焦炭反应性及反应后强度的测定

焦炭反应性及反应后强度的测定

1主要内容及适用范围

规定了测定焦炭反应性及反应后强度的方法提要、实验仪器、设备和材料、试样的采取和制备、实验步骤、试验的结果计算和精密度。

适用高炉炼铁用焦的焦炭反应性及反应后强度的测定，其它用途可参照执行。

2 原理

称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100+5℃时与二氧化碳反应2小时后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性(CRI％)。反应后的焦炭，经I型转鼓试验后，大于lOmm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百

分数，表示反应后强度(CSR％)。

3 试验仪器、设备和材料

电炉、反应器、I型转鼓、转鼓控制器、圆孔筛、干燥箱、架盘天平、红外线灯泡、热电偶、筛板、高铝球、托架、反应器支架、块焦反应监控仪、计算机显示器、二氧化碳供给系统及氮气供给系统中的(转子流量计、

洗气瓶、干燥塔、，缓冲瓶)等。

4 技术条件

4.1 升温速度：O-1100℃，平均升温速度为8-16℃／min。

4.2 控温精度：1100±5℃，通二氧化碳j言面度在10－25min内恢复到1100±5℃。

4.3 通气温度：400℃时通氢气，1100℃切断氮气通二氧化碳。

4.4 温度显示误差：不大于±5℃。

4.5 时间显示误差：24小时内不大子30s。

4.6 电源电压：220(±10％)V，500HZ。

4.7 最大负载功率：8千瓦。

4.8 使用环境：温度10－35℃，湿度不大于80％，周围无强电磁场及腐蚀性气体的场所。

5 操作程序

5.1 试验前试样的采取和制备

5.1.1 按GBl997规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg，再用φ25mm、φ21mm圆孔筛筛分，大于φ25mm的焦块再破碎、筛分，取φ21mm筛上物，去掉片状焦和条状焦，缩分得焦块2kg，分两次(每次lkg)置于I型转鼓中，以20r／min的转速，转50r，取出后再用φ21mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g。

5.1.2 试验焦炉的焦炭可用40mm－60mm粒级的焦炭进行制样。

5.1.3 将制好的试样放入干燥箱中，在170—180℃温度下烘干2小时，取出焦炭冷却至室温，称取200±5g待用。

5.2 试验前烘炉

5.2.1 检查电源电压是否正常，炉温控制仪上“手动／自动”开关是否在自动位置，控制电缆插头是否插好。

5.2.2 将反应器盖置子炉顶的托架上吊放在电炉内，热电偶插入热电偶套管内，托架与电炉盖问放置石棉板隔热。打开计算机电源开关，启动计算机进入Windows98操作系统。当计算机启动完成后，用鼠标双击桌面上的“块焦反应性控制系统”图标，即可进入操作，同时按下炉温控制仪电源开关。

5.2.3用鼠标单击“运行”单击“试验条件”将反应温度1100℃改成500℃即可，时间2小时，烘炉完成将反应温度500℃改为1100℃。

5.3 试验步骤

5.3.1 称取200±0．5g焦炭试样(大约38－42个之间)，在反应器底部铺一层高约100mm的高铅球(40个)，上面平放筛板。然后装入已各好的焦炭试样，注意装样前调整好高铝球高度，使反应器内焦炭层处于电炉恒温区内，将与上盖相连的热电偶套管插入料层中心位置，用螺丝将盖与反应器简体固定，将反应器置于炉顶的托架上吊放在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。

5.3.2 将反应器进气管、排气管分别与供气系统，排气系统连接。将测温热电偶插入反应器热电偶套管内，检查气路，保证严密。

5.3.3 用鼠标单击“运行”用炉温控制仪调节电炉加热。先用手动调节，电流由小到大，在15min之内逐渐调至最大值，然后将按钮拨到自动位置，升温速度为8-16℃／min。

5.3.4 当料层中心温度达到400℃时，以转子流量计上O.05L的流量通氮气，保护焦炭防止其烧损(通氮气前用夹子将二氧化碳供给系统夹住，以免造成硫酸溶液倒流入缓冲瓶中)。

5.3.5 当料层中心温度达到1050℃时，开红外线灯，预热二氧化碳气瓶出口处，当料层中心温度达到1100℃时，切断氮气，改通二氧化碳，流量为0.3L(在转子流量计上控制)。通二氧化碳后料层中心温度在10-25min内恢复到1100±5℃(切断氮气时必须将夹子取下把氮气供给系统夹住，以免造成焦性没食子酸的碱性溶液倒流入缓冲瓶中)。

5.3.6 反应2小时，停止加热，切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在O.12L(在转子流量计上控制)。拔掉排气管，迅速将反应器从电炉内取出，放在支架上继续通氮气，时间半小时，当焦炭冷却到100℃以下，打开反应器盖，倒出焦炭，称重，记录。

5.3.7 将反应后的焦炭全部装入I型转鼓内，以20r／min的转速共转30min，总转数为600r，然后取出焦炭用大于lOmm筛子进行筛分，称重，记录。

5.3.8 用鼠标单击“停止运行”单击“计算”进入块焦反应性控制系统试验数据处理，将所做试验的有关数据输入对应的空格中后单击“开始计算”单击“生成报表”单击“确定“后试验完成。

5.3.9试验结束后，先按下监控仪电源开关，关闭电源，然后退出“块焦反应性控制系统”并关闭计算机。

6计算

6.1 焦炭反应性指标以损失的焦炭质量占反应前焦炭样总质量的百分数表示。焦炭反应性CRI％计算为：100(%)1×−=mmmCRI 式中：m—表示焦炭试样质量g ml—表示反应后残余焦炭质量g

6.2 反应后强度指标以转鼓后大于10mm粒级焦炭占反应后残余焦炭的质量百分数表示，反应后强度CSR％计算为：100(%)12×=mmCSR 式中：m2—表示转鼓后大于10mm粒级焦炭质量g

7 平行测定允许差值

7.1 焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性r不得超过下列数值：CRI：r≤2．4％CSR：r≤3．2％

7.2 焦炭反应性及反应后强度的试验结果均取平行试验的算术平均值。

8 冶金焦的反应性，反应后强度的具体标准：

反应性(CRI)％：一级≤30

二级≤35

三级不做要求

反应后强度(CSR)％：

一级≥55

二级≥50

三级不做要求

9 疑难问题解答

9.1 主回路无电压输出：

9.1.1检查电源电压是否正常。

9.1.2检查炉温控制“手动／自动”开关是否在自动位置。

9.1.3检查控制电缆插头是否插好。

9.2 温度控制失效

9.2.1检查热电偶及补偿导线正负极性是否接错。

9.2.2 检查控制参数设置是否合理。

9.3 温度显示不稳定及温度曲线有毛刺

9.3.1 关闭Windows其它程序。

9.3.2 禁止屏幕保护程序。

9.3.3 检查反应器是否碰到电炉炉膛内壁。

9.3.4检查电炉外壳是否接地良好。

9.4气路控制失效

9.4.1检查气路控制“手动/自动”开关是否在自动位置。

9.4.2检查气路控制开关是否在“开”位置。

9.4.3检查控制电缆插头是否插好。

9.4.4检查电磁阀接线是否接好。