中石化集团公司标准08版《醇胺类脱硫剂技术要求》

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干气液化气胺液脱硫常见问题分析

干气液化气胺液脱硫常见问题分析陈礼平【摘要】针对炼油厂催化装置干气液化气脱硫系统胺液的损失和设备的腐蚀等常见问题进行了深入分析。

胺液的损失分为物理损失、化学损失和发泡损失，杂质腐蚀、溶剂腐蚀和酸气腐蚀是设备腐蚀的主要原因。

加强材质的配备，优化工艺操作，加强胺液的保护和净化，优选溶剂可以有效减少溶剂的损失，降低设备的腐蚀程度。

%In-depth analysis of equipment corrosion and extra loss of amine in dry gas /liquefied gas desulfurization system of refinery catalytic cracking unit was presented.Loss of amine solution was divided into physical loss , chemical loss and foam loss.The main cause of equipment corrosion included impurities corrosion , solvents corrosion and acid gas corrosion.Finally , some proposals of solving measures were proposed , including strengthening material selection , optimization of process operations , protecting and purifying amine solution.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3页(P192-194)【关键词】胺液;脱硫;问题【作者】陈礼平【作者单位】荆门利盛石化工贸有限公司，湖北荆门 448000【正文语种】中文【中图分类】TE624醇胺法工艺技术诞生于20世纪30年代，在天然气、炼厂气以及氨工业合成气等领域的气体净化中得以广泛应用，目前炼厂干气液化气的脱硫主要也是采用醇胺法，绝大多数使用MDEA溶剂。

醇胺法脱硫脱碳工艺技术及应用.doc

醇胺法脱硫脱碳工艺技术及应用醇胺法和砜胺法的典型工艺流程和设备是相同的。

(一) 工艺流程醇胺法脱硫脱碳的典型工艺流程见图2-2。

由图可知，该流程由吸收、闪蒸、换热和再生(汽提)四部分组成。

其中，吸收部分是将原料气中的酸性组分脱除至规定指标或要求；闪蒸部分是将富液(即吸收了酸性组分后的溶液)在吸收酸性组分时所吸收的一部分烃类通过闪蒸除去；换热是回收离开再生塔的贫液热量；再生是将富液中吸收的酸性组分解吸出来成为贫液循环使用。

图2-2中，原料气经进口分离器除去游离液体和携带的固体杂质后进入吸收塔底部，与由塔顶自上而下流动的醇胺溶液逆流接触，吸收其中的酸性组分。

离开吸收塔顶部的是含饱和水的湿净化气，经出口分离器除去携带的溶液液滴后出装置。

通常，都要将此湿净化气脱水后再作为商品气或管输，或去下游的NGL回收装置或LNG生产装置。

由吸收塔底部流出的富液降压后进入闪蒸罐，以脱除被醇胺溶液吸收的烃类。

然后，富液再经过滤器进贫富液换热器，利用热贫液将其加热后进入在低压下操作的再生塔上部，使一部分酸性组分在再生塔顶部塔板上从富液中闪蒸出来。

随着溶液自上而下流至底部，溶液中剩余的酸性组分就会被在重沸器中加热汽化的气体(主要是水蒸气)进一步汽提出来。

因此，离开再生塔的是贫液，只含少量未汽提出来的残余酸性气体。

此热贫液经贫富液换热器、溶液冷却器冷却和贫液泵增压，温度降至比塔内气体烃露点高5～6℃以上，然后进入吸收塔循环使用。

有时，贫液在换热与增压后也经过一个过滤器。

从富液中汽提出来的酸性组分和水蒸气离开再生塔顶，经冷凝器冷却与冷凝后，冷凝水作为回流返回再生塔顶部。

由回流罐分出的酸气根据其组成和流量，或去硫磺回收装置，或压缩后回注地层以提高原油采收率，或经处理后去火炬等。

在图2-2所示的典型流程基础上，还可根据需要衍生出一些其他流程，例如分流流程(见图2-3)。

在图2-3中，由再生塔中部引出一部分半贫液(已在塔内汽提出绝大部分酸性组分但尚未在重沸器内进一步汽提的溶液)送至吸收塔的中部，而经过重沸器汽提后的贫液仍送至吸收塔的顶部。

天然气脱硫方法的选择及醇胺法的应用_韩鹏

天然气脱硫方法的选择及醇胺法的应用韩　鹏,杨大静,朱　鹏,杨星国,曹振涛(中原油气高新股份有限公司天然气处理厂) 摘　要:原料天然气中含有硫化氢、有机硫(硫醇类)、二氧化碳、饱和水以及其它杂质,需将有害成分脱除,以满足工厂生产和民用商品气的使用要求。

本文根据天然气中的组分和比例的不同,设计出不同的脱硫方案,能有效地脱除原料气中的有害成分,在天然气处理过程中起到了重要作用,并具有一定的推广前景。

关键词:原料气;硫化氢;脱硫;胺法1　脱硫方法的分类及其主要特点通常用于天然气脱除酸性组分的方法有化学溶剂法、物理溶剂法、物理化学溶剂法、直接化学溶解法、直接转化法、非再生性法和膜分离及其的低温分离法等,其主要特点及用途如下:1.1　在化学溶剂法中,各种胺法应用广泛,所使用的胺有一乙醇胺(M EA)、二乙醇胺(DEA)、二异丙醇胺(DIPA)、甲基二乙醇胺(M DEA)、二甘醇胺(DGA)。

主要依靠酸碱反应来吸收酸气,升温吐出酸气。

其净化度高,适应性宽、经验丰富,应用广。

1.2　物理溶剂法Selexo l(多乙二醇二甲醚)及Flour Solv ent(碳酸丙烯酯)等教适合处理酸气分压高而重烃含量低的天然气。

依靠无力溶液吸收及闪蒸出酸气。

其再生能耗低,主要用于脱碳。

1.3　物理化学溶剂法兼优物理及化学二者的特点,脱除有机硫好,再生能耗低,吸收重烃。

1.4　直接转化法也成为氧化还原法,靠氧化还原将H2S氧化为元素硫,对于H2S浓度低而量又不大的天然气有应用价值。

1.5　非再生性法用于边远且H2S含量很低的小气田,与H2S反应,定期排放。

1.6　膜分离法能耗低,可实现无人操作,适用于粗脱,依靠气体渗透速率不同而分离,能耗低,适于处理高含CO2的气体。

3.1　电厂废水零排放实施方案①将冷却水系统的浓缩倍率提高到3.5-4.0。

改进目前使用的水质稳定剂和弱阳床再生方式,保证冷却水系统的正常运行。

冷却水系统的废水可作为输煤栈桥用水、原煤加湿用水和燃油泵轴承用水的补水。

AQ3013-2008危险化学品从业单位安全系统实用标准化通用要求规范

危险化学品从业单位安全标准化通用规范AQ3013-2008General norms for safety standardization of hazardous chemical enterprises前言本标准第4章、第5章为强制性条款。

本标准明确了危险化学品从业单位开展安全标准化的总体原则、过程和要求，同时用于指导危险化学品从业单位安全标准化系列标准的编制与实施。

本标准由国家安全生产监督管理总局提出。

本标准由全国安全生产标准化技术委员会化学品安全分技术委员会归口。

本标准主要起草单位：国家安全生产监督管理总局化学品登记中心、中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院。

本标准主要起草人：张海峰、曹永友、曲福年、刘艳萍、董国胜、郭秀云、张秀亭、刘伟、李运才。

本标准首次发布。

危险化学品从业单位安全标准化通用规范1 范围本标准规定了危险化学品从业单位(以下简称企业)开展安全标准化的总体原则、过程和要求。

本标准适用于中华人民共和国境内危险化学品生产、使用、储存企业及有危险化学品储存设施的经营企业。

2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 2894 安全标志GB 11651 劳动防护用品选用规则GB 13690 常用危险化学品的分类及标志GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 16179 安全标志使用导则GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定GB 18218 重大危险源辨识GB 50016 建筑设计防火规范GB 50057 建筑物防雷设计规范GB 50058 爆炸和火灾危险环境电力装置设计规范GB 50140 建筑灭火器配置设计规范GB 50160 石油化工企业设计防火规范GB 50351 储罐区防火堤设计规范GBZ 1 工业企业设计卫生标准GBZ 2 工作场所有害因素职业接触限值GBZ 158 工作场所职业病危害警示标识AQ/T 9002 生产经营单位安全生产事故应急预案编制导则SH 3063—1999 石油化工企业可燃气体和有毒气体检测报警设计规范SH 3097—2000 石油化工静电接地设计规范3 术语和定义本标准采用下列术语和定义。

酸性天然气处理过程中有机硫的脱除技术

酸性天然气处理过程中有机硫的脱除技术张文钟(中石化石油工程设计有限公司，山东东营 257000)摘要：天然气中硫化物燃烧导致大气污染，天然气深度脱硫制备清洁能源已成为共识。

