铬酸钡分光光度法
铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较
分析检测铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较赵晓霞（云南省弥勒市疾病预防控制中心，云南弥勒 652399）摘 要：目的：对比铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果，探讨两种方法的差异和优缺点。
方法：以铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量，并对2种方法测定结果进行配对t检验。
结果：2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义（t=0.865 7，P＞0.05）；离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限；测定相同浓度的硫酸盐溶液，两种方法均可得到较好的准确度和回收率，但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法，特别是硫酸盐含量较小的水样。
结论：生活饮用水中硫酸盐较低时，用离子色谱法测定检出限更低，检测大批水样时可以节省时间，同时可以测定其他多种阴离子含量，但分光光度法检测成本更低。
关键词：硫酸盐；铬酸钡分光光度法；离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry (Thermal Method) and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia(Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan, Mile 652399, China) Abstract: Objective: To compare the results of barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water, and to explore the differences, advantages and disadvantages of the two methods. Method: The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography, respectively, and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result: There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples (t=0.865 7, P＞0.05). The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determination of sulfate solutions with the same concentration, but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry, especially for water samples with low sulfate content. Conclusion: When the sulfate content in drinking water is low, ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples, while measuring the content of other anions at the same time. However, spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords: sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸盐是一种常见的无机盐类，广泛存在于自然环境中，是人体必需的矿物质之一，在饮用水中，硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1 mg。
2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg。
2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。
4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。
在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。
（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。
（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。
（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。
（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。
（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。
（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。
总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl2∙2H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法探究
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法探究随着科学技术的不断进步与发展，人们对饮用水的质量要求越来越高，而铬酸钡沉淀与饮用水中硫酸盐很容易在弱酸性溶液中产生化学反应而生成硫酸钡沉淀与铬酸离子，通常情况下相关工作人员会根据实际需要加入适当的钙氨溶液，通过这种方式使得铬酸钡沉淀，由硫酸离子所置换出来的铬酸离子来进行比色定量。
事实证明，这种方法能够非常快捷而且准确的使生活饮用水满足使用要求。
文章将会着重介绍这种分光度法，希望能够得到一些借鉴和参考。
标签：铬酸钡；饮用水；硫酸盐；离子；分光度1 铬酸钡分光光度测定法的所需的材料与方法在弱酸性溶液中，因铬酸钡与硫酸盐产生反应后会产生一定量硫酸钡沉淀物以及铬酸离子，相关工作者会很据实际需要加入一定量钙氨溶液，这样可使多余的铬酸钡完全沉淀。
