EDTA测定水的硬度
EDTA滴定法测定水的硬度
1、主题内容与适用范围本标准规定了EDTA滴定法测定水的硬度的方法提要、分析步骤、分析结果计算及允许差等。
本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。
测定范围:1~100umol/L水样硬度测定。
2、引用标准GB 6909.2—86《锅炉用水和冷却水分析方法》的有关规定。
3、方法提要在PH值为10的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点。
根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于10ug、锰大于100ug对测定有干扰。
可在加指示剂前用2ml三乙醇胺溶液(1+4)掩蔽消除干扰。
4、试剂4.1钙标准溶液(1ml含0.1umolCa):称取经110 ℃烘干1h的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g溶于15ml盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。
吸取此标准溶液10.00ml准确稀释至1L。
4.2硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O),加10g氢氧化钠,溶于Ⅱ级试剂水中,并稀释至1L。
贮存于塑料瓶中。
4.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀,加10ml硼砂缓冲溶液,溶解于40mlⅡ级试剂水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮存于棕色滴瓶中。
使用期不应超过一个月。
4.4 氢氧化钠溶液(5%)。
4.5 盐酸溶液(1+4)。
4.6 EDTA标准溶液。
4.6.1 配制:称取4gEDTA ,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至 1L 。
再吸取此溶液50ml ,准确稀释至1L ,贮存于塑料瓶中。
4.6.2 标定:吸取20.00ml 钙标准溶液(2.1)于250ml 三角烧杯中,加入80ml Ⅱ级试剂水,加入1ml 硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K 指示剂,用EDTA 标准溶液(2.6.1)滴定至溶液由红色变为兰色即为终点。
edta溶液的配制与标定及水的硬度测定
edta溶液的配制与标定及水的硬度测定
1. EDTA溶液的配制与标定:
1.1. 配制方法
- 首先,准备0.1mol/L的EDTA纯品固体和去离子水;
- 装入一个干净的烧杯中,加入大约50 mL的去离子水,用磁力搅拌
器搅拌;
- 将适量的EDTA粉末加入到烧杯中,继续搅拌直至粉末全部溶解;
- 最后,添加足量的去离子水,使溶液的总体积达到1000 mL。
1.2. 标定方法
- 取一定体积(如50 mL)的稀释样品,在其中加入几滴钙指示剂;
- 用标准的0.01mol/L氯化钙溶液滴定样品,直到溶液从红色变成蓝色;
- 记录所用的氯化钙溶液的体积,并根据摩尔比例计算出EDTA的浓度。
2. 水的硬度测定:
2.1. 硬度概述
水的硬度是指水中的钙、镁离子的总量,它是导致水管、纺织用水、锅炉、发动机等机械设备结垢的主要因素。
2.2. 测定方法
- 取一定体积(如50 mL)的水样,在其中加入几滴钙指示剂;
- 用标准的EDTA溶液滴定样品,直到溶液从红色变成蓝色;
- 记录所用的EDTA溶液的体积,并根据摩尔比例计算出水中钙、镁的
浓度。
注:硬度值 = (水中钙的质量浓度 + 水中镁的质量浓度)× 1000
以上为EDTA溶液的配制与标定及水的硬度测定的方法。
生活饮用水水质检测 EDTA滴定法测定水总硬度
水硬度 (以德国度计)
<4.2 4.2~8.4 8.4~16.8 16.8~25.2 >25.2
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2.试剂准备
(1)铬黑T指示剂; (2)pH=10.0的缓冲液:称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水中; 称取0.780g硫酸镁及1.178g 乙二胺四乙酸二钠溶于50mL水中,加 入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液和5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶 液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并两溶液,并用纯水稀释 至250mL。 (3)EDTA标准溶液:c(Na2EDTA)=0.0093 mol/L。
• 根据EDTA标准溶液浓度和用量可求得Ca2+、Mg2+总量,即总硬度。
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总硬度计算公式:
ρ总(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
式中:ρ总(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L; V0——空白滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL; V1——水样滴定中消耗EDTA标准溶液的体积,mL; c——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V——水样体积,mL; 100.09——CaCO3的摩尔质量,g/mol。
>450
水硬度 (以德国度计)
<4.2 4.2~8.4 8.4~16.8 16.8~25.2 >25.2
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4.案例分析
为了解杨凌居民生活饮用水硬度
状况,现分别采集了石头河水(1号水 样)、职院西校井水(2号水样)和邰 城广场井水(3号水样)等3个饮用水 水样。用EDTA滴定法分别测定其总硬 度,测定数据如表3所示。请计算该3 种饮用水的总硬度,并分别判定其硬 度等级。
EDTA滴定法测定水总硬度
1.原理
