GCMS教程
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
GCMS使用方法
1、在仪器控制界面下编辑方法→点击编辑整个方法，如果要用的方法是已经编辑好且保存好的方法，点击调用方法，选出要用的方法即可。
→确定→确定→确定进入编辑GC参数界面①自动进样器：进样量小于5μL，一般选择1μL②进样口：最高建议250度，最大不得超过300度→隔热吹扫：3ml/min( 默认)→模式：分流/不分流（不分流：60ml/min, 0.75min吹扫；分流：分流比=分流出口流速：色谱柱流速，分流比越大，进柱子的样品量越小。
另外还有脉冲分流与不分流，这个一般不选择）③以上页面选择默认值即可。
④本页需要编辑的只有初始温度，阶升温度（温度最高设置250度，千万千万不能超过300度，其他的选择默认值即可。
⑤辅助加热器温度比柱箱温度高20-30度即可。
可以在这里点击“应用”，也可以完全编辑完了再“方法”按钮下点击“调用方法”，调出需要的方法即可。
⑥到此GC参数编辑完成，点击右下角的确定→确定→确定进入MS参数编辑页面基本选择默认值，确定即可。
溶剂延迟时间可以更改，但是建议不少于3min，其他参数如下的更改具体需要时再说。
→确定选择合适的路径及文件名保存即可。
一般建议方法保存在D盘的method文件中，实验结果保存在D盘的data文件夹，等一下编辑的序列保存在sequence文件夹，方便下次调用。
2、到这里方法编辑完成，接下来需要编辑序列：选择编辑序列在类似Excel的表格中，选择样品瓶号，检查方法文件，输入数据文件名，其它的默认，选择确定。
点击运行序列，出现以下对话框，千万记住点击“运行序列”而不是确定，否则仪器将不运行。
3、仪器开始运行，如下图：这是GC not ready的时候GC ready以后，会出现以下界面，请不要点击“是”或者“否”，不要做任何选择，该对话框会自动消失等待仪器运行结束，即可分析数据。
4、点击桌面上的数据分析图标（如下图）进入以下界面：点击文件下的“调用数据文件”，出现以下对话框：更改路径，找到所需文件，确定即可文件打开后，出现以上界面，把鼠标移动到所要的峰中间，双击右键就可以看到该峰物质的质谱图，在质谱图上双击右键，可以看到所选择的峰最有可能是谱库里的哪种物质，匹配度越高，可能性越大。
岛津气质GCMS操作
一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。
2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。
3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。
GCMS教程范文
GCMS教程范文GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称，是一种常用的化学分析方法，广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。
本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法，帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、基本原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来，然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。
气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进行分离，而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱，根据特定的裂解方式和质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。
二、仪器构成GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪主要包括进样口、色谱柱、检测器等组件，用于将混合物中的化合物分离。
质谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件，用于对分离出来的化合物进行质谱分析。
三、操作步骤1.样品处理：首先需要对待测样品进行处理，通常包括提取、浓缩等步骤，以获得分析所需的样品。
2.进样：将处理好的样品加载到进样口中，通过气相色谱将化合物分离出来。
3.气相色谱分离：通过设置适当的气相色谱条件，将混合物中的化合物分离出来，每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。
4.质谱分析：分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析，生成质谱图谱，根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。
5.数据分析：对得到的质谱数据进行处理和解读，例如比对质谱库、定量分析等。
四、数据分析方法1.比对质谱库：将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对，以确定待测化合物的结构和命名。
2.定量分析：根据质谱信号强度来确定待测化合物的含量，可利用内标法或外标法进行定量。
3.局部取峰法：根据质谱图谱中的峰形提取出待测化合物的质谱图谱，并对其进行定性和定量分析。
