最新aln低温烧结助剂对陶瓷结构和性能的影响_图文
氧化铝陶瓷低温烧结助剂研究概述
氧化铝陶瓷低温烧结助剂研究概述*何舜1,2高晓磊1,2李爽1,2洪静静1,2(1陕西华星电子集团有限公司陕西咸阳712000)(2咸阳澳华瓷业有限公司陕西咸阳712000)摘要笔者介绍了降低A l2O3陶瓷烧结温度的途径和原理,重点论述了A l2O3陶瓷烧结助剂研究现状,并对存在的问题和将来的研究方向进行了展望㊂关键词 A l2O3陶瓷低温烧结烧结助剂中图分类号:T Q174.75文献标识码:A 文章编号1002-2872(2020)08-0012-04O v e r v i e wo fR e s e a r c ho nA l u m i n aC e r a m i cL o wT e m p e r a t u r e S i n t e r i n g A u x i l i a r i e sH ES h u n1,2,G A O X i a o l e i1,2,L IS h u a n g1,2,HO N GJ i n g j i n g1,2(1S h a a n x iH u a x i n g E l e c t r o n i c sG r o u p C o.L t d,S h a a n x i, X i a n y a n g,712000,C h i n a)(2X i a n y a n g A u h u aP o r c e l a i n I n d u s t r y C o.L t d,S h a a n x i,X i a n y a n g,712000,C h i n a)A b s t r a c t:T h em e t h o da n d p r i n c i p l eo f r e d u c i n g t h es i n t e r i n g t e m p e r a t u r eo fA l2O3c e r a m i c sa r e i n t r o d u c e d,a n dt h er e-s e a r c hs t a t u s o fA l2O3c e r a m i c s s i n t e r i n g a i d s i sm a i n l y d i s c u s s e d,a n d t h e e x i s t i n gp r o b l e m s a n d f u t u r e r e s e a r c hd i r e c t i o n s a r e p r o s p e c t e d.K e y w o r d s:A l2O3c e r a m i c s;L o wt e m p e r a t u r e s i n t e r i n g;S i n t e r i n g a i dA l2O3陶瓷是目前世界上生产量最大㊁应用面最广的陶瓷材料之一,广泛应用在机械㊁电子㊁化工㊁航天等领域[1~5]㊂与其他氧化物类陶瓷相比,A l2O3陶瓷不仅具有良好的机械性能和电性能,且来源广泛,价格较低㊂A l2O3陶瓷在机械性能方面主要用于陶瓷刀具㊁轴承等,尤其是A l2O3陶瓷刀具具有优良的韧性㊁强度和耐用度,越来越多的传统刀具正在被其替代;在电子方面主要用在各种陶瓷基板和绝缘瓷件,生产出的A l2O3陶瓷基片绝缘性好㊁强度高[6~7];在化工方面主要应用在A l2O3陶瓷膜,热稳定性好,耐酸耐腐蚀;在航空航天方面则应用在A l2O3基纤维,增强复合材料隔热性能㊂因A l2O3的熔点为2050ħ,致使烧成A l2O3陶瓷需较高的温度和热耗[8~10]㊂如常见的95A l2O3陶瓷(陶瓷中A l2O3含量为95%)烧结温度大于1600ħ,所需的窑具比低温陶瓷贵,且窑具在使用中损耗较大㊁维修较复杂,制约了A l2O3陶瓷的应用㊂因此,降低A l2O3陶瓷的烧结温度,不仅降低生产成本㊁节约能源,更有利在其他领域的进一步应用㊂1降低烧结温度的几种途径目前,降低A l2O3陶瓷烧结温度方法较为常见的有:用A l2O3细粉或微粉代替工业A l2O3粉;采取热压烧结㊁氢气烧结等特殊烧结工艺;添加烧结助剂(复合熔剂)㊂使用粒径较小的超细A l2O3粉,能够提高原料A l2O3的活性,A l2O3粉越细,烧结比表面能越大,能够有效促进扩散速率,有利于烧结㊂热压烧结是通过在升温的过程中,施加一定压力,使得陶瓷能够在低温下实现成瓷,常压在烧成温度1 800ħ下烧结的A l2O3瓷件在热压20M P a下烧成温度可降低至1500ħ[11~12];氢气烧结则是利用氢气气氛下能够形成阴离子空位,加快烧结速率,降低烧结温度,且瓷件具有较高的机械性能㊂烧结助剂可粗略分为2大类:(1)T i O2㊁M n O2等变价氧化物,它们与A l2O3能够生成固溶体,A l3+与它们的离子半径㊁价态不同,通过变价作用,致使A l2O3粒子产生缺陷,活化晶格,降低烧结温度㊂(2)添加在烧结过程中能够产生液相的助剂,例如M g O㊁C a O㊁S i O2等,它们能够与其它外加添加剂形成低熔共融物,在较低温度下生成液相,液相通过其表面张力填充气孔,能够在一定程度上抑制晶粒的再结晶,㊃21㊃陶瓷C e r a m i c s(研究与开发)2020年08月*基金项目:陕西省外经贸发展专项资金项目;咸阳市中小企业专项资金资助项目㊂作者简介:何舜(1993-),硕士研究生;主要从事75㊁95氧化铝陶瓷研究工作㊂促进烧结过程,降低烧结温度㊂超细A l2O3粉的价格比一般的工业A l2O3粉要昂贵,会给大规模工业化生产会带来成本的急剧增加㊂而采用特殊烧结工艺,如热压烧结㊁氢气烧结等都面临生产效率低㊁只能生产形状不太复杂的制品,存在无法大批量生产㊁成本高等问题[13~15]㊂添加廉价的烧结助剂能够弥补上述方法的不足,既可以有效降低烧结温度,又是适宜工业化生产的有效方法㊂2常用烧结助剂体系单一的烧结助剂很难达到预期降低烧结温度的目的,而过度增加烧结助剂种类又会造成生产管理上的不便和成本的增加㊂因此,在实际生产中多采用三元㊁四元和五元体系助剂㊂2.1三元体系吴懋等[16]使用M n O2-T i O2-M g O作为96A l2O3陶瓷的复合熔剂,在1350ħ下实现A l2O3陶瓷烧结成瓷,重点探究了复合熔剂的添加量对其性能的影响㊂研究发现,当M n O2-T i O2-M g O的添加量为4%时,样品微观颗粒均匀,外貌呈等轴状,此时样品烧结致密,成瓷温度最低㊂这是由于M n O2㊁T i O2与A l2O3易构成有限固溶体,使得A l2O3晶格产生缺陷;M g O与A l2O3产生的镁铝尖晶石M g A l2O4能够抑制晶粒的生长速率,在降低烧结温度的同时提高了机械性能,实验测得陶瓷样品的密度为3.76g/c