(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明
JEM2100F 透射电镜系统解析
1. LENS系统
• LENS系统的参数在电镜出厂前已被厂家设定,具体参见 “INSPECTION CERTIFICATE”,但是CL(聚光镜),OL (物镜),INT1(第一中间镜)参数在一定条件下可以改 变的,但有一个范围。 • 其中Brightness改变CL3的值,在SA MAG和DIFF模式下 DIFF FOCUS改变INT1的值。
客户合轴
第四章. 特殊功能应用
• UFC功能应用 • ACD功能应用 • 中心点校正
1. UFC功能应用
1)UFC模式即客户功能存储模式,提供存储 合轴数据。 2)这样可以根据具体情况存储感兴趣的合轴 数据。建议:用指定的一项(以日期为名 字)作为存储的空间,每周进行TEM模式 合轴的存储,这样可以更好地使用此功 能。
第二章. 高压系统
• • • • 高压READY条件 灯丝READY条件 Beam Current解析 偏压Bias解析
1. 高压READY条件
• 真空READY:SIP启动,并抽镜筒与电子枪的真空(即 连通镜筒与电子枪的阀门V4要打开)且真空指示进入104Pa。但要求低于1X 10-4Pa时,才可以加高压。 • 电子枪的SF6气体压力不能低于0.28MPa(此处有压力检测 开关) • 高压电缆处的位置检测开关应处于合并状态。
• ACD(Anti-Contamination Device)使用
由于往ACD装置里加液氮,故而在物镜的周围形成冷指 环境,起到抗污染作用,且也是一个很好的低温吸附泵 以提高镜筒真空度。 ACD加液氮过程.mpg使用时须注意以下 几点。
1)液氮在容器里需要一定的稳定时间(小时级),由于液氮不稳 定会造成振动,故做高分辨时要注意。 2)为节省液氮需要将ACD TANK的入口以及颈部和空气尽量隔 开。 3)如果早上加液氮,中午休息前最好ACD TANK加满液氮,以防 止下午工作因没有液氮系统真空出现异常。 4)实验结束后,必须把液氮烘干(Filament OFF,HT OFF,拔出样品 杆,插入ACD 加热器,按下ACD键,此时离子泵OFF,扩散泵抽 镜筒,待2个小时后ACD键熄灭,离子泵自动启动),以防止ACD TANK内因无液氮而温度升高,吸附的气体分子脱离冷指使离子泵 负载过重而出现异常。
JEM2100F透射电镜系统解析
• 由于极限压强较高, 常用做 前级泵(预抽泵)。
旋转机械泵剖面图
2. 扩散泵解析
• 工作过程:油蒸发—喷射—凝结, 重复循环
• 由于射流具有工作过程高流速(约 200米/秒)、高密度、高分子量 (300—500),故能有效地带走气体 分子。
JEM-2100培训资料
第一篇 透射电镜系 统解析
系统解析分类
• 真空系统 • 高压系统 • 电子光学泵解析 • 离子泵解析 • 抽真空时序解析 • 真空规解析
1. 机械泵解析
• 工作过程: 吸气—压缩—排 气。
• 机械泵油起润滑,密封和堵 塞缝隙的作用。
第三章. 电子光学系统
• LENS系统 • 偏转(Deflection)系统
1. LENS系统
• LENS系统的参数在电镜出厂前已被厂家设定,具体参见 “INSPECTION CERTIFICATE”,但是CL(聚光镜),OL (物镜),INT1(第一中间镜)参数在一定条件下可以改 变的,但有一个范围。
• 发射电流为打开灯丝加热电流,并从灯丝处发射出电子 形成的电流。通过调整偏压来获得发射量。(请不要随 意调整灯丝加热电流限定位置,以防止加热过高导致灯 丝损害)
3. 偏压BIAS解析
• 简单的说,BIAS的作用是抑制电子束的发射。 • 所以通过调整BIAS,就可以得到所要的发射量。对于JEM-
2100 BIAS的指示值越大,其BIAS的电压绝对值越小,抑 制能力越差,电子束发射量越大。
• 当PEG低于5X10-3Pa时SIP启动。
• 当P1,P2,P3,P4值低于35时,说明系统进入READY状态(高 真空时PIRANI值设为25)
(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明
JEM-2100 操作说明一、合轴操作1.照明系统合轴(1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。
(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。
