仪器分析答案

一、色谱法主要有几种，各有甚么特点？适用于哪种类型物质的分析？1)气相色谱：适用于气体与低沸点有机化合物的分析，可以在不同温度下使用。

2)液相色谱：适用于高沸点，不易气化，热不稳定的以及具有生物活性物质的分析。

3)离子色谱：以离子交换树脂作为固定相，不同PH的水溶液作为流动相，适用于各种无机离子化合物。

4)薄层色谱和纸色谱：在长条形的层析纸和色层滤纸上进行，适合于非挥发性物质的分离。

二．气相色谱仪由哪几个主要部分组成？各个部分的作用是什么？核心部分是哪一部分？气相色谱仪有以下6个组成部分：1)载气系统：包括气源，净化干燥管和载气流速控管。

2)进样系统：进样室以及气化室。

3)色谱柱：填充柱（柱内填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固体液）4)检测器：可连接各种检测器，包括热导检测器或氢火焰检测器.5)记录系统：放大器，记录仪或数据处理仪。

6)温度控制系统：色谱柱，气化室及检测器三者的温度控制。

其中色谱柱与检测器最为关键。

4．分光光度计主要有哪些部分组成？说明各部分的作用？1). 光源。

温度升高有力与实验，现在一般使用氘灯。

2). 单色器：由入射狭缝，准光装置，色散元件，聚焦系统，出射狭缝。

单色光的纯度主要取决于色散元件和出射狭缝的宽度。

3）.样品室。

在紫外区采用石英池，可见光采用玻璃池。

4）.检测器。

利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。

常见的有光电池，光电管和光电倍增管。

5）.结果显示记录系统。

1．简述原子吸收光谱仪的基本部件及其作用。

1).光源，供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线，用空心阴极灯，阳极为钨棒，阴极为待测元素的合金材料制成，内充低压惰性气体。

2).原子化器。

雾化器，要求喷雾稳定，雾粒微细均匀，雾化效率高。

燃烧器的作用是利用火焰加热，释放的能量使试样原子化。

3）。

光学分光系统。

外电路;汇聚收集光源所发射的光线，引导光线准确地通过原子化区，然后将其导入单色器中。

单色器：由色散元件，凹面镜和狭缝组成，作用是从光源所发出地谱线中分离单一的原子谱线。

2．简述红外分光光度计的主要部件。

1）。

辐射源。

凡是能发射连续光谱且辐射强度能满足检测需要的物质均可作为红外光源。

2）.色散元件。

有棱镜和光栅两种。

3).检测器.利用不同导体构成回路时的温差电现象将温差转变成电位差的真空热电偶是最常用的检测器。

4）。

吸收池。

在分析气体时用气体池，分析液体时用液体池。

分析固体样品时用岩盐窗片。

1.简述质谱仪的主要部件和质量分析仪的工作原理。

质谱仪由进样系统，离子源，质量分析器及收集检测器构成。

分辨率是质谱仪的主要性能指标之一，通常用10％峰谷法衡量。

用两个强度相似的相邻峰，峰间谷高小于两峰间的10％作为分离的标志。

三，气液，气固色谱的分离机理有什么不同？两组分分离的机理的依据是什么？气相色谱的分离主要是基于分离柱中固体相对试样中个组分的吸附能力。

气液色谱的分离主要是基于分离柱中固体相对试样中个组分的溶解能力试样中各组分K值的不同是分离的基础。

四。

色谱检测器的作用是什么？根据测量原理检测器可以分为哪几类？检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及质量转换为相应的电信号。

