药物分析习题 (1)讲课讲稿
自考 药物分析讲课提纲
自考《药物分析》提纲主编：刘文英第6版绪论：一、概念：P1药物分析主要是研究化学结构明确的合成药物、天然药物和生化药物及其制剂的质量问题。
药物分析主要是通过建立有效的分析方法，包括物理的、化学的、物理化学的、生物学的乃至微生物学方法对药物进行质量控制。
二、药品质量管理规范（四个英文缩写）P3《药品非临床研究质量管理规范》→GLP《药品生产质量管理规范》→GMP《药品经营质量管理规范》→GSP《药品临床试验质量管理规范》→GCP第一章：药典概况一、三级标准(具有法律约束力)1、中国药典(法典)2、部颁标准3、各省,市地方标准二、中国药典版本: 53 63 77 85 90 95 2000（5年一版）内容: 凡例正文附录索引三、知识点1、标准品：指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或 g）计，以国际标准品进行标定。
对照品P9：系指用于、检查、含量测定的标准物质。
2、滴定液的表示法P9-10：如NaOH滴定液（0.1008mol/L）而一般试剂：0.1mol/L的NaOH试液3、乙醇未指明浓度时，均系指95%的溶液4、液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算5、精确度：（1）精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一称定：系指称取重量应准确至所取重量的百分之一“约”若干时：系指取用时不得超过规定量的±10%6、空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果。
对照试验：指在加标准品或对照品的情况下，按同法测得的结果。
7、国外药典：英国药典（BP ） 美国药典（USP ） 日本药局方（JP ）8、药品检验工作的基本程序是一般为取样、鉴别、检查、含量测定和写出检验报告。
第二章 药物的鉴别试验一、鉴别是根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学、生物学方法来判断药物的真伪。
二、项目（性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验）3个三、方法（化学鉴别法 光谱鉴别法 X 射线粉末衍射 色谱法 生物学法）5个四、影响鉴别试验的条件1、溶液的浓度2、溶液的温度3、溶液的酸碱度4、试验时间5、干扰成分第三章 药物的杂质检查一、分类：二、检查方法 (杂质的限量：在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许量被称为杂质的限量)1、对照法（两管）2、灵敏度法（一管）3、比较法（一管，有一个具体数字）三、计算：%100⨯⨯=SV C L 四、一般杂质检查中，应注意平行原则，即供试品和标准溶液应注意所加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同。
执业药师《药物分析》考试辅导讲义
执业药师《药物分析》考试辅导讲义前言药物分析在短时间内理解药物分析——NO！在短时间内把握重点——Yes！一、《药物分析》课程特点药学专业知识（一）140题。
药理84题：（60%），药分56题：（40%）时间150分钟；满分100分；药分占40分；标准化客观题。
（一）题型和题量（二）课程特点内容多，知识点分散、前后联系紧密（九个大单元，35个小单元，100多个细目，200多知识要点）。
归纳起来是五方面的内容：1.药典和药物分析的基本知识。
（第1、2章）2.常用的分析方法及其在药品检验中的应用。
（第3～6章）（难点－理解）3.药物的杂质检查。
（第8章）4.体内药物分析。
（第7章）5.常用药物及其制剂的分析。
（第9～18章）（应用）二、历年考试解析考情分析（09-13年）有个别考题没有统计进来试题分析1.基础知识：105分各类药物：80.5分2.最佳选择题集中在基础章节配伍选择题集中在各类药分析。
3.重点章节：杂质检查、药物分析基础、药典难点章节：滴定分析法、分光光度法、色谱法难点章节的出题点化学分析法14.5分：基准物值（5）、指示剂（6）、计算（1），分析药物（3），溶剂（0.5）分光光度法10.5分：吸收系数（2），红外结构解析，特别是联系甾体药物（4.5），仪器结构（2），其他（2）色谱法17分：薄层色谱操作方法（4）、色谱系统适用性实验（4）、高效液相仪器（1.5）、气相色谱仪器（2.5）、常用术语（3）、其他（2）最难的计算题常考的出题点：比旋度的计算、根据朗伯比尔定律计算、杂质的限量计算、根据滴定计量关系的计算。
液相色谱的含量计算，考测定方法，少考具体的计算。
三、复习策略学习方法1.积极的学习态度2.合理的学习计划3.好的开端是成功的一半4.持之以恒5.充分利用晚上和周末6.懂得取舍7.配合做题，及时总结8.做好吃苦的准备第一章药典药典09-13考题分析共19分，最佳选择题13分，配伍选择题3分，多项选择题3分1.中国药典版本（09）、格式（10、11、13）、附录内容（09多选）2.关于名称的规定（09、10）3.关于性状的解释（12多选）4.贮藏的相关规定：关于凉暗处的解释（12）、冷处的解释（10、13）5.关于限度的规定（11）6.关于精密度的规定（11、13）7.化学鉴别的方法（12多选）8.各国药典的简写（09、10、13）历年考试分析1.分值：平均每年4分的分值。
药物分析1PPT课件
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药物分析与检验工作应与生产单位紧密配合，进行药 物 生产过程的质量控制，从而发现问题、促进生产、 提高质量；与供应管理部门密切协作，注意药物贮存过 程的质量监控，从而研究改进药物的稳定性，采取科学 合理的管理条件与方法，以保证和提高药物的质量；配 合医疗需要，开展临床药物分析，研究药物进入生物体 内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，研究药物的作用 特性和机制，从而确保合理用药，更好地发挥药效。