以上就是GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法的介绍。
GC-MS作为一种高效的化学分析技术，具有灵敏度高、分辨率好、选择性强的优点，已成为化学分析领域中不可或缺的工具。
GC-MS培训手册完整版
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。
不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。
5.调出用户户建立的方法：6。
方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。
待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。
1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。
并把所有的加热源停止加热。
令其温度降下来。
当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。
就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
GCMS-QP2010操作步骤
GCMS-QP2010操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.7Mpa之间。
2、打开气谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS real time analysis 图标，进入实时分析窗口。
2、如需修改系统配置，单击助手栏中system configuration，设定系统配置，退出。
三、系统启动1、单击助手栏中vacuum control图标2、单击 Auto startup 按钮四．方法编辑1、单击助手栏中的Date Acquisition图标后进入了方法编辑中，设定自动进样器、GC和MS的参数。
2、选择 Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数五、调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口2、系统检漏：单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。
3、调协：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，完成后保存调协文件。
六．样品测定操作：1、单击助手栏中Data Acquisition 中的 Sample login ，登录样品信息2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。
七．后处理操作：1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口2、在Data explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称3、打开数据后进行定性或定量处理八．关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中daily shutdown2、完全关机：单击助手栏中的Vacuum control，单击Auto shutdown。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
GCMS使用方法
GCMS使用方法GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种常用的分析技术，可以用于化学分析、环境监测、食品安全、药物检测等领域。
本文将介绍GCMS的使用方法。
一、仪器准备1.确保GC部分的仪器正常工作，如气源、分析柱、进样口等。
2.确保MS部分的仪器正常工作，如离子源、检测器等。
3.预热分析柱和MS部分。
二、操作流程1.设置运行参数- 载气流速：根据样品的性质和分析目的进行选择，一般为0.5-3 mL/min。
-温度程序：根据样品的性质和分析目的进行选择，一般分为等温和升温两种。
-进样口温度：根据样品的性质和分析目的进行选择。
-柱温：根据样品的性质和分析目的进行选择。
-MS扫描范围和时间：根据样品的性质和分析目的进行选择。
2.进样-准备好待测样品。
-根据需要选择合适的进样方法，如液相进样、固相进样、头空进样等。
-设置进样量，根据样品的性质和分析目的进行选择。
-进行进样。
3.开始运行-启动GC和MS部分的仪器。
-检查仪器的运行状态，如气体流速、温度等是否正常。
-开始运行分析方法。
4.数据处理-在GCMS软件上设置峰检测条件，如峰宽、峰面积等。
-分析峰的保留时间和质谱图，进行峰的鉴定和定性分析。
-通过校准曲线计算出待测物的含量。
-对数据进行统计分析和报告撰写。
三、常见问题解决办法1.峰形不对称或峰形畸形：-检查柱温是否过高或过低。
-检查进样量是否过大或过小。
-检查载气流速是否合适。
2.噪声或基线不稳定：-检查气源和进样部分是否存在漏气。
-检查进样口和分析柱是否存在污染。
-检查离子源和检测器是否需要清洁。
3.低灵敏度：-检查离子源的电压和电流是否正确。
-检查离子源和检测器是否需要进行清洗或更换。
四、注意事项1.样品准备：样品必须完全溶解于溶剂中，且溶剂应该与分析柱和仪器的要求相符。
2.柱的选择：根据样品的性质和分析目的选择合适的柱，如极性柱、非极性柱等。
GCMS操作规程
