藿香正气水检验操作规程
藿香正气水质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立藿香正气水质量标准，确保成品的质量。
二、范围：本规定适用于藿香正气水质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部及《中国药典》2015年版四部2.技术要求
3.贮存条件：贮存于成品阴凉库。
4.有效期：36个月。
5.产品名称及产品代码：藿香正气水；D
1
6.对应的产品处方编号：无此项内容。
7.产品规格和包装形式：
7.1规格：10ml/支×10支/盒×100盒/件
7.2内包装：PVC/LDPE液体药用复合硬片
7.3外包装：300克白卡纸盒、五层瓦楞纸箱。
8.相关标准操作规程：藿香正气水标准检验操作规程（SOP-ZL-JG（CP）-033）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
9.注意事项：
9.1搬运：小心、轻放，不能倒置。
9.2堆码：不多于七层。
10.文件附件：共0份。
11.修订及变更历史：。
藿香正气水微生物限度检查方法验证试验研究
藿 香 正 气 水 微 生 物 限度 检 查 方 法 验 证 试 验 研 究
刘 敏
５ ５ ０ ０ ０ ４ 贵州省食品药品检验所 ，贵州 贵 阳
【 关键 词】 藿香正气水 ；微生物限度检查
【 中国分类号】Ｒ ２ ８ ６ ． ０
【 文献标志码 】 Ａ
【 文章编号 】１ ０ ０ ７ — ８ ５ １ ７【 ２ ０ １ ３ ）１ ８ — ０ ０ １ ０— ０ ２
藿香正气水是 由苍术 、陈皮 、厚朴 （ 姜制） 、白芷 、茯
品平行 制备 ２个平皿按 照 《 中国药典 》２ ０ １ ０年版一部 附录
Ｘ Ｉ Ｉ Ｉ Ｃ微 生物限度检查 法进行培养 、计数。
苓 、大腹皮 、生半夏 、甘 草浸 膏 、广 藿香 油 、紫 苏 叶油 等
十味组成 ，具有 解表 化湿 ，理气 和 中的功效 。用于 外感 风 寒 、内伤湿滞 或夏伤 暑湿所 致 的感 冒，证见 头 痛 昏重、胸
２ ０ １ ０年版一部附 录 Ｘ Ｉ Ｉ Ｉ Ｃ微生 物 限度检 查方 法 的验证 ，以
照组平 均菌落数 ）／ 菌液组平均菌落数 ×１ ０ ０ ％。 ２ ． ６ 结果 判断 在 ３次平行试 验 中，试 验组 的菌 回收率均
应在 ７ ０ ％ 以上 ，该验证方法可用于试验 ；若低于 ７ ０ ％ ，应采 用适宜 的方法消除供试品的抑菌活性 ，重新进行验证试验 。 ２ ． ７ 预试验 取１ ： １ ０供试液 １ ｍ ｌ ／ 皿 、０ ． ５ ｍ ｌ ／ 皿 、０ ． ３ ３ ｍ ｌ ／ 皿 、０ ． ２ ｍ ｌ ／ 皿 、０ ． １ ｍ Ｌ ／ 皿分别 注 １皿为一组 ，每组加入 １ 种 试验 菌 菌 液 ，共 ５组 。大 肠 埃 希 菌 白色 念 珠 菌 １ ｍｌ ／ ｌ ｌ ｌ ｉ 、
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量【目的要求】1. 学习气相色谱仪操作规程及其使用要求。
2. 掌握气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定含量的原理及计算方法。
【仪器与材料】气相色谱仪、微量进样器、无水乙醇、正丙醇、藿香正气水（市售）【色谱条件】色谱条件：进样口温度190℃，检测器220℃，恒温65℃，记录8分钟。
载气：高纯氮。
毛细管色谱柱：AB-FFAP 30m*0.25mm, 0.25um。
【实验内容】对照品溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
校正因子的测定取对照品溶液1μl，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：式中：As为内标物质正丙醇的峰面积；A R为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；C R为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。
要求3次之间的RSD值不大于2.0%。
供试品溶液的测定取供试品溶液1μl，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：式中：Ax为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水中乙醇含量应为40～50%。
【注意事项】1. 使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。
2. 实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。
3. 实验完毕后，待载气、氢气转子流量计降至零位时，最后关闭钢瓶上的分压阀门使其放松。
4. 爱护微量进样器，进样时动作应轻捷，防止损坏。
【思考题】气相色谱法用于定量可采用哪几种方法？【附录】A．气相色谱法1、对仪器的一般要求通常所用载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
藿香正气水-生产工艺规程
甘肃佛仁制药科技有限公司GMP 技术文件产品生产工艺规程（二0 一 0 年版）藿香正气水甘肃佛仁制药科技有限公司产品生产工艺规程编GY/08-46-B 号标藿香正气片生产工艺规程页共 32页、第1题码页执2011 年月行日颁GMP 综合分发行政管理办分发部门办公室部门公室发数起起草审核审核日批批准草人日期人期准人日期说明由于企业扩大了生产范围，按甘肃佛仁制药科技有限公司《文件起草、修订、审查、批准、撤消、印制及保管管理程序》及《企业内控质量标准管理程序》的规定，本技术文件于 2011年 01月年经过制定人、审核人、批准人签字确认后，由质量部门发布，并对相关人员进行培训，于执行日期起执行。
产品工艺规程具有法定意义，代表了产品生产和质量控制方面有关法律、法规的符合性和质量安全保证性的内容。
任何部门及个人无权更改，如有变更，请按规定的程序进行。
申请修订（修改）时，其修改内容及记录作为历史沿革文件，以本规程附件的形式一并存档。
