食品中二氧化硫之检验方法
二氧化硫快速检测作业指导书
食品中二氧化硫残留量快速检测盒使用作业指导书适用范围：适用于食品中漂白剂二氧化硫残留量的现场快速检测。
检测原理：食品中的二氧化硫与试剂产生蓝紫色的特殊物质，通过与管理样品颜色的深浅对比可判定二氧化硫是否超标。
检测下限：5 毫克每千克材料：二氧化硫残留量检测试剂A 二氧化硫残留量检测试剂B二氧化硫残留量检测管二氧化硫残留量管理样品粉碎机微型超声波仪微型离心机5毫升移液器操作：1、样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等)：1.1管理样品：取出管理样品胶囊打开，放入样品杯中，用移液器加入10毫升蒸馏水，溶解摇匀。
1.2样品前处理取适量用粉碎机粉碎的样品（具体样品称取质量请参照贵州省工商行政管理局红盾网中二氧化硫检测中食品样品的称样量表）于60毫升萃取瓶或样品杯中，加入10毫升蒸馏水或纯净水，用超声波仪超声5分钟以上后静置后取上清液待测，若样品处理液浑浊用离心机离心。
2、样品的测定：2.1 根据待检样品数量取相应的二氧化硫残留量检测管。
2.2 取1.0毫升样品处理液和管理样溶液加入到不同的检测管中。
2.3 在检测管中加入2滴二氧化硫残留量检测试剂A，盖上盖，摇匀。
2.4 接着加入2滴二氧化硫残留量检测试剂B，盖上盖，摇匀。
2.5 显色5分钟后观察结果，并与管理样品比较颜色。
3、样品结果判定:若样品颜色深于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标不合格，若样品颜色浅于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标合格，若样品颜色和管理样品颜色相同或相近为疑似不合格样品。
注意事项：1、本方法不适应于有色泽或色泽较深的样品；2、试剂具有一定的腐蚀性，小心操作，勿沾染皮肤，如误入眼中，请立即用清水冲洗；3、自来水不能做为稀释液，尽可能用市售纯净水等；4、在认定样品二氧化硫残留量超标前，请用国家标准检验方法复检；5、试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存。
贮存条件：试剂及管理样品应在4～30℃阴凉干燥处保存。
食品中二氧化硫含量的测定方法
食品中二氧化硫含量的测定方法作者：孙正宏晁丽强音来源：《中外食品工业》2013年第08期摘要：随着人们生活水平的提升，人们对于食品安全的关注度也在逐渐增高。
其中，关于食品中二氧化硫含量也逐渐引起了人们的重视。
测定食品中二氧化硫的残留量，保护消费者的利益成为食品检测中的一项重要工作。
关键词：食品二氧化硫含量测定方法盐酸副玫瑰苯胺比色法蒸馏法中图分类号：R155 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）16-0025-02食用豌豆淀粉是凉粉凉皮的主要材料。
豌豆淀粉就是把豌豆磨碎后去皮，淀粉都是呈半湿状态，尤其是在天气炎热的时候，非常容易变质和发霉，所以使用焦亚硫酸钠作为干燥剂、防腐剂。
食品安全国家标准食品添加剂使用标准中明确规定每千克淀粉中二氧化硫残留量要≤0.03克，过量的摄入二氧化硫可造成胃肠、肝脏的损害。
本文笔者分别利用盐酸副玫瑰苯胺比色法与蒸馏法这两种方法测定豌豆淀粉中二氧化硫残留量，具体方法如下。
1 材料和方法1.1 材料与仪器豌豆淀粉、紫外-可见分光光度计、全玻璃蒸馏装置、酸式棕色滴定管、比色管以及碘量瓶。
1.2 实验原理盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
[2]蒸馏法：利用密闭容器对样品进行酸化，继而进行加热蒸馏，随后样品释放出二氧化硫，并且利用乙酸铅溶液进行吸收，然后利用浓酸进行酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量来计算二氧化硫的含量[3]。
1.3 实验过程盐酸副玫瑰苯胺比色法：第一，关于标准曲线的绘制。
吸取浓度为2μg/mL的二氧化硫溶液放置在25mL比色管之中，体积分别为0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL。
并且利用四氯汞钠吸收液进行定容至10mL。
随后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸铵溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，进行充分混匀。
食品中二氧化硫的快检新方法
⾷品中⼆氧化硫的快检新⽅法⼀种应⽤于快检领域快速检测⾷品中⼆氧化硫的新⽅法作者：p3081717⼀、背景技术⽬前，国内测定⾷品中⼆氧化硫常⽤的⽅法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺⽐⾊法（简称国标第⼀法），该法吸收液含汞量⾼，使⽤后难处理，易对环境造成新的污染；⽽蒸馏法（国标第⼆法）存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷，以上两种⽅法操作均⽐较繁琐，均不利于现场快速检测。
⼆、内容相关本⽅法是⼀种快速检测⾷品中⼆氧化硫的⽅法，利⽤亚硫酸盐与指⽰剂（亮绿）作⽤，使指⽰剂褪⾊的原理，通过试剂颜⾊的退变程度可判定⾷品中⼆氧化硫含量的多少。
或使⽤分光光度计，于630nm处⽐⾊，亚硫酸盐使亮绿褪⾊，吸光度与亚硫酸盐含量满⾜⼆次⽅程。