GCMS操作规程一、开机1.开氦气：将氦气总阀完全打开，减压阀调节左边压力表读数为0.5MPa（一般不用动）。
2.开不间断电源的电源开关“on”（平时一般为运行状态），工作状态为平行的两个黄灯都亮，具体如下图：3.开稳压器电源（平时一般为运行状态）。
4.依次开GC电源开关（仪器右下位置）、MS电源开关（仪器左后位置）。
5.打开计算机。
从打开气体过3分钟左右（等待气流到达仪器后），双击电脑GC MS Real Time Analysis图标，用户名密码无需设置，确定后进入，听到两声“滴”响后表示软件与硬件连接成功。
6.打开真空控制：单击“Vacuum Control”出现小对话框——单击“Auto Startup”后关闭小对话框，——设置split ratio（分流比）为30。
等真空度达到10-4，大约需要3~4小时（点击“Detail”可以看真空度）。
二、调谐装置启动后或离子源温度变更后，约经2小时等待离子源稳定后必须进行自动调谐。
1、点击分析辅助栏的Tuning，进入调谐界面。
2、点击Peak Monitor View, 右侧选择灯丝Filament Monitor，两个灯丝一般一至两个月交替使用一次。
3、点击分析辅助栏的Auto tuning condition，如下设置点击Initialize后确认。
4、点击辅助工具栏的Start Auto Tuning。
5、调谐完成后，确定结果。
1）首先确认标准品PFPDA的三个质量数为69、219、502的三个峰轮廓圆润，峰顶无明显分叉。
2）69、219、502的三个峰的伴峰宽FWHM的半峰宽最大最小值相差不超过0.13）检测器电压(右侧Detector)小于1.8kV4）点击质谱图标签，质谱图上检测的质量数应该与表格中标准数据的质量数相差不超过0.15）质量数502的峰面积比大于2%6）File-Save tuning file as…输入文件名，点击保存。
GC-MS培训手册完整版剖析
1.开机27. 关机28. 7890A 配置29. 自动调谐及查看真空30. 编辑完整的方法31. 建立序列及运行序列32. 添加图库33. 查看图库及定性34. 建立标准曲线35. 计算及打印报告36. GCMS 原理37. 仪器日常维护GCMS开机程序1 . 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2. 打开电脑电源并进入windows操作系统.3. 打开GC电源•再打开MS电源（第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度会很快升上去的•不然就说明是漏气•要关MS再重新再开GCHS4. 双击电脑桌面上的图标•打开GCMS工作站.5. 调出用户户建立的方法：6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测.盘隹Qp—DI±FAiUl_T. ■. / DHFAUIL.T- S现型阳中止爼）扯证虹）虫全:K希U LLJ 刃口垃、曲肋Q[牺用方除仏）• • 塚存方Y送（S3 力诜用存対Hfl>-- iS仃方『去..打阳方法垃）飆I搁St T方漓（E：i ■ ■力播的再wnr耳CA）.在工祚站固戸ZE点击“右法**----- > "调用芳法“ ------------------------ >在&调用方法”面口屮琲中用户要凋用的方洼陌盘击“230 1350150 1ZDO[□- LIEU |出现此框时.请点击" ■用”，E点击和确定",肉芋源利四极秆凶温度就会升到设定的汛L333…也幵航..岸.Niir .■ :: . b*. . . !■■■-：:（&_ 土趨曜砂血虽DEFAT.IL.T. M来熏ftTLrfck校正懣屈氓〕取询力T去处左（EJ ...邑送柱-1UE 出0L)导ttl W ...&A «ivi« <hoa Qs J .. 设■牺的缺*•盹逐<TJ. •| D_j| r«fKp*c i_J ^nvdef ■ _A雪盘QU«l电打出I_j em-trp t3 0Q1 d I 空「X.iwn舟漏d 4* f tilkl t. »5OT5 却気OLDJ , OT3--4a. n10吧E«荻际<S 设宦他PR*UIE 子4® 106仇:观。
GCMS操作步骤
1)打开载气2)打开质谱电源、气相电源、电脑电源双击“实时分析”-----系统配置/System Configuration（辅助栏）----设置/set 真空控制/Vacuum Control（辅助栏）---自动启动/Auto Startup调谐/Tuning（辅助栏）---峰监视器视图/Peak Monitor View（辅助栏）---监视组/Monitor Group（Water，air）自动调谐条件/Auto Tuning Condition（辅助栏）---614，0.7---确定开始自动调谐/Auto Start Tuning（辅助栏）文件/File（工具栏）---另存调谐文件/Save Tuning File as上部/Top（辅助栏）---数据采集/Data Acquisition(辅助栏)----文件/File（工具栏）---方法文件另存为/Save Method File As---PBB、PBDE定性方法上部/Top（辅助栏）---批处理/Batch Processing（辅助栏）---开始（Start）方法文件：PBB、PBDE定性方法数据文件：标准品scan数据文件双击“后处理”---定量/Quantitative（辅助栏）---打开PBB的scan数据文件编辑组分表文件/File（工具栏）---方法另存为/Save Method As----PBB、PBDE定量方法---- 再打开PBDE的scan数据文件加载方法/Load