• 水样中Ca2+、Mg2+离子与铬黑T反应生成紫红色配合物,其不稳定常 数N水H大溶4C于液l的中Ca缓的2+冲、Ca溶M2+液g、2+中M与,gE2+DE全TDA部T配A与先合E与D物T水的A中不形C稳成a2定配+、常合M数物g。,2+配在而合使pH,铬=滴1黑0定.T0的游终N离点H出时3来,溶液从紫红色变为铬黑T 的纯蓝色。
EDTA配位滴定法测定水硬度
EDTA配位滴定法测定水硬度水硬度是指水中离子质量密度,通常指溶液中Ca2+,Mg2+、次态金属阳离子的综合反映,而EDTA配位滴定法测定水硬度则是检测物质中存在的Ca2+和Mg2+离子的一种方法。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种多原子配体分子,其配位数为6,具有四个较强配位位点。
整个EDTA分子上含有4个胺基(-NH2)、一个苯环、四个乙酸(-COOH)等结构,它能以较稳定的方式将许多金属离子配位。
EDTA配位滴定法测定水硬度原理是:将EDTA与钙、镁离子结合,并形成一种稳定的、不容易被其他金属离子抢占的配合物,然后用天色素(Ep(dipotassium ethylxanthate))和羟苯酚素(Phosphotungsource)的混合溶液进行滴定,以检验该混合溶液是否能够中和所有的EDTA。
EDTA配位滴定法测定水硬度的基本步骤如下:(1)准备测定液。
将硝酸钙(Ca(NO3)2)、硝酸镁(Mg(NO3)2)等阳离子浓度约为(0.01—0.1) mol/L的溶液加入相应的测试液中,然后加入EDTA与其保持比例(Ca2+:Mg2+ :EDTA=1:1:2—3),即可构成EDTA配位滴定法测定水硬度的样品溶液。
(2)加入天色素和羟苯酚素的混合溶液。
将一定量的天色素(Ep)和羟苯酚素(Phosphotungstates)的混合溶液加入上述样品溶液中,按实验手册中提供的比例进行添加(Ca2+:Mg2+ :EDTA :Ep :Phosphotungstates=1:1:2—3:0.5:0.5),通过滴定反应,即可确定水硬度的浓度。
(3)读取结果。
在规定时间内,将EDTA缓冲滴定溶液中的天色素蓝的浓度读取出来,将测得的结果和其标准曲线作图,即可确定原液中Ca2+与Mg2+的含量,从而得出水硬度的数据。
EDTA配位滴定法测定水硬度的优点有:(1)测定结果准确可靠,用EDTA测定Ca2+、Mg2+离子的配位吸附稳定性很高,而且EDTA本身比较稳定;(2)操作步骤简单,所用仪器易于操作,可以利用比色板(Pb2+与EDTA配位后形成的深蓝色溶液,随着EDTA被中和而出现颜色变化)来观察反应,准确可靠;(3)适合多种水质测定,条件温和,但由于反应潜热大,反应时需要考虑温度变化;(4)反应可以在短时间内完成,可以连续快速测定。
edta测水的硬度实验报告
edta测水的硬度实验报告EDTA 测水的硬度实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2、学会用 EDTA 滴定法测定水的总硬度。
3、了解水的硬度的表示方法和测定意义。
二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。
测定水的硬度,一般采用络合滴定法。
在一定条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物,其反应式如下:Ca²⁺+ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻+ 2H⁺Mg²⁺+ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻+ 2H⁺在 pH = 10 的条件下,铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。
当用 EDTA 标准溶液滴定时,EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合,然后夺取铬黑 T 与钙、镁离子形成的络合物中的钙、镁离子,使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计。
2、试剂(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。
(2)氯化铵氨水缓冲溶液(pH = 10):称取 54 g 氯化铵溶于200 mL 水中,加入 350 mL 浓氨水,用水稀释至 1000 mL。
(3)铬黑 T 指示剂(5 g/L):称取 05 g 铬黑 T 和 20 g 盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100 mL。
(4)碳酸钙基准物质:在 110℃干燥 2 h,置于干燥器中冷却至室温。
(5)HCl 溶液(1:1)。
四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约 200 mL 水,温热溶解后,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至 1000 mL,摇匀。
实验九 EDTA标准溶液的标定及 水硬度的测定
EDTA标定及水硬度的测定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.学会判断配位滴定的终点。
3.了解缓冲溶液的应用。
4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
5.掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+,Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO3的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。
计算公式:水的硬度=×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量三、仪器与试液1.EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。
如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2.氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml 浓氨水,用水稀释至1L。
水硬度的测定方法
水硬度的测定方法水硬度是指水中含有的钙、镁离子的总量,是衡量水质的重要指标之一。
