空白平行试验批内标准偏差个方法检出限计算
检出限的详细计算方法
检出限的详细计算方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = mgL-1×5 mL/5 g = mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
(完整版)检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
检出限的概念及计算
检出限的概念及计算检出限（Limit of Detection，LOD）是指在确定检测方法的可靠性和精确性时，能够确保检测结果的最低浓度或最低测定值。
在实际应用中，我们需要确定检测方法的灵敏度，即能够在样品中准确测定出最低浓度的物质。
检出限是一个关键参数，它指示了检测方法的灵敏度和准确性，在低浓度样品中检测物质时能够提供可靠的结果。
计算检出限的方法有多种，常用的方法是使用标准加入法或空白物质方法。
1.标准加入法：标准加入法是将一定量的标准物质加入到样品中，以模拟低浓度水平。
然后，通过多次加入一定浓度的标准溶液来测定这些样品，直到测定值与加入的浓度之间的统计显著性差异消失。
这个浓度就是检出限。
计算公式为：LOD=t*σ/S其中，LOD为检出限，t为一个统计学常数（一般取1.645，对应于95%的置信度），σ为重复测定值的标准偏差，S为标准物质加入量。
2.空白物质方法：空白物质方法是测定样品中不存在的物质。
首先，测定一系列空白样品，并计算出平均值和标准偏差。
然后，在连续多次测定样品后，测定值与空白样品的平均值之差超过3倍的标准偏差，就可以认为这个测定值是可靠的。
计算公式为：LOD=平均值+3*标准偏差除了上述常用的计算方法外，还有其他的计算方法，如根据信噪比（signal-to-noise ratio）进行计算。
总之，检出限是确定检测方法灵敏度和准确性的关键参数之一，它是指在样品中能够测定出的最低浓度或测定值。
计算检出限的方法有多种，常用的包括标准加入法和空白物质方法。
通过确定检出限，我们可以评估检测方法的可靠性，并为实际应用提供准确的结果。
仪器检出限和分析方法检出限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节：检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
(完整版)检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD ）的定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1 或3:1 时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1 时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N――噪音；S ――检测器灵敏度；D一一检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2 ）式中：S――灵敏度；I ――信号响应值；Q进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3NX Q/I （3）式中：Q进样量；N噪音；I ――信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N）,该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2 种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L, 在此浓度下的信噪比为300（由工作站分析获得)，则其检测限为：D = (3X 1 mg L-1 ) /300 = 0.01 mg/L 。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul ,则其检测限为：D = 3 X(1 mgL-1 X 10 ul ) /300 = 0.1 ng 。
2)对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5 克，最后定容体积为5 mL,则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1 X 5 mL/5 g = 0.01 mg/kg 。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%) , 此时，在其它给定的分析条件下，能产生3 倍噪声强度的信号。
检出限测定限最佳测定范围区别
检出限检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N——噪声（mV或A）；S——检测器灵敏度；D——检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度。
