实验 水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量评估方法-最新国标
水泥中三氧化硫含量评估方法1范围本文件规定了水泥中三氧化硫含量评估方法的原理、仪器设备、材料、试验样本、试验方法、评估过程、评估报告等。
本文件适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的评估，其他品种水泥可参考使用。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB/T1345水泥细度检验方法筛析法GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定检验方法GB/T5483天然石膏GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8074水泥比表面积测定方法勃氏法GB/T12959水泥水化热测定方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO）GB/T21371用于水泥中的工业副产石膏GB/T21372硅酸盐水泥熟料JC/T603水泥胶砂干缩试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在水泥凝结时间满足标准要求下，通过强度、胶砂干缩率、水化热中其中一个或多个物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
强度、水化热随水泥中SO3含量的增大先升高后降低，当强度或水化热最大时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
胶砂干缩率随水泥中SO3含量的增大先降低后升高，当胶砂干缩率最小时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
可根据需求采用其中一种或多种物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
5仪器和设备5.1球磨机符合GB/T21372中规定的化验室统一小磨。
6材料6.1石膏6.1.1天然石膏天然石膏应符合GB/T5483中规定的G类石膏或M类混合石膏，品位（质量分数）≥55%。
6.1.2工业副产石膏工业副产石膏应符合GB/T21371规定的技术要求。
6.1.3分析纯石膏分析纯石膏中CaSO4·2H2O质量分数应大于99.0%。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
浅谈水泥中三氧化硫含量的检测
是准确度高， 缺点是费时较长 用该方法来做 Ｓ Ｏ 含 量 时， 应把握 如下 几个要 点 ：
１ 严格 遵守 晶形 沉淀 的沉淀 条 件 硫 酸钡结 晶初 生成 时 比较 细 小 ，要 得 到相 对 大 的颗粒 结 晶 ，必 须减 ，沉 淀 开始 时 溶液 中硫 酸钡 的 】 、 相对过饱 和 度． 瞬间生 成较 少 的晶核 ； 果相 对过 使 如 饱 和度 大，瞬间 成很 多晶 核，各 晶核竟相 生 长，必 然 得 到极多极 细 小 的晶体 ． 至成 为无定形 沉 淀． 甚 很 难过 滤和洗 涤 ． 分 析结果 造成 误差 。 绐
为 １０ ／ 。 ０ｇ １
对 比的结 果 看 ， 三氧 化硫 检 测数 据偏 低 的 现象 普 遍
存在． 的严重超 Ｈ允许偏差范围． 有 １ 失去了检测的意 义 针 对这 种现象 ， 面从 原理 的角度谈 谈 怎样 测得 下
三氧化 硫的 准确结 果 水 泥 中三 氧 化硫 含 量实 质 上 是磨 制 水 泥 时石膏 掺人量 的反 映 。通 常硅酸 盐水 泥熟料 初凝 时 间很快 、 为使 混凝 土和 砂浆 有充分 的时 间进 行搅 拌 、 运输 、 浇 捣 或砌筑 、 要求 水 泥凝结 时 间不 能过早 、 则在施 工 否
：
０３ ｌＩ ． ｍ ／ ，即在 ２ Ｏ ｌ 验溶 液 中加 ｌＩ （ ＋１ 盐 ０ｒ 试 ａ ＯＩ １ ） ｌ ｌ
酸溶液，该酸度下能减少 ｃ“、 ｌ Ｆ ”等离子与 ａ Ａ“、 ｅ Ｓ 共沉 淀现象 ， Ｏ 保证 三氧化 硫测定 结 果的 准确性 ． 省去了预先除去铁、 、 、 铝 钙 镁的步骤， 简化 了操作。
溶解度，相 当于降低了溶液对硫酸钡的相对过饱和 度、有利 于生 成数 目较少 的大晶体 。在 酸性 溶 液 中， 硫 酸钡 的溶解 损 失可 通过 加 入过 量 氯化 钡 而减 少 。 同时在 酸性 溶 液 中还 可减 少 溶液 中其 它 离 子在 硫 酸
三氧化硫测定 知识点
用硫酸钡法测水泥中三氧化硫含量一、目的意义硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其他方法，但其最大特点是手续繁琐，费时很长，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然局化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，仍使这一方法有所逊色。
本实验目的：1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中的SO3的含量二、基本原理硫酸钡重量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的重量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采取BaCl2沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2~0.4mol/l的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
