常见标准滴定液的配置及标定.
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
（2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。
分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L；m----邻苯二甲酸氢钾质量，g；V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
（3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定（1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
（2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度：C= 2m×1000/（V-V）*M21 1式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L；m---无水碳酸钠的质量，g；V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定（1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
常用滴定液配制、标定、使用、储存方法(药典2020版))
常用滴定液配制、标定、使用、储存方法（中国药典2020年版）*******药业有限公司常用滴定液配制、标定、使用、储存方法1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2020年版四部“8006 滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典2020年版四部“8006 滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程
目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
三种标液配制及标定方法
一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液，配制和标定的方法如下：量取下述规定体积的硫酸，缓缓加入1000mL水中，冷却，摇匀。
H2SO4),mol/L 硫酸，mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g（精确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时做空白试验。
②硫酸标准溶液浓度的计算：C H+=2000ma−b106.0式中：C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积，mL；b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。
二、硝酸银标准溶液配制及标定（1mL 相当于1mgCl -） 1配制及标定a.氯化钠标准溶液（1mL 含1mgCl-）取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。
b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积，计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100mL 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。
硝酸银溶液的滴定度T （mg/mL ）按下式计算：式中： b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL ；10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。
滴定液配制及标定记录(氢氧化钠滴定液)
滴定液的复标
复标方法：取基准的邻苯二甲酸氢钾适量置称量瓶内在℃干燥至恒重，称量瓶加基准物第一次称重
g，第二次称重g，取干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约g，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，即为终点，记录消耗本滴定液的体积。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量算出本液的浓度，同法操作平行试验份。
复标结果
标定次数
空白
1
2
3
基准物重量
——
滴定体积
——
计算结果
——
相对平均偏差标准规定
应不得大于0.1%
相对平均偏差
平均浓度
结果
初标平均值和复标平均值的相对偏差标准规定
应不得大于0.1%
初标平均值和复标平均值的相对偏差
初标和复标的平均浓度
结论：滴定液Biblioteka 浓度为，F值为。标定人/日期
复标人/日期
计算公式：
m：为基准物邻苯二甲酸氢钾称取量（mg）；
V：为本滴定液的消耗量（ml）；
204.2为与每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
标定结果
标定次数
空白
1
2
3
4
基准物重量
——
滴定体积
——
计算结果
——
相对平均偏差标准规定
应不得大于0.1%
相对平均偏差
滴定液名称
配制批号
配制数量
配制日期
标定温度
初标日期
复标温度
复标日期
滴定液的配制
配制方法：量取澄清的氢氧化钠饱和溶液ml，加新沸过的冷水成ml，摇匀，即得。
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+〔无色〕〔红色〕酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
6-4配位滴定标准溶液
配制：取硫酸锌约15g，加稀盐酸10mL与适量蒸馏水， 稀释到1L，摇匀即得浓度约为0.05mol/L的锌溶液。
标定：精密移取待标定锌溶液25.00 mL，加甲基红指示 剂1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色、再加纯化水25 mL、 NH3-NH4Cl缓冲溶液10 mL、铬黑T指示剂少量，然后用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色即为终点。
分析配位化滴学定标准溶液
配位滴定标准溶液
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配位滴定标准溶液
【主要内容】
一、EDTA标准溶液的配制和标定 二、锌标准溶液的配制和标定
配位滴定标准溶液
一、 EDTA标准溶液的配制和标定
1. EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制
乙二胺四乙酸在水中溶解度小，不能直接使用，常用其 二钠盐配制标准溶液。取EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O） 19g，溶于约300ml温蒸馏水中，冷却后稀释至1L，摇匀即 得。
注意：标定条件与测定条件应尽可能一致，如果选用待测元素的纯金属或化合物作为基 准物质，在与测定条件相同的情况下标定，可基本消除系统误差。
配位滴定标准溶液
二、 锌标准溶液的配制和标定
1. 直接配置法（0.05000mol/L）
取纯锌粒3.269g，加蒸馏水5ml及盐酸10ml，置水浴 上加热使溶解，冷却后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻度， 即得。
储存：聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，待标定。
配位滴定标准溶液
2. 标定 常用基准物ZnO、Zn粒、CaCO3等标定EDTA，用EBT或XO作指示
剂。介绍用ZnO基准物质的标定方法： 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定。加稀盐
酸3ml使溶解，加纯化水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再 加少量铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为 纯蓝色即为终点，必要时用空白试验校正。
标准液的配制与标定
标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。
3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。
4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。
6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。
8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。
（二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。
0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。
0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
(整理)常用滴定液配制与标定
常用滴定液配制与标定乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2标定按表2的规定称取于105 C ~110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算：c(NaOH)=n¥ 1000/ (V1-V2) M式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222盐酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2标定按表4的规定称取于270 C ~300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m X 1000/(V1-V2)M式中：m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943. 重铬酸钾标准滴定溶液C(-K2Cr2O7)=0.1mol/L63. 1 方法一3. 1. 1 配制称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
标准溶液配制与标定
标准溶液配制与标定氢氧化钠标准溶液配制与标定溴标准滴定液 GB/T 601-20021.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。
1.2. 标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴标准滴定液的浓度C（1/2Br2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：C = v2-v1 / c1 v (1)式中：V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；C1-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；V--- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601--2002 亚硝酸钠标准滴定液 C（AgNO3）=0.1mol/L1.1 配制：按表14的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。
表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g)0.5 / 36 / 0.5 / 10.1 / 7.2 / 0.1 / 0.21.2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。
