钛酸钡制法汇总
钛酸钡合成工艺技术概述
钛酸钡合成工艺技术概述钛酸钡是一种重要的无机化合物，广泛应用于电介质、声学、光学和电子器件等领域。
其合成工艺技术主要包括溶液法、水热法和固相法等。
溶液法是钛酸钡合成的常用方法之一。
首先，将钛酸四丁酯和硝酸钡等原料按一定摩尔比溶解在适量的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，在加热和搅拌的条件下，逐渐滴加氢氧化钠或硝酸铵等碱性溶液，使反应体系保持碱性。
随着滴加溶液的不断进行，钛酸钡会逐渐沉淀出来。
最后，将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥，得到钛酸钡产物。
水热法是一种在高压高温水热条件下进行钛酸钡合成的方法。
首先，将钛酸四丁酯和硝酸钡等原料溶解在适量的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，将溶液转移到高压反应器中，在一定的温度和压力下进行反应。
随着时间的推移，钛酸钡会形成晶体沉淀。
最后，将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥，得到钛酸钡产物。
固相法是一种将钛酸和钡盐直接进行反应合成钛酸钡的方法。
首先，将钛酸和钡盐按一定的摩尔比混合均匀。
然后，在高温下将混合物煅烧，使其发生反应生成钛酸钡。
最后，将产物进行冷却、研磨和筛分，得到钛酸钡的细粉末。
此外，还有其他方法如溶胶-凝胶法、电化学合成法等也可用于钛酸钡的合成。
这些方法都有各自的特点和适用范围，选择合适的方法是根据实际需求和条件进行确定的。
总之，钛酸钡的合成工艺技术包括溶液法、水热法、固相法等多种方法。
这些方法可以根据需要选择合适的合成条件和原料配比，从而获得高纯度、结晶度良好的钛酸钡产物。
随着科学技术的不断进步，钛酸钡的合成工艺技术也将不断改进和创新，以满足各个领域的需求。
钛酸钡是一种重要的无机化合物，具有优异的性能和广泛的应用前景。
它在电介质、声学、光学和电子器件等领域中发挥着重要的作用。
随着对钛酸钡性能和应用需求的不断提高，研究和掌握高效、低成本的合成工艺技术变得尤为重要。
钛酸钡的合成工艺技术主要包括溶液法、水热法和固相法等多种方法。
溶液法是钛酸钡合成中常用的方法之一。
这种方法的优点是反应条件温和，反应物易得，可以控制产物的形貌和晶型。
【精品文章】钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
BaTiO3材料是一类重要的电子陶瓷材料，具有良好的光、电及化学催化性能，被广泛应用于电子及微电子工业、能源开发、污染物处理等领域。
随着高纯超微粉体技术、厚膜与薄膜技术的发展和完善，BaTiO3材料体系围绕新材料的探索、传统材料的改性、材料与器件的一体化研究与应用等方面幵展了广泛的研宄，成为材料科学工作者十分活跃的研究领域。
1.BaTiO3晶体结构
钛酸钡又称偏钛酸钡，分子量为白色结晶粉末，溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸，不溶于稀硝酸、水和碱其熔点为1625℃，密度为6.02g/cm3，有毒性。
钛酸钡的晶体结构是典型的钙钛矿结构，具有理想的结构单胞，即立方对称性晶胞，如图1所示。
Ba2+和O2-共同按立方最紧密堆积的方式堆积成O2-处于面心位置的“立方面心结构”,而尺寸较小、电价较高的Ti4+则在八面体间隙中。
每个被Ba2+十二个O2-包围形成立方八面体，其配位数为12；每个Ti4+被六个O2-包围形成八面体,其配位数为6；在每个O2-周围有四个Ba2+和两个Ti4+。
图1 BaTiO3的钙钛矿晶体结构图
钛酸钡是典型的铁电材料，具有铁电性，在一定温度范围内具有自发极化现象，由于钛离子随温度变化自发极化方向不同，钛酸钡的晶型分为六方相、立方相、四方相、斜方相和菱形相五种，如图2所示。
其中三方晶系、斜方晶系、四方晶系称为铁电晶系，具有铁电性。
图2 BaTiO3的四种晶型
2.BaTiO3粉体制备。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸钡的制备方法
钛酸钡的制备方法
钛酸钡是一种无机化合物，化学式为BaTiO3，具有良好的介电性能和压电性能，在电子学和通信方面有广泛的应用。
本文将介绍钛酸钡的制备方法，包括溶胶-凝胶法、水热法、固相反应法等多种方法。
1. 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种通过水热反应制备钛酸钡的方法。
