2331 二氧化硫残留量测定法
二氧化硫检验操作规程
2.2.1
2.2.2
标准依据：《中国药典》四部（通则2331)
【二氧化硫残留量】：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
二氧化硫检验操作规程
GC-YL-40030山银花原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品表面制片：灰毡毛忍冬 腺毛较少，头部大多圆盘形，顶端平坦或微凹，侧面观5～16细胞，直径37～228μm；柄部2～5细胞，与头部相接处常为2（～3）细胞并列，长32～240μm，直径15～51μm。厚壁非腺毛较多，单细胞，似角状，多数甚短，长21～240（～315）μm，表面微具疣状突起，有的可见螺纹，呈短角状者体部胞腔不明显；基部稍扩大，似三角状。草酸钙簇晶，偶见。花粉粒，直径54～82μm。
黄褐毛忍冬腺毛有两种类型：一种较长大，头部倒圆锥形或倒卵形，侧面观12～25细胞，柄部微弯曲，3～5（～6）细胞，长88～470μm；另一种较短小，头部顶面观4～10细胞，柄部2～5细胞，长24～130（～190）μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲，长33～2000μm，表面疣状突起较稀，有的具菲薄横隔。
红腺忍冬腺毛极多，头部盾形而大，顶面观8～40细胞，侧面观7～10细胞；柄部1～4细胞，极短，长5～56μm。厚壁非腺毛长短悬殊，长38～1408μm，表面具细密疣状突起，有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬腺毛较多，头部倒圆锥形或盘形，侧面观20～60～100细胞；柄部2～4细胞，长50～176（～248）μm。厚壁非腺毛，单细胞，长32～623（～848）μm，表面有微细疣状突起，有的具螺纹，边缘有波状角质隆起。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、乙腈、绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品、甲醇等。
2331二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
海桐皮质量标准及检验操作规程
3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋；
同法定标准
包装材料
中药饮片袋。
同法定标准
性味与归经
味苦、辛。性平。归肝、脾经。
同法定标准
功能与主治
祛风湿，通络，止痛。用于腰膝肩臂疼痛；外治皮肤湿疹。
同法定标准
7.4检查
7.4.1二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。
4检验方法文件编号
5依据：《中国药典》1977年版。
6质量标准：
项目
法定标准
内控标准燥，筛去灰屑。
同法定标准
性状
本品为浅棕色或灰棕色的小块或丝，质硬而韧，无杂质。
同法定标准
检查
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。
同法定标准
xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
标题
海桐皮质量标准及检验操作规程
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1品名：
1.1中文名：海桐皮
1.2汉语拼音：Haitongpi
2代码：
3取样文件编号：
用法与用量
内服6～12g，煎服，或浸酒。外用适量。
同法定标准
复验期
36个月
同法定标准
贮藏
置通风干燥处。
二氧化硫残留量测定仪安全操作规定
二氧化硫残留量测定仪安全操作规定1. 前言二氧化硫残留量测定仪是一种用于检测食品中二氧化硫残留量的设备，广泛应用于食品行业中。
本文档旨在规范操作人员对二氧化硫残留量测定仪的操作，确保设备的安全性。
2. 操作人员要求2.1 操作人员应经过专业培训，并取得相应的操作证书。
2.2 操作人员应熟悉二氧化硫残留量测定仪的结构、原理和操作方法，如有任何疑问应及时向上级领导或资深操作人员咨询。
2.3 操作人员应严格按照操作手册要求使用设备，不得进行任何未经授权的操作。
2.4 操作人员应做好设备的日常维护工作，保证设备正常运行，如发现设备故障或异常应及时通知维修人员进行维修。
2.5 操作人员应遵守公司的安全生产规定，注意个人的安全防护，如穿戴劳保用品、避免操作不当引起的危险等。
3. 设备使用要求3.1 设备应在通风良好的场所使用，不得在密闭空间中使用。
3.2 设备应连接地线，确保设备的安全性。
3.3 设备应按照说明书要求接通电源，不得将设备超过额定电压范围内使用。
3.4 设备应保持整洁干净，避免杂物进入设备内部。
3.5 设备使用过程中，应按照要求添加试剂，并注意试剂的保存和保管。
3.6 设备使用结束后，应按照说明书要求对设备进行清洗和消毒处理，同时做好设备的保养工作。
4. 使用过程中的注意事项4.1 操作人员应始终注意设备的运行情况，如发现异常应及时停止设备，并通知上级领导或资深操作人员进行处理。
4.2 操作人员应严格按照要求进行试剂的添加过程，如发现试剂管理存在问题应及时纠正。
4.3 操作人员应在设备使用过程中保持专注，不可在操作时途中嬉闹或分心玩手机等。
4.4 操作人员应注意个人卫生，如勿在设备周围食品或饮料，勿大声喧哗，避免影响设备运行和环境卫生。