三、具体实施⽅式1.溶液配制1.1⼆氧化硫吸收液0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指⽰剂1g/L亮绿溶液：取0.1g亮绿（AR）化学药品，溶于100mL蒸馏⽔中。
2. 样品处理：（以⽩糖为例）取1g粉碎样品，加⼊9mL⼆氧化硫吸收液（使⽤液），超声提取10min或⽔浴浸泡30min（中间颠倒摇晃数次），然后滤纸过滤，滤液即为样品处理液。
3.检测⽅法取样品液2mL，加指⽰剂2滴，5分钟后依据⽐⾊卡根据溶液颜⾊判定⼆氧化硫含量。
4. ⽐⾊卡制备4.1 ⼆氧化硫标准储备液配制（浓度2500mg/L）：称取0.5000g⽆⽔亚硫酸钠溶于100mL蒸馏⽔中。
4.2 ⼆氧化硫标准中间液配制（浓度25mg/L）：移取1mL标准储备液，⽤⼆氧化硫吸收液定容⾄100mL。
4.3 ⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
分别取2mL不同浓度的⼆氧化硫标液，加指⽰剂2滴，5min后各溶液的颜⾊即对应不同浓度的⼆氧化硫，将不同浓度⼆氧化硫对应的溶液颜⾊制作⽐⾊卡，有下图可知，⽩糖样品中So2浓度⼤约在0-2mg/L之间。
图1.标准品溶液左边6个为标准溶液右边独⽴1个为⽩糖样品4.4 使⽤分光光度计判断⼆氧化硫4.4.1标准曲线的绘制⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
食品中二氧化硫的检测方法研究
孙琛 高学琴 王权 路明 衡水市食品药品检验检测中心食品中二氧化硫的检测方法研究法，样品中的被测成分（包括游离和化合二氧化硫）在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐，在硫酸的作用下，又使其游离出来，并用碘标准溶液进行滴定。
当达到滴定终点时，过量的碘与淀粉指示剂作用，生成蓝色的碘一淀粉复合物。
由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作简便、快速，特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。
但是对于脱水大蒜、姜制品等，由于含有较多的挥发性芳香物质，往往导致滴定终点的颜色不稳定，易褪色，不能保持３０秒不消失，终点难以判定。
（２）蒸馏一碘量法。
采用“蒸馏一碘量法，是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
采用蒸馏法对样品进行前处理，可以有效地避免样品本底的干扰，目前被广泛应用，但是需要的时间较长，一般蒸馏一份样品大约需一个小时，不适合大批量样品检测。
（３）蒸馏一碱滴定法。
该方法利用酸碱中和滴定的原理，样品酸化、加热，然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。
还可以往滴定后的溶液加入氯化钡，使硫酸根离子沉淀，通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。
但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置，操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的；由于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差，氮气流量应严格控制流速，过低则回收率低，过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。
比色法。
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，在波长５７７ｎｍ处其吸光度与二氧化硫含量成比例。
食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的检测方法研究作者：孙琛高学琴王权路明来源：《食品界》2018年第08期食品中二氧化硫的来源在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度，保证食品的颜色不容易发生改变。
国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。
亚硫酸盐可以用于多种食品，例如腌菜，咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用，因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用，所以被人们广泛的应用于食品当中。
硫磺主要应用于农产品加工中，例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。
同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中，例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。
硫磺能破坏食物本身的细胞结构，同时促进表皮的干燥，进而增加食物的保质期，可以很好的抑制食物发生各种变化。
在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。