3 3 3 5 7 9 13 14 1921222325262628292930311“”2010 年版一部，属企业仿制产品。
2、产品特点：（1）性状: 本品为深棕色的澄清液体（贮存略有沉淀）；味辛、苦。
（2）功能主治：解表化湿，理气和中。
用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述证候者。
（3）用法用量：口服。
一次5～10 毫升，一日 2 次，用时摇匀。
（4）规格：每支装10ml（5）包装：药用玻璃瓶装，10×10毫升 /支/盒（6）有效期：2年（7）贮藏：密封。
3、分类管理：属于按甲类非处方药管理的品种，2009 年国家基本药物。
4、批准文号：国药准字 Z62020906二、处方及处方依据1、标准处方（2050ml、205 支）苍术 160g陈皮 160g厚朴（姜制）160g白芷240g茯苓 240g大腹皮 240g生半夏 160g甘草浸膏20g广藿香油 1.6ml紫苏叶油0.8ml2、生产处方（1000000ml 10 万支）苍术 78kg陈皮78kg厚朴（姜制）78kg白芷117kg茯苓 117kg大腹皮117kg生半夏78kg甘草浸膏9.8kg广藿香油780.5ml紫苏叶油390.2ml3、处方依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部，1233 页。
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0m×320µm）；进样口温度：200℃，柱温80℃，检测器温度：250℃。
理论板数应不低于2000。
样品与内标物质峰的分离度应大于2。
2.标准溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。
3. 供试液的制备：精密量取恒温至20℃的藿香正气水10 mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
4.校正因子测定：取标准溶液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。
5.供试液的测定：取供试液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，计算，即得。
四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
实验四 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验四气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一．实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二．实验原理乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
三、实验现象及结果对照品峰面积：1301内标物峰面积：1858.6供试样品峰面积：922.4测试样品时加入的内标物的峰面积：1478.3f = (As/Cs)/(AR/CR)=1858.6/1301=1.43Cx =f *Ax/(As/Cs) = 1.43*922.4/(1478.3/1%) *50 =44.6%{实验结果}药典规定藿香正气水中乙醇含量应为40-50%，供试品符合规定。
四、注意事项①．进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
②．藿香正气水中因成分多样，且有一些固体小颗粒的存在故应用微孔滤膜过滤。
③．色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
五．问题与讨论：1. 内标法中，进样量多少对结果有无影响？基本无影响。
不用非常严格的控制进样量，因为里面加了内标物，加内标物的目的就是防止进样不太准确而引起较大的误差，这也是内标法优势之一。
不过，进校量差距太大也不好，对于数据平行不利。
2.内标物的选择应符合哪些条件内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
【word】GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量
GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量海峡药学2009年第2l卷第11期复进样5次,按峰面积计算丹参酮ⅡA的RSD为0.13%,结果表明丹参酮ⅡA进样精密度良好.2.7重复性试验取批号为20060215样品.分别称取5份按供试品溶液制备方法制备并测定,平均含丹参酮ⅡA0.5172mg-g～,RSD为0.263%.2.8稳定性试验取同一批样品的供试品溶液分别在0,1,2,4,8h进样.供试品溶液在8h内基本稳定,5次测定丹参酮ⅡA峰面积的RSD分别为O.33%.2.9收率试验精密称取已知含量的本品内容物适量,分别精密加入一定量的对照品储备溶液,按供试品溶液制备方法制备并测定,计算回收率,结果(见表1).2.10样品测定按上述方法测定3批样品,测定数据(见表2).表1回收率试验结果批号丹参酮ⅡA含量(mg?gI1)每粒胶囊含量(mg/粒)根据以上测定结果.本品每粒含丹参酮ⅡA应不低于为0.18mg(每粒胶囊重0.4g).3讨论3.1流动相比例的选择我们曾考查了甲醇:水(70:30),甲醇:水(75:25),甲醇:水(80:20)3种流动相.丹参酮ⅡA保留时间分别为48.788min,30.429min,18.596rain.根据试验结果,我们选择甲醇:水(80:20)为流动相,分离效果好,保留时间适中..3.2测定波长的选择我们用UV-2540(岛津)紫外分光光度计仪器对丹参酮ⅡA进行了扫描,测得最大吸收波长为268.07nm.参考中国药典丹参酮ⅡA测定波长为270nm,因此最终选择丹参酮ⅡA测定波长为270nm.3.3提取方法的选择对批号为20081016样品采用不同的方法提取丹参酮ⅡA:(1)用甲醇超声20min;(2)用甲醇加热回流60min,再用甲醇补足减失的重量.