首先将钛酸四丙酯和钡丙酸盐在醇水溶液中混合，并加入分散剂，形成均匀的溶胶。
然后在高温高压条件下进行凝胶化反应，得到粉末状的前驱体。
最后，在高温下进行烧结得到钛酸钡。
这种方法能够制备出具有高纯度和均匀颗粒大小的钛酸钡。
2. 水热法
3. 固相反应法
固相反应法是一种传统的制备钛酸钡的方法。
首先将氧化钛和碳酸钡在高温下进行固相反应，生成钛酸钡和二氧化碳。
然后通过水洗和烘干等步骤处理得到钛酸钡粉末。
这种方法易于操作，但需要高温条件，且制备的钛酸钡粉末大小不一。
总之，钛酸钡具有广泛的应用前景，制备方法也有多种，可以根据不同的需要选择合适的方法。
随着科技的不断发展，钛酸钡的制备方法也会不断更新和改进。
钛酸钡生产工艺
钛酸钡生产工艺
钛酸钡是一种重要的无机化工原料，主要用于制备电子陶瓷材料、电容器等。
下面介绍钛酸钡的生产工艺。
钛酸钡的生产工艺主要包括钛酸的制备和钛酸与氧化钡反应制备钛酸钡两个步骤。
首先，钛酸的制备。
钛酸可通过钛酸酯的水解反应制备得到。
一般将钛酸酯溶解在适量的有机溶剂中，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵作为催化剂，然后进行加热反应。
反应结束后，用水稀释并过滤得到钛酸。
然后，将制备好的钛酸与氧化钡反应制备钛酸钡。
反应一般在高温下进行，首先将钛酸和氧化钡混合均匀，然后放入高温炉中加热。
反应过程中，钛酸与氧化钡发生化学反应生成钛酸钡。
反应结束后，将产物冷却并过滤，然后用水洗涤去除杂质，最后将产物干燥得到钛酸钡。
在实际生产中，为了提高反应效率和产物纯度，还可以采用其他一些辅助工艺。
例如，在钛酸制备过程中可以控制反应温度、反应时间和酸碱度，以调节钛酸的晶型和晶粒大小。
在钛酸与氧化钡反应过程中，可以在反应体系中添加一些助剂，如硝酸铜、硝酸镁等，以促进反应的进行并优化产物的性能。
总结起来，钛酸钡的生产工艺包括钛酸的制备和钛酸与氧化钡反应制备钛酸钡两个步骤。
通过控制反应条件和添加助剂等辅助工艺，可以提高反应效率和产物的纯度。
除了上述介绍的主
要工艺，钛酸钡生产过程中还可以根据具体需求进行调整和改进，以满足不同领域的应用要求。
钛酸钡的制备工艺以及制备方法样本
1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料, 被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能, 被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件, 特别是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构, 用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多, 如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展, 本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法, 并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法, 典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合, 在1 500℃温度下反应24h, 反应式为: BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单, 设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质, 故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米), 必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大, 化学成分不均匀, 影响烧结陶瓷的性能, 团聚现象严重, 较难得到纯BaTiO3晶相, 粉体纯度低, 原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂, 控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中, 加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单, 在常压下进行, 不需高温, 反应条件温和, 易控制, 原料成本低, 但容易引入BaCO3、TiO2等杂质, 且粒度分布宽, 需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合, 在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中, 同时加入表面活性剂, 不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
