酸性镀铜溶液化验分析方法

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比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子方法

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子【摘要】以乙二醇为增溶剂，硝酸银作沉淀剂，采用氯化银比浊法，在不分离硫酸铜的条件下，直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。

测定波长为440 nm，线形范围为0～50 μg ／25 mL，其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105，方法检出限为0.035 μg／mL，该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%～104.5%。

结果表明，该法准确，快速，简便，其它的常见离子无干扰。

【关键词】氯离子；比浊法；乙二醇；酸性镀铜液在酸性光亮镀铜过程中，镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分［1］。

氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。

适量的氯离子具有良好的作用，它能提高镀层的整平性和光亮度，降低镀层内应力［2］。

因此，检测控制氯离子的含量十分重要。

由于氯离子含量很低，若采用常量分析，则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰，做到准确分析是极不容易的。

所以目前对于氯离子的测定，大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。

本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性，建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法［３４］。

1 实验部分1.1 仪器与试剂UV1100型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；AL104型电子天平（梅特勒托利多仪器（上海）有限公司）。

氯标准溶液10 μg／ｍL：准确称取干燥的氯化钠固体1.648 0 g，用去离子水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中，摇匀后，准确移取25 mL于250 mL的容量瓶中定容。

配置成10 μg／mL的氯标准溶液。

AgNO3 标准溶液0.1mol／L：准确称取干燥的AgNO3 固体4.246 7 g，用去离子水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中，配置成0.1 mol／L 的AgNO3标准溶液，并储于棕色瓶中备用。

CuSO4·5 H2O标准溶液0.1 mol／L：准确称取干燥的CuSO4·5 H2O固体2.499 6 g，用去离子水充分溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配置成0.1 mol／L的CuSO4·5 H2O 标准溶液。

酸性镀铜溶液化分析方法

酸性镀铜溶液化分析方法酸性镀铜溶液化验分析方法试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.一．硫酸铜的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；2）加氯化铵约1克；3）加1：1氨水至深蓝色；4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。

计算公式：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。

方法（二）试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml氨水和7滴指示剂，用 EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO45H20方法（三）1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加热至40-50℃。

4) 加10毫升 1:1氨水(NH4OH)溶液。

5) 加5滴PAN指示剂。

6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜 (g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数 x 12.49于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加入2克氯化铵 ( NH4Cl )。

4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。

5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。

6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。

7) 加热至50–60℃。

8) 加入5滴PAN指示剂。

9) 用 0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

酸铜镀液分析方法

酸铜镀液分析方法
一、试验用的药
1.氯化铵固体
2.M.X指示剂
3.6N氨水（纯水：浓氨水＝1:1）
4.0.05M E.D.T.A标准溶液
5.浓硝酸
6.0.1硝酸银溶液(16.988g/L)
7.0.1硝酸汞溶液(3.24/L)
二、镀液成分
1.硫酸铜
首先取镀液1ml加纯水100ml
加入氯化铵1g溶解
加入6N氨水数滴呈淡蓝色
加M.X指示剂
以0.05M E.D.T.A标准溶液滴定呈紫色为终点
计算：硫酸铜（g/l）=滴定ml数*12.48
2.硫酸：
取镀液1ml加纯水100ml
加入M.0指示剂
以0.2N氢氧化钠溶液滴定呈黄色为终点
计算：硫酸(g/L)=滴定ml数*9.8
3.氯离子
取纯水20ml 加硝酸10ml
加入镀液50ml
加入0.1N硝酸银溶液5-6滴呈浑浊
以0.01N硝酸汞溶液滴定呈澄清为终点
计算：氯离子(P.P.M)=滴定ml数*7.1。

酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法

用碘量法分析酸性镀铜溶液中的硫酸铜，液镀中的铁杂质对测定有影响，要加氟化氢铵掩蔽需铁。选用试剂和分析方法如下：（氨水）Ｖ水）＝１１２％碘化钾溶液；０：（：；０１％
硫氰酸铵溶液；化氢铵；．／氟Ｏ１Ｌ淀粉指示剂；．ｇ０１（上接第３６页）
１２试．剂
００ｍｏＬＥＴ标准溶液；化钠；０ＬＬ．５ｌＤＡ／氟２ｍ／三乙醇胺溶液；一化铵缓冲溶液（７氨氯２ｇ氯化铵溶
・
３８・
Ａｐ．２１ Βιβλιοθήκη ｒ０２ＰａｉｇａｄＦｎｓｉｇｌｔｎｎｉｉｈｎ
摘要：电镀生产中，在监控镀液中金属杂质是十分必要的。制定了酸性镀铜溶液中锌杂质的分析
方法。用碘量法测定硫酸铜，ＥＴ用ＤＡ容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量，总量中减去硫酸铜的从量得到锌杂质的质量浓度。方法准确，能够满足监控酸性镀铜溶液的要求。关键词：酸性镀铜溶液；锌杂质；碘量法；ＤＡ容量法ＥＴ文献标识码：Ｂ中图分类号：Ｇ１５３３Ｔ１．１
式中：５３６．７为锌的相对原子质量；．６０２１８为锌的相对原子质量与ＣＳ５：ｕＯ・ＨＯ相对分子质量的
ＥＴＤＡ容量法，锌杂质严重影响分析结果。用碘但量法测定硫酸铜，够得到较准确的结果。用Ｅ．能ＤＴＡ容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量，然后计算出锌杂质的质量浓度，法简单，速而准确，方快能满足

酸性镀铜液中硫酸含量的自动电位滴定

４结果和讨论
４１滴定预控点和终点的设定．用氢氧化钠滴定硫酸，强碱与强酸之间的滴系定。滴定的ｐ突跃范围相当宽Ｊ考虑到镀液中Ｈ，
电极。因此滴定的初始体积设定为３Ｌ如试液０ｍ，
量不足３Ｌ，加水补足至３Ｌ方可开始０ｍ则０ｍ。滴定。
３测定步骤
仪器的安装、调试及ｐ复合电极的校正，Ｈ均按
甲基橙作指示剂的氢氧化钠滴定法 … ，法由于镀该液中大量铜离子和有色光亮剂的共存，滴定终点使不易观察。从而导致该法观测误差，响了滴定的影
仪器使用说明书进行。
３１氢氧化钠溶液浓度的标定．
准确吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液１．０ｍＯ０Ｌ于反应杯中，加水２，人搅拌珠，设定转速０ｍＬ投并
为４０转／ｉ５ｍｎ一０转／ｉ。ｍｎ
氢氧化钠滴定液：．２１ｇ分析纯氢氧化钠溶于
ｍ投入搅拌珠，定转速为４转／ｉ一５Ｌ，设０ｍｎ０
转／ｉ，ｍｎ插人ｐＨ复合电极和温度传感器，并设定预
控点的ｐＨ值为３５滴定终点ｐ．，Ｈ值为４５．。开始
点的ｐ为７９滴定终点ｐＨ．，Ｈ为８９．。开始滴定至
２仪器和试剂
２１仪器．
听到仪器自动鸣声提示后，束滴定。记录滴定剂结

酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法

色为终点。３４计算．锌杂质的质量浓度（／）ｇＬ按下式计算：
ｐＺｌ）＝５３ｃｒ＋６．７Ｖ一 ×
液中硫酸铜的质量浓度。
ＰＣＳ４・Ｈ０）（ｕＯ５２
３锌杂质的分析
３１方法要点．在碱性条件下，ｅ离子被氧化成Ｆ ¨ 离子，Ｆｅ
涂
装
与
电
镀
２１年第１０１期
酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法
郭崇武
（州超邦化工有限公司，东广州，１４０广广５０６）
摘
要
酸性镀铜溶液中的锌杂质严重影响硫酸铜的测定结果。介绍了硫酸铜和锌杂质的分析方法。用三乙醇
结果大约偏高１％，０给镀液的控制带来了较大的影响。为此，制定了酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法，三乙醇胺光度法测定硫酸铜＿，用２用Ｊ
ＥＴＤＡ容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量，总量从中减去硫酸铜的量得到锌杂质的质量浓度。方法简单，速而准确。快
氢氧化钠ｌ，ＯｍＬ加水稀释至刻度，匀。以水作参摇
比液，３ｃ比色皿，波长６０ｎ处对上述各试用ｍ在８ｍ
液进行测定，所得吸光度对应试样中硫酸铜的质量
浓度（Ｌ为）

