总氰化物
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
氰化物测定仪的测定方法
氰化物测定仪的测定方法什么是氰化物氰化物是指带有氰基（CN）的化合物。
有以下两种定义：总氰化物包括全部简单氰化物（钠、钾、钙、镁、铵等的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。
易释放氰化物包括全部简单氰化物（钠、钾、钙、镁、铵等的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
大多数氰化物属剧毒、高毒物质，主要用于黄金开采、电镀等行业。
氰化物怎么测按照现行标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009），测定水中氰化物的方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸—吡唑啉酮分光光度法、异烟酸—巴比妥酸分光光度法、吡啶—巴比妥酸分光光度法。
由于异烟酸—巴比妥酸光度法检出限低、显色条件简单、显色时间短、灵敏度高，是一种很受欢迎的方法。
相关国标GB/T 37907-2019再生水水质硫化物和氰化物的测定离子色谱法GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分:氰化物的测定GB/T 7486-1987水质氰化物的测定第一部分:总氰化物的测定HJ 823－2017水质氰化物的测定流动注射-分光光度法HJ745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法HJ 659—2013水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法HJ 484－2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法DZ/T 0064.52-1993地下水质检验方法砒啶—砒唑啉酮比色法测定氰化物CJ 26.9-1991城市污水水质检验方法标准氰化物的测定检测时消除干扰的方法水样中存在活性氯等氧化性物质会对检测造成干扰，大家可在蒸馏之前加亚硫酸钠溶液来消除干扰；水样中存在亚硝酸离子也会干扰检测，可在蒸馏前加氨基磺酸消除干扰；如果水样中存在硫化物干扰检测时，可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅等固体粉末消除干扰；水样中如果碳酸盐或重碳酸盐的浓度太高时就必须用氢氧化钠溶液稀释5-10倍。
总氰化物浓度的测定
总氰化物浓度的测定标准曲线的绘制（1）用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。
（空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g）（2）取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL，此为标准中间液。
（3）取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液，此为标准使用液。
（4）分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。
（5）加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。
（6）加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
（7）于520波长下测定吸光度，根据数据绘制标准曲线。
总氰化物浓度的测定原理：溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰，再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料，在520纳米处有最大吸光度。
本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。
测定上限为10毫克每升。
主要试剂及仪器：冰醋酸：3：7溴水：先加入小量溴素，再加入水即可硫酸肼溶液：0.5%吡啶联苯胺溶液（显色剂）(60ml配置方法)：取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热，后取50ML浓度为60%的吡啶溶液氰根标准溶液：取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。
25mL具塞比色管、721比色分光光度计步骤：(1)取过滤后水样1～5mL于25mL比色管中，加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。
(2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
(3)于520波长下测定吸光度。
(4)把数值带入总氰标准曲线回归方程计算出水样浓度。
图 4 总氰标准曲线注：若浓度过高，则将水样稀释100或500倍，然后计算出浓度。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为／L；测定上限为／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器分光光度计；25ml具塞比色管；500ml全玻璃蒸馏器；100ml量筒或容量瓶；600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
磷酸(H3PO4)：1.69g／ml氢氧化钠(NaOH)：％、1％、2％、4％溶液（m/V）EDTA二钠：10％溶液（m/V）乙酸铅试纸称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
碘化钾-淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
硫酸溶液：1+5亚硫酸钠(Na2SO3)：％溶液（m/V）氨基磺酸(NH2SO3H)磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