天然气深度脱硫，特别是脱除低活性的有机硫成为研究热点。

文章介绍了湿法和干法脱除有机硫的原理和应用情况，综述了干法脱硫过程中固体吸附原理和研究进展。

关键词：酸性天然气；有机硫；吸附剂；脱硫中图分类号：TE648 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2021)11-0091-02DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.11.045Organic Sulfur Removal Technology in theTreatment of Sour Natural GasZHANG Wen-zhong(Sinopec Petroleum Engineering Design Co., Ltd., Dongying 257000, China)Abstract: The combustion of sulfides in natural gas causes air pollution, and deep desulfurization of natural gas to produce clean energy has become a consensus. Deep desulfurization of natural gas, especially the removal of low-activity organic sulfur, has become a research hotspot. This article introduces the principles and applications of wet and dry removal of organic sulfur, and focuses on the principle and research progress of solid adsorption in the dry desulfurization process, aiming to provide guidance for the removal of organic sulfur from natural gas.Keywords: sour natural gas; organic sulfur; adsorbent; desulfurization1天然气中的有机硫化物天然气在我国的能源消费中将占到10%，与原油能源消费占比相当。

813醇胺脱硫工艺

醇ch ún 胺àn 脱t u ō硫l i ú工g ōng 艺y ìAlcohol amine desulfurization process释文天然气脱酸性气工艺。

原理：醇胺法脱硫是一种典型的吸收反应工艺流程[1], 选择对硫化氢有强吸收能力, 并且化学反应速度较快的醇胺弱碱性的水溶液作为吸收剂。

其化学公式原理是在醇胺分子结构内有一个胺基和至少一个羟基，胺基使水溶液呈碱性，进对酸性组分的吸收。

其与酸性天然气的主要化学反应均为化学可逆反应，低温下，胺溶液吸 H 2S 和 CO 2酸气，成胺盐并释放热能；在较高温下，液内的胺盐分解，出酸气，溶液得到再生。

常用吸收剂：各种醇胺溶液是化学吸收法中使用最广泛的吸收剂，胺类酸性天然气脱硫工艺中最常用的吸收剂有: 一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺（DEA ）、甲基二乙醇胺（MDEA ）、二异丙醇胺（DIPA ）以及二甘醇胺（DGA ）等。

主要通过酸碱反应以吸收酸气，温吐出酸气。

醇胺法脱硫脱碳的典型工艺流程主要由吸收、闪蒸、换热和汽提四部分组成。

其中，吸收部分是将原料气中的酸性组分脱除至所需指标或要求；闪蒸部分是通过闪蒸将吸收了酸性组分后的溶液在吸收酸性组分时所吸收的一部分烃类除去；换热是回收离开再生塔的贫液热量；再生是将富液中吸收的酸性组分解吸出来转为贫液循环使用。

工艺流程中，料气经进口分离器除去游离液体和携带的固体杂质后进入吸收塔底部，由塔顶自上而下流动的醇胺溶液逆流接触，收其中的酸性组分。

离开吸收塔顶部的是含饱和水的湿净化气，出口分离器除去携带的溶液液滴后出装置。

通常，都要将此湿净化气脱水后再作为商品气或管输，去下游的NGL 回收装置或LNG 生产装置。

由吸收塔底部流出的富液降压经过后进入闪蒸罐，醇胺溶液吸收的烃类被脱除。

然后，液经过滤器进入贫富液换热器，利用热贫液使其加热后进入在低压下控制的再生塔上部，一部分酸性成分在再生塔顶部塔板上从富液中闪蒸出来。

醇胺法脱硫技术在永坪炼油厂的应用

Ｔｈｐｌａｉｎｏｃｈｏ — ｍｉｓｌｕｉａｉｎＴｅｈｎｌｇｎＹｏｇｉｇＲｅｎｒｅＡｐｉｔｏｆＡｌｏｌ— ａｎｅＤｅｕｆｒｚｔｏｃｏｏｙｉｎｐｎｆｅｙｃｉ
ＷＵｕＪｎ—ｑＡｉ，ＹＮＧＨｏｇ—ｌｎｉ
（ｏｇｉｇＲｆｅｙｏＳａｎｉａＣａｇＰｔｌｍ（ｒｕ）Ｃ．Ｌｄ，Ｓａｎｉａ ’ １２８１ＹｎｐｎｅｎｒｆｈａｘＹｎｈｎｅｏｕｉｒｅＧｏｐｏ，ｔ．ｈａｘＹｎｎ７７０；ａ
永坪炼油厂催化液化气精制装置２００４年建成投产，装置该由洛阳设计院设计，计处理量为１．设２１×１ｔａ采用预碱洗脱０／，硫化氢，化剂碱液抽提脱硫醇及常温固定床吸附精脱硫Ｔ艺。催近年来，着催化裂化原料的复杂、变、劣以及含硫量增加随多质
置。其典型反应过程如下：
对硫化氢：２Ｎ２＋ＳＲＨＨ２（Ｎ３２ＲＨ）Ｓ（）１（）２（）３（）４（Ｎ３２＋ＨＳ￣￣ＲＨＨＲＨ）Ｓ２２Ｎ３Ｓ
的变化趋势，原有的液化气精制装置没有单独的脱硫化氢设施，产品质量已不能稳定达标，产过程中还存在操作不稳定、碱生耗
摘要：简要介绍了醇胺法脱硫技术，及其在永坪炼油厂用于液化气脱硫单元装置改造及运行情况，以及存在的问题，经

醇胺脱硫法在石油炼化装置应用的研究

醇胺脱硫法在石油炼化装置应用的研究摘要：在催化干气和液化气当中，硫化物被分为活性硫和非活性硫，同时夹杂着少量二氧化碳，而石油炼化企业干气及液化气大都采用乙醇胺脱硫工艺进行脱除硫化氢和二氧化碳，相关研究及实践生产证明，N-甲基-二乙醇胺相比其他乙醇胺脱硫效果更好，生产成本低，较少出现发泡或者热稳定盐波动现象。

本文基于此，以珠海裕珑石化有限公司为研究对象，分析乙醇胺脱硫法在石油炼化装置的应用。

关键词：催化干气；液化气；乙醇胺；脱硫工艺概述：珠海裕珑石化有限公司催化裂化装置产出的液化气经醇胺脱硫后进入气分塔，催化干气经醇胺脱硫后进入制氢装置制氢。

20万吨/年气体分离装置干气脱硫塔的设计负荷为脱硫前干气8000Nm³/h（约5t/h），液化气脱硫塔的设计为脱硫前25t/h，脱硫再生塔设计为35t/h，酸性气量设计为600Nm³/h，均为催化裂化装置的配套生产装置，分离出乙烷、丙烯、丙烷、碳四，负责提供纯度≥99.2%的聚合级丙烯和向MTBE装置提供合格的混合碳四原料，进而丙烯聚合聚丙烯，碳四中的异丁烯合成MTBE（甲基叔丁基醚），酸性气进入硫磺装置生成硫磺。

