的分析和检测。
1.光谱仪检测法分析前的各项准备1.1由于光谱仪的额定工作电压为220v，因此，在进行光谱仪检测方法分析的前期准备过程中，需要做好相关的电压连接准备工作，确保电压在220v以下，一旦超过跟工作电压，相关的仪器设备将会产生短路现象。
此外，还需要保障压气瓶在进行光谱仪检测法分析之前保证其处于打开的状态，在分析的过程中，必须采用低速气流对铜合金进行检测，根据相关的技术文件标准，其气体流速控制在0.8m/s左右，该气体流速可以有效的提高检测过程。
此外，在进行检测之前，还需要车保水泵能够顺利打开，处于运行稳定工作状态，并做好提前的预热工作。
1.2样品的准备工作样品的准备工作在有色金属材料的光谱仪检测分析中也极其重要。
一般情况下，为了便于检测，会选取块状的铜合金样品。
在进行项的检测之前，需要提前对样品的基础表面做好清理工作，保障整个金属样品的干净整洁。
看谱镜分析方法及图谱
钢铁看谱分析讲义天津天光光学仪器有限公司看谱分析法:一、固定电极的选择：分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极，分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。
二、分析条件：1)激发光源：一般常见金属元素采用电弧光源，分析硅等难激发元素采用火花光源。
2)电极距离：分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。
三、谱线的识别：光谱的不同部分有着不同的颜色区别，每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度，仔细观察光谱时，在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组，记住这些特征组合后，个别谱线的查找也就比较方便了。
铁光谱是看谱分析最基本的光谱图，无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。
对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。
一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱，并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。
它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。
初学者应不惜花费时间，集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。
四、铁特征谱图1)紫色区：特征为相当亮的三条谱线，第一第二亮线之间的距离，为第二至第三条之间距离的两倍。
三条线的波长为：438.35nm、440.47nm、441.51nm。
钒线和铬线在附近出现。
2)青兰色区：特征：三条明晰较亮的谱线，三条线中间一条最亮，三条线的波长为：452.52nm、452.86nm、455.12nm。
3)兰绿色区：特征：三组明亮的双线，波长依次为487.13nm、487.21nm、489.07nm、489.15nm、491.90nm、492.05nm。
钨、镍、钴、钒、铬、钛线在附近出现。
4)绿色区：特征：两对明晰的双线组，两对双线附近，无明显得谱线出现，两对线组的波长为504.11nm、504.18nm、504.98nm、504.16nm，钛、钨、镍线在附近出现。
5)黄绿色区：特征：距离和亮度大致相等的四条谱线组，四条线最后一条最亮.它们的波长依次为536.49nm、536.75nm、536.99nm、537.15nm。
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量李昌丽;蒋晓光;张彦甫;褚宁;李卫刚;林忠【摘要】红土镍矿样品用盐酸、硝酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,在稀盐酸介质中,采用氘灯扣除背景,分别用原子吸收光谱仪于波长324.8,213.9,357.9 nm处,使用空气-乙炔火焰,测量铜、锌、铬的含量.在最佳实验条件下,铜、锌、铬的质量浓度分别在0.50～2.50,0.30～1.50,0.50～4.50 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数r分别为0.998 6,0.9943,0.9942.方法检出限铜为0.0067 mg/L,锌为0.001 0 mg/L,铬为0.001 4 mg/L,加标回收率为95.0％～105.7％.精密度试验验证铜、锌、铬的含量分别在0.01％～0.50％,0.01％～ 1.00％,0.01％～4.00％范围内重复性和再现性较好.此方法适合于红土镍矿中铜、锌、铬含量的测定.