5. 不当操作可能带来的危险5.1 如在使用过程中不按要求添加试剂，可能会导致设备损坏、测量误差、检测结果不准确等问题。
5.2 如在操作过程中不注意设备的安全性，可能会因误触设备、电气线路过长等问题而造成触电。
菊花茶中二氧化硫检测与结果验证
菊花茶中二氧化硫检测与结果验证
□ 张正福 郭明静 六安市食品药品检验中心
摘 要：本文通过蒸馏 - 碘氧化还原滴定法 （食品检验国家标准方法）对菊花茶中的二氧化硫进行检测，检测结果用 酸碱滴定法（药品检验药典方法）加以比较验证，进一步通过与外部检测机构进行比对验证，发现执行食品国家标准方法 可能出现实测值偏高的问题，并通过分析总结出检测偏差产生的原因，为国家标准的应用与更新提供参考。
中药材当作药品，也可加工成菊花茶 判 定， 若 实 测 值 为 未 检 出（ 定 量 限 检 测
当作食品。菊花茶中含有微量的二氧 10.0 mg/kg，低于定量限，视为未检
2.1.1 本实验室检测
化硫与多种因素有关。良好环境下自 出），检验结论为合格，反之，则检
蒸馏 - 碘氧化还原滴定法是现行有
然生长的菊花不含有二氧化硫。但在 验结论为不合格。
2016 方法要求。实际检测结果证明， 称样量 15 g，用 1 000 mL 蒸馏瓶，样 品更具代表性，实验操作能够顺利进
随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶 中，双氧水将其氧化为硫酸根离子， 采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮 片中的二氧化硫残留量。
3 组菊花茶样品酸碱滴定法检验结 果表 4（本实验室检测，称样量 10 g） 3 结果分析 3.1 结果对比
添加剂 [1]。在对菊花茶实施食品安全
因菊花是药食同源原材料，采用 定法）测定。本方法原理是以蒸馏法处
监督抽检工作时，按照安徽省食品安 现行有效的药典中的方法可以检测菊 理菊花样品，样品中的亚硫酸盐系列
全监督抽检实施细则（2019 版）规定， 花茶中二氧化硫含量。检验方法采用 物质经加酸处理转化为二氧化硫后，
表 2 称样量为 10 g 的检测结果
2331-二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
2016 年山东省执业药师继续教育试题及答案
2016 年山东省执业（从业）药师继续教育答案1.执业药师向使用非处方药的患者提供的专业指导内容不包括（）A.询问患者近期服用的药品B.对患者非处方药选用给予建议与指导C.询问患者是否有药物禁忌证、过敏史D.建议患者自行选择药品2.在对患者或家属进行用药交代及指导时，关于用药剂量的描述，错误的是（）A.对于“必要时”使用的药品应特别交代一日最大用量或极量B.有用药时间要求的应做特别交代C.可以告诉患者抗生素按照自己方便的时间服用D.必要时使用用药标签3.影响处方是否规范的方面不包括( )A.印刷是否清晰B.处方用纸质量C.医师签字是否与备案一致D.前记是否完整4.在对患者或家属进行用药交代及指导时，没有必要告诉患者的是（）A.布洛芬每次应服用的剂量B.布洛芬每天服用的次数C.布洛芬服用的疗程D.布洛芬药片的颜色5.金刚烷胺的作用不包括（）A.促使DA 能神经元释放DAB.抑制DA 能神经元对DA 的再摄取C.直接激动DA 受体D.抑制多巴胺脱羧酶活性6.需要与食物同服，吸收迅速而完全的胆碱酯酶抑制剂是（）A.多奈哌齐B.卡巴拉汀C.加兰他敏D.石杉碱甲7.属于脑代谢激活剂的药物是（）A.多奈哌齐B.美金刚C.茴拉西坦D.苯海索8.使左旋多巴疗效降低，外周不良反应增强的药物是（）A.维生素B2B.维生素B6C.维生素B12D.维生素C9.细胞膜在静息情况下，对下列哪种离子通透性最大（）A.K+B.Na+C.Cl-D.Ca++E.Mg++10.大脑皮层的主要运动区在（）A.中央前回B.中央后回C.枕叶皮层D.颞叶皮层E.大脑皮层内侧面11.心室肌动作电位平台期的形成是由于（）A.Na+内流，Cl-外流B.Na+内流，K+外流C.Na+内流，Cl-内流D.Ca++内流，K+外流E.K+内流，Ca++外流12.肺通气的原动力是指（）A.肺内压与大气压之差B.呼吸运动C.肺的弹性回缩力D.肺泡表面张力E.胸膜腔内压13.金银花忍冬科植物（）的干燥花蕾或带初开的花A.忍冬B.灰毡毛忍冬C.红腺忍冬D.华南忍冬14.病毒粒子的脂质，主要存在于（）中。
二氧化硫残留量标准
二氧化硫残留量标准二氧化硫是一种常见的化学物质，广泛应用于食品加工和保鲜过程中。
然而，过量的二氧化硫残留量可能对人体健康造成危害。
因此，各国针对食品中二氧化硫残留量制定了严格的标准，以保障消费者的健康和安全。
在中国，食品中二氧化硫残留量的标准由国家卫生健康委员会制定和监督执行。
根据相关法规，不同类型的食品对二氧化硫残留量有着不同的限制标准。
例如，对于果蔬类食品，其二氧化硫残留量标准为不得超过10mg/kg；而对于葡萄酒、果酒和果蜜酒，其标准为不得超过200mg/kg。
这些标准的制定是基于对二氧化硫对人体健康的影响和食品特性的科学研究，旨在确保食品安全和消费者权益。
在实际生产中，食品生产企业需要严格遵守二氧化硫残留量标准，通过严格的生产工艺和检测手段，确保产品的二氧化硫残留量符合国家标准。
同时，监管部门也会对市场上的食品进行抽检，对不符合标准的产品进行处罚和下架处理，以维护市场秩序和消费者权益。
除了国家标准外，国际上也存在着一些关于二氧化硫残留量的标准和规定。
例如，欧盟对食品中二氧化硫残留量的标准也进行了明确规定，并要求进口食品必须符合其标准要求。
这意味着，食品生产企业在出口产品时需要同时满足国内和国际的二氧化硫残留量标准，以确保产品能够畅通无阻地进入国际市场。