二氧化硫的危害人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解，最后进过人体内的尿液在排除体外，所以人体可以少量食用二氧化硫。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通，头晕，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病，如恶心、呕吐，同时阻碍人身体进一步吸收钙物质，长时间的继续下去，人身体内的钙物质就会全部流失，最终导致骨质疏松的出现。
加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515000）摘 要：二氧化硫是一种食品添加剂，在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化，若不在合理范围内使用，易导致食品中二氧化硫残留量超标，进而危害身体健康。
本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。
不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。
对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程，其次是样品的重复性测量过程。
结果表明，无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为（64.77±1.68）mg·kg-1，k=2。
关键词：测量不确定度；二氧化硫含量；食品；酸碱滴定法；测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一，在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。
二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量
D0I：10.13822/ki.hxsj.2021007974化学试剂，2021,43(6),816~819库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量牛鹤丽(白城医学高等专科学校医学技术学院，吉林白城137000)摘要:建立库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫残留量的分析方法。
以钳片电极为电解电极和指示电极,0.8mo^L碘化钾为电解质溶液，经恒定电流电解生成I后，与预处理的样品溶液中SO?-发生定量氧化还原反应，记录滴定时间，通过法拉第电解定律，测得样品中二氧化硫含量。
采用不同分析方法分别测定硫磺熏蒸后样品的二氧化硫残留量，结果无显著性差异-由于该方法操作简便、快速,结果的准确度与精密度较好,因此适于枸杞中二氧化硫残留的监督检验-关键词:枸杞;库仑滴定;碘化钾;二氧化硫;残留量中图分类号：0657.12文献标识码：A文章编号:0258-3283(2021)06-0816-04Determination of Residual Sulfur Dioxide in Wolfberry by Coulometric Titration NIU He-H(College of Medical Technology^,Baicheng Medical College,Baicheng137000,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),816~819Abstract:A coulometric titration analytical method for sulfur dioxide residue in Wolfberry was established.The platinum electrode was used as the electrolysis electrode and the indicating electrode,and0.8moL/L potassium iodide solution was used as the electrolyte.The iodine titrant was electrolytically generated through constant current electrolysis.It further reacted with the SO3-in pretreated sample solution,which was a quantitative oxidation-reduction reaction.By recording the titration time,the sulfur dioxide residue was determined by Faraday's law calculation.The sulfur dioxide residue of samples after sulphur fumigation were assayed by different analytical methods,and results indicated no significant difference.The method is simple,fast,and the accuracy and precision of the results are very good,therefore it is suitable for the supervision and inspection of sulfur dioxide residues in Wolfberry.Key words：Wolfberry；coulometric titration；potassium iodide；sulfur dioxide；residue枸杞作为药食同源的名贵药材，具有“滋补肝肾、益精明目”功效，可用于提高机体的免疫功能,改善骨质疏松等症状［1,2］-为使其增色、防虫和防霉,不法商贩常采用硫磺熏蒸对其二次加工,从而引入亚硫酸盐。