(mg/ml)．等往往用检出限表示检测器NPDECD不少高灵敏度检测器，如、FID、的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
检出限的计算方法2）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为1时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限95%（）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
= σ式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
算出空白观测值的平均值X和标准偏差S。
在一定置信概率下，被检bb出的最小测量值X以下式确定：L X = X+ K'S b Lb式中：X——空白多次测得信号的平均值；b S空白多次测得信息的标准偏差；—— bK'——根据一定置信水平确定的系数。
检出限及其计算方法
检出限及其计算方法一、检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N——噪声（mV或A）；S——检测器灵敏度；D——检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
二、检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ —空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。
检测限的计算方法
检测限的计算方法检出限的概念和计算方法2012-2-9 14:22:52 来源：研域(上海)化学试剂有限公司>>进入该公司展台检出限的概念和计算方法1．有关检出限的概念l947年，德国人H．Kaiser首次提出了有关分析方法检出限(D．L)的概念。
和分析方法的精密度、准确度一样，检出限也是评价一个分析方法测试性能的重要指标，经过若干年的研究考证，际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1975年正式接受了Kaiser的提议，在下属各有关分会员中推行使用检出限的概念及相应的估算方法。
IUPAC确定的检出限的定义是：检出限为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。
所谓“检出“是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。
2．检出限的计算方法半个世纪以来，人们在概念上都较为统一的接受了有关检出限的定义，但在如何正确或更准确地估算检出限的问题上，国际分析界一直存有争议，检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估。
考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能，可以基于不同的角度或不同的侧重点，如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察；从方法测定空白的平均波动性来统计估算；也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。
从不同角度、不同侧重点考察得到的同一个分析方法的检出限可能相去甚远。
作者总结了一下，检出限的计算方法主要有如下几种：(1)国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限D．L作如下规定：对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号x．以下式确定：式中：一空白多次测得信号的平均值；Sb一空白多次测得信号的标准偏差：K一根据一定置信水平确定的系数。
与XL一(即KSb)相应的浓度或量即为检出限：D．L=( XL一)／a=KSb／a式中：r一方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
检出限、校准曲线、空白值
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节：检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
空白批内标准偏差和方法检出限的计算
空白批内标准偏差和方法检出限的计算祝旭初【摘要】摘要：环境分析化学中，尤其痕量分析时，方法检出限对于监测结果的报出很重要。
检出限的确定常会涉及空白标准偏差的计算。
通过对一典型案例剖析，指出一部分新制修订环境标准方法采用空白批间标准偏差计算检出限是不合理的。
在求算检出限时应先判断批间是否存在显著性差异。
【期刊名称】化学分析计量【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3【关键词】检出限；数理统计；批内、批间标准偏差环境监测分析中，由于污染物浓度普遍很低，测试时常常会遇到低于检出限的情况，因此检出限的概念在环境监测中显得尤为重要。