试验结果表明,用甲醇加热回流比用甲醇超声20min更能够将丹参酮ⅡA提取完全.对批号为20081016样品采用不同的时间(30min,60min, 90min,120min)提取,结果显示,用甲醇加热回流60min就能够将丹参酮ⅡA提取完全,因此选择用甲醇加热回流60rain 即可.3.4本实验表明采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.回收率较高,重现性较好,可有效地对复方银杏通脉胶囊进行含量控制.参考文献[1]陈登丰.黄长水,李光华.等.复方银杏通脉胶囊的研制….中国医院药学杂志,2000,20(3):146.147.[2]阴健,郭力弓主编.中药现代研究与临床应用[M].北京:学苑出版社,1993,172—180.[3]中国药典.一部[s].2005,附录33.(4]郭力主编.中药化学实验(M].北京:科学出版社,2008.72.(5]国家药典委员会编.中国药典.一部【S].北京:化学工业出版社,2005.52.GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量陈文娟【福建生物工程职业技术学院福州350002)摘要:目的建立以正丙醇为内标物.测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)作为分析用色谱柱.柱温为70”C;进样口温度为180E;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气; 分流比为100:1;进样量为0.5vL.结果在选定的条件下.乙醇分别在1%--5%;O.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9996).结论本法快速,简便,准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定.关键词:藿香正气水;藿香正气口服液;气相色谱法;乙醇中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).0l1-0064.03 DeterminationoftheethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiang作者简介:陈文娟,女(1976一),硕士研究生,现任福建生物工程职业技术学院助教,主要从事药物分析及天然产物研究,开发与应用.联系电话:0591—83116620,E—mail:********************64?StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.112009 ZhengqioralliquidbyGOCHENWen.juan(FujianBiologicalEngineeringV ocationalCollege,Fuzho u350002,China)ABSTRAOT:OBJ 『ECTIVEToestablishaGCmethodwithpropanolasinternalstandardforthed eterminationof ethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiangZhengqioralliquid.MET HoDSASHIMADZUDB—WAXcapillarycolumn(30m×0.25ram×0.25m)wasusedat70℃.Thetemperature oftheentranceofthecapillaryvesselcolumn:was180℃.temperatureofthedetectorwas200℃;N2wascarr iergas,splitratewas100:1;samplequantitywas0.5”I.RESUL TSUndercertainchromatogramcondition,there waslinearrelationofethanolandthepeakareainthescopeof1%～5%(r=0.9999),0.004%～0.08%(r=0.9996),respectively.CONCLUSIONThismethodisarapid,simple,accurate,whichsuitableforthedeterminationo ftheethanolinHuoxiang ZhengqiwaterandHUOXiangZhengqiora1liquid.KEYWORDS:HuoxiangZhengqiwater;HuoxiangZhengqioralliquid;GC; Ethanol藿香正气水由苍术,陈皮,厚朴,白芷,茯苓等10味中药组成,具有解表祛暑,理气和中之功效,广泛应用于外感风寒,脘腹胀痛,呕吐,泄泻等症,是夏季必备良药【1J,为(中国药典> (2005版)一部【2收载品种,被国家药监局定为首批非处方药.其中.乙醇含量的检测是一项重要指标,现行药典中采用填充柱气相色谱法测定,本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量.方法快速,简便,适用于藿香正气水中乙醇的测定.1仪器与试药1.1仪器Et本岛津2010气相色谱仪.AOC-20i自动进样器.1.2试药甲醇(HPLC)为上海星可生化有限公司生产,无水乙醇(优级纯,含量大于99.8%)为天津市巴斯夫化工有限公司生产,正丙醇(分析纯)为国药集团化学试剂有限公司生产.2试验方法与结果2.1色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25ram;0.25gm);载气:高纯氮(纯度大于99.999%);汽化室温度:180℃;FID温度:200℃:柱前压:100KPa;线速度:31.8cm/sec;柱流量:1.25mL?rninI1;分流进样,分流比为:100:1;进样量:0.5L;柱温:70℃(hold4min).尾吹气:氮气,流速为30mL-minI1;氢气流速为:40mL?min_1;空气流速为400mL?min～.2.2溶液的配制2.2.1内标溶液的配制:精密量取正丙醇50mL.