光纤预制棒制备工艺220页PPT
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玻璃预制棒 预制棒烧结
玻璃预制棒 加热炉
拉制光纤
氯
化氯 亚气
烧结工艺中 通入气体
氮 气
砜
主要是起到脱水 作用，本质除去
里面的OH-
主要是起到除泡 剂的作用，除去
残留的气体
SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式：
(1) (≡Si-OH)+SOCl2== (≡ Si-Cl)+HCl +SO2 (2) H2O+SOCl2== 2HCl +SO2 (3) 2Cl2+2H2O ==4HCl +O2
拉制光纤
如何解决
?
原料纯度要求高 几何尺寸要求精度高
化学气相沉积法
折射率纤芯大于包层
气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载 气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从 而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控 制过渡金属离子和OH-羟基的目的。
2、管内化学气相沉积法(MCVD) 2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺
4.1 反应机理
火焰水解反应： 2H2+O2 ==2H2O 或 CH4+2O2 ==2H2O+CO2
芯层： SiCl4(g)+2H2O == SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O == GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O ==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O ==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)
主要内容
1、光纤预制棒的结构 2、管内化学气相沉积法 3、微波等离子体化学气
相沉积法 4、管外化学气相沉积法
1、光纤预制棒的结构
饵棒(中心棒)
粉层状 预制棒
喷 嘴
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
芯
包层
粉状预制棒 剖面
粉层沉积 粉状预制棒
加热炉 1400度
玻璃预制棒 预制棒烧结
玻璃预制棒 加热炉
在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结 成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧 成实心。
OVD法的 优点
OVD法的 缺点
沉积速度快，体 积大
不需要套管且 OH-含量很低
精度高、成本低、 适合大规模生产
抽取靶棒时，折射率 分布发生混乱
Tom
Nick
更多精品资请访问
更多品资源请访问
包层： SiCl4(g)+ H2O == SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O ==B2O3+6HCl
4.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺
沉积工艺 + 烧结工艺
饵棒(中心棒)
粉层状
喷
预制棒
嘴
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
芯
包层
粉状预制棒
粉层沉积 粉状预制棒
加热炉 1400度
管内化学气相沉积法工艺示意图
2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工
艺 沉积+烧结
步骤1 通入O2或是Ar 步骤2 启动玻璃车床 步骤3 高温加热 步骤4 左右移动喷灯
将卤化物带入玻璃管内 玻璃管以几十转/分钟进行旋转
生成玻璃氧化物粉尘 SiO2-GeO2和SiO2 生成多层透明的玻璃薄膜
步骤5 高温烧结
3) 光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。
4.管外化学气相沉积法（OVD)
OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需 的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物 气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。
OVD 法工艺示意图
微波谐振
等离子体
非等温混合态
低压气体激发，里面含 有电子、分子、原子、 离子
各种粒子重新结合，释放出 的热量足以熔化蒸发低熔点 低沸点的反应材料SiCl4和 GeCl4等化学试剂，形成气相 沉积层。
产生大量热
熔融石英管
沉积效率高、沉积
速度快有利于消除
包层沉积过程中的 微观不均匀
反应物质
SiCl4 + O2 + 参杂物质
制成致密透明的玻璃棒
沉积内包层方程式：
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 SiCl4＋CF2CL2 ==SiF4＋2CO2＋2CL2 4BBr3＋3O2=Fra Baidu bibliotek2B2O3＋6Br2
沉积芯层方程式：
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 GeCl4＋O2 == GeO2＋2Cl2 2POCl3＋4O2==2P2O5＋3Cl2
直接玻璃沉积 不需高温烧结 反应管不易变形
等离子体
排气口
1000~1200度
玻璃层
快速移动，使沉积厚度减少， 有利于控制折射率分布 快速来回移动的微波谐振腔 (2.45 GHz，8米/分钟)
3.2 PCVD 法工艺的优点
1)不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 热反应温度，石英包管不易变形；
2) 控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的带宽；
SiO2 SiF4
B2O3
沉积物n2
小
SiO2 GeO2
P2O5
沉积物n1
大
n1大于n2 ，最终实现光的全反射
2.2 MCVD法存在的问题与对策
问题一：热膨胀系数
不同，收缩产生裂纹。
问题二：掺杂剂分解升华,
导致折射率下降
严格控制掺杂 剂含量
补偿法 腐蚀法
3 微波等离子体化学气相沉积法
3.1 PCVD 法的反应机理
玻璃预制棒 加热炉
拉制光纤
氯
化氯 亚气
烧结工艺中 通入气体
氮 气
砜
主要是起到脱水 作用，本质除去
里面的OH-
主要是起到除泡 剂的作用，除去
残留的气体
SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式：
(1) (≡Si-OH)+SOCl2== (≡ Si-Cl)+HCl +SO2 (2) H2O+SOCl2== 2HCl +SO2 (3) 2Cl2+2H2O ==4HCl +O2
拉制光纤
如何解决
?