高纯超细钛酸钡的合成工艺
高纯超细钛酸钡的合成工艺
高纯超细钛酸钡的合成工艺是一种复杂的制备工艺，包括原料准备、熔融混合、冷却固化、粉碎筛选和洗涤净化等步骤。
其中，原料准备是最重要的一步，主要是将原料粉末经过筛选或者制备，以保证结晶体的表面不受外界影响，使其具有较高的纯度和洁净度。
在熔融混合中，所用材料必须是洁净无气泡的，熔融温度要求控制在适当范围内，以保证混合物的均匀性，并避免混合物熔融时产生大量气泡，影响产品质量。
接下来是冷却固化，一般采用快速冷却的方式，使混合物尽快冷却，以便固化，有效阻止混合物的结晶氧化，制备出低温结晶的高纯钛酸钡，降低产品的多晶度。
经过冷却固化后，接下来进行粉碎筛选，将大块固体粉碎，并利用精细筛子把不合格成品剔除，以得到较高纯度和洁净度的产品。
最后是洗涤净化，通常采用水洗法，将粉末放入到精密过滤装置中，通过过滤和浸渍，去除多余的杂质，从而达到超纯的要求。
高纯超细钛酸钡的制备工艺要求较高，必须严格控制各个步骤，以保证产品的质量。
如果在工艺过程中出现问题，会造成产品的质量下降，从而影响生产效益。
因此，
在制备高纯超细钛酸钡时，应严格控制各个步骤，以保证产品质量。
钛酸钡电光薄膜制备方法
钛酸钡电光薄膜制备方法
制备钛酸钡电光薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法和电泳沉积法。
溶胶-凝胶法是将金属有机物或者无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶、固化
的过程，再经热处理形成氧化物或化合物固体的方法。
该方法具有很多优点，如反应可在溶液中进行，均匀度高；烧结温度低；化学计量比准确，易改性；制作工艺简单、成本低等。
但此方法也存在一些缺陷，如原料成本高，且对人体有害，不环保；需要很长的热处理时间，产品易开裂；前驱液制备需要长时间回流，稳定时间短等。
电泳沉积法常用于制备薄膜材料源于20世纪50年代。
其原理是在具有一
定酸性或碱性的溶剂中分散开预先合成的微米级或亚微米级的具有特定电性能的钛酸钡粉料颗粒，在外加电场的作用下，利用电泳动现象，使其在分散介质中作定向移动；到达电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的过程。
因而广泛应用于薄膜的制备过程中，也越来越受到人们的青睐。
以上方法仅供参考，建议查阅专业书籍或文献获取更准确的信息。
10.钛酸钡粉体制备方法(55)解析
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七、双氧水共沉淀法
该法主要是以偏钛酸为钛原料，用 双氧水、氨水及硝酸钡为添加剂，经 转化共沉淀得到纳米晶或亚微米钛酸 钡前驱体，再经热分解制备纳米或亚 微米钛酸钡。
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其反应方程式为：
H2TiO3+H2O2+2NH3→(NH4)2Ti4O4+H2O
(NH4)2Ti4O4+Ba(NO3)2→BaTiO4↓
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工艺流程及原理为：将等摩尔 的氯化钡溶液及四氯化钛水溶液 混合后 , 与六摩尔当量的碳酸氢 铵反应 , 得到胶体二氧化钛和碳 酸钡沉淀相互包裹的沉淀 , 经分 离洗涤、烘干、煅烧后得到钛酸 钡粉体。
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该方法工艺简单,但氯根很难洗 净，容易带入杂质，特别是钙离 子，纯度偏低。还有一问题是加 料速度过快，会产生大量的气泡， 反应难以于控制，同时前驱体的 过滤也较困难。
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粉料中含少量碳酸钡。若制备过程在 惰性气氛中进行，则碳酸钡含量减少， 但不能完全消除。因为干燥过程中，粉 体与空气中的二氧化碳反应也能形成少 量碳酸钡，随煅烧温度的提高到 1000℃ 时，碳酸钡全部分解，粉体为纯的钛酸 钡相。 该方法的优缺点为：制备的颗粒团 聚较少，颗粒分散性好，粒径分布也较 均匀，但含少量碳酸钡。