对于检出限的探讨，文献报道很多，主要有检出限的定义及分类［1-3］、低于检出限数据的表示及统计［4-5］等，但对于检出限的计算少有报道。
《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收光度分析法（征求意见稿）编制说明》对检出限的测定及计算方法有详细描述。
笔者以该编制说明中的一个例子，通过数理统计的方法，对检出限的计算方法进行评价与探讨。
1 环境监测中检出限的定义(1) HJ/T 91-2002 《地表水和污水监测技术规范》和SL 219-1998 《水环境监测规范》对检出限的规定沿用了《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定，其中对于零浓度样品的规定更灵活，更具可操作性。
检出浓度为某特定分析方法在给定的置信度（通常为95%）内可从样品中检出待测物质的最小浓度。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限受仪器的灵敏度、稳定性、全程序空白试验及波动性的影响，计算公式如下［2，6］：式中：MDL——检出浓度；tf——显著水平为0.05(单侧），自由度为f的t值；swb——空白批内标准偏差。
当遇到某些仪器的灵敏度较低，测得空白Xb＝0时，可配制接近零浓度的标准溶液来代替实验用水进行试验。
若进行20次以上空白值重复测定，求得空白浓度表示的标准偏差sb，则MDL=4.6sb。
方法检出限计算方法
检出限不就是方法检出限吗NONONO检出限有多种分类,不过有一点是对(de)：方法检出限是方法(de)建立都是重要(de)基本参数之一,今天咱们就好好聊聊方法检出限.长期以来,各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域(de)应用均进行了大量探讨.然而在实际应用中,各种检出限概念经常混乱,计算方法也不甚了解.检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)环境水质监测质量保证手册中对检出限(de)定义为：特定分析方法在给定(de)置信度内可从样品中检出待测物质(de)最小浓度或最小量.检出限是以一定(de)置信水平为基础(de)量值,并且随介质、被分析组分以及分析方法(de)不同而不同.美国自然资源办公室(DNR)以产生(de)信噪比大于5所对应(de)浓度来作为LOD,而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或倍于空白样品分析(de)平均标准偏差(de)信号所对应(de)待测物浓度.检出限分类1.仪器(de)检出限(Instrument Detection Limit,IDL)是指分析仪器能够检测(de)被分析物(de)最低量或浓度,这个浓度与特定(de)仪器能够从背景噪音中辨别(de)最小响应信号相对应.比如色谱仪(de)检出限是产生至少2倍于基线噪音(de)进样量.仪器(de)检出限不考虑任何样品制备步骤(de)影响,因此,其值总是比方法(de)检出限要低.仪器(de)检出限一般不用于最终(de)数据报告,而主要用于数据(de)统计分析,以及不同仪器(de)性能比较.2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL)是指在通过某一种分析方法(de)全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定),被测定物质产生(de)信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来(de)最低浓度.方法(de)检出限与仪器(de)检出限相似,但考虑了样品分析前(de)所有制备过程(de)影响.方法(de)检出限是我们建立分析方法时最关心(de)一个参数,本文随后将对其意义及测定方法进行详细(de)讨论.3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ)被测组分(de)浓度能产生比空白足够大(de)信号,这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定(de)置信水平定量检出,这个浓度就是定量限.一般以产生10倍试剂空白(de)标准偏差(de)信号所对应(de)浓度作为定量限.LOQ随介质、分析方法和分析对象(de)不同而不同.4.仪器(de)测定下限和方法(de)测定下限检出限只能粗略(de)表征体系性能,仅是一种定性(de)判断依据,通常不能用于真实分析.测定下限则是痕量或微量分析定量测定(de)特征指标.仪器(de)测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到(de)最低界限,是指在高置信度下测定物质(de)最低浓度或量.在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定(de)待测物质最小浓度或量,称为该分析方法(de)测定下限.5.