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现行版《中国药典》（2005年版）于2005 年1月出版发行，2005年7月1日起正式执行。 一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方 及单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生 化药品、放射性药品及各类制剂，还有药用辅料 等；第三部收载生物药品。本版药典首次将《中 国生物制品规程》并入药典。与前7版药典相比， 2005年版药典在凡例、品种的标准要求、附录 的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和 进步。现重点介绍《中国药典》（2005年版） 二部的更新情况。 第16页/共78页
（1）收载品种。本版药典收载的品种有较大幅 度的增加，共收载3214个品种，药典一部收载品种 1146种，其中新增154种、修订453种；药典二部收 载品种1967种，其中新增327种、修订522种；药典 三部收载品种101种，其中新增44种、修订57种。 比2000年版药典新增加了523个品种。《中国药典》 （2005年版）二部收载的原料药和制剂品种情况与 前几版对比情况见表2-1。
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兽药分析与检验的主要任务是全面控制兽药的质量，保证
用药的安全有效。因此，在兽药的生产、保管、供应、调配以
及兽医临床使用过程中都应该经过严格的分析检测。如在兽药
执业药师精编版药物分析讲义
执业药师精编版药物分析讲义执业药师精编版药物分析讲义阿司匹林（一）鉴别1．三氯化铁反应：紫堇色铁配位混合物2．水解反应3．红外（二）特殊杂质检查1.溶液的澄清度2.水杨酸。
3.易炭化物含量：酸碱滴定法直接滴定法氢氧化钠滴定液阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的分析（一）杂质检查（二）溶出度和释放度的测定1．溶出度：吸收系数法（片）2．释放度：对照品比较法（肠）含量测定两步滴定法氢氧化钠滴定液水解与测定再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，空白试验校正。
2建模布洛芬及其制剂的研判鉴别1．紫外光谱法2．红外光谱有关物质：薄片色谱自身稀释对照法，限度1.0％含量：酸碱滴定法，片剂和缓释胶囊的分析方法溶出度和释放度1．片剂溶出度：紫外分光光度法，吸收系数法2．缓释胶囊释放度：HPLC含量测定1．酸碱滴定法布洛芬片2．HPLC布洛芬缓释胶囊，外标法3丙磺舒的分析一、鉴别1.三氯化铁米黄色凝结2.分解产物的反应：在碱性条件下加热，水解为硫酸盐与醛受控烷基胺，显硫酸盐反应3.紫外分光光度法4.红外光谱法二、杂质检查1．酸度：未反应完的盐酸。
水为溶剂，药物不溶解不干扰检查，以酸碱滴定法控制2．有关物质：薄片色谱自身稀释对照法三、含量测定：酸碱滴定法4盐酸酸二钠的分析一、鉴别1.水解反应2.红外3.氯化物4.重氮化－偶合反应二、注射液特殊杂质检查对氨基二甲基检查方法薄层苯甲酸色谱法。
三、含量测具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
5盐酸利多卡因的分析一、鉴别1.制备衍生物测熔点三硝基苯酚生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜配体反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应4.红外光含量：非水滴定法。
盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，锑滴定前应加入醋酸汞排除干扰。
利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。
6对乙酰氨基酚及其原料药的预测分析（一）鉴别1.三氯化铁尽显蓝紫色2.水解后重氮化－偶合反应水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－偶氮萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
药物分析说课课件PPT课件
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
2
3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析教案
讲授时数
4
授课教师单位
制药技术系
讲授教师姓名
李兵
职称
无
职务
无
本课程目的要求
1。掌握巴比妥类药物的基本结构、理化性质、鉴别试验。
2。了解巴比妥类药物中特殊杂质的检查方法。
3。 掌握含量测定方法。
本章节重点难点
难点： 巴比妥类药物的结构剖析,含量测定结果的计算。
重点: 巴比妥类药物的理化性质、鉴别试验，巴比妥类药物的含量测定。
本章节重点难点
1. 中国药典的基本内容与进展。
2。 主要国外药典的主要内容
3。 药品检验工作的基本程序。
4。常用的 玻璃仪器的。使用
教学方法：
传统式，提问式，学导式,自学式。
使用道具：板书
复习思考题：1。常用玻璃仪器的怎么使用和校正？
2。药品检验工作的基本机构和基本程序是什么？
参考书目及章节:《中国药典》(2005年版)
2。重氮化-偶合反应、三氯化铁反应、与重金属离子反应、羟肟酸铁盐反应、水解产物反应
3。盐酸普鲁卡因的IR图谱分析
4。对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
5.亚硝酸钠滴定法
讲授顺序：结构特点→性质→鉴别试验→杂质检查→含量测定