1.脱硫工艺原理1.1催化干气及液化气吸收无机硫工艺原理脱硫部分采用N-甲基-二乙醇胺（MDEA）脱H2S 工艺。

胺分子中至少有一个烃基团和一个氨基团，烃基团的作用是降低蒸汽压和提高水溶性，氨基团的作用是使水溶液达到必要的酸碱度，促使H2S 的吸收。

H2S 是弱酸性，MDEA是弱碱，反应生成水溶性盐类，由于反应是可逆的，使MDEA得以再生，循环使用。

N-甲基二乙醇胺的碱性随温度升高而降低，在低温时弱碱性的甲基二乙醇胺能与H2S 结合生成胺盐，在高温下胺盐能分解成H2S 和N-甲基二乙醇胺。

在较低温度（20℃～40℃）下，反应向左进行（吸收），在较高温度（≥120℃）下，反应向右进行（解吸）。

醇胺脱硫法是一种典型的吸收—再生反应过程，反应机理为：溶于水的H2S 和 CO2具有微酸性，与胺发生反应，生成在高温中会分解的盐类【1】。

液化石油气醇胺法脱硫抽提塔的设计

液化石油气醇胺法脱硫抽提塔的设计刘成军中石油华东设计院有限公司摘要目前,醇胺法净化装置液化石油气抽提塔广泛采用填料塔或筛板塔㊂重点探讨了填料塔㊁筛板塔设计方面的一些内容㊂对于填料塔,给出了填料层高度㊁塔径㊁分布器㊁再分布器计算或估算的方法,提供了散堆填料和规整填料所要求的最低胺液与L P G流量比值;对于筛板塔,给出了筛孔孔径和过孔速度㊁分散相操作线速㊁板间距㊁塔直径计算或估算方法,提供了典型的分散相进料设置方式及处理两相体积流量比过低工况的筛板塔结构㊂提出了一种对L P G抽提塔进料进行综合处理的措施:即L P G 进料管道上设置聚结器,脱除L P G中水溶性有害物质;在贫胺液管线上设置包括一级过滤器㊁活性炭过滤器㊁二级过滤器在内的过滤系统,脱除贫胺液中杂质㊂指出了活性炭过滤器能有效吸附溶于胺液中的可溶性有机物污染物,提出以下建议:①经活性炭过滤器处理的贫胺液体积流量为贫胺液总量的15% ~25%;②胺液在活性炭床层内的停留时间不少于15m i n;③活性炭过滤器按一开一备进行设计㊂关键词醇胺法抽提塔填料筛板塔直径分布器孔径聚结器活性炭流量设计D O I:10.3969/j.i s s n.1007-3426.2019.03.003D e s i g no fL P Ge x t r a c t i o n t o w e r f o r d e s u l f u r i z a t i o nb y a l k a n o l a m i n em e t h o dL i uC h e n g j u nC N P CE a s t-C h i n aD e s i g nI n s t i t u t eC o.,L t d.,Q i n g d a o,S h a n d o n g,C h i n aA b s t r a c t:A t p r e s e n t,t h e p a c k i n g o r s i e v e t r a y i sw i d e l y u s e d i n t h eL P Ge x t r a c t i o n t o w e r o f t h e a l c o h o l a m i n e p u r i f i c a t i o nu n i t.T h i s p a p e r f o c u s e so nt h ed e s i g no f p a c k i n g t o w e r a n ds i e v e t o w e r.F o r t h e p a c k i n g t o w e r,t h e p a c k i n g h e i g h t,t o w e rd i a m e t e r,d i s t r i b u t o r,r e d i s t r i b u t o r c a l c u l a t i o no r e s t i m a t i o n m e t h o d s w e r e g i v e n,a n dt h e m i n i m u m a m i n et o L PG f l o w r a t i or e q u i r e d b y r a n d o m p a c k i n g a n d s t r u c t u r e d p a c k i n g w a s p r o v i d e d.F o r t h e s i e v e t r a y t o w e r,t h em e t h o d s o f c a l c u l a t i n g o r e s t i m a t i n g t h e s i e v eh o l e d i a m e t e r a n d t h e v e l o c i t y t h r o u g h t h eh o l e s,t h e o p e r a t i n g l i n e a r v e l o c i t y o f d i s p e r s e d p h a s e,t h e t r a y s p a c i n g a n d t h e t o w e r d i a m e t e rw e r e g i v e n.T h e t y p i c a l d i s p e r s e d p h a s e f e e d s e t t i n g m o d e a n dt h es t r u c t u r eo f t h es i e v e t r a y c o l u m nd e a l i n g w i t hl o w v o l u m e f l o wr a t i oo f t w o p h a s e sw e r e a l s o p r o v i d e d.Ac o m p r e h e n s i v e f e e dt r e a t m e n tm e a s u r e f o rL P Ge x t r a c t i o nt o w e rw a s p u t f o r w a r d,w h i c h i s t h eL P Gc o a l e s c e rw a su s e dt or e m o v e t h ew a t e r-s o l u b l eh a r m f u l s u b s t a n c e s f r o m L P G,a n daf i l t r a t i o ns y s t e m,i n c l u d i n gp r i m a r y f i l t e r,a c t i v a t e dc a r b o nf i l t e ra n ds e c o n d a r y f i l t e r,w a si n s t a l l e dt or e m o v ei m p u r i t i e sf r o m t h el e a na m i n e p i p e l i n e.I t w a s p o i n t e do u tt h a t a c t i v a t e d c a r b o n f i l t e r c o u l d e f f e c t i v e l y a d s o r b s o l u b l e o r g a n i c p o l l u t a n t s d i s s o l v i n g i n a m i n e s o l u t i o n. T h e s u g g e s t sw e r ea s f o l l o w s:(1)t h ea m o u n to f l e a na m i n e t r e a t e db y a c t i v a t e dc a r b o nf i l t e rw a s 15%-25%o ft h et o t a la m o u n to fl e a na m i n ec i r c u l a t i o nr a t e;(2)t h er e s i d e n c et i m eo fa m i n e s o l u t i o n i n t h eb e do f a c t i v a t e d c a r b o ns h o u l dn o tb e l e s s t h a n15m i n u t e s;(3)t h ea c t i v a t e dc a r b o n f i l t e r sw e r e d e s i g n e d a c c o r d i n g t oo n e f o r o p e r a t i o na n do n e f o r p r e p a r a t i o n.K e y w o r d s:a l c o h o la m i n e m e t h o d,e x t r a c t i o n t o w e r,p a c k i n g,s i e v e t r a y t o w e r,d i a m e t e r d i s t r i b u t o r,h o l e d i a m e t e r,c o a l e s c e r,a c t i v a t e d c a r b o n,f l o wr a t e d e s i g n作者简介:刘成军(1967-),教授级高工,1989年毕业于成都科技大学化学工程专业,长期从事石油与天然气化工专业的设计工作,已发表论文50余篇㊂E-m a i l:l i u c h e n g j u n@c n p c c e i.c n目前,脱除液化石油气(以下简称L P G)原料中H2S㊁C O2等无机酸性物质普遍采用醇胺法,其净化设备主要有填料塔㊁筛板塔㊁静态混合器㊁纤维膜接触器等㊂由于L P G和胺液在静态混合器的混合程度较为强烈,需要较长的时间进行沉降,近年来已很少采用此类强混合设备[1]㊂采用纤维膜接触器有利于提高L P G净化精度㊁降低胺液循环量,但也存在纤维束易堵塞㊁不易清洗㊁应用较少的缺陷㊂迄今为止,填料塔或筛板塔仍是醇胺法净化工艺中广泛使用的设备㊂以下将重点探讨填料塔㊁筛板塔设计方面的一些内容,包括塔径㊁塔高㊁塔内件的计算或估算方法㊂此外,L P G 原料及胺液中的固体杂质㊁表面活性剂㊁重烃类或热稳定性盐等常引起胺液在L P G抽提塔内发泡,造成产品质量不合格,故也探讨了为保持L P G抽提塔平稳运行所采取的进料预处理措施㊂流率高㊁密度小的L P G分散于流率低㊁密度大的胺液中,两相有效传质表面积较大;在黏度较大的胺液中分散L P G液滴,L P G液滴在胺液中上升速度较慢,延长了两相传质时间㊂基于上述原因[2-3],L P G抽提塔目前多以L P G为分散相㊁胺液为连续相进行操作,故以下同样将L P G作为分散相㊁胺液作为连续相进行探讨㊂1填料塔在填料塔中,传质比表面积由L P G液滴群提供,由于L P