凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较
凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪的比较说明
关于凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪的比较说明一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量意大利VELP德国Gerhardt凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。
燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。
凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。
二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。
燃烧法测量的是总氮的含量。
凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。
样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。
样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。
因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。
三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。
由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。
燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。
四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。
凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g；关键是：凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。
用凯氏法和杜马斯法测定植物样品中的全氮
用凯氏法和杜马斯法测定植物样品中的全氮范志影刘庆生张萍（中国农业科学院饲料研究所北京 100081）摘要作者对比了凯氏定氮法与杜马斯定氮法的特点，用两种方法分别检测24种植物样品的氮含量，并对两种方法的测得结果进行了比较，发现杜马斯法测定的全氮总是略高于凯氏定氮法的结果，其原因是凯氏法不便检测硝态氮，所以认为杜马斯定氮法更适用于植物样品全氮的测定。
关键词凯氏杜马斯全氮草氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体仍至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。
在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。
全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。
全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。
此外，对－Ｎ＝Ｎ－，－Ｎ－Ｎ－，－ＣＮ，－Ｎ＝Ｏ，－ＮＯ２等的定量也是困难的。
对于大量含有Ｏ这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。
但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。
若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。
目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。
这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。
此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。
对两种定氮方法做一比较是非常必要的。
以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两法方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。
1．杜马斯燃烧定氮法早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。
该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法实验一总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程通常称为“消化”。