水硬度的测定对于水质监测、工业生产、生活用水等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的水硬度测定方法。
一、滴定法。
滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用EDTA对水中的钙、镁离子进行滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的指示剂(如甲基橙指示剂),使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 用标准EDTA溶液从滴定管中滴定,直至颜色发生明显变化,记录所需的EDTA滴定量。
3. 根据所需的EDTA滴定量,计算出水样中钙、镁离子的含量。
滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行快速测定。
二、复合指示剂法。
复合指示剂法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用复合指示剂对水中的钙、镁离子进行络合反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的复合指示剂溶液,使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 根据颜色变化的终点,通过比色计或分光光度计测定水样中钙、镁离子的含量。
复合指示剂法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行精密测定。
三、电位滴定法。
电位滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用电位滴定仪对水中的钙、镁离子进行电位滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的电位指示剂,使水样呈现出明显的电位变化。
2. 通过电位滴定仪测定水样中钙、镁离子的含量。
电位滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行自动化测定。
以上介绍了几种常用的水硬度测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行水硬度的测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。
硬度的测定(EDTA滴定法)
硬度的测定(EDTA滴定法)( 一) 所需试剂:1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中,摇匀。
2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。
3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml乙醇定溶。
(二)测定方法1、量取100ml水样于250ml锥形瓶;2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;(三)计算公式:硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA);V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mlVs------ 水样的体积,ml.(四)测定水样时的注意事项:1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1. 2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。
3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。
4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。
碱度的测定(碱度中和滴定法)一、概念:水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0.变色时的主要中反应:1)酚酞作指示剂:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3- 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二试剂及其配置1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中.3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸标准溶液.三测定方法1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸V22、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2四碱度的计算测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算:JD酚=(CV1/VS)×103mmol/LJD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L式中:C=硫酸标准溶液的浓度V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积VS=水样体积0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定1)配制量取3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却摇匀。
edta滴定法测硬度
EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前:M + EBT M-EBT(红色)主反应:M + Y MY终点时:M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定
EDTA标准溶液的配制和标定、水硬度的测定一﹑实验目的1.学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法;2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法;3.了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法;4.熟悉钙指示剂或二甲酚橙的使用。
