核磁制样注意、核磁管洗涤方法及预约注意事项
核磁共振操作规程
核磁共振操作规程核磁共振（NMR）是一种用于分析和确定化学物质结构的重要实验技术。
在进行核磁共振实验时，必须遵循一定的操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
下面是一份针对核磁共振实验的操作规程。
一、实验前的准备工作1. 确保实验室环境安静，没有强磁场干扰，并保持适宜的温度和湿度。
2. 对仪器进行日常检查和维护，确保仪器状态良好。
3. 准备所需的样品和溶剂，并保证其纯度。
4. 根据样品的性质选择合适的核磁共振参数和实验方法。
二、样品制备1. 根据实验要求，将样品准备成溶液状态，并保持其浓度适宜。
2. 将样品转移到核磁共振试管中，确保样品装入试管的过程中不引入气泡。
3. 确保试管封口良好，以防止样品蒸发或泄漏。
三、仪器操作1. 打开核磁共振仪器，等待其稳定。
2. 进行仪器校准，根据样品的性质和实验要求，选择合适的校准物质。
3. 设置核磁共振参数，包括扫描参数、脉冲序列、导频以及数据采集参数等。
4. 将样品放入核磁共振装置中，并确保试管正确排列，不与仪器磁场发生干涉。
5. 控制温度和湿度，确保实验条件的稳定。
6. 开始核磁共振实验，并根据实验要求进行数据采集。
四、数据处理和结果分析1. 对采集到的核磁共振数据进行处理，包括基线校正、峰位标定和峰面积积分等。
2. 根据各峰的位置和积分峰面积，确定样品的化学结构和组成。
3. 对数据进行统计学分析和数据拟合，以得到更准确的结果。
4. 将实验结果整理并进行分析，包括编写实验报告和总结。
五、实验后的清理工作1. 关闭核磁共振仪器并进行常规的维护和清洁。
2. 检查实验室，确保无任何残留物或化学品泄漏。
3. 处理并储存核磁共振实验产生的废液和废料，按照实验室规定进行正确的废物处理。
4. 确保仪器和实验室环境的安全，包括及时关闭电源、关闭气源等。
六、安全注意事项1. 在进行核磁共振实验时，必须戴上合适的防护手套、护目镜和实验服，以避免对人身安全造成伤害。
2. 在操作核磁共振仪器时，保持实验室地面清洁和干燥，以防止滑倒和跌倒事故。
实验室中的核磁共振正确操作核磁共振仪器的注意事项
实验室中的核磁共振正确操作核磁共振仪器的注意事项实验室中的核磁共振：正确操作核磁共振仪器的注意事项核磁共振 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 是一种强大的分析工具，在化学、生物化学、医学等领域都有广泛的应用。
然而，由于核磁共振仪器操作的复杂性和敏感性，正确使用核磁共振仪器是非常重要的。
本文将介绍实验室中正确操作核磁共振仪器的注意事项，以确保实验的准确性和安全性。
1. 样品准备在进行核磁共振实验之前，首先要确保样品的纯度和适当的浓度。
通常，核磁共振样品应纯净、无杂质，并且浓度在几毫摩尔至几百毫摩尔之间。
化合物溶解在适当的溶剂中，通常是DMSO、CDCl3或CD3OD。
在装填样品到NMR管之前，必须注意手套的选择，避免样品受到外界污染。
2. 清洁工作区域核磁共振仪器应始终保持在干净、整洁的状态。
使用实验室的洁净台或专门的核磁共振工作台进行样品制备和测量。
处理样品时戴上手套，并避免接触仪器表面，以防止可能的污染。
3. 环境控制核磁共振仪器对环境条件要求较高。
实验室中应控制温度、湿度和振动，以确保实验结果的准确性。
温度的波动和湿度的变化都可能导致NMR信号的不稳定。
根据仪器的要求，保持实验室的温度和湿度在适当的范围内，并将核磁共振仪器放置在稳定的表面上以减少振动的影响。
4. 仪器校准在进行核磁共振实验之前，必须进行仪器的校准。
校准过程包括核磁共振频率的设置、功率的调整和谱线的优化等。
通过校准可以确保仪器准确测量样品的信号，提高实验的可靠性和可重复性。
5. 扫描参数的设定在核磁共振实验中，扫描参数的设定非常重要。
参数包括扫描次数、脉冲宽度、退相位时间和数据采集时间等。
这些参数的选择应基于样品的性质和实验的目的。
通过合理设定参数，可以获得高信噪比的核磁共振谱图，准确地解析样品的结构和化学位点。
6. 样品的安装在将样品装入NMR管之前，务必确保NMR管的清洁和干燥。
任何杂质或水分的存在都可能干扰核磁共振实验，导致信号的不准确或模糊。
核磁共振实验技术的操作要点与技巧
核磁共振实验技术的操作要点与技巧核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种重要的分析技术，在化学、生物医学等领域发挥着重要作用。
为了正确进行核磁共振实验并获得准确的结果，掌握一些操作要点与技巧是非常重要的。
本文将介绍一些核磁共振实验技术的操作要点与技巧，帮助读者更好地理解和应用这一仪器。
首先，关于核磁共振实验的仪器条件。
在进行核磁共振实验前，首先要保证仪器的正常运行。
正确设置和校准仪器的参数是确保实验成功的基础。
例如，核磁共振仪中的磁场强度应该精确校准，以确保样品的核磁共振信号被有效读取和分析。
此外，不同核素对应的共振频率也要正确调整和设置，避免信号的干扰和混叠。
其次，样品制备是进行核磁共振实验的关键一步。
样品的准备需要注意以下几点。
首先，样品的纯度和浓度应尽可能高，以获得较强的信号。
其次，样品应该避免混杂杂质，以免干扰实验结果。