m3,相对密度为94.7%㊂陈安康等[17]通过添加M n O2-T i O2-M g O作为复合熔剂在1300ħ成功制备出抗弯强度为77.63M P a,孔隙率35.71%的95A l2O3陶瓷样品,样品采用固态粒子烧结法烧结㊂研究发现,当添加3%的T i O2㊁1.5%的M n O2㊁0.5%的M g O时,纯水通量为6741.53L/m2㊃h㊃M P a, A l2O3陶瓷样品的化学性能最佳,酸/碱腐蚀质量损失率为1.02%/0.99%㊂实验所得结论与其他研究者结论一致,M g O与A l2O3生成的M g A l2O4能够在晶界处产生钉扎作用,阻碍A l2O3晶体的过分生长,使得A l2O3陶瓷细腻㊁致密化;T i O2和M n O2与A l2O3电价㊁离子半径不同,引起晶体畸变,使得A l2O3内的扩散速率加快,促进A l2O3陶瓷晶粒细晶化,降低烧结温度㊂周新星等[18]研究M g O-T i O2-L a2O3为烧结助剂,采用模压成形工艺压制的95A l2O3陶瓷,在常压1500ħ下烧结成瓷,实验通过测试样品体积密度㊁抗弯强度和硬度,探究M g O-T i O2-L a2O3添加量对陶瓷性能的影响㊂实验发现:当M g O含量为1. 5%,T i O2为1.0%,L a2O3为2.5%,陶瓷的抗弯强度可达348.94M P a,硬度为79.6H R A㊂L a2O3能够与A l2O3在其晶界边缘处产生钉扎现象,抑制晶粒的生长,降低界面能与表面能之比,降低烧结温度,并且在高温下能够降低烧结液体黏度,高温液相更易流动,从而促进烧结㊂亢静锐等[19]在空气气氛常压1450ħ下制备出介电常数为9.88,相对密度为98.61%的A l2O3陶瓷样品,以C a O-S i O2-T i O2为复合熔剂,探究C a O的质量分数和烧结温度对样品性能的影响㊂结果表明:添加C a O能够在一定范围内对陶瓷样品性能产生影响㊂当增加C a O的添加量,样品的性能会逐渐提高;当加入0.4%的C a O,样品的品质因数值㊁谐振频率温度系数达到最佳21957G H z㊁21.353ˑ106ħ㊂添加适量的C a O能够有效抑制晶粒的异向生长,有利于A l2O3晶粒大小分布均匀,且C a2+与A l3+的半径㊁电价的不同,致使A l3+晶格产生活化,降低烧结活化能,从而降低烧结温度㊂李子成等[20]以C a O-M g O -S i O2为复相烧结添加剂,采用溶胶-凝胶工艺,常压下1300ħ合成的A l2O3陶瓷,研究了C a O-M g O -S i O2的组成及添加量对实验样品结构和性能的影响㊂研究表明:通过添加质量分数为2.5%的C a O-5M g O-5S i O2,能够显著降低烧结温度,此时A l2O3陶瓷结构致密,性能最佳,致密度为99.7%㊂适量的C a O-M g O-S i O2添加剂产生的玻璃液相能够促进主晶相质点迁移,抑制晶粒的异常长大,从而降低烧结温度,提高陶瓷性能㊂肖强等[21]以T i O2-M n O2-M g O㊁M n O2-T i O2-L a2O3和T i O2-M g O-L a2O3为复合熔剂,常压下模压成形陶瓷样品,对其性能进行了研究㊂实验发现:以M n O2-T i O2-L a2O3为烧结添加剂能够降低烧结温度至1450ħ,在此温度下保温4h时,A l2O3陶瓷的烧结性能及机械性能最佳,A l2O3陶瓷的抗弯强度达到342.88M P a,洛氏硬度为86.5H R A㊂M n O2-T i O2-L a2O3添加剂能够显著促进陶瓷样品致密化,提高其力学性能㊂Y a n g等[22]实验探究了三元助烧剂S i O2-M n O2-M g O中M n O2含量㊁S i O2含量和M g O含量对样品烧成温度和性能的影响㊂实验结果表明,添加S i O2㊁M n O2㊁M g O能够降低成瓷温度至1550ħ,并对陶瓷力学性能产生影响,其中影响最大的是S i O2㊂实验得出当㊃31㊃(研究与开发)2020年08月陶瓷C e r a m i c sM n O2含量为2%㊁S i O2含量为0.5%㊁M g O含量为0. 3%时,得到抗弯强度为458.1M P a的A l2O3陶瓷㊂2.2四元体系史国普等[23]添加C a O-M g O-S i O2玻璃(C M S)和T i O2至工业A l2O3中,探究烧结助剂含量对陶瓷性能的影响㊂研究结果表明:96A l2O3陶瓷能够在1 450ħ下烧结致密,当C M S和T i O2添加量分别为3%和1%时,A l2O3陶瓷的致密化程度最高,达到98. 25%㊂因为C M S和T i O2在1390ħ时已经完全转变为液相,有利于快速填充气孔,并且溶解小晶粒沉淀到大晶粒表面,加快致密化速率,降低烧结活化能,促进烧结㊂胡继林等[24]研究了添加M n O2-T i O2-C a O -L a2O3对95A l2O3陶瓷烧成温度的影响㊂实验陶瓷样品在1550ħ下致密烧结,体积密度为3.76g/ c m3,又进一步研究了M n O2添加量对样品性能的影响,研究发现,当添加3%的M n O2时,陶瓷性能明显提高,抗弯强度和洛氏硬度提高至355.22M P a和84.3 H R A㊂这是由于M n O2能够与A l2O3生成有限固溶体,晶格产生缺陷,降低烧结温度㊂胡成等[25]通过添加一定量的T b4O7到烧结助剂C a O-S i O2-M g O体系中,探究T b4O7和烧结气氛对A l2O3陶瓷性能的影响,研究发现:T b4O7能够与C a O㊁A l2O3等形成晶界间相,阻碍固相扩散,有效抑制A l2O3晶粒的生长,提高A l2O3陶瓷性能,促进烧结,降低烧结温度㊂赵军等[26]使用纳米T i O2和预先制备的C a O-M g O-S i O2玻璃作为复合助剂,添加到平均粒径为6.5μm 的工业A l2O3粉中,烧结温度1450ħ下制备出94-A l2O3陶瓷,实验重点考察了复合助剂的不同配比对A l2O3陶瓷性能的影响,并阐述了复合熔剂的作用机理㊂结果表明:当T i O2和C a O-M g O-S i O2添加量比为1ʒ1,添加总量为6%时,A l2O3陶瓷的相对密度可达93.07%,抗折强度为362.87M P a㊂添加适量的T i O2和C a O-M g O-S i O2能够有利于快速排出气孔,增加A l2O3晶格缺陷,抑制晶粒的异常长大,促进晶粒细化,降低烧成温度,提高陶瓷的力学性能㊂但若添加过量的复合熔剂会造成液相包裹晶粒,导致气孔难以排出和晶粒的异常长大,力学性能降低㊂顾皓等[27]进一步研究了S i O2对95A l2O3陶瓷性能的影响,实验以M g O-M n O2-T i O2-S i