如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。
调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。
(3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。
(4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。
(5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。
(6)样品高度调节:找一处样品,按下IMAGE WOBBLE X或Y,观察图像震动,调节Z键直至将图像震动幅度最小即可2.成像系统合轴(1)电压中心调节:找一样品尖端处,将尖端移动到屏幕中间黑点处。
TEM操作流程
JEM-2100透射电子显微镜操作流程⏹冷阱、高压以及LENSE分两次加液氮,分两步升高压总计1h开LENSE,聚光镜光阑1档⏹安放样品使用样品杆前,请仔细检查样品杆是否完好、是否需要维护:销钉是否松动、高度感应端是否脱落)载物铜网正面朝上,压片压好载物铜网后轻轻旋紧螺钉洗耳球吹气确保样品杆关键部位没有杂物用样品杆中部轻击左手手掌,确保压片压好载物铜网⏹装样品杆预抽过程销钉对准卡槽,水平垂直推入样品杆(不得旋转),开泵预抽(PUMP),听到噗的声音后松手,等样品杆旁边绿灯变亮后开始进杆;进杆紧握样品杆把手分两次向里均匀旋进(顺时针),直至样品杆进入样品室(该过程不得松手并有向外拉力、不得产生轴向力)拔杆确保关闭灯丝与CCD的前提下,用均匀的外力将样品杆向外拔(该过程较长),当样品杆受到阻力时,即可向外旋转(逆时针),旋转受到助力时,停止旋转,再用均匀力向外拔(该过程较短),当样品杆再次受到阻力时,即可向外旋转(逆时针),听到气门“噗”的声音时,停止拔杆。
手挡住样品杆尾部,放气(AIR)直至气门再次发出“噗”的声音时,将样品杆拔出样品室外。
测试步骤电压中心STD FOCUS低倍找样LOW MAG SPOTSIZE 1高倍照相MAG 1双中心调节聚光(BRIGHTNESS)看光斑是否在中心,不在中心采用电子束(SHIFT X Y)平移至中心粗聚焦利用IMAGE WOBB X Y、Z ⇑,Z ⇓调至样品不动为止1—5合轴在双中心的基础上(30 K),SPOTSIZE 5 光斑不在中心,采用电子束(SHIFT X Y)平移到中心,SPOTSIZE 1光斑不在中心,采用电子枪(F4+SHIFT X Y)平移到中心,调完点去F4,继调SPOTSIZE 1,反复多次,直至光斑中心不因SPOTSIZE的变化而偏移荧光屏中心注意:SPOTSIZE 5时不得采用F4键盘调像散100 K 将样品移开,用红线框选住碳膜,配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE调出傅里叶椭球后,采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形120 K 将样品移开,用红线框选住碳膜,先采用OBJ STIG+NTRL调出傅里叶椭球,再配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE,采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形。
JEM-2100
JEM-2100培训一、开机程序:1.检查各仪表的读数是否正常(一般一个月检查一次)。
a.离子泵(SIP):开灯丝前应保证真空压力小于4*10-5Pa;b.高压箱:未开高压时,高压箱SF6(高压绝缘气体)气压表大于0.01MPa;电子枪SF6气压表0.28-0.32(主机左侧下方圆表),该压力值不能低于0.28,低于该值不能启动,当前指针在0.3左右;c.水阀压力:左侧Lens(0.06MPa),中间DP泵(0.06MPa),右侧Lens units(0.04MPa),d.循环冷却水箱:温度在18(+/-0.5)度;e.空压机在启动状态:压力表位于主机左侧下方(上面方表),当黑色指针大于红色指针表示空压泵启动,红色指针当前位置为0.25左右;空压机一般一个月放一次。
f.主副系统通讯连接:若通信中断,操作面板右侧后方有重启开关。
g.一般情况下,Gun,Column,Specimen和camera的值Ready状态时为<35,但主要看电源柜上离子泵读书,RT值为54。
抽真空方式为:机械泵抽RT室(储气室);DP泵抽照相室和样品室,DP泵抽到一定程度后SIP离子泵启动抽气,此时潘宁规工作显示真空度值。
