过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进

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小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

第28卷第2期河北科技大学学报V ol.28,No.2 2007年6月Journal o f Hebei U niv ersity of Science and T echnolog y June2007文章编号:1008 1542(2007)02 0126 04小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究崔建升1,张英仙1,霍跃晖1,焦振霞2(1.河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄 050018;2.河北工业职业技术学院环境与化学工程系,河北石家庄 050091)摘要:针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25m L比色管进行消解测定。

通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y= 1.5173x+1.20 10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%~104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。

实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。

关键词:总磷;消解;测定中图分类号:O657;X84 文献标识码:AStudy on determination of total phosphorus by potassiumpersulfate dig estion w ith low er dosageCUI Jian sheng1,ZH ANG Ying xian1,H UO Yue hui1,JIAO Zhen x ia2(1.College of Environmental Science and Engineering,H ebei University of Science and Technolog y,Shijiazhuang Hebei050018,China;2.Department of Environmental and Chemical Eng ineering,Hebei Institute of V ocation and Techno logy,Shijiazhuang H ebei050091, China)Abstract:T he no rmal determining method of potassium per sulfate dig estio n w ith color imetric t ubes of50mL takes long t ime and consumes excessive ex per iment al r eag ents,and the auther pr oposed to use25mL tubes.T hroug h comparing the v acancy, the r elated co efficient,the r ates o f recov ery and repro ducibility o f the new metho d w ith those of no rmal metho ds,we co nclude that y=1.5173x+1.20 10-3,the related coefficient is0.9998,repro ducibility is between98.4%and104.1%,which show no appar ent differ ents.T he new method has the advantages of hig h speed,g ood pr ecision,low ex per imental cost,and low sec o nd pollution.Key words:total phosphorus;dig est ion;determining总磷是评价地表水体富营养化的水质指标,常规的总磷测定方法是过硫酸钾消解法[1],采用50mL比色管进行消解,由于样品体积大,放冷的时间一般都在1h以上,并且消耗大量实验药品[2,3]。

关于总磷工作曲线简化的讨论

４．２．１工作曲线的绘制取７支５０ｍＬ具塞刻度管，分别加人磷酸盐标准使用液０．０、０．５０、１．００、３．００、５．００、１０．０、１５．０ｍＬ，用去离子水稀释至２５ｍＬ，然后按测定步骤（４．１）进行操作。
陈瑜，朱敬萍
（浙江省海洋水产研究所，浙江舟山３１６１００）
掎
要：通过对钼酸铵分光光度法测定海水中总磷的标准曲线和工作曲线的比较试验，表明不加过硫酸钾不
经高压消解的标准曲线与工作曲线无明显差异，可用其代替工作曲线，以降低工作强度；加过硫酸钾不消解
介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多糖后，立即被抗坏血酸还原，变成蓝色
小块布和线将玻璃塞扎紧，将具塞比色管放在
大烧杯中置于高压灭菌锅中加热，待锅内压力达
０．０、０．５Ｏ、１．００、３．００、５．Ｏ０、１０．０、１５．０ｍＬ，用去
磷标准溶液（１０ｍｇ／Ｌ）：ＧＢＷ（Ｅ）０８１６２２北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司配制，有
ｍｉｎ后比色。４．２工作曲线及标准曲线的绘制

检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨

检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨摘要：在日常测定水质总磷时，由于各种样本的基底比较复杂，干扰因素较多，所以存在着比较多的问题，并且一般情况下多是通过减少样品取样量或者应用硝酸-高氯酸、过硫酸钾消解的方法来进行这些干扰因素的消除，硝酸-高氯酸消解的方式的操作比较复杂，在对样品的实践分析中，仍存有一定的局限性。

本文主要就检测水质总磷的影响因素进行分析，然后就其方法进行了实验分析。

关键词：水质总磷；检测；影响因素；改进方法水中的总磷主要包括了有机磷、无机磷以及溶解的、颗粒的磷，其在生活废水以及工业污水中的含量相对高一些，其浓度超过行业内规定的排放限值的情况下，该污水就会达到有害的程度，并容易导致水体的溶解氧下降，水质也会变坏。

目前在水质总磷的测定过程中还存在比较多的问题，这也就要求检测分析人员能够对其检测改进方法，不断地完善与优化，借此来保障准确的检测结果。

1实验部分1.1.仪器与试剂在本次研究中的主要仪器包含有可见光光度计、立式压力蒸汽灭菌器、超纯水器以及真空抽滤装置等等，主要试剂是过硫酸钾、抗坏血酸以及钼酸铵溶液等。