对于液体样品，可以通过限制杂质的挥发或者使用溶剂适当稀释来达到目的。
对于固体样品，可以通过研磨或者溶液浸渍等方法来增加表面可测量的原子核数量。
接下来，谱图的采集与操作也是核磁共振实验中不可忽视的环节。
在谱图采集过程中，需要选择合适的扫描参数，例如脉冲宽度、扫描时间等。
这些参数的设置应根据实验要求和样品的特点进行调整。
此外，谱图的解析与处理也需要一定的技巧。
例如，在进行信号积分以确定各个峰的积分面积时，需要注意信号的分辨率和峰的形状。
同时，对于复杂的谱图，还需要进行峰的归属与谱图解析，以确定各个峰的化学位移和耦合关系，从而推导出物质的结构和性质。
最后，核磁共振实验还需要注意样品的保存与保养。
在使用完毕后，样品应该及时重新封装，避免受到湿氧的侵蚀。
对于液体样品，可以使用惰性气氛保存，如用氮气充填瓶内，以降低样品的氧化和降解速度。
此外，仪器的定期维护和保养也是确保仪器正常运行的关键。
例如，磁场的校准、软件的更新以及探头的清洁等工作都应定期进行，以保持仪器的稳定性和可靠性。
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项如下：
一、准备阶段
1. 进行详细的准备工作，包括核磁共振设备的预热、准备检测样本和目标组织。
2. 检查样本是否适合进行核磁共振，例如排除金属物体的存在等。
3. 准备好实验所需的硬件设备，如线圈、压力计、温度计和记录设备等。
二、操作阶段
1. 开始核磁共振扫描，首先设定扫描参数，如频率、场强、脉冲序列等。
2. 根据预设参数进行实验。
3. 扫描过程中应仔细监控样本和设备的状态，确保安全。
三、后期处理
1. 收集数据，进行分析和解释，得出结论。
2. 记录和保存实验结果。
四、注意事项
1. 遵守安全规定，严格按照操作规程操作。
2. 不要在无安全措施的情况下接触磁场，以免发生意外。
3. 注意设备的清洁和维护，确保设备处于良好的工作状态。
4. 关注环境条件的变化，如温度、湿度和电压等。
5. 操作人员应具备必要的技能和经验，充分熟悉设备的操作规程。
使用核磁共振技术的注意事项
使用核磁共振技术的注意事项随着科技的迅猛发展，核磁共振技术作为一种重要的无创检测手段，被广泛应用在医疗诊断、生物化学等领域。
然而，使用核磁共振技术也需要遵守一系列的注意事项，以确保实验的准确性和安全性。
本文将探讨使用核磁共振技术时需要注意的几个方面。
首先，正确的样品准备和操作过程至关重要。
在进行核磁共振实验前，必须对样品进行精确的准备。
通常情况下，样品需要被放置在一个高度稳定的容器中，以保持实验的一致性。
在样品准备过程中应该避免使用与样品有反应的材料，以免对结果产生干扰。
此外，操作过程中要注意避免任何可能导致样品受污染或变化的情况。
只有保持准确且一致的样品处理，结果才能更可靠。
其次，合理的仪器设置和参数调整是保证核磁共振实验成功的重要因素。
在进行核磁共振实验时，必须根据样品的性质和预期的实验结果来选择适当的仪器设置。
不同的核磁共振仪器有不同的参数和限制，必须对其进行了解并进行调整。
例如，可以通过调节磁场强度、温度和扫描速度等参数，来获得更准确和清晰的图谱。
合理的仪器设置和参数调整可以提高实验的准确性和可操作性。
此外，正确地解读和分析核磁共振谱图也是使用核磁共振技术时需要特别关注的方面。
核磁共振谱图可以通过分析样品中不同原子核的共振信号来获取相关的信息。
但解读和分析核磁共振谱图需要一定的专业知识和技巧。
理解不同信号的来源和特征，可以帮助我们确定样品中不同基团的存在以及它们的相对数量。
此外，一些常见的谱图解析软件可以辅助谱图分析，但需要谨慎使用。
此外，使用核磁共振技术时还需要遵守一系列的安全规范。
核磁共振实验通常会涉及到较强的磁场和放出的射频脉冲。
因此，在操作核磁共振仪器时必须注意安全。
首先，需要确保放在仪器内或周围的材料不会受到磁场的干扰或损坏。
其次，在使用射频脉冲时应该保持耳朵和身体与仪器间的一定距离，以避免对健康产生负面影响。
最后，核磁共振工作室必须具备良好的通风系统，以确保实验中产生的有害气体能够迅速排除。
核磁共振测试送样注意事项
核磁共振测试送样注意事项南京工业大学理学院化学实验教学中心核磁共振测试送样注意事项1、服务宗旨：为校内外广大用户提供优质高效的服务。
为了实现该宗旨，特制定如下注意事项。
2、服务程序：2.1 送样、缴纳测试费用2.1.1 院外用户：请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B 座2211，填写送样单（见附件1），并缴纳测试费用，对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。
2.1.2院内用户：建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁管中，将该核磁管及送样单（见附件2，并经所属导师签名）一并送至笃行楼113，测试完成后可将样品管取回。
费用的缴纳采取建立账户，预先预付或后期集中收缴等方式，对没有建立账户者可按2.1.1方式支付费用。
2.2 测试：按照用户要求测试项目进行测试，对一般测试项目原则上于2个工作日内完成测试。
2.3 取图：一般通过e-mail将测试结果传送给用户，也可通过邮寄等其他方式。