2.加液氮:在冷阱中加入液氮,第一次加满后盖上盖子5min后液氮会喷出,再加一次。
一天工作中,隔4个小时要加一次(早上9点左右加满,晚上4点多关的话,中间可以不用再加液氮)。
一旦加了液氮,下班时必须烘烤冷阱。
3.升高压(慢点好):a.点HT ON,高压自动升到120KV;b.程序升高压,Target HT 160KV,间隔0.1KV,1sec,约6.7min,点START;c.程序升高压,Target HT 180KV,间隔0.1KV,2sec,约13.4min,点START;d.程序升高压,Target HT 200KV,间隔0.1KV,3sec,约20.1min,点START;4.放样品:样品杆中放入待观察样品,单倾杆是铜网正面向上,双倾杆是铜网反面向上。
透射电镜基本操作课件
测角台
• ①黄灯亮表示正在抽测角台内真空; • ②绿灯亮表示真空已抽好,可以插入样品杆; • ③pump/air 开关:指向 pump 档时,抽测角台内真空(黄灯亮);
指向 air 档时,向测角台内通 N2;拨动本开关时需将开关拔出一 点后方可拨动。 • ④双倾台连接头:插连接头一般样品杆插入后,拔连接头一般在 拔样品杆前。插入连接头前,先对准连接头的齿。
透射电镜基本操作
控制面板
• ①Arrow switches(X/Y 方向,速度适中,方向易于控制); • ②Trackball(轨迹球,速度最快); • ③CRS; • ④PIEZO(按下之后为超级微调,速度极慢,目前无此功能)
透射电镜基本操作
左控制柜
透射电镜基本操作
左控制柜
• ①EM STOP(紧急关机) • ②HT STOP(关闭高压) • ③POWER(电源开关) • ④RESET • ⑤GUN AIR • ⑥GUN LIFT • ⑦COL AIR • ⑧LENS(透镜开关) • ⑨BRIGHTNESS 注:一般不允许普通用户对该面板进行操作
透射电镜基本操作
透射电镜基本操作
注意事项 • 遵守实验室规定,不要超越权限;
• 严格遵照操作规定进行操作; • 操作必须小心,进行每个操作步骤前,都问问自己是否对; • 没有把握的步骤,不盲目尝试,确认后再操作; • 记住每台设备的特性; • 多练习,多交流,自己不断总结。
透射电镜基本操作
主要内容
透射电镜基本操作
ACD冷阱及加热器
透射电镜基本操作
ACD冷阱及加热器
透射电镜基本操作
左控制面板 • ①Beam 开关:灯丝电流开关(和 High Voltage Control 中 Filament 开关功能 相同);
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)作为一种重要的材料科学与纳米科学研究工具,广泛应用于物质的微观结构分析。
然而,使用TEM进行观察和分析需要一些实验技巧和操作方法,以确保获得高质量的显微图像和可靠的实验结果。
本文将介绍透射电子显微镜的实验技巧和使用方法,以帮助读者更好地掌握这一强大工具。
第一部分:样品制备在进行TEM观察前,样品制备是至关重要的一步。
以下是一些常用的样品制备技巧:1. 薄片制备:将待观察的材料制备成足够薄的薄片,常用的方法有机械切割、离子蚀刻和离心旋涂等。
制备薄片时需注意避免产生裂纹和杂质。
2. 薄片转移到网格:将薄片转移到透射电子显微镜网格上,通常使用细钳和转移介质(如水和乙醇)进行操作。
转移过程需要小心以避免薄片折叠或粘附杂质。
第二部分:透射电子显微镜操作1. 启动与预热:在开始使用TEM之前,需要对其进行启动和预热。
启动过程包括电源接通、真空泵抽取空气以及透射电子显微镜主机预热。
预热时间可根据设备型号和要求进行设定。
2. 对准和聚焦:必须对TEM进行准确的样品对准和聚焦。
首先,通过观察屏幕上的光学显微镜图像,调整样品位置,使其准确对应TEM光学通道。
然后,通过微调操纵仪或操作面板上的聚焦控制旋钮对样品进行聚焦。
3. 选择倍率和放大:根据需要选择适当的倍率和放大倍数。
通常,低倍率可以提供较大的视野和全局信息,高倍率则可以提供更高分辨率和详细信息。
倍率过高可能导致图像模糊,倍率过低则可能丧失微观细节。
4. 稳定电流和时间控制:在TEM操作过程中,保持稳定的电流和时间控制至关重要。
电流的稳定性直接影响到图像质量和分辨率。
合理选择电流和控制时间以避免样品损伤。
第三部分:图像采集和分析1. 图像采集:在获得良好对准和聚焦的样品后,可以开始进行图像采集。
根据需求选择适当的图像模式,如亮场、暗场、选区电子衍射等。
透射电镜使用及常规样品观察