Method（辅助栏）---PBB、PBDE定量方法---确定编辑组分表---文件/File（工具栏）---方法另存为/Save Method As---文件/File（工具栏）---方法另存为/Save Method As---PBB、PBDE定量方法关闭“后处理”窗口---回到“实时分析”---数据采集/Data Acquisition(辅助栏)---文件---打开PBB、PBDE定量方法---方法/Method（工具栏）---从组分表创建SIM 表/Creation of Automatic SIM（Scan/SIM）Table---确认---保存“实时分析”---批处理（辅助栏）---编辑批处理表---开始方法文件：PBB、PBDE定量方法数据文件：标准品sim数据文件“后处理”---定量/Quantitative（辅助栏）---分别打开sim数据文件---峰积分全部ID色谱图/Peak Integrate for all Ids---保存上部/Top（辅助栏）---校正曲线/Calibration Curve（辅助栏）--- 打开PBB、PBDE定量方法文件切换到数据文件分别将PBB、PBDE的sim数据文件拖入相应的级别浓度下—-保存方法文件工作曲线制作完毕分析未知样品：“实时分析”---批处理表/Batch Processing（辅助栏）---编辑批处理表---开始方法文件：PBB、PBDE定量方法数据文件：未知样品sim数据“后处理”---打开未知样品sim数据文件---加载方法/Load Method（辅助栏）---PBB、PBDE定量方法---确定---峰积分全部ID色谱图/Peak Integrate for all IDs查看结果/View Result（组分表中）文件/File---数据文件信息/Data File Properties分别输入：样品量/Sample Amount 和稀释因子/Dilution Factor 计算/Calculation（辅助栏）报告/Report 完成报告创建个人谱库后处理---谱库编辑/Library Editor（辅助栏）---文件/File（工具栏）---创建个人谱库/Create Private Library---PBB&PBD定量/Quantitative---打开PBB的scan数据文件双击一溴联苯的TIC峰图---扣除背景---定性/Qualitative（工具栏）---登记当前谱图到谱库/Register Current Spetrum to Library---PBB&PBDE---打开依次编辑其他联苯类谱图到PBB&PBDE谱库定量/Quantitative---打开PBDE的scan数据文件。
AgilentGCMS(操作说明)
Agilent GCMS(操作说明)Agilent GCMS 操作说明1. 开机和关机1.1 开机1.打开实验室门，确保环境通风良好。
2.接通GCMS电源线，按下电源按钮，等待仪器自检完成。
3.登录GCMS操作系统，根据实验室规定输入用户名和密码。
1.2 关机1.完成实验后，确保所有气体通道已关闭。
2.在操作系统中选择“关机”，等待仪器安全关闭。
3.关闭电源按钮，拔掉电源线。
2. 样品制备2.1 样品瓶准备1.清洗并干燥样品瓶，确保无任何杂质。
2.精确称取适量样品，转移至样品瓶中。
3.加入少量内标物质，以辅助定量分析。
2.2 样品进样1.打开样品瓶，用进样针取一定量样品。
2.将进样针插入GCMS进样口，缓慢推入。
3.等待样品完全进入进样口，然后拔出进样针。
3. 实验操作3.1 柱温设定1.在操作系统中选择“柱温设定”模块。
2.根据样品性质设置合适的柱温，如50℃至300℃。
3.2 载气选择1.在操作系统中选择“载气选择”模块。
2.根据实验需求选择合适的载气，如氦气或氮气。
3.3 流量控制1.在操作系统中选择“流量控制”模块。
2.设定载气流量，确保实验稳定进行。
3.4 检测器操作1.在操作系统中选择“检测器操作”模块。
2.根据实验需求，调整检测器参数，如温度、电流等。
4. 数据处理与分析4.1 数据采集1.开始实验后，操作系统将自动采集数据。
2.实验过程中，确保仪器稳定运行，避免干扰。
4.2 数据处理1.实验结束后，将数据导入数据处理软件。
2.利用软件进行谱图分析、峰识别、定量计算等操作。
4.3 结果输出1.完成数据处理后，将结果输出为报告。
2.报告应包含实验数据、谱图、定量结果等。
5. 日常维护1.定期检查仪器设备，确保运行正常。
2.检查样品制备过程，确保样品质量。
3.观察数据处理与分析结果，发现问题及时解决。
6. 安全与环保1.操作过程中，严格遵守实验室安全规定。
2.确保实验室通风良好，避免有害气体泄漏。
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows系统。
3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。
打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。
6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。
否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。
就可显示分子涡轮泵转速。
质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。
每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。
