常用溶剂的回收及其精制方法

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常用溶剂提纯方法

常用溶剂提纯方法

常用溶剂的纯化方法1.无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃,1.3526,0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质,这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应(如Grignard反应),不仅影响反应的进行,且易发生危险。

试剂级的无水乙醚,往往也不合要求,且价格较贵,因此在实验中常需自行制备。

制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。

为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加人几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。

除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1),剧烈振摇后分去水溶液。

然后除去过氧化物,按照下述操作进行精制。

[步骤]在250 mL圆底烧瓶中,放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上冷凝管。

冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞,插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。

通人冷凝水,将浓硫酸慢慢滴人乙醚中,由于脱水作用所产生的热,乙醚会自行沸腾。

加完后摇动反应物。

待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。

在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。

加人沸石,用事先准备好的水浴加热蒸馏。

蒸馏速度不宜太快,以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。

当收集到约70 mL乙醚,且蒸馏速度显著变慢时,即可停止蒸馏。

瓶内所剩残液,倒人指定的回收瓶中,切不可将水加人残液中(为什么?)。

将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,加入1g钠屑或1g 钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住,或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管,这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。

放置24 h以上,使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如不再有气泡逸出,同时钠的表面较好,则可储放备用。

如放置后,金属钠表面已全部发生作用,需重新压入少量钠丝,放置至无气泡发生。

溶剂精制法回收废内燃机油的工艺研究

溶剂精制法回收废内燃机油的工艺研究
Abs r c : x er e tr s a c s c ri d o or o v n e i i g s n h wo s gme ts v n e i ig t a t A e p i n e e r h wa a r n f le tr f n u i g t e t — e m e s n n ole tr f n n t c nc e h is. d r h p i a t c n lg o dio s t e p o e t so e r c v r d o l r ic st de t1 4. 1 Un e e o t t m le h oo y c n t n . h r p r e f h e o e e iwe e vs o i i x a 6 , i i t yn 0 r fa t e i d x a . 5 , o o r y a . Ac or n o t i r s l t e r c v r d oic l e c h t n a d e r c i e t1 4 94 c l u i t1 0. c dig t hs e ut h e o e e l oud r a h t e HVl a d r v n t , s o a e oi An h e o e e l ou d be u e s f i h d l br tn i b a m o i i g o o rq a t i s fb s l . d t e r c v r d oic l s d a i s e u i ig o l y h r n c n fpr pe u n i e n ca t
Chia Ch n e
口 * g: ∞ 镕
溶剂精制法回收废内燃机油
的工艺研究
◆ 赵 展 郭大 光 李璐 莫娅 南 ( 宁石 油 化工大 学石化 学院 辽宁 抚顺 1 0 1 辽 3 0 ) 1

回收乙醇的方法

回收乙醇的方法

回收乙醇的方法乙醇,也被称为乙醇酒精,是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业生产和日常生活中。