氯胺T：1％（m/V）溶液临用前，称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S· 3H2O)溶于水，并稀释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
总氰化物标样
总氰化物标样摘要：一、总氰化物标样的定义与意义二、总氰化物标样的制备方法三、总氰化物标样的质量控制四、总氰化物标样在环境监测中的应用五、总氰化物标样的发展趋势正文：一、总氰化物标样的定义与意义总氰化物标样是一种用于环境监测、水质检测等领域的标准物质，主要用来检测水中总氰化物的含量。
总氰化物是指水中所有含氰基(-CN) 的化合物的总和，包括游离氰化物和化合态氰化物。
总氰化物标样在环境监测和水质检测中具有重要的意义，因为它可以作为实验室分析方法和仪器设备的准确性和精度的衡量标准，为环境保护和水质监测提供科学依据。
二、总氰化物标样的制备方法总氰化物标样的制备方法通常分为两步：第一步是制备氰化钠标准溶液，第二步是将氰化钠标准溶液稀释成总氰化物标样。
1.制备氰化钠标准溶液：准确称取一定质量的氰化钠，加入适量的水中，搅拌均匀，直至氰化钠完全溶解。
然后将溶液转移到容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀即可。
2.制备总氰化物标样：在实验室中，将氰化钠标准溶液按照一定的稀释比例，加入适量的蒸馏水中，搅拌均匀，即可得到总氰化物标样。
三、总氰化物标样的质量控制为了保证总氰化物标样的质量，需要对其进行严格的质量控制。
质量控制的主要内容包括：1.氰化钠纯度的检验：在制备总氰化物标样前，需要对氰化钠的纯度进行检验，确保其纯度达到99% 以上。
2.标样稳定性的考察：在制备总氰化物标样后，需要考察其稳定性，确保在储存和运输过程中不会发生明显的变化。
3.标样浓度的测定：在总氰化物标样使用前，需要对其浓度进行测定，确保浓度符合标准要求。
四、总氰化物标样在环境监测中的应用总氰化物标样在环境监测中的应用十分广泛，主要体现在以下几个方面：1.监测水质：总氰化物标样可以用于监测水质中的总氰化物含量，为水环境管理和保护提供科学依据。
2.检测污染源：总氰化物标样可以用于检测工业废水、生活污水等污染源中的总氰化物含量，为污染源治理提供依据。
3.评估治理效果：总氰化物标样可以用于评估总氰化物治理措施的效果，为治理措施的调整和优化提供依据。
水质 总氰化物的测定
c3
=
c(V1
− V0 ) × 52.04 ………………………………………… 10.00
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时 可用 4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液 6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口 下端插入接收瓶(4)的吸收液中 检查连接部位 使其严密 6.1.4 将 10mLEDTA 二钠溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内 6.1.5 迅速加入 10mL 磷酸(3.1) 当样品碱度大时 可适当多加磷酸 使 pH 小于 2 立即盖 好瓶塞 打开冷凝水 打开可调电炉 由低档逐渐升高 馏出液以 2~4mL/min 速度进行加热 蒸馏 6.1.6 接收瓶(4)内溶液近 100mL 时 停止蒸馏 用少量水洗馏出液导管(5) 取出接收瓶(4) 用水稀释至标线 此碱性馏出液 A 待测定总氰化物用 6.1.7 干扰物的排除
10.1 测定 10.1.1 取 100mL 馏出液 A (如试样中氰化物含量高时 可少取试样 用水稀释至 100mL) 于具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中 10.1.2 加入 0.2mL 试银灵指示剂(8.1) 摇匀 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定至溶液由黄色变为 橙红色为止 记下读数(Va) 10.2 空白试验
称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内 加水 溶解后 稀释至 1000mL 摇匀 放入试剂瓶 存于冰箱 13.4 氯胺 T 溶液, 10g/L
临用前 称取 1.0g 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H2O chloramine T)溶于水 并稀释至 100mL 摇匀 贮存于棕色瓶中
FHZHJSZ0024 水质 总氰化物的测定
总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。
试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
总氰化物检测方法
BCK盐1.准确称取m（g）样品，融于200ml蒸馏水中，移入500ml的蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
2.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
3.馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
4.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
5.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
6.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此馏出液待测定总氰化物。
7.取100ml馏出液于锥形瓶中，调节pH＞11。
8.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
9.计算方法：x＝c×（v-v0）×52.04×1000/m式中：c----------硝酸银标准溶液浓度，mol/lv----------测定试样时硝酸银标准溶液用量，mlv0---------空白试验硝酸银标准溶液用量，mlm----------样品质量，g复合肥中CN检测方法10.准确称取m（g）样品，用200ml蒸馏水分多次将样品加入500ml的凯氏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
