自来水总硬度的测定新

实验步骤
0.01moL/L AgNO3溶液的标定 用减量法准确称取0.0120～ 0. 015克基准NaCl,置于250mL锥形瓶中，用25mL蒸馏水溶解， 摇匀。加入7~8滴1ml/L5％K2CrO4，在不断摇动下，用 0.01moL/L AgNO3溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。 试样分析：准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水 溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准 确移取25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25mL水,加 入1mlL5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。
仪器与试剂
NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后， 放置 干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加 热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥 器中冷却后使用。 AgNO3 0.01moL/L：溶解8.5g AgNO3于500mL不含 Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处 保存，以防止见光分解。 K2CrO4 5％的溶液
分析化学实验
天然水总硬度的测定
一、实验目的 三、试剂及仪器 五、注意事项 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、思考题
一、实验目的
• 掌握络合滴定的原理与特点；
• 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色
二、实验原理
• 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、 镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 电炉的正确使用（注意安全）；
• 容量瓶与移液管的规范操作；
• 溶液pH的调节；
• 滴定管的正确使用；
• 滴定接近终点时滴定速度要慢， 多搅拌；注意终点颜色的观察。
六、数据处理
• 天然水总硬度的测定
cV 56.08 cV 56.08 1 总硬度 mg L 0.1 0.110
白河水中氯离子的含量测定
用移液管吸取50.00ml水样置于 250ml锥形瓶中，加入7~8滴铬酸 钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定 至钻红色沉淀刚刚出现即为终点
Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉 淀）
实验步骤
0.01moL/L AgNO3溶液的标定 用减量法准确称取0.0120～ 0. 015克基准NaCl,置于250mL锥形瓶中，用25mL蒸馏水溶解， 摇匀。加入7~8滴1ml/L5％K2CrO4，在不断摇动下，用 0.01moL/L AgNO3溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。 试样分析：准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水 溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准 确移取25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25mL水,加 入1mlL5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。
• 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机 物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸 钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： • 在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， • 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只 能用下式表示其中的部分过程： • 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至 微红色为终点，反应如下：
4MnO4- +5C+12H + =4Mn 2+ +5CO2 +6H 2O 2MnO4- +5C2O4 2- +16H + =2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2O
水中化学耗氧量的测定
实验目的： 1. 了解环境分析的意义及水样的采集和保存方法。 2. 掌握测定水中化学耗氧量（COD）的意义。 掌握测定水中化学耗氧量的原理和方法。 实验原理3. ：
量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg
的含量。 • 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水
硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它
表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有 10mgCaO时为1o，我们采用此法。
三、试剂及仪器
• 试剂：0.02mol•L-1 EDTA溶液、碳 酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、 K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2%
数据处理
数据 I II III
V水（mL）
VEDTA（mL）
mg/L(CaCO3)
平均mg/L(CaCO3)
硬度（）
硬度 （）
相对偏差% 平均相对偏差%
七、思考题
• 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的 操作应注意什么问题？ • 在该实验中，为什么基准物是采用 一次称样，分取试液滴定的操作？ 能否分别称样来进行滴定分析？ • 什么叫做水的硬度？常用哪几种方 法来表示水的硬度？
Fra Baidu bibliotek
仪器与试剂
NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后， 放置 干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加 热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥 器中冷却后使用。 AgNO3 0.01moL/L：溶解8.5g AgNO3于500mL不含 Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处 保存，以防止见光分解。 K2CrO4 5％的溶液
6.2
42.83
实验数据记录及处理
1坝水中化学耗氧量的测定 4坝水中化学耗氧量（COD)的测量
项目 V(H2O) C(Na2C2O4) V(Na2C2O4) C（KMnO4）
1 50.00
2 50.00 0.009937
3 50.00
项目 V（H2O) c（Na2C2O4）
1 50.00
2 50.00 0.009937
Na2S溶液、20%三乙醇胺。
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干 燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、 表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液 管、洗瓶。
25 。 C 1000mL
四、实验步骤
天然水总硬度的测定
取适量的水样（一般取50～100mL）(用什么量 取?)置于250mL的锥形瓶中，加入1～2滴HCl （1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。 冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液， 1mLNa2S溶液及2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标 液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平 行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）和 mg/L(CaCO3)表示分析结果。
实验步骤
0.01moL/L AgNO3溶液的标定 用减量法准确称取0.0120～ 0. 015克基准NaCl,置于250mL锥形瓶中，用25mL蒸馏水溶解， 摇匀。加入7~8滴1ml/L5％K2CrO4，在不断摇动下，用 0.01moL/L AgNO3溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。 试样分析：准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水 溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准 确移取25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25mL水,加 入1mlL5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。
硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量 的测定
实验目的
1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用 AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后， 过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉 淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- ＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42- ＝ Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为 6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～ 7.2之间。
3 50.00
25.00
25.00 0.002771
25.00
V(Na2C2O4) C(KMnO4)
25.00
25.00 0.002771
25.00
V2
COD(O2) COD(O2) dr
8.64
13.18
5.52
V2
COD(O2) COD dr
5.24
42.47
6.48
45.22 43.51 2.63%
实验用品：
酸式滴定管 （50mL） 仪器
容量瓶 （250mL)一 个
锥形瓶 250mL(3个）
量筒10mL、 移液管 100mL各 25mL 一个
胶头滴 管
温度计300oC
电子天平
烧杯 （500mL)2个
加热套
洗耳球
台秤
试剂 H2SO4(3moL/L)
KMno4固体
Na2C2O4晶体
水样
实验步骤：
白河水中氯离子的含量测定
用移液管吸取50.00ml水样置于 250ml锥形瓶中，加入7~8滴铬酸 钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定 至钻红色沉淀刚刚出现即为终点
Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉 淀）
硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量 的测定
实验目的
1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
• 1. 0.02mol/L KMnO4溶液的配制 • 称取KMnO4固体约1.2g溶于350mL水中于烧杯中,盖上表 面皿加热至沸并保持微沸状态lh,冷却后, 将溶液置于暗 处保存一周，备用。 • 2 . 标定KMnO4溶液 • 准确称取0.15～0.20gNa2C2O4基准物质3份,分别置于 250mL锥形瓶中,加人30mL水使之溶解,加人5mL浓 H2SO4,在水浴加热到75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴 定。开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴 定速度可加快,直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不 褪色即为终点。
实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用 AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后， 过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉 淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- ＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42- ＝ Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为 6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～ 7.2之间。
• 3．水中COD含量测定： • 取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，并用蒸馏 水稀至100ml，加入5.00ml 浓 H2SO4， 5.00ml KMnO4标准溶液，加热煮沸10分钟 （此时，溶液应呈红色），立即少量多次加 入已配Na2C2O4溶液至溶液呈无色。趁热用 KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若 滴定温度低于60℃，应加热至60~80℃间进 行滴定）。平行做3次并做一次空白。
【思考题】 1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？ 2．以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结 果有何影响？ 3．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和 H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？ 4．能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？