1.1.测试方法步骤①水样消解：按照国标 GB/T11893-1989方法中的操作步骤进对样品行前处理。

②显色过程：按照国标的操作步骤完成整个显色过程。

此过程需特别注意室温和显色时间。

③测定步骤：用提前预热好的分光光度计对样品进行测定，设置波长为700nm,用纯水做为参比来测定水样吸光值，根据测定的吸光值来进行磷含量的计算。

2结果2.1空白值对测定的影响国标中虽未提及总磷的空白吸光值，但在日常测定总磷的过程中，空白值的吸光度易控制在0.005以内较好，空白值高则对测定结果有影响。

影响空白值的因素主要有几个原因，钼酸铵溶液以及过硫酸钾试剂。

过硫酸钾不易溶解，配置时可使用超声波仪温度调节不超过50℃，可快速溶解，提高效率。

若温度过高，则容易分解失效。

钼酸铵溶液在配置时，使用到硫酸以及酒石酸锑钾试剂，配置完的钼酸溶液最好放置半天后再使用。

水中总磷测定消解方法的改进

水中总磷测定消解方法的改进摘要：总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。

对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。

关键词：水中总磷测定消解；方法；改进随着环境的恶化水质恶化问题日益严重。

总磷作为一种重要的水质监测项目，对水中总磷测定消解方法进行改进分析，可以提升测定效果与质量。

作为水质化验室，在实践中会受到各种因素的显著与影响，要想提升水中总磷测定消解方法效果，就要对其进行系统分析。

1.水中总磷测定消解方法的改进意义与价值在经济的发展中，环境问题日益凸显，对现有水资源分析可以发现，在多数的淡水水系中的氮元素、磷含量也相较高，随着浮游生物以及富养问题的严重，水质恶化问题日益严重。

一般状况之下，基于其存在形式对水中的总磷以及溶解性正磷酸盐、总溶解性磷含量进行测定分析。

水样中通过滤膜进行过滤处理，可以直接的测定溶解性的正磷酸盐，在通过强氧化剂消解之后就可以测定其总溶解性磷。

没有经过过滤的水样在强氧化剂消解之后就可以进行总磷含量的测定。

总磷含量测定方法主要就是钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法以及离子色谱法等等，而较为常用的则就是钼酸铵分光光度法。

2.实验方法在通过钼酸铵分光光度测定总磷的方法对没有过滤的水样进行消解处理，将过硫酸钾作为氧化剂进行处理。

对地面水、污水以及工业废水进行处理，在实验中，先提取25ml的试样，标准最低检出浓度标准为0.01mg/L,而其测定的上限标准则为0.6mg/L。

而在酸性的条件之下，要基于规定要求以及标准进行砷、铬、硫干扰进行测定分析。

在中性的条件之下通过过硫酸钾进行处理，消解试样，将其含有的磷氧化处理变为正磷酸盐。

而在酸性的介质中，正磷酸盐就会与钼酸铵产生反应，如果其存在锑盐，就会生成磷钼杂多酸，并且被抗坏血酸还原，进而产生呈现蓝色的络合物。

总磷测定消解方法的对比实验

189总磷测定消解方法的对比实验陈燕明（明溪县环境监测站，福建明溪 365200）摘要：从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果，说明测定总磷时所用到的三种消解方法中，过硫酸钾消解法消解样品更彻底，重复性好，精密度和准确度高，且易操作，是总磷测定的首选消解方法。

关键词：总磷测定；消解方法；对比实验前言在天然水和废水中，磷几乎是以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。

磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高（如0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）造成湖泊、水库、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标[1]。

1 方法原理目前，总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法。

常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。

本文通过比对实验来说明后两种消解方法的重现性差，前一种方法的精密度和准确度较高，重现性好。

并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。

水中总磷测定方法：取经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。

2 实验部分2.1 实验仪器7220分光光度计，高压灭菌锅，50ml的磨口比色管，150ml凯氏瓶，150ml锥形瓶。

2.2 试剂2.2.1 10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中。

2.2.2 钼酸盐溶液溶解13.0g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾溶于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加入300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液混匀,贮存于棕色瓶中。

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进作者：高斐姚海勇来源：《环境与发展》2019年第05期摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。