11.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
12.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
13.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
14.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，此馏出液待测定总氰化物。
15.馏出液倒入锥形瓶中，调节pH＞11。
16.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水质 总氰化物的测定
c1
=
c ×10.00 ………………………………………… (V − V0 )
1
式中 c 氯化钠标准溶液浓度 mol/L V 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量 mL V0 滴定空白溶液时硝酸银溶液用量 mL
8.5 硝酸银标准溶液 0.001mol/L ９ 仪器 9.1 10mL 棕色酸式滴定管 9.2 150mL 具柄瓷皿或 250mL 锥形瓶 １ ０ 操作步骤
向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠 在 pH 2 条件下 加热蒸馏 利用金属离子与 EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点 使络合氰化物离解出氰离子 并以氰化氢形式被蒸 馏出 用氢氧化钠吸收 ３ 试剂
测定过程中 只能使用公认的分折纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯 度的水 3.1 磷酸(H3PO4) 1.69g/mL 3.2 10g/L 氢氧化钠(NaOH)溶液 3.3 100g/L EDTA 二钠溶液 3.4 乙酸铅试纸
另取 100mL 空白试验馏出液 B 于锥形瓶(9.2)中 按 10.1.2 进行滴定 记下读数(V0)
注 若样品氰化物浓度小于 1mg/L 可用 0.001mol/L 硝酸银标准溶液(8.5)滴定
11 结果计算 总氰化物含量 c2(mg/L)以氰离子(CN-)计 按式(2)计算
c2
=
c(Va
−
V0
称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内 加水 溶解后 稀释至 1000mL 摇匀 放入试剂瓶 存于冰箱 13.4 氯胺 T0g 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H2O chloramine T)溶于水 并稀释至 100mL 摇匀 贮存于棕色瓶中
总氰化物方法手册(异烟酸-巴比妥酸法)v1.1
全自动流动注射分析仪总氰化物分析方法（异烟酸-巴比妥酸方法）（2－200)µg/L1.1 方法原理本方法原理为：首先样品溶液在pH <2的酸性环境中，在145℃温度条件下和紫外灯开启的前提下，通过在线消解可将溶液中络合的氰化物消解为简单游离氰化物；然后通过在线蒸馏途径可将简单氰化物以气态氰化氢形式蒸馏出来，从而使其与其它干扰物分离开；接下来气态的氢氰酸通过气体渗透膜后，氢氧化钠溶液将其吸收并再进样，在中性条件下，氰离子与氯胺T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸发生反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，最后的反应溶液通过流通池在600nm处进行比色检测。
1.2 方法模块主要参数及实验室需求操作环境温度：15 ℃-30 ℃相对湿度：≤75%模块电源：交流220V±22V，50Hz±1Hz。
模块功率：约300W噪声：小于70 db防火：拥有防火设备通风：有良好的通风环境位置：远离高电磁干扰远离高振动设备1.3 方法主要指标线性范围：2μg/L CN--200μg/L CN-检出限（DL）：0.26μg/L CN-重复性（RSD）：≦2%样品分析频率：16样/小时1.4分析单元流程图图 1 总氰化物分析单元流程图1.5 方法主要测试参数主要测试参数可以在进样程序中直接进行设置，进样程序详见下表：表1总氰化物分析方法进样程序设置对象参数设置对象参数洗针时间10注射时间80进样时间140出峰时间30进载流时间30峰宽50到达阀时间200样品周期时间220蠕动泵转速35设定温度1 165设定温度2 60紫外灯卤素灯1.样品保存及前处理2.1 样品采集保存方法水样采集时，首先检验是否存在硫化物干扰（见2.2.1.），如果没有硫化物干扰，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，当水样酸度较高时，应多加固体氢氧化钠，保证样品的pH>12，初步处理好样品后，将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，置于暗处存放，避免紫外光的照射。
总氰化物(CN)
总氰化物(CN)
操作步骤：
一、水样前处理：
1．1 采集水样时必须立即加入氢氧化钠固定（≥0.5g/L），使水样的pH值﹥12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
1．2 量取200ml水样，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
1．3 往接收瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液作为吸收液（当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液）。
1、4馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
1、5 将10ml 10%的EDTA二钠溶液加入到蒸馏瓶中。
1、6 迅速加入10ml浓磷酸（ρ＝1.69g/ml)，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使样品pH值﹤2。
立
