了解结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。进一步熟悉分

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体在不同温度下按下列反应逐步脱 水:
CuSO4 .5H2O 48℃ CuSO4 .3H2O +2H2O CuSO4 .3H2O 99 ℃ CuSO4 .H2O +2H2O CuSO4 .H2O 218 ℃ CuSO4 +H2O
因此对于经过加热能脱去结晶水,又不会发 生分解的结晶水合物中结晶水的测定,通常 是把一定量的结晶水合物(不含附水)置于 已灼烧至恒重的坩埚中,加热至较高温度 (以不超过被测定物质的分解温度为限)脱 水,然后把坩埚移入干燥器中,冷却至室温, 再取出用分析天平称量。由结晶水合物经高 温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含 结晶水的质量分数,以及每物质的量的该盐 所含结晶水的物质的量,从而可确定结晶水 合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、 升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温 度及脱水过程。
二、水合硫酸铜脱水
在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体,铺 成均匀的一层,再在电光天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜 的总质量,减去已恒重坩埚的质量即为水合硫酸铜的质 量。 将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚置于沙浴 盘中。将其四分之三体积埋入沙内,再靠近坩埚的沙浴中插 入一支温度计(300℃),其末端应与坩埚底部大致处于同 一水平。加热沙浴至约210℃,然后升温至280℃左右,调节 煤气灯以控制沙浴温度在260~280℃之间.当坩埚内粉末 由蓝色全部变为白色时停止加热(约需15~20min)。 用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温。将坩埚外 壁用滤纸揩干净后,在电光天平上称量坩埚和脱水硫酸的总 质量。计算脱水硫酸铜的质量。重复沙浴加热,冷却、称 量,直到“恒重”(本实验要求两次称量之差小于等于 1mg)。实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。
实验内容
一、恒重坩埚
将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘 干后,用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高 于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中, 冷却至室温(注意:热坩埚放入干燥器后,一定 要在短时间内将干燥器盖子打开1~2次,以免内部 压力降低,难以打开)。取出,用电光天平称量。 重复加热至脱水温度以上、冷却、称量,直至恒 重。
实验注意事项
CuSO4 .5H2O 的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白色,
不能是浅蓝色。 注意恒重 注意控制脱水温度
准备干燥器时要用干的抹布将内壁和磁板擦抹干净,一般 不用水洗,以免不能很快干燥。放放干燥剂时,干燥剂不要 放得太满,装至干燥器下室的一半就够了,太多容易玷污坩 埚。
开启干燥器时,应左手按住干燥器的下部有右手握住盖的 圆顶,向前小心推开器盖。盖取下时,将盖倒置在安全处。 放入物体后,应及时加盖。加盖时也应该拿住盖上的圆顶推 盖严。当放入温热的坩埚时,应将盖留一缝隙,稍等几分钟 再盖严;也可以前后推动器盖稍稍打开2~3次。搬动干燥器 时,应用两手的拇指按住盖子,以防盖子滑落打碎。
分析天平的使用 沙浴加热 研钵的使用方法 干燥器的准备和使用
由于空气中总含有一定量的水汽,因此灼烧后坩埚和沉淀等, 不能置于空气中,必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的 水分。
干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,磨口上涂着 一薄层凡士林,使其更好地密合,底部放适当的干燥剂,其 上架有洁净的的带孔瓷板,以便放置坩埚和称量瓶等。
了解结晶水合物中结水含量的测定 原理和方法。进一步熟悉分析天平 的使用,学习研钵、干燥器等仪器 的使用和沙浴加热、恒重等基本操 作。
很多离子型的盐类从水溶液中析出 时,常含有一定量的结晶水(或称 水合水)。结晶水与盐类结合得比 较牢固,但受热到一定温度时,可 以脱去结晶水的一部分或全部。 晶
思考题
在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么沙浴加热 并控制温度在280℃左右?
加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热 后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却?
在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰 而不能用还原焰中热坩埚?
为什么要进ຫໍສະໝຸດ Baidu重复的灼烧操作?为什么叫恒重? 其作用是什么?
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