2.4 后续服务：用户在收到谱图后，如对有关样品需要进一步测试其它核磁共振项目（如二维谱等），本中心可进一步提供服务，同时也提供谱图解析等后续服务，有关费用另行收取。
化学实验教学中心2011年12月8日附件1南京工业大学理学院化学实验中心核磁共振送样单南京工业大学理学院化学实验中心核磁共振送样单附件2样品制备（液体核磁）1. 样品纯度：进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
2. 溶剂：常用的氘代溶剂[1]：CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF 等。
3. 核磁管[1, 2]直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（防止样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）。
4. 样品溶解将样品与溶剂溶解，制得均一、透明的溶液，装入样品管中，如有不溶物可超声助溶，并过滤后装入，悬浊液和乳浊液不能测试。
做核磁共振的注意事项
做核磁共振的注意事项核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种常用的生物、化学和医学研究技术，但在进行核磁共振实验前需要注意一些事项，以确保实验顺利进行并获得准确的数据。
以下是进行核磁共振实验的注意事项。
1. 安全操作：核磁共振实验室中的磁场非常强大，因此必须遵守严格的安全操作规程。
穿戴必要的个人防护装备，如实验室指定的防护眼镜、手套和实验服等。
同时，避免携带任何磁性物品进入实验室，以免对实验产生干扰或造成安全隐患。
2. 仪器检查：在进行核磁共振实验之前，需要对核磁共振仪进行全面的检查。
检查样品管道、探头等是否正常，确保仪器工作状态良好，以避免实验结果的干扰。
3. 样品准备：样品的制备对于核磁共振实验至关重要。
首先，确保样品是高纯度的，并完全干净。
避免气泡和杂质的存在，以提高实验结果的准确性。
其次，确保样品的浓度适中，以免浓度过高或过低引起实验结果的偏差。
4. 仪器校准：在进行核磁共振实验之前，需要对仪器进行校准。
通过校准，可以确保仪器的稳定性和准确性，从而获得准确的实验数据。
5. 实验条件的控制：核磁共振实验需要在一定的温度、湿度和压力条件下进行。
需要确保实验室的环境条件稳定，并通过合适的方法控制样品的温度、湿度和压力等参数，以保证实验的可重复性和准确性。
6. 实验参数的选择：在进行核磁共振实验之前，需要根据具体实验目的选择适当的实验参数。
这包括选择核磁共振仪的磁场强度、脉冲序列和数据采集时间等。
合理的参数选择可以提高实验效率和结果的可靠性。
7. 数据处理与分析：核磁共振实验所得到的数据需要进行后续的处理和分析。
这包括谱峰的识别、基线校正、峰面积的计算等。
合理的数据处理和分析方法可以提高数据的可靠性和实验结果的准确性。
总之，进行核磁共振实验时需要严格按照实验操作规程进行操作，并注意以上的注意事项。
只有在合理的操作和条件控制下，才能获得准确的实验结果，并为后续的研究工作提供可靠的数据支持。
核磁操作规程
核磁操作规程
《核磁操作规程》
一、前言
核磁共振是一种重要的物理分析技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。
在进行核磁操作时，需要严格按照规程进行操作，以确保实验的准确性和安全性。
二、操作前准备
1. 检查核磁设备是否正常，包括磁场强度、温度、环境湿度等参数。
2. 检查核磁探头和样品管是否干净、完整。
3. 准备好核磁所需的溶剂、标准品和其他试剂。
三、操作步骤
1. 打开核磁仪器，进行磁场校准和温度校准。
2. 将样品装入核磁探头，确保样品管的质量、标识和容量。
3. 设定核磁参数，包括脉冲幅度、延迟时间、扫描次数等。
4. 开始核磁测量，观察核磁图谱波形和峰值。
四、操作注意事项
1. 在进行核磁操作时，需严格遵守实验室安全规定，佩戴防护眼镜和手套。
2. 核磁设备周围不得放置任何磁性材料，以免影响核磁实验的结果。
3. 核磁探头需要经常清洁和维护，避免受到灰尘和杂质的影响。
4. 当核磁设备出现异常情况时，应及时停止操作，并向相关人
员报告。
五、操作结束
1. 关闭核磁仪器，清理和整理实验台面和周围环境。
2. 将核磁探头和样品管进行清洗和保存，注意防止损坏和污染。
3. 将核磁数据进行整理和归档，确保实验记录的完整和安全。
通过严格按照《核磁操作规程》进行操作，可以确保核磁实验的准确性和安全性，为科研工作提供可靠的数据支持。
核磁操作规程
核磁操作规程核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核磁共振理论的仪器分析技术。
它广泛应用于化学、生物、医学等领域，用于分析物质的结构、成分和动态过程。
为了确保核磁操作的准确性和安全性，以下是一些核磁操作的规程：一、实验前准备：1. 配置核磁操作所需的溶剂、样品和相应试剂。
2. 清洁核磁共振仪器的磁地板和样品管。
3. 检查仪器的电源和液氮供应是否正常，确保仪器处于良好状态。
4. 根据样品的性质和浓度等要求，选择合适的核磁共振仪器参数。
二、操作步骤：1. 操作人员应穿戴防护实验服和手套，并确保工作区域整洁。