在日常生活中，消费者也应该对食品中的二氧化硫残留量保持关注，选择符合标准的产品，避免食用过量的二氧化硫残留量超标的食品。
同时，消费者在购买食品时应选择正规渠道和有信誉的品牌，以提高食品安全保障。
总的来说，二氧化硫残留量标准的制定和执行，是保障食品安全和消费者权益的重要举措。
食品生产企业、监管部门和消费者都应共同努力，确保食品中的二氧化硫残留量符合相关标准，为健康和安全的食品环境共同努力。
二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
二氧化硫残留量测定方法介绍
17
ZIFDC
打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内
院 究
的溶液至沸，并保持微沸。
研
验
自烧瓶内的水沸腾，即开始用碘滴定液连
检 续滴定吸收液，如此边加热蒸馏边滴定， 品 直至吸收液显蓝色或蓝紫色且在30秒内颜
药 色不褪，即结束滴定，并将滴定结果用空
江 ¾终点判断：黄色持续20秒不褪
浙
29
29
ZIFDC
计算：二氧化硫残留量(μg/g)
院
究
验研 = 32.03×VB×m M×1000
检 ¾ 32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
品 ¾ VB为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积， 品药 ml；
食 ¾ M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
江省 ¾ 1000为单位转化，毫克当量转化为微克当量；
省
江
浙
28
28
ZIFDC
仪器装置：同蒸馏滴定法。
院 究
研 测定法：基本同蒸馏滴定法，不同之处：
验 ¾将接受液替换成3%过氧化氢溶液20ml
品检 ¾加热并保持微沸1.5h后，停止加热，放冷，转移至100ml
药 量瓶中，定容，摇匀，放置1h
食品 ¾滴定液：0.01mol/L
省 ¾指示剂：甲基红指示剂2.5mg/ml 3滴
品
品药 FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”:草药及香料中亚硫酸盐残留
食 量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg。
省
江 蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二 浙 氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
7
ZIFDC
二氧化硫残留量检验方法确认方案
二氧化硫残留量检验方法确认方案确认编号：C-TS0503—QR001起草：审核：批准：二氧化硫残留量检验方法确认方案一、概述：我公司使用的中药材二氧化硫残留量的检验均按照《中国药典》2010年版附录IX U二氧化硫残留量测定法检验，2015年12月01日《中国药典》2015年版执行后，二氧化硫残留量测定方法发生了改变，我公司中药材二氧化硫残留量测定使用的是《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法。
根据2010版《药品生产质量管理规范》的要求，检验方法发生改变时需要进行再确认。
因此，我公司质量管理部对《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法进行确认。
二、目的：根据该检测方法的确认结果是否符合可接受标准要求，确认该检测方法是否适用于我公司产品及质量管理部实验室的使用。
现对该测定方法进行检验方法确认，确保检验结果的准确可靠。
三、确认内容：3.1 实验室环境3.2 试剂3.3 检验仪器3.4 检验人员3.5 检验项目3.5.1二氧化硫残留量（《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法）。
四、确认可接受标准：4.1 实验室环境：4.2 试剂4.3 检验仪器4.4 检验人员4.5 检验项目4.6 判定结果五、确认依据5.1 《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法5.2 《药品生产质量管理规范》及指南（2010年版）六、确认小组成员及职责6.1确认小组成员刘红明、张妍、杨秀娇6.2人员职责七、确认时间安排： 年 月 日 — 年 月 日八、检验方法再确认周期1、 检验仪器发生改变时需要进行再确认；2、 检验方法发生改变时需要进行再确认；3、 定期再确认九、检验方法确认方案审核批准审核人 日 期： 年 月 日批准人 日 期：年 月 日。
GC-YL-21140蛇莓检验操作规程
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
标准依据：《安徽省中药饮片炮制规范》2005版及《中国药典》2020年版四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:全体多缠绕成团，被白色毛茸。茎极长，直径0.5～1.5mm；表面黄绿色或黄棕色；质脆，易折断，断面中空。叶互生，三出复叶，小叶多皱缩，完整者菱形，长1.5～4cm，宽1～3cm，边缘具钝齿；表面黄绿色，两面被疏柔毛。花单生于叶腋，具长柄。气微，味淡。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
