萤石的氟化钙分析1
离子色谱法测定萤石中氟化钙的含量
氧化钾 淋洗液系统 ；电阻率为 １ ８ ． ３ Ｍ Ｑ ｃ ｍ 的超 纯水。 １ ． ２ 离子色谱条件
Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ ｓ ｌ ８型分离柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ４ ｍｍ ） ， Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｇ １ ８型 保 护柱 （ ５ Ｏ ｍ ｍ Ｘ４ ｍｍ） ，Ａ Ｓ Ｒ Ｓ — ＵＬ Ｔ Ｒ Ａ ｌ ｌ ４ ｍ ｍ阴离子抑制器； ３ ０ ｍｍｏ ｌ ・ Ｌ 一 。 Ｋ ＯＨ等度淋洗 ，
流速 １ ． ０ ｍ Ｌ・ Ｌ ～，定 量环 １ ０ ｕ Ｌ ；分 析 时 间 为 ８ ｍｉ ｎ 。 １ ． ３ 主 要 试 剂
于 萤石 中含 有 卤族元素 氟，在 化学工业上 它是 制取 含氟化 合物 的主要原料 ，如人造冰 晶石、氢氟酸等 ；又 由于熔点
低在冶金工业上 用作熔 剂 ， 广 泛用于炼 钢、有 色金 属冶炼 、
ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｖｅ ｉ ｎ ｔ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏｒ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｆ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｕ ｓ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｒ ｅ ｌｓ ａ ｏ ｍａ ｄ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｏ ｆ ｉ ｔ ｎ ｓ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｄ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ
萤石矿中氟化钙含量的测定
萤石矿中氟化钙含量的测定盐酸-硼酸-硫酸提取-EDTA滴定法1 范围本方法适用于不含锶的萤石中质量分数大于60％的氟化钙含量的测定。
2 原理试料以盐酸-硼酸-硫酸混合酸浸取，过滤除去不溶物，滤液加氢氧化钾溶液使pH值为13，在三乙醇胺存在下，以钙黄绿素-百里香酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点，计算出氟化钙的质量分数。
3 试剂3.1 硼酸，固体3.2 盐酸，（1+3）3.3 硫酸，（1.84g/mL）3.4 无水乙醇3.5 盐酸-硼酸-硫酸混合酸称取12.5g硼酸，置于250 mL烧杯中，加水约100 mL，徐徐加入25mL硫酸，加热使硼酸溶解。
稍冷，移入预先盛有250 mL盐酸和600 mL水的试剂瓶中，冷至室温，用水稀释至1000mL，混匀。
3.6 氢氧化钾溶液，200g/L3.7 三乙醇胺，（1+2）3.8 混合指示剂称取0.20g钙黄绿素（C30H26N2O13）、0.12g百里香酚酞(C38H44N2O12)和20g无水硫酸钾于研钵中研匀，移至适当容器内，于105 ± 5℃干燥1h后，盛于磨口瓶中，备用。
3.9 氟化钙标准溶液：c(CaF= 0.1560g/mL2）称取1.0000g预先在105±1℃干燥2h并置于干燥器中冷至室温的基准碳酸钙，精确至0.1000g。
置于250 mL烧杯中，盖上表皿，徐徐加入25mL盐酸（1+3），碳酸钙溶解完全后，微热驱尽二氧化碳，冷却，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.1560g氟化钙。
3.10 EDTA标准滴定溶液c(EDTA）=0.015mol/L3.10.1 配制：称取5.8 g EDTA（C10H14N2O8Na2·2H2O），置于400 mL烧杯中，加适量水，用氢氧化钾溶液（200g/L）调节溶液的pH值为5～5.5，加热促使溶解完全。
冷至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。
碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量
Vol. 11, No. 144〜48第11卷第1期2021年2月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 01. 009碱熔-蒸@-滴定法测定萤石中的氟化钙含量刘金优杨琛杨宇红程堆强(通标标准技术服务有限公司，天津300457)摘要采用碱熔-蒸—-滴定法测萤石中氟含量，计算得到氟化钙含量。
萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解，然后经硫酸-水蒸气蒸—分离氟，以茜素磺酸钠作指示剂，用硝酸‘溶液滴定测出其中氟含量，并 计算得到氟化钙含量。
利用X 射线衍射光谱(XRD)法验证了萤石中氟的存在形式，并通过实验确定了 碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸—温度和蒸—时间等的最佳实验条件。
采用国家标准样品对方法进行了准确度和精密度验证，几个标准样品的碱熔-蒸—-滴定法结果均在标准值允许误差范围内，相对标准偏差(RSD)均小于0. 5%，方法准确可靠，值得推广。