即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉逐渐升温，馏出液以2—4ml/min的速度进行加热蒸馏。
1、7 接收瓶内溶液接近100 ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶用水稀释至200ml后待
测。
二、测试
用氰化物测试管的使用方法对上述处理过的待测水样进行测试，测试结果即为水样中总氰化物含量。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。
二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。
三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。
2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。
3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。
四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。
五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。
HJ 484-2009 总氰化物 方法证实
1检验依据本方法依据HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法2主要仪器和设备紫外-可见分光光度计3分析步骤参考 HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法要求4试验结果报告4.1.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009方法2操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.99994.1.2校准曲线及线性范围按HJ 484-2009方法4操作,数据见表2表2校准曲线数据回归方程: y = 0.1734x-0.0005 r=0.9999 4.2.1 方法2检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表3方法检出限测定结果（N=10）4.2.2 方法4检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.010mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表4方法检出限测定结果（N=10）4.3精密度取两份样品，按照方法2步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表5表5精密度实验结果取两份样品，按照方法4步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表6表6精密度实验结果4.4准确度取编号为202255和202256的有证标准物质，标准值分别为（0.0551±0.0053）mg/L 和（0.307±0.030）mg/L ，按照方法2步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差.表7 有证标准物质测试数据取2份实际水样，两人按照方法4步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：表8：准确度测试数据5 结论5.1方法2实验检出限为0.004 mg/L，该方法检出限为0.004mg/L，方法4实验检出限为0.002 mg/L，该方法检出限为0.002mg/L，符合要求；5.2 方法2测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为3.89%、1.01%，符合要求；方法4测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为2.32%、1.02%。
总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。
试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
总氰化物标线
总氰化物标线
【实用版】
目录
一、总氰化物概述
二、总氰化物标准线的意义
三、总氰化物标准线的制定与实施
四、总氰化物标准线的影响与挑战
正文
一、总氰化物概述
总氰化物是指在废水中含有的一种有害物质，其主要来源于金属表面处理、化学制品生产、皮革加工等行业。
总氰化物对环境和人体健康具有极大的危害性，因此，对其进行严格的监测和管理至关重要。
二、总氰化物标准线的意义
总氰化物标准线的制定，旨在规范和指导我国企业和科研机构对总氰化物的监测、处理和排放，从而降低其对环境和人体健康的影响。
总氰化物标准线的制定，对于推动我国环保事业的发展，保障人民群众的生活质量，具有十分重要的意义。
三、总氰化物标准线的制定与实施
我国环保部门根据国内外的研究成果和实践经验，制定了一系列总氰化物的排放标准。
这些标准，既考虑了总氰化物对环境的影响，也兼顾了企业的生产成本和社会经济效益。
在标准的实施过程中，环保部门还会对企业和科研机构进行定期的检查和评估，以确保标准的有效执行。
四、总氰化物标准线的影响与挑战
总氰化物标准线的制定和实施，对我国的环保事业产生了积极的影响。
然而，随着社会的发展和经济的增长，总氰化物标准线也面临着一些挑战。
例如，标准的更新和完善，需要及时反映出科技的进步和社会的需求；标准的执行力度，需要进一步加强，以应对日益严重的环境问题。
总的来说，总氰化物标准线的制定和实施，是我国环保事业的重要组成部分，也是保障人民群众生活质量的重要手段。
总氰化物定义及危害
总氰化物定义及危害总氰化物是一种化学物质，由氰化物离子组成，具有高度的毒性和危险性。
它可以在多种工业过程中产生，如金属冶炼、化工生产和电子制造等。
总氰化物的存在和使用对人类和环境都带来严重的危害。
总氰化物具有强烈的毒性。
氰化物离子可以与人体内的铁离子结合，阻止细胞内的氧气传递，导致细胞无法正常呼吸。
这会导致中毒症状，包括头晕、恶心、呕吐、疲劳和意识丧失等。
高浓度的总氰化物接触可以导致迅速的中毒和死亡。