二﹑实验原理EDTA可与大多数金属离子形成1:1的螯合物。
乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小,所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐,习惯上也称EDTA。
用CaCO3作基准物标定EDTA时,调节溶液溶液的PH值大于等于12,以钙指示剂指示终点。
由于CaY2-比CaIn-更为稳定,在化学计量点附近,EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-,同时释放出游离的钙指示剂,溶液将由酒红色变为纯蓝色。
发生的反应如下:CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O酒红色纯蓝色水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。
在PH=10的NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液中,铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物,然后用EDTA标准溶液滴定至终点时,置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色,即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水的总硬度。
如果PH〉12时,Mg2+以Mg(OH)2形式被掩盖,加钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。
滴定时,Fe3+﹑AI3+对铬黑T有封闭作用,干扰测定。
若水样中存在三乙醇胺掩蔽。
Cu2+﹑Pb2+﹑Zn2+等干扰离子可用KCN﹑Na2S掩蔽。
三﹑仪器与试剂仪器:台秤,酸式滴定管,电子天平,移液管,烧杯,锥形瓶,药匙,称量纸,量筒。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体):Na2H2Y﹒2H2O,CaCO3基准物,镁溶液,NH3﹒H2O-NH4CI 缓冲溶液(PH=10),10%NaOH溶液,钙指示剂。
铬黑T指示剂,水样。
四、实验内容1. 0.02 mol﹒L-1EDTA的配制与标定称取乙二胺四乙酸钠7.6g溶解在300-400ml温水中,稀释至1L,转移到1000毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
页脚内容1EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。
本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+CaIn -(酒红色) +H + CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-+OH - CaY 2+(无色)+ HIn 2-(纯蓝色)+H 2O水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ,即 。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10-5 mg ·L -1CaO 。
水中的总硬度用EDTA测定方法
乙二胺四乙酸二钠(EDTA )滴定法一、仪器用具1、锥形瓶250ml2、滴定管50ml3、刻度吸管1ml 、2ml4、大肚移液管25ml5、容量瓶250ml6、量筒25ml二、试剂:1、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8?2H2O )分子量 372.2 (EDTA )标准溶液0.02mol/L 。
(7.5g )(2g EDTA 加1000ml 水溶解时0.005mol/L)(1)氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g 氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL 氨水,再加水稀释至100mL 。
(2)(1+1)的氨水称取7.5g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )加入300ml 水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml 容量瓶。
标定:准确称取0.4g 于900℃的高温烘灼烧至恒重的(基准试剂)氧化锌,加2ml 浓盐酸、10ml 水、加热溶解冷却后滴溶到250ml 容量瓶。
将25ml 移液管连续洗3次,在吸取锌离子标准溶液25ml 放入到250ml 锥形瓶中加25ml 水,滴加(1+1)的氨水直到刚出现浑浊为止。
在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液(PH ≈10),在加入4滴铬黑T 指示液(5g/L ),在用(EDTA )滴定刚出现纯蓝色为止,同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C (EDTA ),数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算:式中:C (EDTA )= Mm v v )(100021-⨯ m--氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g ); V 1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL );V 2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL )M--- 氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol )[M (ZnO )=81.39]。
2、硬度缓冲溶液:(1)称取16.9g 氯化铵,溶于143mL 浓氨水中。
(2)称取0.78g 硫酸镁(或0.644g 氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于50ml 蒸馏水中。
分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法)