电镜技术实验报告
姓名:专业:日期:成绩:
学号:任课老师:
实验名称:实验二:透射电镜使用及常规样品观察
一、实验目的:
了解透射电子显微镜的基本原理、电镜生物标本的制备方法及电镜金属标本的制备方法和观察。
二、实验原理:
透射电子显微镜是以图象方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。
薄样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬度取决于样品各部分对电子的不同散射特性。
采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。
透射电镜的构造及与光学显微镜比较:
三、仪器与材料:
仪器:JEM-2100型透射电子显微镜、超薄切片机、恒温箱、400目铜网等
材料:金样品
四、实验内容:
1、了解透射电镜生物标本超薄切片的制备:
取材:用锋利的刀片切取1mm3目标样本组织,立即投入固定液中,取材要迅速,以防止细胞缺氧发生超微结果变化;
铜网铜网网孔
金样本金颗粒
测量金颗粒:一个长度为5.85nm,一个长度为5.03nm
铜网上的膜金颗粒电子衍射图
测量金颗粒电子衍射图半径:由内圈到外圈,
半径依次为:4.17 1/nm、4.71 1/nm、7.03 1/nm、8.34 1/nm。
JEM-2100培训资料(日常维护简单故障维修)
5. 真空规解析
• PIRANI规(皮拉尼规): 1). 它是利用热传导原理来工作的。 2). 把在常温下相同的电阻丝分别装在待测的 PIRANI管中,和用高真空密封的闭口管中。利 用这两个电阻丝建立平衡电路。当待测体为高 真空时,电路处于平衡状态,平衡电流设定为 25uA。当待测体为大气状态时,电路处于不平 衡状态,平衡电流设定为250uA。 3). 所以PIRANI规存在两个工作点,有时我们要 进行校正。(校正方法见第二篇)
1. LENS系统
• LENS系统的参数在电镜出厂前已被厂家设定,具体参见 “INSPECTION CERTIFICATE”,但是CL(聚光镜),OL (物镜),INT1(第一中间镜)参数在一定条件下可以改 变的,但有一个范围。 • 其中Brightness改变CL3的值,在SA MAG和DIFF模式下 DIFF FOCUS改变INT1的值。
旋转机械泵剖面图
2. 扩散泵解析
• 工作过程:油蒸发—喷射—凝结, 重复循环 • 由于射流具有工作过程高流速(约 200米/秒)、高密度、高分子量 (300—500),故能有效地带走气体 分子。 • 扩散泵不能单独使用,一般采用机 械泵为前级泵,以满足出口压强 (最大40Pa),如果出口压强高于规 定值,抽气作用就会停止。
1. 水冷套; 2. 喷油嘴; 3. 导流管; 4. 泵壳; 5. 加热器
3. 离子泵(溅射离子泵)解析
• 工作过程:气体分子电离-潘宁 放电-离子轰击钛溅射-化学吸 附及掩埋吸附分子 • 由于使气体分子电离并在阴极钛 板上形成溅射并提供活性的钛金 属进行1).化学吸附2).掩埋吸附在 阳极筒吸附分子以及阴极的边角 部分的惰性气体分子,故吸收气 体分子。 • 离子泵一般采用扩散泵作为前级 泵来提供10-3Pa的启动压强。且 一旦进入正常工作压强,离子泵 应与前级泵隔开。
JEM-2100F操作指导书
JEM-2100F场发射枪透射电子显微镜操作规程1 透射电镜试验主要程序1.1 检查电镜冷却水箱、压缩机及真空系统是否工作正常。
1.2 开电镜主机电源,开电镜控制计算机,并登陆。
待通讯正常后,启动TEM CON控制程序。
1.3 控制程序启动后,系统自动启动抽真空动作。
1.4 待“HT status”显示“ready”后,将电子枪转换为“COND”模式,点击“Auto Procedure”的“start”。
1.5 待47分钟后,“HT conditioning”结束。
再等待0.5~1小时,点击“StartUp”,系统自动升高压、发射电流,直至200kV。
1.6 装入样品。
确认先将测角台归零,再将样品杆装入测角台。
并向冷阱填加液氮。
1.7 待“Beam Valve”激活后,点击“Open”,打开V1、V2阀。
开始实验。
1.8 按使用要求分别进行对中,消聚光镜像散。
1.9 低倍观察样品,寻找所要观察的合适位置,高倍聚焦消像散。
1.10 配合相应附件(STEM-HAADF、BF/DF、EDS)进行观察、记录。
1.11 工作结束时,点击“Beam Valve”的“close”关闭V1、V2阀。