但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易出现消解不彻底的现象，因此经常导致测定结果偏低。

有鉴于此，本文改进了消解方法，采用硫酸+过硫酸钾混合消解体系以强化总磷氧化，并通过加标回收实验和精密度实验对该方法的有效性进行了评价。

结果显示，检测值与参考值的相对误差小于1.07%，相对标准偏差为0.54%～1.37%，加标回收率达到97.9%～102.5%。

由此可见，与国家标准法相比，改进后的总磷测定方法准确性与可靠性显著提高，可广泛应用于工业废水的水质监测。

关键词：工业废水;总磷;过硫酸钾消解;方法改进中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）05-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2019.05.069Abstract： Total phosphorus （TP） in water/wastewater is an important indicator of water quality. However， during some industrial wastewater monitoring process， the potassium persulfate digestion method recommended by the national standard GB11893-89 often provides a relatively low TP content due to its insufficient digestion capacity. Therefore， this study improved the digestionapproach， where mixed digestion system of sulfuric acid and potassium persulfate was adopted toenhance the oxidation of total phosphorus. The availability of the improved method was evaluated through the experiments about the recovery of standard addition and relative standard deviation. The results showed that the relative errors between measured values and reference values were less than 1.07%. In addition， the relative standard deviation was between 0.54% and 1.37%， and the recovery rate of standard addition reached 97.9%～102.5%. Consequently， compared with national standard method， the accuracy and reliability of the modified method for total phosphorus determination are significantly improved， which can be widely used for the water quality monitoring of industrial wastewater.Key words： industrial wastewater; total phosphorus; potassium persulfate digestion; method improvement磷是水體富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进

在过硫酸钾消化体系中添加硫酸以强化样品的消解程度，将样品中各形态的含磷化合物最大程度地转化成正磷酸盐，并利用 NaOH 回调 pH。滴加抗坏血酸后，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 1.2 仪器与试剂
Key words: Industrial wastewater; Total phosphorus; Potassium persulfate digestion; Method improvement
磷是水体富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。自然水体和工业废水中的磷元素具有多种存在形态，主要包括磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷。因此如何快速、准确、经济、安全地测定水体中的总磷对污水处理运行和环境监测非常重要。国家标准《GB11893-89 水质总磷的测定—钼酸铵分光光度法》推荐了两种消解方法 [2]，即中性条件下的过硫酸钾消解法和硝酸 - 高氯酸消解法。其中，过硫酸钾消解法处理样品效果更好，且具有重复性好，操作简便，准确度高等优点，因此是总磷测定最常用的消解方法 [3]。
Gao Fei 1, Yao Haiyong 2 (1.Zhangjiagang Free Trade Zone Sembcorp Water Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634,China;
2.Puritek(Zhangjiagang)Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634总磷的方法改进
高斐 1，姚海勇 2
(1. 张家港保税区胜科水务有限公司，江苏张家港 215634;2. 博瑞德（张家港）环保科技有限公司，江苏张家港 215634)
摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。但是国家标准 GB11893-89 推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易

关于总磷和总氮工作曲线的改进建议

关于总磷和总氮工作曲线的改进建议
张素荣
（州市环境监测站通
摘要
江苏通州２６０）２３０
试验表明．总磷和总氮的工作曲线町以小经消解而直接娃色，与国标方法比较无显著性差异，以标准样品加并
以验证。建议省略工作曲线的消解步骤，日常分析中，在完全可以以磷酸盐一磷和硝酸盐一氮的标准曲线替代总磷和总氮的工作曲线，以达到降低工作强度，提高监测效率的目的。
ｗｒｉｇＣＩｆｔａｐｏｐｏｓａｄｔａｉｏｅｙｂｄｃｄａｄｒｌｅｏｌｔｙｂｅｓｎａｌＴｆｈｓｈｔｓｌ—Ｐ０．ｏｎＨＶ０ｏｈｓｈｒｔｎｔｇｎｍｅｒｕｅ．ｎｐａｄｃｍｐｅｙｔａｄｒＣｒｏｐｏｐａｔｈｓｋｅｔｌｕｎｏｌｒａｅｅｃｅｌｈｔｄｔｅｌｅａ
关键词总磷总氨工作曲线标准曲线
Ｔｅｈ
ｖｄＳ嚣酬伽伽ｔｅｏｌｇＣｒｅｏｏｌｈｎＯ＇ｎｏａＮｔｏｅｅｕｈｒｎｕｖｆｔｅｌＳａｄＴｔｉｇｎＷｄＴａＰＵｌｒ
ＺＨＡＮＧＳｕ—ｒｔｍｇ
（ｏｇｈｕＥｖｒｍｎＭｏｉｒｇＳｔｎｒ，ａｏＪｎｓ２３０Ｔｎｚｏｎｉｎｅｔｎｔｉｔｉｏｅ￣ｏｏｎａｏｕ，ｔｇｕ２６０）ａ
和硝酸盐配制而成，笔者同时制作磷酸盐一、酸盐氮的磷硝
标准曲线，不经消解而直接比色，与总磷、总氮的Ｔ作曲线进行对比，以作进一步探讨。