G液滴群在填料中呈折流方式流动,这种流动方式便于液滴在填料层中不断被搅动和破碎,故其传质效率优于筛板塔㊂填料塔的缺点是当流量变化较大时,L P G夹带胺液情况比筛板塔严重,且易出现沟流和返混现象,故在设计时应格外注意㊂1.1填料层高度文献[3]指出,无论采用填料塔还是筛板塔,一般需要2~7块理论塔板即可满足L P G净化的要求㊂L P G净化所需散堆填料理论板数或总传质单元数可根据式(1)估算[4]:N O L=l n(C i/C o)(1)式中:N O L为L P G净化所需散堆填料理论板数或总传质单元数;C i为L P G进料中酸性气摩尔分数,%;C o 为L P G出料中酸性气摩尔分数,%㊂式(1)要求对H2S和C O2分别计算,并取计算结果的较大值作为L P G抽提塔的理论板数或总传质单元数㊂应用举例:某L P G原料中H2S和C O2摩尔分数分别为1.2%和1.5%,经L P G抽提塔处理后,要求L P G产品中H2S和C O2摩尔分数分别为0.001%和0.050%㊂脱除H2S所需N O L为:N O L=l n0.012æèçöø÷0.00001=7.09脱除C O2所需N O L为:N O L=l n0.015æèçöø÷0.00005=3.40故该L P G抽提塔所需理论板数为7.09㊂求出理论板数或总传质单元数后,还需要知道等板高度或传质单元高度才能确定填料层高度㊂由于用于计算的公式很少或过于复杂,一般采用实践经验确定㊂如费维扬等[5]的实验结果表明,Q H-1型填料用于低界面张力体系的液-液萃取时,其传质单元高度为0.27~0.46m;而文献[1]指出,约2.5m高的散堆填料层相当于1块理论板,蜂窝型格栅填料F G-I I型的理论板高度为2~2.5m㊂在无实际数据的情况下,散堆填料的等板高度或传质单元高度可按表1所示的经验数据进行取值[2,4]㊂表1散堆填料层的传质单元数及对应的填料层高度T a b l e1N u m b e r o fm a s s t r a n s f e r u n i t s a n d t h ec o r r e s p o nd i n g he i g h t of r a n d o m p a c k i ng s每段填料层传质单元数对应的填料层高度/mmΦ25mm散堆填料Φ40mm散堆填料Φ50mm散堆填料1.51340161518902.02195262530802.5302036304270应用举例:假定某L P G抽提塔计算的总传质单元数N O L为8.75,全塔采用Φ40mm散堆填料,共分5段填料,则每段填料层所需的传质单元数为8.75/5= 1.75,相应的填料高度可由表1采用内插法求取,即为:1615mm+(1.75-1.5)/(2.0-1.5)ˑ(2625mm-1615mm)=2120mm 填料总高度:2120mmˑ5=10600mm㊂表2填料塔的设计数据T a b l e2D e s i g nd a t ao f p a c k e dc o l u m n s装置名称国内外情况L P G流量/(m3㊃h-1)胺液流量/(m3㊃h-1)填料高度/mm每段填料高度/mm填料段段数填料类型塔直径/mmA装置国内24.9012.501325026505F G-I I型B装置国内15.4515.001660041504F G-I I型C装置国内101.6033.351440036004扁环2600 D装置国外333.8485.84914518295鲍尔环1981 E装置国外13.639.08975624394H y P a k914 F装置国外22.719.319145I n t a l o x1220当采用规整填料时,若其比表面面积㊁空隙率与散堆填料相同,其填料层高度按比散堆填料低35%进行估算㊂表2是国内外部分L P G净化装置采用填料塔的实际设计数据[1,3]㊂由表2可见,国内外一般均设4~ 5段填料,而国内外的填料总高度相差较大,国内一般为12~18m,国外为10m左右㊂另外,设计时为避免塔顶精制L P G产品携带胺液,通常在L P G抽提塔顶部扩径,并在扩径段设置高度为1000~2500mm的填料层用于两相分离㊂目前已有多套装置采用塔顶扩径和设置沉降填料的方式,两相的分离停留时间在50m i n以上,获得了良好的分离效果㊂1.2塔直径填料塔直径可根据液泛速度计算,L a d d h a等人通过系统实验总结的计算公式比较简单,物理意义比较明确,可较好地用于工程设计之中[6],见式(2)~式(6)㊂μc f=μ0(1-2Ød f)(1-Ød f)2(2)μd f=2μ0Ø2d f(1-Ød f)(3)Ød f=2/[3+(1+8/L R)0.5](4)μ0=C(a pρc/e3gΔρ)-0.5(5) D=[(L+V)/(0.785(μc+μd))]0.5(6)式中:μc f为连续相的液泛速度,m/s;μd f为分散相的液泛速度,m/s;Ød f为液泛时分散相的存留分数;μ0为特性速度,m/s;L R为分散相与连续相流量比;a p为填料比表面积,m2/m3;ρc为连续相密度,k g/m3;e为填料空隙率,%;g为重力加速度,m/s2;әρ为两相密度差,k g/m3;L为连续相流量,m3/s;V为分散相流量, m3/s;C为系数,分散相向连续相传质时为0.820;D 为萃取塔直径,m㊂应用举例:某L P G抽提塔采用Φ38mm Q H-l型扁环填料,其比表面积a p=154.30m2/m3,e=95%㊂分散相密度ρd=557k g/m3,V=27.93ˑ10-3m3/s;连续相密度ρc=1030k g/m3,L=7.01ˑ10-3m3/s㊂将上述数据代入式(2)~式(5),计算的液泛速度为:μc f=6.56ˑ10-3m/s,μd f=26.43ˑ10-3m/s㊂实际操作流速一般取50%~70%的液泛流速, Q H-1填料的空隙率较高,可取上限值,故连续相流速μc=0.7μc f=4.59ˑ10-3m/s,分散相流速μd=0.7μd f =18.50ˑ10-3m/s,代入式(6)后计算的萃取塔直径D=1.39m㊂填料塔直径也可用比负荷来计算㊂比负荷是指单位塔截面积上允许通过的L P G及胺液流率之和㊂一般要求比负荷小于36.7m3/(h㊃m2),但也有文献分别推荐为24.4m3/(h㊃m2)㊁29.3m3/(h㊃m2)和48.8m3/(h㊃m2)㊂建议在L P G中H2S㊁C O2含量较高㊁胺液易堵塞的场合,比负荷取较低值;反之,比负荷取较高值[7]㊂另外,也有资料介绍,可按分散相L P G的空塔线速为0.006~0.009m/s估算填料塔塔径[1]㊂1.3分布器分布器的设计对填料抽提塔的性能具有重要影响㊂由于液-液两相密度差小,黏度大,填料抽提塔一般采用排管式等管式分布器,而不采用窄槽式分布器[8-9]㊂管式分布器喷孔处流速不宜过高,否则会造成流体的过度分散或乳化,甚至会导致塔内局部液泛;过低会大大降低萃取效率㊂综合文献[1]㊁[2]所提供的数据,并根据实践经验,对于中等表面张力体系的L P G抽提塔,L P G和胺液通过喷嘴的速度可分别设计为0.20~0.40m/s和0.15~0.25m/s,且胺液通过喷嘴的速度最大不超过0.80m/s㊂喷嘴孔径一般取Φ4~8mm㊂1.4再分布器液-液萃取轴向返混严重,塔高度有60%~75%用于补偿轴向返混引起的不利影响㊂为此,每段填料层的高度不应过高,建议按2~3m进行设计,并在两相邻填料层之间设再分配器,以对两相流动状态进行重新优化分配,减小轴向返混[8]㊂L P G通过再分布器小孔的速度可设计为0.30~0.38m/s㊂速度若小于0.15m/s,会导致胺液夹带L P G;速度大于0.38m/s,会引起乳化,造成L P G中带胺[7]㊂小孔孔径一般设计为Φ4~Φ8mm,若直径过小,同样会引起乳化;直径过大,会造成液滴直径不规则㊁不均匀,从而影响传质效果㊂图1是一种典型的再分布器结构㊂这种结构的再分布器既起支承作用,又起再分布作用㊂分散相L P G 通过面板上的小孔进入填料床层,而连续相通过面板上直径约为40mm的降液管向下流动,降液管顶部设十字挡板类部件用于防止散堆填料落于塔釜中㊂对应于图1所示结构,分散相L P G进料分布器建议优先选用N O R T O N644型或其等同型式(见图2)㊂分布器上设直径为20~50mm垂直向上的多个升液管,升液管顶部与最底层分散/支承板的降液管底部重叠30mm,这样可降低胺液中夹带L P G的量,同时避免对两相界面产生过多扰动,有利于提高传质效率[10]㊂1.5溶剂循环量文献[1]指出,L P G脱H2S㊁C O2是伴有化学反应的萃取过程,溶剂循环量不但与L P G进料流量和H2S㊁C O2含量有关,还与萃取要求的最小质量流量比有关㊂对于填料塔,溶剂的循环量不宜小于L P G质量流量的30%㊂文献[11]要求脱硫溶剂循环量不宜低于L P G质量流量的20%㊂文献[2]指出,为防止因返混造成的抽提效率大幅度下降,对于散堆填料和规整填料,要求的最低胺液与L P G体积流量比分别为1ʒ9和1ʒ6㊂2筛板塔筛板塔一般在塔内按一定的板间距设置约15块筛板㊂筛板上均匀地冲制着许多圆形小孔,用于对分散相重新聚结和分散㊂筛板塔具有结构简单㊁价格低廉的优点,被广泛应用于L P G醇胺法净化装置中㊂筛板塔两相流动状态见图3[12],其左侧图形所示胺液为连续相,L P G为分散相;右侧所示胺液为分散相,L P G为连续相㊂与填料塔相比,筛板塔可处理的分散相与连续相两相体积流量比的范围较大,一般为0.5~30㊂如对降液管采取特殊设计,其处理的两相体积流量比可高达70[12]㊂单溢流筛板塔的最大塔径一般为3m,如塔径大于3m,应采用多溢流塔板㊂2.1筛孔孔径和过孔速度筛孔孔径大小是筛板塔的重要参数之一,分散的L P G液滴大小是筛孔直径和流速的函数㊂若筛孔孔径过小,则两相返混的可能性较大,有时还会因L P G 的表面张力过大而难以通过,且筛孔容易堵塞;若筛孔孔径过大,虽能减少返混,但由于液滴过大而导致接触不良也会降低塔板效率㊂可见筛孔过大或过小都对操作不利㊂孔径可按式(7)计算[13]:0.5[δ/(Δρg)]0.5ɤd Nɤπ[δ/(Δρg)]0.5(7)式中:δ为两相界面张力,N/m;d N为筛孔孔径,m㊂胺液和液态烃的界面张力较小,孔径宜取计算值的上限㊂通常情况下,筛孔孔径可设计为Φ3~6mm,但在易结垢的场合下,孔径最高可设计为Φ12mm[12]㊂为防止形成的液滴在上升过程中再次聚结成大颗粒液滴,孔间距应取3~4倍孔径,且筛孔呈三角形或矩形排列㊂实践证明,过孔速度设计为0.15~0.30m/s可获得良好的效果㊂国内某些炼油厂L P G抽提塔的过孔速度太低,造成分散相流过筛孔时形成滴状流,使塔结构尺寸变大㊂2.2分散相操作线速目前尚无计算分散相液泛流速的成熟方法,文献[13]认为,L P G液滴液泛速度与最大稳定液滴速度有关,如式(8)~式(9)所示:W E=1.55(δΔρg/ρc)14(ρd/ρc)124(8)μd f=0.08W E(9)式中:W E为最大稳定液滴速度,m/s㊂分散相正常操作流速μd对于易乳化液态烃和胺液系统有:μd=0.6μd f(10)在L P G/胺液体系中,当用于快速估算塔径时,μd