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要：本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究，在充氮气的情况下蒸馏处理试样，用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫，二氧化硫氧化生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，得出试样二氧化硫含量。
对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收，从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。
关键词：二氧化硫；酸碱滴定法；检出限；定量限；精密度；回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂：SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L，使用时稀释10倍，浓度为0.01018mol/L。
2、标准样品：用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟：将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，定容至1000毫升。
用碘标准溶液标定后计算，每毫升相当于二氧化硫0.70mg。
3、一般试剂和耗材：30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中，加水250mL，打开回流冷凝装置（温度设置13℃），于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液，在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠调至黄色，开通氮气，调节气体流量计至1.0L/min，加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中，加热烧瓶内溶液至沸，并保持微沸1.5h，将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色［1］。
以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。
四、验证结果4.1方法检出限和定量限表（空白试验标准偏差评估法）4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品，加入相当于方法检出限（1mg/kg）3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液（0.70mg/mL）。
本次加入150微升，相当于3mg/kg。
食品中二氧化硫的快速检测
T logy科技分析与检测在食品行业食品生产企业往往利用二氧化硫作为食品护色、漂白、防腐和抗氧化的作用[1]，通常在食品中以硫化物的形式添加，如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠，二氧化硫的添加会影响人们的身体健康，带来各种隐患的疾病，甚至是致癌的风险。
需寻找科学安全有效的方法检测食品中二氧化硫的含量，使二氧化硫形式的添加剂合理使用，杜绝超标现象的发生。
1 食品中二氧化硫的检测方法1.1 蒸馏比色法日本二氧化硫检测的标准方法为蒸馏比色法。
一般日本出口的食品会用到此方法对食品中二氧化硫进行检测。
此方法的优势是可避免颜色的干扰，操作方法是先蒸馏，用氢氧化钠吸收，再用盐酸副玫瑰苯胺比色，但此方法需要控制好蒸馏的温度、氮气和蒸馏的时间，操作烦琐而且不确定性因素导致的测定结果偏差比较大[2]。
1.2 滴定法滴定法的处理方式是将样品先加盐酸蒸馏，用乙酸铅溶液吸收后再用碘标准液滴定得到结果。
此方法的优势是无污染、实验操作简单、成本低。
此方法对含有芳香类或芳香类食品中二氧化硫的检测不适用。
芳香类化合物经蒸馏汽化，冷凝后导向待测液，能与碘标准溶液起氧化还原反应，干扰测定结果[3]。
1.3 酸碱滴定法酸碱滴定法的操作是将被测样品加酸蒸馏，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸根，再用氢氧化钠滴定。
此种方法的优势是滴定终点易判断，对滴定时间没有要求，操作比较简单而且二氧化硫的吸收比较完全，测定结果准确。
此方法的改进方法是采用由聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）制成多功能微芯片蒸馏装置进行蒸馏后再用氢氧化钠滴定。
此方法的优势是耗时短对样品的消耗量低成本也比较低。
1.4 连续流动分析仪法连续流动分析仪法与蒸馏比色法的测定原理一样，主要用来测定液体葡萄酒中的二氧化硫，具有减少人工操作、自动化程度比较高，但对固体样品的测定还不能达到自动化测定，测定结果也比较准确，重复测定数值的重现性比较高[4]。