总磷总氮消解方法的改进分析

总磷总氮消解方法的改进分析总磷总氮是水体中常见的污染物，它们来自工业废水、农业化肥、生活污水等渠道。

为了降低水体的污染程度和改善水质，对总磷总氮进行有效的去除是非常重要的。

目前，常见的总磷总氮去除方法包括生物方法、物化方法和组合方法。

化学消解是一种常用的总磷总氮去除方法，但是传统的化学消解方法存在一些问题，因此有必要进行改进分析，以提升总磷总氮去除效率和降低处理成本。

传统的化学消解方法存在的问题主要有以下几点：1. 消解剂选择单一：传统的化学消解方法一般采用硫酸或过氧化氢作为消解剂，这两种消解剂对总磷总氮的去除效果较好，但是存在着一定的局限性，如硫酸消解容易引起环境污染，过氧化氢易分解且成本较高。

2. 反应条件不可控：传统的化学消解方法在反应条件上存在一定的不可控性，如温度、压力、pH值等参数对消解效果有较大影响，且不易调控。

3. 处理成本较高：传统的化学消解方法存在着消解剂成本高、耗能大、设备复杂等问题，导致总磷总氮的处理成本较高。

针对以上问题，有必要对现有的化学消解方法进行改进分析，以提高总磷总氮的去除效率和降低处理成本。

在改进分析方面，可以从以下几个方面进行探讨：1. 消解剂的选择与改进：在传统的化学消解方法中，硫酸和过氧化氢是常用的消解剂，但是它们存在一定的局限性。

在改进分析中可以考虑引入新型的消解剂，如某些有机酸、酶类和纳米材料等，以提高总磷总氮的去除效率。

2. 反应条件的优化与控制：在传统的化学消解方法中，反应条件对消解效果有着较大的影响，因此在改进分析中可以考虑优化和控制反应条件，如采用微波促进、超声辅助等手段，以提高总磷总氮的去除效率，同时减少对环境的影响。

3. 处理成本的降低：在改进分析中，可以考虑降低总磷总氮处理成本的方法，如改进设备结构、优化工艺流程、提高能源利用率等方面进行探讨，以降低总磷总氮的处理成本。

在进行总磷总氮消解方法的改进分析时，需要充分考虑工程实际和经济效益，并结合具体的水体污染情况，确定最适合的改进措施。

过硫酸钾消解与不消解绘制总磷标准曲线的对比

３２
冶金
２１月第期０年５１二
表２消解和不消解的空白值比较
消解００７．ｏ
０．００８
Ａ
质，过硫酸钾和不加过硫酸钾对分析结果基本无加影响。在制备总磷标准曲线时，略消解操作步省
于水，移入１０ｍ容量瓶中，（＋１硫酸５ｌ用００ｌ加１）ｍ，水稀释至标线。此溶液每毫升含５．，磷。００ｇｕ
液混匀，０后加２ｌ３ｓｍ钼酸盐溶液充分混匀，放置
１ｒｉ５ｎｎ。
３测量：３ｍ比色皿，７０ｍ波长处，）用０ｍ于０ｎ以零浓度溶液为参比，量吸光度。测
２结果与讨论
根据１２．实验步骤，出消解与不消解标准曲得线的吸光度、相关系数、截矩、斜率比较图（表１。如）
以离子水为参比，一号管零浓度空白值进行比对较，得到的结果（表２。如）
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到３０ｌ０ｍ（＋）酸中，１１硫加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均
磷酸盐标准溶液：吸取１．ｏ１００ｎ磷酸盐贮备液ｌ
于２０ｌ容量瓶中，５ｍ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含２０ｔ磷。现用现配。．０ｇｚ１％抗坏血酸溶液：解１ｇ抗坏血酸于水０溶０
不消解时，省略加入过硫酸钾和高压蒸汽消
毒。其它步骤跟消解时一样。

过硫酸钾消化分光光度法测定水中总磷方法研究

Ｆ）；两条直线的回归系数（ｂ。，ｂ２）无显著性差异（￡＝０．１３５，
￡Ⅲ¨０，＝２．２３＞‘）；此外，两条直线的截距（８，，ａ２）统计结果无显著性差异（ｆ＝０．２５３，ｔｏ．㈣。）＝２．２３＞ｔ）。合并后可以获得一
条共同校准曲线为Ｙ＝０００６７２＋０．７６６Ｘ。结果说明检测过程
中可以使用不经消化的校准曲线进行定量计算。
寰２两种分析方法比对试验《ｍｇ／Ｌ，以Ｐ计
３小结过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷，具有安全、简
便的消化方法；校准曲线可以免去消化步骤直接进行显色反应．可以简化分析程序；该方法具有理想的校准曲线线性，方法的精密度和准确度符合检测方法要求。
［参考文献】［１］ＧＢ３８３８—２００２．地表水环境质量标准［Ｓ］．『２］ＭｍｙＡｎｅｔＨ．Ｆｒａｎ帅ｎ，ｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒ
中国卫生检验杂志２００６年２月第１６卷第２期Ｃｈｉｎｅｓｅ『仰皿ｄｏｆＨｅＭｌｈｈｂｏ虺Ｉ岬Ｔ∽ｈｎｏｌｏ舒，Ｆｅｂ２００６；ｖｏｌｌ６Ｎｏ２
１７１
【化学测定方法】
过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷方法研究
苏占峰，孙卫荣
（北京市顺义区疾病预防控制中心，北京１０１３００）
【摘要】目的：建立过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷方法。方法：采用过硫酸钾氧化剂和自动消化器对样品进
（冠ｓＤ）为１６％一３．９％，回收率实验结果在９４．４％一１０３％之间。结论：该方法简便、安全，方法学指标符合检测要求。［关键词］水中磷；过硫酸钾消化；分光光度法
【中图分类号］０６５７．３
［文献标识码］Ａ
［文章编号］１００４—８６８５（２００６）０２—０１７１一０２