课程名称：药物分析授课对象：08生物制药1、2班，08药物制剂1、2、3班
《药物分析》第四版 刘文英主编
讲课内容：1。 2005年版《中国药典》的基本内容与进展,常用玻璃仪器的使用。
2. 主要国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典、国际药典)简介。
3. 药品检验工作的基本机构和基本程序.
在本次课程中主要为大家介绍新版《中国药典》的基本内容，本版药典改动较大，具体介绍一些本版药典的进展与修改,常用玻璃仪器的使用和校正。简介常用的一些国外药典的基本内容.介绍药品检验工作的基本机构和基本程序，与实际工作中的实践相联系,为今后同学们走上工作岗位提供一点常识性的知识。
执业药师药物分析培训课件
含量限度 原料药 制剂 杂质 表示方法 百分含量 标示量的百分含量 百分含量 限度 范围 范围 低于 ppm和% 注意 101.0%
原料药的含量（%），如规定上限为100%以上时， 系指用药典规定的方法测定可能达到的数值;它为 药典规定的限度或者允许偏差，并非真实含量。未 规定上限时，系指不超过101.0%。
中国 药典
增补本
中国药典的组成 C A. 一二部组成 B. 一二三部组成 C. 一二三部及增补本组成 D. 一二三部及生化
（二）中国药典的基本结构与主要内容
凡 例
药 典 内 容
正
文
附
录
索
引
1、凡例
为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正 文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以 规定，如计量单位、温度、专业术语等。
标准规定
(1)贮藏： 避光：用不透光的容器包装； 密闭：将容器密闭，以防止灰尘及异物进入； 密封：将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或者异物进入； ④熔封或者严封：防止空气与水分侵入并防止微生物污染； ⑤ 阴凉处 凉暗处 冷处
不超过20℃
避光并不超 过20℃
2-10℃
试验时的温度
水浴：98-100℃ 热水：70-80℃ 温水或微温：40-50℃ 室温：10-30℃ 冷水：2-10℃ 冰浴：0℃
药品检验时，“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 B A.十分之一 B.百分之一 C.千分之一 D.万分之一 E.十万分之一
精密量取：采用移液管 约：取用量不得超过规定量的±10%。 精密称取约0.5g， 称取范围在0.45~0.55g。
“精密量取，，时应选用的计量器具是 A．量筒 B．称量瓶 C．分析天平 D．移液管 E．量杯
药物分析讲义
不能有效控制的项目。 如：难溶性药物，需检查“粒度” 。
均一性： 检查制剂的均匀程度。如片剂的“重量差异”、“含
量均匀度”检查等。
纯度要求： 是对药物中的杂质进行检查。
杂质的分类：
? 一般杂质： 是指在自然界中分布广泛，在多种药物的 生产中可能引入的杂质。其检验方法收载在《中国药典》 的附录中。
纸色谱法 (PC)
经典色谱法 薄层色谱法 (TLC)
色谱分析法
柱色谱法 (CC) 气相色谱法 (GC)
现代色谱法 高效液相色谱法 (HPLC)
高效毛细管电泳法 (HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
药物分析的任务
1. 药品质量检验——基本任务 （1）药物制成品的质量检验 （2）药物生产过程的质量监控
药物分析
Pharmaceutical Analysis
任课教师：梁建英
药品是人类用于预防、诊断和治疗疾病，改善 和调节生理机能的特殊商品。药品的质量与人类健康 休戚相关。因此，国家对医药行业实行行业准入制 度——执业药师制度。
凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相 应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使用 单位的必备条件之一。
? 标准品、对照品：用于鉴别、检查、含量测定 的标准物质。由指定单位制备、标定和供应。 标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中 含量或效价测定的标准物质。对照品按干燥品 进行计算后使用。
? 计量：法定计量单位与名称符号。
? 精确度：精密称定、称定、精密量取、量取、 约、恒重、试验时的温度。
如称量：
中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。 鉴别 : （1）取本品约 0.1g，加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1滴，即显紫堇色。（ 2）取本 品约0.5g，加碳酸钠试液 10ml．煮沸 2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋 酸的臭气。（ 3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 209图）一致。 检查 : 溶液的澄清度 取本品 0.50g ，加温热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml溶解后，溶液应澄清。 游离水 杨酸 取本品 0.10g ，加乙醇 1ml溶解后，加冷水适量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐 酸溶液（ 9→100 ）1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml后，再加水适量使成 100ml）1ml，摇匀； 30秒钟内如 显色，与对照液（精密称取水杨酸 0.1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成 1000ml ，摇 匀，精密量取 1ml，加乙醇 1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀）比较，不得更深（ 0.1% ）。