这时我们可通过分光光度法来进行测定。
文章使用的是UV-260的紫外可见分光光度计。
具体的步骤如下：首先使用电子秤称取0.9克经过105摄氏度的硫酸钾（绝对干燥的），用经过测定过绝对干净的水进行溶解，根据实际要求加入一定量水稀释成一千毫升。
称取2.5克的铬酸钡，加200毫升的乙酸-盐酸的混合溶液中（具体含量依据具体情况而定，一般而言，乙酸是一百毫升（1+5），盐酸也是一百毫升（1+500））。
通过摇振充分之后制成悬浊液，调制好以后放到聚乙烯的玻璃瓶中。
接下来就是正确绘制标准曲线图了，这样做主要是为了便于今后的综合分析。
2 使用铬酸钡分光光度测定法得出的结果以及分析要想真正搞清楚这一点，我们可以从以下几个方面进行阐述：（1）光谱的吸收。
值得大家注意的是，这是介于250-500牛米的区间范围内来测定本法的吸收光谱的。
具体如下图（图1）所示。
我们可以从上图中看出，在275牛米和370牛米位置是两个最高点。
通过以往大量的实践结果表明，如果是选用紫外区测定的话，最好是选用370牛米波长（事实证明，这是最为合适的）。
如果想选用可见光进行测定的话，应当尽可能的选用可见光的最小波长420牛米的吸光值加以测定。
铬酸钡分光光度法测定高矿化饮用水中的硫酸盐
在酸『 生 溶液 中铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬 酸离 子 。将溶液 中和后 ， 过滤除去多余 的铬酸钡和生成 的硫酸钡 ， 滤液 中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子 ， 呈黄色 ， 比色定量。 ｌ ＿ １ 试剂与仪器 １ ． １ ． １ 硫酸盐标准溶液 （ １ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ：中国计量科学研究 院 提供 的水 中硫 酸根离子 溶液标准 物质 ， １ １ ０ ５ ２ ， Ｇ Ｂ ＷＥ ０ ８ ０ ２ ６ ６
．
・
预 防医学 ・
铬酸钡分光光度法测定高矿化饮用水中的硫酸盐
新疆维吾 尔自治区奎 屯市疾病预 防控制 中心（ ８ ３ ３ ２ ０ ０ ） 生活饮 用水 中硫 酸盐 的测 定是水 质分析 的常 规项 目之
一
吴通 华
蒋
琪
梁
涛
１ ． １ ． ４ 氨水 ： 等量氨水与水混合 。 １ ． １ ． ５ 仪器 ： 水浴锅 ， 分光光度计。
含量为 １ ０ ０ ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 相对不确定度为 ０ ． ７ ％。
２ ． １ 方 法 的线 性 范 围 和检 出 限 ： 当 硫 酸 盐浓 度 在 ５ ￣ ３ ０ ０ ｍ ｇ ｍ
范 围内 ， 浓度与 吸光度线性关系 良好 ， 相关系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ， 回 归方程 ： Ｙ ＝ ０ ． ０ ０ ３ ０ ６ ４ Ｘ ＋ ０ ． ０ １ ５ 。 连续测定 ２ ０次空 白吸光度 ， 以 空 白吸光度 的 ３ 倍标 准差所对应的浓度作为方法 的检 出限 ，
１ ． １ ． ２ 铬 酸钡 悬浊溶 液 ：称取 １ ９ ． ４ ４ ｇ 铬 酸钾 （ Ｋ ２ Ｃ ｒ Ｏ ） 和 ２ ４ ． ４ ４ ｇ氯化 钡 （ Ｂ ａ Ｃ １ ・ ２ Ｈ ２ ０） ， 分别 溶 于 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ水 中 ， 加 热至沸。将两种溶液混合 、 沉淀 ， 用纯水清洗 、 沉淀 ５次后 ， 加 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ纯水制成铬 酸钡悬浊溶液。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
试剂
①铬酸钡悬浊液：称取铬酸钾（K2CrO4）与氯化钡（BaCl22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为L。
④硫酸盐标准溶液：称取无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、、、1、、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是：（1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。
你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。
否则，继续洗。
（2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。
（3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根）。
如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。
根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L（定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。
氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。
其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。
下面对标准中的步骤要点追加说明：3.1 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
硫酸盐是饮用水中一种常见的污染物，其高浓度会对人体造成危害，
因此需要对饮用水进行监测。
而铬酸钡分光光度法是一种准确、快速、灵敏的水质分析方法，其原理基于化学反应产生的颜色反应，通过测
量被测试样品吸收不同波长的光，计算出样品中某种物质的浓度，从
而检测饮用水中的硫酸盐含量。
以下是具体的操作方法：
1. 样品准备：将需要测试的饮用水样品取适量加入容器中，并进行预
处理。
首先将样品中杂质去除，可以使用滤纸或微孔膜过滤器过滤净化，使样品中没有悬浮物和杂质。
然后，加入一定量的硝酸和过量的
钡盐，使样品中硫酸盐与钡盐反应生成沉淀。
2. 离心沉淀：将样品在高速离心下离心10分钟，使产生的硫酸盐沉
淀充分分离。
3. 弃取上清液：用注射器或吸管将上清液抽取，丢弃。
4. 溶解：向沉淀中加入水溶性溶剂，使沉淀充分溶解。
5. 稀释：将样品稀释至一定浓度，以适应分光光度计的测量范围。
6. 读取数据：使用分光光度计读取样品的吸光度值，并结合标准曲线
或参照表计算出样品中硫酸盐的浓度。
需要注意的是，铬酸钡法的测量范围很窄，通常只能测定10mg/L以下