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水热合成法是把含有钡和钛的前体 (一般是氢氧化钡和水合氧化钛)水浆 体，置于较高的温度和压力下(相对于 常温、常压)，使它们发生化学反应。 经过一定时间后，钛酸钡粉体就在这 种热水介质中直接生成。该法制备的 晶粒发育完整，粒度分布均匀，颗粒 之间很少团聚。
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采用氢氧化钡和偏钛酸为原料合成钛 酸钡，在反应过程中会生成少量的BaCO3， 但在其后的煅烧阶段少量的碳酸钡会进一 步与偏钛酸反应,还有少量的碳酸钡用醋酸 洗涤，再水洗即可除掉；煅烧温度 600700℃，降低了煅烧温度；分析结果显 示，所得产品纯度高，粒径小，能满足电 子工业对高质量钛酸钡粉体的需求。
钛酸钡陶瓷制备工艺的总结
钛酸钡陶瓷制备工艺的总结摘要：钛酸钡陶瓷作为一种应用广泛的电子陶瓷原料，因其具有较高的介电常数，良好的性能，在制作电容器介质材料和多种压电器件方面有着重要地位。
本文总结了钛酸钡陶瓷制备工艺方法及优缺点，对未来钛酸钡陶瓷制备工艺进行了展望。
关键词：钛酸钡陶瓷、制备工艺、优缺点、展望钛酸钡陶瓷是以钛酸钡或其固溶体为主晶相的陶瓷材料，是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料等[1]。
钛酸钡陶瓷粉体是制备钛酸钡电子陶瓷的基础，制备工艺的不同，往往会影响钛酸钡的微观形貌以及组织结构，进而改变其介电性能、居里温度等性质，因此对钛酸钡陶瓷制备方法的总结十分必要。
近年来，随着科技发展，人们对钛酸钡电子陶瓷材料的要求逐步提升。
为此，本文从钛酸钡陶瓷的制备工艺及其优缺点方面，对钛酸钡陶瓷当前的制备工艺进行了综述和展望。
1.钛酸钡陶瓷制备工艺钛酸钡陶瓷的制备工艺，大致可分为固相法、液相法和气相法三大类，其中将溶胶-凝胶法单独拿出进行总结。
1.1.固相法1.1.1.机械力化学法机械化学合成法是将TiO2和BaCO3粉体经混合球磨，诱导合成BaTiO3粉体，再经造粒压片、固相烧结等制得陶瓷样品的方法，近年来发展迅速。
因其流程简单，合成粉体晶粒的尺寸小、分散较为均匀等优点，成为纳米粉末材料重要的制备方式，但长时间的机械处理，使得能量消耗大，研磨介质磨损易造成物料污染，从而影响产品纯度。
蒲永平等[2]用球磨法合成BaTiO3粉体时发现BaCO3和TiO2在球磨过程中会发生凝聚，且BaCO3是导致凝聚的主要原因，不均匀性导致BaTiO3介电性能恶化，且搅拌磨制得的BaTiO3粉体介电性能比滚筒磨制得的更好。
1.1.2.固相反应法固相法通常是粉末碳酸钡和二氧化钛为主要原料进行混合研磨，经煅烧发生固相反应合成BaTiO3粉体，进而制得钛酸钡陶瓷材料。
钛酸钡制备方法之有机法和水热法
有机法和水热法制备钛酸钡
来源：世界化工网（）
1.有机法
有机法有分为不同的方法，如醇钛和醇钡燃烧法，醇钛和醇钡水解法，异丙醇呗和戊醇钛同时水解法以及异丙醇钡和异丙醇钛同时水解法。
醇钛和醇钡燃烧法是将化学计量的醇钛和醇钡混合物溶于有机溶剂中，然后将混合物与助燃气体(如氧气和空气) 一起涌进雾化器，点火燃烧，所产生的热量将醇钛和醇钡分解。
游离的钡离子和钛离子直接反应生成很细的、均匀的钛钡单晶，醇钛和醇钡中挥发的那部分被挠掉。
颗粒大小可由原料液的浓度控制，晶型可由燃烧温度控制。
醇钛、醇钡水解过程包括：
①有机溶剂中溶解的化学式为Bo（OR）2和Ti(OR)4的比合物，R
最好是1—6个碳原子的烷基；
②搅拌得到的溶液并进行回流；
③把去离子的蒸馏水在搅拌的同时加到上述溶液中，此时从溶液中
沉淀出BaTiO3；
④分离BaTiO3沉淀并进行干燥，即得成品。
有机法的优点是可以制得颖粒在0.01一0.2μm纯度为99．98％的产品。
2.水热法
水热法师一项新的探讨方法，一般是将Ba（OH）2·8H2O和TiO2
在一定压力和温度下进行液相反应而制得。
反应中的压力温度以及反应时间各国研究情况很不相同。
压力区间从0.5MPa到49MPa，温度从150一450℃，反应时间少者1h，多者70h。
由于Ba(OH)2·8H2O在70℃时脱去结晶水，所以不得要加水，而在加热条件下Ba(OH)2即能充分溶于自身的水中．反应速度随温度和Ba(OH)2浓度增加而加快。
水热法与团相法相比优点是：合成温度低，因而反应器材比较容易选择．从经济观点看也较为合理。
钛酸钡的制备实验报告
钛酸钡的制备实验报告1. 实验目的本实验的目的是通过钛酸钡的制备过程，了解化学反应的原理和操作技巧，并掌握合成钛酸钡的方法。
2. 实验原理钛酸钡的化学式为BaTiO3，是一种重要的铁电材料。
