第三章 电子显微分析.

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第三章电子显微分析

第三章电子显微分析


• 三、性能与制样

透射电子显微镜利用穿透样品的电子束
成像,这就要求被观察的样品对入射电子束
是“透明”的。
• 对于透射电镜常用的加速电压为100KV,因
此适宜的样品厚度约200纳米。

目前,样品可以通过两种方法获得,一
是表面复型技术,二是样品减薄技术。

Formation of electron diffraction and HRTEM image
• 2、单晶电子衍射
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时,透射束穿过薄膜
到达感光相纸上形成中间亮斑;衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点(电子衍射图a)。
• 3、多晶电子衍射
• 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布,倒
易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸 上的投影将成为一个个同心圆(电子衍射图b)。
电子枪 第一聚光镜 第二聚光镜
• (2)样品室
样品移动机械装置 测角台
• (3)成像放大系统
物镜 中间镜 投影镜
• (4)观察记录系统
观察室 照相装置
三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜
• 第三节 透射电镜(TEM)
• 透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有 高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。 测试的样品要求厚度极薄(几十纳米),以 便使电子束透过样品。
成轴对称的凸透镜形状(具有此性质的装 置即为电磁透镜),那么电子在其中运动 时也将会产生偏向轴方向的折射,使它的 运动轨迹呈圆锥螺旋状。
• 电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电
磁透镜的工作原理如图所示。
(四)、电子显微镜的工作原理和结构

第三章扫描电子显微镜与电子探针显微分析

第三章扫描电子显微镜与电子探针显微分析

5. 可做综合分析。
6. SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX)(简称 波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX)(简称 能谱仪)后,在观察扫描形貌图像的同时,可 对试样微区进行元素分析。
7. 装上半导体样品座附件,可以直接观察晶体管 或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
8. 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察 处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试 样显微结构形态的动态变化过程(动态观察)。
其它物理信号
除了上述六种信号外,固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电 动势等信号。
这些信号经过调制后也可以用于专门的 分析。
小结
X射线
与物质相互 作用
1.散射(相干,非相干) 2.光电效应(俄歇,二次荧光,光电子) 3.透射 4.热
电子束
与物质相互 作用
1.背散射; 3.透射电子; 5.俄歇; 7.阴极荧光……
7. 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十 电子伏到数千电子伏。
8. 从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射 电子所占的份额多。
9. 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深。
由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增 加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能 分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定 性地进行成分分析。
LaB6 filament
W filament
(2)电磁透镜(ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱlectromagnetic lens)
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小,使原来 直径约50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小 束斑。
• 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜,前两个聚光 镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。

电子显微讲义分析3

电子显微讲义分析3

固体样品受入射电子激发产生的 主要物理信号
俄歇电子
高能入射电子束照射到固体样 品上,与样品中原子相互作用, 产生各种信号。在扫描电子显 微镜中,用来成像的信号主要 是二次电子,其次是背散射电 子和吸收电子。用来分析成分 的信号主要是x射线和俄歇电子, 用这两种信号的能量直接表征 元素的性质。其他一些信号如 阴极荧光,电子束感生电效应 和透射电子,它们的应用范围 不如上述信号来得广。
入射电子与样品的原子发生弹性散射和非弹性散射。
弹性散射
入射电子受到试样中单个孤立的原子核库仑场的作用,由于 电子的质量比原子核小得多,一般只引起电子运动方向的改变, 而无能量的损失。
非弹性散射
入射电子与试样中原子核外的一个孤立的电子发生碰撞时, 由于两者质量相等,不仅引起入射电子运动方向的改变,而且引 起能量的损失。损失的能量主要转变为热,还要引起核外电子的 激发或电离、价电子云集体振荡等物理效应。
(3)景深长,视野大,成像富有立体感,可以直接观察各种试 样凹凸不平表面的细微结构。
(4)试样制备简单。金属等导电的试样可以直接放入扫描电子 显微镜中观察。对非导电的试样,可以在真空中将表面喷涂一层 金属薄膜,或在较低的加速电压下直接观察。
日前的扫描电子显微镜都配有X射线能谱仪装置, 还可装有 电子背散射衍射装置(EBSD),这样可以同时进行显微组织形 貌的观察、微区成分分析以及晶体结构分析。因此,它像透射电 子显微镜一样,是当今十分有用的科学研究仪器之一.
电子显微分析3
精品
扫描电子显微镜的发展
• 利用电子束与样品的相互作用来获得样品表面高分辨
率的图像这种想法在20年代末产生。1929年斯蒂青 (H.Stintzing) 从理论上描述了扫描电子显微镜的工作 原理。 • 1935年克诺尔(Knoll)用实验演示了这一设想。1938年, 冯·阿登(von Ardenne)把扫描线圈装入透射电子显微镜 中,试制出第一台扫描透射电子显微镜并对该仪器的 理论基础和实际方面进行了较详细的描述。他在23kV, 8000倍的操作条件下,拍摄到ZnO晶体薄膜的第一张 扫描透射电子显微镜照片,其分辨率约在50一100nm。