分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法)水硬度是指水中溶解的钙和镁的含量,一般用于评价水的质量,特别是对于饮用水和工业用水而言。
配位滴定法是一种常用的测定水硬度的方法。
配位滴定法的基本原理是利用配体与钙、镁离子形成络合物,在一定条件下进行滴定,并通过滴定终点的变化来测定水样中钙和镁的含量。
常用的配体是EDTA(乙二胺四乙酸),它的钙配合物和镁配合物的稳定常数都相对较大。
下面介绍一种常用的EDTA配位滴定法测定水硬度的步骤:1. 准备样品:将待测水样稀释,并添加相应的指示剂,例如Eriochrome Black T(EBT),它可以和钙离子形成红色络合物。
2. 添加试剂:向水样中加入相应的配位试剂,即EDTA溶液。
EDTA是一种含有酸性氢离子的配位试剂,可以与钙、镁反应生成络合物。
3. 滴定过程:在适当的pH条件下,滴定EDTA溶液到水样中,直到指示剂的颜色发生明显变化。
一般来说,在EDTA与钙、镁达到1:1比例时,指示剂的颜色由红色转变为蓝色。
4. 记录滴定体积:记录滴定EDTA溶液的体积,可以根据滴定过程消耗的EDTA溶液体积计算出水样中钙和镁的浓度。
5. 重复测量:进行多次独立的滴定实验,计算测定值的平均值和相对标准偏差。
需要注意的是,配位滴定法测定水硬度的结果包括总硬度和临界硬度。
总硬度是指水样中所有能与EDTA反应形成络合物的钙、镁的总含量,而临界硬度是指能与EDTA反应形成络合物的钙、镁的剩余含量。
临界硬度一般更直接相关于水的腐蚀性和结垢性。
配位滴定法是一种精确、稳定的测定水硬度的方法,可以提供关于水样中钙和镁含量的重要信息,对于水质评价、水处理和环境保护具有重要意义。
测定水的硬度实验报告
一、实验目的1. 了解水的硬度及其对水质的影响。
2. 掌握用EDTA滴定法测定水的硬度。
3. 学会使用酸碱滴定仪器,提高实验操作技能。
二、实验原理水的硬度主要是指水中含有的可溶性钙镁盐类。
水的硬度分为暂时硬度和永久硬度,暂时硬度主要指碳酸氢盐硬度,永久硬度指硫酸盐、氯化物和硝酸盐硬度。
本实验采用EDTA滴定法测定水的总硬度。
EDTA滴定法是利用EDTA与钙镁离子形成稳定的络合物,使溶液中的钙镁离子被EDTA络合,从而测定水的硬度。
在滴定过程中,加入铬黑T指示剂,溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸碱滴定仪、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、表面皿、玻璃棒等。
2. 试剂:0.01mol/L EDTA标准溶液、铬黑T指示剂、10%氢氧化钠溶液、10%氨水、1:1盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制EDTA标准溶液:准确称取0.3927g乙二胺四乙酸二钠盐,溶解于少量蒸馏水中,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀备用。
2. 标定EDTA标准溶液:准确吸取10.00mL 0.01mol/L CaCO3标准溶液,置于锥形瓶中,加入10mL 10%氢氧化钠溶液,煮沸2min,冷却至室温。
用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,记录消耗的EDTA体积。
3. 测定水的硬度:准确吸取10.00mL待测水样,置于锥形瓶中,加入10mL 10%氢氧化钠溶液,煮沸2min,冷却至室温。
用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,记录消耗的EDTA体积。
4. 计算水的硬度:根据消耗的EDTA体积,计算水的总硬度(以CaCO3计)。
五、实验结果与分析1. EDTA标准溶液的标定结果:消耗EDTA体积为V1。
2. 待测水样的硬度:消耗EDTA体积为V2。
3. 水的硬度计算:总硬度(以CaCO3计)= (V2 × C × 50.04) / V1,其中C为EDTA标准溶液的浓度。
EDTA滴定法测定水的硬度公式
EDTA滴定法测定水的硬度公式硬水是指含有高浓度的钙、镁离子的水,这种水在使用过程中会产生许多不便,比如锅炉结垢、洗涤剂不易溶解等。
因此,对水的硬度进行测定是非常重要的。
本文将介绍一种常用的测定水的硬度的方法——EDTA滴定法,并给出相应的公式。
一、EDTA滴定法的原理EDTA滴定法是一种常用的测定水的硬度的方法。
它的原理是利用EDTA(乙二胺四乙酸)与钙、镁离子的络合反应,在滴定过程中测定出水中钙、镁离子的浓度,从而计算出水的硬度。
EDTA与钙、镁离子的络合反应如下:Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-Mg2+ + EDTA4- → MgEDTA2-其中,EDTA为螯合剂,能与钙、镁离子形成稳定的络合物,其络合常数分别为K1=2.0×1010,K2=4.9×1012。
由于EDTA是一种强酸性螯合剂,pH值在8.2~10.0时,它与钙、镁离子的络合反应较快,且络合物稳定,因此常用该范围内的pH值进行滴定。
二、EDTA滴定法的步骤1.取一定量的水样,加入适量的pH缓冲液和指示剂。
2.用标准EDTA溶液滴定,直至出现蓝色终点。
3.根据滴定所用的EDTA溶液的体积和浓度,计算出水中钙、镁离子的浓度。
4.根据钙、镁离子的浓度,计算出水的总硬度和临界硬度。
三、EDTA滴定法的公式1.钙、镁离子的浓度计算公式Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-Mg2+ + EDTA4- → MgEDTA2-由于钙、镁离子的络合反应是1:1的反应,因此可以根据滴定所用的EDTA溶液的体积和浓度,计算出水中钙、镁离子的浓度。
具体公式如下:钙离子浓度(mg/L)= (V2 - V1)× C1 × 20 / V0镁离子浓度(mg/L)= (V3 - V2)× C1 × 20 / V0其中,V0为水样体积(mL),V1为滴定前EDTA溶液的体积(mL),V2为滴定终点EDTA溶液的体积(mL),V3为滴定前后加入的指示剂消耗的EDTA溶液的体积(mL),C1为EDTA溶液的浓度(mol/L),20为转换系数。
EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
七、 思考题
(1)100.00 mL水样能否用量筒取?为什么? (2)天然水样中的干扰离子如何处理? (3)用什么方法可分别测出Ca2+和Mg2+的含量?
