酸性镀铜溶液化验分析方法

酸性镀铜溶液化验分析方法

试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.

一．硫酸铜的测定

方法（一）

1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；

2）加氯化铵约1克；

3）加1：1氨水至深蓝色；

4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；

5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。

计算公式：

M——EDTA标准溶液的摩尔浓度；V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。

方法（二）

试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)

步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml 氨水和7滴指示剂，用EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.

计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜

注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO4?5H20

方法（三）

1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加热至40-50℃。

4) 加10毫升1:1氨水(NH4OH)溶液。

5) 加5滴PAN指示剂。

6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜(g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数x 12.49

于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：

1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加入2克氯化铵( NH4Cl )。

4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。

5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。

6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。

7) 加热至50–60℃。

8) 加入5滴PAN指示剂。

9) 用0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜(g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数x 12.49 x 1.04

注:系数1.04是用以补偿因沉淀及过滤所损失之硫酸铜。

二。硫酸的测定

方法（一）

1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；

2）加0.2%甲基橙指示剂5-6滴；

3）用0.1N-NaOH标准溶液滴定至桔黄色为终点（红色→桔黄色）。

计算公式：N——NaoH标准溶液的当量浓度；V——滴定用NaoH标准溶液的毫升数。

方法（二）

试剂：1N的氢氧化钠标准液，0.1%甲基橙指示剂

步骤：用移液管移取10ml试液到250ml锥形瓶中，加入100ml去离子水和5滴甲基橙指示剂溶液，然后用1N 的氢氧化钠标准溶液滴定颜色由红变黄.

计算：氢氧化钠消耗的毫升数×4.9 = 克/升硫酸（98%）

方法（三）

1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加３滴甲基橙( Methyl Orange )指示剂。

4) 用1N NaOH标准液滴定，由红色变至黄色为终点。

硫酸(cc/L) =所用1N NaOH之毫升数x 13.3

三。氯离子的测定

方法（一）

1）用移液管吸取镀液25毫升于300毫升锥形瓶中，加水30毫升；

2）加1：1硝酸20毫升；

3）加0.1N硝酸银2-3滴；

4）用0.01N硝酸汞标定至混浊消失。

方法（二）

1) 用移液管取样本25毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加热至50℃。

4) 加3毫升1:1硝酸(HNO3)溶液。

5) 加2滴0.1N硝酸银，使溶液产生混浊。

6) 用0.01 N硝酸汞Hg(NO3)2标准液滴定由混浊至清澈为终点。

氯离子(ppm) =所用0.01N Hg(NO3)2之毫升数x 14.2

氯离子含量测定的方法

赫尔曹试片法

在总电流为2A电镀5min时如果样片高电流密度区有粗糙镀层即表明氯离子含量过高。如果在低电流

密度区镀层不亮，在添加光亮剂后也无光亮镀层就应添加氯离子。

滴淀分析法

吸取50ml的镀液于250ml的三角瓶中，加30ml的纯水及20ml1：1的硝酸，再加3-5滴硝酸银使镀液变浓，马上用0.01N的硝酸汞滴至清晰为终点。

计算：Hg（NO3）2的消耗量×7.1=Cl-PPm