03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)

03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)

二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构,需具备以 下两个前提: 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄;
TEM试样大致有三种类型: 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
(一)电子像衬度(像衬度)——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成:
➢ 物镜

➢ 中间镜(1-2个)


➢ 投影镜(1-2个)
大 系

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物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用:平面上,构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上,构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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(2)放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中,一般 都是在低于最高放大倍数下观察,以得到清晰的图像。
(3)加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜(0.00251nm )
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度:质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统

电子显微分析3-电子衍射

电子显微分析3-电子衍射
电子显微分析3-电子 衍射
目 录
• 电子衍射原理 • 电子衍射的应用 • 电子衍射实验技术 • 电子衍射在材料科学中的应用 • 电子衍射在纳米科技中的应用 • 电子衍射在考古学和文物鉴定中的应用
01
电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射的异同
01
02
03
相同点
电子衍射和X射线衍射都 是通过测量衍射方向来分 析物质结构的方法。
05
电子衍射在纳米科技中 的应用
纳米颗粒的形貌和结构分析
形貌分析
电子衍射可以用于研究纳米颗粒的表 面形貌,通过分析衍射花样可以推断 出颗粒的形状、大小以及表面粗糙度 等信息。
结构分析
电子衍射可以揭示纳米颗粒的内部结 构,包括晶格常数、晶体取向、晶体 缺陷等,有助于理解材料的物理和化 学性质。
纳米薄膜的晶体结构和相组成
晶体结构分析
电子衍射可以用于研究纳米薄膜的晶体结构,包括晶格常数、晶面间距等,有助于了解材料的力学、电学和热学 等性能。
相组成分析
通过电子衍射可以确定纳米薄膜中存在的不同相的成分和分布,有助于优化材料性能和开发新材料。
纳米材料的应力分析
应变分析
电子衍射可以用于研究纳米材料在受力作用下的应变分布,有助于了解材料的力学行为 和稳定性。
花样性
通过电子衍射可以观察到晶体的 对称性,从而确定晶体的空间群。
测定晶格常数
电子衍射可以精确测定晶体的晶格 常数,了解晶体结构的基本单元。
观察晶体缺陷
电子衍射可以观察晶体中的缺陷和 错位,研究晶体缺陷对材料性能的 影响。
非晶体和准晶体的分析
确定非晶态结构
无机非金属材料
晶体结构和晶体缺

电子衍射可以用于研究无机非金 属材料的晶体结构和晶体缺陷, 有助于了解材料的物理和化学性 质。

电子显微分析第三章 电子衍射(TEM)

电子显微分析第三章 电子衍射(TEM)