总氰化物对环境也造成严重危害。
当总氰化物进入水体中时，会对水生生物产生毒性影响，破坏水生态系统的平衡。
此外，总氰化物在大气中的释放也会导致空气污染，对人类和动植物的健康产生负面影响。
因此，控制和处理总氰化物的排放是保护环境的重要任务。
为了减少总氰化物的危害，必须采取一系列的预防措施。
首先，生产过程中应注意使用安全设备和工艺，防止总氰化物的泄漏和扩散。
其次，应采取适当的防护措施，如佩戴防护手套、护目镜和防护服等，以减少总氰化物对人体的接触。
此外，对于总氰化物的处理，应选择合适的方法，如化学中和、氧化降解和吸附等，以减少其对环境的污染。
在日常生活中，人们也应该提高对总氰化物的认识和防范意识。
避免接触可能含有总氰化物的物质，如某些清洁剂、农药和化妆品等。
在购买食品时，要选择正规渠道和可靠的品牌，以减少总氰化物的摄入。
总氰化物是一种具有高毒性和危险性的化学物质。
它对人体和环境都带来严重的危害。
为了减少总氰化物的危害，必须加强生产过程中的安全管理和控制，采取适当的防护和处理措施。
同时，人们也应提高对总氰化物的认识，注意日常生活中的防范措施。
只有共同努力，才能减少总氰化物对人类和环境的危害，营造安全健康的生活环境。
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52.04
V1 V2
V
×1000 …………………………………………
2
式中 c 硝酸银标准溶液浓度 mol/L
Va 测定试样时硝酸银标准溶液用量 mL V0 空白试验硝酸银标准溶液用量 mL V1 试样(馏出液 A )的体积 mL V2 试份(测定试样时 所取馏出液 A )的体积 mL 52.04 相当于 1L 的 1mol/L 硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)质量 g
第一篇 氰化氢的释放和吸收
１ 定义 总氰化物是指在磷酸和 EDTA 存在下 pH 2 介质中 加热蒸馏 能形成氰化氢的氰化物
包括全部简单氰化物(多为碱金届和碱土金属的氰化物 铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物 (锌氰络合物 铁氰络合物 镍氰络合物 铜氰络合物等) 不包括钴氰络合物 ２ 原理
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚卞基罗丹宁 poradimethylaminobenza1rhodanine)溶于 100mL 丙酮中 贮存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
称取 10g 铬酸钾溶于少量水中 滴加硝酸银标准溶液(8.4)至产生橙红色沉淀为止 放置 过夜后 过滤 用水稀释至 100mL 8.3 氯化钠标准溶液 0.01mol/L
另取 100mL 空白试验馏出液 B 于锥形瓶(9.2)中 按 10.1.2 进行滴定 记下读数(V0)
注 若样品氰化物浓度小于 1mg/L 可用 0.001mol/L 硝酸银标准溶液(8.5)滴定
11 结果计算 总氰化物含量 c2(mg/L)以氰离子(CN-)计 按式(2)计算
c2
=
c(Va
−
V0
(V0) 硝酸银浓度 c1(mol/L)按式(1)计算
c1
=
c ×10.00 ………………………………………… (V − V0 )
1
式中 c 氯化钠标准溶液浓度 mol/L V 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量 mL V0 滴定空白溶液时硝酸银溶液用量 mL
8.5 硝酸银标准溶液 0.001mol/L ９ 仪器 9.1 10mL 棕色酸式滴定管 9.2 150mL 具柄瓷皿或 250mL 锥形瓶 １ ０ 操作步骤
称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内 加水 溶解后 稀释至 1000mL 摇匀 放入试剂瓶 存于冰箱 13.4 氯胺 T 溶液, 10g/L
临用前 称取 1.0g 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H2O chloramine T)溶于水 并稀释至 100mL 摇匀 贮存于棕色瓶中
用实验用水代替样品 按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 得到空白试验馏出液 B 待测定总 氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
７ 原理 经蒸馏得到的碱性馏出液 A 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用生成
可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)2]- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 ８ 试剂 8.1 试银灵指示剂
氰化物含量(c3 mg/mL)以氰离子(CN-)计 按式(3)计算
c3
=
c(V1
− V0 ) × 52.04 ………………………………………… 10.00
将氯化钠置瓷坩埚内 经 500~600 灼烧至无爆烈声后 在干燥器内冷却 称取 0.5844g 于烧杯中 用水溶解 移入 1000mL 容量瓶 稀释至标线 混合摇匀 8.4 硝酸银标准溶液 0.01mol/L 8.4.1 称取 1.699g 硝酸银溶于水中,稀释至 1000mL 贮于棕色试剂瓶中 格匀 待标定后使
10.1 测定 10.1.1 取 100mL 馏出液 A (如试样中氰化物含量高时 可少取试样 用水稀释至 100mL) 于具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中 10.1.2 加入 0.2mL 试银灵指示剂(8.1) 摇匀 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定至溶液由黄色变为 橙红色为止 记下读数(Va) 10.2 空白试验
第三篇 异烟酸－吡唑啉酮比色法
１ ２ 原理 在中性条件下 样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰 再与异烟酸作用 经水解后
