结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究
煅烧生成氧化铝
煅烧生成氧化铝一、煅烧生成氧化铝的概念和作用煅烧是一种通过高温加热物料，使其发生化学变化的过程。
而煅烧生成氧化铝则指的是将铝矿石或铝水合物等物料在高温条件下发生煅烧反应，最终得到氧化铝。
煅烧生成氧化铝是铝冶炼的重要环节之一，也是生产高纯度氧化铝的关键步骤。
煅烧生成氧化铝的主要作用有以下几个方面： 1. 去除物料中的有机和无机杂质，提高氧化铝的纯度； 2. 使氧化铝颗粒体积增大，有利于后续的湿法选别、浮选和矿石的分离； 3. 改变氧化铝物料的物理性质，提高其易于处理性。
二、煅烧生成氧化铝的工艺过程煅烧生成氧化铝的工艺过程可分为以下几个步骤：原料准备、破碎和磨矿、氧化精矿制备、煅烧和氧化。
2.1 原料准备铝矿石是煅烧生成氧化铝的主要原料之一。
原料的选择要考虑其铝含量、硅含量、铁含量以及其他杂质。
常见的铝矿石有赤铁矿、脱水泥土、长石、脱水石灰石等。
在原料准备阶段，需要对铝矿石进行破碎、筛分、洗涤等处理，以保证原料的质量符合要求。
2.2 破碎和磨矿原料经过破碎和磨矿处理后，粒度会得到进一步细化。
这有利于提高氧化铝的表面积，增加与氧气的接触面积，从而加快氧化反应的进行。
破碎和磨矿操作还可以降低氧化矿石的固相反应温度，提高反应效率。
2.3 氧化精矿制备氧化精矿是煅烧生成氧化铝的中间产物。
它由磁选或浮选等方法从原料中分离出来，以进一步提高铝的含量并降低杂质含量。
制备氧化精矿主要是通过物理分离和化学处理，如浮选、浸出等，来提高铝的回收率和产品质量。
2.4 煅烧和氧化在煅烧过程中，氧化精矿经过高温煅烧，使其发生氧化反应，生成氧化铝。
煅烧的温度一般在1000~1200摄氏度之间，可以根据不同的原料和生产要求进行调整。
煅烧的时间也是影响煅烧效果的重要参数。
过长或过短的煅烧时间都会影响氧化铝的质量。
氧化反应的化学方程式如下： 2Al(OH)3 -> Al2O3 + 3H2O在煅烧过程中，氧化精矿中的铝水合物逐渐分解，形成二氧化铝，并释放出水蒸气。
结晶氯化铝净化的实践与研究
2020年04月结晶氯化铝净化的实践与研究贺瑞国姬学良（神华准能资源综合开发有限公司，内蒙古鄂尔多斯010300）摘要：文章针对结晶氯化铝杂质去除问题，通过探索用饱和氯化铝溶液及浓盐酸洗涤晶体，为结晶氯化铝净化提供了思路。
关键词：结晶氯化铝；洗涤；饱和溶液；浓盐酸盐酸法粉煤灰提取氧化铝工艺中，盐酸在浸出粉煤灰中氧化铝的同时，也会浸出一部分其它氧化物杂质，并以沾附或包裹的方式夹杂于结晶氯化铝晶体中，进而影响产品氧化铝的纯度[1]。
通过探索结晶氯化铝洗涤纯化工艺，对酸法粉煤灰提取氧化铝技术具有重要的实际指导意义。
1饱和氯化铝溶液洗涤1.1理论依据在制盐工业中，用饱和氯化钠溶液洗涤氯化钠晶体是一种常见的晶体净化措施。
同理，在饱和氯化铝溶液中，由于溶质氯化铝已经到达饱和，所以该溶液基本不会继续溶解氯化铝，但对其他氯化盐仍有一定的溶解能力。
所以用纯度较高的氯化铝饱和溶液洗涤结晶氯化铝晶体具有理论可行性。
1.2实施过程典型的氯化铝溶液三效蒸发工艺为，来自上游工序的氯化铝溶液，依次进入三效顺流蒸发器，浓缩、结晶后的料浆进入离心机进行固液分离，分离出的固体即为氯化铝晶体，液体母液部分返回三效蒸发器，另外一部分排出系统。
具体流程见图2-1。
图2-1改造前流程图基于上述理论，对三效蒸发工艺进行改造，增加搅洗及二次离心环节。
一级离心分离出的氯化铝晶体首先进入搅洗槽，经由二效蒸发器抽出的饱和氯化铝溶液充分搅洗，之后送往二级离心机进行固液分离，成离出的固体即为成品结晶氯化铝，母液较一级母液所含杂质更少，所以返回二效蒸发器循环使用。
具体流程见图2-2。
1.3取得的成效与不足增加搅洗及二次离心后，中间产品结晶氯化铝的杂质含量显著降低。
表2-1为某时段改造前后结晶氯化铝中杂质含量对比。
对于浓度高的杂质洗涤效果更明显。
洗涤后的氯化铝，纯度完全满足生产冶金级一级氧化铝行业标准（Na 2O ≤0.45%、Fe 2O 3≤0.02%、SiO2≤0.02%）[2]。
粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中结晶氯化铝的提纯流程概述
粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中结晶氯化铝的提纯流程概述粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中的结晶氯化铝提纯流程如下，仅供参考：
1. 将酸溶反应的产物经过渣液分离后排除硅渣。
2. 对滤液进行蒸发浓缩结晶，得到结晶氯化铝。
3. 对结晶氯化铝进行焙烧，得到粗氧化铝。
4. 对粗氧化铝进行除杂提纯，利用氢氧化钠碱液溶解酸溶得到的粗氧化铝，实现铝和铁、钙、镁离子的分离。
5. 在得到铝酸钠溶液后进行种分和洗涤，得到氢氧化铝，最终焙烧获得到氧化铝。
此方法通过氯化铝等杂质的不同溶解性，在盐酸浓度增加的同时，将铝同其他杂质分离开。
以上内容仅供参考，如需更专业准确的提纯流程，可以咨询相关领域的化学专家或查阅具体的文献资料。
氧化铝结晶的制备工艺研究
氧化铝结晶的制备工艺研究
氧化铝是一种重要的陶瓷材料，广泛应用于电子、光学、电力等领域。
制备氧化铝结晶的工艺研究一直是材料科学领域的热点之一。
目前，常用的氧化铝结晶制备工艺包括溶胶-凝胶法、水热合成法和燃烧合成法等。
溶胶-凝胶法是一种常用的氧化铝结晶制备方法。
首先，将适量的铝盐与溶剂混合，在适当的温度下形成胶体溶胶。
然后，在一定温度和湿度条件下，通过水解和凝胶过程将溶胶转化为凝胶。
最后，将凝胶进行干燥和煅烧，形成氧化铝结晶体。
水热合成法是一种通过高温高压水热条件下合成氧化铝结晶的方法。
首先，在适量的铝盐溶液中加入一定量的沉淀剂和调节剂，形成混合溶液。
然后，将混合溶液放入高温高压釜中，在一定的温度和压力下反应一定时间。