置lOOmL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用.2.2.2对照品溶液的配制:精密量取无水乙醇25mL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(A液).精密量取无水乙醇lmL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(B液).分别用0.45,um滤膜过滤,即可.2.2.3供试品溶液的配制;精密量取供试品溶液1mL,置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45gm滤膜过滤,即可.2.3空白对照试验取溶剂甲醇,用0.45~um滤膜过滤,按2.1项下色谱条件进样分析,记录色谱图(见图1),据测定结果,可知未检出乙醇.2.4系统适用性试验取对照品溶液(A液)1mL置25mL量瓶中.精密加入内标溶液2mL,用甲醇稀释至刻度,按”2.厂项下色谱条件进行测定,测得乙醇与正丙醇的理论塔板数分别为31848.594和45439.735;甲醇一乙醇,乙醇一正丙醇色谱峰间的分离度分别为3.135和13.602.2.5标准曲线的绘制精密量取对照晶溶液(A液)1,2,3,4,5,10mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图.得对照品色谱图(见图2).以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程(方程A)为Y:20.154x一0.0148(r=0.99995,n=6).精密量取对照品溶液(B液)0.1,0.2,0.5,1,2mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图,得对照品色谱图.以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线.得回归方程(方程B)为Y=15.117x-0.0002(r=0.9996,n=5).2.6精密度试验取标准曲线项下的对照品溶液(A液)2.0mL置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,连续进样6次.记录色谱图,测得的对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3934,0.3919,0.3921,0.3919,0.3939和0.3912,其RSD=0.26%n=6).2.7重复性试验取同一批号的藿香正气水5份,按”2.2.3”制备后.按”2.1”项下色谱条件分别进样分析,记录色谱图,其中.对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3682,0.3669,0.3663,0.3697,0.3693和0.3671,其RSD=0.37%(n=6).2.8稳定性试验取同一份藿香正气水按”2.2.3”制备后,65?海峡药学2009年第21卷第11期按”2.1”项下色谱条件分别隔0,1,2…468h测定一次,测得样品溶液在8h内的色谱图,其中乙醇峰面积与内标物峰面积之比为0.3643,0.3654,0.3646,0.3631,0.3638和0.3649,其RSD=0.22%(n=6).表明供试品溶液在8h内稳定.2.9样品中乙醇的含量测定2.9.1藿香正气口服液中乙醇的残留量测定:精密量取某厂家的藿香正气口服液4mL,置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,按”2.1’’项下色谱条件进行测定,记录色谱图(见图3).代入方程B计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表1).表1藿香正气口服液中乙醇残留量测定数据表2藿香正气水中乙醇含量测定数据2.9.2藿香正气水中乙醇含量测定:精密量取某厂家藿香正气水按”2.2.3”制备后,摇匀,按”2.1”项下色谱条件进行测定.记录色谱图(见图4).代入方程A计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表2).3讨论现行<中国药典)一部中收载的藿香正气水辅料为乙醇且含量应在4O%～5O%.本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定5个厂家藿香正气水及藿香正气口服液中乙醇的含量, 结果表明.辅料为乙醇的藿香正气水中,乙醇的含量均符合药典规定;辅料为聚山梨酯一80的藿香正气口服液中乙醇的残留量均低于0.5%【3】.藿香正气水中的乙醇不仅可以起到防腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类藿香正气水由于含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童,老人用药.藿香正气口服液口感较温和,微甜,适合儿童及老人服用,但该类藿香正气口服液添加了聚山梨酯一8O.其用量有待于进一步测定.66?l2045图1空白对照色谱图23图2对照品溶液色谱图12暑图3藿香正气口服液色谱圉图4囊香正气水色谱图参考文献[1)栗志红,廖跃德.高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚,和厚朴酚的含量(J].福建中医药,2006,37(2):44.[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.一部.2oo5版,北京:化学工业出版社,2005.661.(3】国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.二部.附录.2005 版,北京:化学工业出版社,2005,56.。
藿香正气水的微乳薄层色谱法鉴别