将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。
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1 氢氧化钠标准滴定溶液1.1 配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s 。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M式中:m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M式中:m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L63. 1 方法一3. 1. 1 配制称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。
3. 1.2 标定量取35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%), 摇匀，于暗处放置10 min。
加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L 滴定，近终点时加 2 mL淀粉指示液(10 g/L) ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按以下公式计算C(1K2Cr2O7)=(V1 V2)C16V式中:V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)C1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)3.2 方法二称取 4 .90g ±0.20g 已在120℃± 2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按以下公式计算1C(1K2Cr2O7)=m×1000/VM式中:m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)V—重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml) ;M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=49.0314. 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L4.1 配制称取26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g 无水碳酸钠，溶于1000 ml 水中，缓缓煮沸10 min ，冷却。
放置两周后过滤。
4.2 标定称取0. 18 g 于120℃± 2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20 ml硫酸溶液(20%), 摇匀，于暗处放置10 min 。
加150 ml水(15 ℃ -20 ℃) ，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2 ml淀粉指示液(10 g/L) ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S2O3)], 数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按以下公式计算C(Na2S2O3)=m×1000/(V1-V2)M式中:m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升mlV2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=49.0316. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液6.1 配制按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL 水加热溶解，冷却摇匀。
表56.3 标定c(EDTA)=0.1mol/L c(EDTA)=0.05mol/L按表 6 的规定量称取于800℃± 50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 2 ml盐酸溶液(20%)溶解，加100 ml 水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8 ，加10 ml氨氯化铵缓冲溶液甲(PH-10) 及5滴铬黑T指示液(5 g/L) ，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)], 数值以摩尔每升表示，按以下公式计算:C(EDTA)=m×1000/(V1-V2)M式中:M—氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); M—氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39 配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.02 mol/L] 称取42g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3ml盐酸溶液(20%)溶解，移入250ml 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
取35.00m l--40.00ml ，加70 ml水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7-8 ，加10 ml氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)及5 滴铬黑T指示液(5 g/L) ，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按式(19) 计算c(EDTA)=m× V1× 1000/(V2-V3)M250M—氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)V2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值单位为毫升(ml)V3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值, 单位为毫升(ml) M—氧化锌的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔=81.397. 硝酸汞标准滴定溶液C[1/2Hg(NO3) 2]=0.05mol/L氯化钠(基准试剂)标准溶液:0.05 mol/L, 称取在 5 00℃下干燥Ih 至恒量并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221 g ( 精确至。
.00 01 g ) ，然后将其置于 1 000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
称取8.56g ± 0.01 g 硝酸汞置于烧杯中，加8ml-硝酸溶液，加少量水，将溶液移人 1 000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
溶液的标定移取25 .0 0ml 氯化钠标准溶液,置于250ml三角瓶中,加40ml水，再加人3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1 ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式计算:C=m×25/M v1 v2=m×25 1000 1000 M (V1 V2)式中:C—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L ;M—氯化钠基准试剂的质量( g);V1—测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积mlV2—空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积ml;M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M=58.4438. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为0.1mol/L1. 配置称取40g硫酸亚铁铵溶于300ml硫酸溶液，加700ml水，摇匀。
2. 标定量取35ml-40ml配置好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液( 0.1mol/L )滴定至溶液呈粉色，并保持30s，临用前滴定。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，以摩尔每升表示，按一下公式计算：C=V1C1/VV1-高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位mlC1-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升V- 硫酸亚铁铵溶液体积的标准数值，单位ml硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范1 基本原理以K2CrO4 作指示剂，以AgNO3 作为滴定溶液，滴定一定量的NaCl。
由于AgCl 的溶解度小于Ag2CrO4 的溶解度，因此滴定过程中，氯化银沉淀先析出，当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42- 反应析出砖红色Ag2CrO4 沉淀，指示滴定达到终点。
2 试剂2.1 硝酸银：分析纯。
2.2 铬酸钾：分析纯。
2.3 氯化钠：工作基准剂。
3. 硝酸银标准滴定溶液的制备3.1 硝酸银标准滴定溶液的配制3.1.1 用电子天平称取8.50g AgNO3（ 3.1）（精确至0.0001g），加适量水溶于500mL 烧杯中；3.1.2 将溶液完全转移至500mL 棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液约含AgNO 30.10mol/L ；3.1.3 将配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中，贴上标签，待标定。
3.2 铬酸钾指示剂的配制3.2.1 用电子天平称取 2.50g K2CrO4（3.2）（精确至0.0001g），加适量水溶于50mL 烧杯中；3.2.2 将溶液完全转移至50mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液含K2CrO450g/L；3.2.3 将配制好的铬酸钾指示剂移入50mL 白滴瓶中，贴上标签。
3.3 硝酸银标准滴定溶液的标定3.3.1 取适量NaCl（ 3.3）置于洁净的30mL 瓷坩埚中，放入马弗炉，550℃灼烧45min 至恒重；3.3.2 取出坩埚，放入干燥器冷却至室温；3.3.3 用电子天平准确称取0.12-0.15g（精确至0.0001g）经灼烧处理的NaCl 四份，分别放入250mL 锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；4.3.4 加入50mL 水和1mL 铬酸钾指示剂（ 4.2.3），在充分的摇动下，用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定速度保持6mL/min-8mL/min ，至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点，记录所用AgNO3 溶液的体积；3.3.5 两人各平行测定四份，并做空白试验；3.3.6 计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度，取八次测定的平均值为测定结果，贴上标签。