最后，将反应产物进行分离、洗涤和干燥，得到氧化铝结晶。
燃烧合成法是一种通过燃烧反应合成氧化铝结晶的方法。
首先，将适量的铝粉和氧化剂混合，形成混合物。
然后，在适当的条件下进行燃烧反应，产生高温和高压的气体。
最后，通过气体的冷却和固化，得到氧化铝结晶。
除了上述提到的方法外，还有其他一些新型的氧化铝结晶制备工艺，例如磁场辅
助合成法、微波辅助合成法和等离子体辅助合成法。
这些新型工艺能够在短时间内制备出高纯度和高结晶度的氧化铝材料。
总的来说，氧化铝结晶的制备工艺研究是多方面的，涉及材料物理化学、工艺参数控制等多个方面。
通过不断的研究与改进，可以制备出具有良好性能的氧化铝结晶材料。
结晶氯化铝生产工艺
结晶氯化铝生产工艺
结晶氯化铝是以铝计量称量后与氯化氢反应产生的氯化铝溶液，通过结晶工艺进行脱水结晶得到纯度较高的氯化铝固体产品。
下面是结晶氯化铝生产工艺的一般步骤，大约700字：
1. 原料准备：氯化铝的原料主要是含氯化铝的废水和废气，也可以使用氯化铝石英砂。
废水和废气通过处理后可以得到含氯化铝的溶液。
2. 配料：根据生产需要，按照一定比例将溶液中的氯化铝与卤属金属碱金属等杂质进行筛分和去除，得到含有较高氯化铝浓度的溶液。
3. 提纯：为确保氯化铝固体产品的纯度，可以采用一系列的蒸发和洗涤工艺来提高氯化铝的纯度。
具体步骤包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤和洗涤。
4. 结晶：将纯化的氯化铝溶液进行脱水结晶。
一种常见的方法是采用冷却结晶法，即将高浓度的溶液通过换热器冷却，使其达到饱和状态，然后进一步降温结晶。
此时，溶液中的氯化铝开始逐渐凝聚成固体晶体。
5. 过滤：待结晶完全形成后，将溶液中的固体通过过滤器进行过滤分离，得到湿氯化铝。
6. 干燥：将过滤得到的湿氯化铝固体进行干燥处理，通常使用旋转流化床干燥机进行快速干燥，以去除水分。
7. 粉碎和包装：将干燥后的氯化铝固体进行粉碎处理，使其粒度均匀。
然后将粉碎后的产品进行包装和质检，最终成品即可投入市场销售。
以上是结晶氯化铝的一般生产工艺，具体步骤可能会根据生产工艺和设备的不同略有差异。
整个过程中，需要注意原料的准备和提纯过程中对杂质去除的控制，以及过滤和干燥等环节的操作控制，确保产品的纯度和质量。
氧化铝的工艺流程
氧化铝的工艺流程
氧化铝是一种重要的工业原料，广泛应用于陶瓷、电子材料、
磨料、耐火材料等领域。
氧化铝的生产工艺主要包括氧化铝矿石的
选矿、粉碎、浸出、结晶、过滤、煅烧等步骤。
下面将详细介绍氧
化铝的生产工艺流程。
1. 氧化铝矿石的选矿
氧化铝矿石主要包括赤铁矿、脱水铝石、石英石等。
在选矿过
程中，需要根据矿石的成分和性质，采用物理方法（如重选、磁选）或化学方法（如浮选）进行选矿，以提高氧化铝的品位和回收率。
2. 氧化铝矿石的粉碎
经过选矿的氧化铝矿石需要经过粉碎工艺，将矿石破碎成适当
的颗粒大小，以便后续的浸出和结晶工艺。
3. 氧化铝矿石的浸出
粉碎后的氧化铝矿石经过浸出工艺，将氧化铝矿石中的氧化铝
和其他杂质溶解出来，得到含氧化铝的浸出液。
4. 氧化铝的结晶
浸出液经过结晶工艺，通过控制温度、浓度等条件，使溶液中的氧化铝结晶沉淀，得到氧化铝的结晶产品。
5. 氧化铝的过滤
经过结晶的氧化铝产品需要进行过滤工艺，将结晶产品中的液相分离出来，得到干燥的氧化铝产品。
6. 氧化铝的煅烧
过滤后的氧化铝产品需要进行煅烧工艺，将氧化铝产品在高温条件下进行煅烧，以去除残余的水分和有机物质，提高氧化铝的结晶度和颗粒度。
以上就是氧化铝的生产工艺流程，通过选矿、粉碎、浸出、结晶、过滤、煅烧等步骤，可以生产出高品质的氧化铝产品，满足不同工业领域的需求。
随着工艺技术的不断进步，氧化铝的生产工艺也在不断优化和改进，以提高生产效率和降低生产成本。
希望通过
不断的研究和实践，能够进一步完善氧化铝的生产工艺，为工业生产提供更好的原料支持。
结晶氯化铝两步焙烧制备氧化铝的研究
doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2020.01.009结晶氯化铝两步焙烧制备氧化铝的研究李文清，邹萍，池君洲，刘大锐，吴永峰(神华准能资源综合开发有限公司，内蒙古鄂尔多斯010300)摘要：粉煤灰盐酸法生产氧化铝工艺中的结晶氯化铝经焙烧后转化为氧化铝产品，焙烧方式对氧化铝的理化性质有较大的影响。
研究了不同焙烧温度下结晶氯化铝的物相转化.并进行了低温、高温两步焙烧及烟气吸收试验。
结果表明，两步焙烧产生的氧化铝内部为多层片状结构，疏松多孔，晶型为rAi2o3,未生成a-Al2O3,产品粒度大于一步焙烧产出的氧化铝，有利于氧化铝电解；烟气中氯化氢回收率95.79%,吸收效率较高。
关键词：结晶氯化铝；两步焙烧；氧化铝中图分类号:TF821文献标志码：A文章编号:1007-7545(2020)01-0040-06Study on Preparation of Alumina by Two-Step Calcination ofCrystalline Aluminum ChlorideLI Wen-qing,ZOU Ping,CHI Jun-zhou,LIU Da-rui,WU Yong-feng(Shenhua Zhungeer Energy Resource Comprehensive Development Co.Ltd,Erdos010300»Inner Mongolia,China)Abstract:Crystalline aluminum chloride in alumina production process by fly ash hydrochloric acid method is calcined and converted into an alumina product,and calcination method has great influence on physical and chemical properties of