但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4，一2CO2+3SO2十4H2O十NH32NH3+H2SO4一(NH4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液(过氧化氢：浓硫酸：= 3：2：1) 200mL2、粉末硫酸钾—硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04·5H201~2 3：1配比研磨混合3、30％氢氧化钠溶液 1 000 mL4、2％硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0．01 mol／L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0．1％甲烯蓝乙醇溶液与200mL0．1％甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成。
蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L（升）容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连，反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。
常识速达快速测定植物体中氮元素的含量
常识速达快速测定植物体中氮元素的含量
测定原理
氮素是植物需求量最大的矿质元素，也被称为“生命元素”。
当氮素充足时，植物可合成较多的蛋白质，促进细胞的分裂和增大，植物叶面积增长较快，光合作用较强。
严重缺氮时，有机物合成受阻，植株矮小，叶片发黄，老叶更黄。
氮肥有铵态氮、硝态氮和有机氮3种，目前多用土壤或植株中的全氮含量评估氮肥的数量，最常用的测定方法是凯氏定氮法，凯氏定氮法测定步骤繁琐，难以被生产者掌握。
由于目前土壤中硝酸盐含量较高，作物体内常含有大量硝酸盐，因此也可用植物体中硝酸根的含量作为施肥指标。
硝态氮的硝酸根离子（NO3-）是强氧化剂，鉴定氮元素几乎最终都用NO3-的氧化反应进行测定。
用二苯胺[（C6H5）2NH]法可以快速测定硝酸根含量。
该方法的原理是：在NO3-存在时，加入浓硫酸、二苯胺可被生成的硝酸氧化成深蓝色/紫色亚胺型醌式化合物。
方法
用1.0 g二苯胺溶于100 mL浓硫酸中。
方法：把要分析的植物幼茎或叶柄约0.1 g切成薄片，放入小烧杯中，加上1～2滴二苯胺硫酸试剂。
如呈深蓝色，表示氮量充足或过量；呈浅蓝色，表示氮量足够，可以不追施氮肥。
颜色接近无色时表示缺氮，应追施氮肥。
复合肥料中总氮含量的测定方法探讨
Discussion on the Determination Method of Total Nitrogen Content in Compound FertilizersZHOU Chao,LI Daibing(Qiannan Prefecture Inspection and Testing Center,Xingyi 562400,China)Abstract :The precision test and spiked recovery rate test were conducted on composite fertilizers using the Kjeldahl nitrogen determination method.The results of the total nitrogen content determination in composite fertilizers were compared with those of the titration method (arbitration method)after distillation.The experiment showed that the Kjeldahl nitrogen determination method was simple to operate,time-consuming,cost-effective,with high accuracy and repeatability,and the data was accurate and reliable.Keywords :compound fertilizer;kjeldahl nitrogen determination method;recovery rate of spiking;precision;total nitrogen content;factor analysis复合肥料中总氮含量的测定方法探讨周超，李代兵（黔西南州检验检测中心，贵州兴义，562400）【摘要】通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验，将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法（仲裁法）测定结果进行比较。
比色法与凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的比较