1.5 回流滴定法回流滴定法的原理是二氧化硫直接与碘标准溶液反应，生成硫酸根稳定物质，再用滴定的方法进行滴定，此操作的方式是先在密闭容器中加入过量碘标准溶液和少许淀粉，加热将二氧化硫释放出来。
食品中二氧化硫测定原始记录
样品编号：
检验时间：年月日
检验项目
二氧化硫
检验方法
GB5009.34-2016
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
电子天平
配制记录
盐酸（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌；
乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL；
碘标准滴定溶液{c(1/2I2)=0.1000mol/L}：按GB/T 6001-2016配制并标定；
3、0.032---1mL碘标液[C（1/2I2）=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克（g）。
淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷备用，临用现配。
检验过程
样品粉碎，准确称取混匀后的样品（约2g）于500mL蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。
滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。记录样品消耗碘标准滴定溶液的体积和空白消耗碘标准滴定溶液的体积。
检验结果
试样质量m(g)
碘标液浓度C（mol/L）
样品消耗标液体积V（mL）
空白消耗标液体积V（mL）
二氧化硫含量X(g/kg)
平均值 (g/kg)
计算公式
滴定法测定食品中二氧化硫的不适用性及原因分析
滴定法测定食品中二氧化硫的不适用性及原因分析冯 亮，高全利，宋金丽，江晓俊，陈代伟*（成都市食品检验研究院，国家市场监管重点实验室（营养与健康化学计量及应用），四川成都 611130）摘 要：为验证滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与适用性，采用GB 5009.34—2022中滴定法与色谱法对监管过程中发现的问题样进行验证分析。
结果发现小米辣、香菇、青花椒、复合香辛料和菊花这几类产品滴定法的测定结果偏高或呈假阳性，配料表中的冰乙酸对滴定法结果的干扰明显，乳酸与脱氢乙酸可能会干扰滴定法结果。
配料表中含酸类添加剂（特别是冰乙酸）较多的产品和含挥发性物质较多与内源性物质较多的产品中二氧化硫的测定不适合使用滴定法，可使用干扰少、灵敏度高的色谱法。
关键词：二氧化硫；滴定法；冰乙酸；适用性Analysis of the Unavailability and Reasons for the Titration Method for Determining Sulfur Dioxide in FoodFENG Liang, GAO Quanli, SONG Jinli, JIANG Xiaojun, CHEN Daiwei*(Chengdu Institute of Food Inspection, Key Laboratory of Chemical Metrology and Applications on Nutrition andHealth for State Market Regulation, Chengdu 611130, China)Abstract: To verify the accuracy and applicability of the titration method for determining sulfur dioxide content in food, the titration method and chromatography method in GB 5009.34—2022 were used to verify and analyze the problem samples discovered during the regulatory process. The results showed that the titration results of products such as millet, shiitake mushrooms, green pepper, composite spices, and chrysanthemums were either high or false positive. The interference of acetic acid in the ingredient list with the titration results was significant, and lactic acid and dehydroacetic acid may interfere with the titration results. Titration method is not suitable for the determination of sulfur dioxide in products with more acid additives (especially glacial acetic acid) in the ingredient list, as well as products with more volatile and endogenous substances. Chromatographic methods with less interference and high sensitivity can be used.Keywords: sulfur dioxide; titration method; glacial acetic acid; applicability二氧化硫作为我国允许使用的一种添加剂，被广泛应用于食品加工领域，其主要作用为漂白、抗氧化、防腐、抑菌和保色等[1]。