藿香正气水的微乳薄层色谱法鉴别发表时间：2018-07-05T14:24:19.167Z 来源：《医药前沿》2018年6月第18期作者：杨滢李婷许雪峰缑慧君任杰李帆[导读] 藿香正气水为《中国药典》收录品种，由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷、茯苓、大腹皮。
（汉中市食品药品检验检测中心陕西汉中 723000）【摘要】目的：建立藿香正气水微乳薄层色谱鉴别法。
方法：以不同配比的微乳系统为展开剂，聚酰胺薄膜为固定相，同时鉴别藿香正气水中多个有效成分。
结果：以85%微乳液[SDS-正丁醇-正庚烷-水，g/g]-甲酸（5:1）为展开剂，可同时对陈皮、白芷、厚朴酚、和厚朴酚进行分离鉴别。
结论：建立了一种可以准确、快速、高效地同时分离和鉴别藿香正气水中陈皮、白芷、厚朴酚、和厚朴酚的方法。
【关键词】微乳体系；薄层色谱；藿香正气水；分离及鉴别【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）18-0049-03Microe-mulsion TLC identification of Huoxiang Zhengqi Liquid Yang Ying, Li Ting, Xu Xuefeng, Gou Huijun, Ren Jie, Li Fan.Hanzhong Testing And Inspection Center For Food And Drug Control, Hanzhong, Shannxi 723000,China【Abstract】Objective To establish a method on the identification of flavone in Houxiang Zhengqi Liquid by microe-mulsion TLC. Methods 4 active ingredients in Houxiang Zhengqi Liquid were separated and identified simultaneously with the microemulsion as mobile phases and the polyamide film as stationary phase. Result The all-grass of Citri retoiculatae pericarpium, root of Angelica dahurica, magnolol, honokiol in Huoxiang Zhengqi Liquid were separated and identified simultaneously with mobile phase of microemulsion: formic acid(5:1). The constituent of microemulsion was SDS: butyl alcohol: n-Heptane: water=4.05:9.45:1.50:85(g/g). Conclusion Established a new accuracy, quick, efficient method for the separation and identification of Huoxiang Zhengqi Liquid.【Key words】 Microemulsion;Thin-layer chromatography; Huoxiang Zhengqi Liquid; Separation and identification藿香正气水为《中国药典》收录品种，由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草、广藿香油及紫苏叶油组成，具有解表化湿，理气和中的功效。
藿香正气水工艺规程
目录1.药品名称 (1)1.1.品名 (1)1.2.汉语拼音 (1)2.剂型 (1)3.产品概述 (1)3.1.性状 (1)3.2.功能与主治 (1)3.3.用法用量 (1)3.4.规格 (1)3.5.贮藏 (1)3.6.有效期 (1)4.处方和依据 (1)4.1.处方 (1)4.2.制法 (2)4.3.标准依据 (2)4.4.批准文号 (2)4.5.生产处方 (2)5.工艺流程图 (2)6.操作过程及工艺要求 (4)6.1.操作过程 (4)6.1.1.原药材的前处理 (4)6.1.2.配料 (4)6.1.3.浸渍 (4)6.1.4.渗漉 (4)6.1.5.水提 (4)6.1.6.浓缩 (5)6.1.7.配液 (5)6.1.8.灌装 (5)6.1.9.灯检 (6)6.1.10.包装 (6)6.2.工艺要求 (6)6.2.1.前处理 (6)6.2.2.制剂 (7)6.3.生产地点及生产设备 (8)6.3.1.前处理 (8)6.3.2.制剂 (9)7.生产过程取样指南 (9)8.生产过程质量控制 (9)8.1.前处理 (9)8.2.制剂 (10)9.质量标准及检验方法 (10)10.消耗定额 (11)10.1.原料消耗定额 (11)10.2.辅料消耗定额 (11)10.3.包装材料消耗定额 (11)11.物料平衡 (12)11.1.技术指标 (12)11.2.工序物料平衡 (12)11.3.包装材料物料平衡 (12)12.劳动组织与岗位定员、生产周期 (12)13.技术安全及劳动保护 (13)14.工艺卫生 (14)15.综合利用和环境保护 (14)1.药品名称：1.1.品名：藿香正气水1.2.汉语拼音：Huoxiang Zhengqi Shui2.剂型：酊剂3.产品概述：3.1.性状：本品为深棕色的澄清液体（久贮略有浑浊）；味辛、苦。
3.2.功能与主治：解表化湿，理气和中。
用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述证候者。
藿香正气水瓶检测仪器安全操作规定
藿香正气水瓶检测仪器安全操作规定前言藿香正气水是一种常见的中药饮片剂，作为一种中药饮品，其品质的稳定和质量的安全有赖于严格的检测工作。
为了确保藿香正气水的安全性、有效性和可靠性，需要使用一些专门的检测仪器。
本文将详细介绍如何安全操作藿香正气水瓶检测仪器。
检测仪器介绍藿香正气水瓶检测仪器是一种专门用于检测藿香正气水饮品质量的仪器，通常由以下部分组成：•控制系统，用于控制检测过程的各个参数。
•检测仪器主体，包括检测室、检测装置、检测传感器等，用于完成检测过程。