随着对可再生能源的需求不断增加,乙醇的生产和回收变得越来越重要。

本文将介绍一些常见的回收乙醇的方法,希望能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助。

首先,蒸馏是一种常见的回收乙醇的方法。

蒸馏是利用液体混合物中各成分的沸点差异进行分离的物理方法。

在回收乙醇时,可以利用乙醇和水的沸点差异,通过加热混合物使乙醇汽化,然后再冷凝乙醇蒸气,从而得到纯净的乙醇。

这种方法简单易行,但需要耗费一定的能源。

其次,膜分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。

膜分离技术是利用半透膜对混合物进行分离的方法。

在回收乙醇时,可以利用合适的半透膜,使得乙醇能够通过膜而水不能通过,从而实现乙醇和水的有效分离。

这种方法不需要加热,能耗较低,适用于对乙醇纯度要求较高的场合。

另外,吸附分离技术也可以用于回收乙醇。

吸附分离技术是利用吸附剂对混合物中的成分进行吸附分离的方法。

在回收乙醇时,可以选择合适的吸附剂,使得乙醇能够被吸附而水不能被吸附,从而实现乙醇和水的有效分离。

这种方法操作简便,适用于小规模生产和实验室研究。

最后,离心分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。

离心分离技术是利用离心力对混合物中的成分进行分离的方法。

在回收乙醇时,可以利用离心力使得乙醇和水分离,从而得到纯净的乙醇。

这种方法操作简单,但适用于小规模生产和实验室研究。

总的来说,回收乙醇的方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行乙醇的回收。

希望本文介绍的方法能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助,推动乙醇回收技术的进步和发展。

中药提取液常用的精制方法是

中药提取液常用的精制方法是

中药提取液常用的精制方法是
中药提取液常用的精制方法有以下几种:
1. 纯化分离:使用各种分离技术(如溶剂萃取、离子交换、凝胶渗透等)来去除杂质,提高纯度。

2. 结晶法:通过溶剂结晶的方式,纯化目标化合物。

常见的结晶溶剂有乙醇、醚类等。

3. 柱层析法:将提取液与固定相(如硅胶、纸层析)接触,利用不同成分在固定相上的相互作用力的差异,分离和纯化目标化合物。

4.减压蒸馏法:将提取液进行蒸馏,利用不同组分的沸点差异,以得到纯度较高的目标物质。

5.气相色谱-质谱联用技术(GC-MS):通过气相色谱与质谱结合的方法,分离和鉴定目标化合物,实现精制目的。

这些方法可以根据中药提取液的特性和需要纯度的要求选择和组合使用,以达到得到高纯度的目标物质的目的。

常见溶剂物理常数及精制方法

常见溶剂物理常数及精制方法

附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数(最大量)**相对速率,前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块;溶剂改变时候,吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。

附录7 萃取水溶液用的溶剂*(wileyinterscience,New York,1972)一书。

**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂,这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。

尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一,但不推荐,因为操作时会爆炸[参考下列文献:D.R.Burfield,K.H.Lee,and R.H Smither,.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率]**J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents,V ol.2(Wiley,New York,1969),P,385。

***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.附录附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机化合物呈棕色斑点。

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。

由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。

精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。

若需含水量低于0.1%,可用3A 分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。

若要除去含有的羰基化合物,可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。

纯甲醇b.p. 64.95℃,n D 20 1.3288,d 420 0.7914。

甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。

甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。

人的半致死量LD 50为13.5g/kg ,经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ,15mL 可致失明。

2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。

实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。

如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。

(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。

然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。

另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中,放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。

常用溶剂精制方法

常用溶剂精制方法

苯 乙醚 氯仿
氯仿不能用金属钠干燥,用容易 引起爆炸.
乙酸乙酯 77.1℃
丙酮
56.2℃
21.5℃
乙醇 甲醇 Biblioteka 啶78.8℃ 54.6℃ 115.4℃
26.8℃ 31.2℃
不宜用金属钠 , 五氧化二磷脱 工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放1~2天(或 水 , 不宜用于处理氧化铝 . 经高 0.79 回流4 小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫 锰酸钾处理后 , 重蒸时务必小 酸钠干燥,重蒸) 心 , 蒸至小体积即可 , 不得蒸干 . 因有时候能产生过氧化物,引起 0.794 工业酒精加生石灰回流2~4小时,重蒸. * 一般重蒸即可 , 如含有醛酮 , 可以用高锰酸 0.742 钾大致测定醛酮含量 , 加过量的 盐酸羟胺 重蒸 回流4小时后,重蒸. 0.787 用氢氧化钾干燥重蒸 *
常用溶剂物理常数和精制方法
溶剂 沸点 30 ~ 60 ℃ 80.1℃ 34.8℃ 61.2℃ 2.3℃ 4.5℃ 5.2℃ 6.1℃ 解电常数 比重 石油醚 一般精制处理 工业石油醚1 公斤用工业硫酸80 毫升充分 振摇 , 放置 , 分出下层 , 可根据硫酸层颜色的 深浅 , 酌情振摇二到三次 , 石油醚用少量稀 氢氧化钠洗 , 再用水洗至中性 , 无水氯化钙 干燥,重蒸,按沸程收集. 0.879 处理同上 工业乙醚用硫酸亚铁或 10% 亚硫酸氢钠溶 0.71 液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)1~3次, 无水氯化钙干燥,重蒸. 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3 次,以无水 1.439 氯化钙干燥,重蒸. 工业用乙酸乙酯用 50% 碳酸钠洗至 2 次 , 以 0.902 无水氯化钙干燥,重蒸. 备注 一般国外沸程 30~70 ℃称为石 油醚Petrolcum ether