的溶解度很小（其K sp=1.1×10-10，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为：Ba2++SO42-====BaS O4↓(白色)三、实验器材（一）仪器与材料1分析天平，不低于四级2磁力搅拌机200~300r·min-13箱式电阻炉4其他：坩埚、烧杯、量筒、锥形瓶、快速定性滤纸、过滤漏斗等。
（二）试剂1盐酸（一体积盐酸与一体积水配置而成）；2氯化钡溶液的质量浓度（10%）；3硝酸银溶液的质量浓度（10%）。
四．分析步骤1、准确称取约0.5水泥试样，至于锥形瓶中，加入40ml水及10ml盐酸（一体积盐酸与一体积水配置而成），加热至沸腾，停止加热保持五分钟；2、在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（10%），并将溶液煮沸两分钟；3、停止加热溶液并静置四小时；4、四小时后，用快速定性滤纸过滤，反复洗涤沉淀数次（洗涤滤纸上的沉淀，直到沉淀中没有Cl-为止），然后用硝酸银溶液检验滤后液，直至没有白色沉淀为止（目的是为了把沉淀中Cl-洗涤干净，滤后液中没有Cl-也就没有Ba2+）；5、将沉淀和滤纸一并移入坩埚中，在箱式电阻炉中灰化（加热温度设定为300℃，保持温度半小时）；6、将灰化后放入设置温度为800℃的箱式电阻炉中灼烧，恒温保持半小时；7、冷却后，取出坩埚，称量。
水泥中三氧化硫的快速测定
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
• (7)KCl溶液(50 g/L):将50 g固体KCl溶于水中，再用水稀释 • 至1000mL; • ( 8) KCl-乙醇溶液(50 g/L):将5 gKCl溶于50 mL水中，再用水稀释至
1000mL; • (9)酚酞指示剂。 0.15 mol/L):将6 g NaOH溶于1 000 mL水中，摇
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 2.交换和侧定 • 准确称取约0. 2 g试样，精确至0. 000 1 g，置于已盛有5g树脂、一
根搅拌棒及10 mL热水的150 mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧 杯中加入约40 mL沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10 min后以快 速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次。滤液及洗液收 集于另一装有2 g树脂及一根搅拌棒的150 mL烧杯中(此时溶液体积 在100 mL左右)。再将烧杯置于搅拌器上搅拌3 min，用快速滤纸过 滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5~6次，滤液及洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂，用0. 06 mol/L NaOH • 标准溶液滴定至微红色即为终点。保存用过的树脂以备再生。
6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却， 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块 完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液 加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。
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水泥中三氧化硫的测定
3) 用离子交换法测定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必须把 试样中的硫酸钙完全提取到溶液中。当水泥中的石膏是硬石 膏或混合石膏(二水石膏和硬石膏)时，由于有些硬石膏溶解 速度较慢，用本方法测定时因离子交换时间较短，在此期间 石膏往往不能完全提取到溶液中去，使测定结果偏低。遇此 情况，可将试样磨细一些，并将试样的质量由0.5g减为0.2g， 第一次静态交换的时间由原2min延长至10min，必要时也可 将树脂由原来的2g增至5g。第二次交换的条件仍不变。这样 上述问题得以解决，但进入溶液中的硅酸量也相应增大。 4) 由于试样中磷、氟、氯等酸性物质将与NaOH反应，使滴定 结果偏高，故本方法含有F- 、C1- 、PO4-3 等的工业副产石膏 及氟铝酸盐的水泥是不适用的。但可以将离子交换后的溶液 用硫酸钡重量法(控制溶液酸度在0.2~0.4mol／L之间)测定三 氧化硫，也可用静态离子交换——返滴定法测定三氧化硫。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。 • 标定方法：准确称取约0.3g苯二甲酸氢钾置于400ml烧杯中， 加入约150ml新煮沸过的并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入2～3滴1％酚酞指示剂溶 液，用配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。 • 氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算
（2）试剂 • • • 盐酸(1+1)； 氯化钡溶液[10%(W／V)]； 硝酸银溶液[10％(W／V)]。
（3）分析步骤