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

文章编号:1006-446X(2007)03-0045-03比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子王爱荣1　汤　波　胡小保(河南科技学院,河南　新乡　453003)摘　要:以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。

测定波长为440nm,线形范围为0～50μg/25mL,其表观摩尔吸光系数ε=113×105,方法检出限为01035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为9514%～10415%。

结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。

关键词:氯离子;比浊法;乙二醇;酸性镀铜液中图分类号:O657132 文献标识码:A在酸性光亮镀铜过程中,镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分[1]。

氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。

适量的氯离子具有良好的作用,它能提高镀层的整平性和光亮度,降低镀层内应力[2]。

因此,检测控制氯离子的含量十分重要。

由于氯离子含量很低,若采用常量分析,则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰,做到准确分析是极不容易的。

所以目前对于氯离子的测定,大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。

本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性,建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法[3-4]。

1　实验部分111　仪器与试剂UV-1100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);AL-104型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。

氯标准溶液10μg/mL:准确称取干燥的氯化钠固体116480g,用去离子水充分溶解后定容于1L的容量瓶中,摇匀后,准确移取25mL于250mL的容量瓶中定容。

配置成10μg/mL的氯标准溶液。

AgNO3标准溶液011mol/L:准确称取干燥的AgNO3固体412467g,用去离子水充分溶解后定容于250mL的容量瓶中,配置成011mol/L的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。

酸性硫酸盐镀铜液分析

b．加入纯水lOOmL。
c．加热至50℃。
d．加入3mL l': I的硝酸。
e．加入2滴O．Imol/L的硝酸银，使溶液变混浊。
f．用O．Olmol/L的硝酸汞标准溶液滴定，由混浊变清澈
a．取镀液ImL置于250mL的锥形瓶中，加纯水50mL。
b．加3滴甲基橙指示剂。
c．用o．Imol/L的标准NaOH溶液滴定至亮黄色为终点，记录其消耗的拘体积为V。
式中，C为NaOH的浓度；V为消耗NaOH的体积。
③氯离子的测定
a．取镀液25mL置于250mL的锥形瓶中。
1．目的
指导作业，规范操作。
2．范围
适用于化验室工作人员。
3，镀液成分分析
①硫酸铜
a．取镀液ImL于250mL的锥形瓶中。
b．加纯水lOOmL，用1:1的氨水调至蓝色。
c．加数滴PAN指示剂。
d．用O．025mol/l.的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点，记录其消耗体积为V。
式中，C为EDTA的浓度；V为消耗EDTA的体积。

AN139 离子色谱法检测酸性镀铜液中的添加剂和副产物

AN139离子色谱法检测酸性镀铜液中的添加剂和副产物序论电镀铜系统就是将半导体级水中的铜沉积下来。

酸性镀铜液中的主要成分为硫酸铜、硫酸和盐酸。

一般情况下，我们需要添加多种不同的添加剂以改善铜沉积的质量。

随着酸性镀铜液使用时间的增长，也会产生一些影响电镀效果的副产物。

循环伏安消除法（CVS）被广泛应用于检测添加剂和副产物对电镀效果的影响。

但是，CVS这种方法却不能检测单一物质的影响或者电化学惰性物质对其的影响。

使用色谱法可以对单种添加剂或副产物进行定量分析。

本应用手册介绍了一种采用IonPac NS1色谱柱，光学检测的方法来对酸性镀铜液中的添加剂和副产物进行分析。

设备戴安的DX-600液相色谱系统包括：GP50梯度泵AD25光学检测器或PDA二极管阵列检测器AS50自动进样器（PEEK材料）PeakNet色谱工作站10 μL定量环500 μL定量环选配：0.020英寸（0.50 mm）橙色PEEK管或0.030英寸（0.75 mm）绿色PEEK管用来自制定量环。