其制备过程主要包括两个步骤：首先制备出钛酸钠（Na2TiO3），然后通过钠钛酸钡（Na2BaTiO3）与硫酸钡（BaSO4）反应生成钛酸钡。
3. 实验器材和试剂- 器材：烧杯、三角瓶、漏斗、玻璃棒等。
- 试剂：氢氧化钠（NaOH）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、硫酸钛（TiOSO4）、浓硫酸（H2SO4）等。
4. 实验步骤4.1 钛酸钠的制备4.1.1 实验材料准备分别取出适量的硝酸钡和硫酸钛溶液，配制成0.50mol/L的硝酸钡溶液和0.25mol/L的硫酸钛溶液。
4.1.2 反应操作1. 在烧杯中取出10mL的硝酸钡溶液，并逐渐滴加30mL的硫酸钛溶液。
2. 在滴加过程中，用玻璃棒搅拌溶液，以促使反应充分进行。
3. 反应完成后，将溶液转移到三角瓶中，并用冷水冷却。
4.2 钛酸钡的制备4.2.1 实验材料准备分别取出适量的钠钛酸钡和硫酸钡溶液，配制成0.50mol/L的钠钛酸钡溶液和0.50mol/L的硫酸钡溶液。
4.2.2 反应操作1. 将钠钛酸钡溶液和硫酸钡溶液分别取出10mL。
2. 将两种溶液分别倒入漏斗中，并同时以相同速率滴入反应瓶中。
3. 反应结束后，将反应瓶中的溶液过滤，并将沉淀用水洗涤。
4. 将洗涤后的沉淀放在干净的玻璃片上，用干燥器进行干燥。
5. 实验结果与讨论经过以上步骤制备得到的钛酸钡样品，在观察下微型显微镜下呈现出结晶形态，并且颜色均匀。
通过X射线衍射测试，验证了其晶体结构的正确性。
6. 实验结论本实验成功制备得到了钛酸钡样品，并通过X射线衍射测试确认了其晶体结构的正确性。
通过这个实验，我们了解了化学反应的原理和操作技巧，并掌握了合成钛酸钡的方法。
7. 实验感想本实验的操作相对简单，但在实际操作过程中仍然需要细心和耐心，以确保实验结果的准确性。
钛酸钡粉体制备
钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词：钛酸钡；粉体;制备方法；1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
钛酸钡制备实验报告
钛酸钡制备实验报告
实验目的：通过合成过程，探究钛酸钡的制备方法。
实验原理：钛酸钡是一种重要的无机功能材料，常用于制备光电材料、催化剂等。
其制备方法有多种，常见的包括水热法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用水热法制备钛酸钡。
实验器材：反应釜、电子天平、热水槽、称量瓶、三角瓶、玻璃棒等。
实验步骤：
1.首先，将适量的钛酸和氯化钡分别称量入两个称量瓶中，根据钛酸钡化学计
量比确定两者的质量比。
2.将钛酸和氯化钡加入反应釜中，加入适量的去离子水，充分搅拌均匀。
3.将反应釜置于热水槽中，调节水温至适当范围，保持一段时间进行水热反
应。
反应时间根据具体实验要求确定。
4.将反应釜取出，将反应液过滤，得到沉淀。
5.将沉淀洗涤至中性，将洗涤后的沉淀干燥，得到钛酸钡产物。
6.对产物进行表征分析，如X射线衍射、红外光谱等。
实验结果：通过实验，成功合成了钛酸钡产物。
通过X射线衍射分析，确认产物为纯钛酸钡。
通过红外光谱分析，确认产物的结构为钛酸钡晶体结构。
实验讨论：
1.水热法制备钛酸钡具有反应速度快、产物纯度高的优点，但操作较为繁琐。
2.在反应过程中，控制水热反应时间对产物的晶型和粒度分布具有重要影响。
3.洗涤过程需要注意控制洗涤液的pH值，避免对产物造成影响。
4.对产物的表征分析可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验结论：本实验通过水热法成功合成了钛酸钡产物，通过表征分析确定其为纯钛酸钡。
实验过程中需要注意控制反应条件、洗涤过程及表征分析方法的选择，以获得准确的实验结果。
钛酸钡制法汇总
电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法 将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
钛酸钡的溶液沉淀法制备
化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、 钛化合物混合在一定的酸碱度条件下加入 沉淀刑使钡、铁化合物产生共沉淀分离 出沉淀物干燥、锻烧后即得产品。