2. 打开核磁仪器的电源开关，启动系统软件，并校正磁场和频率标定。
3. 在样品管中加入准确称量的样品溶液，并加入适量的溶剂以控制浓度。
4. 确保样品管的标签与样品对应，并按照要求制作样品管的专用支架。
5. 将样品管放入核磁共振仪器的样品室，并调整样品位置以使其位于磁场中心。
6. 调整核磁共振仪器的相关参数，包括脉冲幅度、脉冲宽度和扫描时间等。
7. 根据所需实验，选择合适的核磁共振仪器模式，如1D、2D或多核核磁共振。
8. 在核磁共振仪器上设定实验参数，如扫描数、退相位等，并开始实验。
9. 在核磁共振仪器上进行数据采集，确保所得数据质量高且准确。
10. 完成实验后，关闭核磁共振仪器的电源开关，清理仪器及工作区域。
三、安全注意事项：1. 使用核磁共振仪器时，应严格遵守实验操作规程，避免损坏仪器和造成意外伤害。
2. 注意核磁仪器中存在的液氮和电磁辐射等危险因素，避免直接接触和过度暴露。
3. 对于有毒有害的样品和试剂，应严格按照相应的安全操作规定使用和处理。
4. 样品操作时要注重避免样品泄漏或外界物质污染样品，以免干扰实验结果。
5. 在满足仪器要求的前提下，尽量减少核磁共振仪器的使用时间，以延长仪器的使用寿命。
6. 定期对核磁共振仪器进行维护和保养，包括清洁仪器、更换脉冲控制器等。
核磁管清洗
核磁管清洗1、核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合适的，烘箱里高过常温，帽子即使不变形，也会变得很硬，失去原有的软弹性，非常不好用。
最好是洗净后插干，再自然晾干。
核磁管虽然是石英材质，耐高温，但是在烘干时，也不适宜温度太高，我平时设定的温度大概是五六十度。
核磁管如果在高温下长时间烘，不能说在使用该核磁管时一定会对实验有所影响。
只是会加大影响实验的可能性。
比如说在旋转时旋转得不好，不能平均掉不均匀性，也可能容易断裂等等。
根据经验，如核磁管质量不好，经所述高温烘干处理的核磁管很容易造成碎管。
建议清洗方法：以丙酮“甩手法”，在50-60度下烘5-6小时。
乙醇荡核磁管，自然放置挥发些乙醇后，在70－80度烘。
帽子是不能烘的。
但是对于不但的体系,要用不同的溶剂:不一定都要用丙酮,有时丙酮的溶解性并不好.有一点可以肯定:在核磁管洗净后进烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次,干燥时间会缩短很多。
最好不要超过50度去烘核磁管，而且烘的时候要保持tube直立。
高温烘烤，确实会影响核磁管的均匀性。
清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话，需要好几天才能用。
这个我想大家都会有感触。
所以应该放入烘箱干燥，需要注意的是：核磁管在干燥箱中绝对不能平放，一定要多支捆绑在一起立着放。
这样能保证核磁管在高温下不变形。
切记切记！核磁管少时放在锥形瓶, 多时挤在烧杯中, 记得开口朝上2、现在核磁管的清洗应该有三种方法：①直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。
这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。
②把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。
这种方法优点就是快，大批量的清洗比较适宜。
但是个人感觉清洗质量不是很好。
最好不要超声，即使你看见没碎也可能有了裂痕，那样可能会污染核磁仪的。
③用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。
这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。
本人推荐用此种方法清洗核磁管。
核磁制样注意、核磁管洗涤方法及预约注意事项
四. 400MHz NMR网上预约制度1．为充分利用仪器效能，服务全校的科研工作，本室制定了核磁谱仪24小时网上预约制度。
2. 第一次预约之前须在校园网首页“贵重精密仪器共享预约平台”申请网上预约账户，方可登陆大型精密仪器网上预约系统，校内所有教工和研究生均可申请。
3. 为保障仪器的有效使用机时，请预约者认真填写预约登记信息。
根据预约制度可提前预约五天内的机时。
4. 预约者须严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，须提前24h取消预约。
不能及时取消预约而造成机时浪费的，我们将按预约时间收费。
仪器管理员每天下午16:00点对预约进行审核，审核结果和相关信息会通过预约系统反馈，请及时关注您的预约状态。
预约者如不能遵守预约时间，将被取消2周的预约资格。
5. 预约者可根据实验需要预约相应的时间段，考虑到NMR实验的特点，预约系统设置的最小时间段为15分钟，不足则按15分钟计。
迟到5分钟者，视为违约，对该时段按预约时间计费，其他用户可利用该时段进行实验。
详细计费情况参见“400MHz NMR收费表”。
6. 对24h的预约时段划分为两类：第一类为正常工作日9:00~22:00，第二类为夜间和周末时间。
对于1H谱或可预见短时间完成的测试建议预约第一类时段，对于需长时间采样的实验（如13C谱、某些2D谱等）建议预约第二类时段。