当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。
7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。
1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。
在Files and reports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。
完成调谐后，自动打出调谐报告。
调谐过程完成。
质谱仪空气检漏关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下：要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。
GCMS操作步骤修改
GC/MS操作步骤一、开机1）打开He载气，控制载气压力700～800kPa。
2）打开GC电源，GC显示屏上显示“SYSTEM OFF”，打开MS电源，MS面板右下角绿色LED灯闪烁。
3）打开电脑电源，双击“CLASS-5000”程序图标，听到“劈”的一声，表明电脑与GC/MS连接完毕。
二、检漏与调谐4）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“V acuum Control”。
选择“Vacuum Control”菜单中的“GC/MS Monitor！”初步设定仪器参数，温度一般不超过100℃，点“Set”确定。
选择“Vacuum Control”菜单中“Startup”里的“Auto Startup”命令。
“Rotary Pump”首先“Active”，“Turbo Pump”在30sec之后“Active”。
如果五分钟后“Turbo Pump”仍然没有当“Active”，系统会自动关闭。
“Turbo Pump”变成“Ready”后，GC开始加热。
当“GC”变成“Ready”两小时之后，可以进行下面的操作。
5）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Tuning”。
选择“Tuning”菜单中的“Peak Monitor”，设定右侧的Dectector电压为0.70kV，设定三个峰窗口的M/Z值分别为18，28，32，factor分别为1，1，4。
点击“Peak Monitor”窗口左下角“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“OFF”按钮。
若观察到的峰形中M/Z=28的峰高为M/Z=18的峰高的两倍以上时，表明真空泄漏，待修。
否则可以进行下面的操作。
注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！点击“Peak Monitor”窗口正下方“PFTBA”的“Open”按钮，听到“劈”的一声后等待5～6sec，然后点击“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“PFTBA”的“Close”按钮和“Filament”的“OFF”按钮。
GCMS教程范文
GCMS教程范文GCMS（气相色谱-质谱联用技术）是一种分析化学技术，常用于分析物质的组成和结构。
本文将为您介绍GCMS的基本原理和分析步骤。
GCMS的基本原理是将需要分析的样品通过气相色谱仪分离，进而通过质谱仪进行分析。
首先，样品经过进样口被注入到气相色谱柱中，然后，在高温下，样品中的化合物会根据自身的挥发性质与柱子中的固定相发生相互作用，并在柱子中被分离。
接着，分离的化合物进入质谱仪，其中的电子轰击源会通过电子轰击将化合物中的分子变为离子。
然后，这些离子进入质谱仪的质谱仪中，其中通过磁场不同离子会分成不同轨道，最终到达离子检测器。
离子检测器根据离子的质量/电荷比进行检测和计数，最终生成一个质谱图。
通过对质谱图的分析，可以确定物质的组成和结构。
GCMS的分析步骤如下：1.样品准备首先，准备好需要分析的样品。
样品的准备可以包括固体样品的粉碎、液体样品的稀释和混合物的化学处理等。
2.进样将样品注入到进样口，通常使用注射器进行，确保样品的体积和浓度准确。
3.分析条件设置设置气相色谱仪的操作参数，如柱子类型、气流速率和温度梯度等。
这些参数将影响样品的分离效果。
4.分离进样后，样品将通过气相色谱柱进行分离。
通过控制固定相和样品之间的相互作用，不同的化合物将以不同的速率通过柱子。
5.质谱分析分离出来的化合物进入质谱仪进行分析。
通过电子轰击源，化合物中的分子会被激发为离子，并根据质量/电荷比被分散在磁场中。
最终到达离子检测器进行检测。
6.数据分析根据离子检测器的反应，生成一个质谱图。
通过分析质谱图，可以确定化合物的质量、组成和结构。
GCMS技术具有很高的灵敏度、选择性和分辨率，可以广泛应用于农药残留检测、食品安全、环境监测、医药研发等领域。
同时，GCMS也需要一定的专业知识和技术操作，例如样品的准备和气相色谱仪的调试。
因此，在实际应用中，需要合理使用和解读GCMS分析结果。
总而言之，GCMS是一种强大的分析工具，能够准确分析物质的组成和结构。
GCMS 定量标准曲线操作
GCMS 定量标准曲线操作
1.首先打开后处理Postrun, ,进入后在Quantitative里打开标
准样品的图谱;如下所示:
2.然后对目标物色谱图进行扣除背景[-],再在EDIT下输入目标物名称,M/Z,保留时间和浓
度.如下图所示:
3.然后点Quantitative Parameters ,确定标准物浓度点,如单点则过原点,确认后再点确定
4.