电子衍射简介1
• 金属和其它晶体物质是由原子,离子或原子集团在三维空间内周 期性地有规则排列的质点对具有适当波长的辐射波(如X射线、电 子或中子)的弹性相干散射,将产生衍射现象,在某些确定的方向 上;散射波因位相相同而彼此加强,而在其它方向上散射波的强度 很弱或等于零。电子显微镜的照明系统提供了一束波长恒定的单色 平面波,因而自然地具备着用它对晶体样品进行电子衍射分析的条 件。 电子衍射与x射线衍射的基本原理是完全一样的,两种技术所得 到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。 单晶花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成,分别如图a)和b) 所示。 单晶体的电子衍射花样比X射线劳厄法所得的花样,更能直观地反 映晶体的点阵结构和位向; 特别是当采用倒易点阵和爱瓦尔德球作图法时,这种联系将是十分 明显的,并常常可以使单晶电子衍射花样的分析方法变得相当简 单.
• 傅立叶变换: • F(x)=a0+a1x1+a2x2+a3x3+a4x4+a5x5+.… +
第一节 倒易阵点基本知识
• 所谓倒易点阵,指的是在 量纲[L]-1的倒易空间内的 另外一个点阵,它与正空 间内某一特定的点阵相对 应。如果正点阵晶胞的基 矢为a,b,c;则相应的倒易 点阵基矢为:
a b
选区衍射操作步骤
为了尽可能减小选区误差,应遵循如下操作 步骤: • 1. 插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整 中间镜电流使选区光栏边缘清晰,此时选区 光栏平面与中间镜物平面生重合; • 2. 调整物镜电流,使选区内物象清晰,此时 样品的一次象正好落在选区光栏平面上,即 物镜象平面,中间镜物面,光栏面三面重合;
面心立方正倒点阵关系

03-电子显微分析-基础知识与TEM(2-电子与固体物质的相互作用)