常用有机溶剂的精制

常用有机溶剂的精制

在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。

这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。

将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。

2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。

经典的提取和分离方法

经典的提取和分离方法

经典的提取和分离方法(一)溶剂法1.基本概念有机化合物分子中,有的亲水性基团多,极性大而疏于油;有的亲水性基团少,极性小而疏于水,这种亲水性和亲脂性的程度大小与化合物的分子结构直接相关。

一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中官能团的极性越大或极性官能团数量越多,则整个分子的极性就越大,表现亲水性强,而亲脂性就越弱;其分子非极性部分越大或碳链越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质,同样与其分子结构有关。

常用的甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,并存在羟基与水分子的结构近似,可和水任意混合。

丁醇和戊醇分子中虽亦都有羟基,但分子中的碳键逐渐加多,与水性质也就逐渐疏远,所以它们彼此仅能部分互溶,在它们互溶达到饱和状态后,两者都能与水分层。

氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,属于亲脂性强的溶剂。

常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下:石油醚(低沸点一一高沸点)〈二硫化碳〈四氯化碳〈三氯乙烷〈苯〈二氯甲烷〈氯仿〈乙醚〈乙酸乙酯〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈乙睛〈水〈吡啶〈乙酸。

通常按极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,同类分子或官能团相似的彼此互溶的一般规律来选择,溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。

一般对溶剂的要求是:(1)溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质溶解度要小,或反之。

(2)溶剂不能与中药成分产生化学反应,即使反应亦属于可逆性的。

(3)溶剂要经济易得,并具有一定的安全性。

(4)沸点宜适中,便于回收反复使用。

2.提取方法用溶剂提取中药成分时,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。

同时,原料的粉碎度、提取时间、温度以及设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑,所用容器一般为玻璃或搪瓷器皿。

(二)水蒸气蒸馏法此法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。

这些化合物与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时有一定的蒸汽压。

实验室废液回收利用方案

实验室废液回收利用方案

实验室废液回收利用方案在环境监测和实验室分析测定时,常常使用三氯甲烷、二硫化碳和四氯化碳等溶剂。

这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。

其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。

某些有毒的气体,液体或废渣需要处理,如果直接排出就可能污染周围的空气和水源,造成环境污染,损害人体健康。

因此对废液、废气和废渣要经过一定的处理后,才能排弃。

一、回收利用方法介绍蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

精馏是借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作,应用最广泛。

对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。

二、实验室废液的处理以下所列为环境监测站实验室常见的几种有毒有害的有机、无机废水提出处理方法。

这些方法操作简单,试剂易得,化验员均可在实验室自行处理。

对酸、碱、盐类废液,原则上应将其分别收集。

但如果没有妨碍,可将其互相中和,或用其处理其他的废液。

对其稀溶液,用大量水把它稀释到1%以下的浓度后,即可排放。

无机酸先收集于陶瓷或塑料桶中,然后用碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中和,或用废碱中和至pH值6.5~7.5,中和后用大量水冲稀排放。

氢氧化钠、氨水用稀废酸中和至pH值6.5~7.5后,再用大量水冲稀排放。

有机溶剂应先收集到回收瓶中,然后用无水氯化钙或无水硫酸钠等脱水剂进行脱水处理,再蒸馏回收使用。

对可燃性有机废弃物,用焚烧法处理。

对难于燃烧的有机废弃物或可燃性有机废弃物的低浓度溶液,可采用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。

常用溶剂提纯方法

常用溶剂提纯方法

常用溶剂的纯化方法1.无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃,1.3526,0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质,这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应(如Grignard反应),不仅影响反应的进行,且易发生危险。

试剂级的无水乙醚,往往也不合要求,且价格较贵,因此在实验中常需自行制备。

制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。

为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加人几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。

除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1),剧烈振摇后分去水溶液。

然后除去过氧化物,按照下述操作进行精制。

[步骤]在250 mL圆底烧瓶中,放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上冷凝管。

冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞,插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。

通人冷凝水,将浓硫酸慢慢滴人乙醚中,由于脱水作用所产生的热,乙醚会自行沸腾。

加完后摇动反应物。

待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。

在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。

加人沸石,用事先准备好的水浴加热蒸馏。

蒸馏速度不宜太快,以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。

当收集到约70 mL乙醚,且蒸馏速度显著变慢时,即可停止蒸馏。

瓶内所剩残液,倒人指定的回收瓶中,切不可将水加人残液中(为什么?)。

将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,加入1g钠屑或1g 钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住,或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管,这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。