易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录 Ⅷ O），与对照液（取比色用氯化钴液 0.25ml 、比 色用重铬酸钾液 0.25ml 、比色用硫酸铜液 0.40ml ，加水使成 5ml）比较，不得更深。 炽灼残渣 不得过 0.1% （附录 Ⅷ N）。重金属 取本品 1.0g，加乙醇 23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（ pH3.5 ）2ml，依法 检查（附录 Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。 含量测定 : 取本品约 0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性） 20ml溶解后，加酚酞指示 液3滴，用氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L ）相当于 18.02mg 的
药物制剂分析习题课件
9、药物制剂的检查中 A. 杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B. 杂质检查项目应与辅料的检查项 相同 C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质
D. 不再进行杂质检查 E. 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有
关检查
10. 片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰 配位滴定法和非水滴定法测定其含
8、维生素C注射液(规格2ml：0.1g) 的含量测定：精密量取 稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定 液(0.1003mol/L)滴定，至溶液显兰 色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于 8.806mg的C6H8O6 。计算维生素C注射 液的标示量%。
A. B. C. D. E.
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液( 0.25mol/L) 1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液 1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷 却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml ， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶 液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠 溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应 的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处 分别测定吸收度， 供试品溶液的吸收度为0.604， 对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百
分含量。
5、取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g) 20粒， 除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取 0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液 (0.1 mol/L) 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠 液(0.1025mol/L)滴定到终点时，用去17.94ml。 空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠， 计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
药物分析专业知识讲座
药物分析专业知识讲座
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第九章 糖、苷类药品分析
分析
去乙酰毛花苷注射液含量测定采取是比色法，本品苷元C17上 丁稀内酯部分是非常活泼，能与碱性三硝基苯酚试液形成有 色配阴离子。所得络合物在485nm波长有最大吸收。 但本方法专属性差，测定洋地黄毒苷含量时，碱性三硝基苯 酚试液不仅可与洋地黄毒苷显色，也能够与其它杂质如羟基 洋地黄毒苷等显色，故先经柱色谱分离纯化，再测定其洋地 黄毒苷含量。
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第九章 糖、苷类药品分析
第二节 苷类药品分析
二、判别试验
（一） 三氯化铁—冰醋酸反应 （二） 3，5-二硝基苯甲酸反应 （即Kedde反应 ） （三） 色谱法
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第九章 糖、苷类药品分析
第二节 苷类药品分析
二、判别试验
（一） 三氯化铁—冰醋酸反应 属α-去氧甲基五碳糖反应。也称Keller-Killani反应。 强心苷分子中糖为α-去氧糖，苷水解后生成α-去氧糖与三氯 化铁冰醋酸溶液呈靛蓝色。
相关物质
限量检验
杂质总量不得过 10% 5%