An按测量原理分可以分为浓度型和质量型两类。

浓度型检测器测量的原理是检测信号值与组分的浓度成正比。

质量型检测器的测量原理是检测信号值与单位时间进入检测器组分的质量成正比。

五：评价检测器的指标有哪些？1.响应值：表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。

2.最小检测值: 检测器响应值为2倍噪音水平时的试样浓度被定义为最低检测限。

3.线性度与线性范围：浓度与检测器响应值的线性关系状况。

线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度与最低浓度之比。

六：可以从哪几个方面提高热导检测器的灵敏度？原理是甚么？电阻差与载气中试样中组分的浓度相关，故热导检测器属于浓度型检测器。

提高措施：1．桥路电流I：一般来说电流越高，灵敏度越高，但稳定性会下降。

2．池体温度：降低池体温度，有利于热传导，检测器的灵敏度越高。

两者温差越大，越有利于热传导。

3．载气种类：要选用热传导系数大的载气，比如说氢气。

七：速率理论阐明了甚么问题？可以在哪些方面考虑提高柱效？A：涡流扩散项:固体颗粒越小，填充颗粒越均匀，则柱效越高。

B/u：分子扩散项：流速越小，滞留时间越长，导致扩散越严重，柱效越低。

另外用摩尔质量小的气体可以降低B ，从而提高柱效。

C×u：减小颗粒直径，降低颗粒摩尔质量可以使柱效提高。

另外提高速率也有利于提高柱效。

所以我觉得他与分子扩散项完全是对立的。

柱温：柱温对2，3两项的作用是相反的。

温度升高有利于传质阻力项，但不利于分子扩散项。

八;如何选择固定液？在不同极性固定液上，各种组分的出锋顺序如何？分离非极性组分时，通常选用非极性固定项相，各组分按沸点顺序出锋，低沸点组分先出锋。

分离极性组分时，一般选用极性固定项，各组分按极性由小到大的顺序流出色谱柱。

分离非极性和极性混合物，一般选用极性固定液，此时非极性组分先出锋，极性组分后出锋。

九：色谱分离中的热力学因素和动力学因素分别用哪两个因素体现出来？保留值之差―――色谱过程的热力学因素。

用K值来体现。

区域宽度――――色谱过程的动力学因素。

用柱效高低来判定，出峰时间长。

十;柱温对分离和保留时间有何影响？如何选择柱温？程序升温有何优点？在甚么情况下需要程序升温？分析过程中，柱温应该控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内。

提高柱温，被测组分的挥发度增加，即被测组分在气相中的浓度增加，分配系数K也就变小，各组分的保留时间变小，低沸点的各组分易产生重叠，有可能造成分离度下降。

柱温升高，色谱锋变窄变高，但峰面积不变。

柱温下降，分离度增加，分析时间延长。

柱温一般选择在一般在接近或略低于组分平均沸点的温度。

十一.色谱定量分析方法1．归一化法：仅适用与试样中所有组分都出峰的情况下。

2．外标法;对进样量的要求比较高，适用与大批量试样的快速分析。

3．内标法;对操作条件和进样量的要求不高，但由于每个试样的分析都要求两次测量，故不适合大批量试样的分析。

十二.在液相色谱中，正相色谱和反相色谱是怎么定义的?紫外－可见光分光光度法2.甚么是物质对光的选择性吸收特性？吸收曲线及其作用是什么？当不同波长的光照射物质分子时，分子只吸收与其能级间隔相应波长的光子能量，而其他波长的光简单的透过，这就是分子对光的选择性吸收特性。

在同样条件下依次将各种波长的单色光通过某物质溶液，并分别测定每个测定每个波长下溶液对光的吸收程度。

以波长为横坐标，吸光度为纵坐标得到A～λ，称为该溶液的吸收曲线。

吸收曲线能定量的描述物质对光的选择性吸收特性。

2．何谓生色团，助色团，红移，紫移。

增色效应和减色效应.提供л轨道，含有л键的不饱和基团称为生色团，本身没有生色功能，但当他们与生色团相连时就会发生n－л共轭作用，从而增强生色团的生色能力，这样的基团叫做助色团。

（吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加）Λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动叫做紫移。

吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象叫做增色效应或减色效应。

3.有机物的紫外吸收光谱有哪几种类型的吸收带？各有甚么特点？R吸收带：是n－л跃迁所形成的。

其特点是吸收系数弱，最大吸收波长较长（λ>270）K吸收带：是由共轭л键产生的л－л跃迁所产生的，吸收强度大，最大吸收波长比R带小。

随共轭双键数目的增加而红移。

B吸收带：是芳香族化合物的特征吸收带。

特点是谱线上叠加有分子振动产生的精细结构。

E吸收带: 是芳香族化合物的另一个特征峰，由苯内л－л跃迁形成的。

他们的最大吸收波长为B>E2>E1，吸收强度为E1>E2>B.与生色团，助色团共轭时，都会产生显著红移。

4.标准曲线及其作用是甚么？引起偏离朗伯－比耳定律的原因有哪些？标准曲线就是利用吸光度与浓度成线性关系，作出的吸光度对浓度的关系曲线。

物理性因素：非单色光，杂散光，非平行光入射。

化学性因素：1.吸光点间的相互作用。

实践证明只有稀溶液才符合。

2．离解，聚合，互变异构，配合物的形成等化学平衡。

5．在显色反应中如何选择显色反应？对于选定的显色反应，其显色条件与哪些因素有关？大多数物质在紫外－可见光区没有吸收或虽有吸收但其摩尔吸光系数较小，故需要使用显色剂，使之转换成能吸收紫外－可见光且摩尔吸光系数较大的化合物，此转化叫做显色反应，所用的试剂叫做显色剂。

有两种显色反应，包括氧化还原反应和配位反应。

影响因素:1.显色剂用量。

一般需要加过量的显色剂，但是也不是越多越好，容易引起副反应。

2．反应体系的酸度。

加入适宜的缓冲溶液，但同时要考虑由此引起的干扰。

3．显色温度。

4．显色时间.一方面要保证反应进行的程度，另一方面要保证在有色物质稳定的时间内完成测定。

5．溶剂。

由于溶剂与溶质分子的相互作用对紫外吸收光谱有影响，因此在选择显色反应条件的同时要选择合适的溶剂。

6．参比溶液的作用是什么？如何选择参比溶液?参比溶液的作用是为了减少误差。

装待测样品的吸收池表面对入射光有反射和吸收作用，致使入射光的强度减弱。

另外，溶液的某种不均匀性，过量显色剂和其他试剂都会影响待测组分的吸光度的减少。

8．在有机物的定性及结构分析中，紫外－可见吸收光谱提供的信息有甚么作用？220∽800nm 无吸收饱和化合物210∽250nm 强吸收两个共轭л键250∽350nm 强吸收 3－5个共轭双键原子吸收光谱分析法2．简述原子吸收光谱分析法的原理。

当光源发射某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，由特征谱线辐射强度被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法称为原子吸收光谱分析法。

利用处于基态中的待测原子蒸气对从光源中发射的公振发射线的吸收进行分析是此方法的基础。

3．原子吸收光谱分析法中有哪些主要干扰？如何消除？1）。

光谱干扰：测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线，可以减小狭缝宽度的方法抑制所产生的干扰。

待测元素的分析线与试样中另一元素的分析线相近，可以另选波长或用化学方法分离干扰元素解决。

2).物理干扰。

由于溶质与溶剂的性质，使喷雾效率降低，使原子化浓度降低。

可以利用标准溶液与试样溶液的基体组成一致或使用标准加入法。

3）化学干扰。

在溶液或火焰气体中发生对测定元素有影响的化学反应，使得被测元素不易从化合物中电离出来，或与共存物质作用生成难挥发得物质。

可能还存在电离导致的作用。

可以提高火焰温度，提高原子化程度，增加火焰的还原性，加入消电离剂等等。

4).背景干扰.背景发射：火焰连续发射，消除方法：光源调制。

背景吸收：光散射，分子吸收，火焰吸收，消除方法：氘灯扣背景。