放置24 h以上,使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如不再有气泡逸出,同时钠的表面较好,则可储放备用。

如放置后,金属钠表面已全部发生作用,需重新压入少量钠丝,放置至无气泡发生。

天然药物化学成分的常用分离纯化方法

天然药物化学成分的常用分离纯化方法

第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1.概述一、研究分离纯化技术的重要性(一)制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才能得到纯度较高的化学成分。

提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分(杂质+化学成分)(纯度提高)(二)检测分析研究的重点天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。

要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术:待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包括微量成分)。

要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢?其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,这个思路就是:寻找差异、利用差异决定分离难易的关键:不在于成分多少, 而在于差异大小。

只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便是两种成分的分离,也会相当棘手。

学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。

尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。

在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异:溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量以下,我们便对此进行研究探讨。

前处理§2 利用溶解度(或分配系数)差异进行分离纯化的方法一、直接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。

(一)主要用途:用于分离 溶解度 不同的成分,通常也是 极性 不同的成分(溶解度与极性相关)。

常用溶剂回收方法

常用溶剂回收方法

常用溶剂的回收及精制方法在我们的实验中,常常需要应用很多的有机溶剂,这些溶剂用过以后就会混入许多有机及无机物质,并带进了很多水分,除去这些杂质和水分后,这些溶剂就又可以重新使用了,因此,再生溶剂也是贯彻增产节约的具体表现,在分析和色谱实验中对溶剂的纯度要求更高。

一般重蒸的溶剂或市售工业品均不可直接应用,必须进一步精制,否则将影响实验的结果。

因此,将各种溶剂的再生和精制方法分述于下:一、石油醚石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。

沸点比重轻石油醚 35— 0.59—0.62重石油醚 60一 0.64一0.66汽油 80一 0.67一0.72汽油 120— 0.72 —0.75再生方法:用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。

精制方法:工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。

上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。

二、环乙烷沸点,性质与石油醚相似,再生时先用稀碱洗涤。

再用水洗,脱水重蒸。

其精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。

三、苯沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。

再生方法:用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。

精制方法:工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79—℃馏分。

溶剂提纯

溶剂提纯

在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。

这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。

将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。

2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。

常用有机溶剂纯化处理

常用有机溶剂纯化处理

常用有机溶剂纯化处理常用有机溶剂纯化处理常用有机试剂的纯化-丙酮沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化-二氧六环沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。

二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。

精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。

分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。

如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。

干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。

常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。

溶剂精制原理

溶剂精制原理

溶剂精制原理
溶剂精制是指在化学反应或物理过程中,通过改变反应前后物质的组成和状态,从而使杂质转化为纯净物的方法。

常用的溶剂有水、乙醇、苯、甲苯、二甲苯等。

溶剂精制的特点是:操作简单,设备要求低,费用少,产品纯度高,易提纯。

溶剂精制的原理:
化学反应过程中,反应前后物质的组成和状态不能改变。

如水可溶于醇而不溶于醚;乙醇与苯可互溶而不溶于水;乙醚和氯仿可互溶而不溶于水等。

这些性质决定了在化学反应前后物质组成和状态的变化。

因此,要将反应物或生成物分离出来,必须改变其中一种物质的组成或状态。

常用的方法是用一种溶剂将两种物质分离开来。

在化学平衡中,若某一过程的进行不需要某种溶剂参加,则称此过程为可逆过程。

当用一种溶剂从反应体系中除去某一组分时,往往会生成另一种组分;而从反应体系中除去另一种组分时,又会生成新的组分;如此反复进行下去,则能将反应体系中的各组分分离开来。