总磷总氮消解方法的改进分析

总磷总氮消解方法的改进分析【摘要】本文主要针对常规总磷总氮消解方法存在的问题进行了深入分析，提出了改进方向和方法。

通过实验设计和数据分析，验证了改进方法的有效性。

研究结果表明，改进后的总磷总氮消解方法在提高分析准确性和稳定性方面取得了显著效果。

结论部分总结了改进效果，并展望了未来的研究方向。

本研究对于提高总磷总氮消解方法的精确度和实用性具有重要意义，可以为环境监测和水质评价提供更可靠的数据支持。

通过本文的研究，有望推动总磷总氮分析方法的不断优化和升级，为环境保护和监测提供更有效的技术支持。

【关键词】总磷、总氮、消解方法、改进分析、研究背景、研究意义、常规方法存在的问题、改进方向、改进方法、实验设计、数据分析、改进效果、展望未来研究方向1. 引言1.1 研究背景总氮总磷分析是环境监测和水质评价中常用的方法之一，但传统的总磷总氮消解方法存在一些问题，比如消解效率低、操作复杂等。

需要对总磷总氮消解方法进行改进，以提高分析的准确性和效率。

总磷总氮消解方法的改进对于环境保护、水资源管理等领域具有重要意义。

在当前环境问题愈发严重的背景下，总磷总氮消解方法的改进至关重要。

通过对常规方法的不足之处进行深入分析，可以更好地指导改进方法的设计和实施，从而提高总磷总氮消解方法的分析效率和准确性，为环境监测和水质评价提供可靠的数据支持。

对总磷总氮消解方法的改进研究具有重要的理论和实践意义。

1.2 研究意义总磷和总氮是土壤和水体中的重要营养元素，对生态环境的健康和持续发展起着至关重要的作用。

目前，常规的总磷总氮消解方法存在着一些问题，如消解效率低、操作复杂、耗时耗力等，导致分析结果的准确性和可靠性受到影响。

对总磷总氮消解方法进行改进具有重要的意义。

通过改进消解方法，可以提高消解效率，减少误差，提高分析结果的精确度和可靠性，从而更好地指导环境监测和管理工作。

改进总磷总氮消解方法可以为环境科学研究提供更精确的数据支持，为解决环境污染等问题提供科学依据。

海水中总磷测定方法的改进研究

海水中总磷测定方法的改进研究作者：殷小琴张静波李冰来源：《绿色科技》2017年第04期摘要：针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足，分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样，采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量，并对测定结果进行了对比。

结果表明：微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷，节省时间；准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求，尤其适合进行大批量的样品测定。

关键词：海水总磷；消解方法；蒸汽灭菌器；微波消解炉1 引言海水中磷是生物生长所必须的营养元素之一，水体中磷含量过高会造成藻类过度繁殖而使水质变坏、水体富营养化，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮[1]，因此对于磷的各种形态测定是海洋环境监测的重要分析项目。

目前海洋环境监测中关于磷的测定项目主要有总磷、活性磷酸盐，其中活性磷酸盐的测定方法比较成熟，不再赘述。

海水总磷的监测主要按照《海洋监测规范》GB17378.4-2007[2]规定进行，具体参照《海洋调查规范》GB/T12763.4-2007[3]总磷测定方法。

该方法消解时间长，操作繁琐，不适合当前快速高效、样品量大的海水总磷监测。

该方法将消解器改为微波消解炉，采用过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法测定海水中总磷含量，优化了实验条件，并对两种消解方法结果进行了对比。