• 准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml 水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min，使试祥充分 分解。 • 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。 • 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 • 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中 ，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
三氧化硫的测定检验规程
四川广元高力水泥实业有限公司三氧化硫的测定检验规程目的：规定三氧化硫的测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于水泥、石膏中三氧化硫的检测。
程序：1、本规程三氧化硫的测定方法为硫酸钡重量法。
2、方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
3、分析步骤：），精确至0.0001g，置于200毫升烧杯中，加入准确称取试样约0.5克（m1约40毫升水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入10毫升（1＋1）盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全。
加热煮沸并保持微沸（5±0.5）分钟。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。
加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10 ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
4、结果的计算与表示：按下式计算：试样中三氧化硫的质量分数wso3m×0.3432= × 100Wso3m1式中：—三氧化硫的质量分数，%；Wso3M—灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；2—试样的质量，单位为克（g）；m10.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉1。
浅析离子交换法分析水泥中三氧化硫含量
浅析离子交换法分析水泥中三氧化硫含量作者：毕秋芸来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第10期摘要：水泥中三氧化硫的含量是水泥品质的重要指标之一，其含量的大小不仅直接影响水泥的强度，而且还会导致水泥安定性不良。
因此准确测定水泥中三氧化硫的含量以便于严格控制石膏的掺入量，就显得特别重要。
本文阐述了离子交换法测定水泥的目的、意义及实验步骤、影响因素和注意事项，为实际测定提供参考。
关键词：水泥三氧化硫离子交换法水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标和产品检测的必要项目。
水泥中的三氧化硫主要是磨制水泥时为了调节其凝结时间而掺加石膏带入的，也可能是煅烧熟料时掺加矿化物或由原燃材料带入的。
适量的三氧化硫不仅能调节水泥的凝结时间，而且能改善水泥的性能，如提高水泥的强度、降低胀缩性，善抗冻、抗渗和耐腐蚀性等；还对改善易烧性、促进硅酸三钙矿物的形成及提高水泥强度等著作用。
但如果水泥中的三氧化硫含量过高，多余的三氧化硫在水泥硬化后继续与水和铝酸三钙反应形成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥石破坏而影响水泥的安定性。
所以，要严格控制水泥中三氧化硫的含量。
目前测定水泥中三氧化硫含量的基准法是硫酸钡重量法，但是此法耗时费力，在水泥厂例行生产控制中最常用的方法是离子交换法。
由于离子交换法简便而快速，设备简单，只要控制好测定条件，其精密度完全能够满足生产控制的需要。
然而从近几年水泥企业对比的结果看，三氧化硫检测数据偏低的现象普遍存在，有的严重超出允许偏差范围，失去了检测的意义。
针对这种现象，下面简单介绍一下树脂交换法。
1 离子交换法测定的基本原理水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂（R—SO3·H）的作用下，石膏在水中迅速溶解，离解成钙离子和硫酸根离子。
钙离子迅速与树脂酸性基团的氢离子进行交换，析出氢离子，它与石膏中硫酸根离子作用生成硫酸，直至石膏全部溶解。
其离子交换反应式为：CaSO4(s) Ca2++SO42-+2(R—SO3·H)→（R—SO3）2·Ca+2H+或CaSO4+2(R—SO3·H) →(R—SO3)2Ca+H2SO4在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的硅酸三钙等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸：3CaO·Si O2+nH2O→Ca(OH)2+SiO2·nH2O所得的氢氧化钙一部分与树脂发生离子交换，另一部分与硫酸作用，生成硫酸钙，再与树脂交换，反应式为：Ca(OH)2+2(R—SO3·H)→(R—SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+2H2OCaSO4+2(R—SO3·H)→(R—SO3)2·Ca+H2SO4熟料矿物水解而水解产物与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的硫酸量，但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量增多，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值减小，用氢氧化钠标准溶液滴定滤液时所用指示剂必须与进入溶液的硅酸含量相适应。