O2为复合熔剂㊂采用注浆成形工艺,在1400ħ空气气氛下烧成,实验结果表明:维持复相烧结助剂添加量不变(0.5%M g O, 3%M n O2,1.5%T i O2),通过改变S i O2的添加量至0.5%时,陶瓷样品的试样收缩率为34.29%,相对密度为97.88%㊂非晶态的S i O2能够在较低温度下的晶界处产生液相,促进烧结,晶粒排列整齐均匀,提高了陶瓷材料的致密性和力学性能,抗弯强度可达298.43 M P a㊂2.3五元体系董伟霞等[28]通过添加M g O-C a O-Z n O-S i O2 -M g F2为烧结助剂,在烧结温度1270~1330ħ下制备出75A l2O3陶瓷,重点探究了M g F2添加量对陶瓷力学性能的影响㊂实验结果表明:当M g F2的添加量为2%时,通过观察样品显微结构,M g F2能够与A l2O3生成镁铝尖晶石,并且改变A l2O3晶体的种类,促使柱状a-A l2O3向片状转变,促进陶瓷样品的致密化,体积密度为3.18g/c m3,提高抗弯强度至165 M P a,显著降低烧成温度㊂但随着M g F2添加量的过量添加,会导致A l2O3晶粒和尖晶石晶粒长大,降低陶瓷的性能㊂谭伟等[29]利用复合矿化剂C a O-M g O -B a O-S i O2-Z r O2能在低温生成液相,添加10%的复合矿化剂制备的90A l2O3陶瓷,模压成形样品,在1420ħ下烧结致密,密度达3.77g/c m3㊂复合矿化剂C a O-M g O-B a O-S i O2-Z r O2能够在较低温度下生成液相,加速陶瓷样品中气孔的消除和A l2O3小晶粒溶解沉淀到大颗粒表面,并且Z r O2能够在A l2O3晶粒边缘形成钉扎现象,抑制A l2O3晶粒的过度生长,促进晶粒细化,Z r O2的相变韧化作用㊁显微裂纹韧化㊁裂纹转向与分叉都能够在降低烧结温度的同时提高陶瓷材料的力学性能㊂李文杰等[30]添加M g O-C a O-S i O2-L a2O3-Y2O3到工业A l2O3中,制备的98A l2O3陶瓷,样品在1520ħ下烧结致密,吸水率测定为0,样品性能达到最佳,陶瓷耐磨性是国家行业标准的1000倍㊂M g O㊁C a O㊁S i O2与A l2O3生成镁铝尖晶石㊁铝酸钙等促进液相在低温生成㊂稀土氧化物L a2O3和Y2O3能够固溶A l2O3表面,阻碍粒子的进一步生长,细化晶粒,提高耐磨性能,降低烧结温度㊂近年来学者们针对烧结助剂的研究已经做了大量工作,在满足低温烧成A l2O3陶瓷的同时,也在不断提高其机械性能和电性能㊂但目前的研究成果大部分主要还集中在实验室阶段,与实际生产联系得不够紧密㊂降低复合烧结助剂的制造成本,不同成形工艺对烧结助剂的不同要求,低熔点烧结助剂氧化物之间的作用机理,烧结助剂在不同温度段的基础理论等方面还有待进一步研究㊂㊃41㊃陶瓷C e r a m i c s(研究与开发)2020年08月参考文献[1]W u S h i x i o n g,Z h a n g F e n g l i 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SPS烧结法制备AlN陶瓷的微观结构和性能
S PS烧结法制备AlN陶瓷的微观结构和性能摘要：放电等离子烧结（SPS）是一种新开发的技术，使烧结不佳的氮化铝粉体致密。
它解决了纯AlN粉体在SPS法烧结下具有相对较低的导热系数。
本文对SPS烧结AlN陶瓷使用Y2O3，Sm2O3和Li2O作为烧结助剂对AlN致密化、显微组织和性能的影响进行了调查。
添加烧结助剂加速氮化铝陶瓷的致密化，显著降低了氮化铝的烧结温度，改善了AlN陶瓷的性能。
用Sm2O3作为烧结助剂，热导率和强度被发现大大提高。
SPS烧结热导值为131 Wm–1K–1且2 wt%的Sm2O3掺杂AlN粉体在1780℃烧结5min其弯曲强度约330 MPa。
XRD测量表明，添加剂对AlN的晶格参数无明显影响。
通过SEM观察表明，SPS方法制备氮化铝陶瓷表现出相当均匀的微观结构。
然而，添加剂使氮化铝晶粒的尺寸和形状、第二相位置发生变化。
氮化铝陶瓷的热导率主要受通过添加剂改变生长的AlN晶粒和液相的位置。
关键词：SPS烧结、热导率、烧结助剂、晶粒尺寸引言氮化铝（AlN）的陶瓷作为微电子器件中的基板和封装材料，具有许多吸引人的特性。
包括高的热导率和电阻率、低的介电常数和接近硅（Si）的热膨胀系数。
然而，氮化铝陶瓷由于缓慢的烧结过程和要求非常高的烧结温度而难以烧结。
稀有金属或碱土金属氧化物（Y2O3，Dy2O3，CaO，等）被用来作为烧结助剂并减少烧结温度且加速烧结过程。
但影响有限[1]。
近年来，已经发现，陶瓷粉末可以通过放电等离子体烧结（SPS）技术在相对低的温度，并很短的时间达到致密[2]。
对于非导电性的陶瓷粉末，在SPS过程中通过从石墨模具和冲压机的传热来加热[3]。
应用脉冲直流电、热性能和电击穿现象是最有可能在粉末的表面发生高温和皮流。
通过Omori的猜想，产生等离子体从，而产生了集中加热烧结，加快陶瓷颗粒表面的扩散和接触[4]。
Zhang[5]提升了烧结机理，由偏转脉冲电流流从冲压机生的热效应所造成的电磁场和在模具中陷窝的二次电磁波效应可以极大地加快致密化过程。
烧结气氛对氮化铝陶瓷结构与性能的影响
烧结气氛对氮化铝陶瓷结构与性能的影响孙悦;杜学丽【摘要】以高温自蔓延法合成的氮化铝(AlN)粉末为原料,加入5 %Y2O3作为烧结助剂,注射成形后分别在氮气和还原性氮气氛中1 850 ℃常压烧结成AlN陶瓷,研究烧结气氛对AlN陶瓷结构与性能的影响.研究表明,不同气氛中烧结的AlN陶瓷的密度、第二相和热扩散系数有所不同,氮气中烧结的AlN陶瓷的密度、第二相和热扩散系数分别为3.20 g·cm-3、钇铝酸盐(Y3Al5O12和Y4Al2O9)和0.559cm2·s-1;还原性氮气氛中烧结的AlN陶瓷的密度、第二相和热扩散系数为3.00 g·cm-3、氮化钇(YN)和0.581 cm2·s-1.扫描电镜(SEM)分析显示氮气氛中烧结的AlN陶瓷结构均一,而还原性氮气氛中烧结的AlN陶瓷内外结构不一致,容易产生变形.【期刊名称】《天津理工大学学报》【年(卷),期】2010(026)006【总页数】4页(P15-18)【关键词】氮化铝陶瓷;烧结气氛;热导率;密度【作者】孙悦;杜学丽【作者单位】天津理工大学,材料科学与工程学院,天津,300384;天津理工大学,材料科学与工程学院,天津,300384【正文语种】中文【中图分类】TB321氮化铝(AlN)是近年来发展起来的一种新型陶瓷材料，由于其热导率高(理论热导率为320 W·m－1·K－1)，无毒，热稳定性好，绝缘(电阻率超过1 014Ω·cm)，介电常数(1 MHz 8.0)和介电损耗低，热膨胀系数与硅接近.