2 材料与方法2.1 试验原理海水样品在酸性和110～120℃条件下用过硫酸钾氧化，有机磷化合物被转化为无机磷酸盐，无机聚合态磷水解为正磷酸盐。

消化过程产生的游离氯，以抗坏血酸还原。

消化后水样中正磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄。

在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物磷钼蓝，于882nm波长处进行分光光度法测定。

2.2 仪器试验室常用设备；TU-1901紫外分光光度计；CEM MARS微波消解炉（配套聚四氟乙烯密封消解罐）；压力蒸汽灭菌器；50 mL具塞磨口比色管。

总磷实验常见问题与解决方法

总磷实验常见问题与解决方法化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有大量的磷，虽然磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量过高（超过0∙2mg∕L）,可造成藻类的大量繁殖，直至达到富营养化，进而引发水生态环境系列问题。

人体如过多的摄入磷将导致高磷血症，体内过高的磷会造成钙质的流失使血液中血钙降低导致骨质疏松，对身体产生危害。

因此磷作为评价水质的重要指标，对水质环境综合治理具有不可或缺的意义。

常见的总磷检测方法有三种，分别是钥睇抗分光光度法、磷钝铝黄分光光度法、氯化亚锡分光光度法，使用的总磷检测标准是≪GB∕T11893-1989水质总磷的测定铝酸核分光光度法》。

总磷水样加完试剂后显黄色如何处理？我们检测总磷是用过硫酸钾将其他磷的形式氧化成磷酸盐的形式，再进行检测。

如果水里有机物或还原性物质太多，可能会导致过硫酸钾与这些干扰物质发生了反应，而没有氧化磷，所以检测的时候显黄色，不会呈蓝色，这时需要蒸用预处理。

蒸储方法如下：含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，每100mL水样中加入5mL硝酸，置于电热板上加热，消解到IonIL左右，稍冷却，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次。

滤液用此酸稀释定容后，供测定用，将水样Ph调到中性，每分析一批水样要平行做两个空白试验。

总磷空白显示蓝色，有以下几种可能：1）蒸偏水有问题，可以更换纯净水重做一遍，如果没有颜色或颜色变浅，则蒸储水里含磷干扰。

2）器皿干扰，确定清洗器皿时未使用含磷洗涤剂。

3）硫酸里含磷，判断硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氢氧化钠将溶液的PH调为中性。

取蒸储水9ml放到。

号管中，硫酸溶液9ml放到1号管中，分别加入P1/P2各1ml,放置10分钟，观察溶液的颜色变化，如果硫酸溶液的颜色比蒸储水的颜色深，则硫酸中含有磷。

过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进

1
5
4.992 2 4.998 6 5.000 8 4.997 2
0.067
2
0.2
0.199 2 0.200 4 0.199 8 0.199 8
0.200
注：数据表明该改进方法对低浓度磷和高浓度磷检测的精密度可分别达到0.001和0.01。
所加试剂同步缩小至1/10，消解时间减少一半，其反应机理和其他反应条件未改变。精密度好，平均误差＜5%，准确度高，加标回收率为94.4%～ 100.9%。该改进方法对低浓度磷和高浓度磷检测的精密度可分别达到0.001和0.01。 3.2 节约试剂和成本，减少浪费
1.56 94.4
1.59 95.8
0.83
0.8 1.64 100.9
1.61 97.2
1.60 95.9
大大降低试剂成本，减少污染和浪费。本法所用试剂量只有标准法的1/10，分析成本和实验废液均减少90%，因此具有很好的经济效益与环境效益。 3.3 操作程序简化，效率提高
本试验中COD消解管既作比色管使用，又作比色皿使用，省略标准法中试样倒入比色皿测定的步骤，十分简便。并且该仪器可自动生成标准曲线，显示各参数值，提高测定速率。
本试验对利用过硫酸钾消解法（含光度法）绘制污水中TP标准曲线方法进行改进。水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小至1/10，用分光光度法测定溶液吸光度，并于多功能水质监测仪的COD消解管中进行显色反应，另在与之配套的分光光度计上直接比色测定，最后采用一定浓度的水样进行加标回收试验。
1 试验材料与方法
∑ ∑ Sa
=
S
y
.x
⎡ ⎢⎣
i
n =1
xi 2
n
/n

环境监测中影响总磷—磷酸盐测定的误差因素

中减少误差的产生。

我厂对于总磷的测定是采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法。

其测定原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含有的各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。

正磷酸盐在酸性介质下会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，室温下放置15 min，在700 nm光波下，测定吸光度[2]。

现将我厂化验中心总磷测定过程中的每一环节对于测定结果准确性的影响做一些实验性的探讨：1 磷酸盐标准曲线的影响试样测定的准确性离不开一条高质量的标准曲线。

磷酸盐标准曲线的绘制，一般取磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、6.00、7.00、10.0、15.0 mL,的点数，测得吸光度，然后顺序生成C(浓度)—A(吸光度)标准曲线。