的硫酸盐，如果需要测试样品的浓度超过该范围，则需要进行前处理增大测量灵敏度。
此外，在量化测量过程中，应做好实验室安全措施，佩戴手套、护目镜等保护装备，避免接触到有害化学物质。
总之，铬酸钡分光光度法是一种非常实用的饮用水分析方法，能够准确、快速、灵敏地测定饮用水中的硫酸盐含量，对保证饮用水质量具有重要意义。
铬酸钡分光光度法
铬酸钡光度法1.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
2.干扰及消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
3.方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差%~7%；加标回收率%~%。
4.仪器①比色管：50ml②锥形瓶：250ml③加热及过滤装置④分光光度计5.试剂①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根。
②（1+1）氨水③L盐酸溶液④硫酸盐标准溶液：称取优级纯无水硫酸钠或无水硫酸钾，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液含硫酸根。
6.步骤①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、、、、、、及硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。
③向水样及标准溶液中各加1ml L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
7.计算硫酸根=(M/V)*1000式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg）V—取水样体积（ml）。
铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫
铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫摘要：铁矿石中硫含量影响成品钢质量，所以快速准确测定硫含量非常重要。
基于此，本文重点探讨了铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫。
关键词：铬酸钡分光光度法；铁矿石；硫铁矿石中的高硫含量将增加钢材热脆性，这将对其焊接性和耐磨性产生不利影响，所以对铁矿石中硫进行简单、准确的定量分析，对铁矿石冶炼和成品钢质量控制意义重大。
一、硫的概述硫是一种非金属元素，化学符号S，原子序数16，硫是氧族元素(ⅥA族)之一。
通常单质硫是黄色晶体，又称作硫磺。
硫单质的同素异形体有很多种，有斜方硫、单斜硫和弹性硫等。
硫元素在自然界中通常以硫化物、硫酸盐或单质的形式存在硫单质难溶于水，微溶于乙醇，易溶于二硫化碳。
二、实验部分1、实验原理。
碱性环境下，被测物质中的硫元素转化为硫酸盐，硫酸盐溶解在水中，用铬酸钡分光光度法测定硫酸盐含量。
铬酸钡分光光度法基于SO42-和CrO42-等量反应，释放CrO42-，反应方程为：SO42-+BaCrO4=BaSO4+CrO42-由于硫酸钡溶解度积小于铬酸钡，硫酸根将与铬酸钡反应生成硫酸钡沉淀并释放CrO42-。
CrO42-在420nm处具有最大吸收波长，通过测定溶液中CrO42-吸光度来测定SO42-含量。
因此，准确测定CrO42-浓度较重要。
需注意的是，当用铬酸钡分光光度法测量硫酸盐含量时，为消除溶液中碳酸根影响，加入1mL 2.5mol/L盐酸并煮沸5min，以使溶液保持在酸性环境中。
2、仪器和试剂。
SX-5-12马弗炉；T6紫外可见分光光度计；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵。
碳酸钠、氧化锌、碳酸钙、无水乙醇、2.5mol/L盐酸、氨水，以上试剂均为分析纯；混合熔剂：碳酸钠:氧化锌＝3:2；铬酸钡溶液：0.1mol/L，由铬酸钡制备而成；硫酸钠标准溶液：SO42-质量浓度为1mg/mL，由硫酸钠制备而成；热碳酸钠溶液：20g/L；实验用水为去离子水。
3、标准物质的选取。
5750.5-2006 硫酸盐 铬酸钡分光光度法(热法)方法验证
5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法
(热法)方法验证
5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法(热法)方法验证可以按照以下步骤进行：
准备工作：准备好所需的试剂和设备，包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡溶液、分光光度计等。
标准曲线的绘制：分别取适量的硫酸盐标准溶液，按照标准方法进行操作，绘制标准曲线。
样品处理：取适量的待测样品，按照标准方法进行操作，将样品中的硫酸盐提取出来。
测定：将提取出的硫酸盐与铬酸钡溶液进行反应，生成铬酸钡沉淀，通过分光光度计测定沉淀的吸光度。
结果计算：根据标准曲线和样品测定的吸光度，计算出样品中的硫酸盐含量。
在验证过程中，需要注意以下几点：
试剂的纯度和有效性对测定结果的影响较大，因此需要使用高质量的试剂。
操作过程中要严格控制反应条件，如温度、时间等，以保证反应的准确性和稳定性。
分光光度计的波长和吸光度范围要选择合适，以保证测定的准确性和稳定性。
空白试验和样品测定要在相同条件下进行，以保证结果的准确性。
通过以上步骤，可以对5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法(热法)方法进行验证，确保其准确性和可靠性。
铬酸钡分光光度法和离子色谱法测定水中硫酸盐的比较
表 ２ 回收率实验
Байду номын сангаас