alumina.Phase transformation of crystalline aluminum chloride at different calcination temperatures was studied,and two-step roasting at low temperature and high temperature and flue gas absorption tests were carried out.The results show that interior of alumina produced by two-step calcination has multi-layered sheet-like loose and porous structure w让h crystal form of y-Al2O3»and a-Al2O3is not formed・Particle size of product is bigger than that of alumina produced by one-step calcination,which is beneficial to alumina electrolysis.Recovery rate of hydrochloric acid is95.79%,and absorption efficiency of hydrogen chloride in calcined flue gas is high・Key words:crystalline aluminum chloride；two-step roasting；alumina粉煤灰是燃煤电厂产生的一种固体废弃物，利用盐酸浸岀粉煤灰中的氧化铝，盐酸浸出液蒸发浓缩得到结晶氯化铝，再经焙烧可获得氧化铝产品内蒙古准格尔矿区的煤炭燃烧后粉煤灰中Al2o3含量高达50%,被称为“高铝粉煤灰”，是提取氧化铝的理想原料⑷。
粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中结晶氯化铝的提纯流程概述
粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中结晶氯化铝的提纯流程概述粉煤灰作为一种工业废弃物，主要来源于燃煤电厂的废弃物处理。
近年来，随着环保意识的增强和资源的日益紧缺，粉煤灰的综合利用逐渐受到重视。
其中，从粉煤灰中提取氧化铝成为了一个重要的研究方向。
结晶氯化铝作为该提取过程中的关键中间产物，其提纯工艺对于最终氧化铝产品的质量和纯度具有重要影响。
本文将详细介绍粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中结晶氯化铝的提纯流程，包括原料预处理、酸浸提取、结晶与分离、洗涤与干燥等步骤，并对每个步骤进行详细解释和讨论。
一、原料预处理原料预处理是提纯结晶氯化铝的第一步，其目的是去除粉煤灰中的杂质，提高氧化铝的提取率。
预处理的主要方法包括破碎、筛分和磁选。
首先，将粉煤灰进行破碎处理，使其粒度满足后续工艺的要求。
然后，通过筛分去除过大或过小的颗粒，保证原料的均匀性。
最后，利用磁选设备去除粉煤灰中的铁磁性杂质，以减少后续工艺中的干扰。
二、酸浸提取酸浸提取是提纯结晶氯化铝的关键步骤之一。
在酸浸过程中，粉煤灰中的氧化铝与酸反应生成可溶性的铝盐，如氯化铝等。
常用的酸有盐酸、硫酸等。
在酸浸过程中，需要控制酸的浓度、温度和时间等参数，以保证氧化铝的充分提取和减少杂质的溶出。
此外，为了提高提取效率，还可以添加适量的助剂，如氯化钠等。
三、结晶与分离经过酸浸提取后，溶液中含有大量的铝盐和杂质。
为了得到纯度较高的结晶氯化铝，需要进行结晶与分离操作。
结晶过程中，通过控制温度、浓度和搅拌速度等参数，使铝盐逐渐结晶析出。
然后，通过过滤或离心等方法将结晶物与母液分离，得到初步的结晶氯化铝产品。
四、洗涤与干燥得到的结晶氯化铝产品需要进一步进行洗涤和干燥处理，以去除表面的杂质和水分。
洗涤过程中，通常采用去离子水或纯净水进行多次冲洗，以确保产品表面的杂质被彻底清除。
干燥过程中，可以选择自然晾干或采用热风干燥等方法，使产品达到规定的湿度要求。
五、提纯优化与质量控制为了提高结晶氯化铝的纯度，可以对提纯流程进行优化。
结晶氯化铝煅烧技术对氧化铝性能的影响研究
“十五”以 来，在 我 国 能 源 消 费 迅 速 增 长，煤 炭 产量逐年增加、燃煤电厂呈跨越式发展的情况下，粉 煤灰产生量急剧增加，仅 ２０１７年排放量就达到 ６亿 吨，是 我 国 工 业 固 体 废 物 中 排 放 量 最 大 的 污 染 物［１］。我国政府从上世纪 ９０年代就开始注重粉煤 灰的综合利用，１９９４年原国家经贸委等 ６部门联合 发布了《粉煤灰综合利用管理办法》，之后二 十 多 年，国家先后出台了《资源综合利用目录》、《资源综 合利用企业 所 得 税 优 惠 目 录 》等 一 系 列 政 策，并 于 ２０１３年 １月 ５日，国家发改委公布了新的《粉煤灰 综合利用管 理 办 法 》，鼓 励 相 关 企 业 进 行 粉 煤 灰 资 源化综合利用［２］。而作为我国 ４大著名的煤田之一 的准格尔煤田，由于其煤伴生有丰富的铝、镓、锂等 金属［３～５］，且这些金属在粉煤灰中进一步富集，其中 氧化铝含量可高达 ５０％，因此得到相关企业的高度
基金项目：国家科技部“十二五”科技支撑计划项目（２０１１ＢＡＡ０４Ｂ０５） 作者简介：杜艳霞（１９８４－），女，陕西省神木人，工程师，硕士，主要研究方向为粉煤灰资源化综合利用技术研究。 收稿日期：２０１８－１１－１５
ＤＯＩ：１０．１３６６２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｑｊｓ．２０１９．０２．００５
Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｌｕｍｉｎａ
ＤｕＹａｎｘｉａ，ＧｕｏＺｈａｏｈｕａａｎｄＷａｎｇＨｏｎｇｂｉｎ