分析化学
分析化学
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
一、 实验目的
掌握EDTA标 准溶液的配制、 标定方法及滴定 终点的判断。
掌握配位滴定 法测定钙、镁的 原理和方法。
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
二、 实验原理
一般采用配位滴定法测定水的总硬度,即在pH=10的氨性 溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中 的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即 为终点。具体反应为
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
四、 实验步骤
(1)0.02 mol·dm-3EDTA标准溶液的配制和标定
称取4.0 g分析纯Na2H2Y·2H2O固体及0.1 g MgCl2溶于500 mL 温热蒸馏水中,冷却后移入聚乙烯瓶中保存,一周后方可标定。
称取在120 ℃烘干的碳酸钙0.50~0.55 g,置于100 mL的烧杯 中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢滴加6 mol·dm-3HCl至碳 酸钙完全溶解,定量地转入250 mL容量瓶中,定容后摇匀。吸取 25.00 mL,注入250 mL锥形瓶中,加5~10 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液, 铬黑T指示剂2~3滴,用待标定的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝 色即为终点,平行测定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
滴定前: 滴定开始至化学计量点前:
计量点时:
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
实验十_自来水总硬度的测定)
实验五 自来水总硬度的测定 (EDTA 的标定)一、实验目的1. 掌握EDTA 测定水的硬度的原理和方法;2. 了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法;3. 掌握铬黑T 和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点。
二、测定原理测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH =10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA 标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT + Me (Ca 2+、Mg 2+)= Me -EBT (蓝色) pH=10 (紫红色) 滴定开始至化学计量点前:H 2Y 2- + Ca 2+ = CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ = MgY 2- + 2H + 计量点时:H 2Y 2- + Mg-EBT = MgY 2- + EBT + 2H + (紫蓝色) (蓝色)滴定时,Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。
常用两种方法表示水的硬度:1. 以度表示,1o =10 ppm CaO ,相当于1L 水中含有10mg CaO 。
(1ppm=1mg/kg=1mg/L=1×10-6,ppm 是英文parts permillion 的缩写,每百万分中的一部分,即表示百万分之(几))2. 以水中CaCO 3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO 3多少毫克。
M CaO —氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol), M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
三、主要试剂0.02mol/L EDTA NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液 铬黑T:0.5% 三乙醇胺(1:2) Na 2S 溶液 2% HCl 溶液 1:1 CaCO 3固体四、实验步骤3()1000EDTA CaCO CV M V =⨯水样水总硬度()1100010EDTA CaO CV M V =⨯⨯水样水总硬度取水样100mL,注入250mL锥形瓶中,加1:1 的HCl 1~2D 酸化水样。
水硬度的测定(EDTA滴定法)
硬度的测定(EDTA滴定法):方法提要:在PH值为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
根据消耗EDTA体积计算水的硬度。
硬度的基本单元为:C(1/2Ca2+、1/2Mg2+)。
单位为mmol/L。
1.试剂:(1)0.010mol/l(1/2EDTA)左右浓度的标准溶液(2)PH=10.0氨—氯化氨缓冲溶液(3)5g/l的铬黑T指示剂2.测定方法:取10ml软化水或自来水10ml于250ml锥型瓶中,如水样不透明须过滤,加入0.5毫升缓冲溶液和数滴5g/l 的铬黑T指示剂(以水样显示粉红色为准),在不断摇动下,用0.01mol/l(1/2EDTA)标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色为终点,记录EDTA标准溶液使用体积V。
硬度按下式计算:YD=C*V*1000/VS(mmol/l)式中:C —EDTA标准溶液浓度mol/l(1/2EDTA)V —滴定时所耗EDTA标准溶液的体积mlVS—水样体积ml所计算出的数字乘以5.6就得到我们水族中非常重要的德国硬度数值了。
附:检测硬度的各种溶液的配制:1,EDTA0.01mol/L溶液:取3.7克分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠,化学分子式:Na2H2Y2.2H2O,分子量:372),准确溶解在1升的蒸馏水中。