因此，AlN作为填料、坩埚、集成电路基板和封装材料，在电子陶瓷以及复合材料等许多领域有着广泛的应用前景[1].然而，就目前而言，AlN陶瓷在我国的商品化程度并不高，主要原因之一是高导热AlN陶瓷烧结困难.AlN属于共价键化合物，熔点高，原子自扩散系数小，因此，纯净的AlN粉末很难烧结致密，而致密度不高就很难具有高的热导率.除了致密度外，影响AlN陶瓷热导率的更重要因素是晶格中的杂质氧[2-3].AlN陶瓷的制备可以通过反应烧结、常压烧结、热压烧结、微波烧结、激光烧结和放电等离子烧结等方法，目前采用最多的仍为添加烧结助剂的氮气保护下的常压烧结[4-6].另有研究表明，在AlN陶瓷烧结过程中，烧结气氛影响烧结反应，从而影响AlN陶瓷的结构和性能，尤其是当烧结气氛中有还原性碳的时候.Wateri等人[7-8]认为碳在烧结过程中能还原AlN陶瓷中的杂质氧(Al2 O3)，从而提高AlN陶瓷的热导率.但是对于常压烧结的AlN陶瓷来说，需要加入烧结助剂(通常为稀土或碱土金属的氧化物)与Al2O3反应生成低熔点物质，从而促进烧结过程.如果在烧结过程中没有了Al2O3与烧结助剂反应就很难得到高密度AlN陶瓷，从而影响AlN陶瓷热导率的提高.本工作将注射成形法制备的AlN粉末坯体分别在氮气和还原性氮气氛中进行烧结，研究还原性气氛对AlN陶瓷结构和性能的影响.1 实验部分1.1 实验过程实验用AlN粉末为北京安泰公司高温自蔓延法合成，其化学组成中N为31%(质量分数，文中如不特别说明均指质量分数)，O为1.06%，粉末形貌如图1，为非球状颗粒，平均粒度3μm左右.加入5%Y2 O3作为烧结助剂，其纯度为99.9%.按文献[9]中的方法制备AlN注射成形坯体，空气中热脱脂后，采用高温碳管炉分别在氮气(视为试样A)和还原性氮气氛(视为试样B)中1 850℃烧结成AlN陶瓷.还原性物质的获得是通过石墨坩埚中的碳以及碳还原氧化物生成的CO.图1 A lN粉末形貌Fig.1 Morphology of AlN powders1.2 分析测试排水法测烧结试样的密度;日本理学Rigaku公司D/max－RB12型旋转阳极X射线衍射仪(X－ray Diffraction，XRD，Cu Kα，λ =0.154 06 nm)进行物相分析;英国 LEO公司JSM－6301F型扫描电镜(Scanning Electron Microscope，SEM)观察试样微观形貌;NETZSCH公司LFA－427型激光热导仪测烧结试样热扩散系数α，然后根据公式计算出烧结试样的热导率，其中:λ为热导率，C p为热容(这里按纯AlN 在20 ℃的热容0.734 J·g－1·K－1计算)，ρ是烧结试样的密度.2 结果与讨论AlN为共价键化合物，其电子是被束缚的，因此不能成为导热的载体，因而热能的传导是靠晶格振动(声子)来实现的，尽管理论上AlN的热导率可达320W·m－1·K－1，但由于AlN中的杂质和缺陷造成实际产品的热导率不到200 W·m－1·K－1.AlN对氧有强烈的亲和性，所以AlN中不可避免地固溶有Al2O3，氧进入AlN晶格导致铝空位的形成，阻碍声子传播，使热导率显著下降[10-11].另外，AlN的共价键结构使其很难烧结，通常要加入烧结助剂，Y2O3是使用最多，能够获得热导率高于150 W·m－1·K－1的AlN陶瓷的有效烧结助剂，在烧结过程中烧结助剂起到两方面的作用:一方面，Y2O3与AlN颗粒表面的Al2O3反应，形成低熔物，产生液相促进烧结，提高材料的致密度;另一方面，反应生成的钇铝酸盐对AlN晶界润湿性差，冷却时在AlN晶界析出第二相，将氧固结于晶界上，减少了高温烧结时氧进入AIN晶格的可能性，起到一个纯化晶格的作用，从而提高AlN陶瓷的热导率[12].采用氮气保护下的还原气氛烧结能够通过碳热还原氮化减少AlN中的杂质氧，理论上有利于提高AlN陶瓷的热导率.Watari[7]认为碳存在的还原气氛下烧结时有下述反应发生:图2是两种不同的气氛中烧结的AlN陶瓷的XRD分析结果，从图2可知，两种试样的主晶相都是AlN，第二相却不同.氮气中烧结的AlN陶瓷(A)中的第二相是钇铝酸盐Y3 Al5 O12和Y4 Al2 O9，由烧结助剂Y2 O3与AlN颗粒表面的Al2 O3反应生成.该反应根据Y2 O3与Al2 O3比值的不同，可以生成三种钇铝酸盐，分别是 Y3 Al5 O12，YAlO3和 Y4 Al2 O9.比值较低时，以Y3 Al5O12为主，较高时为Y4 Al2O9[13].还原性氮气氛中烧结的试样(B)中的第二相为YN，说明确实有(1)－(7)中的反应发生.表1是烧结试样的密度和热扩散系数，由表中数据可知，随着氧含量的降低，还原性氮气氛中烧结的AlN陶瓷(B)的热扩散系数确实比氮气中烧结的试样(A)有所提高，但是由于试样B的密度明显低于A，使得B的热导率反而低于A.因为AlN陶瓷中的结构缺陷(尤其是气孔和第二相分布)也是影响AlN陶瓷热导率的重要因素[3-4].图3是不同气氛中烧结的试样的微观结构.由图可知，氮气中烧结的试样A晶粒间结合紧密，因而密度较高，第二相分布于晶界，但是当晶界第二相含量多时，高导热AlN基质的连通性被阻断，反而不利于AlN陶瓷热导率的提高，这也是表1中试样A的热扩散系数较低的主要原因.图2 不同气氛中烧结的AlN陶瓷的XRD分析图Fig.2 XRD patterns of A lN ceram ics sintered in nitrogen(A)and reducing nitrogen(B)atm ospheres表1 不同气氛中烧结的AlN陶瓷的密度和热导率Tab.1 Thermal conductivity and density of AlN ceram ics sintered in different atmospheresSampleDensity/(g·cm －3)Thermal diffusivity/(cm2·s－1)Thermalconductivity/(W·m－1·K－1)A 3.20 0.559 131 B 3.00 0.581 128还原性氮气氛中烧结的试样B与A有所不同，其内部结构分成两个明显不同的区域，左上部区域靠近试样外表面，晶粒结合不紧密，有明显的缝隙，气孔率较高，右下部区域接近试样内部，晶粒间结合紧密.这可以推断出还原性物质在烧结过程中由外向内逐渐扩散，在烧结初期，还原性物质很快扩散到试样表面，并在烧结助剂Y2O3与AlN颗粒表面的Al2O3反应之前先发生了(1)和(3)或者(4)和(6)的反应，这样就不能生成钇铝酸盐第二相促进烧结过程，因而气孔率高，不利于AlN陶瓷热导率的提高.而试样内部，烧结助剂Y2O3与Al2O3在还原性物质到来之前已经反应生成钇铝酸盐第二相并促进烧结过程，而后随着还原性物质向内部扩散又发生反应(3)或(6)，因而晶粒结合紧密，第二相也较少，这样的微观结构有利于提高AlN陶瓷的热导率.