附衰 比色法与凯氏定氯法测定结果比较
ｍ， １蒸馏水稀释至刻度， ３５ ｍ处测定吸收度， 在 ９ｎ 浓
度（ Ｎ量） 含 与吸收度呈线性关 系， 回归方程为：
Ｃ＝ ３ ５ ０ × １ 一 Ａ ＋ ６ １ ９ ．３６ ０’ ． ９ ３× １ 一 ０ ｒ ０９ ９ ． ＝ ．９９
燕馏水加至剡度ｄＫ ｅ ａ ｌ ｅ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔａｔ ｆ ｌｒ ｒ ｎ ｊｌ ｈ Ｄ ｔ ｍｉａｉ Ｃ ｍｅ ｄ ｅ ｏ
ｏ ｈ ｎ Ｆｅ ｄ ｆｔ ｅＣＰ ｉ ｅ
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（ ｓａ ｊａ ｕｅｕａ ｎｍ ｌ ｃ ｎｅａ ｄＡ ｕｔ ｒｄ ｃ ａ ｌ ｎ ｌ ， ｌ ｇ４３ ０ ） Ｈｅｈ ｎＲｅｉｎＢ ｒａ ｆＡ ｉ ａ ｉ ｃ ｎ ｑ ａｉ Ｐ ｏ ｕｔ ｆ ｙ ｇｃｔ Ｙ￣ｎ １ ０２ Ｓｅ ｃ Ｙ ａ ｙ
ｎ ｂ ｅｌ ｓ Ｔｙ ｅ１ Ｐ ｅ ｒ ｐ ｅ ｍｏ ｉ Ｐ ｇｅ ｓ Ｉ ｔ ｎ ｏ ａ ｉｕ ｌ ｐ ｌｕｏ ｎ ｕ ｎａ ｉｌｔ ｎ ｉ ｏ
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收 ： ｎ 镐 期 。一 一 。
Ａ
摘 要 饲 料中 粗蛋白 定快速七色是 质州 刺用音氮
化 夸特黄强－ 消化转变为碱－ 接． ｔ ｔ 与氩氧化竹 反应生
１２ 消化液与稀消化液 ． 取 ０ｓ ．％碱酸 铜与浓碱酸等量混 合制戚 消化渡
维普资讯
１９ 年 第 ２ ９７ 期
湖南畜牧兽 医
ｌ ３
取碘化汞 ４． 及碘化钾 ３． ５５ ｇ ４９ ｇ溶于约 １０ ｌ ０ ｍ 蒸馏水 ， 另取 １ ０ ｌ ０ 容量的烧瓶 ， ０ ｍ 加入氢 氧化钾（ 分 析纯） 】 ｇ 加蒸馏水 ５０ｍ 溶 解后玲却 至室温． １２ ， ０ ｌ 合 并两液 ， 再加蒸馏水至 １ ０ ｍ ， ０ ｌ ０ 静置 ２ 无， ～３ 倾取上 清渣备用． １５ 仪器 ．
凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪的比较说明
关于凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪的比较说明一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量意大利VELP德国Gerhardt凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。
燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。
凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。
二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。
燃烧法测量的是总氮的含量。
凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。
样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。
样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。
因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。
三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。
由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。
燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。
四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。
凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g；关键是：凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。
凯氏定氮法测定植株中氮含量
凯氏定氮法测定植株中氮含量1前言植株(学名:Angiospermae)包括根﹑茎﹑叶等部分的成长的植物体。
义同"植物"相差很大，植株更为确切，植物所指更为广泛。
本实验参照标准《NY/T2419-2013植株全氮测定自动定氮仪法》中的方法对植株中的氮含量进行测定。
2仪器与试剂2.1仪器K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平，鼓风干燥箱。
2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾3g、分析纯无水硫酸铜0.2g。