取本品10mg溶于2ml乙醇中， 加胆甾醇乙醇掖，缓缓振摇， 10分钟内不得发生沉淀
薄层色谱法
高效液相色谱
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第九章 糖、苷类药品分析
第二节 苷类药品分析
四、含量测定
（一）比色法 （二） 荧光法
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一、药品结构与性质关系分析
O
H OH CH3
H3C H
H H OH
O
甲地高辛（metildigoxin）
药物分析教学大纲药物分析题库
药物分析教学大纲药物分析题库第一章绪论【目的要求】 1.掌握药物分析定义、药物分析的依据；掌握药品检验工作的基本程序。
2.掌握《中国药典》的内容3.了解药物分析的性质和任务；药物分析的特点，。
4.了解国外药典。
【教学内容】 1．药物分析的定义、性质、内容；药物分析目的与意义、药物分析特点与现状。
药物分析工作者任务和药物分析的发展趋势。
2．药品质量标准和药典的概况。
3．药品检验工作的基本程序。
4．全面控制药品质量的科学管理。
5．药物分析的课程的特点与主要内容。
第二章药物的鉴别试验【目的要求】 1．掌握药物物理常数测定方法。
2．掌握药物鉴别的项目和鉴别方法。
3．熟悉药物鉴别的试验条件。
.4．了解目前药物鉴别的最新定性方法，【教学内容】1．药物鉴别试验的概述；2．药物的物理常数测定 3．药物的一般鉴别试验方法及原理。
第三章药物的杂质检查【目的要求】 1．掌握药物中杂质的来源、杂质限量检查原理及计算方法。
2．掌握一般杂质检查的原理的方法。
3．熟悉特殊杂质检查原理。
4．了解特殊杂质检查方法。
【教学内容】 1．药物的纯度要求。
2．杂质的来源，杂质的限量检查。
3．一般杂质及其检查方法。
4．特殊杂质及其检查方法。
第四章药物的含量测定方法与验证【目的要求】 1．掌握药物分析含量项目的选定、测定的原理和方法。
2．掌握药物分析方法的验证。
3．熟悉凯氏定氮法、氧瓶燃烧法。
4．了解定量分析样品的前处理方法。
5．了解生物样品分析的前处理技术。
【教学内容】 1．药物分析含量项目的选定；测定的原理、方法（包括经典的化学分析方法和现代仪器分析法）。
2．药物分析方法的验证。
3．定量分析样品的前处理方法（重点论述凯氏定氮法、氧瓶燃烧法）。
4．生物样品分析的前处理技术。
第五章巴比妥类药物的分析【目的要求】 1．掌握本类药物常用的鉴别方法。
2．掌握本类药物主要含量测定方法。
3．熟悉本类的常用药物和理化性质。
4．了解本类一些药物的特殊杂质检查。
药物分析重点考试题讲课讲稿
药物分析重点考试题1、药物中杂质的来源有哪些？是举例说明。
答：1）生产过程引入的杂质：原料不纯或未反应完全，反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入的杂质。
例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺，在合成工艺中，可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯，可能因为二氯磺酰氯胺解产生氯化铵，如果未洗净则引入氯化铵。
在生产过程中，所用的试剂、溶剂、还原剂等可能会残留在产品中而成为杂质。
2）贮藏工程中引入的杂质：在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用,引起药物发生变化，使药物中产生有关的杂质。
如利血平在贮存过程中，光照和有氧的存在下均易氧化变质；VC在贮存期间易变质。
2、阿司匹林及其片剂为何采用不同的含量测定方法，如片剂也采用原料药的分析方法，会产生什么影响？答：因为原料药里面阿司匹林的量可以达到99%以上，用滴定也很方便。
片剂的含量很少，如果用滴定就要取用很多片，才能达到滴定要求的误差范围，而且灵敏度也不高。
用紫外灵敏度高很多。
3、简述二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)]法检查砷盐的原理。
答：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，砷化氢导出后与Ag-DDC作用，生成红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或在510nm处测吸光度进行比较。
4、简述古蔡法检查砷的原理。
答：金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
5、简述制剂分析的特点。
答：1）、制剂分析的复杂性增加。
2）、分析项目和要求不同：制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的制备过程中或贮存过程中所产生的杂质及常规检查。
6、制定药品质量标准的意义。
药品是一种特殊的商品，药品质量的优劣直接关系到药品的安全性和有效性，关系到人民的身体健康和生命安全。
《药物分析》教案
《药物分析》教案第⼀章绪论第⼀节药物分析的性质和任务⼀、药物分析在实际⽣活中应⽤⼴泛：车祸→油漆→红外检测→罪犯体育⽐赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎⽚机构→百万分之⼀梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和⽅法的⼀门应⽤科学。
药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体代产物等。
药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体副产品分析：药物的真伪真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量举例：阿莫西林药物第⼆节药物分析的容药物分析的容：检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。