关键词 萤石；氟化钙含量；碱熔;蒸—中图分类号：O655. 2文献标志码：A 文章编号：2095-1035(2021)01-0044-05DeterminationofCaF 2 ContentinFluorsparbyTitrationMethodwithAlkalineFusion-DistilationLIU Jinyou,YANG Chen, YANG Yuhong,CHENG Duiqiang(,SGS~CSTC Standards Technical Services Co. «Ltd. , Tianjin 300457 China )Abstract Inthispaperthecontentoffluorineinfluorsparwasdeterminedbyalkalinefusion-disti l ation-titration method , and the content of CaF 2 was calculated. The fluorspar sample was first dissolved bysoCiumcarbonatethenseparateCbysulfuricaciCsteamCisti l ation.ThefluoriCecontentwasCetermineCby titration of thorium nitrate solution with sodium alizarin sulfonate as indicator, then CaF 2 calculated. The fluorine form in fluorspar was determined by XRD !andthroughthetestoftheusingamountofsodiumcarbonate and sulfuric acid solution !the disti l ation temperature and time di f erences !the suitableexperimental conditions were determined. The accuracy and precision of this method were also verified byusing national standard samples. The RSD of alkaline fusion-distillation-titration method of all samples are less than 0. 5% indicating the method is accurate and reliable !which is worth promoting.Keywords fluorspar ；CaF 2 content ；alkaline fusion ；distillation.> i —1—刖Y要的非金属矿产资源，欧美等许多发达国家将其作 为一种重要战略物资进行储备工。
萤石矿检测方法
萤石矿检测方法
萤石矿的检测方法有很多，其中包括物理分选法、化学分析法和显微镜观察法等。
以下是一种化学分析法检测萤石矿氟化钙含量的步骤：
1. 样品制备：将待测的萤石样品研磨成细粉状，以确保样品充分混合。
2. 烘干：将样品放入烘箱中进行烘干，消除样品中的水分、挥发性物质，保证测量结果准确。
3. 灼烧：将样品放入高温炉中进行灼烧处理，通常温度为800-900摄氏度，以分解样品中的氟化物。
4. 溶解：将灼烧后的样品溶解在适当的溶液中，常用的溶液包括盐酸、硝酸等。
5. 滴定：使用标准溶液与样品溶液进行滴定反应，根据反应的化学方程式可以确定溶液中的萤石含量。
6. 计算：根据滴定所用的标准溶液的浓度和滴定过程中消耗的滴定液的体积，计算出样品中的萤石含量。
根据反应的化学方程式，可以通过滴定所用的滴定液与样品反应的物质的量比来计算。
氟化钙分析——精选推荐
萤石氟化钙化验萤石化验，氟化钙化验1．方法要点将分离碳酸钙后的残渣(或另取样)用盐酸和硼酸溶解，此时氟化钙转入溶液，硼与氟结合成配合离子。
2CaF2+4HCl+H3BO3=2CaCl2+HBF4+3H2O然后用三乙醇胺掩蔽少量铁、铝，于pH≥12.5时，以钙试剂为指示剂，用EDTA滴定。
2，试剂(1)硼酸固体。
(2)盐酸(浓)。
(3)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.05mol／L]。
(4)其他试剂同“一、碳酸钙或氧化钙的测定”。
3，分析步骤将分离碳酸钙后的残渣(或另取0.5000g试样)置丁100mL烧杯中，加约1g硼酸，15mL浓盐酸，盖上表皿，于低温电热板上加热溶解15min，并不时摇动。
将滤纸捣碎，并将试液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
吸取50mL试液于500mL锥形瓶中，加50mL水，加4mL氯化镁溶液，5mL三乙醇胺溶液，摇匀。
加约0.1g钙指示剂，加氢氧化钾溶液至试液呈现酒红色再过量3～5mL，用EDTA标准溶液滴定至酒红色恰变为蓝色为终点。
4．计算(I)利用分离碳酸钙后残渣的计算w((CaF2)=c(EDTA)×V×0.07808／m×100％＋0.25％(2)另外称取试样时的计算w(CaF2)=C(EDTA)×V×0.07808／m×100％－w(CaCO3)×Mr(CaF2)／Mr(CaCO3)式中 w(CaF2)——试样中氟化钙的质量分数．％；c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol／L；v——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m——称取的试样量，g；w(CaCO3)——试样中碳酸钙的质量分数，％；Mr(CaF2)——氟化钙的相对分子质量；Mr(CaCO3)——碳酸钙的相对分子质量。
5．附注(1)溶样时引入的硼酸不可过多，因为它具有缓冲作用，使pH值达不到12.5 以上，导致测定结果偏低。
萤石中氟化钙的测定