另外预约时间超过5h的只能预约第二类时段。
五. 制样须知1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好(一般应>95%),包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。
3.一般的有机物须提供样品量：1H谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。
4.开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，送样课题组须承担高昂维修费用）。
核磁共振实验室操作规程
核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推）；2. 打开空压机的排气口；3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。
这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。
二、常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入topspin2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，建立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton，13C选C13CPD，点击OK。
3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。
7.“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1等。
8.“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。
带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij”关掉气流。
14、对样品数据处理，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1. 实验前空压机必须打开，保证气流流畅；2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下；3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体；4. 本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如U盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。
也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。
2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。
核磁管洗涤方法
洗核磁管新方法
洗核磁管新方法，不仅省时省力，而且洗得更干净，从此告别核磁管刷！O(∩_∩)O哈哈~
具体方法：
1. 取一个大号翻口塞，插上一个长针头，盖到抽滤瓶上。
翻口
塞不要向下翻，原因下面会讲。
2. 将核磁管倒扣在针头上
3. 往翻口塞中加入洗涤用的有机溶剂（如常用的乙醇、丙酮、二氯甲烷等），这下知道为什么不把翻口塞向下翻了吧。
4. 开始抽气，这时翻口塞中的液体会往核磁管中跑，这时要用洗瓶往翻口塞中加溶剂。
这样洗一遍就可以把核磁管洗得干干净净了，简单吧。
抽滤瓶。
核磁共振注意事项
核磁共振注意事项核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的科学研究和临床医学诊断技术。
在进行核磁共振实验时，需要注意以下几点事项：1. 安全注意事项：核磁共振设备具有强大的磁场，对金属物品具有吸引力。
在实验室中，需远离磁场内的金属物品，避免受伤。
同时，人员佩戴适当的安全用具，如手套和护目镜等，以确保实验的安全进行。
2. 样品处理：在进行核磁共振实验前，需要加工和处理待测样品。
样品的制备过程中需要避免使用含有金属离子的溶剂和容器，以免发生干扰。
另外，样品需要具有足够的纯度，以确保测试结果的准确性。
3. 温度控制：核磁共振实验室中通常要求保持恒定的温度。
实验时需注意保持操作区域的适宜温度。
温度的变化会影响样品的性质和测试结果，因此需要采取相应的措施来保持稳定的温度。
4. 分辨率的控制：核磁共振实验时，需要关注仪器的分辨率。
高分辨率有助于准确地研究样品的结构和性质。
在进行实验前，需要校准仪器并确保分辨率达到最佳状态。
5. 仪器校准：核磁共振仪器需要定期进行校准和维护，以确保仪器的正常运行和数据的准确性。
校准包括频率校准和幅度校准等。
在进行实验前，应对仪器进行必要的校准工作。
6. 应选择合适的脉冲序列和实验参数：不同的脉冲序列和实验参数可以对不同样品产生不同的影响。
需要根据样品的特性和需要的测试结果，选择合适的脉冲序列和实验参数。
7. 仪器设置：核磁共振实验中，需要正确设置仪器参数，如扫描区域、扫描速度等。