·１ ８·
轻 金 属
２０１９年第 ２期
结晶氯化铝煅烧技术对氧化铝性能的影响研究
Байду номын сангаас
氯化铝制备氧化铝工艺研究进展及现状分析
I ndustry development行业发展氯化铝制备氧化铝工艺研究进展及现状分析李卫涛摘要：氯化铝制备氧化铝作为一种重要的工业化学过程，在现代工业中扮演着关键角色。
随着氧化铝在电子、建筑、航空等领域的广泛应用，对其生产工艺的研究和改进变得越发紧迫。
本文旨在深入探讨氯化铝制备氧化铝的工艺研究进展，关注其基本原理、工艺参数及反应动力学，并结合新型催化剂和工艺流程的创新，分析工艺的现状及在工业生产中的应用情况。
通过系统地研究，期望为氧化铝生产领域的技术进步提供有力支持，推动该工艺在未来的可持续发展中发挥更为重要的作用。
关键词：氯化铝；氧化铝；工艺研究；进展；现状氧化铝作为一种多功能材料，在多领域具有广泛应用，其优异的导电性、耐高温性以及抗腐蚀性质，使其成为现代工业不可或缺的材料之一。
特别是在半导体制造、建筑材料和航空航天技术中，氧化铝的需求不断增长。
因此，深入研究氯化铝制备氧化铝的工艺，对于提高生产效率、降低成本、促进氧化铝在各领域的创新应用具有重要意义。
1 氯化铝制备氧化铝的基本原理氯化铝制备氧化铝的基本原理是一项涉及复杂化学反应的工业过程。
氯化铝反应机理是该工艺的核心，其基本过程包括氧化铝原料与氯化铝在高温高压条件下发生的化学反应。
氯化铝与氧化铝原料的接触引发了一系列反应，其中氯化铝在高温下分解，释放氯气，并与氧化铝反应生成氧化铝的中间产物。
这个过程在反应器中持续进行，形成气固两相之间的复杂动态平衡。
具体而言，氯化铝反应涉及氧化铝原料（通常为氧化铝矿石）与氯化铝的混合物。
在高温下，氧化铝原料分解释放出氧化铝，并与氯化铝发生还原反应，这一反应过程可由化学方程式（Al2O3+6AlCl3→2Al2Cl6+3O2）清晰表达，反映了氧化铝在氯化铝作用下的化学变化。
其中，氧化铝与氯化铝形成六氯合铝，同时释放氧气。
这个方程式揭示了反应的基本步骤，显示出氧化铝的原子结构在反应中发生了变化。
进一步解析这个方程式，反应的平衡关系至关重要。
高纯度氯化铝制备技术及其在钢铁冶金中的应用研究
高纯度氯化铝制备技术及其在钢铁冶金中的应用研究氯化铝是一种重要的无机化工原料，广泛应用于化学工业、冶金工业和电子工业等领域。
高纯度氯化铝制备技术及其在钢铁冶金中的应用研究已经成为近年来的热点研究领域。
本文将详细介绍高纯度氯化铝的制备技术和其在钢铁冶金中的应用。
高纯度氯化铝的制备技术主要有化学法、物理法和矿物法三种方法。
化学法是目前应用最广泛的制备方法，主要包括氯化铝水解法、银盘法、氯化铝电解法等。
其中，氯化铝水解法是一种较常用的制备方法。
其原理是将氯化铁或氯化铝溶解在水中，然后利用氯化铁和水反应生成氯化铝。
物理法主要包括氯电解法和熔盐电化学法，通过电解或熔融物质来制备高纯度氯化铝。
矿物法是利用天然矿物和矿石中的含氯化物进行提取和制备，其中以硼盐矿提取氯化铝的方法最为常见。
高纯度氯化铝在钢铁冶金中具有广泛的应用。
首先，高纯度氯化铝作为一种优质的铝源，可以用于炼铁过程中的脱氧剂和还原剂。
在炼铁过程中，加入适量的氯化铝可有效降低铁水中的含氧量，提高铁水的纯度和质量。
其次，高纯度氯化铝可以作为一种重要的助熔剂，用于提高钢液的熔化性能和流动性能。
在钢铁冶金过程中加入适量的氯化铝，可有效降低钢液的熔化温度，缩短熔化时间，提高燃烧效率和钢液的流动性。
此外，高纯度氯化铝还可用于钢铁冶金中的去硅、去磷等工艺过程，为钢铁产品的制备提供重要的辅助材料。
研究表明，高纯度氯化铝的制备技术和应用对于提高冶金过程的效率和产品质量具有重要意义。
在氯化铝制备技术方面，主要的研究方向包括提高制备方法的效率和稳定性，减少生产成本，降低对环境的影响等。
例如，通过改进氯化铁或氯化铝的水解反应条件、选择合适的溶剂和催化剂等手段，可以提高氯化铝的产率和纯度，降低副产物的生成。
在氯化铝在钢铁冶金中的应用方面，重点研究如何合理控制氯化铝的添加量和投加时机，以提高钢铁产品的质量和性能。
此外，还可以探索新的应用领域，如在高温合金制备和钢铁冶金废渣处理中的应用等。
结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究
结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究郭强;肖永丰;王宝冬;孙琦【摘要】In order to prepare qualified metallurgical grade alumina by calcination of crystalline aluminum chloride,the effect of calcination temperature and time of crystalline aluminum chloride on the decomposition rate and the physical properties of alumina was studied by lao boratory static experiment.The results show that the calcination temperature and time are 250 ～350 ℃ and 0.5 ～ 3 h at low temperature region,and the calcination temperature and time are 1 000 ～1 100 ℃ and 15 ～ 60 min at high temperature region.A small amount of water vapor was introduced into the roasting process to benefit the decomposition of crystalline aluminum