5.然后点VIEW,再点FILE---方法另存为
点击保存后出现如下所示: 点OK则可.这时会出现
6.确定后点击TOP后点击是转到CALBRATION CURVE,把刚才保存方法打开(可手拉或双击)如下所示:
这时可点击DATA,把数据拉到DA TA FILES 的LEVEL 1下则OK
如下所示:
这时再在Process下点Peak integrate by ID则可,如下所示
点完后则出现下图所示,标准曲线大功告成!记住这时需保存在方法文件里.点保存则可.
见上图右下角的RESULTS,只要在用标准曲线较准后再点RESULTS则可见结果!。
GCMS教程
岛津
CBP1 CBP5
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
信和化工
HR-1 HR-52
Frontier LAB
RESTEC SUPELCO CHROMPACK
Rtx-1 Rtx-1,MXT-5 Rtx-20 SPB-1 SPB-1,PTE-5 SAC-5 CP Sil 5 CB CP Sil 8 CB
DB-17 DB-17th
Rtx-50 Rtx-1301
SP-2250 OVI-G43 SPB-1701 CP Sil 19 CB CP Sil 43 CB
CBP10
DB-1701 DB-210 DB-225 DB-23 DB-FFAP
BP-10
HR-10
Rtx-1701 Rtx-200
HR-225
e.g.
DB-5ms Rtx-5ms BPX-5
温度稳定性更好
固定液流失
300 °C 100 °C
0 2 4 6
300 °C for 12 min
Bleed
270 °C
8
10
12
14
16
18
20
22
24
常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl94% dimethyl polysiloxane
△I
Benzene
名称
△I
Benzene
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进样口的结构
WBI进样口
毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
分流/不分流进样口示意图
分流比：
F1
SPL.R＝F1:F2
F2
WBI进样口示意图
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口示意图
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
进针
退针
减小热进样歧视现象的方法
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4Байду номын сангаас
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
概念
气体 载气 -- 用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体 -- 某些检测器所需的支持气体, 如 FID.
样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。 该过程应对样品蒸汽有最小影响。
色谱柱 实现样品组分的分离。
检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分 析之用。
色谱过程示意图
分离是如何发生的
色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分 配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同 的流出时间以达到分离。
气固 色谱
(GSC)
流动相 气态
固定相 固态
气液 色谱
(GLC)
气态
液态
GC基础知识
GC基础知识
色谱的热力学理论--塔板理论
理论塔板数N=5.545(tR/WH/2)=L/HETP
可以得到较满意的分离机鉴定结果。
气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口 把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱仪 对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器 。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集 和处理。
GC/MS 联用仪器的基本组成部件
GC基础知识
典型的气相色谱
Van Deemter方程式
填充柱
毛细柱
气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制
MS
数据处 理机
钢瓶He
进样口 色谱柱
气相色谱仪的流动相----载气
高纯氦气（纯度99.999%以上）
气相色谱的进样方式
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样(SPL) 直接进样（WBI）
质谱 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定
来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子 化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同 ，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的 质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 气质联用（GC/MS）
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力， 又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
SplitlessSPL
Cool-oncolumn
SplitlessPTV
进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV)
高压进样 (SPL,PTV)
直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
冷柱头进样（OCI）
LVI-PTV 进样
空衬管
衬管 + 石英棉
衬管 + 填料
大于
2uL 5uL 3uL
2uL
10uL 50uL 1000uL
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
固定相
大多数固定相为聚合物
聚硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
固定相－聚甲基硅氧烷
PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样)
大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量
一般小于2ul
SPL-无分流进样和 OCI以及 PTV-无分流进样的比较(热分解现象)
氨基甲酸盐农药的热解现象
开始
H
WH/2
H/2
tR
理论塔板数（Ｎ）理论塔板高度 （Ｈ）
理论塔板数N
表示柱效的参数 N越大，柱效越高
理论塔板高度(HETP)
表示柱效的参数（与柱长无关） H越小，柱效越高
色谱的动力学理论—速率理论
Ｖａｎ Ｄｅｅｍｔｅｒ方程
H = A+ B/u + Cu
A ： 涡流扩散项（多途径造成） B ： 纵向扩散项 C: 传质阻力项 u： 载气线速度
GCMS原理与构造
杨晓辉
GCMS的基本流路图
GC
接口
MS
真空系统
数据处理
气相色谱 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法
中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定 相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附 剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各 组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱 的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检 测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来， 因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱 中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
宽口毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样(OCI)
歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI)
存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (OCI, PTV)
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
色谱柱的介绍
色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
色谱柱的类型
•毛细柱