试剂和标准溶液去离子水：一级试剂纯，电阻率高于17.8 MΩ-cm硫酸：痕量金属级乙腈：HPLC级酸性镀铜液：含有硫酸铜、硫酸和氯化物添加剂溶液和试剂的配制补充药液酸性镀铜液的配制是将硫酸铜、硫酸和盐酸溶液混和在一起。

标准溶液根据制造商的建议在补充药液标准加入一定浓度的添加剂。

1N 硫酸淋洗液储备液称取50.04 g 98%试剂级纯的硫酸，小心加入到含有500 mL 水的1L 容量瓶中，用去离子水定容至1 L 。

系统准备和安装检测电镀液中添加剂和副产物时，我们采用了两种梯度淋洗的方法。

其中第一种方法是一种陡峭的梯度方法，既从5%到90%的乙腈。

另外一种方法采用了比较平缓的梯度，从0.25%到9%的乙腈。

第一种方法用于检测Enthone 促凝剂和B1 Leveler 添加剂。

而第二种梯度方法主要用于优化分离两种促凝剂组分和副产物。

陡峭梯度的色谱条件色谱柱：IonPac NS1分析柱（10 um ），4×250 mmIonPac NG1保护柱（10 um ），4×35 mm淋洗液流速：1.0 mL/min检测器：UV ，190nm进样体积：500 μL预期系统压力：1100 psi （5%乙腈/95mM 硫酸）；650 psi （90%乙腈/10 mN 硫酸）陡峭梯度程序V ：进样阀状态E1：100 mN 硫酸E2：乙腈时间V %E1 %E2 描述 0 装样 95 5 开始平衡；装载样品15进样 95 5 进样，开始数据采集 35 进样 10 90 梯度停止，结束数据采集；2min 将淋洗液浓度恢复到初始状态37进样 95 5 －平缓梯度的色谱条件色谱柱：IonPac NS1分析柱（10 um ），4×250 mmIonPac NG1保护柱（10 um ），4×35 mm淋洗液流速：2.0 mL/min检测器：UV ，246nm 或者PDA200-325进样体积：10或者500 μL预期系统压力：1900 psi平缓梯度程序V ：进样阀状态E1：100 mN 硫酸E2：乙腈时间V %E1 %E2 描述 0装样 97.5 2.5 初始状态 0.1进样 97.5 2.5 进样，开始梯度 2.5进样 95 5 － 18进样 10 90 － 20进样 97.5 2.5 梯度停止 22进样 97.5 2.5 回到初始状态样品的进样体积可以根据分析需要而进行改变。

酸铜槽电镀液分析指导书

漳州雅色五金制造有限公司页次主题酸铜槽电镀液分析作业指导书批准人核准人编写人编号版本制定部门电镀品保部生效日期1、硫酸铜药品：20%KI溶液0.1N Na2S2O3标准溶液分析步骤：1）、取5mL槽液于锥形瓶中，加20 mL纯水，加15 mL 20% KI 溶液，搅拌。

2）、以0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡棕色加淀粉指示剂，继续滴至粉色。

计算：CuSO4·5H2O（g/L）=249.5×C×V式中：C—标准Na2S2O3溶液的摩尔浓度moL/LV—耗用标准Na2S2O3溶液的体积mL2、硫酸药品：甲基橙指示剂0.1N Na2S2O3标准溶液分析步骤：1）、取2 mL样品于锥形瓶中，加20 mL纯水，加5滴甲基橙指示剂。