萤石中氟化钙的测定摘要：随着我们国家经济建设的迅猛发展，科学技术水平越来越高，人们的需求也越来越高，为了能够满足人们的需求，我们需要不断的开拓新的科学技术，实现新领域的研究，才能够更好的满足人们，所以我们国家在一些重要的领域投入了大量的人力物力，为的就是能够使得国家的发展走在前沿，能够提高国家发展的速度，提高我们国家的综合国力，满足国家生产需要的材料，所以全方面的研究成果都是非常重要的，我们必须要认真的对待。
关键词：萤石；氟化钙；测定；研究分析1.前言氟化钙在人们的生活当中具有非常重要的价值。
它们都是一种无色液体，易挥发，有强烈的刺激气味和强烈的腐蚀性。
它是生产各种有机和无机氟化物和氟元素的关键原料。
2.氟化钙的用途氟化钙的用途十分广泛，随着科学技术的进步，应用前景越来越广阔。
在化学工业上主要用来制造氢氟酸，再以它为原料来制造有机、机氟化合物。
有机化学反应中用作脱水或脱氢催化剂。
在钢铁工业中作助熔剂，可降低熔点，增加渣的流动性。
它与石灰共用时可以降低钢中的硫、磷的含量。
据炼钢炉的类型，萤石用量发生调动。
陶瓷工业中可用于制作陶瓷，用作搪瓷釉的组分等。
还可用于电子、仪表、光学仪器制造。
此外，还用于电焊条焊接组分及玻璃、玻璃纤维的制造。
纯品可作脱水、脱氢反应的催化剂。
合成的纯氟化钙单晶可用作红外光材料。
饮水中含1～1.5ppm CaF2时，能防治牙病。
目前主要用于冶金、化工和建材三大行业，其次用于轻工、光学、雕刻和国防工业。
因此，根据用途要求，目前我国萤石矿产品主要有四大系列品种，即萤石块矿、萤（氟）石精矿、萤石粉矿和光学、雕刻萤石。
2.1氟化钙建材工业萤石也广泛应用于玻璃、陶瓷、水泥等建材工业中，其用量在我国占第2位。
在玻璃工业中，萤石作为助熔剂、遮光剂加入。
2.2氟化钙其他用途随着人们生活水准的提高，对饰品、工艺品的需求不断增加。
萤石具有结构致密，色彩鲜艳而多样，作为工艺雕刻的原料被人们所重视。
2.3 冶金工业萤石具有能降低难熔物质的熔点，促进炉渣流动，使渣和金属很好分离，在冶炼过程中脱硫、脱磷，增强金属的可煅性和抗张强度等特点。
萤石中CaF2 的快速测定
萤石中CaF2的快速测定范春华(湖北省武昌车辆厂计量处, 武昌430062)萤石又称氟石,在钢铁工业中主要用于转炉或电炉炼钢的造渣。
它又是制造氢氟酸和其它各种氟化物的基本原料、玻璃制造工业上制造隔音和光学玻璃及制造焊药的原料之一。
因此快速、准确地测定萤石中主成分氟化钙含量对指导生产有着广泛的意义。
萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再分别测定。
这种方法准确度高,但分析周期较长,较难适应生产日益发展的需要。
本法采用样品以H3BO3-HCl 混合加热溶解,氟化钙转入溶液中,此时硼与氟结合成络离子。
2CaF2 + 4HCl + H3BO3=2CaCl2 + HBF4 + 3H2O继续蒸发溶液时,氟以BF3 形式逸出。
滤弃残渣,再以EDTA 络合滴定法测定滤液中钙量,即为氟化钙含量。
此法简便、快捷,可满足生产检验需要。
1、主要试剂三乙醇胺溶液:300g/L氢氧化钠溶液:200g/L钙指示剂:0.5g 钙指示剂与50g 干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用。
EDTA 标准溶液: 0. 0150mol/L ，称取EDTA(二钠盐) 基准试剂5. 58g 溶于适量水中，溶解后，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度。
2、分析步骤称取样品0. 5000g 于干燥的250ml 高形烧杯中,加硼酸1. 0g，浓盐酸10ml ，用玻璃棒搅匀，加热溶解,浓缩至糖浆状(约10min 左右) ，加水60ml，煮沸，趁热用紧密滤纸滤于250ml 容量瓶中,洗烧杯3次，洗残渣4 次，冷至室温，并稀释至刻度。
分取试液25.00ml 于250ml 锥形瓶中, 加水70ml ,三乙醇胺溶液5ml ,氢氧化钠溶液15ml，钙指示剂少许，用0. 0150mol/L EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
3、分析结果为了考察方法的准确度，选取不同含量的萤石进行分析，结果见表1 。
表1 样品分析结果4、注意事项(1) 加H3BO3-HCl 后，应该用玻璃棒将溶液充分调匀，否则易形成灰色不溶块状物，使结果偏低。
萤石中氟化钙含量的快速测定
０ 前 言
１ 实验部分
在 冶金 工业 中 萤石 作 为 熔 剂 ，主要 用 于转 炉 或 １。１ 主要试 剂
电炉炼 钢 时造渣 ．它 还 是 制造 氢氟 酸 或 其 它 各种 氟
本 方法 中所 有试 剂均 为分析 纯 ．
化物 的基 本原料 ，也 是 玻 璃 制 造工 业 上 制 造 隔音 和
文 献 标 识 码 ：Ｂ
Ｆｌｕｏｒｓｐａｒ－Ｑｕｉｃｋ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｌｃｉｕｍ Ｆｌｕｏｒｉｄｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ
ＹＡＮＧ Ｘｉａｏ．ＨＥ Ｂｉｎｇ
（Ｎｉｎｇｂｏ Ｂｅｉｌｕｎ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｎｉｎｇｂｏ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ，３１５８００，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ）
离 后 ，ＥＤＴＡ络 合测 定萤 石矿 中的氟 化 钙．该方 法 溶 液 （２０％）：称 取 ２０ ｇ氢 氧 化 钾 ，加 水 溶 解 至 １００
为仲 裁法 ，需经 沉 淀 、过 滤 等 手 续 ，分 析 流 程 复 杂 ， 消耗 时 间长．而 工 厂进 场 原 料 批 次 多 、数量 大 ，要 求 实验 室能 够快 速准 确分 析．为 满足 生产要 求 ，本 文研 究确 定 了 两 种 快 速 方 法 ：碱 熔 法 ；Ｈ３ＢＯ３－ ＨＣＬ直 接 酸溶 法 ，并 在原 有基 础上对 分析 条件 作 了改进 ．研 究 证 明该 方 法大 大缩短 了试 验 时间 ，实 验结 果准 确 、 可 靠 ，重 现性 好 ．