法用的仪器设备价格低廉， 普通实验室都能配备。 根据实验室条件和检 验需要来选择合适的检验方法。 ３．２ 两种方法检出限的比较。 离子色谱法检出限测定：分别测定标准 系列和空白样品的峰面积和响应值，计算出标准曲线的斜率，空白样品 连续测定 ２０ 次响应值的标准偏差 Ｓｂ， 根据公式 ＤＬ ＝ ３Ｓｂ／Ｓ 计算硫酸 盐检出限，其结果为 ０．２１６ ｍｇ／Ｌ。铬酸钡分光光度法的最低检测质量为 ０．２５ ｍｇ， 若取 ５０ ｍＬ 水样， 最低检测质量浓度为 ５．０ ｍｇ／Ｌ。 ３．３ 两种方法结果比较。３．３．１ 精密度实验。用离子色谱法和铬酸钡 分光光度法测定模拟考核水样中硫酸盐， 每天平行测定 ２ 次， 重复测定 ６ 天，每天测定结果取平均值， ６ 天结果的相对标准偏差在 ５％以下， 见 表 １。模拟考核样中硫酸盐的浓度 ７０．２±２．３ｍｇ／Ｌ，用离子色谱法和铬酸 钡分光光度法测定模拟考核样中硫酸盐浓度均在指控范围内。３．３．２ 准 确度实验 （回收率实验 ） 用离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定模拟考 核水样中硫酸盐， 分别加入 ５０．０ｍｇ／Ｌ、 ７５．０ｍｇ／Ｌ 和 １００．０ｍｇ／Ｌ。 每天平行 测定 ２ 次， 重复测定 ３ 天， 计算回收率在 ９７．９％～９８．５％之间， 见表 ２。 由表 １ 和表 ２ 可知，离子色谱法和铬酸钡分光光度法均可得到较 好的精密度和准确度。 ４ 结论 经以上分析比较，离子色谱法取样量少，分析时间长，但可以同时测 定水中多种阴离子；离子色谱仪可自动进样，减少实验人员的工作时 间， 但离子色谱法成本高， 普及率低。 铬酸钡分光光度法取样量大， 分析 时间短， 但仪器设备价格低廉， 普通实验室都能配备。我们在实际工作 中可根据实验室条件和检验要求来选择合适的检验方法。 参考文献 [1]GB/T5749-2006. 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法.6165. [2]国家环保局.水和废水监测分析方法[M].北京： 中国环境科学出版社， 2002： 156-166.
环境空气和废气 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法1. 适用范围及原理铬酸钡分光光度法适用于低中度硫酸雾的测定，方法所用仪器简单，易于推广使用，离子色谱法测定范围广，并能同时测定多种阴离子。
两种方法测定的都是硫酸根离子，不能分别测定硫酸雾及颗粒物中的可溶性硫酸盐。
用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－(黄色)2. 干扰及消除样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
3. 仪器3.1 酸式滴定管：25ml。
3.2 玻璃漏斗：直径60mm。
3.3 中速定量滤纸。
3.4 玻璃棉。
3.5 电炉或电热板。
3.6 烟尘采样器。
3.7 过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
3.8 紫外或近紫外分光光度计。
4. 试剂4.1 玻璃纤维滤筒。
4.2 阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
4.3 氢氧化铵溶液C（NH4OH）=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4.4 氯化钙-氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L 氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
4.5 酸洗铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml 冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中。
使用前充分摇匀。
4.6 硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于1000μg硫酸。
水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证
水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证以水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证为标题引言：水质中的硫酸盐是一种常见的污染物，它会对环境和人体健康造成危害。
因此，准确测定水中硫酸盐的含量具有重要意义。
本文将介绍一种基于分光光度法的方法，即水质硫酸盐铬酸钡分光光度法，用于验证水质中硫酸盐的含量。
一、实验原理本实验基于硫酸盐与铬酸钡的反应，通过测量反应产物的吸光度来确定水样中硫酸盐的含量。
硫酸盐与铬酸钡反应生成不溶于水的沉淀，其沉淀的颜色与含量成正比。
通过分光光度计测量沉淀的吸光度，可以间接得到硫酸盐的浓度。
二、实验步骤1. 准备工作：将所需试剂配制好，包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡试剂、硫酸、稀硝酸等。
2. 取一定体积的水样，加入适量的硫酸和稀硝酸进行预处理，以去除干扰物质。
3. 将预处理后的水样与铬酸钡试剂混合，充分搅拌并静置一段时间。
4. 使用分光光度计测量反应体系的吸光度，记录下吸光度数值。
5. 利用已知硫酸盐浓度的标准溶液进行标定，建立硫酸盐浓度与吸光度之间的关系曲线。
6. 根据样品的吸光度数值，利用标定曲线计算出水样中硫酸盐的含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触有毒试剂和产生的有害气体。
2. 操作时要严格按照实验步骤进行，避免产生误差。
3. 在测量吸光度时，要注意调节分光光度计的光程和波长，确保测量结果的准确性。
4. 标定曲线的建立要选择不同浓度的硫酸盐标准溶液进行测量，以提高测量结果的准确性。
四、实验结果与讨论通过实验测量得到的水样吸光度数值，可以利用标定曲线计算出硫酸盐的浓度。
根据实验结果可以判断水样中硫酸盐的含量是否符合相关标准。
如果水样中硫酸盐的含量超过了标准限值，说明水质存在问题，需要采取相应的措施进行处理。
五、实验优缺点水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证的优点是操作简单、准确度高、灵敏度较好，可以快速测定水中硫酸盐的含量。
然而，该方法也存在一些缺点，比如需要进行预处理以去除干扰物质，且对于浑浊的水样可能会影响测量结果。
铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较
铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较作者：赵晓霞来源：《食品安全导刊》2024年第04期摘要：目的：对比铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果，探讨两种方法的差异和优缺点。
方法：以铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量，并对2种方法测定结果进行配对t检验。
结果：2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义（t=0.865 7，P＞0.05）；离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限；测定相同浓度的硫酸盐溶液，两种方法均可得到较好的准确度和回收率，但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法，特别是硫酸盐含量较小的水样。