f㊁μd可分别按0.020m/s㊁0.012m/s进行取值[3]㊂2.3板间距板间距与积聚在筛板下方的分散相液层高度有关㊂该液层最小高度为分散相克服筛孔摩擦阻力㊁克服两相间表面张力及克服浸润在筛板上的连续相流动的影响所需压头之和㊂文献[13]中已有该液层最小高度的计算方法,在此不再赘述㊂一旦液层高度确定后,降液管高度可取3~5倍的该液层高度,而板间距约为降液管高度的2倍㊂也有文献将板间距取为10~12倍的分散相液层高度[2]㊂装置实际板间距多为500~750mm㊂2.4塔直径筛板塔直径可按分散相的正常操作流速进行估算,见式(11):D=[4V/(π㊃K㊃μd)]0.5(11)式中:K为选择系数,对易乳化的L P G/胺液系统可取为0.5~0.6㊂应用举例:分散相L P G流量与1.2节中填料塔的相同,同为V=27.93ˑ10-3m3/s,则采用式(11)计算的塔径为:D =4ˑ27.93ˑ10-3πˑ0.6ˑ0.012ʈ2.22m筛板塔的直径也可用比负荷进行估算,其方法和取值与填料塔相同,但应取较低的比负荷值㊂2.5 分散相进料设置通常情况下,应尽量避免L P G 进料与胺液在塔釜部位直接接触,否则就会造成两相对冲,对两相界面产生过多扰动,并导致富胺液携带过多的L P G ㊂图4为一种典型的分散相进料设置方式,图中W 为降液管宽度㊁H T 为板间距㊁M I N 指尽量小的尺寸㊂2.6 两相体积流量比过低工况在L P G 中H 2S ㊁C O 2含量很小,但不处理又不能满足相关规范要求的情况下,用于脱除这些酸性物质的胺液流量很低,与L P G 的体积流量比可能小于1ʒ9,此时一般不采用填料塔处理,但可选用特殊结构的筛板塔㊂图5所示为一种可处理这种工况的筛板塔结构㊂该塔每层塔板均设入口堰,用于收集自上层塔板来的胺液,当胺液液位达到入口堰高度时,胺液就会溢流至中部的混合传质区,与自下而上穿过筛孔的L P G 液滴接触并进行传质,然后沿径向流至出口堰㊂出口堰为凹形堰,其在筛板以上和以下部分的高度均设计为与入口堰高度相同㊂出口堰用于收集胺液并分离出胺液中夹带的L P G ,然后再由其底部的圆形降液管送至下层塔板的入口堰㊂L P G 在上升过程中靠重力沉降分离出所携带的胺液后进入上一层塔板的混合传质区㊂由于胺液流量很低,防止偏流非常重要,在设计时应尽量保持入口堰和出口堰处胺液液位处在同一水平面上;另外不允许在筛板的任何部位发生胺液泄漏,塔内件除人孔外均需焊接相连㊂应用实例:某L P G 脱硫塔L P G 进料量为27300k g /h ,H 2S 质量分数低至137m g /k g ,所需贫胺液量仅为950k g/h ,故该塔采用图5所示的筛板塔型式,其主要尺寸如下:塔直径Φ1500mm ,10层筛板,每层筛板设Φ10mm 筛孔133个,板间距1500mm ,降液管宽度262mm ,出口堰和入口堰高度300mm ,圆形降液管为D N 100mm 的圆管㊂3 L P G 抽提塔进料预处理L P G 抽提塔在操作过程中常出现溶液发泡㊁内件结垢㊁设备腐蚀等问题,造成装置操作不正常㊁产品质量不合格㊂产生这些问题的主要原因是原料和溶剂中存在杂质[14-18]㊂因此,对原料和溶剂进行预处理至关重要㊂3.1 L P G 进料聚结器设置L P G 进料聚结器的目的在于脱除L P G 中的水溶性污染物㊂可采用如图6所示的聚结㊁分离两级滤芯结构,这种聚结器内部同时装有聚结滤芯和分离滤芯㊂欲脱除游离水及水溶性杂质的L P G 先从底部进入含有特殊聚结材料的聚结滤芯,并从聚结滤芯内部流向外部,经过过滤㊁破乳㊁聚结㊁沉降4个过程,将乳化的液体破乳,再将破乳后的小水滴聚结成大水滴,沉降到壳体底部㊂部分没来得及沉降的小水滴随液体流向分离滤芯,分离滤芯由具有良好的憎水性能的特殊材料制成,小水滴被完全有效地拦截在滤芯外面,再次聚结成大水滴沉降,从而确保有效地脱除水㊂水及水溶性杂质沉降到壳体底部通过排水阀排出;L P G 则由分离滤芯外部流向内部,由分离滤芯托盘汇集,从分离器出口流出[19-21]㊂3.2 贫胺液进料过滤系统建议贫胺液进料采用图7所示的流程进行预处理,即贫胺液分别经贫胺液空冷器和后冷器冷却㊁贫胺液泵升压后依次进入包括一级过滤器㊁活性炭过滤器㊁二级过滤器在内的过滤系统将杂质脱除后再返回L P G 抽提塔循环利用[22]㊂一级过滤器是预过滤器,其作用是将胺液中较大的固体颗粒等杂质过滤掉,阻止这些颗粒在活性炭床层内积聚从而影响活性炭吸附性能㊂该过滤器要求的过滤精度一般为25μm 或以下㊂图7中对贫胺液进行全流量预过滤,这样除了能保护活性炭床层外,还可最大限度地减少固体颗粒在L P G 抽提塔内的沉积和结垢,确保塔内件特别是填料不被杂质堵塞㊂活性炭过滤器内装活性炭㊂活性炭是一种比表面积大㊁价廉易得㊁吸附能力强的多孔性惰性固体吸附剂,能有效地吸附溶于胺液中的污染物,可除去占其自身质量5%~10%的可溶性有机物污染物㊂贫胺液过滤所使用的活性炭通常为粒状或球状,而不使用粉末状,因为粉末状具有较高的阻力,会使胺液夹带更多的粉末㊂设置二级过滤器的主要目的是过滤掉胺液中的活性炭粉末,其过滤精度一般为5μm ㊂在进行贫胺液进料过滤系统设计时,需注意或考虑以下几点[22-23]:(1)一级过滤器㊁二级过滤器应优先选用滤芯式过滤器,不推荐选用自动反冲洗过滤器,这是由于过滤出的污染物具有很强的黏附力,这些污染物黏附在过滤元件金属表面上,采用反冲洗不能有效清除㊂(2)由于某些聚酯材料通过碱水解或氨解与胺溶液发生反应,产生降解和溶解物质,使过滤失效,故滤芯不宜使用聚酯材料㊂(3)建议由活性炭过滤器处理的胺液体积流量为贫胺液循环总量的10%~30%,推荐为15%~25%㊂当进入活性炭过滤器的流量达不到贫胺液循环总量的10%时,去除胺液中可溶解污染物的速度太慢,胺液系统处理效果不太明显㊂(4)为保证过滤效果,在进行一级过滤器㊁二级过滤器的设计或选型时,建议每m 2滤芯外表面积通过的最大胺液流量为2.4m 3/h㊂(5)在设计时应保证胺液在活性炭床层内的停留时间不少于15m i n㊂(6)活性炭床层横截面积可按每m2通过5.0~7.0m3/h胺液进行估计㊂(7)建议活性炭过滤器按一开一备设计,活性炭床层寿命按6~12个月进行设计㊂(8)活性炭的吸附性既取决于孔隙结构,又取决于其化学组成㊂在L P G净化装置中,选用活性炭的一般准则如下:如果L P G进料经过高效聚结器净化后较清洁,可选用沥青基球状或粒状活性炭,粒度范围0.60 ~2.36mm(8~30目),这种活性炭内分布的大㊁中㊁小孔的比例与各种可溶性污染物粒径分布相匹配;反之,如果L P G进料未经高效聚结器净化且较脏,则选用褐煤基球状或粒状活性炭,粒度范围2.00~ 4.75mm(4~10目),这种活性炭内含大孔的比例较大,可更有效地吸附碳氢化合物㊁表面活性剂等大分子污染物㊂4结语填料塔和筛板塔在工程实践中都得到了广泛应用并取得了良好的效果,两者各有利弊㊂填料塔效率较高,建议在处理量大㊁原料中H2S㊁C O2等含量高的场合优先选用,以减小塔径和设备投资;筛板塔结构简单,建议在胺液与L P G体积流量比较低的工况下选用,以减少返混并保证传质效率不会大幅度下降㊂活性炭过滤器能有效吸附贫胺液中可溶性有害杂质,对保证装置稳定操作起重要作用,但在以往的设计中往往重视程度不够,选型偏小㊂建议活性炭过滤器按一开一备设计,活性炭床层寿命按6~12个月进行设计㊁经活性炭过滤器处理的贫胺液体积流量为贫胺液总体积流量的15%~25%㊁胺液在活性炭床层内的停留时间不少于15m i n㊁活性炭床层横截面积按每m2通过5.0~7.0m3/h胺液进行设计㊂参考文献[1]李菁菁,闫振乾.硫黄回收技术与工程[M].北京:石油工业出版社,2010.[2]S A R G E N T A,S E A G R A V E S J.I m p r o v e a c i d-g a s r e m o v a l o f L P Gc o n t a c t o r s[J].H yd r o c a r b o nP r o ce s s i n g,2004,83(1):53-58.[3]朱利凯.液化石油气处理装置的评估与设计[J].石油与天然气化工,1999,28(2):106-112.[4]S T R I G L ERF.P a c k e d t o w e r d e s i g n a n d a p p l i c a t i o n s:r a n d o ma n d s t r u c t u r e d p a c k i n g s[M].H o u s t o n:G u l f P u b l i s h i n g,1994. 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[16]戴学海.胺液的发泡原因及处理措施[J].石油与天然气化工, 2002,31(6):304-305.[17]E N G E L D,B U R N S H,W I L L I AM S S.S u r f a c t a n t-s t a b i l i s e de m u l s i o n si n a m i n e u n i t sf o r L P G t r e a t i n g[J].P e t r o l e u mT e c h n o l o g y Q u a r t e r l y,2018,23(1):51-55.[18]王国强.液化气脱硫装置胺液发泡原因分析及解决方案浅析[J].化学工程师,2012,26(12):46-47.[19]刘成军,李倞琛,周璇.醇胺法净化装置杂质的危害及其处理措施[J].中外能源,2018,23(6):75-81.[20]侯海瑞.液-液两相聚结分离原理及实际应用[J].过滤与分离, 2007,17(4):22-25.[21]张晓东.高效液液聚结器在乙烯装置中的应用[J].乙烯工业, 2002,14(3):24-27.[22]E N G E LDB,N O R T H R O PS.M a n a g i n g p r o c e s s c o n t a m i n a n t s i na m i n e t r e a t i n g u n i t s-P a r t1:L e a n a m i n e f i l t r a t i o n[J].H y d r o c a r b o nP r o c e s s i n g,2018,97(6):57-66.[23]E N G E L,DB,W I L L I AM SS,H E I N E N A.O i l&g a s:A c t i v a t e dc a r b o ni m p a c t o n M D E A a m i n e s o l u t i o n s[J].F i l t r a t i o n+S e p a r a t i o n,2015,52(5):췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍38-42.收稿日期:2018-10-12;编辑:温冬云。