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将可溶性钡盐、钛盐不草酸一起反应生成草酸氧 钛钡沉淀煅烧沉淀物得到钛酸钡。首先将 BaCO3与HCl反应生成BaCl2水溶液。将TiCl4 用精制水配成水溶液然后将TiCl4的水溶液和 氯化钡的水溶液按等物质的量混合，再与2倍物 质的量的草酸溶液反应。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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1 草酸氧钛钡的合成
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2 草酸氧钛钡的热分解
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为确保钛酸钡平均粒径丌致增大控制煅烧的 最高温度是很必要的。一般认为草酸氧钛钡的
煅烧温度控制在900℃为宜
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药品：氨水 无水乙醇 BaCl2:8.929g TiCl4:8.133g H2C2O4:0.0858Mol 生成10gBaTiO3 仪器：量筒 烧杯 差示扫描量热仪(DSC) 超声波仪等
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1 试验方法 以氯化钡、四氯化钛和草酸为原料制备BaTiO3陶瓷粉体在四 氯化钛溶液配制过程中，由于浓TiCl4遇水会发生强烈水解， 并猛烈发烟，与水之间的反应过程相当复杂。由于TiCI4与水 反应生成大量HCI，本试验为抑制TiCl4的水解，将TiCl4缓慢 加入到一定浓度的HCl水溶液中，同时强烈搅拌，制得澄清 TiCl4溶液。共沉淀反应在一定温度的恒温水浴中进行，先将 TiCI4溶液与H2C2o4溶液混合以抑制其进一步水解，再将 BaCl2溶液缓慢加入到H2C2O4和TiCl4的混合溶液中，同时开 动搅拌器，反应过程中用氨水调节pH值，保持pH值为3，反 应持续进行2 h。反应结束后将白色共沉淀产物过滤，陈化12 h，用蒸馏水清洗，再以无水乙醇为介质超声分散30 min，过 滤后于70℃恒温干燥。
钛酸钡溶胶-凝胶法制备
溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体内容：原料的计算、工艺流程(每组4个工艺参数)、反应机理、过程操作。
1、实验原理:以钛酸丁酯和氢氧化钡为原料，乙二醇甲醚和甲醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体。
钛的阴离子与钡离子发生中和反应，经聚合生成Ba2+Ti(OH)62-络离子。
Ba2+Ti(OH) 62-络离子被溶剂生成的有机物长链分割包围着，在随后的干凝胶煅烧过程中，有机物长链分解，使Ba2+Ti (OH)62-络离子在高温下分解，制得纳米粉体。
能电离的前驱体-金属盐的阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M（H2O）n z+(z为M离子的价数），具有保持它的配位数而强烈的释放H+的趋势：M(H2O)n z+M(H2O)n-1 (OH)(z-1) + H+水解反应：非电离式分子前驱体，如金属盐M(OR)n (n为金属离子M的原子价）与水的反应。
M(OR)n + H2O M(OH)n-1(OR)n-x +xROH缩聚反应(分两步):失水反应：M-OH + HO-M M-O-M +H2O失醇反应：M-OR +RO-M M-O -M + ROH2.工艺流程：氢氧化钡的乙二醇溶液钛酸丁酯的甲醇溶液溶胶凝胶干凝胶煅烧球磨粉体反应式：Ti (OR) 4 + 4H2O +Ba2++ 2OH-Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2 + 4ROH高温脱水3、实验过程：BaTiO3将7.5g的氢氧化钡溶入30ml的乙二醇甲醚中，充分振荡使之形成氢氧化钡的乙二醇甲醚溶液。
将14.88g的钛酸丁酯溶入30ml 的甲醇之中，充分搅拌形成钛酸丁酯的甲醇溶液。
将上述两种溶液混合，并不停地搅拌使其充分互溶形成溶胶，然后加水少许形成凝胶。
A、原料的计算：（按得到10gBaTiO3纳米粉体为基准）M(BaTiO3)=233.23g/mol M(Ba(CH3COO)2)=255.37g/molM(Ba(OH)2)=171.33g/mol M(Ti(C4H9O)4)=340.06g/molTi (OR) 4 + Ba (OH)2 Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2~~~~~BaTiO3 340.06g/mol 171.33g/mol 233.23g/mol14.878g 7.496g 98%转化率10 gB、步骤：m(Ba(OH)2=7.496g +30ml乙二醇甲醚 am(Ba(CH3COO)2)=14.878g +30ml 甲醇 ba +b Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2 高温脱水BaTiO3。