但是内外结构不一致不仅限制了AlN陶瓷热导率的提高，而且对于形状复杂或尺寸较大的试样来说也会产生变形，如图4所示，这在AlN陶瓷烧结过程中是必须要避免的.图3 不同气氛中烧结的AlN陶瓷的微观结构Fig.3 SEM micro structures of AlN ceramics sintered in different atmospheres3 结论图4 不同气氛中烧结的A lN陶瓷制品Fig.4 AlN ceramics sintered in different atmospheres烧结气氛对AlN陶瓷的微观结构和热导率有重要影响，虽然还原性氮气氛中烧结能去除氧杂质，但是烧结助剂以及Al2 O3被还原以后不能有效促进常压烧结AlN 陶瓷的致密化过程，反而不利于热导率的提高，同时，由于还原反应是由外向内逐步完成的，会使烧结体内外收缩不一致而变形，甚至开裂.如果在保证AlN陶瓷烧结致密的前提下，再通过还原氮化反应去除杂质氧，方能真正有效提高AlN陶瓷的热导率.参考文献:[1]Lee R R.Development of high thermal conductivity aluminum nitride ceramic[J].Journal of American Ceramic Society，1991，74(9):2242-2249.[2]Boey F，Tok A I L，Lam Y C，et al.On the effects of secondary phase 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不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷结构和电性能的差异_向常虎
由图 ２ 可 以 看 出 ， Ａ ｌ Ｎ 粉末的 Ａ ｌ ２ ｐ 电子结合能 而样品 Ｂ 的 Ａ 明显小于 Ａ ｌ Ｎ 陶瓷样品 ， ｌ ２ ｐ 电子结合 能又大于样品 Ａ。 纯 Ａ ｌ Ｎ 粉末中 Ａ ｌ原 子 与 Ｎ 键 合 ，
［］ 但是 Ａ Ａ ｌ ２ ３． ９ｅ Ｖ９ ， ｌ原 子 不 可 避 ｐ 电子结合能 为 ７ 免地 与 周 围 其 它 Ａ 而 ｌ 原 子 发 生 电 子 云 的 重 合， ［ １ ０］ 键中 Ａ 这使得 Ａ ｌ －Ａ ｌ ｌ ２ ２． ５ｅ Ｖ ， ｐ 电子结合能为７
８］ 时 部 分 分 解［ 生成铝 Ａ ｌ Ｎ 在高温 （ １ ７ ０ ０Ｋ 以上） ） ］ ， 式（ 因 此 反 应 体 系 具 有 一 定 的 原子和氮气 ［ １ Ｎ ２分 压 。 从热力学的角度 考 虑 ， 氮气压力对烧结过程具有
实验测试的 Ａ ｌ Ｎ 粉末的 Ａ ｌ ２ ３． ７ ｐ 电子结合能为７ 。 陶 瓷 样 品 中 还 有 第 二 相 钇 铝 酸 盐 ｌ Ｎ Ｙ ｌ ｅ Ｖ Ａ ３Ａ ５
］ １ ２ ３ 、 ， 率大于 １ 密度较低且无毒环保［ 因此被认 ０ ｃ ｍ） Ω· ］ ４ 。 为是理想的电子封装材料 ， 应用前景十分广阔［
１ 实验
１． １ 材料与仪器 纯度 ９ 粒径 ０． 平均颗粒 Ａ ｌ Ｎ 粉， ９． ９％ ， １～２μ ｍ， 尺寸 ０． 纯 ５μ ｍ， Ｔ ｏ ｏ Ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ｉ ｕ ｍ Ｋ Ｋ 公司 ； Ｙ ｙ ２Ｏ ３粉 ， 度９ 国药集团化学试剂有限公司 。 ９． ９ ９％ ， 住友石 Ｓ Ｐ Ｓ ３． ２ ０ ＭＫⅡ 型放 电 等 离 子 体 烧 结 仪 ， － 炭矿业株式会社 ； Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｄ ８ Ｆ ｏ ｃ ｕ ｓ型 Ｘ － － 射线衍 射 仪 ； ＶＧ Ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｌ ａ ｂ ２ ０ ０ ０型 Ｘ Ｈ ｉ ｔ ａ ｃ ｈ ｉ －射 线 光 电 子 能 谱 仪 ； Ｓ Ｕ ８ ０ １ ０ 型超高分 辨 率 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 ； Ｚ Ｃ ３ ６ 型高阻计 。 １． ２ Ａ ｌ Ｎ 陶瓷的制备 采用添加 ２％ （ 质 量 分 数， 下 同） Ｙ ｌ Ｎ ２Ｏ ３粉 末 的 Ａ 粉末为原料 ， 以二氧化锆球作研磨球 、 无水乙醇作研磨 用行星式 球 磨 机 球 磨 ２ 利用蒸馏冷凝回流 介质 ， ４ｈ， 方法得到干燥的混合粉末 。 将混合粉末装入石墨模具
各种添加剂对低温陶瓷结合剂性能的影响
氧化锌：氧化锌的加入在一定程度上增加了结合剂的耐火度 但影响不大。
实验分析二分析添加剂对低温陶瓷结合剂抗折强度的影响
低温陶瓷结合剂抗折强度随添加剂加入量的变化
PbO
ZnO
∕℃
温度∕℃
石条烧成曲线
第二组石条烧成曲线
温度∕℃
900 800 700 600 500 400 300 200 100
0 0
0.67
1.34
3.01
3.67 时间∕h
4.92 5.59 8.09 第三组石条烧成曲线
10.09
∕℃
温度∕℃
900 800 700 600 500 400 300 200 100
◆目前国内外超硬磨料陶瓷磨具大多采用1000℃以下低温烧成。超硬材料陶瓷磨 具以结合剂磨耗为主,所以磨具的磨削性能及耐用度较差。
◆ 低温陶瓷结合剂有节约能源，降低烧成燃料成本缩短生产周期提高生产效率提高磨具的外 观和内在质量，减少烧成废品可防止磨料性能因高温作用而产生的性能劣化等优势。
研究意义
低温陶瓷磨具生产中容易产生的一些问题：磨具坯体的 强度差、磨具强度、硬度不易控制，不易生产高硬度的磨具 ；因此为了改善结合剂本身性能可以通过研究添加剂对低温 陶瓷结合剂性能的影响近而改善低温陶瓷结合剂性能，提高 磨具的强度韧性、耐磨性。
三组
1-1 2-1 3-1 2-2 2-3 2-4 2-5
第一组石条烧成曲线
800 700 600 500 400 300 200 100
0 0
0.67
1.34
3.01 3.67
低温烧结氧化铝陶瓷
正交试验设计
)*+! 质量 分数 ’ ( ."/ # #"/ ."/ # #"/ ."/ # #"/ 温度 ’, # 0/. # /.. # //. # /.. # //. # 0/. # //. # 0/. # /.. 相对密 度’( 12 " .1 12 " 3# 1- " 40 1/ " -/ 13 " .! 1- " !# 1/ " 1! 1/ " !4 1/ " 3!