《中国石化油田化学剂和炼油化工三剂采购技术要求手册(三)—炼油三剂分册》

三、加氢装置
24. JQCL 001 催化裂化汽油选择性加氢脱硫催化剂 …………………………………………………………………….…………………………………………10 25. JQCL 002 重整预加氢催化剂 ……………………………………………………………………………………………………………………………………10 26. JQCL 003 煤油加氢催化剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………………10 27. JQCL 004 柴油加氢催化剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………………11 28. JQCL 005 溶剂油加氢催化剂 ……………………………………………………………………………………………………………………………………11 29. JQCL 006 蜡油加氢处理催化剂 …………………………………………………………………………………………………………………………………11 30. JQCL 007 分馏塔顶缓蚀剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………………12 31. JQLH 001 高压空冷缓蚀剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………………12 32. JQLH 002 蜡油阻垢剂 ……………………………………………………………………………………………………………………………………………12 33. JQLH 003 加氢裂化精制段催化剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………13 34. JQLH 004 加氢裂化裂化段催化剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………13 35. ZYJQ 001 高压空冷缓蚀剂 ………………………………………………………………………………………………………………………………………14 36. ZYJQ 002 分馏塔顶缓蚀剂（渣油加氢） ………………………………………………………………………………………………………………………15

醇胺法脱硫脱碳技术研究进展

化学物理溶剂法；按照脱硫脱碳醇胺溶剂的种类可分为单一醇胺法和复合醇胺法。以下主要根据后一种分类
产物如恶唑烷酮，导致溶剂降低或丧失脱硫能力；此外，由于ＭＥＡ与羰基硫（ＣＯＳ）、二硫化碳（ＣＳ）的反应不可
成都６１００４１；１０００８５１．中国石油集团工程设计有限责任公司西南分公司，四川２．中国石油集团工程设计有限责任公司北京分公司，北京
摘要：天然气脱硫脱碳技术在天然气净化工艺中占有举足轻重的地位。常用的脱硫脱碳方法
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００６ — ５５３９．２０１４．０３．００６
０前言
天然气脱硫脱碳是天然气净化工艺的“ 龙头” ，其工
艺方法比较多，包括醇胺法、物理溶剂法、化学物理溶剂法、热钾碱法、直接转化法、脱硫剂法等。直接转化法
作者简介：韩淑怡（１９８４一），女，山东泰安人，博士，工程师，从事油气加工专业的科研和工程设计工作。
２ｏ
Ｉ２。４年。６月
Ｉ
ｌ
ＯＩＬＡＮＤＧＡＳＴＲＥＡＴＩＮＧＡＮＤ第Ｐ３Ｒ２Ｏ卷ＣＥＳ第Ｓ３ＩＮ期Ｇｆｌ油号加工ｆｌ１９
醇胺法脱硫脱碳技术研究进展

石油化工企业设计防火规范2008

石油化工企业设计防火规范GB50160-2008关于发布国家标准《石油化工企业设计防火规范》的公告现批准《石油化工企业设计防火规范》为国家标准，编号为GB50160-2008，自2009年7月1日起实施。

其中，第4.1.6、4.1.8、4.1.9、4.2.12、4.4.6、5.1.3、5.2.1、5.2.7、5.2.16、5.2.18(2、3、5)、5.3.3(1、2)、5.3.4、5.5.1、5.5.2、5.5.12、5.5.13、5.5.14、5.5.17、5.5.21(1、2)、5.6.1、6.2.6、6.2.8、6.3.2(1、2、4、5)、6.3.6、6.4.1(2、3)、6.4.2(6)、6.4.3(1、2)、6.4.4(1)、6.5.1(2)、6.6.3、6.6.5、7.1.4、7.2.2、7.2.16、7.3.3、8.3.1、8.3.8、8.4.5(1)、8.7.2(1、2)、8.10.1、8.10.4(1、2、3)、8.12.1、8.12.2(1)、9.1.4、9.2.3(1)、9.3.1条（款）为强制性条文，必须严格执行。

原《石油化工企业设计防火规范》GB50160-92(1999年版)同时废止。

本规范由我部标准定额研究所组织中国计划出版社出版发行。

中华人民共和国住房和城乡建设部二〇〇八年十二月三十日目录第1章总则 (1)第2章术语 (1)第3章火灾危险性分类 (3)第4章区域规划与工厂总平面布置 (4)4.1 区域规划 (4)4.2 工厂总平面布置 (6)4.3 厂内道路 (9)4.4 厂内铁路 (10)第5章工艺装置和系统单元 (10)5.1 一般规定 (10)5.2 装置内布置 (11)5.3 泵和压缩机 (15)5.4 污水处理场和循环水场 (16)5.5 泄压排放和火炬系统 (16)5.6 钢结构耐火保护 (18)5.7 其他要求 (19)第6章储运设施 (20)6.1 一般规定 (20)6.2 可燃液体的地上储罐 (20)6.3 液化烃、可燃气体、助燃气体的地上储罐 (22)6.4 可燃液体、液化烃的装卸设施 (24)6.5 灌装站 (26)6.6 厂内仓库 (26)第7章管道布置 (27)7.1 厂内管线综合 (27)7.2 工艺及公用物料管道 (27)7.3 含可燃液体的生产污水管道 (28)第8章消防 (29)8.1 一般规定 (29)8.2 消防站 (29)8.3 消防水源及泵房 (30)8.4 消防用水量 (30)8.5 消防给水管道及消火栓 (32)8.6 消防水炮、水喷淋和水喷雾 (33)8.7 低倍数泡沫灭火系统 (34)8.8 蒸汽灭火系统 (34)8.9 灭火器设置 (35)8.10 液化烃罐区消防 (36)8.11 建筑物内消防 (37)8.12 火灾报警系统 (38)第9章电气 (39)9.1 消防电源、配电及一般要求 (39)9.2 防雷 (39)9.3 静电接地 (40)附录A 防火间距起止点 (40)本规范用词说明 (41)第1章总则1.0.1 为了防止和减少石油化工企业火灾危害，保护人身和财产的安全，制定本规范。