应用定量限(Practical Quantitation Limit,PQL)是指在实际操作和常规分析上能达到(de)定量限,这个定量限能保证检测结果有较高(de)准确性(置信度> % ) ; POL一般为MDL(de)3-10倍,是指能够准确测定(de)最低浓度,而不仅仅是能检出.6.报出限(Reporting limit or reporting level )是一个任意值,低于这个值(de)数据不报出.报出限可以采取统计(de)方法确定,也可以根据分析人员(de)经验和判断估计.低于报出限(de)结果可以以“<报出限”来表示.7.预估检出限(EDL)化学分析(de)范围是有极限(de).下限很重要,因为它决定一个测量结果是否和零点有区别.许多专家对于这个检出限(de)定义有不同(de)意见,而且确定这个检出限是很困难(de).联邦法规(40CFR, 136部分)提供了一个确定方法检出限(MDL)(de)流程.方法检出限是指在99%置信度下分析结果不同于零(de)最低浓度.一个低于方法检出限(de)测试结果是值得高度怀疑(de).方法检出限是不确定(de).它随试剂、仪器、分析人员及样品类型等而改变.因此,已标明(de)方法检出限可以作为有用(de)指导,但是只对于某一种特定情况才是准确(de).即使使用相同(de)仪器、试剂和标样,每位分析人员也必须针对特定(de)样品确定更准确(de)方法检出限.单位作为每个测试(de)预估检出限.为了确定方法检出限,灵敏度可当作预估检出限.为了确定方法检出限,它可被当作一个适宜(de)起始浓度.不要把预估检出限当作方法检出限.确定方法检出限(de)条件一定要完全与分析条件相同.在确定方法检出限方面,预估检出限作为一个样品起始浓度点对分析者可能是有用(de).低于预估检出限(de)测量值也可能是有价值(de),因为它们代表了一种趋势,为被分析物(de)存在与否提供统计数据.但是,这些数据有很大(de)不确定度.接下来着重介绍一下方法检出限(MDL)方法检出限(MDL)(de)意义对于低浓度检测数据(de)报告方法一直存在较多(de)争议.一般倾向于以最低报出限(Minimum Reporting Level, MRL)来报告,低于MRL(de)结果报告为“未检出”或“< MRL".因此,合理地确定MRL值对于检出限附近(de)低浓度结果(de)报告具有重要(de)意义.由于对MRL(de)定义不明确,只要测定是可靠(de),实验室、分析人员或数据用户可以根据自己(de)理解将它定为任何可以接受(de)值.比如,从统计方法导出(de)MRL有采用应用定量限(PQL )(de),有采用定量限(LOQ)(de),有采用方法检出限(MDL)(de),还有采用检出限(LOD)(de).由于主观(de)因素比较多,国外(de)一些水质管理部门已经不再采用MRL作为低浓度检测结果(de)报告,而代之以方法(de)检出限(MDL)或修正(de)方法检出限.如果MDL设置太低,当被分析物(de)浓度在MDL附近时,由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物(de)响应信号,出现假正值和假负值(de)几率就会增加,从而误导检测结果;反之,如果MDL设置太高,虽然会提高检测结果(de)可靠性,但对于一些限制标准很低(de)检测指标,比如一些有毒、有害有机物和微量元素,往往满足不了法规标准(de)要求,因为方法(de)检出限已经超过了标准(de)限制值.在提交检测报告时,报告方法(de)检出限,还能够提醒数据使用者该数据(de)不确定性和局限性.此外,检出限还是衡量不同(de)实验室、分析方法和分析人员效能(de)一个相对标准.方法检出限(de)测定方法方法(de)检出限一般采用统计(de)方法确定.国内目前普遍使用(de)是根据空白实验测定MDL,在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用(de)一种检出限测定方法进行介绍.美国EPA对方法检出限(de)描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告(de)物质(de)最低浓度.下面介绍目前国外水质检测实验室常用(de)测定MDL(de)低浓度加标法.美国EPA规定,在测定MDL时,最少测定七个重复(de)低浓度加标样品,加标(de)浓度要适宜,一般为预期MDL值(de)1-5倍,并接照给定分析方法(de)全过程进行处理和测定.MDL(de)计算公式如下：MDL=S×t(n-1,1-a=式中：n=重复测定(de)加标样品数S=n次加标测定浓度(de)标准偏差t=自由度为n -1时(de)Student's t值(可查表得到);1-a为置信水平.MDL(de)测定步骤：1.分析系统(de)准备进行MDL测定(de)分析仪器系统必须通过了必要(de)质童控制检查,并运行正常.同时应保证系统(de)“干净”,尽量避免以前测定(de)样品对系统(de)污染.2.校正曲线(de)选择正确(de)校正曲线应夜盖被分析样品(de)预期浓度范围.建议校正曲线(de)最低浓度点取定里限附近,其余点覆盖实验室可能遇到(de)有代表性(de)样品浓度.3.选择合适(de)加标浓度MDL是根据同一浓度(de)七个或七个以上样品多次测定(de)精密度来确定(de),而用于精密度计算(de)测定结果(de)标准偏差与浓度有关.