•数据采集与处理系统，用于采集、分析和处理检测结果，提供结果输出。
操作前的准备工作在操作藿香正气水瓶检测仪器之前，需要做好以下准备工作：1. 了解操作流程及注意事项在操作之前，应详细了解操作流程及注意事项。
对于不熟悉的操作者，应进行相关培训、实践等，熟练掌握操作技能。
2. 检查设备完好性检查藿香正气水瓶检测仪器及其配套设备是否完好，如有问题应及时报修或更换。
3. 检查操作环境检查操作环境是否符合要求，例如电气安全、设备接地、防护罩、洁净度等。
4. 检查样品准备检查样品制备是否符合要求，并按照要求对样品进行处理和平均化处理。
操作步骤在准备工作完成后，可以进行操作。
操作步骤如下：1. 将检测仪器预热将藿香正气水瓶检测仪器接通电源，并进行预热，使其达到所需参数的稳定状态。
2. 放置样品将样品放置在检测室内指定位置，并按要求用加热器或其他设备保持样品温度稳定。
3. 调整检测参数根据操作要求，调整检测仪器的检测参数，如温度、湿度、气压等，确保各项参数达到检测要求。
4. 进行检测启动藿香正气水瓶检测仪器，开始样品检测。
检测过程中应全程监控，并根据检测仪器显示的数据，调整操作参数以获得准确的检测结果。
5. 记录数据根据操作要求，记录检测参数和检测结果。
检测过程中如有异常，应及时记录并采取相应的处理措施。
6. 关闭电源完成检测后，关闭藿香正气水瓶检测仪器电源，清理仪器及工作区域，将设备整理干净后报废。
藿香正气水成品检验SOP
1.目的：建立三七伤成品药片检验标准操作程序，使操作过程规范化。
2.范围：适用于三七伤药片检验操作。
3.引用标准：中国药典2010年版一部451页4. 质量标准和检验操作法4.1性状：本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕褐色；味微苦。
4.2鉴别检查：取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇15ml，超声处理1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml 各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－正丁醇－水(2:1:4:2) 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
4.3 检查4.3.1片重差异：压片过程中，取连续压制的20片基片，检测一次基片重量（不稳定时，每隔5分钟检测一次），确保平均片量差异在±5%内，随时检查片子的外观。
4.3.2崩解时限：取本品20片于崩解时限测定仪中测定，崩解时间≤55分钟。
4.3.3 乌头碱含量测定：取本品30片，除去包衣，研细，加乙醚150ml，振摇10分钟，加氨试液10ml，振摇30分钟，放置2小时，分取乙醚液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—二乙胺（4:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。
4.3.4骨碎补中柚皮苷测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
藿香正气水微生物限度检查法验证
藿香正气水微生物限度检查法的验证藿香正气水是由苍术、陈皮、厚朴、白芷等药材用渗漉法，以60%乙醇作溶剂制得。
是常用的感冒药。
根据中国药典2005年版要求，要对微生物限度检查法进行方法学验证，以确认供试品所采用方法无抑菌作用。
为此，对不同批号的3批样品进行验证。
一、材料1.1培养基营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基、营养肉汤培养基、改良马丁培养基。
按干燥培养基瓶签方法配制。
1.2稀释剂0.9%无菌氯化钠溶液，pH7.0无菌氯化钠一蛋白胨缓冲液。
按中国药典2005年一部附录方法配制。
1.3菌种大肠埃希菌[CMCC (B) 44102]，金黄色葡萄球菌[CMCC (B) 26003]，枯草芽孢杆菌[CMCC (B) 63501]，白色念珠菌[CMCC (F) 98001]。
1.4样品益阳马王堆制药有限公司藿香正气水。
二、方法2.1供试液制备取样品10ml，加入PH7.0无菌氯化钠一蛋白胨缓冲液至100ml，混匀。
使成1:10的供试液，备用。
2.2菌液制备2.2.1取经32-34℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草杆菌的肉汤培养物1ml，用0.9%无菌氯化钠溶液按10倍稀释至10-5~10-7，使成每1ml含50-100cfu，经活菌计数后备用。
2.2.2取经25-27℃培养24-48h的白色念珠菌的改良马丁液体培养物1ml．用0.9%无菌氯化钠溶液按10倍稀释至10-5~10-6．使成每1ml含50-100cfu．经活菌计数后备用。
2.3 回收率测定以下各法中，加金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草杆菌的平皿注入约450℃营养琼脂培养基，加白色念珠菌的平皿注入约45℃玫瑰红钠琼脂培养基。
细菌置32-34℃培养48h，计数；真菌置25-27℃培养72h，计数。
2.3.1直接接种法：每组各菌种平行制备2个平皿。
平行试验2份。
①试验组取供试液1ml，加入各菌液1ml，立即倾注相应的琼脂培养基；②菌液组取上述菌液1ml注皿后，立即倾注相应的琼脂培养基；③供试品对照组取供试品1ml，注入平皿，立即倾注相应的琼脂培养基；④同时作稀释液和培养基的阴性对照。
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量【目的要求】1. 学习气相色谱仪操作规程及其使用要求。
2. 掌握气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定含量的原理及计算方法。
【仪器与材料】气相色谱仪、微量进样器、无水乙醇、正丙醇、藿香正气水（市售）【色谱条件】色谱条件：进样口温度190℃，检测器220℃，恒温65℃，记录8分钟。
载气：高纯氮。
