高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中总硫量

文章编号:1000-7571(2002)04-0059-02

高频红外吸收法测定铁矿石中总硫量

刘文玖3,谢全玑

(陕西省略阳钢铁厂中心试验室,陕西略阳　724300)

摘　要:建立了高频红外吸收碳硫分析仪测定铁矿石中总硫的分析方法。选择适当的分析条件,经最佳化取得了满意的测定结果。

关键词:红外吸收法;铁矿石;硫

中图分类号:O65912 文献标识码:B

收稿日期:2002-01-07

铁矿石中总硫测定的经典方法是重量法,此方法朔源性好,准确度高,但耗时繁琐,生产中已较少使用[1,2]。现在较普遍的方法是用燃烧滴定法,但精密度较差,装置也较复杂,有些熔点较高的样品(熔点在1300℃以上)测定结果偏低。关于红外碳硫吸收法测定铁矿石中总硫的文献不太多。本文采用高频炉燃烧,燃烧温度可达1700℃,红外吸收法直接测定铁矿石中总硫量,方法快速,准确,拓宽了高频红外碳硫分析仪的分析领域。

1　实验部分

111　仪器和试剂

HCS 2040G 型高频红外碳硫分析仪(上海德

凯仪器公司)。

L 2C ・S 瓷坩埚:<25mm ×25mm (经1200℃灼烧4h ,冷却后保存于干燥器中)。

助熔剂:纯钨粒(西北理化技术服务部);锡粒(南京第四分析仪器厂);纯铁(上海新标准物质研究所)。

铁矿石标样:KH86002(武汉大学);BH0102(攀枝花钢铁研究院);YSBC28742-9512#(山东省冶金科学研究院)。112　实验方法

将样品(破碎研磨后,过100目筛)。称量后,重量输入计算机,样品、助熔剂依顺序加入到瓷坩埚中,按仪器操作手册[3]进行测试,自动显示测试结果。

2　结果与讨论

211　仪器参数

按仪器预定的原始参数进行测试[3],硫释放曲线“双峰”现象出现频率大,且精密度不满意,相对标准偏差RSD >310%时有发生。经试验,改变仪器参数如下:预吹氧时间20s ,分析时间38s ,截止电平为7,系统压力0108MPa ,分析气流量410L/min ,吹氧流量210L/min ,硫释放曲线形状

好,精密度也较好(见表2),相对标准偏差RSD ≤310%。

212　助熔剂及其用量[4]

助熔剂的种类及用量直接影响分析结果,由于矿石样品在瓷坩埚中燃烧时容易飞溅,在这样的氛围中燃烧试样,SO 2很容易吸附,导致结果偏低。试验表明,加入012g 锡粒使样品的流动性和包裹性很好,有利于SO 2的释放[5,6];不加纯铁时,样品无法燃烧,加入012～015g 纯铁,矿样的导磁性提高,测定结果稳定,加入纯铁低于012g 试样燃烧不完全,高于015g ,高频炉板流太大,有损高频炉[3];钨粒加入112～210g 对测定结果均不影响。本文采用加入助熔剂的次序及用量为:012g 纯铁+样品+012g 锡粒+113g 钨粒。213　称样量

称样量的大小对测定结果影响较大,铁矿石中总硫的含量一般在0105%～1100%之间,要使仪器在测量区域内工作,必须控制称样量。矿石样品为粉末状,称样量大时造渣较多,粉尘也较大,SO 2吸附严重,分析经常拖尾,仪器不能自动结束分析,且易堵塞过滤网;样品量太少,受称量工具限制(本仪器联机电子天平为沈阳龙腾电子称量仪器公司生产的1/1000电子天平)误差较大。通过表1数据看出,称样量在011～013g 之

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间,误差控制较好。

表1　称样量与测定结果的关系

T able1　R elationship bet w een sample w eight and result

determined%

分析序号Number analyzed 称样量

Weight

(g)

测定值

Found

分析序号

Number

analyzed

称样量

Weight

(g)

测定值

Found

1010560122860118401240

2010600126070120101239

3010820123680123601234

4011540123690136201203

50112301239100146001190

214　精密度和准确度

按上述确定的条件进行精密度和准确度试验,结果见表2,其精密度满意,测定结果与标样示值相符。

表2　样品中总硫量的测定结果

T able2　Determination results of total sulfur in samples　%

样品

Sample

标准值

Certified

测定值

Found

平均值

Average

相对标

准偏差

RSD YSB C01148,01153,01147 287422950115101153,01149,0115101150115

12#01148,01150,01152

01645,01648,01654

BH01020164801650,01653,0164901649015

01652,01649,01644

01362,01354,01361

KH860020135901352,01355,0135801358112

01364,01363,01354

参考文献:

[1]程德翔,徐建平1冶金分析[J],2001,21(5):691

[2]关　英1岩石矿物分析规程(第一分册)[M].北京:地质出版

社,1991.2671

[3]李广明,宋雪玲,谷维国,等1理化检验(化)[J],2001,37(8):

3781

[4]博　明,杨万彪,袁智能1冶金分析[J],2001,21(4):531

Determination of total sulfur in iron ore by the method of high frequency IR2absorption

L IU Wen2jiu3,XIE Quan2ji

(Center Laboratory,Shanxi Lueyang Iron and Steel Factory,Lueyang724300,China)

Abstract:A method for total sulfur determined by C2S analyzer with IR2absorption2high frequency furnace was presented1Under the optimal condition the results determined were satisfactory1

K ey w ords:infrared absorption;iron ore;sulfur

(上接第58页)

本文所选OP增敏,标准加入法测定金属镁中的微量钙,方法简便,结果准确,实用性强。

参考文献:

[1]G B/T13748-1992,镁及镁合金化学分析方法[S]1[2]陈晓青,李法鸿,方彩云,等.理化检验(化)[J],2001,37(6):

2771

[3]冯健雯1理化检验(化)[J],2001,37(10):4751

[4]HG3-1077-77,化学试剂,硝酸镁(6)钙:b化学分析法[S]1

FAAS determination of micro calcium in metal Mg with OP as a sensitizer

YU E Ai2shan

(Shanxi Entry2Exit Inspection and Quarantine Bureau,Xi’an710068,China)

Abstract:A method for the determination of micro amounts of calcium in metal Mg by FAAS with OP as sensitizer was presented in this pa2 per1The metal Mg was dissolved with HCl,OP was added as sensitizer and SrCl2as releasing agent1It was found that the absorbance was in2 creased50percent by adding OP,the linear relationship between absorbamce and the concentration of calcium was in the range of0-1.5mg/L, the detection limit was01015mg/L1This method was proved to be reliable and convenient1

K ey w ords:FAAS;sensitizer;OP;micro calcium;metal magnesium

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