油溶性有机醇胺脱硫剂研制与现场实验

互溶剂脱硫剂在原油中饱和浓度w124w223w321原始脱硫剂加入表面活性剂后脱硫剂饱和浓度在原油中饱和浓度q13132q23147q33135q43149脱硫剂吸收前硫化氢浓度吸收后硫化氢浓度s11000s2100032s3100015油气田环境保护技术研究vol24no4反应时间对油样脱硫效率的影响在长庆油田8口油井开展了原油脱硫现场实验加药方式采取井口管道混合器连续加注监测实验周期内管道混合器出口硫化氢变化见表8可看出治理前各井口硫化氢浓度均不同程度超标治理后硫化氢浓度均为0原油脱硫治理效果32反应温度对脱硫效果的影响温度同样是影响脱硫效果的重要因素考虑到原油脱硫过程大1050下硫化氢应用效果脱硫剂加注工艺氢油井井口外输管线处安装管道混合器
剂配方：脱硫剂ｓ１加量为１．２倍硫化氢物质的量浓度，互溶剂Ｗ３加量为１３～１５Ｓ１，表面活性剂Ｑ２加量
为０．４～Ｏ．６Ｓ１，该脱硫剂在长庆油田８口油井开展了原油脱硫现场实验，治理后硫化氢浓度均降为０。
除油瓶吸收瓶
基于此，在实验室内开展油溶性脱硫剂研究，使原油与脱硫剂能充分接触反应，提高脱硫效率，同时针对井
口地面集输系统研究了管道混合器脱硫剂加注工艺。
图１脱硫剂评价实验装置
２油溶性脱硫剂研发
３．西安市环境监测站；４．中国石油长庆油田公司安全环保处）
摘要长庆油田部分油井硫化氢浓度超过ＧＢＺ２．１ —２ＯＯ７《ｘ－作场所有害因素职业接触限值化学有害因素》要求的１０ｍｇ／ｍ。，存在安全环保隐患，因此开展了油溶性脱硫剂研究。优选了有机醇胺脱硫主剂、互溶剂、表面活性剂；研究了反应速率、反应温度；实验了管道混合器脱硫剂加注工艺。通过研究形成了油溶性脱硫

水溶性醇胺类脱硫剂有效浓度测定的不确定度分析

龙源期刊网
水溶性醇胺类脱硫剂有效浓度测定的不确定度分析
作者：李淑娟
来源：《管理观察》2009年第20期
摘要:用滴定法测定水溶性醇胺类脱硫剂的有效浓度测量结果的不确定度进行了分析和评定。

分析表明,醇胺类脱硫剂的有效浓度测量结果的合成标准不确定度为0.11%,当包含因子为2时,扩展不确定度为0.22%。

各分量中,以重复性测量和滴定管带来的不确定度分量贡献较大。

关键词:N-甲基二乙醇胺盐酸标准滴定液浓度测量不确定度
1.测量方法原理及操作流程
(1)原理。

N-甲基二乙醇胺是水溶性的有机化合物,样品用蒸馏水稀释后,以甲基橙为指示剂用盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为二乙醇胺含量。

(2)操作流程。

用减量法称取样品0.5000g于250ml三角瓶中,加60ml蒸馏水,加2滴甲基橙指示剂,再以盐酸标准液滴定至终点。

QJ044烷基醇胺脱硫系统中总热稳盐含量的测定doc

沧州分公司企业标准烷基醇胺脱硫系统中QJ/4-2008(A/O)总热稳盐含量的测定1 适用范围本方法适用于石油加工气体脱硫系统中贫胺溶液总热稳盐含量（HSS）的测定。

2 方法概述样品通过阳离子交换树脂交换后转换成相对应的酸，然后用标准碱液滴定进行定量计算。

3 仪器和设备3.1 酸式滴定管，1支。

3.2 碱式滴定管，1支。

3.3 胶头滴管，1支。

3.4 250毫升锥形瓶，2个。

3.5 小烧杯，1个。

3.6 电子天平（精度0.1mg），1台。

4 试剂4.1001×7型阳离子交换树脂。

4.210%盐酸溶液。

4.30.01M氢氧化钠标准溶液。

4.4去离子水。

4.5酚酞指示剂。

4.6饱和氯化钠溶液。

4.7PH试纸，1-145 实验步骤5.1 新树脂首先进行预处理后待用。

预处理方法：新树脂首先用饱和氯化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡18～20小时，然后放尽盐水，用清水漂洗干净，使排除水不带黄色，用2%4%的氢氧化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂2～4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直到排出水中性为止。

用5%的盐酸溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂4～8小时，放尽酸液，用去离子水漂洗至中性待用。

5.2 树脂装柱：在酸式滴定管中填上少许棉花，并加入半管去离子水，将处理后的树脂满满装入酸式滴定管中，边装边轻轻敲打滴定管，使树脂在管中均匀填实。

沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施5.3 在20毫升小烧杯中精确称取约0.5克贫胺样品，并记录重量。

5.4 将样品用去离子水稀释至2毫升，倒入树脂中，称样烧杯用去离子水淋洗干净，淋洗水全部倒入树脂柱内，滴出液用滴定锥形瓶接收。

5.5 等样品经过树脂后，用去离子水淋洗树脂柱，淋洗液也接收在滴定锥形瓶中，直至用PH试纸测试出树脂柱中滴出的淋洗液呈中性（PH=7）即可。

5.6 在滴定锥形瓶中加2～3滴酚酞溶液指示剂后，用0.01M的NaOH溶液滴定，当锥形瓶中的溶液变成桃红色，静置半分钟颜色不变时即为终点，记录下所消耗的NaOH的体积。

醇胺溶液预碱洗性能的研究

醇胺溶液预碱洗性能的研究刘成翠;柯明【摘要】对二甘醇胺(DGA)、二乙醇胺(DEA)、甲基二乙醇胺(MDEA)3种醇胺溶液的预碱洗性能进行了研究.实验结果发现,当质量分数为30％和20％的DGA的通入量/理论量均为5.3时,脱后油样中硫化氢性硫质量分数均为0,适当增加原料硫质量分数、空速,脱后硫化氢性硫质量分数仍为0;当质量分数为30％和20％的DEA的通入量/理论量均为20时,脱后油样中硫化氢性硫质量分数为0.5μg/g,且最多被脱至0.5μg/g;当质量分数为50％的MDEA的通入量/理论量为20时,脱后油样中硫化氢性硫质量分数为0.5μg/g,且最多被脱至0.5μg/g.虽然3种醇胺预碱洗后油品都不同程度带有碱性,但总的来说,二甘醇胺DGA的预碱洗效果最好,其次是DEA,这与DGA和DEA都是伯胺且碱性强相一致,MDEA是叔胺,碱性弱,在含量较大的情况下和DEA脱除效果相近.%The pre-caustic washing properties of different ethanolamine solutions such as diglycoamine(DGA),diethanoamine (DEA) and methyldiethanoamine (MDEA) are studied.The results of experiments show that,when the intake/theoretical value of DGA with concentrations of 30％ and 20％ is 5.3,the concentration of hydrogen sulfide sulfur in the feed is zero after desulfurization;When the sulfur content and space velocity of the feedstock are properly increased,the concentration of hydrogen sulfide sulfur in the feed is still zero after desulfurization;When the mass amount of DEA with mass concentration of 20％ and 30％/theoretical amount is 20,the concentration of hydrogen sulfide sulfur in the feed is 0.5 μg/g maximum.When the mass amount of MDEA with mass concentration of 50％/theoretical amount is20,the concentration of hydrogen sulfide sulfur in the feed is 0.5 pg/g maximum.Although the oil after caustic washing by DEA,DGA and MDEA is caustic in different degrees,the pre-caustic washing performance of DGA is the best,followed by DEA.This is because both DGA and DEA are primary amines with same alkalinity.Whereas,MDEA is tertiary amine with week alkalinity and has the same removal performance of DEA at a higher concentration.【期刊名称】《炼油技术与工程》【年(卷),期】2017(047)009【总页数】4页(P9-11,16)【关键词】醇胺溶液;预碱洗;脱硫;液化石油气;二甘醇胺;二乙醇胺;甲基二乙醇胺【作者】刘成翠;柯明【作者单位】武汉炼化工程设计有限责任公司,湖北省武汉市430020;中国石油大学重质油国家重点实验室,北京市102249【正文语种】中文近年来，含硫原油和高硫原油的加工量越来越大，各馏分油中硫化物的含量也随之增大，这加重了炼油厂脱硫装置负荷，同时废液排放量的增大也给环保带来很大压力。