chloride.By characterization of the physical properties of alumina,it is found that the particle size and specific surface area of the alumina products obtained by the two-step process are higher than the one-step method.With the increase of the calcination temperature,the particle size and specific surface area of the alumina decreases.In addition,the particle size of the alumina increases with particle size of crystalline aluminum chloride.%为了实现结晶氯化铝煅烧制取合格冶金级氧化铝,通过实验室静态试验研究了结晶氯化铝分步煅烧的煅烧温度和煅烧时间对其分解率及产品氧化铝的物理性质影响.结果表明在低温煅烧温度250～350℃、煅烧时间0.5～3h和高温煅烧温度1 000～1 100℃、煅烧时间15～60 min,均可以获得合格氧化铝产品.对焙烧过程进行分析,结果发现焙烧过程中通入少量的水蒸气,有助于结晶氯化铝的分解.对氧化铝的物性进行表征,结果显示两步法获得的氧化铝产品粒度和比表面积均高于一步法,随着煅烧温度的升高,氧化铝的粒度和比表面积减小,产品氧化铝的粒度随结晶氯化铝粒度的增大而增大.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2017(023)006【总页数】6页(P101-106)【关键词】结晶氯化铝;分步煅烧;氯含量;物性【作者】郭强;肖永丰;王宝冬;孙琦【作者单位】北京低碳清洁能源研究所,北京102211;北京低碳清洁能源研究所,北京102211;北京低碳清洁能源研究所,北京102211;北京低碳清洁能源研究所,北京102211【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1我国目前是世界上最大的产煤和用煤国家，约有一半的煤炭被用于发电，每年约产生4亿t的粉煤灰。
六水氯化铝煅烧制备氧化铝工艺技术研究
六水氯化铝煅烧制备氧化铝工艺技术研究发表时间：2018-10-26T19:34:29.503Z 来源：《知识-力量》2018年11月中作者：黄福娣[导读] 通过实验对酸法提取粉煤灰氧化铝工艺中氯化铝煅烧制备氧化铝工序进行研究（云南省腾冲市第一中学，679100）摘要：通过实验对酸法提取粉煤灰氧化铝工艺中氯化铝煅烧制备氧化铝工序进行研究，分别考察不通煅烧温度（1100℃、1200℃和1300℃）和煅烧时间（1.0h、2.0h和3.0h）对煅烧后产品的影响。
利用X射线衍射对产品进行表征，在满足产品中α-Al2O3为主要组成（＞50%）的技术指标的基础上，以工艺能耗低、耗时短为评价标准，最终确定煅烧工艺技术条件为 1200℃下煅烧1.0 h，该条件下所得氧化铝产品中α-Al2O3含量达到60%，满足要求。
关键词：粉煤灰；氧化铝；煅烧1.煤炭燃烧后产生的粉煤灰对生态环境造成了严重危害其大量堆积占地和流失造成的空气、水质污染及土地沙化碱化等问题，世界各国都在积极寻找粉煤灰综合利用的最佳途径[1]。
研究发现在我国内蒙古中西部、山西北部以及宁夏石嘴山等地区的部分煤炭资源中，煤层及矸石中有大量含铝矿物，这些高铝煤炭在火力发电厂燃烧后生成的粉煤灰中化学组成主要包括Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、K2O、Na2O等，其中Al2O3含量高达40~50%，相当于中级品位铝土矿。
因此，开发利用高铝粉煤灰资源，不但可以减少粉煤灰土地占用及对环境的污染，而且可部分替代铝土矿资源，实现粉煤灰高附加值综合利用[2-4]，从粉煤灰中提取氧化铝已经成为近年国内外研究开发的热点，主要技术可分为酸浸法和碱溶法两大类，如盐酸法、低温碱溶法、碱石灰烧结法等，其中酸法提取粉煤灰中氧化铝工艺技术简单，近年来受到研究者的广泛关注[5]。
酸法提取氧化铝工艺中的六水氯化铝煅烧工序在整个工艺中能耗较高，因而优化煅烧工序，实现工艺节能的同时制备符合要求的氧化铝产品（α-Al2O3≥90%）也是粉煤灰综合利用的关键技术。
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㊀第23卷第6期洁净煤技术Vol．23㊀No．6㊀㊀2017年11月Clean Coal TechnologyNov.㊀2017㊀结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究郭㊀强,肖永丰,王宝冬,孙㊀琦(北京低碳清洁能源研究所,北京㊀102211)摘㊀要:为了实现结晶氯化铝煅烧制取合格冶金级氧化铝,通过实验室静态试验研究了结晶氯化铝分步煅烧的煅烧温度和煅烧时间对其分解率及产品氧化铝的物理性质影响㊂结果表明在低温煅烧温度250~350ħ㊁煅烧时间0．5~3h 和高温煅烧温度1000~1100ħ㊁煅烧时间15~60min ,均可以获得合格氧化铝产品㊂对焙烧过程进行分析,结果发现焙烧过程中通入少量的水蒸气,有助于结晶氯化铝的分解㊂对氧化铝的物性进行表征,结果显示两步法获得的氧化铝产品粒度和比表面积均高于一步法,随着煅烧温度的升高,氧化铝的粒度和比表面积减小,产品氧化铝的粒度随结晶氯化铝粒度的增大而增大㊂关键词:结晶氯化铝;分步煅烧;氯含量;物性中图分类号:TQ133．1㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1006-6772(2017)06-0101-06Preparation of metallurgical grade alumina by calcination of crystallinealuminum chlorideGUO Qiang,XIAO Yongfeng,WANG Baodong,SUN Qi(National Institute of Clean -and -Low -Carbon Energy ,Beijing ㊀102211,China )Abstract :In order to prepare qualified metallurgical grade alumina by calcination of crystalline aluminum chloride,the effect of calcination temperature and time of crystalline aluminum chloride on the decomposition rate and the physical properties of alumina was studied by la-boratory static experiment.The results show that the calcination temperature and time are 250~350ħand 0.5~3h at low temperature region,and the calcination temperature and time are 1000~1100ħand 15~60min at high temperature region.A small amount of water vapor was introduced into the roasting process to benefit the decomposition of crystalline aluminum chloride.By characterization of the physical properties of alumina,it is found that the particle size and specific surface area of the alumina products obtained by the two -stepprocess are higher than the one -step method.With the increase of the calcination temperature,the particle size and specific surface area of the alumina decreases.In addition,the particle size of the alumina increases with particle size of crystalline aluminum chloride.Key words :crystalline aluminum chloride;calcination;chlorine content;physical properties收稿日期:2017-04-06;责任编辑:孙淑君㊀㊀DOI :10.13226/j.issn.1006-6772.2017.06.019基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2012AA06115)作者简介:郭㊀强(1986 ),男,内蒙古土右旗人,工程师,博士,从事粉煤灰提取氧化铝方面的研究工作㊂E -mail :guoqiang_2004@ ㊂通讯作者:孙琦,研究员㊂E -mail :sunqi@引用格式:郭强,肖永丰,王宝冬,等.结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究[J].洁净煤技术,2017,23(6):101-106.GUO Qiang,XIAO Yongfeng,WANG Baodong,et al.Preparation of metallurgical grade alumina by calcination of crystalline aluminum chloride [J].Clean Coal Technology,2017,23(6):101-106.0㊀引㊀㊀言我国目前是世界上最大的产煤和用煤国家,约有一半的煤炭被用于发电,每年约产生4亿t 的粉煤灰㊂电厂粉煤灰的排放不仅占用大量土地,而且污染环境㊂粉煤灰的综合利用一直是研究的热点,但多数都是附加值较低的建材㊁筑路回填等领域[1-3]㊂鄂尔多斯盆地出产的煤燃烧后产生的粉煤灰里氧化铝含量达到50%,已经超过中低品位的铝土矿氧化铝含量,可以作为铝土矿的替代原料㊂随着我国国民经济的快速发展,铝土矿资源日益贫化,缺口越来越大㊂国内以高铝粉煤灰为铝土矿替代原料生产氧化铝的研究很多,也形成了示范工程[4-7]㊂粉煤灰提取氧化铝分为碱法工1012017年第6期洁净煤技术第23卷艺[8-10]和酸法工艺[11-13],酸法工艺中盐酸浸取法被认为是最好的方法㊂通过盐酸浸取高铝粉煤灰提取氧化铝的关键步骤是氯化铝六水合物(ACH)的生产,以及氧化铝的煅烧[14]㊂结晶氯化铝在180ħ就完全分解产生氧化铝㊁氯化氢和水蒸气,结晶氯化铝失重率达到78．9%[15]㊂要获得冶金级氧化铝,必须在高温(1000ħ以上)对结晶氯化铝分解获得的氧化铝进行煅烧,使其满足冶金级氧化铝物性条件㊂实际生产过程中如果将结晶氯化铝一步直接加热到1000ħ,煅烧产生的高水蒸气和氯化氢分压会抑制结晶氯化铝的分解,降低煅烧效率和产品氧化铝质量㊂同时结晶氯化铝分解产生的水蒸气也被加热,增加了系统的热负荷,提高了生产成本㊂过高的温度使得结晶氯化铝分解速率增加,产生的氧化铝结构更加疏松,机械强度更低㊂为了克服结晶氯化铝一步焙烧获得氧化铝存在的上述问题,本文采用分步煅烧法,在较低的温度下使结晶氯化铝分解成粗氧化铝,再在高温对其煅烧,改变其物性,达到冶金氧化铝的要求㊂1㊀试验方法试验中采用结晶氯化铝(AlCl3㊃6H2O,分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产)为原料,使用马弗炉进行焙烧试验㊂1．