2）、以0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色。

计算：H2SO4（g/L）=49×C×V式中C—标准NaOH溶液的摩尔浓度moL/LV—耗用标准NaOH溶液的体积mL3、氯离子药品：1：1 HNO3溶液0.1N AgNO3标准溶液0.01N Hg（NO3）2标准溶液分析步骤：1）取50 mL溶液于锥形瓶中，加30 mL纯水，20 mL 1：1 HNO3溶液。

2）加入足够0.1N AgNO3溶液（3d）3）立即以0.01N Hg（NO3）标准溶液滴定于溶液澄清。

计算：Cl－mg/L=C×V×35.5×1000/V样式中C—标准Hg（NO3）2溶液的摩尔浓度moL/LV—耗用标准Hg(NO3)2mL溶液的体积mL。

酸铜溶液分析方法

酸铜氯离子分析方法一、试剂：①乙二醇（AR）②0.1N AgNO3液③氯离子标准液，称干燥的NaCl 0.1648g 于1000ml容量瓶中稀释至刻度（1ml含0.1mg Cl-）。

二、分析方法：吸取镀液5ml于25ml容量瓶中，加入乙二醇10ml，0.1 N AgNO3液1ml，加水至刻度，暗处静置30min，用波长400nm进行比色。

空白液，同上述操作，但不加N AgNO3。

Cl- (毫克/升)=A*1000/5式中 A——从标准曲线上查得的试样含Cl-毫克数。

标准曲线的绘制：在6个25ml容量瓶中各加氯标准液0，1，2，3，4，5ml，再各加10ml乙二醇，1ml0.1N AgNO3稀释至刻度。

用上述方法，但不加AgNO3制参比液，暗处静置30min，用波长400nm测定吸光度。

作图：酸性铜溶液分析方法一、硫酸和硫酸铜的测定：1、试剂①甲基橙指示剂②0.1N NaOH ③PH=10缓冲溶液④PAN指示剂⑤0.1M EDTA2、分析步骤：吸取渡液1ml于250ml 锥形瓶中，加水100ml，甲基橙1~2滴，用0.1N NaOH滴至黄色为终点（V1）。

加缓冲溶液10ml，PAN指示剂3滴，用0.1MEDTA滴定至绿色为终点（V2）。

3、计算：硫酸（克/升）=49N V1 硫酸铜（克/升）=249.7NV2二、氯化物的测定：1、试剂① HNO3（浓）②5%AgNO32、分析步骤：用移液管吸取100ml镀液于400ml烧杯中，加100ml水，加20ml HNO3（浓），20ml AgNO3，当沉淀物下沉后，用玻璃漏斗过滤，在100℃干燥至重量保持不变，得AgCl的重量G。

3、计算：Cl-（克/升）=2.974G NaCl（克/升）=4.078G酸铜氯离子分析方法一：氯离子分析方法1、取50ml酸铜镀液于250ml锥形瓶中2、加50ml纯净水3、加10ml浓硝酸标准液4、加3-5ml 0.1N AgNO35、用0.01N硝酸亚汞标准液滴定至由浑浊刚变澄清为终点，消耗硝酸亚汞标准液的体积为V（ml）6、计算：Cl-（ppm）=710×NVN---硝酸亚汞标准液的当量浓度V---消耗硝酸亚汞标准液的体积。