3实验方法3.1.1试样预处理采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时用湿面部擦净表面污染物，然后用水淋洗1次~2次后尽快擦干。
3.1.2新鲜植株制备样品将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃~90℃鼓风干燥箱中烘15min~30min杀青，降温至60℃~70℃，烘干至易磨碎状态。
样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。
3.1.3风干植株制备样品将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60℃~70℃鼓风干燥箱中干燥约12h 至易磨碎状态。
样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm 筛，密封备用。
3.2取样称取制备好的试样0.1g （精确至0.1mg ），加入消化管。
加入混合催化剂：3g 硫酸钾，0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸10mL 。
3.3消解设置消解参数。
表1消解参数设置3.4测试定氮仪参数设置如表。
表2定氮仪参数设置4结果与讨论阶段温度/℃保持/min 123015235015342060硼酸稀释水碱液蒸馏量蛋白系数蒸汽流量滴定酸25mL 30mL 40mL 5min 0100%0.1045mol/L4.1实验结果表3植株中蛋白质含量测试结果4.2结论测试结果显示本次测试的植株中氮含量为2.663%。
凯氏定氮法和奈氏比色法测定植株全氮方法的比较
１３３ 计 算方法 。 ． ． 计算公 式 ：
∞（ ）％）． （ － ｏ ０ １ｘ ￣ ０一 ｒ （ ： ｘ Ｖ Ｖ ） ． ４ Ｄ １０ ｑ ｃ ｘ０
ｍ
式 中 ： Ｎ） 植 物 全 氮 的 质 量 分数 （ ；一 酸 标 准 溶 ∞（ 一 ％）ｃ 液 的 浓 度 （ ｌ ； 滴 定 试 样 所 用 的 酸 标 准 液 体 积 ｍｏ／ 一 Ｌ） （ Ｌ） ｍ ； 滴 定 空 白所 用 的酸 标 准 液 （ ）００ ４ Ｎ的 摩 ｍＬ ； ．１ 一
植物 全 氮 测定 通常 采 用 开 氏法 ， 用 ＨｚＯ 一 ２ ： 煮 即 Ｓ Ｈ ０ 消 法 ， Ｈ Ｏ 作 为加 速 消 煮 的氧 化 剂 ， 有 机 氮 转化 为 铵态 用 将 氮 后 ， 采 用凯 氏定 氮 法或 奈 氏 比 色 法 测定 ， 方 法 不包 再 该 括 硝 态 氮 的植 物 全 氮 测 定 ， 合 于 含 硝 态 氮 低 的 植 物 样 适 品 的 测 定 。 方 法 操 作 简 单 、 速 ， Ｎ、 Ｋ 的定 量 没 有 该 快 对 Ｐ、 干 扰 ， 且 可 同 时测 定 Ｎ、 Ｋ等 多种 元 素 ， 利 于 自动 化 而 Ｐ、 有 装 置 的 使 用 ， 有 能 满 足 一般 生 产 和科 研 工 作 所 要 求 的 准 具 确 度 。
Ｈｇ４奈 氏试 剂 ） Ｉ （
２ ２ Ｉ Ｋ ＋ ３ ． ２ Ｎ ）桔黄色 ）７ Ｉ２ ２ Ｋ Ｈｇ￣３ ＯＨ ＮＨ ． ０（ ＨＡ （ ． Ｈｇ ＋ Ｋ＋ Ｈ ０ 在 测定 溶 液 中 引起 混 浊 的物 质有 Ｃ 、 ａ． ｅ Ｓ－ ａ Ｍｇ＋Ｆ “、２ 以
氮的相关指标检测方法
一、沉积物总氮测定方法：凯式定氮法1.1方法原理凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法，它是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解，并使有机氮转化为氨氮而进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨，以氨氮的量反应总氮含量。
具体反应式如下2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO42 NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量，测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏，用硼酸溶液吸收，然后用电位滴定仪滴定。
硼酸溶液吸收氨后，溶液pH值上升，用硫酸溶液滴定至初始pH值，pH计控制滴定终点，当接近终点时，降低滴定速度，利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。
1.2 需要的设备与实验条件（1）分析天平：精度0.0001g；（2）自动凯式定氮分析仪；（3）通风橱；（4）消煮炉；（5）烘干箱；（6）pH计：精度0.01pH单位；（7）沸水浴器；（8）干燥器。
1.3所需试剂及操作步骤1.所需试剂（1）40％NaOH：称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中，边加边搅动，防止黏结。
（2）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。
（3）混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合，研磨，过80目筛。