结论：生活饮用水中硫酸盐较低时，用离子色谱法测定检出限更低，检测大批水样时可以节省时间，同时可以测定其他多种阴离子含量，但分光光度法检测成本更低。
关键词：硫酸盐；铬酸钡分光光度法；离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry （Thermal Method） and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia（Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan， Mile 652399， China）Abstract： Objective： To compare the results of barium chromate spectrophotometry （thermal method） and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water， and to explore the differences， advantages and disadvantages of the two methods. Method： The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry （thermal method） and ion chromatography， respectively， and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result： There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples （t=0.865 7， P＞0.05）. The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determinationof sulfate solutions with the same concentration， but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry， especially for water samples with low sulfate content. Conclusion： When the sulfate content in drinking water is low， ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples， while measuring the content of other anions at the same time. However， spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords： sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸鹽是一种常见的无机盐类，广泛存在于自然环境中，是人体必需的矿物质之一，在饮用水中，硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15)。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500)。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3) 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1mg SO2-)。
42.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg SO2-)。
42.8 1 mol/L盐酸(优级纯)。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1～0.5 mg SO2-准曲线。
44.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂1．仪器①UV330紫外可见分光光度计。
2．试剂①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1．标准系列配制①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铬酸钡光度法
1.方法原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
2.干扰及消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
3.方法的适用范围
本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%；
加标回收率97.9%~106.8%。
4.仪器
①比色管：50ml
②锥形瓶：250ml
③加热及过滤装置
④分光光度计
5.试剂
①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加
热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约
48mg硫酸根。
②（1+1）氨水
③2.5mol/L盐酸溶液
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于
少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。
6.步骤
①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中
②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及
10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。
③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后
再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，
应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
7.计算
硫酸根=(M/V)*1000
式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg）
V—取水样体积（ml）。