第三章 电子显微分析.
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第三章 电子显微分析
本章要点：
1.了解电子显微镜分析的物理基础理论； 2.熟悉电子显微镜的基本构造和成像理论； 3.掌握电子显微镜形貌、结构和成分分析方法；
4.重点掌握扫描电子显微镜的形貌分析方法 和波谱、能谱成分分析方法.
前言
什么叫电子显微分析？
利用高能的电子束作为照明源，利用电 子束与样品物质交互作用，产生的物理信号 束来分析材料的显微组织、微区结构及化学 成分的方法。
作用――两个重要发现 （1）位错 (Dislocation) 的发现：
50－60年代，直接观察到材料中的位错及位错的运动， 塞积、交割等，形成了位错理论――晶体材料的基础。 （2）准晶 (Quasicrystal) 的发现： 1984年， 以色列人Shechtman 通过TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984) 其它准晶体系： Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶， Meter. Trans. JIM)
Al-Mn （1984）
引言
★直到1950年代中期，由於成功地以TEM观察到 不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone)，再加上各种研究方法的改进，如：
•(l) 试片的研磨。
•(2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 •(3) 双聚光镜的应用增进TEM微区域观察的效力。
外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构
和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工
艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和
发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设
计。
第一部分 透射电子显微镜
引言
光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质 表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信 息。而透射电镜由于入射电子透射试样后， 将与试样内部原子发生相互作用，这样，就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了解 试样内部的结构。
日 本 电 子 公 司 JEM２ ０ １ ０ 透 射 电 镜
引言
为什么要用 TEM？
1. 常规结构分析手段和特点
光学显微镜：分辨率 rc=0.2 m， M＝1000 X。
XRD:
SEM：
相和结构和位向分析，不能作形貌观察。
形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简
单。分辨率比光镜高，但不及 TEM。 TEM：形貌＋结构，分辨率高，rc＝2-3 Å ，制样较 复杂.
前言
众所周知，现代科学技术的迅速发展，要
求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学
性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功
能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结
构及成分分布。
前言
因此，为了研究新的材料或改善传统材料， 必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在 制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，
高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
引言 发展史
★ 1932年，德国的克诺尔（Knoll）和伊斯卡 （Ruska）在实验室制作第一部穿透式电子显微镜； ★ 1938年，第一部商售电子显微镜问世。
★ 在1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其 分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而 最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由于研磨试 片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学 研究者使用。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
用中。下图为一400 keV TEM之外形图。
引言
引言
引言
2. 新近发展的结构分析手段
• 场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品）
• STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析）
常规结构分析手段中最重要的手段： XRD 和 TEM
引言
透射电子显微镜 (transmission electron microscope) 简称透射电镜或TEM，是以波长极短的电 子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种
（3）各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合 性发展，可进行形貌、物相、晶体结构和化学 组成等的综合分析。
前言
电子显微镜 (electron microscope，EM) 一 般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质 作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结 构的精密仪器。
近年来，由於电子光学的理论及应用发展迅速， 此项定义已嫌狭窄，故重新定义其为： 一项利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定 微区域晶体结构(crystal structure， CS) 、微 细组织 (microstructure，MS) 、 化学成份 (chemical composition，CC) 、 化学键结 (chemical bonding，CB) 和电子分布情况 (electronic structure，ES) 的电子光学装置。
•(4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。
•(5) 载物台的改进，如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。
TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所 广泛使用。
引言
★在20世纪50年代以前，透射电镜主要用于微 细组织的形貌观察。
★ 20世纪50年代以后，透射电镜已普遍配有选
区电子衍射装置，使它不仅可作高分辨率形貌观
察，还可以作微区结构分析。
由透射电子显微镜拍摄的葡萄狀球菌 的病毒細胞, 放大倍數 50000x
引言
★近年来TEM主要发展方向为：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的能力，可
观察较厚、较具代表性的试样，现场观察 (in-situ observalion) 辐射损伤；减少波 长散布像差(chromatic aberration) ; 增加 分辨率等，目前已有数部2一3 MeV的TEM在使
电子显微分析包括：
用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析； 用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析； 用电子探针进行的X射线显微分析.