（4）0.05 mol/L的盐酸：4.1 ml的盐酸(HCI)定容至1000 ml，标定。
（5）0.02 mol/L的碳酸钠溶液：称经过250℃干燥4h的1.06g碳酸钠（Na2CO3）溶解到无二氧化碳水中，定容到1000 ml 。
两种方法测定土壤总氮的对比研究
２．１ 方 法 和 原 理 凯 氏 定 氮 仪 法 ：土 壤 样 品 在 加 速 剂 的 参 与 下 ，用 浓
硫 酸 消 煮 时 ，各 种 含 氮 有 机 化 合 物 ，经 过 复 杂 的 高 温 分 解 反 应 ，转 化 为 氨 与 硫 酸 结 合 成 硫 酸 铵 。碱 化 后 蒸 馏 出 来 的 氨 用 硼 酸 吸 收 ，以标 准 酸 溶 液 滴 定 ，求 出土 壤 全 氮 含 量 。
２０１８年 １月
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｒｅ缘ｅｎ 色 Ｓｃｉቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ｅｎｃｅ技 ａｎ ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
第 ２期
两种 方法测定 土壤 总氮 的对 比研究
茶 Ｊ口Ｊ存 （湖 北 省 电 力 勘 测 设 计 院 ，湖 北 武 汉 ４３００４０）
摘 要 ：指 出 了土壤 总 氮是 衡 量 土 壤 肥 力 的 重 要 指 标 之 一 ，传 统 测 定 土 壤 总 氮 的 方 法 是 凯 氏 定 氮 仪 法 ，但 该
方 法存 在 操 作 过 程 繁 琐 、不 利 于 大批 量 测 样 等缺 点 ，新 兴 的连 续 流 动 分析 仪 法操 作 过 程 简 单 、分析 速 度 快 、
结 果 准 确 度 高 。选 取 ５种 不 同 类 型 的 土壤 采 用 ２种 方 法 测 定 了其 总 氮 含 量 ，分析 比较 了这 两种 方 法 的 准 确
连 续 流 动 分 析 仪 法 ：连 续 流 动 分 析 仪 ，瑞 士 安 捷 伦 科 技 有 限公 司 生 产 ，型 号 ＦＬＡＳＴＲ５ＯｏＯ。所 需 试 剂 ：混 合 加 速 剂 ；浓 硫 酸 ；缓 冲 液 （１４ ｇ磷 酸 氢 二 钠 ，３２ ｇ氢 氧 化 钠 和 ５０ ｇ酒 石 酸 钾 钠 溶 于 １ Ｌ水 ，加 入 ２ ｍＬ Ｂｒｉｊ一 ３５ ３Ｏ 溶 液 ）；水 杨 酸 钠 溶 液 （４０ ｇ水 杨 酸 钠 和 １ ｇ硝 普 钠 溶 于 １ Ｌ水 ）；次 氯 酸 钠 溶 液 （７ ｍＬ ５．２５ 次 氯 酸 钠 稀 释 至 １００ ＩＴＩＬ）。
成熟度对烟叶质量的影响
表 1 不同成熟度烤烟表观品质的变化情况
成熟度
尚熟 适熟 过熟
叶片结构 稍密 较疏松 疏松
外观品质变化
叶片厚度
油分
薄
较少
较薄
有
中等
多
色度 中 强 浓
对不同成熟期的烤烟各部位叶片的面积进行记 录发现，随着成熟度的加深，烤烟的下部叶片、中部 叶片和上部叶片的叶面积都发生了相应的变化。如 图 1 所示，下部叶片在尚熟度时期和过熟时期的叶片 面积均小于适熟期；中部叶片在过熟期的叶片面积要 显著大于尚熟期和适熟期；上部叶片的叶片面积在适
2.37a（1.5 ～ 3.5） 8.65 b
过熟 2.71 a
7.37 b
烤烟叶片的色泽和质地情况直接影响烤烟的品 质和收益情况，品质好的烟叶色泽鲜亮，色彩度更为 饱满，叶片面积和叶片厚度适宜。该试验发现，不同 成熟度的烤烟不同部位的叶片表观性状有较大差异， 其中适熟期烟叶的质地较为均匀，疏松度较为适宜； 成熟度对烟叶的油分含量和色泽也有显著影响，其中 过熟期叶片厚度适宜，但是烤烟烟叶色泽较浓，叶片 表面绒毛基本褪去，不适宜采收；尚熟期的叶片质地 密度较大、颜色不明显；对比而言，适熟期的叶片表 观性状更为优良，适宜采收。
尚熟
2.67 a
上部叶片 适熟
2.39 a
2.52 a（1.50 ～ 3.45）
过熟
2.71 a
尚熟
2.51 a
中部叶片 适熟
2.63 a
2.47 a（1.50 ～ 3.45）
过熟
2.27 a
尚熟
1.86 a
下部叶片 适熟
2.43 a
2.17 a（1.50 ～ 3.45）
过熟
2.11 a
凯氏定氮法和奈氏比色法测定植株全氮方法的比较
植物全氮测定通常采用开氏法,即用H 2SO 4-H 2O 2消煮法,用H 2O 2作为加速消煮的氧化剂,将有机氮转化为铵态氮后,再采用凯氏定氮法或奈氏比色法测定,该方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
该方法操作简单、快速,对N 、P 、K 的定量没有干扰,而且可同时测定N 、P 、K 等多种元素,有利于自动化装置的使用,具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度[1-2]。
1材料与方法1.1试验试剂浓H 2SO 4(化学纯,密度1.84g/cm 3)、300g/L H 2O 2、100g/L酒石酸钠溶液、100g/L KOH 溶液、奈氏试剂、100μg/mL N (NH 4+-N )标准溶液、400g/L NaOH 溶液、20g/L H 3BO 3-指示剂溶液、酸标准溶液[c (HCl 或1/2H 2SO 4)=0.01mol/L]、定氮混合指示剂[3]。