03-电子显微分析-基础知识与TEM(2-电子与固体物质的相互作用)
§2 电子与固体物质的相互作用
原子核对入射电子的散射 一、入射电子的散射 核外电子对入射电子的散射
二、入射电子与固体材料 相互作用产生的信号
背散射电子 二次电子 透射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子……
三、相互作用体积与信号产生的深度和广度
1
一、入射电子的散射
1、散射定义及分类
散射:当一束聚焦电子束 沿一定方向照射到固体 上时,在固体原子的库 仑电场作用下,入射电子方向发生改变,这种现象称为电 子的散射。
第1§ 、2§ 小 结
光学显微镜的局限性→电子显微镜 电子枪 加速电压与电子束波长关系 电子透镜:静电透镜 磁透镜 像差:几何像差 色差 场深 焦深 电子束与固体物质的相互作用 电子与物质相互作用体积和深度、广度
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ19
1
R(Z -)2
Z—原子序数 R、σ—常数
来源深度:特征X射线来自样品较深的区域 应用:用特征值进行成分分析
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6、俄歇电子
俄歇电子产生过程
每种原子都有自己的特定壳 层能量,所以它们的俄歇电 子能量也各有特征值。
能量特点:俄歇电子能量值很低,几十ev ~几百ev ; 来源深度:来自样品表面1—2nm范围; 用途:适合做表面分析。
散射分类:有弹性散射和非弹性散射之分。 原子中的原子核和核外电子对入射电子均有散射作用。
2
2、原子核对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射包括弹性散射和非弹性散射 (1)弹性散射 电子:只改变运动方向,不损失能量。
弹性散射电子是透射电镜成像 和电子衍射的基础
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(2)非弹性散射
入射电子运动到原子核附近损失能量
3、透射电子eT 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,电子从
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•(4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。
•(5) 载物台的改进,如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。
TEM学因此才一日千里,为自然科学研究者所 广泛使用。
引言
★在20世纪50年代以前,透射电镜主要用于微 细组织的形貌观察。
★ 20世纪50年代以后,透射电镜已普遍配有选
区电子衍射装置,使它不仅可作高分辨率形貌观
用中。下图为一400 keV TEM之外形图。
引言
引言
作用――两个重要发现 (1)位错 (Dislocation) 的发现:
50-60年代,直接观察到材料中的位错及位错的运动, 塞积、交割等,形成了位错理论――晶体材料的基础。 (2)准晶 (Quasicrystal) 的发现: 1984年, 以色列人Shechtman 通过TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984) 其它准晶体系: Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶, Meter. Trans. JIM)
日 本 电 子 公 司 JEM2 0 1 0 透 射 电 镜
引言
为什么要用 TEM?
1. 常规结构分析手段和特点
光学显微镜:分辨率 rc=0.2 m, M=1000 X。
XRD:
SEM:
相和结构和位向分析,不能作形貌观察。
形貌分析,主要作表面形貌分析, 制样简
单。分辨率比光镜高,但不及 TEM。 TEM:形貌+结构,分辨率高,rc=2-3 Å ,制样较 复杂.
Al-Mn (1984)
引言
★直到1950年代中期,由於成功地以TEM观察到 不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone),再加上各种研究方法的改进,如:
•(l) 试片的研磨。
•(2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 •(3) 双聚光镜的应用增进TEM微区域观察的效力。
引言
2. 新近发展的结构分析手段
• 场离子显微镜: 原子相, 制样特别困难 (针尖样品)
• STM、AFM: 原子相, 材料组装 (仅作表面分析)
常规结构分析手段中最重要的手段: XRD 和 TEM
引言
透射电子显微镜 (transmission electron microscope) 简称透射电镜或TEM,是以波长极短的电 子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种
电子显微分析包括:
用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析; 用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析; 用电子探针进行的X射线显微分析.
前言
电子显微分析是材料科学的重要分析方法之 一,它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比
具有以下特点:
(1)可在极高放大倍率下直观试样的形貌、结构、 选择分析区域。 (2)是一种微区分析方法,具有高的分辨率(达 到0.2~0.3nm ),可直接分辨原子,能进行nm尺 度的晶体结构及化学组成分析。
外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构
和微区成分的变化,并进而揭示材料成分—工
艺—微观结构—性能之间关系的规律,建立和
发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设
计。Biblioteka 第一部分 透射电子显微镜引言
光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质 表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信 息。而透射电镜由于入射电子透射试样后, 将与试样内部原子发生相互作用,这样,就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了解 试样内部的结构。
第三章 电子显微分析
本章要点:
1.了解电子显微镜分析的物理基础理论; 2.熟悉电子显微镜的基本构造和成像理论; 3.掌握电子显微镜形貌、结构和成分分析方法;
4.重点掌握扫描电子显微镜的形貌分析方法 和波谱、能谱成分分析方法.
前言
什么叫电子显微分析?
利用高能的电子束作为照明源,利用电 子束与样品物质交互作用,产生的物理信号 束来分析材料的显微组织、微区结构及化学 成分的方法。
前言
众所周知,现代科学技术的迅速发展,要
求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学
性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功
能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结
构及成分分布。
前言
因此,为了研究新的材料或改善传统材料, 必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在 制备、加工及使用条件下(包括相变过程中,
察,还可以作微区结构分析。
由透射电子显微镜拍摄的葡萄狀球菌 的病毒細胞, 放大倍數 50000x
引言
★近年来TEM主要发展方向为:
(1) 高电压:增加电子穿透试样的能力,可
观察较厚、较具代表性的试样,现场观察 (in-situ observalion) 辐射损伤;减少波 长散布像差(chromatic aberration) ; 增加 分辨率等,目前已有数部2一3 MeV的TEM在使
高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
引言 发展史
★ 1932年,德国的克诺尔(Knoll)和伊斯卡 (Ruska)在实验室制作第一部穿透式电子显微镜; ★ 1938年,第一部商售电子显微镜问世。
★ 在1940年代,常用的50 至100 keV 之TEM 其 分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右,而 最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由于研磨试 片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学 研究者使用。
(3)各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合 性发展,可进行形貌、物相、晶体结构和化学 组成等的综合分析。
前言
电子显微镜 (electron microscope,EM) 一 般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质 作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结 构的精密仪器。
近年来,由於电子光学的理论及应用发展迅速, 此项定义已嫌狭窄,故重新定义其为: 一项利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定 微区域晶体结构(crystal structure, CS) 、微 细组织 (microstructure,MS) 、 化学成份 (chemical composition,CC) 、 化学键结 (chemical bonding,CB) 和电子分布情况 (electronic structure,ES) 的电子光学装置。
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