EDTA测定水的硬度

EDTA 测定水的硬度

摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的

EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到

其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为

11.43。然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：'

关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬

前言:

乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为

0.2g/L -1（约

0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g • L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。

标定EDTA 溶液常用的基准物有：

Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被

测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验 EDTA 用于测定

水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。

一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含

有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的

硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。

暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬

度称为"钙硬”。

本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中

含一份CaO,

1. 实验部分 1.1 仪器及试剂

仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ）

一支、玻塞细口瓶、量筒一支

试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf • HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g • L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂

硬度（）

C EDTA V EDTA

M caO

1000

10

1.2 实验方法

1.2.1 0.01mol/L EDTA 溶液的配制

1）计算求得配置500ml 0.01moI/L EDTA 溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取

2.0g ；

2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。

1.2.2 EDTA 溶液的标定

0.01 moI/L 标准钙溶液的配制：

1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约0.25 g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐

滴加入数毫升1 + 1 HCI至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；

标定：

3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g- L-1 NaOH 溶液及约10mg钙指示剂，摇匀。

4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。记下EDTA溶液耗用量；

5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。

1.2.3 样水中硬度的测定

总硬的测定：

1）取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶，加入5mLNH-NH4CI缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂；

2）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；

3）平行滴定至少6次，计算总硬度。

钙硬的测定：

4）取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶，加入4mL 100g • L NaOH溶液、0.01g钙指示剂；

5）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；

6）平行滴定至少6次，计算钙硬度。

2. 结果与讨论

2.1 EDTA溶液的标定

表一：EDTA滴定结果表

m（碳酸钙）

/g

n（碳酸

钙）

/mol

初读数

/mL

终读数

/mL

V (EDTA

/mL

c(EDTA)

/mol - L-

10.0324.0023.970.01045 20.0824.1024.020.01043 3

0.2507

0.000250.0524.0023.950.01046 4050.0024.0024.000.01044 50.0824.1024.020.01043 60.1024.1024.000.01044

2.2.1 EDTA 浓度平均值X及方差S

的计算

6

X = 7 X j X =0.01044mol L J

i 4

6

「（X i-X）2

i 4

6-1

2.1.2 相对标准偏差的计算

计算每组实验的偏差如下：

平行测定123456 c(EDTA)0.018560.018600.018580.018600.018600.01862偏差-0.000030.000010.000000.000000.00003

S r = 5 =0.1%

X

2.1.3 置信区间的计算

通过6组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为95%寸，查表得，

t° . 0 5 -62.4 5

由，

得，

J =(0.01044 _0.00001)mol L4

即测得的EDTA浓度为)=(0.01044 _0.00001)mol L*

2.2水样的硬度测定

2.2.1总硬的测定

根据水的硬度计算公式

s 二0.00001