1.2试剂制备1.2.1奈氏试剂。
制备方法:溶解45.0g HgI 2和35.0g KI 于400mL 水中,洗入1000mL 容量瓶,加入KOH 112g ,加水至800mL ,摇匀,冷却后定容。
放置数日后,过滤或将上清液虹吸入棕色瓶中备用。
1.2.2100μg/mL N (NH 4+-N )标准溶液。
制备方法:称取烘干NH 4Cl (分析纯)0.3817g 溶于水中,定容至1000mL ,此为100μg/mL N (NH 4+-N )贮备液。
用时吸上述溶液50mL ,稀释至500mL ,即为10μg/mL N (NH 4+-N )工作液[4]。
1.2.3定氮混合指示剂。
制备方法:标取0.1g 甲基红和0.5g 溴甲酚绿,研磨,溶解于100mL 95%乙醇中,用稀酸或稀碱调节pH 值为4.5,颜色为淡红色[5]。
1.3凯氏定氮法1.3.1试验原理。
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H 3BO 3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用硫酸标准溶液滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
数字校园环境下曲靖市基础教育资源共享模式的构建研究
１ ． １ 材料来源 取生长盛期健康 的甘蔗＋ ３ 叶片 ，在 ｌ ０ ５ ℃烘箱 内杀青 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 在６ Ｏ ℃～ ７ ０ ℃烘干至恒重 ， 用粉碎机粉碎密封保存 不论￣ ｔ ｌ Ｕ Ｌ 的用户 ， 使用 的是 同一个平 台， 该平 台好像专门
为 自己服务一 样 。
曲靖市数 字化基础教育资源管理平台屏蔽 了系统 的 差 异性 ， 用户使用的是统一界面 ， 资源的存储对用户来说 是透 明的， 用户不管资源存在哪一级服务器 ， 也不管如何 存储 ， 只关心使用 。任何地区的用户可按相关学科查找 自
己需 要 的资 源 ， 把 自己 的资源 按 相关 标 准 形成 后 上 传 到服 务器即可 。 实质上 ， 资源还是按三级模式存储 ， 但对用户来 说， 就好像 一个 庞大的服务器 ， 而不知它在哪里 ， 除此之
必建设的项 目。科学合理地利用成熟 的信息技术和已有数 字校园基础采取正确 的策 略进行整体规划 、 分布实施和共 建共享的模式构建 的曲靖市数字化基础教 育资源共享体 系满 足 本地各 方 人士 的需 求 。曲靖 市 数字 化基 础教 育 资源 共享平台的搭建使资源共享应用 简单实现 ， 但如何建设优 质资源仍是一个难题 。 期望通过教育资源共享来提高教学 质量 ， 促进教育均衡发展 ， 使教育资源的建设不断社会化。 实现 曲靖市数字化基础教育资源共享是一项复杂的工程 ， 论文叙述的构建模式和运营机制 旨在为曲靖的教育服务 ， 当然 ， 也希望此举能为其他资源共享提供参考和示范。
用０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ Ｌ 标 准酸 滴定 ，溶液 由绿 色 变 为淡 紫色 为 滴 定终点并记录所用酸体积 ， 同时作一空 白试验 。依据公式 计 算全 氮含 量 ： Ｎ（ ％） ＝ （ Ｖ ｌ — ｖ ｏ ） ｘ Ｃ×１ ４ Ｘ Ｔ ｓ ×１ ０ － ３ Ｘ ｌ Ｏ ０ ／ ｍ
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别发表时间：2019-06-14T17:12:30.430Z 来源：《基层建设》2019年第8期作者：黄轩[导读] 摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为铜川市产品质量监督检验所陕西铜川 727031摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。
杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。
关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。
尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。
该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。
而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。
水体检测,总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮关系与区别
水体检测,总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮关系与区别水体中的氮元素由于是造成富营养化的元凶，往往是水污染控制行业的科研和工程技术的关注重点，其重要性甚至不亚于有机污染物。