1㊀试验方法试验过程分为低温煅烧和高温煅烧㊂低温煅烧:取1g结晶氯化铝平铺于坩埚底部,样品厚度不超过5mm,尽可能减少加热过程中样品内部的传热阻力㊂将坩埚迅速放入预热好的马弗炉中,控制加热温度和加热时间,通过减重法测量计算煅烧前后结晶氯化铝的质量损失,进而获得结晶氯化铝分解率随煅烧温度和煅烧时间的变化规律㊂高温煅烧:取1g低温煅烧结晶氯化铝获得的氧化铝为原料,按照低温段的方法再次进行焙烧㊂1．2㊀分析方法及仪器采用热重分析仪(NETZSCH STA449F3)分析结晶氯化铝的热分解性能㊂采用X射线荧光分析仪(ZSX Primus II)对氧化铝的组成进行分析㊂采用采用XRD分析仪(RINT2000)对氧化铝的物相进行分析㊂采用BET分析仪(TriStar3000)对氧化铝的比表面积和孔分布进行分析㊂采用英国Malvern 公司激光粒度分析仪(Mastersizer2000)分析氧化铝的粒径及粒径分布㊂2㊀试验结果与讨论2．1㊀分步煅烧图1为结晶氯化铝在低温煅烧和高温煅烧时分解率随煅烧温度和煅烧时间的变化,分解率是结晶氯化铝的实际失重量与理论完全分解的失重量之比㊂由图1(a)可以看出,低温煅烧时当煅烧温度高于200ħ时,结晶氯化铝的失重量和分解率随着加热时间增加迅速增大,30min时分解率就达到96%,加热时间超过30min后变为平缓,而且随着时间的继续增加失重量和分解率增加速率也变得极低,加热到5h时分解率也仅为97%㊂这些结果表明结晶氯化铝极易分解,在低温煅烧阶段就可以实现90%以上的分解㊂尽管低温煅烧除去了超过90%以上的氯化氢和水,但仍然残留了少量的氯离子在煅烧形成的粗氧化铝中,高温煅烧的主要目的是进一步去除残留氯,同时改进氧化铝的物性,使其达到冶金氧化铝的要求㊂由图1(b)可以看出高温煅烧时粗氧化铝中残留的氯和水进一步发生分解,随着煅烧温度和时间的增加,粗氧化铝的分解率也逐渐增大㊂由此表明,采用两步煅烧法完全可以满足结晶氯化铝制备冶金级氧化铝㊂图1㊀结晶氯化铝分解率随煅烧温度和时间的变化Fig．1㊀Crystalline aluminum chloride decomposition rate vary with calcination temperature and time201郭㊀强等:结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究2017年第6期粗氧化铝中残留的氯并不是全部以无水AlCl 3形式存在的,而是以碱式氯化铝的形式AlCl x (OH)y存在,一些研究结果也早已证实了结晶氯化铝在200ħ下煅烧时可以获得碱式氯化铝㊂进一步通过红外分析证实了粗氧化铝中残留的碱式氯化铝,结果如图2所示,可以看出低温煅烧获得的粗氧化铝中有明显的羟基吸收峰(3300cm -1处)㊂而经过高温煅烧获得的产品氧化铝并没有检测出㊂由此也可以推断出两步煅烧时结晶氯化铝发生的反应为AlCl 3㊃(H 2O)612Al 2O 3(s)+3HCl(g)+4．5H 2O(g)(1)AlCl 3㊃(H 2O)6 AlCl x (OH)y (s)+(3-x )HCl(g)+(6-y )H 2O(g)(2)AlCl x (OH)y12Al 2O 3(s)+x HCl(g)+y -32æèöøH 2O(g)(3)式中,x +y =3㊂图2㊀粗氧化铝和产品氧化铝的红外谱图Fig．2㊀Infrared spectra of crude alumina and alumina products尽管高温煅烧可以将粗氧化铝中残留的氯去除到合格标准,但煅烧的时间如果太长,必定会增加系统的能耗,不利于工业化应用㊂为此,希望能够通过改变试验条件来促进残留氯的去除㊂通过对反应(3)进行分析,发现当反应式右侧的y <1．5时,H 2O 的系数变为负值,这表明水在此条件下成为一种反应物参与反应(式(4))㊂笔者认为低温煅烧的粗氧化铝中必然存在y <1．5的碱式氧化铝,因此可以通过外部加入水来促进碱式氧化铝的分解[16]㊂AlCl x (OH)y +32-y æèöøH 2O(g) 12Al 2O 3(s)+x HCl(g)㊀㊀y <32(4)㊀㊀试验中采用管式炉在1000ħ对低温煅烧获得氯离子残留量为10%左右的粗氧化铝进行测试,结果如图3所示㊂可以看出,在含有水蒸气(20%体积分数)的吹扫气氛下产品氧化铝的氯残留量明显低于不含水蒸气条件㊂同样的煅烧温度,当煅烧时间为60min 时,水蒸气气氛为下获得的氧化铝氯的残留量仅为0．0015%㊂这表明高温煅烧时水蒸气的存在可以明显促进粗氧化铝中残留氯的分解㊂图3㊀1000ħ焙烧后产品氧化铝氯残留量随煅烧时间的变化Fig．3㊀Chlorine residue of the alumina changing with thecalcination time after 1000ħroasting图4㊀低温和高温煅烧后氧化铝的XRD 谱图Fig．4㊀XRD pattern of alumina after calcination at lowtemperature and high temperature2．2㊀分步煅烧对氧化铝物相的影响物相组成是冶金级氧化铝的重要物理性能之一,标准要求是氧化铝主体为γ相,含有少量(5%左右)的α相㊂对试验中低温煅烧和高温煅烧后获得氧化铝进行XRD 分析,结果如图4所示㊂低温段由于煅烧温度较低,形成的粗氧化铝的XRD 图均为3012017年第6期洁净煤技术第23卷馒头状的鼓包型峰,没有明显的尖锐状的衍射峰,这表面结晶氯化铝低温煅烧形成的粗氧化铝均为无定型态㊂粗氧化铝经过高温煅烧后,XRD 衍射谱图发生明显变化㊂高温煅烧时随着煅烧温度的增大,氧化铝的晶型逐渐由γ型变为α型㊂可以看出煅烧温度为950ħ时,氧化铝的衍射峰中并没有α氧化铝,1000ħ时有少量的α氧化铝衍射峰出现,当温度达到1100ħ时,氧化铝基本都转变为α相㊂2．