1.12 点击“Stand By”,系统自动将电压降至160kV,使灯丝进入待机状态。
或者点击“AutoHT & Emission”中的“Turn Off”彻底关闭灯丝。
1.13 确认将测角台归零,取出样品台。
1.14 将液氮加热器装入冷阱,点击“Maintenance”下的“ACD & Bake”。
在“ACD & Bake”中将“ACD Heat”设为“on”。
2 基本操作程序2.1 开机/关机2.1.1 开机2.1.1.1 准备。
启动循环水冷机室内外机的电源,启动空气压缩机电源,接通氮气。
电子枪SF6气体压应0.30~0.32 MPa,高压发生器SF6气体压力应0.10~0.12MPa,压缩空气压力应达0.5MPa。
2100F高分辨电镜操作顺序--个人小结
2100F高分辨电镜操作顺序--个人小结第一篇:2100F 高分辨电镜操作顺序--个人小结装好试样后,开始操作JEM-2100F的步骤:1、打开beam阀,在LOW MAG下,找到薄区所在的位置;2、在LOW MAG下将放大倍数调至500倍,然后切换至MAG1;3、找到一个薄区,将放大倍数调至2000倍,按下STD FOCUS,再进行调Z的步骤:1)方法一:将试样边沿移至屏幕中心,按下IMAGE WOBB X,试样呈抖动状态,再通过调节,使屏幕中心试样不在抖动为止;2)、方法二:找到试样薄区,逆时针旋转BRIGHTNESS,使电子束汇聚为一点,再通过调节,使各衍射斑点汇聚于同一点;4、将放大倍数调至100K倍(调节放大倍数时,需要同时旋转BRIGHTNESS和MAG/CAM L),并将无试样区域移至屏幕中心,逆时针旋转BRIGHTNESS至电子束呈合适大小内、外圆形;5、按下BRIGHT TILT按钮, 并通过调节SHIFT X和SHIFT Y将电子束移至屏幕中心,再通过调节DEF/STIG X和DEF/STIG Y将电子束的内圆恰好移至外圆的中心(若电压对中过程中,平移与偏转相互影响,则联动比有问题,需要调最新的合轴文件);6、再按下COND STIG按钮,通过调节DEF/STIG X和DEF/STIG Y将电子束的内圆内的图形调成“奔驰”车标形状;7、逆时针旋转BRIGHTNESS,使电子束的内圆和外圆重合,再在HIGH VOLTAGE CONTROL 界面中点击“ON”,按下F4,通过调节DEF/STIG X和DEF/STIG Y使内外圆同心缩放;8、检查电压对中和聚光镜消象散;9、顺时针旋转BRIGHTNESS,使电子束充满整个屏幕,套取一号聚光镜光阑,将电子束调至屏幕中心(机械对中);10、再次合轴,将放大倍数调节至400K倍,再次检查电压对中和聚光镜消象散;11、将放大倍数调至100K倍,并将薄区边沿移至屏幕中心,通过调节OBJ FOCUS旋钮,将试样边沿调至为微欠焦(略显白色边沿),再将放大倍数调至400K倍,并将边沿区移至屏幕中心,按下F1,然后打开CCD,并调出傅里叶变换,按下OBJ STIG,通过调节DEF/STIG X和DEF/STIG Y和OBJ FOCUS旋钮(使傅里叶变换为一圆环),得到清晰的高分辨像;12,关闭CCD,再按下F1,将放大倍数调至100K倍,找到感兴趣薄区,并将电子束汇聚于一点,按下SA DIFF按钮,并将相机常数调至60CM,手动将菊池线的交点移至电子束中心;至此,已完成电镜合轴、消象散、踩带轴的步骤,接下来便可进行选区电子衍射、明场像、暗场像和高分辨像的操作。
浅析JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用
浅析JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用
滕颖丽
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2015(000)006
【摘要】JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜是由日本电子株式会社制造的大型精密仪器.随着计算机技术和微电子技术的应用,使其控制变得简单,自动化程度大大提高,整体性能得到进一步提升.该仪器的主要特点是亮度高,束斑小,分辨率高,新式侧插测角台更容易倾转、旋转等等.JEM-2100F场发射透射电子显微镜广泛应用于材料科学、生命科学、医学等领域,以及半导体、纳米材料等行业.本文介绍JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用方法,通过系统分析,对透射电镜的维护保养工作提出了一些建议.