酸性镀铜溶液中氯离子的测定

工业出版社 ,1978. 264. [ 7 ] T. S. Prokopor , Milrocim , Acta. 1968 ,401. [8 ] 王昌益 ,冷天宽. 分析化学. 1978 ,27 (1) . [ 9 ] G. B Maraball ,et . al ,Analyst ,1978. 103 ,438.
因为样品及滴定剂中均含有水 ,随着标准溶液的滴入 ,非水介质中水份逐渐增加 ,以 0. 004 mol/ L 的硝酸银滴定 0. 5 mg 氯离子。在 25 mL 丙酮介质中加入不同量的水份 ,滴定曲线如图 1 所示。随着水份的增加 ,电位突跃逐渐减小 ,电位响应速度亦变慢 ,但在 80 %以上的丙酮介质中均能获得满意的结果 ,终点电位突跃能保证 150 mV 以上。
0. 5 食盐 1.0 试样 1.5
2. 0
484.96 ,487.79 ,484.96 ,487.79 ,490.63 482.12 ,484.96 ,482.12 ,483.54 ,484.96 483.07 ,484.01 ,484.96 ,484.01 ,483.07 482.83 ,483.54 ,484.25 ,483.54 ,484.25
表 2 样品的分析结果
取样量样品
(mL)
0. 5 黄色 1. 0 试样 1. 5
2. 0 0. 7 蓝色 1. 4 试样 2. 1 2. 8
本法单次测定结果 Cl (mg/ L)
393. 05 ,449. 20 ,393. 05 ,505. 35 ,561. 50 393. 05 ,421. 13 ,421. 13 ,449. 20 ,421. 13 430. 48 ,411. 77 ,430. 48 ,411. 77 ,393. 05 407. 09 ,421. 13 ,435. 13 ,421. 13 ,407. 09

酸性镀铜液中硫酸铜的光度测定

本文介绍了使用光度法测定酸性镀铜液中硫酸铜含量的方法。该方法采用ETDA作为显色剂，通过光度法测量硫酸铜的含量。研究详细探讨了测量波长、缓冲液用量以及ETDA用量对测量结果的影响，并对可能存在的干扰因素及其消除方法进行了讨论。实验结果表明，在特定的条件下，硫酸铜含量在0-4mg/mL范围内遵守比尔定律。该方法简便快捷，准确度和精密度高，适用于大批量样品的分析。此。通过该方法，可以准确测定硫酸铜中铜的含量，为相关领域的研究和应用提供有力支持。

酸性蚀刻液分析方法

一.酸性蚀刻液分析方法：1、铜离子：取1ml 槽液，加纯水100ml ，加5ml 冰醋酸，加5gKI 并溶解，用0.1N-Na 2S 2O 3滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml ，继续用0.1N-Na 2S 2O 3滴定至无色透明为终点。

计算公式：Cu 2+(g/l)=6.35×ml 数×0.1N-Na 2S 2O 3浓度 0.12. 测该溶液的PH 值和比重3. HCl取1ml 槽液，加纯水50ml ，加甲基橙指示剂2滴，用0.2N-NaOH 滴定，颜色由红变黄色为终点.计算公式：HCl （当量）=ml×N NaOH4. H 2O 2浓度的分析方法a. 取样10ml 蚀刻液，用50ml 纯水稀释，再加入10%的硫酸5ml ，用0.1N 高锰酸钾滴定，溶液呈红色15秒不变色即可。

b. 计算：体积百分数：高锰酸钾滴定毫升数×0.43质量百分数：高锰酸钾滴定毫升数×0.17浓度（g/l）=质量百分数×10二．镀铜电镀液①铜金属及硫酸铜取样1ml,加水100ml,加浓氨水5ml,加PAN指示剂，用0.05M的EDTA滴定至蓝色变为绿色。

硫酸铜＝ml×160×C（无结晶水）②硫酸取样2ml,加水100ml，加MO 3~4滴，用0.2N的NaOH 滴定至红色变橙色。

硫酸=ml×4.9×f三．氟硼酸系列锡铅镀液①亚锡取样2ml,加水100ml，加浓HCl 2ml, 加2克NaHCO3，加淀粉指示剂1~2ml,用0.1N的I2标准液滴定至蓝色。