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电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法 将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒：TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl，BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。
该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm 左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。
尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。
2．2．3 柠檬酸盐法 柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。
由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。
同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。
实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。
但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。
2.2.4 复合过氧化物法 德国专利(DE-24332791)和日本专利(JP昭49-69399)分别提出了通过复合过氧化物前驱体制取BaTiO3粉体的方法，中国专利(CN1061776)也提出了一种改进方法，即在NH3·H2O和H202混合溶液中加入等物质的量的TiO2-盐和Ba2+的混合水溶液，用氨水调节溶液pH，得到复合过氧化物沉淀。
用水洗涤至无氯离子后，脱水并干燥。
在400-600℃温度下煅烧，得到50-100nm的晶体。
该法原料易得，产品纯度和粒度都能达到要求，但制得的BaTiO3粉体粒子结块严重，并使用过量的：H2O2。
2.2.5 碳酸盐沉淀法 此法可分为液相悬浮碳酸盐沉淀法和碳酸盐共沉淀法。
碳酸盐共沉淀法是在控制一定pH条件下，把沉淀剂(NH4)2CO3，溶液缓慢加入到等物质的量的BaCl2和TiCl4混合水溶液中，得到高分散BaCO3和TiO(OH)2沉淀。
对沉淀物过滤、洗涤、干燥、煅烧(1 300℃)，得到BaTiO3粉体。
该法原料易得，操作简单适于大规模生产。
但易掺杂，煅烧温度高，操作条件的微小变化对产物理化性能有较大影响。
为克服上述不足，全学军等提出了较合理的改进方法。
2.2.6 超重力反应沉淀法 超重力反应沉淀法(HGRP)是近年新兴的一种粉体制备技术。
北京化工大学陈建峰教授利用此法，可制备出颗粒尺寸在30-100nm 范围内的纳米钛酸钡粉体，而且所得粉体具有良好的烧结和介电性能。
2.3水热合成法水热合成法是指在密封高压釜中，以水为溶剂在一定的温度和蒸汽压力下，使原始混合物进行反应的合成方法。
近年来用水热法制备高质量亚微细BaTiO3微粒受到了广泛关注，如通过高活性水合氧化钛与氢氧化钡水溶液反应，反应温度和压力大大降低，合成的钛酸钡粉体粒径在60-100am之间。
清华大学研究出了一种从溶液中直接合成钛酸钡纳米粉体的方法，并申请了专利。
Maclaren研究了水热法合成BaTiO3的反应机理，得到了形成BaTiO3的基本条件。
水热法可在较低温度下直接从溶液中获得晶粒发育完好的粉体，且粒度小，化学成分均匀，纯度高，团聚较少。
该法原料价格低，Ba/Ti物质的量比可准确地等于化学计量比，粉体具有高的烧结活性。
但该法存在需要较高压力，氯盐易引起腐蚀，采用活性钛源时要控制活性钛源前驱体的水解速率，避免Ti-OH基团快速自身凝聚和Ba缺位等问题。
2.4溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是指将金属醇盐或无机盐水解成溶胶，然后使溶胶凝胶化，再将凝胶干燥焙烧后制得纳米粉体。