【总页数】4页(P140-143)
【作者】滕颖丽
【作者单位】大连交通大学大连116028
【正文语种】中文
【中图分类】R443
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透射电镜的使用方法和观察技巧
透射电镜的使用方法和观察技巧透射电镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种非常强大的工具,它能够以高分辨率来观察物质的微观结构和成分。
通过TEM,科学家们可以更好地理解原子和分子层面的结构和性质。
本文将介绍透射电镜的使用方法和一些观察技巧,帮助读者更好地利用这一仪器。
在使用透射电镜之前,首先需要进行一些准备工作。
最重要的一步是样品的制备与处理。
样品的制备对于获得高质量的图像至关重要。
样品通常需要被切割成非常薄的切片,常用的工具是离心切片机或者离心磨削机。
切片的厚度通常在几纳米至几十纳米之间,过厚或过薄都会影响图像的质量。
此外,在切割后,我们需要使用一些药剂进行清洗和净化,以去除切割时可能附着的污染物。
准备工作完成后,我们可以将样品放入透射电镜当中进行观察。
为了获得清晰的图像,我们需要将电镜调整至最佳状态。
首先,调整透射电镜的对准,确保电子束能够正确地通过样品。
然后,我们需要调整透射电镜的对焦以及亮度和对比度,以获得清晰和明亮的图像。
这一步骤需要耐心和细心,因为微小的调整可能会产生巨大的影响。
一旦电镜准备就绪,我们可以开始观察样品了。
对于初学者来说,最好选择一些相对简单和易观察的样品,以便更好地理解透射电镜的操作和图像解读。
例如,金属纳米颗粒或者碳纳米管等样品都是非常受欢迎的选择。
观察样品时,需要将电镜设定为合适的放大倍数以及曝光时间。
使用过高的放大倍数可能会造成图像模糊,而曝光时间过长可能会导致图像过曝或过暗。
合理地选择这些参数对于获得清晰的图像至关重要。
另外,在观察过程中,我们还需要注意一些技巧和细节。
首先,由于透射电镜中使用的是电子束,而电子束对样品的伤害是不可忽视的,因此我们需要尽量保持较低的电子束强度和较短的照射时间,以避免对样品的损伤。
同时,我们还需要保持透射电镜的真空状态,因为任何微小的气体分子都可能对电子束的传输和样品的观察造成干扰。
JEM-2100型透射电子显微镜的维护与故障清除
JEM-2100型透射电子显微镜的维护与故障清除
李荣柱;姚素娟
【期刊名称】《理化检验-物理分册》
【年(卷),期】2012(048)007
【摘要】JEM--2100型透射电子显微镜是高分辨电子显微镜,对室内环境要求严格。
管理者必须对设备进行定期检查和维护工作,保持电镜的清洁和正常运行。
介绍了几种常见的故障及其解决办法供参考。
【总页数】3页(P454-456)
【作者】李荣柱;姚素娟
【作者单位】中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041;中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041
【正文语种】中文
【中图分类】TN16
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4.JEM-2100透射电镜多次烘烤与样品仓维护维修 [J], 刘彦雄;卞龙春;曹秋娥
5.透射电子显微镜与扫描电子显微镜一些故障分析及处理 [J], 陈乃达
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JEM-2100F 操作步骤
JEM-2100F/2200FS操作说明制作:北京东方捷欧技术服务站马宁一,开机(此步只能由实验室管理员操作)。
1. 合上配电柜中电镜主机的单相电源,同时合上循环水的三相电源。
2. 合上主机的稳压电源开关。
3. 合上主机电源柜上的电源开关。
4. 确认电子枪的模式转换器在COND模式(见图一)。
(图一)5. 按压主机控制台上的I 键2、3秒钟后松开,RP开始动作,主机启动。
6. 打开TEM控制PC,首先等待PC显示器右下角的图标由未建立通讯状态转变为已建立通讯状态,这通常要等待5分钟,再等操作控制台上按键指示灯变亮后双击桌面上图标打开TEM控制软件,确认Status Monitor-System中各项显示都为Running状态(如图二)。
(图二)未建立通讯状态(图三):如果发生这种情况,关闭软件确认通信建立后再打开。
如果还不行,关闭计算机,然后再VME RESET,等1分钟再将PC打开,通信建立后打开软件。
(图三)7. 确认电源柜上的60L,20LSIP真空档位选择器在X10-6Pa的位置,并且指针基本上是在左端基本到底的位置,如指针指示超过0.5X10-6Pa,请立即通知服务中心。
(图四)8. 确认真空符合要求后加高压(在COND模式,从100KV起加,参照长假期处理)备注:如无法正常开机,请检查下列各项:1,检查电源,包括电源柜中的主闸及电镜分开关是否正常,稳压电源是否在开启状态,以及主机电源柜的空开是否在开启状态。
2,打开Status Monitor-Alarm,察看是否有变红的报警提示(一般会自动弹出此报警窗口,如图五),如有请与服务中心联系。
(图五)3,打开TEMCON软件后弹出下列窗口(图六)是由于过早打开软件造成,关闭软件后再次开启此问题就会解决(图六)二,插拔样品杆1,放入样品杆前,如当时EMSN 是ON 的状态不要关掉灯丝(热场的灯丝一般总保持在发射状态,所以无须关灯丝,这是与普通电镜的区别之处),同时更换不同的样品杆要在计算机里选择相应的型号。
JEOL2100操作步骤