党参质量标准与检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：党参1.2 汉语拼音：Dangshen2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）、团体标准（T/CATCM 005-2018）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、水、党参炔苷对照品、正丁醇、冰醋酸、硫酸、乙醇、盐酸、淀粉、碘滴定液。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、D101型大孔吸附树脂柱、高效硅胶Ｇ薄层板、超声波清洗器、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马弗炉。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10的显微镜下观察显微结构。
7.4.2取本品粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），用水50ml洗脱，弃去水液，再加50%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7 ：1 ：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
7.5检查7.5.1 水分不得过16.0％（附录15第二法）。
7.5.2 总灰分不得过5.0％（附录17）。
7.5.3 二氧化硫残留量党参照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过400mg/kg。
鲜制（党参）照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过10mg/kg7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，用45%乙醇作溶剂，不得少于55.0%。
二氧化硫残留量标准
二氧化硫残留量标准二氧化硫是一种常见的化学物质，它在工业生产和农业生产中都有着广泛的应用。
然而，二氧化硫也是一种有害物质，其残留量对人体健康和环境都会造成一定的影响。
因此，各国都制定了相应的二氧化硫残留量标准，以保障人民健康和环境安全。
在中国，国家标准《食品安全国家标准食品中二氧化硫残留量的测定》（GB 5009.60-2016）规定了食品中二氧化硫残留量的测定方法和限量要求。
根据该标准，不同类型的食品对二氧化硫残留量有着不同的限量要求。
比如，果蔬类制品、酒类、饮料等食品对二氧化硫残留量的限量要求分别为5mg/kg、200mg/kg、250mg/kg等。
这些限量要求的制定是基于对人体健康的保护和对环境的保护考虑而来的，它们的严格执行对于保障食品安全和环境保护至关重要。
在国际上，也有一些关于二氧化硫残留量的标准和规定。
比如，国际食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission）制定了《关于食品中二氧化硫残留量的最大限量标准》（CODEX STAN 193-1995），其中规定了食品中二氧化硫残留量的最大限量。
这些国际标准的制定和执行，有助于促进全球食品贸易的发展，保障全球消费者的健康和权益。
除了食品行业外，二氧化硫残留量标准在其他领域也有着重要的意义。
比如，在工业生产中，二氧化硫是一种常见的废气排放物，其排放量对大气环境有着直接的影响。
各国都制定了相应的大气污染物排放标准，对二氧化硫的排放量进行了限制。
这些标准的制定和执行，有助于改善大气环境质量，减少空气污染对人体健康的影响。
总的来说，二氧化硫残留量标准对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
各国和国际组织都在不断完善和执行相关标准，以确保二氧化硫残留量在可接受范围内。
我们也应该加强对二氧化硫残留量标准的学习和了解，以更好地保护自己和环境。
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》第四部(1)
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注）序号编码目录10100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂18 0117 搽剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂（膏滋）34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂38 0188 茶剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂400200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法610500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法730600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法860700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法970800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法1160900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法1461200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法1672000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法1843000 