萤石中氟化钙的测定方法的比对验证
乙酸而碳 酸钙 硫酸钙 易 溶于 乙酸这 一化 学性 质 在试样 处理 环节 将先 将试样 于 含钙 乙酸 中 溶解 ， 碳酸 钙 硫 酸钙 与 之 等 分离 以消 除 其 将 影 响 ， 接测 定 氟 化钙 。法 ３是将 不 溶 残 渣 直 与平 时处理 炉 渣矿 石 一样 强碱 高 温 熔 融 ， 制 成母 液 ， 直接 测 定 氟化 钙 含 量 。 法 ４则 采用 混 合酸 溶处理 溶解 乙酸 不 溶残 渣 ， 在直 接 测
存 在可 能 ， 上 世 纪市 场 环 境 较 单 纯 的 情 况 在 下 具有 简单快 捷 的优 点 ， 在 当前 市 场 日益 但 复杂 的市场形 势下 ， 明显存 在漏 洞 ， 住 漏 则 堵
洞。
石灰石当萤石 ， 不含氟化钙 的矿石 当萤石进
人 生产 现 场 被 使 用 ， 生 产 造 成 不 良影 响 。 给 因此必 须及 时修 改公 司规程 ， 堵住 检 验漏 洞 。 ｄ 法 ２即 国家 标准 Ｇ ／ １５考虑 因素 ． Ｂ Ｔ５９ 较 为全 面 ， 分析 总钙 量 ， 先 再通过 分 析碳 酸钙 量 在 总量 中减除 间接计 算 出氟化 钙 含量 。 国
瓶 、 液管 等 。 移 ｅ加热 炉 、 ． 马弗 炉 。
３ 试 验 方 法及 原 理
检修厂液体专业化小组对炼钢 ２ 除尘 ＃ 风机调速型液力偶合器 Ｙ Ｔ Ｃ ７ Ｏ Ｇ ８ ５的修 复， 方 面使 因偶 合 器 故 障 停 了一 年 的 ２ 风 机 ＃
一
重的故障隐患 ， 振动与温度都严重超标 ） 另 ， 方面创 造性 地攻 克 了液力偶 合器 的维 修难
—
定氟化钙量。从表 中可看 到， 不管萤石 合格 与否 ， 酸钙 含量 多少 ， 碳 两种方 法其 分 析结 果 均 基本 准 确 可 靠 ， 实 际 情 况 完 全 相 符 合 。 与
萤石矿原石氟化钙-概述说明以及解释
萤石矿原石氟化钙-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以介绍一下萤石矿原石氟化钙的背景和基本情况。
可以简单介绍萤石矿和氟化钙的相关知识，以及为什么将萤石矿原石进行氟化钙处理的重要性和必要性。
以下是可能的内容示例：萤石矿原石氟化钙是一种重要的工业原料，它是通过对萤石矿进行氟化钙处理而得到的。
萤石矿是一种含有氟的矿石，主要成分是氟化钙。
它通常呈现出彩色的透明或半透明状态，是一种常见的矿石资源。
氟化钙是由钙离子和氟离子组成的化合物, 化学式为CaF2。
它具有许多重要的用途，广泛应用于冶金、化工、建材等行业。
氟化钙是一种重要的融剂，可以降低矿石和金属的熔点，促进金属熔炼和合金制备的过程。
另外，氟化钙还可以用作化工原料，用于制取氟化物和氟化酸等化学品。
在建材工业中，氟化钙也可以用于涂料、橡胶、塑料等添加剂的制造。
将萤石矿原石进行氟化钙处理具有重要的意义。
首先，氟化钙能够提高萤石矿的氟含量，提取和分离氟化钙有助于获取更高纯度的氟化物化合物，满足不同工业领域的需求。
其次，氟化钙处理可以改善萤石矿的物理性质，提高其晶体结构的稳定性和抗高温性能，使其更加适用于高温工艺和合金制备。
此外，通过氟化钙处理，还可以减少萤石矿在矿石粉碎和矿石提取过程中的粉尘产生，减少环境污染。
综上所述，萤石矿原石氟化钙作为一种重要的工业原料，在不同领域具有广泛的应用前景。
通过对萤石矿进行氟化钙处理，可以提高其氟含量、改善其物性、减少环境污染，进一步推动了工业生产的发展和进步。
未来，随着工业技术的不断创新和完善，相信萤石矿原石氟化钙的应用领域会进一步扩大，为各行各业带来更多的发展机遇。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式编写：在文章结构部分，将介绍本文的组织结构和每个部分的内容。
本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
引言部分首先概述了整篇文章的主题：萤石矿原石氟化钙。
其次，介绍了在接下来的正文中将要探讨的内容和目的。
萤石-氟化钙测定方法
FCLJCYS0004萤石 氟化钙的测定 含钙乙酸溶液处理 EDTA 络合滴定法F_CL_JC_ YS_0004萤石—氟化钙的测定—含钙乙酸溶液处理-EDTA 络合滴定法1 范围本推荐方法采用含钙乙酸溶液处理-EDTA 络合滴定法测定氟化钙。
本方法适用于萤石中的氟化钙的测定。
2 原理试样用含钙乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，不溶渣用盐酸－硼酸－硫酸混合酸溶解，过滤后，加氢氧化钾溶液使pH 值至l 3以上，以二乙醇胺为掩蔽剂，用CMP 混合指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
3 试剂3.1乙醇(C 2H 50H)：无水或95%(V ／V)。
3.2含钙乙酸溶液称取1.5g 碳酸钙(CaCO 3)，置于400mL 烧杯中，盖上表面皿、加入l 50mL 乙酸溶液(1+9)，加热至沸腾，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸溶液(1+9)稀释至500mL ，摇匀。
3.3混合酸称取12.5g 硼酸(HBO 3)，置于1000mL 烧杯中，加入约100mL 水，徐徐加入25mL 硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL 盐酸，用水稀释至1000mL 。
3.4三乙醇胺，1+23.5氢氧化钾溶液，200g ／L将200g 氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L ，贮存于塑料瓶中。