收稿日期： ())" $ !) $ %) 基金项目： 山东 省 自 然 科 学 基 金 （ *())"+& ） ； 济南市科技明星 计划 （ &)!!’） 作者简介： 史国普 （ !’,! $ ） ， 男， 内蒙古商都人， 硕士生； 王 志 万方数据 （ !’"( $ ） ， 山东莱西人， 博士， 教授， 硕士生导师。
#2
济 南 大 学 学 报 （自然科学版）
第 !# 卷
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实验结果及讨论
正交试验设计 选用两种烧结助剂相结合来降低氧化。重排结束后， 氧 化铝陶瓷的相对密度主要靠溶解 5 沉淀过程得到提 高， 在这一阶段物质通过晶间液相进行扩散， 小晶粒 溶于液相中并沉 积 在 大 晶 粒 表 面， 显微结构上表现 为平均晶粒尺寸 增 加， 同时相对密度得到进一步提
第"期
史国普， 等： 低温烧结氧化铝陶瓷
"1
［/］ RCSCT-MC N， (<==-:> ? @3 @-KG-J 6 HLC=< =-:A<I-:> 9F CDGM-:C B9CA<J ［ 5］ （ 2"） ： 8-AL MC>:<=-GM CDGM-:9=-D-BCA< >DC== 3 5 NM +<ICM &9B， "112 ""/* 3 ［ 4］ 郭瑞松， 杨正方， 袁启明， 等 3 复合助剂对 U,N 陶瓷烧结性能的 影响 ［ 5］ （ )4） ： 3 硅酸盐学报， "111 ， ) )#2 6 )/* 3 ［ 2］ 汤文明， 吕 王君， 丁厚富， 等 3 低温烧结氧化铝陶瓷材料的研究 ［ 5］ （ *） ： V 材料科学与工艺， "114 ， # 22 6 1" 3 ［1］ 刘于昌， 黄晓 巍 3 +G. W ,-.) 复 相 添 加 剂 对 氧 化 铝 陶 瓷 烧 结 性 能和显微结构的影响及其烧结动力学分析 ［ 5］ 3 现代技术陶瓷， 图! " ##$ % 时的 &’( 照片 图# ) 号试样的 &’( 照片 （ "） ： )$$/ 1 6 ") 3 ［"$］ 孙义海， 张玉峰， 郭景坤 3 低温烧结 *X 6 ,UY 陶瓷的微观 结 构 与力学性能 ［ 5］ （ *） ： 3 硅酸盐学报， )$$) ， *$ )/4 6 )4" 3
烧结温度对NBTBT无铅压电陶瓷结构与电性能的影响
的衍射峰，与其标准卡片对比后表明：预烧后已合
成 NBTBT 单 相 ， 且 为 四 方 相 （a=0.395 653 7nm,
c=0.395 548 4nm）。 同时，还可看出：从室温升温到
Key words:lead-free piezoelectric ceramics; sintering; piezoelectric properties
目前应用最广泛、 最成熟的压电陶瓷是以钙钛 矿型的锆钛酸铅（PbZrxTi1-xO3，简写为 PZT）为基的含 铅陶瓷材料 。 [1-2] 但是 PZT 材料是含铅材料，其中氧 化铅(或四氧化三铅)约占原料总质量的 70%左右。铅 有毒，且高温下易挥发，因此含铅压电、铁电陶瓷在 制备、 使用及废弃后处理过程中都会给环境和人类 带来损害。 近年来，随着人类社会可持续发展战略的 实施和公众环境保护意识的增强， 新型环境友好型 压电陶瓷已成为高技术新材料的研发热点。
2010 年 7 月 第 25 卷 第 4 期
[化学与材料科学研究]
咸阳师范学院学报 Journal of Xianyang Normal University
Jul.2010 Vol.25 No.4
烧结温度对 NBTBT 无铅压电陶瓷 结构与电性能的影响
姚永红 1, 2，王建武 1
（1. 陕西工业职业技术学院 材料工程系，陕西 咸阳 712000；2. 西北工业大学 材料学院，陕西 西安 710072）
第4期
姚永红，等：烧结温度对 NBTBT 无铅压电陶瓷结构与电性能的影响
· 43 ·
体，其居里温度为 120℃，室 温 下 为 四 方 相 ，与 NBT 能在整个组成范围内形成固溶体。 NBT 基陶瓷也具 有一个三方到四方相的准同型相界（MPB）。 研究表 明[3]，在 该 相 界 处 （x=0.06~0.08）NBTBT 具 有 较 强 的 压电性能：d33=125 pC/ N ,εr =580。其电性能与烧结温 度关系密切。
AlN陶瓷烧结致密化发展综述
AlN陶瓷烧结致密化发展综述1.1引言随着航空航天和其他科学技术的迅速发展，人们对材料的特点及性能的要求也越来越高了。
虽然AlN陶瓷最初主要为用集成电路基片而得到广泛的开发和研究，但随着AlN陶瓷基片制造技术的发展，以及性能和制备技术的不断的提高和改善，AlN陶瓷成为一种新型电子封装材料[1-2]。
AlN陶瓷的热导率高（理论热导率为319W/m·k）、介电常数低（1MHz下约为8.0）、高电阻率（体电阻率大于10¹⁴Ὡ·cm）与Si相匹配的热膨胀系数（293~773K，4.8×10ˉ⁶Kˉ¹）、低密度、绝缘、无毒害、耐腐蚀、热化学稳定性较好等优良的特点，是被认为理想的大规模集成电路基板和电子封装材料[3]。
为实现AlN 与金属浆料共烧，对降低能量的损耗、提高产品性能都有重大的意义。
虽然在国内对AlN陶瓷的研究较晚，但是最近几年以来通过很多研究者们的不断探索和研究，在粉末的制备和烧结，以及复合材料的制备等方面的研究均取得不错的进展。
AlN属共价化合物，自扩散系数很小，因此烧结致密非常困难，而且杂质等各种缺陷的存在对热导率也有很大的损害。
所以通常需要用碱土金属氧化物和稀土金属氧化物来作烧结助剂促进烧结，但是仍然需要1800℃以上的烧结温度在高温高压的环境下烧结[4]。
最近几年，由于减少能量的损耗，降低生产成本以及实现氮化氯与金属浆料的共同烧结等各种因素的考虑，人们也开始注意了对低温烧结AlN技术的研究。
所谓的低温烧结指的是把AlN的烧结温度将降低到1600℃~1700℃之间可实现致密度较高的烧结，而且还是要去除AlN晶格内氧的杂质[5]。
主要问题是能找到降低助烧液相的熔点，在低温作用的情况下能发挥助烧夜想的添加剂。
AlN陶瓷致密化烧结不论受到热力学因素的影响，而且还受到动力学过程的影响，尤其是AlN陶瓷的低温烧结，液相生成温度以及液相的粘度和液相的流动性等因素直接影响烧结后的AlN陶瓷的性能和微观结构。
高导热AlN陶瓷低温烧结助剂的研究现状_吴玉彪
综述与评述高导热AlN 陶瓷低温烧结助剂的研究现状吴玉彪1，詹 俊1，张 浩2，郭 军2，刘俊永2，崔 嵩2，汤文明1(1.合肥工业大学材料科学与工程学院，合肥 230009;2.华东微电子技术研究所合肥圣达实业公司，合肥 230022)摘 要：介绍了烧结AlN 陶瓷的烧结助剂的选择原则以及几种单一烧结助剂和多元烧结助剂的低温助烧机理；讨论了烧结助剂的类型、添加方式、加入量等对AlN 陶瓷力学、热学性能的影响；并对低温烧结高导热AlN 陶瓷的发展趋势提出了一些看法。