药物分析的任务：根据药品质量标准的规定及药品⽣产质量管理规的有关规定，全⾯控制药品质量，保证⽤药安全。
第三节药品检验⼯作的依据和程序⼀、药品检验⼯作的依据：1、三级标准：中国药典、部颁标准、地⽅标准2、⽣产企业：为了提⾼和保证产品质量，⾃订控质量标准3、医疗单位⾃制的制剂：卫⽣⾏政部门批准的质量标准进⾏检验。
4、进出⼝药品：由⼝岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。
⼆、药品检验⼯作的程序：程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书操作⽅法：按《中华⼈民国专业标准药品检验操作标准汇编》1、取样→少量、代表性、均匀2、性状观察：观⾊、嗅、味、物理常数→初步判定真伪观察：⾊、嗅、味、外观如：维⽣素C 变黄失效测定：物理常数（熔点、沸点、⽐重、折光率等） 3、鉴别原则：鉴别⽅法必须准确，灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查杂质检查（纯度检查）→检查所含杂质是否低于最⼤允许量（不测定准确含量） 5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地⽅标准 6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录容，检测结果，结论，处理意见→实验报告如：葡萄糖检验：经检验⼄醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可⽤做⼝服葡萄糖，不得供制备注射液第⼆章药品质量标准⼀、药品质量的特性 1、疗效确切2、使⽤安全，毒副作⽤⼩3、稳定性好，有效期长4、给药⽅便→剂型5、包装适当→便于储存、运输和使⽤1/46、价格便宜⼆、药品质量标准定义：把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来，形成技术⽂件，规定药品质量规格及检验⽅法第⼆节现⾏药典和部标准⼀、中国药典英⽂全称：PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLES ‘S REPUBLIC OF CHINA 中⽂全称：中华⼈民国药典缩写： CHP.（2000）世界上第⼀本药典《唐朝的新修本草》→解放前沿⽤国外药典→1953年药典→1963年药典→⽂⾰→1977年药典→1985年药典→1990年药典→1995年药典→2000年药典现⾏药典增加了和修订了最多的是：1、抗⽣素2、⽣化及⽣测药品新增了技术1、⽑细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析⽅法三、正确阅读、理解和执⾏药典容1、凡例：对药典的总说明，记载了药典中各种术语的含义及其使⽤时应注意的事项。
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药物分析习题(1)药物分析复习题（红色是答案或提示）第一章一、最佳选择题1. ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是A. EB. MC. PD. QE. S2. 药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构3. 盐酸溶液（9→1000）系指A. 盐酸1.0 ml加水使成1000 ml的溶液B. 盐酸1.0 ml加甲醇使成1000 ml的溶液C. 盐酸1.0 g加水使成1000 ml的溶液D. 盐酸1.0 g加水1000 ml制成的溶液E. 盐酸1.0 ml加水1000 ml制成的溶液4. 中国药典凡例规定：称取“2.0 g”，系指称取重量可为A. 1.5-2.5 gB. 1.6-2.4 gC. 1.45-2.45 gD. 1.95-2.05 gE. 1.96-2.04 g5. 中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.01 mgB. 0.03 mgC. 0.1 mgD. 0.3 mgE.0.5 mg6. 原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.＞20 cmB.≤20 cmC.≤10 cmD. ≤5 cmE. ≤10 mm7. 下列内容中，收载于中国药典附录的是A. 术语与符号B. 计量单位C. 标准品与对照品D. 准确度与精密度要求E. 通用检测方法8. 下列关于欧洲药典（EP）的说法中，不正确的是A. EP在欧盟范围内具有法律效力B. EP不收载制剂标准C. EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义、生产、和检查D. EP制剂通则项下的规定为指导性原则E. EP由WHO起草和出版二、配伍题[1-2] A. SFDA B. ChP C. GCP D. GLP E. GMP下列管理规范的英文缩写是D 1.药品非临床研究质量管理规范E 2. 药品生产质量管理规范[3-5] A. 溶质1 g (ml)能在溶剂不到1 ml中溶解B. 溶质1 g (ml)能在溶剂1-不到10 ml中溶解C. 溶质1 g (ml)能在溶剂10-不到30 ml中溶解D. 溶质1 g (ml)能在溶剂30-不到100 ml中溶解E. 溶质1 g (ml)能在溶剂100-不到1000 ml中溶解B 3. 易溶C 4. 溶解E 5. 微溶[6-9] A. 2-10℃ B. 10-30℃ C. 40-50℃ D. 70-80℃ E. 98-100 ℃D 6. 热水C 7. 温水A 8. 冷水B 9. 常温[10-11] A. BP B. ChP C. EP D. Ph. Int. E. USPA 10. 英国药典C 11. 欧洲药典三、多项选择题1. 下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有A. 