2,NH3-NH4CL缓冲溶液:溶解67.5g NH4Cl(分析纯)于约200ml水中,加入15 mol/L NH3·H2O (化学试剂商店有售)570ml,以水稀释到1L3,铬黑T指示剂:取0.5g铬黑T,溶解于10ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,用无水乙醇稀释至100ml,注入棕色试剂瓶中保存。
塞好,可使用3个月使用方法:。
水中硬度检测方法—EDTA滴定法
水中總硬度檢測方法— EDTA滴定法NIEAW208.51A一、方法概要在含有鈣和鎂離子且pH值維持在10.0 ±0.1的水溶液中,加入少量指示劑(如Eriochrome Black T或Calmagite)後,水溶液即呈酒紅色。
若以乙烯二胺四乙酸(Ethylenediaminetetraacetic acid,簡稱EDTA)之二鈉鹽溶液滴定水溶液,至所有的鈣和鎂都被螯合時,溶液由酒紅色轉為藍色,即為滴定終點,由於水溶液中必須有微量鎂離子存在,指示劑才能在達到滴定終點時清楚且明顯的變色,因此為確保水溶液中含有足量鎂離子,必須先在緩衝溶液中添加微量EDTA之鎂鹽,再以樣品空白分析扣除此添加量。
二、適用範圍本方法可適用於飲用水、地面水、地下水、家庭污水及放流水中總硬度之檢測。
但若水樣中重金屬之濃度高於下述表一所列之濃度值時,則本方法不適用。
為避免使用過高量之EDTA滴定溶液,高濃度之水樣得稀釋後檢測之。
三、干擾(一)有些金屬離子會使滴定終點褪色、不明顯或消耗EDTA,而造成干擾,因此滴定前加入特定的抑制劑,將可減少此干擾。
例如抑制劑MgCDTA(五、(二)、3)能具選擇性與重金屬干擾物質產生螯合反應而釋放出鎂離子,在確認釋放出的鎂離子不會明顯增加總硬度之測值時,MgCDTA可用來替代其他有毒性或臭味之抑制劑。
若重金屬或多磷酸鹽的濃度低於表一所示之濃度值時,可選用抑制劑Ι(五、(二)、1)或Ⅱ(五、(二)、2)作為抑制劑。
【注意:氰化鈉(抑制劑I)有劇毒性,非必要時儘量以其他抑制劑替代。
】表一、各種抑制劑所容許干擾物質之最大濃度1干擾物質之最大容許濃度(mg/L)干擾物質抑制劑Ⅰ抑制劑Ⅱ鋁20 20鋇※2※鎘※20鈷20以上0.3銅30以上20鐵30以上 5鉛※20錳(Mn2+)※ 1鎳20以上0.3鍶※※鋅※200多磷酸鹽101、以25 mL水樣稀釋至50 mL為例。
2、若含本項干擾物質會高估硬度值。
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EDTA 测定水的硬度摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。
首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标 准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为0.01044mol L~,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。
首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样, 实验测得该试样总硬度为11.43。
然后选用钙指示剂, 以EDTA 商定水样,测得该试样钙硬为 9.001:',由此,得到镁硬为 2.43:'关键字:水样硬度EDTA 钙硬镁硬前言:乙二胺四乙酸(简称 EDTA 常用HY 表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g/L -1(约0.0007mol/L ),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。
乙二胺四乙酸的溶解度为 120g • L -1,可配成0.3 mol/L 以上的溶液,其水溶液的 pH ~ 4.8,通常采用间接法配制标 准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有:Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。
本实验 EDTA 用于测定水样中的钙含量,则宜用 CaCO 为基准物。
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”,由钙离子形成的硬度称为"钙硬”。
本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计, 1硬度单位表示十万份水中含一份CaO,1. 实验部分 1.1 仪器及试剂仪器:50ml 酸式滴定管一支、容量瓶(250ml ) 一只、分析天平、锥形瓶、移液管( 25ml )一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体, AR )、CaCO (固体,AR 或GR 、1+1 Nf • HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g • L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂硬度()C EDTA V EDTAM caO1000101.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA 溶液的配制1)计算求得配置500ml 0.01moI/L EDTA 溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量,本实验约取2.0g ;2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。
1.2.2 EDTA 溶液的标定0.01 moI/L 标准钙溶液的配制:1)准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中(约0.25 g),盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1 + 1 HCI至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸;2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内,定容;标定:3)移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g- L-1 NaOH 溶液及约10mg钙指示剂,摇匀。
4)用正规操作,用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且30s内不褪色。
