污泥指标测定

2.1.2 现场运行情况调研

对污泥沉降比SV%、溶解氧（DO ）、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研，内容如下：

1）现场测定污泥沉降比SV%

测试目的：为了反映曝气池正常运行时的污泥量，可用于控制剩余污泥的排放，同时及时反映出污泥膨胀等异常情况，便于及早查明原因、采取措施。

测试方法：曝气池混合液在100mL 量筒中，静置30min 后，沉淀污泥与混合液之体积比(％)。

2.2.1 水样及污泥样采集位置

水样采集：进水采取细格栅后的进水取样，出水采取紫外消毒后的水样，氧化沟反应池内取水样5个点。泥样采集：回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1，2，3三点，同水样取样点位置。

2.2.3 污泥指标测定

取样回实验室，对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI ，污泥浓度MLSS ，MLVSS ，全N ，全P 。重金属检测每月一次，只检测剩余污泥。

2)污泥浓度MLSS

它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重，实际上是指混合液悬浮固体的数量，单位为mg/L 或g/L ，如表2-7所示。

实验操作步骤如下：

将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录W1；将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢掉）；将测定过沉降比的100ml 量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤（用水冲净量筒，水也倒人漏斗）；将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103-105℃）中烘干恒重，称量并记录W2；污泥干重= W2 - W1；进行污泥浓度计算。

3)污泥体积指数SVI

污泥体积指数是指曝气池混合液经30min 静沉后，1g 干污泥所占的容积(单位为mL/g)。SVI 值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。一般在100左右有为宜。计算公式如下：

MLSS

SV SVI 10⨯= 将计算后的数据记入表2-7中。

1000100)(12)/(⨯-=mL

g W W L g MLSS

4)污泥灰分和挥发性污泥浓度MLVSS

挥发性污泥就是挥发性悬浮固体，它包括微生物和有机物，干污泥经灼烧后(600℃)剩下的灰分称为污泥灰分。实验操作步骤如下：

测定方法：先将已经恒重的瓷坩埚称量并记录(W3)，再将测定过污泥干重的滤纸和干污泥一并故入瓷坩埚中，先在普通电炉上加热碳化，然后放入马弗炉内(600℃)灼烧40min，待马弗炉降温后取出置于干燥器内冷却，称量(W4)；计算，将数据填入表2-7中。

5)剩余污泥总磷的测定、剩余污泥总氮的测定及速效磷的测定：方法参见附录二。

污泥指标测试方法

主要指标：TN（总氮）、TP（总磷）、速效磷

一污泥—全氮（TN）的测定

硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化—蒸馏法

1.方法提要

污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解，在催化剂的参与下，使期中所含的氮元素转化为铵态氮（NH4-N），然后加浓碱使氨蒸馏出来，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，求得全氮含量。

2.主要仪器

定氮蒸馏仪；电炉；天平等。

3.实验试剂

1)硫酸（95%－98%，化学纯）。

2)混合催化剂：100g硫酸钾（K2SO4，分析纯）、10g硫酸铜（CuSO4·5H2O，分析纯）、1g硒粉（Se，分析纯），在研钵中研细混匀，使其通过0.25mm筛，储存于瓶中。

3)氢氧化钠溶液：[p（NaOH）=400g/L]：称取400g氢氧化钠（NaOH，化学纯），搅拌溶于水中，冷却定容到1L。

4)盐酸标准溶液[c （HCL ）=0.02mol/L]：量取1:3盐酸（36%-38%，分析纯）6.67mL ，用水稀释至1L 。用碳酸钠标准溶液（0.01mol/L ）或硼砂标准溶液标定起浓度。

5)硼酸溶液[p （H 3BO 3）=20g/L]：称取20g 硼酸（H 3BO 3，分析纯），加热溶于1L 蒸馏水中，PH 应为4.5（定氮混合指示剂显微红色），必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH 。

6)定氮混合指示剂：分别称取0.1g 甲基红指示剂和0.5g 溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，用100mL 乙醇[95%，分析纯]，研磨溶解（此液PH 应为4.5）。

7)纳氏试剂：称取134g 氢氧化钠（NaOH ，分析纯），溶于460mL 蒸馏水；另称取20g 碘化钾（KI ，分析纯），溶于50mL 蒸馏水，加碘化汞（HgI ，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI ）。将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。

4.实验步骤

1）消化:准确称取湿污泥1g 左右（精确至0.0001g ），置于150mL 三角瓶中，加5mL 硫酸和2g 混合催化剂，瓶口加小漏斗，放在电炉上消解，用调压变压器控制消化温度，开始温度不宜过高，防止作用过猛，否则会使样品颗粒溅到平壁上部，当消化液呈黄色时，如果太多颗粒粘附在瓶壁可用1到2mL 硫酸将瓶壁、漏斗上的冲洗进去。再升高消化温度，继续消解30min ，中间经常摇动三角瓶，使溅到瓶壁上的颗粒回到酸液中去，瓶壁如无黑色碳粒粘附和消解液呈绿色时，说明消化已经完全。

2）取下三角瓶冷却，加水至40mL 左右，将消解液移入微量定氮蒸馏仪，缓慢加入氢氧化钠溶液25mL ，以内部出现CuO 沉淀为准，全部变褐色，最后差不多100mL 。

3）另取250mL 三角瓶，加入硼酸溶液25mL 和2滴定氮混合指示剂，连接在蒸馏仪的冷凝管下端，打开冷凝水。

4）通入水蒸气，待硼酸吸收液由暗红色变蓝色后再继续蒸馏10-20min ，用纳氏试剂检查蒸馏是否完全（在蒸馏出口处）。

5）取下吸收三角瓶，用盐酸标准溶液滴定蒸出液，溶液由蓝色滴至刚变微红色即达终点，记下消耗盐酸标准溶液体积 V 。

6）蒸馏时必须做空白试验的V0，和两组平行试验，都要记录结果，消耗的盐酸体积 V1，V2。

5.计算

%1001010)()(3

0⨯⨯⨯-⨯=m V V c N ω ω（N ）——污泥全氮（N ）质量分数，%；

c ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；

V ——待测样品消耗盐酸的体积，mL ；

V0——空白组消耗盐酸的体积，mL ；

V1,V2——平行组消耗盐酸的体积，mL ；

M ——氮的摩尔质量，14g/mol ；