原料纯度要求高 几何尺寸要求精度高
化学气相沉积法
折射率纤芯大于包层
气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载 气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从 而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控 制过渡金属离子和OH-羟基的目的。
2、管内化学气相沉积法(MCVD) 2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺
4.1 反应机理
火焰水解反应： 2H2+O2 ==2H2O 或 CH4+2O2 ==2H2O+CO2
芯层： SiCl4(g)+2H2O == SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O == GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O ==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O ==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)
主要内容
1、光纤预制棒的结构 2、管内化学气相沉积法 3、微波等离子体化学气
相沉积法 4、管外化学气相沉积法
1、光纤预制棒的结构
饵棒(中心棒)
粉层状 预制棒
喷 嘴
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
芯
包层
粉状预制棒 剖面
粉层沉积 粉状预制棒
加热炉 1400度
玻璃预制棒 预制棒烧结
玻璃预制棒 加热炉
在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结 成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧 成实心。
OVD法的 优点
OVD法的 缺点
沉积速度快，体 积大
不需要套管且 OH-含量很低
精度高、成本低、 适合大规模生产
抽取靶棒时，折射率 分布发生混乱
Tom
Nick
更多精品资请访问
更多品资源请访问
包层： SiCl4(g)+ H2O == SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O ==B2O3+6HCl
4.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺
沉积工艺 + 烧结工艺
饵棒(中心棒)
粉层状
喷
预制棒
嘴
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
芯
包层
粉状预制棒
粉层沉积 粉状预制棒
加热炉 1400度
管内化学气相沉积法工艺示意图
2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工
艺 沉积+烧结
步骤1 通入O2或是Ar 步骤2 启动玻璃车床 步骤3 高温加热 步骤4 左右移动喷灯
将卤化物带入玻璃管内 玻璃管以几十转/分钟进行旋转
生成玻璃氧化物粉尘 SiO2-GeO2和SiO2 生成多层透明的玻璃薄膜
步骤5 高温烧结
3) 光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。
4.管外化学气相沉积法（OVD)
OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需 的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物 气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。
OVD 法工艺示意图
微波谐振
等离子体
非等温混合态
低压气体激发，里面含 有电子、分子、原子、 离子
各种粒子重新结合，释放出 的热量足以熔化蒸发低熔点 低沸点的反应材料SiCl4和 GeCl4等化学试剂，形成气相 沉积层。
产生大量热
熔融石英管
沉积效率高、沉积
速度快有利于消除
包层沉积过程中的 微观不均匀
反应物质
SiCl4 + O2 + 参杂物质
制成致密透明的玻璃棒
沉积内包层方程式：
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 SiCl4＋CF2CL2 ==SiF4＋2CO2＋2CL2 4BBr3＋3O2=Fra Baidu bibliotek2B2O3＋6Br2
沉积芯层方程式：
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 GeCl4＋O2 == GeO2＋2Cl2 2POCl3＋4O2==2P2O5＋3Cl2
直接玻璃沉积 不需高温烧结 反应管不易变形
等离子体
排气口
1000~1200度
玻璃层
快速移动，使沉积厚度减少， 有利于控制折射率分布 快速来回移动的微波谐振腔 (2.45 GHz，8米/分钟)
3.2 PCVD 法工艺的优点
1)不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 热反应温度，石英包管不易变形；
2) 控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的带宽；
SiO2 SiF4
B2O3
沉积物n2
小
SiO2 GeO2
P2O5
沉积物n1
大
n1大于n2 ，最终实现光的全反射
2.2 MCVD法存在的问题与对策
问题一：热膨胀系数
不同，收缩产生裂纹。
问题二：掺杂剂分解升华,
导致折射率下降
严格控制掺杂 剂含量
补偿法 腐蚀法
3 微波等离子体化学气相沉积法
3.1 PCVD 法的反应机理