JEOL 2100 HRTEM操作规程一开机前准备1. 检查离子泵(SIP)真空<3×10-5;加速电压120KV在OFF状态;电镜在TEM1-3放大模式;放大倍数<40K;循环水箱、空压机正常工作。
2.给冷阱加满液氮,等喷发一次后盖好冒口。
3.升高压。
点击120KV ON­ →120KV-160KV (3.3min) →160KV-200KV(33.3min)二. 进试样1 装样品:将铜网装入HOLDER(样品杆),用HOLDER后端部位敲击手掌数次,防止铜网或试样掉落。
检查样品杆上的两个O-RING,避免纤维等附着在O-RING。
如有异物,请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。
装样品时一定要小心!以免损坏样品台或污染镜筒。
2 预抽真空:将HOLDER缓慢插入测角台。
铜销钉进入暗销位置并听到主机“嘀”声后,将开关拨向Pump。
等右手的灯变为绿色,一般再过5-10分钟后,才开始进样。
3进样:顺时针旋转样品杆,当不能继续旋转时(约10度),会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸,顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。
然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转,顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。
此时应检查镜筒的真空,一般应为<2.0&αχυτε;10-5 Pa,如果大于3.5×10-5则需要停止工作。
让离子泵再抽约10-20分钟,才可加灯丝电流。
三.测试前准备1. 确认离子泵的真空(<2.0&αχυτε;10-5 Pa)2. 确认FILAMENT READY灯亮(在计算机屏幕上)。
3. 按下灯丝加热钮,等电子束发射稳定。
最终的Beam Current 约比不加灯丝电流时多3—5 A。
四.测试操作1. 调入对应电压下的合轴数据(事先管理老师已合好并存储)2. 低倍形貌观察(<100K):在Low Mag下寻找样品位置→回到Mag模式→按下STD Focus →按下Image Wobb X,调整Z轴高度,使图像不再颤抖(正焦)→ 按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(略欠焦)→拍照3. 高倍结构观察(>100K):在低倍合轴完毕的基础上,将放大倍数升到100K以上→按下STD Focus→按下HT Wobb→按亮Bright Tilt →调整DEF X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩→ 按下HT WOBB键使图像停止颤动→按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(如有需要,按下OL Stig,用Live FFT做物镜消像散) →拍照注意:观察过程中一定要顺时针散开光斑,保持亮度value<3000, 否则会烧坏CCD探头!无法维修。
JEM-2100操作规程
JEM-2100(HR)透射电子显微镜操作规程1检查仪器状态、实验室环境1.1离子泵真空度必须优于4×10-5Pa;1.2电子枪、镜筒、照相室、储气罐真空状态必须显示为READY;1.3冷却水箱的温度,包括进水口(左)、出水口(右)均必须在17.5℃~18.5℃之间;1.4电脑操作界面无警报提示;1.5室内温度在17℃~25℃之间,湿度在60%以下。
注意:出现以上任何一点异常均不得进行下一步操作,须立即告知仪器管理员。
2升电压每天做第一个实验前需升电压。
图1.2 图1.3 图1.4注意:升电压时必须注意Beam current 的稳定性,当每步完成时的Beam current 超过对应值(即高压箱放电)时,必须等Beam current 自我恢复到对应值并稳定一段时间才能进行下一步操作。
3 加液氮3.1加冷阱液氮每天第一次加冷阱液氮时必须分两次加,先加入少量(1/3瓶热水瓶)预冷,待冷阱温度稳定后再加满,此后每隔3~4个小时加一次液氮(直接加满)。
3.2加能谱仪液氮每隔1天加一次能谱仪液氮,此工作由电镜楼楼管负责,若能谱仪发出缺少液氮的警报声应立即告知楼管或仪器管理员。
注意:加液氮时观察屏的盖子一定要盖上,以防液氮腐蚀铅玻璃;操作面板也盖上塑料薄膜以防止液氮滴溅腐蚀按键。
4 装样、进样注意:任何通过该操作培训、考核的用户未经授权不得对其他用户进行培训,违者重罚。
5 加灯丝(发射电流) 点击Filament ON注意:加灯丝前须确保Beam current 在101μA 左右,离子泵真空度优于2×10-5Pa 。
冷阱能谱仪液氮罐6观察6.1普通形貌MAG1),6.1.2 放大倍数调至40K6.1.3 , 至图象不晃动;法二:6.1.4 聚焦(OBJ FOCUS6.1.5 ,聚焦后冻结后打开)6.1.6 保存图像6.2高分辨像6.2.1 检查电压中心:将放大倍数调至400K,光斑散开,按HT WOBB检查电压中心是否对中(图像有无左右上下晃动,有晃动则电压中心没有对中)。
JEM-2100F_面板
域(1200nm,500nm,200nm,100nm)
4、按下SA DIFF按钮转为衍射模式,退出物镜光阑,荧 光屏上出现衍射花样,调节MAG/CAM L旋钮至希望的
相机长度(20cm)
5、顺时针旋转BRIGHTNESS使图像足够暗 6、调节DIFF FOUCS获得圆锐的衍射斑点。
明场像