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B.4 仪器与设备
B.4.1 分析天平：准确至 0.0001g B.4.2 滴定管：25mL B.4.3 锥形瓶：250 mL
B.5 试剂与材料
B.5.1 指示剂：溴甲酚绿──甲基红混合指示剂，配制方法：称取 0.075g 溴甲酚绿和 0.05g 甲基红，混合后溶解于 100mL 的 95%乙醇中，摇匀，即得溴甲酚绿──甲基红混合指示剂。 B.5.2 无水碳酸钠：分析纯，作为基准试剂； B.5.3 硫酸：分析纯，稀释至 0.1mol/L；
119.2 – MDEA 的摩尔质量，g/mol
1000 – L 与 mL 的换算系数
B.8 报告
取重复测定 2 次结果的算术平均值作为测定结果，保留 2 位小数。
B.9 精密度
重复性：同一操作者在同一实验室重复测定 2 次结果之差不大于其算术平均值的 0.5%。
6
2
Q/SH 0210—2008
附录A （规范性附录）醇胺类脱硫剂光谱特征测定法
A.1 范围
A.1.1 本方法适用于测定醇胺类脱硫剂的醇胺类型。 A.1.2 本方法采用红外光谱法确认醇胺类脱硫剂的主成分是MDEA（N-甲基二乙醇胺）。 A.1.3 本方法涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题提出建议。因此，用户在使用本方法之前有必要建立适当的安全防范措施，并确定适当的管理制度。
醇胺类脱硫剂技术要求
Q/SH 0210—2008
1 范围
本标准规定了以有机醇胺为主要成分制成的醇胺类脱硫剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准所属产品适用于脱除液化石油气、炼厂气或天然气中的硫化氢。本标准适用于醇胺类脱硫剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。
A.4 仪器与设备 A.4.1 傅立叶变换红外光谱仪：分辨率≯2cm-1。 A.4.2 红外光谱专用 KBr 或 NaCl 测定窗片及其专用的配套测定架。 A.5 试剂与材料
A.5.1 无水乙醇，分析纯。 A.5.2 60-90℃石油醚，分析纯。 A.6 试验步骤
A.6.1 准备脱硫剂极易吸收空气中的水分，样品必须保留在干燥器中，至测定时方可取出；试验所用的KBr
签并标明产品名称、生产厂名、批号、取样日期和取样者姓名，其中一瓶供检验用，另一瓶密封后储存，作为保留试样，保留时间不少于一年。 4.4 判定规则和复验规则
产品经检验后，符合表 1 的规定，则判定本批产品合格。检验结果如有一项指标不符合本标准第3章表1的要求时，应重新抽取2倍试样进行检验，重新检验的结果即使有一项不符合本标准的要求时，则判断本批产品为不合格。 4.5 仲裁需、供双方对产品质量发生异议时由双方协商解决。协商不通时，可由仲裁单位依照本标准进行仲裁。 5 标志、包装、运输和贮存标志、包装、运输及交货验收按 SH 0164 执行。贮存容器可选用清洁、干净的塑料桶，也可以由用户与供应商协商采用其它材质的包装桶，但需确认桶制材料应不污染醇胺类脱硫剂。醇胺类脱硫剂不用时应密封贮存于干燥环境中，贮存温度不高于 40℃。 6 安全 6.1 安全性概述醇胺类脱硫剂常温下为液体，具有较好的化学稳定性；但遇高温或明火时，会发生爆炸或燃烧，并产生有毒气体；该类产品有很强的碱性，对眼睛、呼吸道和皮肤有较强的刺激和灼伤作用。 6.2 防护措施在醇胺类脱硫剂的操作时，穿戴工作服、防护手套、口罩及防护眼镜，避免摄入、吸入或与皮肤的直接接触；严禁明火，远离酸性物质和水。 6.3 消防措施可以采用干粉、二氧化碳灭火器或消防水作为灭火的措施。
有效组分含量(MDEA)/%（质量分数）
95
不小于
4 检验规则
试验方法目测
GB/T 4472 GBT 3535 GB/T 6324.1
附录 A
附录 B
4.1 检验项目本产品的检验项目包括表1中规定的所有项目。
4.2 组批规则以每次进货量为一批，按批次进行检验。
4.3 取样
1
Q/SH 0210—2008 取样按 GB/T 4756 的规定进行，每批产品取样不少于 1L，分装入两个洁净的玻璃瓶中，贴好标
B.2 方法概要
以溴甲酚绿－甲基红混合液为指示剂，以硫酸标准溶液滴定醇胺类脱硫剂的水溶液，根据所使用硫酸标准液的量，计算醇胺类脱硫剂中方 MDEA 的含量。
B.3 意义和用途
MDEA 是醇胺类脱硫剂的有效成分，其含量高低直接决定了醇胺类脱硫剂脱除硫化氢的能力。因此， MDEA 的含量是醇胺类脱硫剂的关键指标。
ICS 71.100.40 G71
Q/SH
中国石油化工集团公司企业标准
Q/SH 0210—2008
醇胺类脱硫剂技术要求
2008-08-29 发布
பைடு நூலகம்
2008-11-01 实施
中国石油化工集团公司发布
前言
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院起草。本标准主要起草人：吴明清、李涛、潘光成。本标准为首次发布。
常温下，从干燥器中取出待测醇胺类脱硫剂样品，快速准确称取 0.4g 于 150mL 的锥形瓶中，加入
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Q/SH 0210—2008
30mL 蒸馏水，充分混合溶解后，再加入 2～4 滴的溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，此时溶液应该呈现蓝绿色。以硫酸标准溶液滴定，至溶液刚好变为酒红色时，认为是滴定终点。平行测定两次，记录消耗的硫酸标准溶液的体积 V。由于醇胺类脱硫剂极易吸收空气中的水分，称量完毕的样品，应尽快放回干燥器中，以保持样品的代表性。
则认为存在光谱特征不少于3350，1460，1080，1035，880cm-1 IR吸收峰；如缺少其中任何一个峰，则认为光谱特征少于3350，1460，1080，1035，880cm-1 IR吸收峰。 A.8 报告
不少于光谱特征3350，1460，1080，1035，880cm-1 IR吸收峰。少于光谱特征 3350，1460，1080，1035，880cm-1 IR吸收峰。
3 要求和试验方法
醇胺类脱硫剂的技术要求和试验方法应符合表1的规定。
表1 醇胺类脱硫剂的技术要求和试验方法
项目
质量指标
外观
无色至浅黄色清澈透明液体
密度（20℃）/(kg/m3)
1030～1050
倾点/℃
不高于
-30
水溶性
与水任意比例互溶
光谱特征
不少于 3350（±50），1460（±5），1080（±5），1035（±5）， 880（±5）cm-1 IR吸收峰
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附录B （规范性附录）醇胺类脱硫剂有效组分含量测定方法
B.1 范围
B.1.1 本方法适用于测定以N-甲基二乙醇胺（俗称MDEA）为主成分的醇胺类脱硫剂中MDEA的含量。 B.1.2 本方法采用酸碱滴定法测定醇胺类脱硫剂中MDEA的含量。 B.1.3 本方法涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题提出建议。因此，用户在使用本方法之前有必要建立适当的安全防范措施，并确定适当的管理制度。
B.6 试验步骤
B.6.1 硫酸溶液的标定将基准碳酸钠放入烘箱中，于 200℃下烘干 1.5h，取出置于干燥器中，冷却后，称取 1.0g 于
250mL 锥形瓶中，以新煮沸冷却后的 100mL 蒸馏水溶解，加 7～8 滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定硫酸溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸２分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记录硫酸溶液的消耗体积 V1（mL）。然后在同样条件下以硫酸滴定未加入碳酸钠的蒸馏水，记录测定过程中消耗的硫酸溶液的体积数 V2（mL）。 B.6.2 脱硫剂中有效组分 MDEA 含量的测定
或NaCl测定窗片，试验前需进行打磨，使单片窗片在 4000 cm-1，相对于空气的透光率应≮90%。 A.6.2 测定
取待测醇胺类脱硫剂样品少许涂抹于KBr或NaCl盐片上，迅速以另一盐片压成液膜，置于红外光谱专用的测定架上，调整液膜厚度后，置于红外光谱仪光路中测定600～4000 cm-1的红外光谱，使最大吸收峰的透过率在10%左右，否则进一步调整液膜厚度，重新测定。记录待测样品的红外光谱图，观察在3350cm-1，1460cm-1，1080cm-1，1035cm-1，880cm-1附近是否存在明显的IR吸收峰，如存在这些特征峰，则按下图（纯净MEDA的红外光谱）对照这些吸收峰的峰型和强度。如红外谱图中在3350cm-1，1460cm-1，
1000 – L 与 mL 的换算系数
B.7.2
以下列公式（B.2）计算醇胺类脱硫剂中有效成分 MDEA 的含量（质量分数%）：
C V 119.2
有效组分含量=
1000 m
100%
………… ……...（B.2）
式中：
C –硫酸标准溶液浓度，mol/L；
V –标准溶液消耗体积，mL；
m – 脱硫剂试样质量，g
B.7 计算
B.7.1 以下列公式（B.1）计算所标定硫酸溶液的浓度：
C( H2SO4) =
1000 m
(V1 V2 ) 52.99
100%
……………………………...（B.1）
式中：
C（H2SO4）– 硫酸标准溶液浓度，mol/L； m – 称取的碳酸钠的质量，g；
V1 – 滴定消耗的碳酸钠标准溶液的体积，mL； V2 – 滴定消耗的空白试验，mL； 52.99 – 碳酸钠的 1/2 摩尔质量，g/mol；
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Q/SH 0210—2008 1080cm-1，1035cm-1，880cm-1附近明显特征峰，通过谱图记录的实际波数值与这些数值进行比较，确认实际波数值是否出现在3350±50cm-1，1460±5cm-1，1080±5cm-1，1035±5cm-1，880±5cm-1范围内。