重量法测定水泥中三氧化硫的方法
重量法测定水泥中三氧化硫的方法1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。
加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。
3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至恒量。
3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量沉淀→数据处理4.操作要求及注意事项4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。
4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。
重量法测定水泥中三氧化硫工作流程
钟德 英 （ 重庆市 水泥 质量监 督检 验站 ，重庆 ４ 产过程 中的重要指标之一 ，主要 由磨制水 泥时加入原材料石 膏带入 ，水泥生产 中当三氧化
硫百分含量超过国家标准≥ ３ ． ５ ％ 时，直接影响水泥的凝 结时间，确定为不合格 水泥。 关键词 ：水泥 ；三氧化硫 ；检测过程 ；操 作要 点
１ 基本原理
在 酸性 溶液 中，准确加 入一定 量 的氯 化钡溶 液 ，使 其生成硫酸盐沉淀 ，经过滤灼烧后 ，以硫酸钡形式称量计 算三氧化硫百 分含量。
可溶性硫酸盐 ，使过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离。 ２ ） 加氯化 钡是 为形成 硫酸 跟 ｆ Ｂ ａ Ｓ Ｏ ） 沉 淀 ；微 沸 时
重量法测 定水泥 中三氧化硫工作流程
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｔ ｒ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｃ ｅ ｍｅ ｍ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｗｏ ｒ ｋ ｌ ｆ ｏ ｗ ｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
依 据 国 家标 准 ＧＢ ／ ＿ ｒ １ ７ ６ — ２ ０ ０ ８ ［ Ｓ 】 化 学 分 析 方 法 给 出
滤纸过滤 ，热水洗涤 １ ０ — １ ２次 ，滤液 及洗液于 ４ ０ ０ ｍｌ 烧 杯 中，加水 稀释 至 约 ２ ５ ０ ｍｌ ，盖 上表 面皿 ，加热 沸煮 ， 在微 沸中缓慢加入 １ Ｏ ｍｌ 热的氯化钡 （ １ Ｏ Ｏ ｇ ／ Ｌ ） 溶液 ，保持 微沸 ３ ｍｉ ｎ以上 ，使 沉淀 稳定形 成 ，然 后转 置陈 化 ４ ｈ以 上或过夜 ，第二次用慢速滤纸过滤 ，温水冲洗净后 ，用硝
中氯化钡局部过浓而生成过 多晶核。 然后过滤干燥后称重 ， 计算得出 Ｓ Ｏ。 的百分含量。
三氧化硫含量测定方法
三氧化硫含量测定方法
1、方法概要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式测量。
测定结果以三氧化硫计。
2、引用标准
GB/T176水泥化学分析方法
3、材料及仪器设备
盐酸、中速滤纸、氯化钡溶液、漏斗。
4、试验步骤
1)称取约0.5g试样(m1) ,精确至0.0001g，置于300mL 烧杯中，加入30~40mL水使其分散。
加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至矿粉分解完全。
将溶液加热微沸5min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。
调整滤液体积致200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至无氯离子为止。
2) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
5、数据处理
三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：
X SO3=m2×0.343/m1×100
m1------试料的质量，g
m2------灼烧后沉淀的质量，g
0.343----硫酸钡对三氧化硫的换算系数
X SO3---三氧化硫的质量百分数，%
允许差：同一试验室的允许差为0.15%；不同试验室的允许差为0.20%。
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法1. 引言水泥是一种广泛应用于建筑行业的重要材料，而其中的三氧化硫（SO3）含量是评估水泥质量的重要指标之一。
高含量的SO3会导致水泥熟料矿物相组成发生变化，从而对混凝土的强度和耐久性产生不利影响。
准确测定水泥中的SO3含量对于保证建筑物的结构安全和使用寿命至关重要。
本文将介绍一种常用的试验方法——硫酸钡重量法，用于测定水泥中三氧化硫的含量。
该方法基于SO3与BaCl2反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀物得出SO3含量。
2. 实验步骤2.1 准备工作•将所需试剂准备好，包括稀盐酸（HCl）、硝酸银（AgNO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）等。
