机械加工状态对XRD测量残余应力的影响1-刘竞艳

五种加工状态对XRD 2θ扫描峰形结果的影响
加工表面状态对衍射峰半高宽的影响
a： 车床加工； b： 磨床加工；c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光；e： 金相腐蚀
随着加工手段的改变，衍射峰半高宽变小，表明随着加工手段的改进， 各种加工手段对样品表面的损伤逐渐减小，在经过金相腐蚀之后，样品表面 加工应力被完全消除，有利于更加准确和真实地测定表征样品残余应力情况。
• 采用X射线测定材料中残余应力，由于X射 线在金属中穿透深度很小（纯钛中约为6μm ） • 加工后样品表面残余应力全部为样品加工 所形成的。
• 经过抛光并表面腐蚀的样品则消除了表面 加工应力的影响。
3 实验结果
3.1加工状态对2θ扫描的影响
a： 车床加工； b： 磨床加工； c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光； e： 金相腐蚀
全国有色金属工业产品质量分析检测大会
机械加工状态 XRD测量残余应力的影响
西北有色金属研究院
刘竞艳
目录
1. 引言 2. 试验方法 3. 实验结果 4. 结论
1 引言
没有外力或外力矩作用而在物体内部存在并自身保持平衡的应力。
按照各类内应力对晶体的X射线衍射现象不同的影响将内应力分为三类 。三类应力共存时,同时导致X射线衍射谱线会位移、宽化及强度降低效应, 通过分析衍射信息变化，实现内应力的测试。
XPS-AES连用仪
差热分析仪
材料分析中心简介
X射线衍射仪
高压釜腐蚀试验系统
低周疲劳试验机
高频疲劳试验机
电子万能材料试验机
开展的服务及检测能力
服务领域：化学化工；物理性能；电子电器；材料等 领域
开展检测服务及能力：
•材料拉伸、疲劳； •结构表征； •化学元素定量分析；
•金属材料腐蚀性能检测；
•微观组织分析； •表面界面分析；
全国有色金属工业产品质量分析检测大会
谢谢！
基本原理
侧倾法
同倾法
本实验采用侧倾法测定样品残余应力
问题的提出
• 残余应力测定 直接测定 • 表面喷丸处理 • 测样品内部残余应力 • 采用X射线法测定宏观 残余应力。
钛合金样品表面如何处理？需 要第一手资料
2 实验方法
• 本实验采用Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪进行 宏观残余应力测定，采用侧倾法测定TC4材料中宏 观残余应力，Cu靶辐射，选取该材料中α相（213 ）晶面衍射峰。 •本实验对采用不同加工方法（车削、磨削、砂纸 磨光、机械抛光、金相腐蚀）所制备的样品表面进 行残余应力测定，以探索不同加工方法对样品表面 的影响，寻找XRD实验合适的实验条件，为今后的 科研及生产提供实验基础保障。
a： 车床加工； b： 磨床加工；c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光；e： 金相腐蚀
经过磨床一次加工后，改善了车床加工的表面状况，磨床加工对样品 表面的损伤相对车床加工要低一些。在砂纸、抛光、腐蚀等加工过程中样 品表面的残余应力逐渐趋于稳定。
• 经过车床加工的样品数 据散乱度比较大，
• 磨削加工及金相砂纸加 工后数据逐渐集中，抛光及 腐蚀后样品表面残余应力测 试数据最为集中。
4. 结论
• 机加工而在材料表面产生的附加应力层， 需要对试样表面进行处理。方法是用电化 学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加 应力层。要求试样表面必须光滑，没有污 垢、油膜及厚氧化层等。
西北有色金属研究院
材料分析中心
简介
材料分析中心简介
1、历史沿革：
2018年
2004年
• 西安汉唐分析检测有限公司 • 成立材料分析中心