本文梳理了水体中氮元素中的常见存在形态以及各自的概念和测试方法。
以期给您的研究和学习提供参考。
一、氮元素的关系进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。
无机氮包括氨态氮(简称氨氮)和硝态氮。
氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N;硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2--N;有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物;可溶性有机氮主要以尿素和蛋白质形式存在，它可以通过氨化等作用转换为氨氮;凯氏氮包括有机氮与氨氮，不包括硝态氮。
二、各类氮的成分分析目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。
1、总氮总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。
可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45m颗粒物)的含氮量。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。
二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。
2、凯氏氮凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。
它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。
此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。
不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。
由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。
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凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较
摘要：氮是植物生长发育的重要营养元素之一，植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。
凯氏滴定法和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量，本文对两种测定方法的结果进行了分析比较，为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。
结果表明2种全氮测定方法的测定结果差异不显著，可根据自己的试验条件和试验目的要求，选择合适的测定方法。
关键词：氮素；凯氏定氮；纳什比色
中图分类号：g642.1 文献标志码：a 文章编号：1674-9324（2013）18-0143-03
氮是植物生长发育的重要营养元素之一，植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。
因此，氮素含量的测定在教学中是一个重要的教学内容，在科研研究中是常测定的一个指标。
植物组织全氮测定常用方法是凯氏定氮法，即利用浓
h2so4-h2o2消煮，[1]将样品中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐，再用蒸馏滴定的方法测定全氮含量。
有文献报道，植物样品中氮的含量也可采用纳什比色法测定，[2]即获得消化液后，采用纳什比色方法测定消煮液中铵离子的浓度，然后通过计算获得样品中氮的含量。
甘蔗是需氮量较大的作物，氮肥不足会影响甘蔗的生长，氮营养过剩则会增加生产成本，造成肥料浪费和环境污染。
本试验利用
h2so4-h2o2法消化获得消煮液，用蒸馏滴定法和纳什比色法测定甘
蔗叶片样品中的全氮含量，分析比较2种方法的测定结果及其优缺点，为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。
1 材料与方法
1.1材料来源
取生长盛期健康的甘蔗+3叶片，在105℃烘箱内杀青30min，在60℃～70℃烘干至恒重，用粉碎机粉碎密封保存备用。
1.2待测液的获得
准确称取0.2g（精确至0.0001g）粉碎样品置于消化管中，3次重复，加入5ml浓h2so4，瓶口加一个小漏斗，摇匀，过夜，另取一个消化管，不加样品，只加同样的浓硫酸作为对照。
将消化管置于控温式远红外消煮炉上消煮，中间视消化情况加1mlh2o21～2次加速氧化，直至消煮液呈无色或清亮色。
待消化管冷却，用少量水冲洗小漏斗，将消化液无损失转入100ml容量瓶并定容，澄清上清液即为待测液。
1.3滴定法测定全氮[3]