关键词：氮化铝陶瓷；烧结助剂；热导率；低温烧结中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号1001-9642（2013）09-0001-5收稿日期：2012-5-9基金项目：安徽省十二五科技攻关项目（12010202051）作者简介：吴玉彪,男，硕士研究生通讯作者：汤文明，教授E-mail:wmtang@Present Situation on Low-temperature Sintering Additivesof High Thermal-conductivity Aln CeramicsWU Yubiao 1，ZHAN Jun 1，ZHANG Hao 2，GUO Jun 2，LIU Junyong 2，CUI Song 2，TANG Wenming 1(1: School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology，Hefei 230009, China ；2: Hefei Shengda Electronics Technology Industry Co.,East China ResearchInstitute of Microelectronic，Hefei 230022, China)Abstract:General principles for choosing the sintering additives of AlN ceramics and sintering-aided mechanisms ofthe single-component and multiple-component sintering additives were summarized. And, effects of the types, add methods and contents of the sintering additives on the mechanical and thermal properties of the AlN ceramics were also discussed, respectively. Finally, opinions on development tendency of the high thermal-conductivity AlN ceramics sintered at low-temperature were given.Key words: AlN; sintering additives; thermal conductivity; low-temperature sintering众所周知，AlN陶瓷具有十分优异的性能，主要表现为以下几个方面[1-3]：(1) 与Al 2O 3陶瓷相比，热导率较高，是Al 2O 3的5-10倍；(2) 与BeO陶瓷相比，无毒、无害，有利于环保；(3) 热膨胀系数(4.3×10-6/℃)与半导体Si材料((3.5-4.0)×10-6/℃)匹配，确保电子元件不因热效应而失效；(4) 电绝缘性能好，介质损耗低；(5)可进行多层布线，实现封装的高密度和小型化。
烧结助剂对高铝陶瓷烧成温度及磨损性能的影响
烧结助剂对高铝陶瓷烧成温度及磨损性能的影响刘君昌;吴伯麟【摘要】In this paper,taking industrial alumina as raw materials,basing on the CaO-MgO-Al2 O3-SiO2 (CMAS)sys-tem,by adjusting the sintering additives of the ratio of CaO and MgO.We found the ratio of CaO/MgO can affect the firing temperature and wear rate of the sample.The results show that 98 porcelain is of better wear resistance and lower firing temperature than 9 5 porcelain by adj usting the ratio of CaO and MgO.We explain and analyze the condition from the per-spective of crystalline phase and microstructure by XRD and SEM.%实验以工业氧化铝为主要原料，在CaO-MgO-Al2 O3-SiO2体系下，分别采用95瓷和氧化铝含量为98％的陶瓷，并通过调整烧结助剂CaO、MgO的比例发现，氧化铝含量为98％的陶瓷拥有更低的烧成温度以及更低的磨耗，同时采用 XRD和 SEM分析方法对陶瓷试样的物相组成和显微结构进行了分析。
【期刊名称】《陶瓷》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P16-19)【关键词】高铝瓷;磨损率;低温烧成【作者】刘君昌;吴伯麟【作者单位】桂林理工大学材料科学与工程学院广西桂林 541004; 广西壮族自治区新材料及制备新技术重点实验室广西桂林 541004;桂林理工大学材料科学与工程学院广西桂林 541004; 广西壮族自治区新材料及制备新技术重点实验室广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】TB332前言氧化铝陶瓷具有高熔点、高硬度、优良的加工性能和稳定的化学性能，同时还兼具价格低廉等优点，成为一种使用量最大的工业陶瓷。
AlN低温烧结助剂对陶瓷结构和性能的影响
目录
• 一．单一烧结助剂 • 二．复合烧结助剂 • 三．多壁碳纳米管烧结助剂
2/15/2016
下表1为本文中烧结助剂的编号和配比。如不特殊说明，烧结温度为 1600℃，烧结时间4h。
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一．单一烧结助剂
• 添加单一烧结助剂试样烧结产物的相对密 度，从表2中可以看出，添加单一烧结助剂 效果不明显，致密度较差。
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三．多壁碳纳米管烧结助剂
• 四 组样品，分别标记为：样品AW (未添加烧结助剂)、样品 AM [1%质量分数(下同)MWNT]、样品AYC(3%Y2O3– 2%CaF2) 和样品AMYC (1%MWNT–3%Y2O3–2%CaF2)。
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三．多壁碳纳米管烧结助剂
曲线1～曲线2 可以看出：其 烧结产物为纯AlN 相，没有产生 氧化相Al2O3。 曲线4，样品AYC 除了主晶相 AlN 外，还产生了晶界相 Y3Al5O12 和Ca–Al–O 化合物。 曲线4 为样品AMYC，可以看 出：除了主晶相AlN 以外，还产 生晶界相Y3Al5O12和Ca–Al–O 没有出现多壁碳纳米管峰的 XRD 特征峰，可能是实验所加 的碳纳米管含量相对较少，无法 测出它的存在。
AlN低温烧结助剂对陶瓷 结构和性能的影响
2/15/2016
前言