毛细管色谱柱：AB-FFAP 30m*0.25mm, 0.25um。
【实验内容】对照品溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
校正因子的测定取对照品溶液1μl，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：式中：As为内标物质正丙醇的峰面积；A R为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；C R为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。
要求3次之间的RSD值不大于2.0%。
供试品溶液的测定取供试品溶液1μl，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：式中：Ax为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水中乙醇含量应为40～50%。
【注意事项】1. 使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。
2. 实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。
3. 实验完毕后，待载气、氢气转子流量计降至零位时，最后关闭钢瓶上的分压阀门使其放松。
4. 爱护微量进样器，进样时动作应轻捷，防止损坏。
【思考题】气相色谱法用于定量可采用哪几种方法？【附录】A．气相色谱法1、对仪器的一般要求通常所用载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。
2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。
二、基本原理藿香正气水为酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂为乙醇。
由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。
乙醇具有挥发性，《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C 2H 5OH)的含量(%,mL/mL)。
因中药制剂中所有组分并非能全部出峰，故采用内标法定量。
色谱条件为：填充柱或毛细管柱，以直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120℃～150℃，氮为流动相，检测器为氢火焰离子化检测器。
三、仪器与试药1.气相色谱仪、微量注射器。
2.无水乙醇、正丙醇(AR)。
3.藿香正气水(市售品)。
四、操作步骤1.标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
2.供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的藿香正气水10mL 和正丙醇5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
3.测定法(1) 校正因子的测定：取标准溶液2μL，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：A S 为内标物质正丙醇的峰面积；A R 为对照品无水乙醇的峰面积；C S 为内标物质正丙醇的浓度；C R 为对照品无水乙醇的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
(2) 供试品溶液的测定：取供试品溶液2μL，连续注样3次，记录供试品中待测组分/()/S S R RA C f A C 校正因子乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：A X 为供试品溶液峰面积；C X 为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水乙醇含量应为40%～50%。
4实训 藿香正气口服液相对密度的测定
藿香正气口服液相对密度的测定标准：中国药典2020年版一部第1880页藿香正气口服液【检查】相对密度应不低于1.01（通则0601）以下摘自中国药典2020年版四部第79页0601相对密度测定法。
0601相对密度测定法密度系指在规定的温度下，单位体积内所含物质的质量数，即质量与体积的比值；相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。
除另有规定外，温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。
但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。
因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1）测定；易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2）测定。
液体药品的相对密度也可采用振荡型密度计法测定。
用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。
1.比重瓶法（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1a），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
（2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1b），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
标准依据：来源于（《中国药典》二000年版一部附录 M）。
2、装量差异取供试品5支，将内容物分别倒入已校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量比较，少于标示装量的不得多于一支，并不得少于标示装量的95％。如有一个不符合规定，则另取5个复试，应全部符合规定。