质量B. 安全性C. 有效性D. 综合要求E. 均一性2. 《中国药典》内容包括A. 前言B. 凡例C. 正文D. 附录E. 索引3. 下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有A. 《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B. 《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C. 《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D. 《中国药典》的凡例收载有制剂通则E. 《中国药典》的凡例收载有通用检测方法4. 药品标准中，“性状”项下记载有A. 外观B. 臭C. 味D. 溶解度E. 物理常数5. 药品标准中，“检查”项系检查药物的A. 安全性B. 有效性C. 均一性D. 纯度E. 稳定性6. 单一对映体的绝对构型确证常用的方法A. 比旋度测定B. 手性柱色谱C. 单晶X-衍射D. 旋光色散E. 圆二色谱7. 原料药稳定性试验的内容一般包括A. 影响因素试验B. 加速试验C. 长期试验D. 干法破坏试验E. 湿法破坏试验8. 国家药品标准的构成包括A. 前言B. 凡例C. 正文D. 附录E. 索引四、简答题1. 简述《中国药典》附录收载的内容2. 简述药品标准中药品名称的命名原则3. 简述药品标准的制定原则4. 简述中国药典凡例的性质、地位与内容5. 简述药品检验工作的机构和基本程序。
第二章一、最佳选择题1. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是A. 性状B. 一般鉴别C. 专属鉴别D. 检查E. 含量测定2. 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
下列物质可用上述试验鉴别的是A. 托烷生物碱类B. 酒石酸盐C. 氯化物D. 硫酸盐E. 有机氟化物3. 中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是A. 高效液相色谱法B. 质谱法C. 红外光谱法D. 显微鉴别法E. X射线粉末衍射法二、简答题1. 简述药物分析中常用的鉴别方法2. 简述影响鉴别试验的条件3. 简述红外光谱鉴别法试样制备方法第三章一、最佳选择题1. 下列属于信号杂质的是A. 砷盐B. 硫酸盐C. 铅D. 氰化物E. 汞2. 酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是A. HPLC法B. TLC法C. UV法D. CE法E. GC法3. 药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是A. 高效液相色谱法B. 红外分光光度法C. 可见-紫外分光光度法D. 原子吸收分光光度法E. 气相色谱法4. 原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是A. 内标法B. 外标法C. 加校正因子的主成分自身对照法D. 标准加入法E. 不加校正因子的主成分自身对照法5. 氯化物检查中，适宜的酸度是A. 50 ml中加2 ml稀硝酸B. 50 ml中加5 ml稀硝酸C. 50 ml中加10 ml稀硝酸D. 50 ml中加5 ml硝酸E. 50 ml中加10 ml硝酸6. 氯化物检查中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是A. 活性炭脱色法B. 有机溶剂提取后检查法C. 内消色法D. 标准液比色法E. 改用他法7. 采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是A. 内消色法B. 外消色法C. 标准液比色法D. 正丁醇提取后比色法E. 改用他法8. 下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A. 硫酸铁铵试液B. 硫化钠试液C. 氰化钾试液D. 重铬酸钾试液E. 硫酸铜试液9. 硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是A. 11.5B. 9.5C. 7.5D. 3.5E. 1.5二、多项选择题1. 药物中杂质限量的表示方法有A. 百分之几B. 千分之几C. 万分之几D. 十万分之几E. 百万分之几2. 下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有A. 乙醇中杂醇油的检查B. 氯硝柳胺中2-氯-4-硝基苯胺的检查C. 盐酸胺碘酮中游离碘D. 地蒽酚的酸度检查E. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查3. 盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有A. 瓷坩埚B. 铝坩埚C. 铂坩埚D. 石英坩埚E. 瓷蒸发皿4. ChP收载的测定药物中水分的方法有A. 热重分析法B. 费休司法C. 差热分析法D. 差示扫描量热法E. 甲苯法5. 原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有A. 表观含量在0.1 %及其以上的杂质B. 表观含量在0.01 %-0.1 %的杂质C. 表观含量在0.1 %以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质D. 表观含量在0.01 %以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质E. 最大日剂量≤2 g的原料药中含量≥1.0 mg的杂质三、简答题1. 药用规格与化学试剂规格有何不同2. 杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类3. 