对蒸馏装置进行洗涤，并确保干净后，准确吸取定容后的消煮液10.0ml于反应器中开始蒸馏，将馏出液出口的冷凝管下端管口插入盛有30ml的硼酸吸收液和5～6滴混合指示剂的三角瓶中，当三角瓶中溶液开始变绿时开始记时，四分钟后将三角瓶移离冷凝管口，继续蒸馏1分钟后将三角瓶移离蒸馏装置，用水冲洗冷凝管及馏出液管，然后用0.01mol/lhcl标准酸滴定，溶液由绿色变为淡紫色为滴定终点并记录所用酸体积，同时作一空白试验。
依据公式计算
全氮含量：
n（%）=（v1-v0）×c×14×ts×10-3×100/m
其中：n：植株的全氮含量；v1：样品测定值消耗标准酸的体积数（ml）；v0：空白试验所消耗标准酸的体积数（ml）；c：标准酸的浓度（mol/l）；14：氮原子的原子质量（g/mol）；ts：分取倍数；m：干样品质量（g）。
1.4纳什比色测定[4]
标准曲线的制作：分别吸取10μg/mln（nh4-n）标准液0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50ml于6个50ml容量瓶中，每个加入100g/l 酒石酸钠溶液2ml，充分摇匀，加入纳什试剂2.5ml，用水定容后充分摇匀。
30min后用分光光度计在波长420nm测定。
用所得数据制作标准曲线，根据标准曲线计算nh4+浓度。
吸取待测液2ml于50ml容量瓶中，按照标准曲线的方法测定样品中中的nh4+od值，同时在样品测定的同时做空白试验，根据标准曲线计算比色液中nh4+-n浓度，再根据下面公式计算含氮量。
n（%）=p×v×ts×10-4/m
其中：p：从标准曲线查的显色液n（nh4+-n）的质量浓度（μg/ml）；v：显色液体积（ml）；ts-分取倍数：m：干样品质量（g）。
2.结果与分析
2.1比色方法的线性关系
根据所测定的od值，制作标准曲线如图1所示，标准曲线的函数关系式为y=0.2228x-0.0297，相关系数r2=0.9995，线性关系较
高，可以满足试验的下一步计算。
2.2两种测定方法的结果比较
试验中所采用的两种测定方法结果的偏差除了第16号外，其他几个样品的结果偏差都小于2%，滴定法与纳氏比色法比值大于1的样品有1、8、10、13号（表1）。
滴定法测定结果的标准差和标准误都小于纳氏比色法测定结果，同时滴定法的变异系数也比纳氏比色法的要小，但二者都小于2%（表2），两种测定结果都是可靠的。
对两种测定方法的t检验结果从表3可知，95%置信区间的上下限分别为0.017和0.174，t值为2.582大于0.021，说明两组测定结果之间差异不显著，即用凯氏滴定法和纳氏比色测定法两种方法测定甘蔗样品的全氮含量差异不显著，表明用两种方法的任何一种测定甘蔗叶片全氮，均不影响其试验结果。
3 讨论与结论
凯氏定氮法是测定植物组织全氮的国家标准方法。
该方法虽不需复杂的仪器设备，但滴定终点易受人为因素的影响，且蒸馏耗时太多，对快速批量测试来说费时费力。
纳什比色法采用比色的方法，根据分光光度计比色槽的设定可同时测定5～7个样品，避免人工蒸馏和滴定的繁琐过程，大大提高了工作效率。
本试验测定结果表明，凯氏定氮法和纳什比色法二者测定结果关系不显著，其中凯氏滴定法变异系数小，蒸馏结果准确可靠，优于纳什比色法，但纳什比色法设备简单，效率较高，且与滴定法没有达到显著差异，如果样品量较大，又仅仅是比较不同处理间的氮含
量差异，纳什比色法是一种快速效率较高的测定方法，减少了凯氏定氮法中的蒸馏与滴定操作，节省时间与资源，更为方便。
在实验过程中，可根据自己试验的目的要求，选择合适的测定方法。
值得注意的是要使测定结果有更好的准确度，在测定过程中要认真掌握各个细节及相应的注意事项。
如在滴定法测定时要注意加入naoh量得控制，过多反应剧烈，造成nh4+-n损失，过少蒸馏又不完全。
[5，6]在应用纳什比色法测定时要注意显色溶液的ph值应≥11，nh4+-n的浓度控制在0.2～3.0mg/l；稳定时间要有保证，当温度低时应稳定1h再进行比色测定。
[7]只有注意到这几个测定细节，才能保证测定结果的准确性。
因此，凯氏滴定法和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量，二者的测定结果差异不显著。
在方法选择上，可根据自己的试验条件和试验目的要求，选择合适的测定方法，但在使用两种方法的同时，应该细致掌握各方法的注意事项。
参考文献：
[1]卫生部.gb/t5009.5-2010食品中蛋白质的测定[s].北京：中国标准出版社，2010.
[2]邓宇驰，陆国盈，韦晖，等.不同水肥供应对宿根甘蔗叶片矿质营养的影响[j].广西农业科学，2009，40（5）：538-542. [3]韩世健，陆国盈，蒋明明，等.水磷耦合对甘蔗叶片npk含量的影响[j].广西农业科学，2010，41（9）：938-942.
[4]广西农业大学植物生理教研室.植物生理学实验指导书[m].
南宁：广西大学出版社，1995.
[5]孙宗训.凯氏定氮法和奈氏比色法测定植株全氮方法的比较[j].现代农业科技，2011，（24）：41-42.
[6]张国芝.凯氏定氮法之实验总结[j].山东化工，2011，40（1）：57-59.
[7]陆守平.纳氏比色法测定土壤中的总氮[j].微量元素与健康
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