合理的仪器设置对于得到准确的测试结果非常重要。
总之，进行核磁共振实验时，需要注意实验的安全性、样品的处理和温度控制等方面。
合理设置仪器参数和选择适当的脉冲序列，对于获得准确的测试结果非常关键。
同时，对仪器进行定期校准和维护，以确保仪器的正常运行和数据的准确性。
核磁共振实验室安全和使用注意事项(I)
•请专注、认真实验，规范操作，避免实验意外事故的发生。
•核磁操作安全细节：1. 使用合格样品管：太粗或者粗细不均，装入转子时容易被挤裂；样品管太细在转子中滑动，进入磁体后容易松动脱落而砸坏探头；磨损的核磁管会影响实验效果。
2. 测试前，必须检查样品管外壁是否干燥洁净（建议上样前，自备软布或者无屑纸巾搽拭外壁，要注意勿刮花管壁），以防外壁污染物被带入探头检测区（此情况在196的400M发生过，污染物日积月累，导致探头堵塞而使样品无法进入检测区正常实验）。
3. 装样时，样品管插入转子的深度必须经过样品规量度；4. 转子昂贵，注意不要接触转子上的黑色色块，色块磨损会影响样品旋转。
5. ej后需确定磁体内有无样品、听到气流声后，方可到磁体上放样或者换样。
不要在没有空气流、以及磁体内样品未弹出的情况下直接放入新样，否则可能造成事故发生。
6. 遇到样品无法弹出时，ij关闭气路，等待压缩空气上升到足够压力，再ej重新尝试弹出样品。
尽可能缩短ej和ij的间隔时间。
7. 遇到锁场、匀场不正常或者效果不理想的情况，请对样品进行自检（核磁管，氘代试剂含量，检测区溶液是否均一），可输入指令“rsh”调用最新的标准匀场文件，再重新锁场、匀场。
8. 操作中遇到仪器报错的情况，可尝试重启软件或者重启计算机，如果情况仍得不到改善，可将报错内容反映给仪器管理人员前来修复。
9. 实验结束，请“ro off”停止旋转后，再ej弹出样品，否则软件容易报错。
10. 离开实验室前，请关闭锁场，这样有助于仪器静磁场保持在较好的状态。
•遇到实验意外事故发生，请不要匿情不报，以免因拖延处理而造成更严重后果，从而耽误仪器的正常开放。
联系方式：欧阳捷 159******** 余深水 139********廖新丽 131******** 叶剑良 133********•不要在黄金时段08:00-11:00，14:00-21:00累加超过2.5小时的实验，对于违反规定者，后续用户可通知其停止实验。
核磁样品制样建议
核磁样品制样建议
请用户参考以下建议制样，确保样品有足够的浓度和纯度，以节省机时并获得较高的信噪比和分辨率，从而得到较好的实验结果。
建议：
H-1谱：制样浓度一般以10mmol/L到50mmol/L为宜，至少1个机时段。
(但因为不同化合物性质可能差别较大，实验效果要依实际样品而定)；
C-13谱：最好浓度> 60 mmol/L (一般情况下，浓度越大越好)，至少1个机时段；
P-31 谱：浓度> 20mmol/L，至少1个机时段；
D2O交换谱：至少1个机时段(常做用户，请先行处理好样品，或提供D2O溶剂和滴管)；H1-H1 COSY谱：至少2个机时段。
装样前检查样品管是否干净、干燥。
样品管清洗时，尽量不要用带顺磁离子的溶剂、洗液。
样品管清洗后，请不要高温烘干，有时间尽量自然风干。
使用的溶剂要足够多，以使样品管中的液体高度保持在3.8～4.5 cm之间；
样品标签不宜太大，请贴于核磁管上端；
核磁管的塑料帽若有破损，请及时更换；
样品管最好用封口膜密封，注意小心操作以防止溶剂溶解封口膜；
认真填写样品信息，特别是溶剂、化学位移范围(谱宽)等。
实验中，缺省1H谱谱宽
为－1~9ppm，13C谱谱谱宽为－10～180ppm。
(有特殊要求增宽谱宽，请务必写明具体要求范围)；
如有其他问题(如样品量实在少，样品浓度实在低)，请事先向实验室人员咨询，从
而计划合理的实验条件和累加机时。
核磁共振实验室电话：2195679 mail：******************。
核磁管清洗
核磁管清洗1、核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合适的，烘箱里高过常温,帽子即使不变形，也会变得很硬,失去原有的软弹性，非常不好用。
最好是洗净后插干，再自然晾干。
核磁管虽然是石英材质,耐高温，但是在烘干时,也不适宜温度太高，我平时设定的温度大概是五六十度。
核磁管如果在高温下长时间烘，不能说在使用该核磁管时一定会对实验有所影响。
只是会加大影响实验的可能性.比如说在旋转时旋转得不好,不能平均掉不均匀性，也可能容易断裂等等.根据经验,如核磁管质量不好,经所述高温烘干处理的核磁管很容易造成碎管。
建议清洗方法：以丙酮“甩手法”,在50-60度下烘5—6小时.乙醇荡核磁管，自然放置挥发些乙醇后,在70－80度烘。
帽子是不能烘的。
但是对于不但的体系，要用不同的溶剂:不一定都要用丙酮,有时丙酮的溶解性并不好。
有一点可以肯定:在核磁管洗净后进烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次，干燥时间会缩短很多。
最好不要超过50度去烘核磁管,而且烘的时候要保持tube直立。
高温烘烤，确实会影响核磁管的均匀性.清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话,需要好几天才能用。
这个我想大家都会有感触。
