物理化学实验黏度法测定

溶剂流出时间的测定
①将清洁干净的黏度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽 中。恒温水面应浸没G球。调节夹黏度计的夹具使黏度计毛细管垂 直。 ②将10mL蒸馏水自A管注入粘度计内并恒温数分钟。夹紧C管上连 接的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球，慢慢抽气。待液 体升高到G球的一半以上时，打开C管及 B管，使G球液面逐渐下降， 空气进入D球；当液面通过刻度a时，按下停表，开始记录时间，至 液面刚通过b时，按下停表。由a至b所需时间即为t0，重复三次， 每次相差不能超过0.3 s。如果时间相差过大，则应检查毛细管有无 堵塞现象，察看恒温槽温度是否恒定良好。
本实验用毛细管黏度计测定高聚物溶液的黏度。在稀溶液中 （浓度小于1×10-3g· mL－1），溶剂与溶液的密度近似为相等， 可得
t r 0 t0
同一温度下，对纯溶剂和5个不同浓度的溶液进行流出时间 的测定后，可计算出相应r和sp，再作图外推求出[]，最 后求算平均摩尔质量M。
一、实验目的

用黏度法测定聚乙二 醇的粘均相对分子质量
掌握测定粘均相对分子质量的原理和方法
了解乌氏黏度计特点，掌握其使用方法
二、实验原理
高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响，通过摩 尔质量的测定可了解高聚物的性能，并控制聚合条件以获 得优良产品。
在某一温度下，高聚物溶液的黏度比纯溶剂的黏度0 大，黏度增加的分数为增比黏度sp
三、实验步骤

恒温槽的调节 高聚物溶液黏度的温度系数较大，如果温度控制波动较 大，会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。严 格调整恒温槽温度在(25.0±0.15)℃范围内。

黏度计的选择和洗涤 使用乌氏黏度计能在黏度计内进行逐步 稀释，适合连续测定不同浓度溶液的黏 度。由所用溶剂的黏度选择毛细管r与管 E体积的大小，使流出时间100～120 s。 黏度计应用过滤后的洗液浸泡，再依次 用自来水、蒸馏水冲洗，干燥。

溶液流出时间的测定
①吸取10mL聚乙二醇水溶液，从A管注入。使溶液混合 均匀，恒温10min。
③②用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过 0.3 s。求出其平均值t1。然后加入5 mL蒸馏水，浓度 变为c2，用洗耳球将溶液反复抽吸至G球内几次，使其 混合均匀，再测定流经的时间t2。同样，依次加入5，5， 5 mL蒸馏水，使溶液浓度变为c3，c4，c5，测定流过 的时间t3，t4，t5。最后一次如果溶液太多，可在均匀 混合后倒出一部分。由于浓度的计算由稀释得来，故所 加蒸馏水的体积必须准确，混合必须均匀。


求出聚乙二醇的平均摩尔质量M。
[]为特性黏度，可由sp/c～c图用外推法求出。实验表明 sp/c与[]的关系用经验公式表示为
故作sp/c～c图，外推后由sp/c轴上的截距可求[]。
浓度不太大时， r/c与[]经验公式可表示为 lnr/c = []－[]2c
这样sp/c及ln/c对c作图，得两条直线。这两条直线在纵轴 上相交于一点，可求出[]值。[]的单位是浓度倒数。[]与 高聚物平均摩尔质量的关系为 [] = M 其中，和为经验Βιβλιοθήκη Baidu程 的两个参数。一定温度， 一定的高聚物体系为常 数。M为平均摩尔质量。
实验完毕应立即清洗黏度计及所用移液管，以免高聚物溶 液干涸后阻塞毛细管及移液管。

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五、数据记录和处理
实验温度/℃
大气压/kPa

记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、溶剂、流 出时间、平均值、r、lnr、lnr/c、sp/c。 作sp/c～c以及lnr/c～c图，外推以c→0求出[]。
- 0 sp r -1 0
r称为相对黏度，是整个溶液的黏度行为。sp意味着扣除 了溶剂分子间的内摩擦效应，仅考虑溶剂与溶质分子之间 以及溶质分子间的相互作用。sp随高聚物浓度增加而增大。 常用sp/c，称为比浓黏度
比浓黏度随溶液浓度c变化。当溶液无限稀(c→0)时，溶质分子 间内摩擦效应可以忽略不计，只存在溶剂分子与溶质分子间的 内摩擦作用，sp/c趋于固定极限值[]
实验完毕，倾去溶液，洗净黏度计，用洁净的蒸馏水浸泡，待用 。
四、实验注意事项

液体黏度的温度系数均较大，实验中应严格控制温度的恒 定，否则难以获得重现结果。 黏度计系贵重玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中应仔 细，避免损坏。


因高聚物黏度较大，用移液管取样前应用溶液淌洗几次。 取样将溶液放入黏度计F球时，应避免溶液沿管壁淌下。 溶液放完移液管应多滞留一段时间，使移液管中残留液尽 可能少，并认真混合溶液使浓度均匀。