1、获得感兴趣的选区衍射图像 2、在SA DIFFT模式按下BRIGHT TILT按钮,用DEF/STIG X Y 旋钮将透射斑点移至荧光屏中心 3、选择合适尺寸的物镜光阑插入光路,套取透射斑点 3、按下MAG1按钮转为MAG模式,退出选区光阑,荧光屏上出现明场图像 4、调节放大MAG/CAM L旋钮,获得合适放大倍率的图像。
高分辨像
1、获得感兴趣的选区衍射图像 2、在SA DIFFT模式按下PLA按钮,用DEF/STIG X Y 旋钮将透射斑点移至荧光屏中心 3、选择合适尺寸的物镜光阑插入光路,同时套取透射和衍射斑点 3、按下MAG1按钮转为MAG模式,退出选区光阑,荧光屏上出现明场图像 4、调节放大MAG/CAM L旋钮,获得合适放大倍率的图像(400K以上),选 择洞边非晶区域,进行物镜消像散。
TEM是一台高真空设备 TEM 总是保持在高真空状态,因此,插拔样品杆时一定要精心
TEM 是一台高电压设备 200 kV的高电压用于加速电子运动,任何不合适的操作都很容易通过电 子的放电损坏设备。 场发射TEM的电子枪必须保持在高真空状态 场发射TEM的电子枪必须时刻保持在10-7MPa的高真空下,否者就被损坏.
2. Function switches:用于选择成像模式。选择模式下的 放大倍数和相机长度可通过MAG-CAM L 旋钮改变。
– – – – – MAG 1开关:选择正常的放大模式:6000~150000 倍; MAG 2开关:未设定; LOW MAG开关:选择低倍放大模式:80~2000倍; SA MAG开关:未设定; SA DIFF开关:选区衍射模式。
JEM-2100透射电镜像散调整经验总结
JEM-2100透射电镜像散调整经验总结
陈大兴
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】JEM-2100透射电镜拍摄清晰的照片需要对像散认真调整,像散是由光束经透镜折射后,光束不能聚焦于一点而形成的。
由于像散是难以消除的,只能尽量减少,而且像散调节需要按照一定的步骤和要求进行,本文对像散调节的基本方法和要求进行了总结。
【总页数】4页(P72-75)
【作者】陈大兴
【作者单位】首都医科大学中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O43
【相关文献】
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JEM-2100 操作说明
一、合轴操作
1.照明系统合轴
(1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况
若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮
当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。
(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降
低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。
如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。
调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。
(3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。
(4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。
(5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。
(6)样品高度调节:找一处样品,按下IMAGE WOBBLE X或Y,观察图像震动,调节Z键直至将图像震动幅度最小即可
2.成像系统合轴
(1)电压中心调节:找一样品尖端处,将尖端移动到屏幕中间黑点处。
按下HT WOBBLE让样品振颤,用BRIGHT TILT调节样品尖端在振颤时不偏离屏
幕中间黑点,即样品同心收缩即可。
(2)细聚焦:调节OBJ FOCUS 按钮,使要观察的样品调至正交处,可通过欠交,正交,过交现象来确认正交。
找一处孔的边界,在欠交下,孔边缘会
出现亮边,而在过交下,孔的边缘会出现黑边,介于欠、过交之间,无黑、
亮边时就是正交处。
(3)物镜消象散:物镜象散的消法是在X300K以上找一处微栅,边缘有非晶颗粒,不断变化欠交和过交位置,观察非晶颗粒形状有无方向性拉伸,若有
拉伸则说明有物镜象散,用OLSTIG调节至无方向拉伸即可。
二、插拔样品杆
插入样品杆时,先将杆插入样品室,手微微向里顶住,将开关拨至PUMP状态,然后等待样品室皮拉尼轨抽到30以下(绿灯亮了就可以了),然后顺时针转动样品杆一个小角度,此时样品杆会到第一个转换点,并被负压吸入样品室一小截,然后再次转动样品杆至转不动为止,再慢慢将样品杆完全送入样品室。
拔样品杆前注意先将样品室位置归零,匀速拔除样品杆至拔不动为止,逆时针转至转不动,再拔一小段距离,再转回起始位置,将开关拨至AIR处放气,至皮拉尼值为220以上,即可将杆拔出。
三、加高压
将高压HT设置为160KV后点HT ON ,等高压加载完毕暗电流稳定后
点自动升高压AUTO HT 设步长STEP为0.5左右,时间为10sec目标电压200KV后点击START,等待高压自动加载至200KV即可。
操作注意:当操作过程中光斑偏离中心时需及时用baem shift 将光移回屏幕中心。