二氧化硫残留量检测流程
二氧化硫残留量测定法1检验方法本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
2检验原理用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。
本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的中药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
反应原理：（1）SO32-+2H+=H2O+SO2↑(2)I2+SO2+H2O=H2SO4+2HI3仪器设备两颈圆底蒸馏烧瓶，竖式回流冷凝管，带刻度分液漏斗，250ml锥形瓶，磁力搅拌器，电热套，氮气瓶，碱式滴定管，橡胶导气管。
4试剂、试液氮气，0.01mol/L碘滴定液，6mol/L盐酸溶液，淀粉指示液。
5操作方法5.1取样品（要测定的中药材或饮片）适量，粉碎，过四号筛。
5.2精密称取已粉碎的样品约10克，置于1000ml两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300ml—400ml。
5.3刻度分液漏斗内加入6mol/L盐酸溶液适量，备用。
5.4锥形瓶内加纯化水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
5.5打开与冷凝水连接的回流冷凝管给水开关，将冷凝管上端口处连接一橡胶导气管，导气管另一端置于锥形瓶内。
5.6开通氮气，调节氮气流量（氮气流速约为0.2L/min），至两颈圆底蒸馏烧瓶内有气泡均匀排出。
5.7打开刻度分液漏斗活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入两颈圆底蒸馏烧瓶中。
5.8锥形瓶连同锥形瓶内的吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌。
5.9打开加热套电源，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3min，开始用碘滴定液滴定，至吸收液显蓝色且在30秒内蓝色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
6计算公式SO2残留量（mg/g）=(A-B)*0.64068/wA为样品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白试验消耗碘滴定液的体积，ml；W为供试品的重量，g；7注意事项7.1测定供试品时，应在样品加热保持微沸3min后开始反复并缓慢滴定至终点，以防止二氧化硫在吸收液中与碘生成的H2SO4不稳定影响测定结果。
二氧化硫的快速检测 (二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明)
方法注解二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-2022 1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
白糖中二氧化硫的测定方法
白糖中二氧化硫的测定方法引言白糖是一种广泛应用于食品和饮料加工中的常见食材。
然而，白糖中可能含有二氧化硫等有害物质，其超标使用会对人体健康产生潜在威胁。
准确测定白糖中二氧化硫含量的方法具有重要意义。
本文将介绍一种常用的测定白糖中二氧化硫含量的方法——反应-比色法。
该方法简便、准确、灵敏度高，被广泛应用于食品行业。
实验原理反应-比色法是基于亚硫酸盐与巴比妥酸之间发生的显色反应来测定二氧化硫含量。
具体原理如下：1.将白糖样品溶解于水中，并加入亚硫酸钠和酸性条件下的巴比妥酸试剂。
2.亚硫酸钠与巴比妥酸在强酸性条件下反应生成带有紫红色的复合物。
3.通过分光光度计测定复合物的吸光度，进而计算出白糖中二氧化硫的含量。
实验步骤试剂准备1.巴比妥酸试剂：将0.1g巴比妥酸溶解于100mL浓硫酸中，制备巴比妥酸试剂。
2.亚硫酸钠溶液：称取0.1g亚硫酸钠溶解于100mL去离子水中，制备亚硫酸钠溶液。
标准曲线制备1.准备一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液（0、2、4、6、8、10mg/L）。
2.取相应浓度的二氧化硫标准溶液，加入适量的亚硫酸钠和巴比妥酸试剂，按照上述原理进行反应，并使用分光光度计测定吸光度。
3.绘制二氧化硫标准曲线，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标。
样品处理1.取一定质量的白糖样品（约5g），加入适量的去离子水中，溶解并搅拌均匀。
2.取适量白糖溶液，加入亚硫酸钠和巴比妥酸试剂，按照上述原理进行反应。
3.使用分光光度计测定复合物的吸光度，并根据标准曲线计算出白糖中二氧化硫的含量。
结果与讨论通过上述实验方法测定出的白糖样品中二氧化硫的含量，可以作为判断其是否符合食品安全标准的依据。