因此,选择合适(de)加标浓度非常重要.按照美国EPA(de)方法,最佳(de)加标浓度为预期检出限(de)1-5倍;同时,加标样品(de)响应信号还要能够从背景噪音中分辨出来,即还要考虑信噪比(S/N).由于精密度与浓度有关,计算(de)MDL值必须大于加标浓度(de)1/10,即加标浓度要小于计算(de)MDL(de)10倍,这是测定MDL时允许(de)样品最高浓度;另一方面,计算(de)MDL值不得高于加标浓度.下列不等式可用于评价计算(de)MDL是否合适：加标浓度<l0×计算(de)mdl< p=""></l0×计算(de)mdl<>4.重复样品(de)制备严格按照分析方法(de)要求制备和处理七个以上浓度适宜(de)重复加标样品.5.进行空白测定一是为了了解背景污染(de)情况;二是有些分析方法要求减去空白,此时最好测定两个空白结果,取平均空白值.6. MDL(de)计算根据上述MDL(de)计算公式,在计算MDL时有以下几个值得注意(de)地方：(1)标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差σ.(2)采用正确(de)t值;(3)有效数字：在计算过程中不要进行数值修约,计算到最后(de)结果时再根据方法(de)报告要求修约到合适(de)位数.MDL结果要往上修约,而不能往下.7. MDL合理性验证MDL值计算出来以后,需要判断其是否合理有效.这种判断除了根据分析工作者(de)经验以外,可以从下列五个方面来判断：(1)加标浓度是否超过10倍MDL值如果是,则说明加标样品浓度太高了,需要调整以后重新测定;(2)MDL是否比加标浓度高如果是,则加标浓度太低;(3)MDL是否能满足有关法规(de)要求(4)信噪比是否在合适(de)范围(5)加标样品(de)回收率是否合理根据MDL进行数据评价时,应注意以下两点：(1)如果某被测物(de)浓度等于或低于MDL,说明该物质在样品中存在(de)可能性低于99%并且随着浓度值降低,置信度值急剧下降.结果以“<mdl”表示;< p=""></mdl”表示;<>(2)当检测浓度大于MDL而小于LOQ时,表明样品中存在被测物质(de)可能性在99%以上,但定量值(de)准确性存在疑问,只能确定浓度值在MDL 和LOQ之间,数据值可供参考;当测定浓度大于LOQ时,样品中99%(de)可能性存在被测物,定量结果(de)置信度高,数据可以无条件报出.不能采用上述方法确定MDL值(de)几种例外对于水质检验中大部分检测项目和分析方法,都可以按前述(de)步骤来确定分析方法(de)检出限,但也有一些例外,不适合用这种方法确定.1.余氯：余氯(de)测定方法有电化学法、比色法和滴定法.余氯MDL 值确定(de)难度在于标准不稳定,浓度随时间改变.应根据采用(de)分析方法来决定如何确定MDL.一般要求实验室(de)阱联甲苯胺法(de)MDL达到L.2.重量法测定(de)项目：如溶解性总固体和总残渣等项目,不宜采用前述(de)加标重复样测定(de)方法确定方法(de)检出限,而要根据分析天平(de)灵敏度来确定检出限,检出限还与所处理(de)样品体积有关.一般来说,合理(de)检出限为L.3. BOD测定：一般方法要求所测水样最低BOD5为2mg/L.4.滴定法测滴定法(de)检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入(de)最少试剂量.常用(de)测定方法是根据所用(de)滴定管或其它滴定装置所产生最小液滴(de)体积来计算.结论方法检出限是分析化学中质量控制(de)一个重要概念和参数.在水质检验中,对检出限进行概念和测定方法(de)规范化,对于检测数据(de)合理性和科学性具有重要意义,并且使同行业(de)数据也更有可比性.。
检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
根据标准偏差计算方法检出限
根据标准偏差计算方法检出限如何根据标准偏差计算方法确定检出限？在科学研究、工程实践以及环境监测等领域，我们经常需要确定某个特定物质或现象的检出限。
检出限是指能够可靠地检测到某个物质或现象的最小浓度或大小。
在确定检出限时，一个常用的方法是利用标准偏差计算方法。
标准偏差是衡量一组数据离散程度的统计量。
它描述了数据的分散程度，即数据点围绕平均值的离散程度。
在利用标准偏差计算方法确定检出限时，我们通过分析数据的离散程度来确定能够可靠地检测到的最小浓度或大小。
我们需要收集一组与我们感兴趣的物质或现象相关的测量数据。
这些数据可以是实验室实验记录、野外调查结果、生产过程监测数据等。
我们应该确保数据的准确性和可靠性，以便后续的分析和计算过程。
接下来，我们计算这组数据的平均值和标准偏差。
平均值表示数据的中心位置，而标准偏差表示数据的离散程度。
通过计算平均值和标准偏差，我们可以了解数据的整体特征和数据点之间的差异。
我们根据标准偏差计算方法来确定检出限。
一种常用的方法是将检出限定义为平均值加上一个常数乘以标准偏差。
这个常数通常由实践经验确定，一般取3倍标准偏差。
在使用这个方法时，我们要注意不同领域和不同实验室的习惯和要求可能会导致常数的变化。