前言
电子显微分析是材料科学的重要分析方法之 一，它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比
具有以下特点：
（1）可在极高放大倍率下直观试样的形貌、结构、 选择分析区域。 （2）是一种微区分析方法，具有高的分辨率（达 到0.2~0.3nm ），可直接分辨原子，能进行nm尺 度的晶体结构及化学组成分析。
本章要点：
1.了解电子显微镜分析的物理基础理论； 2.熟悉电子显微镜的基本构造和成像理论； 3.掌握电子显微镜形貌、结构和成分分析方法；
4.重点掌握扫描电子显微镜的形貌分析方法 和波谱、能谱成分分析方法.
前言
什么叫电子显微分析？
利用高能的电子束作为照明源，利用电 子束与样品物质交互作用，产生的物理信号 束来分析材料的显微组织、微区结构及化学 成分的方法。
作用――两个重要发现 （1）位错 (Dislocation) 的发现：
50－60年代，直接观察到材料中的位错及位错的运动， 塞积、交割等，形成了位错理论――晶体材料的基础。 （2）准晶 (Quasicrystal) 的发现： 1984年， 以色列人Shechtman 通过TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984) 其它准晶体系： Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶， Meter. Trans. JIM)
Al-Mn （1984）
引言
★直到1950年代中期，由於成功地以TEM观察到 不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone)，再加上各种研究方法的改进，如：
•(l) 试片的研磨。
•(2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 •(3) 双聚光镜的应用增进TEM微区域观察的效力。
外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构
和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工
艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和
发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设
计。
第一部分 透射电子显微镜
引言
光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质 表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信 息。而透射电镜由于入射电子透射试样后， 将与试样内部原子发生相互作用，这样，就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了解 试样内部的结构。
日 本 电 子 公 司 JEM２ ０ １ ０ 透 射 电 镜
引言
为什么要用 TEM？
1. 常规结构分析手段和特点
光学显微镜：分辨率 rc=0.2 m， M＝1000 X。
XRD:
SEM：
相和结构和位向分析，不能作形貌观察。
形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简
单。分辨率比光镜高，但不及 TEM。 TEM：形貌＋结构，分辨率高，rc＝2-3 Å ，制样较 复杂.
前言
众所周知，现代科学技术的迅速发展，要
求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学
性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功
能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结
构及成分分布。
前言
因此，为了研究新的材料或改善传统材料， 必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在 制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，
高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
引言 发展史
★ 1932年，德国的克诺尔（Knoll）和伊斯卡 （Ruska）在实验室制作第一部穿透式电子显微镜； ★ 1938年，第一部商售电子显微镜问世。
★ 在1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其 分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而 最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由于研磨试 片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学 研究者使用。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
用中。下图为一400 keV TEM之外形图。
引言
引言
引言
2. 新近发展的结构分析手段
• 场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品）
• STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析）
常规结构分析手段中最重要的手段： XRD 和 TEM
引言
透射电子显微镜 (transmission electron microscope) 简称透射电镜或TEM，是以波长极短的电 子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种
（3）各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合 性发展，可进行形貌、物相、晶体结构和化学 组成等的综合分析。
前言
电子显微镜 (electron microscope，EM) 一 般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质 作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结 构的精密仪器。
近年来，由於电子光学的理论及应用发展迅速， 此项定义已嫌狭窄，故重新定义其为： 一项利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定 微区域晶体结构(crystal structure， CS) 、微 细组织 (microstructure，MS) 、 化学成份 (chemical composition，CC) 、 化学键结 (chemical bonding，CB) 和电子分布情况 (electronic structure，ES) 的电子光学装置。
•(4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。
•(5) 载物台的改进，如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。
TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所 广泛使用。
引言
★在20世纪50年代以前，透射电镜主要用于微 细组织的形貌观察。
★ 20世纪50年代以后，透射电镜已普遍配有选
区电子衍射装置，使它不仅可作高分辨率形貌观
察，还可以作微区结构分析。
由透射电子显微镜拍摄的葡萄狀球菌 的病毒細胞, 放大倍數 50000x
引言
★近年来TEM主要发展方向为：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的能力，可
观察较厚、较具代表性的试样，现场观察 (in-situ observalion) 辐射损伤；减少波 长散布像差(chromatic aberration) ; 增加 分辨率等，目前已有数部2一3 MeV的TEM在使
电子显微分析包括：
用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析； 用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析； 用电子探针进行的X射线显微分析.
前言
电子显微分析是材料科学的重要分析方法之 一，它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比
具有以下特点：
（1）可在极高放大倍率下直观试样的形貌、结构、 选择分析区域。 （2）是一种微区分析方法，具有高的分辨率（达 到0.2~0.3nm ），可直接分辨原子，能进行nm尺 度的晶体结构及化学组成分析。