根据国家相关标准，白糖中二氧化硫的限量为30mg/kg。
若测定结果超过该限量，则需要进一步处理。
需要注意的是，在进行实验过程中要严格控制实验条件，避免误差产生。
在进行样品处理时，要确保样品与试剂之间的充分反应，并在适当范围内控制反应时间和温度。
马蹄二氧化硫标准
马蹄二氧化硫标准
一、检测方法
马蹄中二氧化硫的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等。
这些方法均可以准确地检测出马蹄中二氧化硫的含量，为限量标准和标识要求的制定提供依据。
二、限量标准
根据相关法规和标准，马蹄中二氧化硫的限量标准为不得超过100mg/kg。
这意味着在正常食用情况下，二氧化硫残留量不会对人体健康造成危害。
但是，如果超过这个限量标准，可能会对人体造成潜在的健康风险。
三、标识要求
为了保障消费者的知情权和选择权，马蹄产品的标签上应明确标明二氧化硫的含量。
如果马蹄产品中添加了二氧化硫，标签上还应注明使用量和注意事项。
此外，对于超过限量标准的马蹄产品，应在标签上特别标注，以提醒消费者谨慎食用。
四、监管措施
政府和相关部门应加强对马蹄产品的监管力度，确保市场上的产品符合二氧化硫标准。
监管措施可以包括对生产企业的日常监督检查、对批发零售环节的抽检等。
对于不符合标准的产品，应立即下架并依法进行处理。
同时，加强与其他国家和地区的合作与交流，共同维护马蹄产业的健康发展。
五、培训教育
为了提高企业和消费者的食品安全意识，政府和相关部门应加强培训教育工作。
通过举办培训班、发放宣传资料等方式，向企业和消费者普及二氧化硫的相关知识，提高其对限量标准和标识要求的认知度。
同时，鼓励企业加强内部培训，提高员工的食品安全意识和操作技能。
通过共同努力，实现马蹄产业的可持续发展和公众健康的目标。
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法.doc
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日，天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标，遂致电消费者体验中心咨询，后快递送检。
检测样品：枸杞检测项目：二氧化硫、农药残留检测仪器：多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程：一、检测项目：二氧化硫实验仪器：多功能食品安全快速检测仪1、样品处理：称取样品1.25g至25mL比色管中，加入C溶液0.5mL，加蒸馏水约20mL，超声浸提15min。
2、加入A溶液和B溶液各0.5mL，然后加蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，静置5min，过滤，滤液（即样品液）备用。
3、取一支10mL比色管，加入1mL样品液，加入C溶液80μL，加蒸馏水至10mL 刻度线，加入D溶液0.5mL，摇匀，开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL，迅速盖塞颠倒两次，迅速加入E溶液1mL，盖塞混匀，静置7min。
空白管：空白管内加入蒸馏水替代样品液，其余步骤与样品管相同。
5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器，点击“校正”。
点击校正后，弹出“正在获取数据请稍后”对话框，此时不能进行任何操作。
当该对话框消失后，将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”，当检测结果在下方显示时，检测完成。
检测结果：枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg，远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目：农药残留实验仪器：农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。
2、加8ml农残缓冲液，轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深，为防止干扰检测结果，将提取液过滤4、取两根试管，分别作为样品管和对照管。
在样品管加入3ml样品液，在对照管中加入3ml缓冲液，随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。
盖塞混匀静置10min。
5、10min加入20ul底物，混匀后迅速倒入比色皿，将对照组放入第一通道，样品液放入第二通道，盖上样品仓。
检测结果：农药残留抑制率为7%，小于50%（农残抑制率大于等于50%，农残超标），表明农残未超标。
食品中二氧化硫的快速测定
食品中二氧化硫的快速测定张汉鹏【摘要】食品中的二氧化硫超量时，对人体具有多种毒性作用，会对人体的支气管、脑、肝、胃骨髓细胞等器官有毒理作用。
同时，二氧化硫还能破坏酶的活力，对碳水化合物及蛋白质的代谢产生影响，从而损害胃肠道及肝、肾等器官组织。
目前，对食品中二氧化硫含量的检测时间较长，影响了食品安全监管的效率。
本文提出了一种适用于食品中二氧化硫快速测定的技术方法，具有一定的实践意义。
【期刊名称】科技创新与应用【年(卷),期】2012(000)034【总页数】1【关键词】食品；二氧化硫；快速测定二氧化硫类物质是食品工业使用最为广泛的食品添加剂之一，常被用作漂白剂、防腐剂和抗氧化剂。