记下EDTA溶液耗用量;5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。
1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定:1)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入5mLNH-NH4CI缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂;2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;3)平行滴定至少6次,计算总硬度。
钙硬的测定:4)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入4mL 100g • L NaOH溶液、0.01g钙指示剂;5)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;6)平行滴定至少6次,计算钙硬度。
2. 结果与讨论2.1 EDTA溶液的标定表一:EDTA滴定结果表m(碳酸钙)/gn(碳酸钙)/mol初读数/mL终读数/mLV (EDTA/mLc(EDTA)/mol - L-10.0324.0023.970.01045 20.0824.1024.020.01043 30.25070.000250.0524.0023.950.01046 4050.0024.0024.000.01044 50.0824.1024.020.01043 60.1024.1024.000.010442.2.1 EDTA 浓度平均值X及方差S的计算6X = 7 X j X =0.01044mol L Ji 46「(X i-X)2i 46-12.1.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下:平行测定123456 c(EDTA)0.018560.018600.018580.018600.018600.01862偏差-0.000030.000010.000000.000000.00003S r = 5 =0.1%X2.1.3 置信区间的计算通过6组数据,可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%寸,查表得,t° . 0 5 -62.4 5由,得,J =(0.01044 _0.00001)mol L4即测得的EDTA浓度为)=(0.01044 _0.00001)mol L*2.2水样的硬度测定2.2.1总硬的测定根据水的硬度计算公式s 二0.00001硬度()BA S 储105计算六组水的总硬,表三:水样总硬度表V (水样)初读数/mL 终读数 /mL V (EDTA /mL 水样总硬 /度(° 10.02 19.50 19.48 11.40 20.0119.55 19.54 11.44 3 100mL0.00 19.56 19.56 11.45 40.04 19.53 19.49 11.41 50.0919.6019.5111.422.2.1.1水样总硬平均值 X 及方差S 的计算5X = ' X iX = 11.43idJ(X i-x)2s' m --------------- s 二 0.02\5-12.2.1.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下:Sr = g = 0.2% X2.2.1.3置信区间的计算通过5组数据,可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%寸,查表得,t 0 . 0 5 ~52.5 7由,得,•i = (11.43 _ 0.02)即测得的水样总硬度为」-(11.43 _0.02尸2.2.2 钙硬的测定根据水的硬度计算公式计算六组水的钙硬,表五:水样钙硬度表V (水样) 初读数/mL 终读数 /mL V (EDTA /mL 水样总硬 / 度(°) 10.01 15.40 15.39 9.010 20.0215.40 15.38 9.004 3 100mL0.03 15.41 15.38 9.004 4 0.01 15.40 15.39 9.010 50.0215.3515.338.9752.2.2.1水样总硬平均值 X 及方差s 的计算5X 二 ' X j X 二 9.0015' (X i-X)2i =15-12222 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下:平行测定 1 2 3 4 5 c(EDTA) 11.40 11.44 11.45 11.41 11.42 偏差-0.020.010.03-0.020.00ss r0.16%x2.2.2.3置信区间的计算通过5组数据,可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%寸,查表得,t 0 . 0 5 T52-5 7由,硬度()二C EDTA V EDTAM caO1000105s = 0.015得,■' - (9.001 _0.017产即测得的水样钙硬为(9.001 _ 0.01 7)[2.2.3 镁硬的计算镁硬=总硬-钙硬镁硬二2.432.3 实验方法的总结与改进2.3.1水样中干扰物质的消除在测定水的总硬实验中,发现某些滴定达到终点时,蓝色会消失,溶液再次变为紫红色,即终点回头。
查阅相关资料,发现此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,。
存在这种情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸,便可除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。
[1]2.3.2反应时间的影响在测定水的总硬实验中,有些组为了方便,一次性将缓冲溶液、铬黒T指示剂加入水样中,再逐个滴定,但结果误差颇大。
通过查阅资料知,铬黑T易被氧化,在空气中放置后,会使终点不清晰。
因此,加入指示剂后反应应尽快进行。
但滴定速度也不应过快,以免造成操作失误。
[1]参考文献[1]詹萍EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会[期刊论文卜中国实用医药2011,06(22)[2]四川大学化工学院,浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社。