我们将检出限与所需的灵敏度进行比较。
如果检出限小于或等于所需的灵敏度，则该方法或工具可以可靠地检测到我们感兴趣的物质或现象。
如果检出限大于所需的灵敏度，则我们可能需要采取其他方法或提高检测工具的灵敏度来满足需求。
利用标准偏差计算方法可以帮助我们确定检出限。
通过收集数据，计算平均值和标准偏差，然后将检出限定义为平均值加上一个常数乘以标准偏差，我们能够可靠地确定能够检测到的最小浓度或大小。
这个方法简单易行，且在实践中得到了广泛应用。
然而，我们也应该意识到不同领域和实验室的要求和标准可能会导致方法和计算结果的差异。
在确定检出限时，我们应该根据具体情况进行灵活应用，并参考相关领域的指南和规范。
检出限的涵义和计算方法
检出限的涵义和计算方法检出限（Limit of Detection，LOD）是指在其中一种测量方法下，能够可靠检测到的物质最低浓度。
精确确定检出限对于分析结果可靠性和准确性至关重要，特别是当样品中含有低浓度的化合物时。
在环境科学、医学、食品安全等领域中，对于检测一些潜在有害物质时，检出限的测定非常重要。
检出限的计算方法可以分为三种主要方法，分别是统计方法、标准曲线法和空白法。
下面将详细介绍每种方法及其计算步骤。
统计方法是一种基于概率统计学原理的计算方法，主要有翻查法、计算公式法和直线回归法。
1.翻查法：-步骤1：收集一系列包含不同浓度的标准溶液的测量数据，这些溶液的浓度按照给定的比例从高到低排列。
-步骤2：根据测量数据绘制数据点的图形，然后按照直观判断确定检出限的浓度值。
2.计算公式法：-步骤1：根据实验数据计算出标准曲线方程，可以是线性、非线性等类型的方程。
-步骤2：选择一个合适的概率（通常为95%或99%）和标准偏差，根据统计学公式计算得到检出限的浓度值。
3.直线回归法：-步骤1：根据实验数据绘制标准曲线，使其通过样品浓度为零的点。
-步骤2：根据直线方程计算出直线斜率和截距。
-步骤3：选择一个合适的概率（通常为95%或99%）和标准偏差，根据统计学公式计算得到检出限的浓度值。
标准曲线法是一种常用的方法，尤其适用于线性或多项式关系的测量方法。
其计算步骤如下：1.步骤1：制备一系列浓度已知的标准溶液，并进行测量。
2.步骤2：根据实验数据绘制标准曲线。
一般情况下，使用浓度和峰面积之间的线性关系进行拟合，得到标准曲线方程。
3. 步骤3：根据标准曲线方程计算出浓度为零时的峰面积（Intercept=0时的峰面积）。
4.步骤4：确定一个合适的信噪比（通常为3倍或10倍），将其与零浓度峰面积之间的差值乘以信噪比，得到检出限的峰面积。
5.步骤5：根据标准曲线方程，反推出峰面积对应的浓度，即为检出限的浓度值。
检出限的详细计算方法【范本模板】
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限，即产生信号（峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2：1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前,一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S (1)式中：N-—噪音; S-—检测器灵敏度；D—-检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q （2）式中:S-—灵敏度；I—-信号响应值；Q——进样量将式（1)和式（2）合并,得到下式：D=3N×Q/I (3）式中:Q-—进样量;N——噪音；I—-信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算.这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3。
计算方法:实际计算时，检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。
1)对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算.如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300（由工作站分析获得),则其检测限为：D =（3×1 mg L—1）/300 = 0。
01 mg/L。
也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为：D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积.仍按前述样品计算，若取样量为5克,最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL—1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0。
01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时，进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。