这就是所谓的“溶剂精制”或“可逆精制”。

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3、防雷设施 用于溶剂回收的建筑物及装置属第一类防雷建筑物,故应按第一类防雷建筑物设 计并配备相关的防雷装置和物品。
避雷针 溶剂回收的建筑物需要安装避雷针,避雷针一般用直径 25mm 的镀锌圆钢做成, 长 2500mm,端部成尖状,也可以分叉设置。避雷针应垂直安装在被保护物的 顶部,将避雷针的尾部用镀锌圆钢或扁铁沿被保护的四壁用支持物往下引,与接 地装置可靠连接。接地装置的接地电阻一般不大于 10Ω。
精制方法: 如须绝对无水者;可用下列二法之一: 1、99.5%乙醇 l000 毫升,加苯二甲酸二乙酯和金属钠,放置后蒸馏得无水乙 醇 C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H 2、98%以上的乙醇 60 毫升,置于 2 立升的园底烧瓶中,加入金属镁,碘,使 发生反应促进镁溶解成醇镁,再加 900 毫升乙醇,回流加热 5 小时,蒸馏可得 100%乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2
五、四氯化碳: 比重 1.589,极性很低,不溶于水。
再生及精制方法: 工业规格的四氯化碳中常含有 2~3%二硫化碳,其除去方法取 1000 毫升四氯 化碳加 5%KOH 乙醇溶液 100 毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙 或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,最后用水洗涤, 氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。 (附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥时,切忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。
避雷网的保护范围是其自身,高度超过 30m 的建筑物超过部分每三层要拉一层 避雷带网格,溶剂回收少用 30m 的建筑物,故层间不用拉避雷带网格。
露天外置吸附器和溶剂罐的防雷接地
露天外置的吸附器和溶剂罐的防雷接地主要是为了避免由于雷电火花而引起的 油气爆炸或引起火宅,防止油罐顶盖被雷电击穿破坏(一般雷电流头部能熔化小 于 5mm 厚的钢板)。防雷等级及相关注意事项这里不详述。依溶剂罐的大小即 内容积(直径及高度)确定避雷针的高度及根数,小的只设一支,大的多支。
六、二硫化碳: 沸点性质与四氯化碳相似,纯的二硫化碳为无色液体,味香,有毒性,市售工业 规模的常含硫化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫化碳久置色变黄。
精制方法:
精制时先用金属汞振摇,再用饱和氯化汞冷溶液振摇,最后再用高锰酸钾液洗涤 后蒸馏而得。
七、乙醚: 比重 0.714,在水中的溶解度为 8.11%。
十三、吡啶: 比重 0.98,能与水、乙醇、乙醚等混液,和水共沸,共沸点 92。
精制方法: 吡啶中的水分可加适量的固体氢氧化钠放置,分去析出水层后,再加固体氢氧化 钠至无水层分出为止,蒸馏,收集 l 馏分,为无水吡啶。
十四、二甲基甲酰胺(简称 DMF)
比重 0.95,能与水、乙醇、乙醚等许多有机溶剂任意混溶。
十二、醋酸: 比重 1.06,纯的醋酸(99~100%)在较低温度时结成固体,故又称冰醋酸。
精制方法: 其精制可用冰冻法,即冷却至醋酸结成结晶,分去液体,结晶加热复重熔化,再 经冷冻一次,可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等杂质,可在醋酸中加 2%左 右的重铬酸钾(或钠)后进行分馏,若含有少量水分则加适量的醋酐后进行分馏, 收集的馏分
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八、丙酮:
比重 0.792,与水、醇能任意混溶。
再生方法: 丙酮中如含有多量的水时,可加食盐或固体碳酸钾等盐类,盐析成二层,分去下 层盐水层,上层丙酮液蒸馏收集 54 馏分,再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。
精制方法: 1、一般工业用丙酮,常会有甲醇、醛和有机酸等杂质,精制时加高锰酸钾粉末 回流,所加的量应使丙酮一直保持紫色,如不加热,放置 3~4 天也可,加热后 冷却,滤去沉淀,加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥,蒸馏收集。
再生方法: 用过的乙醚常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤,同 时又可去除乙醇,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。
精制方法: 乙醚久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过 氧化物达到万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用碘化 钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,高锰酸钾液, 亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁 丝或铜以防止氧化。 另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和 1~2 块(左右)氢氧化钠, 放置数小时后,在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这一操作直 至氢氧化钠表面不生棕色物为止,然后将乙醚倒入另一瓶内,加无水氯化钙脱水, 重蒸而得,如须绝对无水的,再将金属钠压成钠丝加入,瓶塞打孔,附一氯化钙 管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外 界相通。
十、甲醇: 比重 0.79,能与水、乙醇、乙醚、氯仿作任何比例的混溶,不与水共沸,利用 分馏法可得 99.8%的浓度,绝对无水的甲醇,可用镁和碘的方法制得(同乙醇项 下)。甲醇有毒,对视神经有损伤,应用和操作时应注意。