第III类应力:一个晶粒晶胞尺寸数量级范围内存在并保持平衡的应力， 是 原子之间的相互作用静应力引起，是一种微观应力。

1 引言
• • • • • • 测定宏观残余应力 盲孔法（有损） X射线衍射法 超声法 磁性法 .......
1 引言
• X射线应力测定的基本原理的基本思路是 • 1）一定应力状态引起材料的晶格应变和宏 观应变是一致的。 • 2）晶格应变可以通过X射线衍射技术测出 ；宏观应变可根据弹性力学求得。 • 3）从X射线法测得的晶格应变可推知宏观 应力。
( )
具 备 安 基全 础评 和估 能和 力失 效 分 析
材料分析中心简介
4、仪器设备：
电感耦合等离子体原 子发射光谱仪
电感耦合等离子体质谱仪
直流电弧原子发射光谱仪
X-射线荧光光谱仪
氧、氮分析仪
碳、硫分析仪
氢分析仪
材料分析中心简介
金相显微镜
JSM-6460扫描电镜
JSM-6700扫描电镜
原子力显微镜
中心人才团队及条件基础： 工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室 实验室面积3000平方米，固定资产3000万元，采 中国有色金属工业西北质量监督检验中心 用国内先进 LIMS管理系统，拥有国内、外先进仪器设 陕西省有色金属产品质量监督检验站 备 60多台套，科技人员42名，教授、高工11人，博士、 陕西省有色金属材料分析检测与评价中心 硕士19名。 业务范畴：金属材料及矿冶产品、 中心架构： 陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台 政府执法机关和企事业单位： 化学检测室 陕西省稀有金属材料安全评估与失效分析中心 分析检测与评价 物理检测室 钛及钛合金加工产品生产许可证检验机构实施单位 粉末专业检测组 鉴定检验 铜及铜合金加工产品生产许可证检验机构实施单位 腐蚀专业检测组 仲裁检验 产品质量认证 业务管理室 其他重要产品的委托检验
第I类应力:宏观尺寸范围内存在并保持平衡的应力,与之对应的应变导致原 子间晶面间距变化,引起X射线谱线峰位移。 I类应力属于远程应力,应力释放 后造成材料宏观尺寸的改变,称为宏观应力或残余应力。

第II类内应力: 几个晶粒范围内存在并保持平衡的应力，应力的作用与平衡 范围较小， II类应力存在引起衍射谱线宽化,导致微观应变即晶格畸变。
• 因此，为了获得更加精 确的测量数据，在测定样品 残余应力时，对样品表面进 行抛光及腐蚀处理是必要的 。
a： 车床加工； b： 磨床加工； c： 1000#砂纸磨光； d： 机械抛光； e： 金相腐蚀
五种加工状态残余应力拟合曲线
（灰色线为实测数据曲线，蓝色直线为拟合直线）
4. 结论
• 样品在经过车削加工后，不但在样品表面形成了很 大的宏观应力，也形成了微观应力，微观应力影响 衍射峰的形状，使衍射峰变宽，强度变低，进而使 Kα1、Kα2双线无法分离，影响衍射峰峰位准确度， 从而使残余应力数据呈现一定的分散性，最终影响 到残余应力的计算结果。 • 相对而言，抛光和腐蚀处理后的加工状态，对XRD 测量残余应力的影响较小，能够较为真实的反映样 品内部真实的应力状况。因此为了得到一个较好的 2θ扫描和宏观残余应力数据结果，XRD实验样品表 面应该进行抛光处理或进行金相腐蚀。
3.2 残余应力计算结果
• 车削加工在样品表面形成了 -544.0MPa的压应力，表明样品经 过车床加工后表面所受的损伤最大 ，从而对样品残余应力测定的结果 影响最大。 • 在车削加工表面再次经过磨 削加工后样品表面存在-213.5MPa 的残余压应力，表面残余应力大幅 度减低。
不同加工状态表面残余应力的计算结果
2000年
1998年
• 更名为理化检验中心
• 化学物理研究所
1994年
1966年 1965年
• 应用化学研究所和材料物理研究来自百度文库，搬迁西安
• 第二研究室（化学分析）和第三研究室（金属物理）
• 物理化学研究室
西北有色金属研究院
材料分析中心简介
• 西北有色金属研究院材料分析中心 • 工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室
• 核工业用金属材料分析检测与评价中心
• 中国有色金属工业西北质量监督检验中心 • 陕西省有色金属产品质量监督检验站
• 陕西省有色金属材料分析检测与评价中心
• 稀有金属检测信息化管理及共享平台
材料分析中心简介
2、资质能力、业务范围及人才队伍：
材 料 分 析 中 心
西 北 有 色 金 属 研 究 院