亚锡=ml×2.967×f②氟硼酸取样1ml，不放水用1N-NaOH滴定至浑浊为终点氟硼酸=ml×17.56×f×5③二价铅用AA测。

酸性硫酸盐镀铜溶液中铁杂质的处理方案

酸性硫酸盐镀铜溶液中铁杂质的处理方案酸性硫酸盐镀铜溶液中铁杂质的处理方案现代电镀网9月21日讯：（每日电镀行业最新资讯推送请关注微信公众号：现代电镀网）1.铁杂质的定性镀液中大量铁杂质的存在降低了溶液的电导率和阴极电流效率，使沉积速度变慢，引起镀层发花，同时，大量的铁杂质还会影响镀层结构，形成不均匀的光亮镀层。

镀液中铁杂质的检验方法：取镀铜液10ml，加入2滴30%的双氧水，加热至60℃，然后用10%的碳酸钠溶液提高PH=5.5左右，此时，若试管中有较多的棕色沉淀，表明原镀液中有较多的铁杂质，否则，无棕色沉淀，表明原镀液中无铁杂质。

2.化学分析测定方法高锰酸钾滴定法，用金属锌将铜置换出来，此时三价铁还原为二价铁，用高锰酸钾滴定，试剂自身的颜色指示终点。

试剂：硫酸相对密度1.84锌粉分析纯0.02mol/L高锰酸钾标准滴定溶液步骤：吸取镀液10ml 于400ml的烧杯中，加水80ml.硫酸25ml 及锌粉5g，放置30mi n，如有蓝色再加锌粉至蓝色消失。

迅速过滤，以水洗涤数次，滤液用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色为终点。

计算铁的质量浓度=（5cV×55.85）÷10式中 c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度（mol/L）V-消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积（ml）3.铁杂质的处理方法去除方法一：双氧水-活性炭处理法出去镀液中大量的铁杂质比较困难，因为铜的电解电势比铁的电解电势正，所以不能用电解法去除铁杂质。

去除铁杂质至今没有什么好办法，但当镀液中铜含量偏低（硫酸铜低于100g/L）时，可采用以下的方法去除：a.向镀液中加入1~2ml/L 30%双氧水，使Fe2+氧化成Fe3+;b.将镀液加热至50~60℃，在搅拌下，用Cu(OH)2[Cu(OH)2可以用CuSO4·5H2O和NaO H自制：CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2↓+Na2SO4]提高镀液pH=5.0,是Fe3+生成Fe(OH)3沉淀。

酸性镀铜

酸性镀铜溶液的分析方法一、硫酸铜的测定1、试剂1)硫代硫酸钠标液 0.1N2)硫氰酸銨 10%3)氟化氢銨固体4)碘化钾20%5)氨水1:16)淀粉液1%2、分析方法取原液10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度, 摇匀(称母液)。

取母液10ml于250ml锥形瓶中加水50ml，用氨水滴至蓝色,过量1-2滴，加氟化氢铵3g，摇至蓝色退去。

加碘化钾15ml，立即用0.1硫代硫酸钠滴至淡黄色，加入淀粉液5ml，继续滴至蓝色即将退去。

加入硫氰酸铵10ml，滴至蓝色消失为终点V。

3、计算CuSO4·5H2O g/l= N x V x 0.2497 x 1000式中, N----标准硫代硫酸钠浓度V----消耗硫代硫酸纳毫升数二、硫酸的测定1、试剂1)氢氧化钠标准液 0.1N2)甲基橙指示剂0.1%2、分析方法取母液10ml于250ml锥形瓶中加水50ml,滴加甲基橙指示剂1-2滴,用氢氧化钠滴至红-黄绿色为重终点V。

3、计算方法H2SO4 g/l = N x V x 0.049 x 1000式中: N----标准氢氧化钠浓度V----消耗的氢氧化钠ml数三、氯化物的测定1、试剂1)硝酸银1%2)标准硝酸汞0.1N3)硝酸1:12、分析方法取原液25ml于三角瓶中加水50ml, 硝酸5ml, 硝酸银8-10ml,摇匀.用标准硝酸汞滴至浑浊消失为终点V。

3、计算方法Cl- mg/l = V x K式中: V----滴至消耗硝酸汞的ml数K----1ml硝酸汞相当Cl-的mg数。