3.6碳酸钙标准溶液，0.024mol/L 称取0.60g 已于105～110℃烘过2h 的碳酸钙，精确至0.0001g ，置于400mL 烧杯中，加入约l 00mL 水。
盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。
将溶液冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.7EDTA 标准滴定溶液，0.015mol/L3.7.1 标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA （乙二胺四乙酸二钠盐）于400mL 烧杯中，加入约200mL 水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L ，摇匀。
3.7.2 EDTA 标准滴定溶液的标定 吸取25.00mL 碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)于400mL 烧杯中，加入约200mL 水，加入适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过2mL ～3mL ，以 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
萤石中氟化钙测定国标
萤石中氟化钙测定国标
萤石是含氟化物较多的矿石，氟化钙则是一种用于去除萤石中杂质的化学试剂。
因此，萤石中氟化钙的测定是判定萤石纯度的重要指标之一。
以下是萤石中氟化钙测定国标的简要介绍：
《萤石中氟化钙化学分析方法》是中华人民共和国国家标准的一部分，标准号为GB/T 22368-2008，由中国质量监督检验技术研究院编制发布。
该标准规定了萤石中氟化钙的化学分析方法，主要包括样品制备、测定原理、试剂、仪器、分析操作、计算和结果报告等内容。
在样品制备过程中，萤石样品需要经过粉碎、筛分、干燥等步骤，以便获得适宜的试样。
在测定原理中，该标准使用稀盐酸法将氟化钙转化为氟化物，然后经过滴定或离子选择性电极法等方法进行氟化物测定。
试剂方面，主要使用硝酸、盐酸、氢氧化钠等化学试剂进行萤石样品的预处理和分析。
该标准的实施，可保证萤石中氟化钙测定的科学性和准确性，同时也能为萤石质量监管、工业生产等提供技术支持。
EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进
EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进张越【摘要】建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法.引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度.实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10 g/L).同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50 mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20 mL.方法的精密度(0.10％)和准确度(0.08％)皆能满足实验要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)004【总页数】4页(P36-39)【关键词】萤石;EDTA;容量法;氟化钙【作者】张越【作者单位】长春黄金研究院有限公司,长春130012【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言一些文献中提到用仪器测定萤石中氟化钙的含量，例如X射线荧光光谱法[1]、ICP-AES法、离子色谱法等，但对于缺乏硬件设施的实验室来讲应用范围不是很广。
因此EDTA滴定法在此方面具有一定优势[2]，萤石中氟化钙的测定一般采用国家标准方法，虽然国家标准方法也是EDTA滴定法，但是考虑到其是用萤石中的总钙量减去碳酸钙的含量而得到(分别是两个分析方法)，因此测定步骤繁琐，分析流程长，不适用大批量分析。
另外，有些滴定法的熔融步骤中用到铂坩埚，其价格昂贵，加大了实验成本，也不适合批量测定。
因此在保证结果精密度准确度的前提下，一种简单、快捷且成本低廉的分析方法成为实验室的迫切需求。
通过实验方法建立氟化钙与含钙乙酸浓度的关系，含钙乙酸的作用在于溶解碳酸钙，降低氟化钙的溶解度，从而可以确定含钙乙酸的最佳浓度。
免去了有些方法中总量钙减去碳酸钙量的繁琐，增加了实验的可行性。
与国家标准需要两种方法(GB/T 5195.1—2006和GB/T 5195.2—2006)测定氟化钙含量相比[3]，只通过两次过滤，分别保留滤渣和滤液，再分取适量滤液进行滴定，大大简化了分析流程，减少了分析周期，适合实验室的批量检测；且实验中没有用到铂坩埚等昂贵的器具，又降低了实验室成本。
萤石分析方法
萤石分析方法萤石又名氟石，主要成分是氟化钙(CaF2),其含量一般为85%左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。
二氧化硅的含量通常在10%以下。
萤石分析主要是测定氟化钙、氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中钙)和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。
1二氧化硅的测定(氨硅酸钾容量法)1.1分析步骤称取己在105〜II(TC烘干过的试样约0.3g (m),精确至0.0001g,置于锲用锅或银川烟中，加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min,取下均竭稍冷后，用热水浸取熔块，放入30OmL的塑料烧杯中，用热水冲洗珀锅和盖。