文件名：藿香正气水检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[代号]C3
[品名]藿香正气水
[拼音]Huoxiang Zhengqi Shui
[规格及包装]1×10ml×10支×180盒，玻璃瓶装。
【检查】 1、乙醇量应为40％-50％
检验方法：蒸馏法
本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，并加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水到刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表中查出乙醇的含量（%）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
对照品溶液的制备取厚朴酚、和厚朴酚适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀即得。
供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3次，每次10ml,合并氯仿液蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml,精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。
（2）开启无菌室紫外杀菌灯和空气过滤装置，并使其工作不低于30min。
（3）操作人员用肥皂冼手，关闭紫外杀菌灯，进入缓冲间，换工作鞋。再用0.1%苯扎溴铵溶液或其他消毒液洗手或用乙醇棉擦手，穿戴无菌衣、帽、口罩、手套。
（4）操作前先用乙醇棉球擦手，再用碘伏棉球（也可用乙醇棉球）擦拭供试品瓶、盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌手术镊或剪将供试品启封。
测定法精密吸取上述三种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于5.8mg。
标准依据：来源于（《中国药典》二000年版一部附录附录Ⅵ D）。
【生物限度检查】按二OOO年版《中国药典》方法检验，结果应符合以下要求：
[处方]苍 术 160g陈 皮 160g 厚朴（姜制）160g
白芷240g茯 苓 240g 大腹皮240g
生半夏 160g甘草浸膏 20g 广藿香油1.6ml
紫苏叶油0.8ml
[制法]以上十味，苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录I O），用60％乙醇作溶剂，浸渍24小时后渗漉，前三种各收集初漉液400ml,后一种收集初漉液500ml备用，继续渗漉，收集漉液，浓缩后并入初漉液中。茯苓加水煮后，80℃温浸二次，，第一次3小时，第二次2小时，取汁；生半夏用冷水浸泡，每8小时换水一次，泡至透心后，另加干姜13.5g，加水煎煮两次，第一次3小时，第二次2小时；大腹皮加水煎煮，甘草浸膏打碎后用水化开；合并于上述水煎液，滤过，滤液浓缩至适量。广藿香油、紫苏叶油用适量乙醇溶解，合并以上溶液混匀，用乙醇与水适量调整乙醇含量，并使全量成2050ml，静置、过滤、灌装，即得。
W＝
标准依据：来源于（《中国药典》二000年版一部附录 C）。
3、其他 应符合酊剂项下的有关各项规定。（《中国药典》二000年版一部附录IN）
【含量测定】照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（50：20：40）为流动相；检测波长294nm。理论板塔数按厚朴酚峰计算应不低于5000。
2、试液的制备
（1）液体供试品 取供试品10ml，置灭菌锥形瓶中，加入90ml稀释剂，摇匀，作为1：10供试液。
（2）固体、半固体或粘稠供试品 称取供品10g，置于匀浆杯或适当灭菌容器中，加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液，用匀浆仪（3000～5000r/，2/4min）,振荡器或乳钵研磨等方法分散混匀。
杂菌总数： ≤100个/ml
霉菌总数： ≤100个/ml
大肠杆菌： 不得检出
活 螨.不得检出
检验操作方法：
1、操作前准备
（1）将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形瓶、匀浆杯、试管、吸管（1ml、10ml）、量筒、稀释剂等移至无菌室内。每次试验所用物品必须事先计划，准备足够用量，避免操作中出入操作间。编号后将全部外包装（牛皮纸）去掉。
[处方来源] 《中国药典》二OOO年版一部
[法定标准及标准依据]
【性状】 本品为深棕色澄清液体(久贮略有浑浊)；味辛、苦。
检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。
【鉴别】 取本品20ml，用石油醚（30-60℃）提取两次，每次25ml,合并提取液，低温蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成1ml含1mg的溶液；再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》二OOO年版一部附录 B）试验，吸取供试品溶液各10µl、对照品溶液各5µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的 硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，于100℃加热至厚朴酚、和厚朴酚斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋里醇对照品色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点；在厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。