生物制品相关检查方法1853100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法（间苯二酚显色法）188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）2133200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法2233300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法（培养法）239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）2923600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基2983700299 3701 生物制品国家标准物质目录3008000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品3099000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
中药二氧化硫测定仪测定杜仲香菇中二氧化硫含量的不确定度评定
３３ ８４
依据表 １ 数据按照贝赛尔公式进行计算ꎮ
Ｓ
１
根据表 ２ 数值计算得出ꎬ 甲乙每人 ４ 平行标定值结
３３ ６４
１０ １４９９
平均值
按照 ＧＢ / Ｔ ６０１ － ２０１６ « 化学试剂 标准滴定溶液的
３４ ２８
１０ ０８７２
８
钠溶液体积ꎬ ｍＬꎻ Ｖ ０ 为空白试验消耗氢氧化钠溶液体
本实验室理化室安装有广东顺德美的公司生产的
分体落地式空调器ꎬ 天平室安装有珠海格力公司生产
的分体热泵落地式房间空调器ꎬ 设置温度为 ２０℃ ꎮ 滴
定管的校准在 ２０℃ 下进行ꎬ 通 常 实 验 室 温 度 在 ２０ ±
５℃ 波动ꎬ 水的热膨胀系数 ２ ０８ × １０ / ℃ ꎬ 所引起的
－４
－４
体积变化为 ５０ ００ｍＬ × ５℃ × ２ ０８ × １０ / ℃ ＝ ０ ０５２ｍＬꎮ
ë ３ úû
２ × êê
Ｕ( ｍ) ＝
１００ｍＬ 容量瓶 (Ａ 级) 的容量允差±０ １０ｍＬꎬ 按均
＝ ４ ０８３ × １０ － ４ ｇ
匀分布取 ｋ ＝ ３ ꎬ 标准不确定度为
相对标准不确定度:
－
Ｕ( ｍ)
－
ｍ
４ ０８３ × １０
０ ７５００
＝
－４
对不确定度为
＝ ５ ４４４ × １０ － ４
基金项目: 湖南省市场监督管理局科技立项项目 ( 项目编号: ２０２１ＫＪＪＨ３４)
作者简介: 黄艳春 (１９７６－) ꎬ 女ꎬ 农艺师ꎮ 研究方向: 林业产品ꎻ 通讯作者章发盛 (１９７３－) ꎬ 男ꎬ 正高级工程师ꎮ
(１)
※农业科学
农业与技术 ２０２１ꎬＶｏｌ ４１ꎬＮｏ ０７ ２ ５
中药常规检验
甲苯法测定水分
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶
中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，
将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部
分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾
高效液相测定法注意事项
1、贮液器：尽可能使用HPLC的溶剂和试剂。含有缓冲盐和非 HPLC的流动相一定要通过0.5um的过滤器。改变流动相时应防止 交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止 生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经 常更换。 2、泵： 密封垫圈是最易磨损的部件。密封垫圈的损坏可引起 系统的许多故障。最好3个月换一次垫圈。要注意防止因泵堵塞 造成的压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。延长垫圈寿命的措 施（1）每次把泵的缓冲液洗干净，防止盐沉积，泵要浸在无缓 冲液的溶液或有机溶剂中（2）用HPLC级试剂
时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻
度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸
甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸
馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可
用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝
粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供
高效液相注意事项