而不同的操作人员在不同的时间段所用的溶液不同，绘制的标准曲线参数各不相同。

我厂化验中心一直采用人员轮流化验项目制度，也就是每人每月轮换一次实验项目，总磷标准曲线也是每月绘制一次。

不同人员由于技术水平不同，绘制的标准曲线质量参差不齐，评估测定试样可能存在误差。

因此我化验中心进行了理论分析，认为标准曲线的质量比其时效性更为重要，也就是成功绘制一条高质量的标准曲线，即使更换操作人员和更换实验溶液(过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐)，也无需重新绘制标准曲线。

为了验证0 引言污水处理厂在工艺调试和排放标准的要求下，磷的测定通常按其存在的形式主要测定总磷、溶解性总磷酸盐和溶解性正磷酸盐。

总磷是指水样经过消解(通常是过硫酸钾消解法)后转化成正磷酸盐；溶解性总磷酸盐是指水样经过0.45 um的滤膜过滤后再进行消解转化为正磷酸盐；溶解性磷酸盐则是指滤膜直接过滤后所得溶解性正磷酸盐。

可见，不管测定哪种形式的磷，正磷酸盐的测定则成为磷测定的最终指标，其测定方法主要离子色谱法和钼锑抗分光光度法。

任何一种测定方法都会存在误差，这种误差通常分为系统误差、偶尔误差和过失误差。

水中总磷标准工作曲线制备的简化

下 , 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾
将优级纯磷酸二氢钾 ( KH2 PO4 ) 过硫酸钾消解液 4. 0mL , 按 GB11893
反应 , 生成磷钼杂多酸 , 被还原剂抗坏于 110 ℃干燥 2h , 在干燥器中放冷。称 - 89 水质总磷的测定要求进行消解处
血酸还原 , 则变成蓝色络合物 , 通常即取 0. 2197g 溶于水 , 移入 1000mL 容理后 , 再同 4. 1 加 1O %抗坏血酸 1.
测定 mg/ L
均值
相对相对标测定误差准偏差 mg/ L
GB11893 - 89
均值
相对误差
相对标准偏差
标样 203920
(0. 084 ±0. 009)
0. 088
0. 081
0. 090 0. 090 7. 1 % 2. 2 % 0. 082 0. 081 - 3. 6 % 2. 0 %
石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在于 700nm 波长处比色测定吸光度 A
1 方法原理
棕色玻璃瓶中于约 4 ℃保存。至少稳定值。
水中磷化合物在过硫酸钾氧化下可两个月。
4. 2 标准工作曲线组
转变为可溶性正磷酸盐。在酸性条件
3. 4 磷酸盐贮备溶液
同 4. 1 要求配制标准系列后各加
4. 1 标准曲线组
该法绘制总磷的标准工作曲线时需对总黄 , 则弃去重配。
取 50 mL 具塞比色管 6 支 , 依次
磷标准系列进行消解前处理 , 操作步骤
3. 3 钼酸盐溶液
加人磷酸盐标准使用液 0. 00 、1. 00 、
繁琐 , 分析时间长。在实际操作中 , 总

测定废水中总磷前处理方法的改进探究

测定废水中总磷前处理方法的改进探究摘要: 环境监测分析方法中对于废水中总磷的测定，前处理采用高压蒸汽消毒器加热消解法或电热板直接加热氧化法，操作过程较为复杂，耗费的时间较长且不易控制，分析结果准确度较差。

采用COD消解器加热氧化法代替高压蒸汽消解法或锥形瓶加热氧化法测定总磷, 缩短了分析时间, 操作简便,分析结果准确度更高。

关键词: 总磷、前处理、 COD消解器加热氧化法水质总磷的分析，在国家环境保护局标准处提出的《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-1989）中，采用过硫酸钾压力锅加热消解法或硝酸-高氯酸电热板直接加热法,将所有磷全部氧化为正磷酸盐进行测定。

在氧化过程中，水样消解消耗时间较长，无法直接观察消解情况，不利于实验室化学分析。

与目前普遍应用的手提式高压蒸汽消毒器对水样进行高压蒸汽氧化不同，本方法采用COD消解器加热氧化法进行水样前处理。

1实验部分1.1 总磷分析方法原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使水样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于700nm波长处进行分光光度测定可计算出水样中总磷含量[1]。

1.2 氧化方法的优化改进1.2.1 改进的主要环节此环节主要是对氧化方法进行了改进,与目前广泛采用的用高压蒸汽消毒器进行高压蒸汽氧化不同，本方法采用COD消解器加热氧化。