•准备所需仪器设备，包括天平、热板、玻璃容器等。
2.2 样品处理•将水泥样品研磨成细粉，并过筛以确保颗粒均匀。
•取约2克水泥样品，加入250毫升的稀盐酸中，用热板进行加热，使其完全溶解。
•加入适量硝酸银溶液，使其中的氯离子全部与硝酸银反应生成沉淀。
•过滤沉淀物，并用去离子水洗涤至无氯离子残留。
2.3 沉淀生成•将过滤后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硝酸钡溶液。
•用去离子水将锥形瓶中的溶液稀释至一定体积，并充分搅拌。
2.4 沉淀收集•将锥形瓶中的溶液静置一段时间，待沉淀充分生成。
•将沉淀物用滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无杂质残留。
•将滤纸与沉淀物一起转移到预先称重的钢模中。
2.5 沉淀干燥•将钢模放入烘箱中，以恒定的温度和时间进行干燥。
•取出钢模，冷却至室温后，用天平称量沉淀物的质量。
3. 结果计算3.1 确定SO3质量•记录沉淀物的质量（m1）。
•计算SO3的质量（m2）：m2 = m1 × (233.4/233)。
3.2 计算SO3含量•根据水泥样品的质量（m0）和SO3的质量（m2），计算SO3含量：SO3含量= m2/m0 × 100%。
4. 实验注意事项•操作过程中需佩戴防护手套和护目镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。
水泥中三氧化硫含量测定方法的操作要点
水泥中三氧化硫含量测定方法的操作要点
姜大伟;于伟江
【期刊名称】《辽宁建材》
【年(卷),期】2011(000)012
【摘要】三氧化硫的测定方法很多,GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了五种三氧化硫测定方法.本文针对硫酸钡重量法(基准法)通过大量的试验操作,对测定三氧化硫的方法原理、试验步骤、影响因素和试验中易出现的问题进行了分析总结.对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点,以提高测定的准确度和精确度.【总页数】2页(P36-37)
【作者】姜大伟;于伟江
【作者单位】辽宁省建筑材料科学研究所;辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032;辽宁省建筑材料科学研究所;辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1+6
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实验水泥中三氧化硫含量的测定
适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫
一、实验目的
掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理
硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)
三、试剂
1. 盐酸(1+1);
2. 氯化钡溶液(100g/L);
3. 硝酸银溶液(5g/L)。
四、分析步骤
准确称取约0.5g水泥试样，精确到0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水使其分散。
及10ml盐酸(1+1)，用玻璃棒压碎块状物。
慢慢加热溶液，将溶液加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。
取下试样,以中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。
调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液〔10%(W/V)〕,并将溶液煮沸3min,搅拌2～3次,然后移至温热处静置4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml)，用慢速滤纸过
滤，以温水洗至无氯离子反应(用硝酸银溶液检验)。
将沉淀及滤纸一并移人己灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。
取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
如此反复灼烧，直至恒量。
每个试样应分别进行两次测定。
同时，必须进行空白试验。
以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，计算。
五、结果计算
首先，用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。
三氧化硫的百分含量按下式计算
SO3%=(0.3430m1/m) 100%
式中 m
灼烧后沉淀的质量，g;
1
m 试样质量，g;
0.3430一硫酸钡对SO
的换算系数。
3
两次结果的绝对误差应在0.10以内。
如果超出此范围时，须进行第三次测定，所得结果与前两次或任一次测定结果之差符合以上规定时，则取其平均值作为测定结果。
否则应查找原因，重新按上述规定进行分析。
六、思考题
１、用重量法测定水泥中的SO
含量时，为什么要加热和陈化处理？
3
含量时，为什么要将溶液酸度定为0.2～0.4mol/L？
２、用重量法测定水泥中的SO
3
沉淀应在适当稀的热溶液中进行,煮沸时应搅拌2～3次,这样可以防止沉淀剂局部过浓而生成多量的晶核,可得到颗粒较大的晶形沉淀,
沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。