%The laterite nickel ore sample was decomposed with hydrochloric acid and nitric acid, the residue was melted with potassium pyrosulfate. Then in diluted hydrochloric acid medium, the content of copper, zinc and chrome was determined by flame atomic absorption spectrometry at 324.8,213.9, 357.9 nm, respectively. The background was deducted with deuterium lamp. Under optimized experimental conditions, the absorbance was linear with copper, zinc and chrome concentration in the range of 0.50-2.50 mg / L,0.30-1.50 mg / L and 0.50-4.50 mg / L, respectively. The correlation coefficients were 0.998 6,0.9943, 0.9942, respectively. The detection limits for Cu.Zn and Cr were 0.006 7,0.001 0,0.001 4 mg/L, respectively. The recoveries ranged from 95.0% to 105.7%. The repeatability and reproducibility were better as copper, zinc and chrome content range from 0.01% to 0.50%,0.01% to 1.00%,0.01% to 4.00%, respectively. This methodwas applicable for the determination of copper, zinc and chrome content in laterite nickel ore.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】4页(P24-27)【关键词】火焰原子吸收光谱法;红土镍矿;铜;锌;铬【作者】李昌丽;蒋晓光;张彦甫;褚宁;李卫刚;林忠【作者单位】鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007【正文语种】中文【中图分类】O657.31镍矿床按照地质成因分为岩浆型硫化镍矿和风化型红土镍矿，目前约有60%的镍从硫化矿中提取，然而，随着硫化镍矿资源日趋枯竭，人们将镍来源转移到占全球镍资源72%的红土镍矿上［1–2］。
x射线荧光光谱法钨矿中氧化钨含量测定
一、概述钨矿是一种重要的有色金属矿产资源，而其中的氧化钨是钨矿中的主要成分之一。
对钨矿中氧化钨含量进行准确测定具有非常重要的意义。
x射线荧光光谱法作为一种快速、准确、非破坏性的分析方法，被广泛应用于矿产资源中有关元素的分析测定中。
二、x射线荧光光谱法原理x射线荧光光谱法是一种利用物质在受激射线照射下产生x射线的特性进行元素分析的方法。
当物质受到x射线激发后，其中的原子核激发至高能级，随后发生跃迁并放射出特定能量范围内的x射线。
通过测定这些特征x射线的强度，可以得知样品中的元素成分和含量。
三、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的步骤1. 样品制备需要将钨矿样品制成均匀的粉末，通常采用球磨机进行粉碎和混合。
取一定量的样品粉末，并在压力机上将其制成直径适宜的块状样品。
2. 仪器准备使用x射线荧光光谱仪进行分析时，需要保证仪器处于良好的工作状态。
检查仪器的电源、冷却系统、检测器等部件，保证仪器能够稳定、准确地进行分析。
3. 分析测定将制备好的样品放置在x射线荧光光谱仪中，设置好相应的参数，如激发能量、光电倍增管电压等。
启动仪器进行分析测定，记录下所得的x射线荧光光谱图谱。
4. 数据处理对得到的光谱图谱进行数据处理，首先进行峰识别和峰面积测定，然后利用已知标准物质进行定量分析，得出样品中氧化钨的含量。
四、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的优势1. 非破坏性分析x射线荧光光谱法对样品进行分析时，不需要对样品进行任何物理或化学处理，因此不会破坏样品。
2. 快速准确x射线荧光光谱法具有高灵敏度和快速分析的优势，可以在短时间内得出准确的分析结果。
3. 多元素分析x射线荧光光谱法可以同时进行多元素分析，对钨矿中的其他元素含量也能够进行准确测定。
五、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的实验结果通过对多个钨矿样品进行x射线荧光光谱分析，得出了它们中氧化钨的含量数据，这些数据证明了该方法在测定氧化钨含量方面的准确性和可靠性。
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• 摄谱仪:中型水晶棱镜摄谱仪,三透镜照明系统,附三阶梯减
光板.
• 光源:WPF-2型交流电弧发生器.
• 电极:光谱纯石墨电极,上电极加工成圆锥体,顶端截面直径
3毫米;下电极小孔孔径3毫米,深4毫米,壁厚0.8毫米.
• 曝光时间:不预烧,曝光90秒. • 感光板:紫外Ⅱ型. • 显影:显影液按感光板配方,200C,4分钟.
1.元素的特征谱线:每种元素的原子只能发射某些具有 一定波长的光谱线,这些光谱线叫做这种元素的特征谱线. . 2 . 亮线和吸收光谱中的暗线是明线光谱和吸收光 谱都属于特征谱线,同种元素的明线光谱中一一对应.
3.光谱分析:利用原子的特征谱线来鉴别物质和 确定 物质的化学组成的方法叫做光谱分析.
4.特点:非常灵敏而且迅速.