然后加入15〜20mL 硝酸，搅拌，冷却至30°C以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及IomL氟化钾溶液(150g/L),仔细搅拌(如氯化钾析出量不够，应再补充加入)。
放置15〜20min.用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液(50g / D洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10矶30℃以下的氯化钾乙醇溶液(50g / D及ImL酚醐指示剂溶液(10g∕L),用Lc (NaOH) =0.15mol / L ］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入20OmL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚f⅛呈微红色)。
用［c(NaOH) =0. 15mol / L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
1. 2结果表不二氧化硅的质量百分数Xsi()2按(8∙1)计算：τSiO2 ×v lXSio2 = ------------ × 100........... (8. 1)m×1000式中：XSiO2 —二氧化硅的质量百分数，%；—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg / mL；Tsi02—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1m—试料的质量，go2 氧化钙的测定（乙酸提取ETA滴定）2.1方法提要萤石中氧化钙的测定，是用10%乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙基本不溶。
快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨
快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨廖漓文【摘要】Titrimetry is one of the classical analysis methods of fluorspar. Calcium carbonate and calcium fluoride was separated from fluorspar, titrated them respectively. Despite the advantage of it is accuracy, but the long period, poor efficiency and repeatedly titrated of it were unable to match the requirements of large number of samples measurement. In this paper, a new method was proposed, which is combining both titration and atomic absorption spectrometry. By this way, we can quickly and exactly detect contains of those two calcium salts in large scale analysis, at the same time, it avoids the random errors causing by the second titration, and improves the accuracy and can be used to meet the demand of a large number of fluorite sample analysis.%萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后，在用滴定法分别进行滴定分析，这种分析方法较为准确，但周期长、效率差、多次滴定易产生误差，无法满足快速大量测定样品的要求。
EDTA滴定法测定萤石中氟化钙
EDTA滴定法测定萤石中氟化钙王利杰;杨志强【摘要】萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注.采用ED T A滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量.称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH 值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致.对两份溶液进行干过滤,采用EDTA 滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量.采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11％～0.23％之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30％的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9％～7.6％之间,碳酸钙质量分数小于0.30％的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6％～28.1％之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】6页(P69-74)【关键词】EDTA滴定法;萤石;全钙;碳酸钙;氟化钙【作者】王利杰;杨志强【作者单位】首钢集团有限公司技术研究院检测中心 ,北京100043;首钢集团有限公司技术研究院检测中心 ,北京100043【正文语种】中文【中图分类】O655.2萤石，又称氟石，主要成分为氟化钙。