3㊀分步煅烧对氧化铝微观形态的影响微观形貌和结构也是冶金级氧化铝的一项重要性能,对氧化铝的电解过程有重要影响㊂图5为获得的粗氧化铝和产品氧化铝的SEM 宏观㊁表面和断面图㊂可以发现,低温煅烧脱除水和氯化氢后获得的无定型氧化铝在外观上呈棒状,从表面及断面图可以看出棒状的氧化铝是由多层片状氧化铝堆叠形成的㊂这种层状堆叠结构使得粗氧化铝的结构非常疏松,而且机械强度极低㊂高温煅烧后氧化铝的结构并没有发生明显变化,依然保持这片层状堆积结构,唯一的区别就是部分结构发生塌陷和破裂,使得氧化铝的粒度变小㊂这种片层状堆积氧化铝的结构形成主要有2方面的原因:①结晶氯化铝煅烧过程中失去近80%的自身质量形成氧化铝,导致原有的密实结构变空,正是这一本质原因决定了产品氧化铝结构较为松散;②结晶氯化铝本身在形成晶体的过程中由晶核在外层层包覆长大形成的,煅烧过程中层与层之间的水脱除导致片层氧化铝的形成㊂图5㊀不同工艺获得的氧化铝的SEM 图Fig．5㊀SEM images of alumina obtained by different processes2．4㊀分步煅烧对氧化铝粒度和比表面积的影响冶金级氧化铝除了化学组成和物相性质外,对其输送㊁起尘和电解性能影响最大的就是粒度和比表面积㊂对两步法制备的氧化铝进行粒度分析测试,结果如图6(a)所示㊂可以看出,两步法获得的氧化铝粒度较大,且低温煅烧获得的粗氧化铝粒径明显大于高温煅烧获得的产品氧化铝,同时高温煅烧后产品氧化铝的小粒径颗粒明显增加,这主要是由于高温煅烧过程粗氧化铝的结构塌陷导致㊂通过定量分析发现高温煅烧后产品氧化铝的平均粒径(D 50)在220μm 左右,且粒径小于40μm 的粒子占比仅为5%~8%,超过60%的粒子粒径大于150μm㊂对不同温度煅烧后的氧化铝进行BET 分析(图6(b)),发现当煅烧温度高于1000ħ时,随着煅烧温度的升高,氧化铝的比表面积逐渐减小,主要原因是氧化铝中的α相增加,使得孔结构减少㊂由于结晶氯化铝转变为氧化铝时失重太大,从而导致产品氧化铝结构松散,堆密度低㊂这一本质是无法改变的,但是可以从调整结晶氯化铝的晶体粒度尝试改进产品氧化铝的粒度和比表面积,进而提升其电解性能㊂图7为不同粒度的结晶氯化铝通过两步法(300ħ,2h 和1000ħ,30min)和一步法(1000ħ,60min)煅烧获得的氧化铝的性质对比㊂可以看出,随着结晶氯化铝粒度的变小,产品氧化铝的粒度也变小,而比表面积却增大㊂而两步法和一步法对于产品氧化铝粒度的影响并不明显,但两步法获得的氧化铝比表面积明显高于一步法,这可能是一步法在煅烧过程中温度梯度较大,使得氧化铝401郭㊀强等:结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究2017年第6期图6㊀氧化铝的粒度和比表面积随焙烧温度变化Fig．6㊀Particle size and specific surface area of aluminavary with the calcinationtemperature图7㊀结晶氯化铝粒度和煅烧方法对氧化铝粒度和比表面积的影响Fig．7㊀Effect of particle size and calcination approach of crystalline aluminum chloride on particle size andspecific surface area of alumina分解速度太快,导致其结构塌陷较严重㊂由此可以看出,分步煅烧法相比一步煅烧可以获得比表面积更大的产品氧化铝㊂3㊀结㊀㊀论1)结晶氯化铝分步煅烧法生产冶金级氧化铝是可行的,其适宜的条件是低温段煅烧温度为250~350ħ,煅烧时间为0．5~3h;高温段煅烧温度为1000~1100ħ,煅烧时间为15~60min;高温煅烧过程中加入适量的水蒸气可以有效提高氧化铝中氯的去除㊂2)结晶氯化铝煅烧获得的氧化铝的物相主要取决于煅烧温度,不同煅烧温度形成不同的物相,同时随着煅烧时间的增加,物相含量增加㊂氧化铝呈片层状堆叠结构,该结构较为松散,机械强度和密度较小㊂3)氧化铝的粒度与结晶氯化铝的粒度有关,结晶氯化铝粒度越小,氧化铝粒度越小㊂随着煅烧温度的增加,氧化铝的比表面积逐渐减小,这与氧化铝中α相的含量增加有关㊂4)结晶氯化铝煅烧获得生产的氧化铝并不能达到碱法沙状氧化铝的标准,需要建立适合酸法生产的氧化铝的行业标准㊂参考文献(References ):[1]㊀戴枫,樊娇,牛东晓.我国粉煤灰综合利用问题分析及发展对策研究[J].华东电力,2014(10):2205-2208.DAI Feng,FAN Jiao,NIU prehensive utilization of fly ash in China and its development countermeasures [J].East China Electric Power,2014(10):2205-2208.[2]㊀庆承松,任升莲,宋传中.电厂粉煤灰的特征及其综合利用[J].合肥工业大学学报,2003,26(4):529-533.QING Chengsong,REN Shenglian,SONG Chuanzhong.Features and utilization of fly ash in power station[J].Journal of Hefei Uun-iversity of Technology,2003,26(4):529-533.[3]㊀张金山,冯俊生,杨泽林,等.粉煤灰分级㊁脱炭及其综合利用[J].内蒙古电力技术,1996(1):36-39.ZHANG Jinshan,FENG Junsheng,YANG Zelin,et al.Grading,de-carburization of 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