精制方法: 工业规模的甲醇中,主要含丙酮和甲醛杂质,可用硫酸汞酸性溶液与甲醇一起加 热,使丙酮生成络合物析出,或碘的碱性溶液共热使醛或酮氧化成碘仿,然后再 分馏精制。注意甲醇不能用生石灰脱水,因 CaO 能吸收 20%甲醇,CaO、CH30H、 H20 为一平衡,完全脱水不可能。
次。上层石油醚再用 5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸, 如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷: 沸点,性质与石油醚相似。
再生方法: 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。
精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗, 重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。
注意:丙醇不宜用金属钠或五氧化二磷脱水。
九、乙醇: 比重 0.79 与水能任意混溶,蒸馏时与水共沸,共沸点 78,共沸混溶液含水 4.43% 为 95%乙醇。
再生方法:
先在用过的乙醇中加生石灰(氧化钙),每立升加 25,加热回流脱水后,分级蒸馏, 收集 76 的馏分,含醇 80~90%。再置园底烧瓶中,加计算量多一倍的生碳, 回流五小时,再蒸馏收集 76 的馏分,可达 98.5~99.5%。
十一、乙酸乙酯: 比重 0.90,含水的乙酸乙酯在日光下会逐渐水解为醋酸和乙醇。
精制方法: 精制时以 5%碳酸钠(或碳酸钾)溶液,饱和氯化钙溶液分别洗去醋酸和醇再以水 洗、分级蒸馏取乙酸乙酯馏分,再经无水氯化钙脱水干燥后重蒸一次,或在乙酸 乙酯中加少量水,每加水,蒸馏,水和乙醇在第一馏分中即被蒸出
避雷针不但能保护被保护物,还能保护被保护物周围一定范围内的建筑物,避雷 针的保护范围是按一定规则经过计算确定的。详细数据请查阅相关书籍。
避雷线和避雷网 溶剂回收的工房如果是平顶工房或者是露天安置,则必须用到避雷线和避雷网。 避雷线一般用直径 25~50mm 的镀锌钢绞线与架空线路同杆塔架设,架空方法 及垂直度与架空线路相同,并且在首尾及中间各部位与接地装置相连,接地电阻 不大于 10Ω,最大不得超过 30Ω。避雷线不但能保护被保护线路,还能保护被 保护线路周围一定范围内的设施,避雷线的保护范围也是按一定规则计算的,此 处不详述。
再生方法: 用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次, 以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏 斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。
精制方法: 工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加 50 一振摇后放置一小时,分去下层硫酸 液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三
精制方法: 二甲基甲酰胺与水形成共沸混合物,故含有水分的二甲基甲酰胺,不能用分馏法 除去,可加无水碳酸钾干燥后,蒸馏精制。
溶剂回收设施方面的安全措施
1、对电气设备的要求 溶剂回收要选择防爆型的电气设备,根据划分的爆炸危险区域,不管是电机、变 压器、低压开关和控制器、灯具、信号和报警装置等都要选择防爆型的。 设备的选型, 空压机、冷气机要设立单独的房子,送压缩空气和冷却水到现场使用,电气线路 要装在钢管里并进行密封;现场风管和管道自动开关用气动控制,送至现场传感 器使用的 24V 直流电要加安全栅等。
四、氯仿: 比重 1.488,不溶于水,易与乙醚、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成 Cl2、 HCl、CO2 及光气(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。氯仿在稀碱水作用 下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法: 医用氯仿含有 1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水 重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。
三、苯: 沸点,比重 0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯 苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。
再生方法: 用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。
精制方法: 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯 1000 毫升, 在室温下用浓硫酸每次 80 毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗, 氯化钙脱水重蒸,收集 79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结 晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。
2、如丙酮中混有少量乙醇、乙醚、氯仿等溶剂,精制时加二倍量的饱和亚硫酸 氢钠溶液振摇,生成亚硫酸氢钠丙酮加成体,再在其中加等量的酒精,析出结晶, 过滤收集,顺次以酒精、乙醚洗涤,干燥。将此结晶与少量水相混合,加入 10% 碳酸钠或 10%盐酸使加成物分解、滤液分级蒸馏,取丙酮之馏分,再加无水氯 化钙或碳酸钾脱水干燥,重蒸而得。
常用溶剂的回收及其精制方法
溶剂回收 在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。 其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少 浪费。
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