常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液

1.1 配制

称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀

表1

1.2 标定

按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持

30 s 。同时做空白试验。

表

2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算:

c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M

式中:

m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)

V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)

V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)

M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

(g/mol)=204.22

2 盐酸标准滴定溶液

2.1 配制

按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀

表3

2.2 标定

按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4

盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算

C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M

式中:

m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)

V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)

V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)

M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液

C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L

6

3. 1 方法一

3. 1. 1 配制

称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

3. 1.2 标定

量取35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%), 摇匀，于暗处放置10 min。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L 滴定，近终点时加 2 mL淀粉指示液(10 g/L) ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按以下公式计算

C(1K2Cr2O7)=(V1 V2)C1

6V

式中:

V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)

C1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)

3.2 方法二

称取 4 .90g ±0.20g 已在120℃± 2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按以下公式计算

1

C(1K2Cr2O7)=m×1000/VM

式中:

m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)

V—重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml) ;

M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=49.031

4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液

C(Na2S2O3)=0.1mol/L

4.1 配制

称取26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g 无水碳酸钠，溶于1000 ml 水中，缓缓煮沸10 min ，冷却。放置两周后过滤。

4.2 标定

称取0. 18 g 于120℃± 2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20 ml硫酸溶液(20%), 摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml水(15 ℃ -20 ℃) ，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2 ml淀粉指示液(10 g/L) ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S2O3)], 数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按以下公式计算

C(Na2S2O3)=m×1000/(V1-V2)M

式中:

m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)

V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升ml

V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=49.031

6. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

6.1 配制

按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL 水加热溶解，冷却摇匀。

表5

6.3 标定

c(EDTA)=0.1mol/L c(EDTA)=0.05mol/L

按表 6 的规定量称取于800℃± 50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 2 ml盐酸溶液(20%)溶解，加100 ml 水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8 ，加10 ml氨氯化铵缓冲溶液甲(PH-10) 及5滴铬黑T指示液(5 g/L) ，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。