在食品生产加工过程中，二氧化硫类物质包括很多种化合物，主要有二氧化硫、亚硫酸、硫磺、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫盐等，这其中二氧化硫是最重要的一种。
近年来，二氧化硫超量使用及滥用的情况越来越严重，对食品中二氧化硫的监督与管理也显得越来越有必要。
食品中二氧化硫的快速检测能够实现对市场的规范管理。
因此，找到一种快速检测食品中二氧化硫的方法，具有重要的意义。
1 二氧化硫在食品中的限量由于二氧化硫超量会对人体造成严重的健康危害，许多国家已经对食品中二氧化硫的使用量及残留量有一系列的标准要求，防止因二氧化硫超标而损害消费者的健康。
比如我国《食品添加剂使用卫生标准》中对二氧化硫类物质的适用范围和最大使用量都做出了明确的规定，其中均以二氧化硫残留量计算最大使用量，其中浓缩果蔬汁（浆）按浓缩倍数折算。
2 二氧化硫的常用测定方法食品中二氧化硫含量的检测方法很多，最常用的方法是将食品中的二氧化硫类物质转化为二氧化硫后，再通过其他检测方法进行测定。
常用的检测方法有：化学发光法、色谱法、比色法和滴定法等。
在实际的检测过程中，对于不同种类的食品具体采用不同的检测方法：比如可以用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定香菇、啤酒中的二氧化硫的含量，用化学发光法对白糖中二氧化硫含量进行检测，对蘑菇罐头浸泡液、蜜枣以及干杏、瓶装酸橙汁、白葡萄酒等样品中SO32-的含量进行检测，用电位滴定法检测食品中亚硫酸盐的含量等。
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食品中二氧化硫之檢驗方法
101年3月5日署授食字第1011900824號公告訂定
101年6月20日署授食字第1011902184號公告修正
1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食品中二氧化硫之檢驗。
2. 檢驗方法：檢體經通氣蒸餾後，以鹼滴定之分析方法。
2.1. 裝置：
2.1.1 . 通氣蒸餾裝置（Aeration distillation apparatus）：如圖一。
圖一通氣蒸餾裝置
A：梨形燒瓶，50 mL，一端口徑可與4號橡皮栓密合，另一端開放於大氣中。
B：圓底燒瓶，100 mL，磨砂瓶口，瓶頸外徑25 mm ，內徑15 mm 。
C：氮氣供應瓶，附有流量調節閥。
D：玻璃管，內徑10 mm ，連接處須有磨砂部分。
E：雙層冷凝管。
F：本生燈。
2.2. 試藥：甲基紅（methyl red）、亞甲藍（methylene blue）、過氧化氫（30%）、0.01N氫氧化
鈉溶液、磷酸（85%）及乙醇均採用試藥特級；硅酮油（silicon oil）及沸石（boiling chip）均採用試藥級；去離子水（比電阻於25℃可達18 M Ω．cm以上）。
2.3. 器具及材料：
2.3.1 . 滴定管：25 mL，刻度0.05 mL。
2.4. 試劑之調製：
2.4.1. 混合指示劑：
稱取甲基紅0.2 g及亞甲藍0.1 g ，以乙醇溶解使成100 mL。
2.4.2. 0.3%過氧化氫溶液：
取過氧化氫1 mL，加去離子水使成100 mL，臨用時調製。
2.4.
3. 25%磷酸溶液：
取磷酸29.4 mL，加去離子水使成100 mL。
2.5. 檢液之調製：
於梨形燒瓶中加入0.3%過氧化氫溶液10 mL，加混合指示劑3滴至溶液變成紫色，再加入0.01N氫氧化鈉溶液1～2滴，至溶液顏色呈橄欖綠色後，接上裝置。
固狀檢體經細切約 2 m m以下後，取約1～ 5 g ，精確稱定，加水20 mL，液狀檢體取約20 g ，精確稱定，置於圓底燒瓶中，加入乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L、硅酮油2滴及沸石數粒，迅速接於裝置上，並調整氮氣流速0.5～0.6 L /min。
以高度4～ 5 c m之微細火焰，加熱10分鐘後，卸下梨型燒瓶，玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨型燒瓶中，供作檢液。
取另一圓底燒瓶，加去離子水（註）20 m L、乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L及沸石數粒，同樣操作，作為空白檢液。
註：本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。
2.6. 含量測定：
檢液及空白檢液分別以0.01N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色為止，並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量（g/kg）：
檢體中二氧化硫之含量（g/kg）=
C：檢液之0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL）
B：空白檢液之0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL）
f：0.01N氫氧化鈉溶液之力價
0.32：0.01N氫氧化鈉溶液滴定量1 mL = 0.32 mg SO2
W：取樣分析檢體之重量（g）
附註：
1. 本檢驗方法之檢出限量為0.01 g /kg。
2. 食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。