简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件4. 简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法5. 简述药物中有机杂质鉴定的方法四、计算题1. 维生素C中重金属的检查：取本品1.0 g，加水溶解成25 ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液（0.01 mg Pb/ml）多少毫升？V=L*S/C=10*10-6*1.0/0.01*10-3=1.0（ml）2. 富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50 g，加无水碳酸钠0.5 g，混匀，加溴试液4 ml，置水浴上蒸干后，在500-600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10 ml与水15 ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1 ml，蒸馏，流出液导入贮有水5 ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5 ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28 ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1 μg As/ml的标准砷溶液2 ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？L=C*V/S*100 %=0.2 %第四章一、最佳选择题1. 紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定A. 使用重铬酸钾水溶液B. 使用亚硝酸钠甲醇溶液C. 配制成5 %的浓度D. 测定不同波长下的吸收系数E. 要求在220 nm波长处避光率＜0.8 %2.反相色谱法流动相的最佳pH范围是A. 0-2B. 2-8C. 8-10D. 10-12E. 12-143. 气相色谱法最常用的检测器是A. 蒸发光检测器B. 二极管阵列检测器C. 火焰离子化检测器D. 电化学检测器E. 电子俘获检测器4. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性二、简答题1. 简述紫外分光光度法对溶剂的要求2. 简述凯氏定氮法的原理与应用3. 简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择三、计算题1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H8O6+I2→C6H6O6+2HI计算：碘滴定液（0.05 mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。
T=m*a/b*M=8.806（mg/ml）第五章一、最佳选择题1. 体内药物分析中，最常用的体内样品是A. 血浆B. 尿液C. 唾液D. 胃E. 十二指肠2. 血浆占全血量的比例是A. 20 %-30 %B. 30 %-40 %C. 40 %-50 %D. 50 %-60 %E. 60 %-70 %3. 常用的去蛋白质的试剂是A. 醋酸B. 冰醋酸C. 甲醇D. 盐酸E. 硫酸4. 在体内药物分析方法的建立过程中，实际生物样品试验主要考察的项目是A. 方法的定量限B. 方法的检测限C. 方法的定量范围D. 代谢产物的干扰E. 内源性物质的干扰5. 下列研究目的中，体内分析使用毛发样品的是A. 生物利用度B. 药物剂量回收C. 药物清除率D. 体内微量元素测定E. 以上均不是6. 血浆样品的稳定性考察内容通常不包括的试验是A. 血浆样品的室温放置B. 血浆样品冰冻保存C. 血浆样品冻-融循环D. 经处理后溶液的冰冻保存E. 经处理后溶液的室温或特定温度放置7. 在体内药物分析方法的建立过程中，用空白生物基质试验进行验证的指标是A. 方法的定量范围B. 方法定量下限C. 方法的特异性D. 方法的精密度E. 方法的准确度8. 当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物时，血浆最佳pH是A. 4B. 6C. 8D. 10E. 12二、多项选择题1. 去除血浆中蛋白质，可采用的方法有A. 加入甲醇B. 加入异丙醇C. 加入硝酸D. 加入氢氧化钠E. 加热至90℃2. 在体内药物分析方法的建立过程中，分离条件的筛选时应做的试验有A. 空白溶液试验B. 空白生物介质试验C. 模拟生物样品试验D. 实际生物样品试验E. 检测灵敏度试验3. 体内药物分析方法的建立过程中，用QC样品进行验证的项目有A. HPLC检测波长B. 方法的准确度C. 方法的专属性D. 方法的提取回收率E. 方法的精密度4. 生物样品预处理的目的A. 使药物从结合物中释放B. 使药物从缀合物中释放C. 提高检测灵敏度D. 改善方法特异性E. 延长仪器使用寿命5. 血样分析应用的目的A. 生物利用度的评价B. 药物动力学的研究C. 临床药物监测D. 有关物质的检查E. 内源性活性物质的测定6. 生物样品制备时应考虑的问题有A. 被测定组分的理化性质B. 被测组分的浓度范围C. 测定的目的D. 生物样品种类E. 试验药品的辅料组成7. 在体内药物分析方法验证中，表示方法精密度的项目（内容）有A. 日内精密度B. 日间精密度C. 批内精密度D. 批间精密度E. 准确度8. 在体内药物的HPLC分析法中，确定方法特异性时要考虑的干扰物质包括A. 药物制剂的辅料B. 内源性物质C. 代谢产物D. 药物中的杂质E. 任用的其他药物三、简答题1. 与常规药物分析相比，生物样品有哪些特点，体内药物分析的特点是什么？2. 简述体内药物分析方法验证与体外药物分析方法验证的区别。