萤石产品按生产工艺、主要用途和化学成分分为3类[1]：萤石精矿、萤石块矿和萤石粉矿。
萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标，因此氟化钙含量的准确测定非常重要。
萤石分析作业指导书
萤石分析作业指导书萤石又名氟石，主要成分是氟化钙（CaF2），其含量一般为85％左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。
二氧化硅的含量通常在10％以下。
萤石分析主要是测定氟化钙、氧化钙（碳酸钙及硫酸钙中钙）和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。
D⒏１二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)D⒏⒈１分析步骤称取已在105～110℃烘干过的试样约0.3g（m），精确至0.0001g，置于镍坩锅或银坩埚中，加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300mL 的塑料烧杯中，用热水冲洗坩锅和盖。
然后加入15～20mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10mL 氟化钾溶液（150g／L），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）。
放置15～20min。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃以下的氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL 酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。
用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
D⒏⒈２结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按(D8.1)计算:T SiO2 ×V1X SiO2 ＝——————×100 ………………（D8.1）m×1000式中: X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,％;T SiO2 —每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg／mL；V1 —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。
萤石-氟化钙测定方法
FCLJCYS0004萤石 氟化钙的测定 含钙乙酸溶液处理 EDTA 络合滴定法F_CL_JC_ YS_0004萤石—氟化钙的测定—含钙乙酸溶液处理-EDTA 络合滴定法1 范围本推荐方法采用含钙乙酸溶液处理-EDTA 络合滴定法测定氟化钙。
本方法适用于萤石中的氟化钙的测定。
2 原理试样用含钙乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，不溶渣用盐酸－硼酸－硫酸混合酸溶解，过滤后，加氢氧化钾溶液使pH 值至l 3以上，以二乙醇胺为掩蔽剂，用CMP 混合指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
3 试剂3.1乙醇(C 2H 50H)：无水或95%(V ／V)。
3.2含钙乙酸溶液称取1.5g 碳酸钙(CaCO 3)，置于400mL 烧杯中，盖上表面皿、加入l 50mL 乙酸溶液(1+9)，加热至沸腾，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸溶液(1+9)稀释至500mL ，摇匀。
3.3混合酸称取12.5g 硼酸(HBO 3)，置于1000mL 烧杯中，加入约100mL 水，徐徐加入25mL 硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL 盐酸，用水稀释至1000mL 。
3.4三乙醇胺，1+23.5氢氧化钾溶液，200g ／L将200g 氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L ，贮存于塑料瓶中。
3.6碳酸钙标准溶液，0.024mol/L 称取0.60g 已于105～110℃烘过2h 的碳酸钙，精确至0.0001g ，置于400mL 烧杯中，加入约l 00mL 水。
盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。
将溶液冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.7EDTA 标准滴定溶液，0.015mol/L3.7.1 标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA （乙二胺四乙酸二钠盐）于400mL 烧杯中，加入约200mL 水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L ，摇匀。
3.7.2 EDTA 标准滴定溶液的标定 吸取25.00mL 碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)于400mL 烧杯中，加入约200mL 水，加入适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过2mL ～3mL ，以 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