所以应该放入烘箱干燥，需要注意的是：核磁管在干燥箱中绝对不能平放,一定要多支捆绑在一起立着放.这样能保证核磁管在高温下不变形。
切记切记！核磁管少时放在锥形瓶, 多时挤在烧杯中，记得开口朝上2、现在核磁管的清洗应该有三种方法：①直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。
这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。
②把核磁管放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗.这种方法优点就是快,大批量的清洗比较适宜。
但是个人感觉清洗质量不是很好。
最好不要超声，即使你看见没碎也可能有了裂痕,那样可能会污染核磁仪的。
③用专用的核磁管清洗器,核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。
这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错.本人推荐用此种方法清洗核磁管.3、"甩手法”很好，我一直是这样洗核磁管的，比用超声仪快多了。
核磁共振仪自助操作流程
核磁共振仪自助操作流程1．开始试验：登记操作人员名字、单位、实验内容及开始时间。
2．准备样品：将核磁管用纸巾擦干净，放入转子，用量杯确定好高度（请均匀用力）。
3．放置样品：在自动进样器界面点击“Add”，然后“Go to position”，选中需要放置的位置编号，带自动进样器转至正确位置，然后小心放入核磁管和转子，使核磁管白色标签位置和箭头方向平行，点击“Back”。
4．提交试验：在工作电脑登录帐户，选中相应位置编号，点击“Add”，输入实验名称、编号，修改溶剂及实验类型﹑参数（如果有需要），点击“Submit”（第一次提交实验需要先点击“Start”）提交实验。
5．取出样品：测试完成后，在自动进样器界面点击“Remove”，然后“Go to position”，选择核磁管所在的编号，带自动进样器转至正确位置后拿出核磁管，点击“Back”结束操作。
记得将转子放回正确位置。
6．数据处理：务必使用数据处理电脑，在“我的电脑”中打开共享文件夹“D：/data”，找到数据，并复制到本地硬盘“D：/data”目录下，使用topspin2.2处理、打印，或者使用e-mail发送。
7．结束实验：将账号退出登录，取走核磁管，锁上实验室并送回钥匙。
说明及注意事项：1.所有操作人员必须先经过培训获得许可，未经允许，严禁操作仪器。
2.严禁使用带有破损、裂纹或变形的核磁管，不允许使用过粗或过细的核磁管实验。
清洗核磁管时不要使用超声波，烘干温度不要超过60o C。
3.核磁管放入转子时且不可用力过大，以防止折断。
4.请爱护量杯和转子，严禁私自调整量杯高度，转子使用后必须放回原位。
5.核磁管不能粘贴标签纸，放入样品时请务必使核磁管白色标签位置和箭头方向平行，否则自动进样器会提示错误。
6.自动进样器指示灯显示绿、蓝、白色均为正常状态，红色则表示错误，请不要进行任何操作，并马上联系负责人。
7.未经允许不得使用手动进样，严禁输入任何命令。
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四. 400MHz NMR网上预约制度
1．为充分利用仪器效能，服务全校的科研工作，本室制定了核磁谱仪24小时网上预约制度。
2. 第一次预约之前须在校园网首页“贵重精密仪器共享预约平台”申请网上
预约账户，方可登陆大型精密仪器网上预约系统，校内所有教工和研究生均可申请。
3. 为保障仪器的有效使用机时，请预约者认真填写预约登记信息。
根据预约
制度可提前预约五天内的机时。
4. 预约者须严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，须提前24h
取消预约。
不能及时取消预约而造成机时浪费的，我们将按预约时间收费。
仪器管理员每天下午16:00点对预约进行审核，审核结果和相关信息会通过预约系统反馈，请及时关注您的预约状态。
预约者如不能遵守预约时间，将被取消2周的预约资格。
5. 预约者可根据实验需要预约相应的时间段，考虑到NMR实验的特点，预
约系统设置的最小时间段为15分钟，不足则按15分钟计。
迟到5分钟者，视为违约，对该时段按预约时间计费，其他用户可利用该时段进行实验。
详细计费情况参见“400MHz NMR收费表”。
6. 对24h的预约时段划分为两类：第一类为正常工作日9:00~22:00，第二类为夜间和周末时间。
对于1H谱或可预见短时间完成的测试建议预约第一类时段，对于需长时间采样的实验（如13C谱、某些2D谱等）建议预约第二类时段。
另外预约时间超过5h的只能预约第二类时段。
五. 制样须知
1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好(一般应
>95%),包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方
法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。
3.一般的有机物须提供样品量：1H谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需