其基本原理是：Ba和Ti的醇盐或无机盐按化学计量比溶解在醇中，然后在一定条件下水解，使直接形成溶胶或经解凝形成溶胶。
再将凝胶脱水干燥、焙烧去；除有机成分，得到BaTiO3粉体。
根据使用的原料不同，溶胶—凝胶法可分为几种。
2.4.1 醇盐水解法 一般以Ba和Ti的醇盐为原料。
将两种醇盐按化学计量溶解在醇中，或用钡钛双金属醇盐溶解在醇中。
然后在一定条件下水解，最后将水解产物经过热处理制得BaTiO3粉体。
该法制得的粉体纯度高、分散性好、烧结活性好、粒度小，并且在制成溶液中一步加入掺杂剂，如镧、钕、钪、铌等元素，从而获得原子尺寸混合掺杂。
该方法可以制备多组分钛酸钡基陶瓷粉体。
但醇盐价格高，且容易吸潮水解，不适合大规模生产。
2.4.2 羧基醇盐法羧基醇盐法是指加热丙酸钡与乃醇盐的乙醇溶液而形成单一Ba-Ti凝胶的方法。
因为T1醇盐在水溶液中水解，容易形成水合氢氧化钛沉淀，所以在应用n醇盐作为原料时，用醋酸进行改性，可形成更为稳定的酰基前驱体。
钛酯和醋酸钡在水溶液中混合后形成Ba-Ti凝胶，不定型的Ba-Ti凝胶通常是由类似TiO2玻璃的网络组成，Ba离子杂乱地分布在TiO2骨架中，Ba和Ti离子间的扩散距离仅10-20nm，不定型Ba-Ti凝胶的煅烧温度低于700℃。
不定型Ba-Ti凝胶到晶态钛酸钡的形成机理还不清楚，在煅烧过程中发现有BaCO3产生，说明钛酸钡的形成有一部分是由BaCO3和TiO2经固相反应生成。
此法合成的钛酸钡晶粒形貌不利于成形烧结。
2.4.3 氢氧化物醇盐法 用氢氧化钡和异丙烷酸氧钛为原料合成陶瓷粉体，反应只能在pH为11-14的范围内进行，生成的阴离子团Ti(OH)2-6与Ba2+经缩合反应形成Ti(OH)6Ba络合物。
若往溶液中快速添加Ba醇欺，则有利于Ti(OH)6Ba络合物的形成。
但该过程中控制Ti-OH官能团的自缩合反应是非常困难的，容易得到富Ba相和Ti的混合物，控制反应过程的条件非常重要。
2.4.4 溶胶-凝胶自燃合成法 溶胶-凝胶自燃合成(SAS)法和自蔓延低温燃烧合成(SI另)法是指有机盐与金属硝酸盐在加热过程中发生氧化还原反应，燃烧产生大量气体，可自我维持并合成所需产物的一种材扭合成工艺。
其主要特点是：燃烧体系的点火温度低(50-200℃)；燃烧火焰温度低(1 000-1 400℃)，可获得具有高比表面积的陶瓷粉体；各组份达到分子或原子水平的复合；反应迅速，一般在几分钟或几十分钟内完成；耗能低；所用设备和工艺简单、投资少；产品自净化；纯度易于提高；合成的粉体疏松多孔，分散性好，并获得多组元复合氧化物。
2.4.5 双金属醇盐法 用金属钡棒和乙二醇甲醚为原料，在0℃水浴和氮气保护下充分反应形成混浊状溶液，然后将溶液在130℃温度下回流至溶液呈褐色透明，冷却到室温，合成钡先驱体和化学纯钛酸丁酯。
二者按钡钛物质的量比为1：1配料混合后，在130℃下回流1 h，获得钡钛复合醇盐，然后加入一定量的去离子水，溶液迅速成胶。
将湿凝胶陈化7d后，干燥成干凝胶，再进行热处理，得到钛酸钡陶瓷粉体。
此反应可在150℃下合成BaTiO3；纳米粉体，晶粒尺寸在14-16nm范围内。
2.4.6 钛酸丁酯钡盐汝钛酸丁酯和钡盐经水解形成溶胶，溶胶经干燥、煅烧制得纳米钛酸钡。
李青莲等采用硼脂酸钡与钛酸丁酯反应(SAG法)制备出了粒径约20nm的BaTiO3；粉体。
李东升等以化学纯钛酸丁酯和分析纯醋酸钡、正丁醇和冰醋酸为原料制得平均粒径约35nm、外貌近似球形的PTCR钛酸钡粉体。
2.5气相反应法此法采用金属氯化物或金属醇盐为原料，通过电弧、燃烧、激光诱导等方式加热，气相反应后得BaTiO3粉体。
金属醇盐燃烧制取BaTiO3粉体，是把钡、钛醇盐以等物质的量混合并溶于有机溶剂，再与助燃气体一起通人雾化器中，经燃烧、分解，使游离的钡、钛离子直接反应，生成高纯、微细、均匀的钛酸钡粉体。
产品粒径小、组分均匀，但设备复杂、成本高，目前尚无工业应用价值。
2.6微乳液法微乳液通常是由表面活性剂、油相和水相组成的热力学稳定体系。
Beck等将钡盐和钛盐的混合水溶液分散在一种有机相中形成微乳液，将此微乳液与共沉淀剂或与用共沉淀剂的水溶液制成的微乳液进行混合，形成钛酸钡的前驱体沉淀，经分离、洗涤、干燥、煅烧得纳米钛酸钡粉体。
其优点是利用微乳液的微观环境，较好地控制了前驱体的粒子形状及分散性。
但操作过程较复杂，成本较高。
目前尚处探索阶段。
2.7低温直接合成法S.Wada等提出了一种制备纳米钛酸钡晶体的低温直接合成法。
将四氯化钛缓慢地滴人到温度低于10℃的硝酸中，以此溶液作耵源，将Ba(OH)2·8H2O溶解在无CO2的离子交换水中，并用KOH调节使其pH大于13，此溶液作为Ba源。