生成戊烯二醛 最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料 其颜色与氰化物的含量成正比
4
１ ３ 试剂 13.1 20g/L 氢氧化钠溶液 13.2 1g/L 氢氧化钠溶液 13.3 磷酸盐缓冲溶液(pH 7)
注 检验硫化物方法 可取 1 滴水样或样品 放在乙酸铅试纸(3.4)上 若变黑色(硫化铅) 说明有硫 化物存在
5.3 如果不能及时测定样品 采样后 应在 24h 内分析样品 必须将样品存放在冷暗的冰箱 内
2
６ 操作步骤 6.1 氰化氢的释放和吸收 6.1.1 量取 200mL 样品 移入 500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高 可少取样品 加水稀释 至 200mL) 加数粒玻璃珠 6.1.2 往接收瓶(4)内加入 10mL 氢氧化钠溶液(3.2) 作为吸收液
向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠 在 pH 2 条件下 加热蒸馏 利用金属离子与 EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点 使络合氰化物离解出氰离子 并以氰化氢形式被蒸 馏出 用氢氧化钠吸收 ３ 试剂
测定过程中 只能使用公认的分折纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯 度的水 3.1 磷酸(H3PO4) 1.69g/mL 3.2 10g/L 氢氧化钠(NaOH)溶液 3.3 100g/L EDTA 二钠溶液 3.4 乙酸铅试纸
称取 5g 乙酸铅(Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中 并稀释至 100mL 将滤纸条浸入上述溶 液中 1h 后 取出晾干 盛于广口瓶中 密塞保存
1
3.5 碘化钾 淀粉试纸 称取 1.5g 可溶性淀粉 用少量水搅成糊状 加入 200mL 沸水 混匀 放冷 加 0.5g 碘
化钾和 0.5g 碳酸钠 用水稀释至 250mL 将滤纸条浸渍后 取出晾干 盛于棕色瓶中 密塞 保存 3.6 l+5 硫酸溶液 3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液, 12.6g/L 3.8 氨基磺酸(NH2SO3H sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液, 40g/L ４ 仪器 4.1 500mL 全玻璃蒸馏器 4.2 600W 或 800W 可调电炉 4.3 100mL 量筒或容量瓶 4.4 仪器装置如图所示
吸取 10.00mL 上述氰化钾贮备溶液于锥形瓶(9.2)中 加入 50mL 水和 1mL2 氢氧化钠 (13.1) 加入 0.2mL 试银灵指示剂(8.1) 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 溶液由黄色刚变为橙红 色为止 记录硝酸银标准溶液用量(V1) 同时另取 10.00mL 实验用水代替氰化钾贮备液作空 白试验 记录硝酸银标准溶液用量(V0)
总氰化物蒸馏装置团
１ 可调电炉 ２ 蒸馏瓶 ３ 冷凝水出口水 ４ 接收瓶 ５ 馏出液导管
５ 采样和样品 5.1 采集水样时 必须立即加氢氧化钠固定 一般每升水样加 0.5g 固体氢氧化钠 当水样酸 度高时 应多加固体氢氧化钠 使样品的 pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶 中 5.2 当水样中含有大量硫化物时 应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末 除去硫 化物后 再加氢氧化钠固定 否则 在碱性条件下 氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而 干扰测定
FHZHJSZ0024 水质 总氰化物的测定
F-HZ-HJ-SZ-0024 水质 氰化物的测定
第一部分
总氰化物的测定
氰化物属于剧毒物 在操作氰化物及其溶液时 要特别小心 避免沾污皮肤和眼睛 吸 取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液 切勿吸入口中
除氰化物剧毒外 吡啶也具有毒性 应注意安全使用 氰化物可能以氰氢酸 氰离子和络合氰化物的形式存在于水中 这些氰化物可作为总氰 化物和氰化物分别加以测定 本方法适用于饮用水 地面水 生活污水和工业废水 活性氯等氧化物干扰 使结果偏低 可在蒸馏前加亚硫酸钠溶见 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 6.1.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的 20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 巴比妥酸比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计 吸光度为 0.020 左右) 检测上限为 0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿)
formamide] 临用前 将吡唑啉酮溶液(13.5.2)和异烟酸溶液(13.5.1)按 1 5 混合
13.6 氰化钾(KCN)标准溶液 13.6.1 氰化钾贮备溶液的配制和标定
称取 0.25g 氰化钾(KCN 注意剧毒!)溶于 1 氢氧化钠(3.2)中 并稀释至 100mL 摇匀 避光贮存于棕色瓶中
3
用 8.4.2 硝酸银溶液的标定
a. 吸取 0.01mol 从氯化钠标准溶液(8.3)10.00mL 于 150mL 具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中 加 50mL 水 同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶(9.2) 加入 60mL 水作空白试验
b. 向溶液中加入 3~5 滴铬酸钾指示剂(8.2) 在不断搅拌下 从滴定管加入待标定的硝酸 银溶液(8.4.1) 直至溶液由黄色变成浅砖红色为止 记下读数(V) 同样滴定空白溶液 读数