适当增加。
4.开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严
禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，送样课题组须承担高昂维修费用）。
不规范的核磁管包括：(1)外径过粗或过细；(2)管壁有刮痕或有裂缝；(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合；(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
5.本仪器配置仅适合做液体样品，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶
解性能。
常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
本室对开放样品的测试不提供氘代溶剂。
有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后,应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
6.选择氘代溶剂时,还应考虑样品溶解度的大小(通常越大越好) ,溶剂残留
峰是否与样品峰有重叠；本仪器配置不适合作低温实验，作升温实验请
联系仪器管理员。
当做高温实验时,要考虑溶剂的沸点以及测试温度下样品的溶解度。
7.校外送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求（如检测
温度、谱宽等）请予以说明。
液体核磁管的清洗方法
一、清洗所需材料和试剂
镊子、含胶头滴管的样品瓶3个（分别用来盛装洗液氯仿、酒精、丙酮）、脱脂棉、PVC手套、带小钩子的长铁丝、大烧杯若干、废液瓶、表面皿等。
二、清洗步骤
1、将废液倒出
将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体，使清洗效果更好。
将核磁管中的液体倒入废液瓶中（如若样品需要回收请自行处理），并将核磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。
2、用氯仿清洗第一遍
用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可），然后将一带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉（若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎）插入核磁管内，上下或按一个方向旋转擦拭核磁管内壁，至管内无明显的样品残留物，擦拭完后将洗液倒入废液瓶，管子倒放在烧杯中，第一遍清洗即完成。
注：若核磁管内所盛的样品为水溶性的，则第一次清洗可用纯净水或者酒精代替氯仿。
3、用酒精清洗第二遍
将清洗液氯仿换成酒精重复第2步操作，注意管口处不易清洗干净，清洗
时要格外注意。
4、用丙酮清洗第三遍
最后一次一定要采用丙酮清洗，重复第2步操作，最后一次清洗核磁管时，一定要每根核磁管换一次脱脂棉，以免交叉污染。
5、清洗核磁管外壁
将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁，特别注意管口部位。
为了不让酒精流入管中，最好将管口朝下擦拭，且擦拭完管壁后，先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间，以便管内的残液流出。
然后再将管子正放一到两天即可。
6、清洗核磁管帽
将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中，将一片脱脂棉铺在桌上，将浸泡后的管帽倒在脱脂棉上，然后将棉花缠在铁丝上，旋转擦拭管帽内部。
将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂棉的表面皿里两到三天后即可使用。
若只有少量帽子可不用浸泡，用脱脂棉蘸少量酒精擦，再用干脱脂棉擦，晾干即可。
三、注意事项
1、因为所用的洗液多为有机溶剂，有一定毒性，所以清洗过程要在通风橱中
进行。
2、若所清洗的核磁管，经过2次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的
内壁，建议用溶剂多洗几次。
3、若所清洗的核磁管数量不是很大，建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所
缠的脱脂棉。
4、刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量脱脂棉，
防止核磁管与烧杯之间有碰撞导致核磁管破裂，且脱脂棉可以吸收清洗的核磁管的残液。
5、每次清洗完核磁管，将废液倒出后，一定要先将核磁管倒放在大烧杯中一
段时间，以便残留的废液流出。
然后再将管口朝上放置自然晾干，不要放在烘箱中烘干以免变形。
6、清洗核磁管所用的试剂最好为分析纯。
7、配样品之前用干净的脱脂棉将核磁管内壁再擦一次。