萤石中氟化钙和碳酸钙的测定
萤石中氟化钙和碳酸钙的测定
测定萤石中氟化钙和碳酸钙的方法通常采用化学分析法。
以下是具体的测定步骤：
1.溶解样品：将萤石样品溶解在酸中，例如硝酸或盐酸硫酸，以释放出其
中的氟离子。
溶解过程需在通风橱中进行，以避免产生有害气体。
2.分离氟化钙：将溶解后的溶液过滤，将滤渣中的碳酸钙分离出来。
可以
将滤渣直接置于烘箱中烘干，然后再进行下一步的测定。
3.测定氟化钙：将分离出的氟化钙用酸溶解后，加入一定量的氟离子选择
电极和甘汞电极，测定溶液中的氟离子浓度。
根据测得的电位值，可以计算出氟化钙的含量。
4.测定碳酸钙：将分离出的碳酸钙用酸溶解后，加入一定量的钙离子选择
电极和甘汞电极，测定溶液中的钙离子浓度。
根据测得的电位值，可以计算出碳酸钙的含量。
需要注意的是，萤石样品的溶解过程可能会释放出有毒气体，因此需要在通风橱中进行操作。
此外，由于萤石中可能含有其他杂质成分，如硅酸盐、铝酸盐等，这些成分可能会影响氟离子和钙离子的测定结果，因此需要对样品进行分离和纯化处理。
以上是测定萤石中氟化钙和碳酸钙的大致步骤，具体的操作方法可能会因不同的实验室和研究目的而有所不同。
在进行化学分析时，需要注意实验安全和准确性，遵守实验室规范和操作规程。
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萤石的分析
试剂：
1、乙酸：（1+3）36%乙酸
2、酒石酸钾钠：50g/L
3、三乙醇胺（1+2）
4、甲基百里香酚蓝指示剂：1%
5、氢氧化钾溶液：200g/L
6、EDTA标准溶液
7、硼酸溶液5%
8、盐酸（1+1）
方法原理：用乙酸溶解处理试样，碳酸钙完全被乙酸分解，而氟化钙及硅基本不溶，过滤后，在滤液中用EDTA络合滴定法进行测定，计算碳酸钙的含量。
再用硼酸及盐酸溶解氟化钙，过滤不溶残渣，滤液用EDTA滴定，计算氟化钙的含量。
萤石中碳酸钙的测定
乙酸提取----EDTA络合滴定法
分析步骤：准确称取0.25克试样于100ml烧杯中，加入10---20ml（1+3）乙酸溶液（视碳酸钙含量而定）盖上表面皿，放在水浴中加热30分钟，（每隔5-7分钟振荡一次）取下烧杯。
用密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于烧杯中，用热水洗涤烧杯及残渣数次，然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。
将烧杯中的溶液，加入5ml酒石酸钾钠(50g/L)及适量的甲基百
里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后，再过量3ml,然后用0.01M的EDTA由蓝色滴定到紫红色终点。
计算：CaCO3=0.1*V*C EDTA*100-0.15
G
0.1----M CaCO3
1000
V------滴定的毫升数
C------EDTA浓度
G------称样量
0.15------ 氟化钙溶于乙酸的校正值
萤石中氟化钙的测定
硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定
分析步骤：
在以上放有残渣及滤纸的烧杯中，加入10毫升5%硼酸溶液和20毫升（1+1）盐酸。
盖上表面皿加热煮沸20分钟。
用快速滤纸加纸浆过滤，滤液收集于250毫升容量瓶中。
滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤8-10次。
将溶液冷至室温后，加水稀至标线，摇匀。
吸取50毫升溶液于锥形瓶中，加5毫升三乙醇胺（1+2）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后再过量3毫升，用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡蓝色）
氟化钙的计算：
CaF2=TCaF2*v*5/G*100+0.2
TCaF2------每毫升EDTA标准溶液相当于氟化钙的毫克数。
V------滴定的毫升数
C------EDTA浓度
G------称样量
0.20------氟化钙溶于乙酸的校正值
氟化钙标准溶液：1.5601mg/ml
称取1.0008克预先在105-110度干燥2小时的碳酸钙（大于99.99%）于250ml烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入25ml盐酸（1+1），待碳酸钙溶解后，加100ml水，加热至沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此钙标准溶液1.00ml相当于含1.5601mg氟化钙。
移取25ml氟化钙标准溶液三份，分别置于250ml烧杯中，加5ml 三乙醇胺及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后再过量3毫升，用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡蓝色）。
随同做空白试验。
三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1ml，否则应重新标定。
计算：T=1.5601×25/(V×1000)
式中:T-----标准滴定溶液对氟化钙的滴定度,单位为克每毫升
V-------滴定三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平
均值,单位为毫升
（将洗涤干净的滤纸及不溶残渣取下，置于瓷坩锅中，低温灰化后于高温炉中于950度灼烧30分钟后取下，称量，可初步得到二氧化硅含量，准确度有待验证）。