3、进样器：停机后要用溶剂冲洗干净进样器内的残留的样品和 缓冲盐，防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞。 严禁用尖针头进样。
4、柱：防止柱性能下降的措施：（1）溶剂的化学腐蚀性不能 太强；（2）避免微粒在柱头沉降；（3）泵上要装压力限制器， 防止压力过高冲击过大；（4）流动相ph＞7时用大粒度同种填 料作预柱（5）柱头加烧结不锈钢滤片，需要时加保护柱。采用 正确的制备样品方法和经常清洗柱也能延长寿命。
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2331 二氧化硫残留量测定法
本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}
本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：
第二法（气相色谱法）
本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃升至200℃，保持2分钟。
进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。
顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃）的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间均为10分钟。
系统适用性试验应符合气相色谱法要求。
对照品溶液的制备精密称取亚硫酸钠对照品500mg，置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。
分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml 含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的对照品溶液。
分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上（必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）；分别精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方，密封，即得。
供试品溶液的制备分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl，密封，即得。
测定法分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。
按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.5079，即为二氧化硫含量。
第三法{离子色谱法>
本方法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法（通则0513）检测，并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
图2离子色谱法水蒸气蒸馏装置
仪器装置离子色谱法水蒸气蒸馏装置如图2。
蒸馏部分装置需订做，另配电热套。
色谱条件与系统适用性试验采用离子色谱法。
色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS 11-HC，250mm×4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（如AG11-HC，50mm×4mm），洗脱液为20mmol/L 氢氧化钾溶液（由自动洗脱液发生器产生）；若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度为3.2mmol/LNa2C03，1.Ommol/LNaHC03 的混合溶液；流速为1ml/min，柱温为30℃。
阴离子抑制器和电导检测器。
系统适用性试验应符合离子色谱法要求。
对照品溶液的制备取硫酸根标准溶液，加水制成每1ml 分别含硫酸根lμg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液，各进样10μ1，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取供试品粗粉5～10g（不少于5g），精密称定，置瓶A（两颈烧瓶）中，加水50ml，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。
吸收瓶B（100ml 纳氏比色管或量瓶）中加入3%过氧化氢溶液20ml作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。
A瓶中沿瓶壁加入5ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。
蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml（时间30～40分钟），用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，以微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测定，计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42- = 0.6669）计算样品中二氧化硫的含量。