镍合金的光谱分析 (合金)
• 氧气暗箱摄入法：将样品在钢制压模内压成团块，在氧气
•
暗箱中通入样氧气的条件下，边氧化边摄谱． 标样的熔制：在真空中频电炉中熔化，真空度为10-2毫米 水银柱，坩埚用镁砂炉衬． 将金属镍铜铁及金属总量的0.04%的木炭及语录中熔化。 金属熔化后什温至15500C，在撤除真空的同时，将氩气充 满炉体，加入锌，铋，锑，砷，和镁德镍二元合金及金属 铅，锡，锰及纯硅等，依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅 拌三分钟，最后加入同镉二元合金。待一分钟后，在炉内 浇铸成块，浇铸温度1520~15600C。已煤油：烟灰=7：1 为模子，模温100~1500C. 用专用钻头，将试样去皮，钻取厚度为0.2～0.3毫米的小 片屑，称取０.５克，放到钢制压模内以２００～３００ 公斤／厘米２的压力压成团块．
5、光谱分析的应用：发现新元素和研究天体化学
组成。
一、各种光谱的特点及成因：
发 产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 射 光 连续光谱 光形成的 谱 光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有 线状光谱 产生条件：稀薄气体发光形成的光谱 定义：由发光体直接产生的光谱
｛
光 谱
（原子光谱） 光谱形式：一些不连续的明线组成，不同 元素的明线光谱不同（又叫特征光谱）
作曲线．
分析线对.测定范围及误差
分析线 内标线（埃）测定范围（％） 均方误差 （埃） （％） Ni3296.1 7.8 Ｚn 0.003～0.016 4.5 Ｐb 背景，长波 0.0012～0.011 11.0 Ｂi 背景，短波 0.001～0.016 6.6 Ｓb 背景，短波 0.0013～0.01 Ni2489.51 0.02～0.25 6.4 Ｓi 3.3 Ｃu 背景，长波 0.02～0.20 3.1 Ｍn 背景，短波 0.025～0.20
对光谱分析影响的条件
• 第ห้องสมุดไป่ตู้元素的影响 • １．激发条件不同，显示第三元素影响的程度也不同． • ２．当合金中含有２％以上的锌元素时，对其他的被测元 •
• •
素的影响甚为严重． ３．在高压火花对极法的条件下，当合金中有大量锌锂及 硅存在时，镁的分析结果偏高，在极端的情况下，偏差可 达一倍以上． ４．在高压火花炉极法的条件下，当合金中含有大量的锌 和硅存在时，也会影响镁的分析，其影响程度相当于高压 火花对极法的一半． ５．在低压整流火花石墨辅助电极法的条件下，铜．镁等 曲线基本上重合在同一曲线上，就连影响最大的锌和硅两 个元素也失去其影响作用．
纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属)
• 硫酸铅粉全燃烧法 • 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜.铁. • •
锡.钙.镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10-3%. 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污 物,洗净后,用1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀, 过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 试样的处理:取试样1克于烧杯中,加1:3的硝酸溶解, 再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽,将干 涸物在6000C的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1 与炭粉混合,研磨均匀.
定义：连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的 吸 光谱 收 光 产生条件：炽热的白光通过温度较白光低的气体后， 谱 再色散形成的
｛
光谱形式：用分光镜观察时，见到连续光谱背景上 出现一些暗线（与特征谱线）相对应
光谱分析方法的分类
• 光谱分析方法较多,通常有粉末球形电弧法.
粉末石墨电极小孔法.氧气暗箱法及金属棒 状法等. • 有色纯金属和合金光谱分析方法常采用金 属棒状法.金属细屑法.金属棒状断续电弧法. 化学富集法.硫酸铅粉全燃烧法等,两者之间 又有稍微的不同.
• 样品尺寸的影响： • 样品的尺寸，影响样品在激发过程中的散热不一
•
致．激发面积的不同，影响燃烧斑痕的完整性， 使分析结果产生误差．而对超硬ＡlＬＣ４，样品 的厚度必须再２０厘米以上，并且要求标样与试 样的尺寸保持一致． 在极端的情况下，即使样品的厚度只有１毫米， 采取有效的办法，仍可进行分析，因此，在正常 分析是对样品尺寸的要求是：（１）相当于直径 ７毫米，长４０毫米以上的棒状或块状试 样．（２）厚度３毫米以上，表面积可容纳四个 燃烧斑痕的块状试样．（３） 对于铜．镁．锌 系合金ＬＣ４，由于对样品尺寸效应比较敏感， 要求样品的直径控制７～９毫米，长度４０毫米 以上并严格要求标样与试样尺寸一致．
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雨 花 霜 雪
梦
蝶
风
谢谢观看
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摄谱仪：中型水晶棱镜摄谱仪．单透镜照明夹缝，夹缝宽 １０微米．紫外Ⅰ型感光板．Ａ＋Ｂ显影液，２００Ｃ， ４分钟． 光源：带有高频引燃路线的直流电弧，电压４００伏．电 流７.５安． 电极：上电极为直径８毫米的纯镍棒，电极头成半球状， 下电极为直径为１０毫米的光谱纯石墨棒，长为１３毫米， 端面加工成凹形小孔，试样置于阴极激发，以电极投影到 白屏的像来控制极距．点燃电弧时的极距约为１毫米，当 电弧燃起后，立即增大极距并随试样的熔化不断的调整积 极距． 供氧：在摄谱全过程中，应恒量均匀的供氧，控制氧的流 量为每小时1.6立方米． 预烧及曝光时间：预烧０秒，曝光３０秒．在试样熔化的 同时摄谱，在燃弧１５秒后，试样未能全部熔解，则应重 取新样摄谱，以△Ｓ－lgC及lgIf/Ib-lgC为坐标绘制工
杂质元素分析线及测定范围
分析线 Zn 3282.33 Ag 3280.68 Cu 3273.96 Sn 3175.02 Al 3082.15 Fe 3020.64 As 2349.84 内标线 Pb 3231.23 Pb 3231.23 Pb 3231.23 Pb 3118.92 Pb 3118.92 Pb 3118.92 背景 测定范围(%) 0.01～1.0 0.001～0.1 0.001～0.1 0.001～0.1 0.001～0.1 0.001～0.1 0.01～0.1