目前广泛采用的方法是采用高压蒸汽氧化法，通过手提式压力消毒器对水样进行氧化。

但是经过日常大量的水质总磷分析实验总结，高压蒸汽氧化从温度上升到温度下降，都需要经历一个较长的过程，使得该方法分析时间较长。

本文所选用的COD消解器加热氧化法，与高压蒸汽氧化法相同的是，都去除了传统方法的加热转移过程，但是COD消解器加热氧化法既能弥补传统分析方法中样品转移过程造成浓度损失的缺陷，又能克服高压蒸汽氧化法整体消解时间过长的不足，节省加热结束后冷却时间的同时，更好的保证了分析质量。

水质总磷的测定中三种消解法的比对分析

水质总磷的测定中三种消解法的比对分析朴英华(吉林省和龙市环境监测站吉林和龙 133500)摘要：通过3种水样的测定结果分析、精密度和准确度分析，可以得出3种消解法的重复性都较好，过硫酸钾消解法和过硫酸钠消解法的精密度较高一些，过硫酸钾消解法和过硫酸钾微波法的准确度略高一些，但是差距都不明显，并且均符合质量控制要求。

过硫酸钾、过硫酸钠消解法具有结果稳定、可以批量消解等优点，但是过硫酸钾溶解度较低，在低温环境下易析出过硫酸钾晶体，会影响测定结果，而过硫酸钾微波法操作简单、消解时间短、安全性较高，因此需按照实验室要求正确应用这3种消解方法。

关键词：总磷消解准确度精密度中图分类号：X832;O657.3文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)17-0175-04Comparative Analysis of Three Digestion Methods in theDetermination of the Total Phosphorus of Water QualityPIAO Yinghua(Helong Environmental Monitoring Station, Helong, Jilin Province, 133500 China)Abstract: By the analysis of the determination results, precision and accuracy of three kinds of water samples, it can be concluded that three digestion methods had good repeatability, the potassium persulfate digestion method and sodium persulfate digestion method have higher precision, and that the potassium persulfate digestion method and potassium nitrate microwave method have slightly higher accuracy, but they have unconspicuous differences and all meet quality control requirements. The potassium persulfate digestion method and sodium persulfate digestion method have the advantages of stable results and batch digestion. But the solubility of potassium persulfate is rela‐tively low, and it is easy to precipitate potassium persulfate crystals at a low temperature, which will affect determi‐nation results. The potassium nitrate persulfate microwave method has simple operation, short digestion time and high safety. Therefore, these three digestion methods can be used reasonably according to the requirements of laboratories. Key Words: Total phosphorus; Digestion; Accuracy; Precision磷是自然界水域中的一种重要的营养元素，是有机体生长发育中所需要的基本成分之一，在水体中会以离子态或结合态的形态存在[1]。

总磷分析仪测定步骤及常见问题

总磷分析仪测定步骤及常见问题提到“总磷”，相信很多人都感到很陌生，其实这是存在于我们生活中的事物，磷来源于磷矿石，通过化肥、农作物、人和动物传播，最终经填埋处理回到土壤中。

如果水中的磷含量过高，会对我们的生活带来很大影响。

水质总磷的测定是非常重要的，总磷的分析目前检测行业常用的是钼酸铵分光光度法。

总磷试剂依据《GBT 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》。

适合地表水、地下水、生活污水、工业废水中总磷的分析，简便快捷又安全环保。

小编根据总磷分析实验中客户经常遇到的问题与大家分享原因及解决方法：1、总磷消解后出现絮状悬浮物可能是水样中的物质与过硫酸钾或者磷酸盐反应生成沉淀，一般建议稀释后再进行测定。

2、总磷显色后一直变总磷水样PH范围不对，水样PH应该调整到3-8之间，最好为中性偏弱酸性。

3、总磷分析时空白显示蓝色1、空白显示蓝色通常是受磷影响。

最常见的原因是做空白的纯水有问题。

可以更换纯净水重做一次，看看如果没颜色或颜色变浅了就是原先用的纯水里含磷。

2、除了纯水的原因，还需要注意使用的实验器皿是否清洗干净，如果清洗时用了含磷洗涤剂，也会是空白显蓝色。

3、还有一部分原因是操作过程中引入了污染，如移液过程用力太大，污染物进入移液器内等。

这个需要在进行总磷分析时严格按照总磷试剂操作说明进行操作。

总磷的分析一般采用钼酸铵分光光度法，下面我们一起来了解一下总磷分析的原理、步骤以及注意事项。

总磷分析仪检测原理用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

通过样品吸光度的检测，确定总磷的含量。

1、总磷分析步骤1.标准曲线绘制（1）消解：按照相关要求配制不同浓度的磷酸盐标准溶液，加入相应的消解液，在规定的消解条件下完成消解。

（2）显色：加入相应的反应试剂进行反应显色。

（3）曲线绘制：分别测定各标准溶液吸光度，绘制总磷标准曲线。