TOC美国药典
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通常有两中方法来测量TOC。一种方法:确定TOC是用TC(测量得到的总碳量,即有机碳和非有机碳的总和)减去IC(测量得到的有机碳量):
TOC=TC-IC。
另一种方法,是在开始测量各种碳之前,先清除掉样品中的IC(有机碳量)。然而,清除IC这一步也会除掉一部分有机分子,这部分有机分子被重新收集,氧化成CO2,定量为易除去的有机碳(POC)。样品中残留的有机物质也被氧化成CO2,定量为不易除去的有机碳(NPOC)。在这种方法中,TOC是POC和NPOC 的和:
TOC=POC+NPOC。
在制药用水中,可以忽略不记POC的量。所以,在此方法中,NPOC相当于TOC。装置要求。使用一个在线或在非在线的实验室用校准的仪器测试。修正系统适应性,按下列描述定期进行。装置必须有特定的检测限度,含碳0.05mg/l(0.05ppm)或更低。
USP标准品--USP蔗糖标准品;USP1,4--苯醌标准品。
试剂水。使用总有机碳TOC不超过0.1mg/l的水。
[注意—可能对电导率有要求以保证方法的可靠性。]
玻璃器具准备。玻璃器具类的有机污染会导致较高的TOC值。所以要使用已经谨慎除去有机物质的玻璃器具和样品盛器。任何能够有效祛除有机物质的方法都可使用。用试剂水(TOC不超过0.1mg/l的水)最后冲洗玻璃器具。
标准溶液。精密称量USP蔗糖标准品,溶解于试剂水(TOC不超过0.1mg/l的水)中,获得浓度为每升含1.2mg蔗糖的溶液(既含碳0.50mg/l)。
供试溶液。[注意—在取样时要极其小心。水样在采集和移至实验设备的过程中都容易被污染。]采集供试水于一个密闭容器中,留有最小的顶空。尽快检查,减少来自容器和密封系统的污染。
系统适应性溶液。溶解精密称量的USP1,4--苯醌标准品于试剂水(TOC不超过0.1mg/l的水)中,获得一个浓度为0.75 mg/l的溶液(含碳0.50 mg/l)。
试剂水控制。使用一定数量的,在配制标准溶液和系统适应性溶液时用的TOC 水。
空白溶液。除了TOC水,还要配制适宜的空白溶液或其他溶液以建立基线或为校准调整用。进样适宜的空白溶液,调零仪器。
系统适应性。用装置检测,记录TOC水(r w),标准溶液(r s)。计算校正标准溶液值,也就是限度值,方法是用标准溶液的值减去TOC的值。理论限度,即含碳0.50 mg/l,等于校正过的标准溶液的值,r s- r w。系统适应性溶液(r ss). 计算校正后的系统适应性溶液值,方法是用系统适应性溶液的值减去TOC的值,r ss- r w。计算效率百分比:
r ss- r w
×100
r s- r w
如果效率在理论值的85%~115%之间,系统适应。
步骤。检测供试溶液,记录r u。如果不大于r s- r w,符合实验。
本方法也适用在线仪器,仪器已经校准并具有可接受的系统适应性。安装位置和读数必须反映用水的水质。