众所周知，AlN陶瓷具有十分优异的性能，主要表现为以下几个方面： (1) 与Al2O3陶瓷相比，热导率较高，是Al2O3的5-10倍； (2) 与BeO陶瓷相比，无毒、无害，有利于环保； (3) 热膨胀系数(4.3×10-6/℃)与半导体Si材料((3.5-4.0)×10- 6/℃)匹配，确保电 子元件不因热效应而失效； (4) 电绝缘性能好，介质损耗低； (5)可进行多层布线，实现封装的高密度和小型化。 AlN陶瓷现已广泛应用于电子、冶金、机械、军工等诸多领域。 • 但AlN属共价键晶体, 通常需要在高温高压下烧结。由于烧结成本太高, 很难 推广应用。近年来, 为了减少能耗、降低成本, 开展了低温烧结研究。所谓低 温烧结就是在1 600~1 700 ℃之间实现致密烧结, 同时还要去除AlN晶格内的 氧杂质，般采用添加碱土金属化合物及稀土化合物，通过液相烧结实现烧结 致密化。助烧剂能在烧结初期和中期显著促进AlN陶瓷烧结，并且在烧结的 后期从陶瓷材料中部分挥发，从而制备纯度及致密化程度都较高的AlN陶瓷 材料及制品。
AlON陶瓷材料的结构_性质及应用
AlON陶瓷材料的结构、性质及应用云斯宁1)蒋明学1)李勇2)刘建龙3)唐仕英1)王黎1)1)西安建筑科技大学材料学院 西安7100552)洛阳耐火材料集团有限责任公司3)金川公司第一冶炼厂摘 要 综述了A lON(阿隆)陶瓷材料的结构、性质、合成及应用情况。
认为AlO N陶瓷自身优异的性能特点决定了它无论作为功能材料还是作为结构材料,都具有广泛的应用潜能;同时指出,虽然目前A lON陶瓷的研究已经取得了很大的进步,但还需对其形成热力学过程、烧结机理、制备工艺等方面进行更深一步的研究。
关键词 阿隆,陶瓷材料,晶体结构随着冶金工业的发展,对耐火材料综合性能的要求越来越高。
A lON(氧氮化铝,也称阿隆)陶瓷具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能,可成为一种理想的高温结构陶瓷或近代耐火材料。
尽管人们对A lON体系进行了许多研究,但由于实验检测、热力学数据、相关系图等[1]诸多因素的影响,使得AlON陶瓷材料的大规模工业应用存在一定的困难,因而对其研究还有待于进一步深化,故本文对其结构、性质、合成及应用作简要的概述。
1 AlON陶瓷的结构从M cCauley修正的Lejus于1964年绘制的AlN-Al2O3假二元系相图[2]中可以看出,该体系有多种氧氮化铝相存在(见表1)。
其中 氧氮化铝尖晶石( AlON)是惟一一种表1 AlN-Al2O3假二元系氧氮化铝相项目x(AlN)/%分子式M X1)结构2H100AlN11纤维锌矿2)32H93.3Al16O3N141617纤维锌矿20H88.9Al10O3N81011纤维锌矿2H -->910纤维锌矿27R87.5Al9O3N7910纤维锌矿16H85.7Al8O3N689纤维锌矿21R83.3Al7O3N578纤维锌矿12H80.0Al6O3N467纤维锌矿AlON35.7Al23O27N52332尖晶石! AlON~21.0Al19.7O29.5N2.519.732尖晶石! AlON16.7Al22O30N22232尖晶石AlON10Al19O27N1928尖晶石Al ON7.1Al27O39N2740单斜刚玉0Al2O323刚玉1)阳离子与阴离子之比;2)组成中仅存在Al、O、N元素。
氮化硅陶瓷低温烧结助剂研究进展
氮化硅陶瓷低温烧结助剂研究进展
周泊岸;唐志红;李哲;张景贤
【期刊名称】《化工矿物与加工》
【年(卷),期】2024(53)1
【摘要】氮化硅陶瓷性能优异,然而由于其共价键较强,自扩散系数小,烧结难度较大。
目前高性能氮化硅陶瓷主要通过高温气压烧结法制备,烧结温度在1800℃以上,对设备要求较高,制备成本也较高,限制了氮化硅陶瓷的实际应用。
低温烧结作为降低氮化硅生产成本的有效途径之一,受到了业界广泛关注。
目前国内外关于氮化硅陶瓷低温烧结的研究主要集中在烧结助剂的选择方面,烧结助剂可以分为两类:使用与SiO_(2)共晶温度较低的烧结助剂和使用多组分烧结助剂。
综述了这两类低温烧结助剂的研究进展,并提出了低温烧结助剂选择的合理方案。
综合来看,要在低温下制得性能良好的氮化硅陶瓷,需选用与SiO_(2)具有低共晶点的烧结助剂,并配合使用多元组分调控氮化硅陶瓷的微观结构和性能。
【总页数】7页(P69-75)
【作者】周泊岸;唐志红;李哲;张景贤
【作者单位】上海理工大学材料与化学学院;中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
【相关文献】
1.烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响
2.低温烧结氮化铝陶瓷烧结助剂的研究进展
3.添加Y_2O_3-Al_2O_3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结
4.Yb_2O_3-
Al_2O_3烧结助剂对气压烧结氮化硅陶瓷性能的影响5.高导热氮化硅陶瓷用烧结助剂的研究进展
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氮化铝陶瓷的烧结简介及调控
氮化铝陶瓷的烧结简介及调控摘要：AlN陶瓷以其高的热导率、低的介电常数、与硅相匹配的热膨胀系数等优点，在模块电路、可控硅整流器、大功率晶体管、大功率集成电路等电子器件上的应用日益广泛。
然而AlN共价性强，烧结非常困难，通常使用稀土金属氧化物和碱土金属氧化物添加剂形成液相来促进烧结。
关键词：氮化铝陶瓷烧结烧结助剂Introduction and regulation of sintering of aluminum nitrideceramicsAbstract: Aluminum nitride is being used more widely in electronic device for module circuit,silicon controlled rectifier,high power transistor and high power integrated circuit because of its high thermal conductivity, low dielectric constant and thermal expansion coefficient close to that of silicon. However, AlN is difficult to sinter due to its high covalent bonding. For full densification, rare-earth and/or alkaline earth oxides are often added as sintering aids in the fabrication of A1N ceramics.Keywords: AlN ceramic; Sinter; Conventional sintered目录氮化铝陶瓷的烧结简介及调控 (1)摘要 (1)关键词 (1)1氮化铝陶瓷简介 (3)2氮化铝陶瓷的烧结 (3)3 氮化铝烧结助剂 (5)4 氮化铝陶瓷的应用 (6)4.1电子工业方面 (6)4.2高温耐蚀材料方面 (6)4.3复合材料方面 (6)5 展望 (7)参考文献 (7)1氮化铝陶瓷简介随着信息技术和智能终端设备的飞速发展，大规模集成电路向着高速化、高效率、多功能、小型化的方向发展，各种应用对高性能、高密度电路的需求越来高。