苯乙酮的制备
溴代苯乙酮质谱_概述及解释说明
溴代苯乙酮质谱概述及解释说明1. 引言1.1 概述溴代苯乙酮是一种含有溴原子的芳香化合物，具有重要的化学性质和应用价值。
它在药物合成、材料科学和有机合成等领域都有广泛的应用。
质谱作为一种重要的分析技术，可以提供关于物质的结构、组成和性质等信息。
本文将对溴代苯乙酮在质谱中的应用进行详细探讨和解释。
1.2 文章结构本文共分为五个部分，依次介绍了文章的内容。
首先是引言部分，概述了研究背景和意义；其次是正文部分，包括溴代苯乙酮的定义与性质以及其制备方法；然后是解释说明部分，介绍了质谱技术、质谱原理与仪器设备以及溴代苯乙酮在质谱中的图解析和识别方法；最后是结论部分，总结了溴代苯乙酮质谱研究的重要性及发展趋势，并提出进一步研究的方向和建议；最后列出了参考文献。
1.3 目的本文旨在系统介绍溴代苯乙酮质谱的相关知识和应用。
通过对质谱技术、原理和仪器设备的解释说明，以及对溴代苯乙酮质谱图解析和识别方法的详细介绍，读者可以更好地了解溴代苯乙酮质谱研究领域的最新进展。
同时，结合对溴代苯乙酮性质和制备方法的介绍，读者可以深入了解该化合物在实际应用中的潜力和前景。
通过本文的阐述，进一步推动溴代苯乙酮质谱研究在相关领域的发展，并为未来的研究提供指导方向和建议。
2. 正文：2.1 溴代苯乙酮的定义与性质溴代苯乙酮是一种有机化合物，化学式为C8H7BrO。
它是由苯环上的一个氢原子被溴原子取代而成。
溴代苯乙酮通常呈现无色或淡黄色液体，具有辛辣的气味。
该化合物在常温下稳定，但可以发生光解反应和氧化反应。
在常见的有机溶剂中可溶解，并能与其他有机或无机化合物发生反应。
2.2 溴代苯乙酮的制备方法溴代苯乙酮可通过多种方法来制备。
一种常见方法是将苯乙酮与溴在碱性条件下反应，生成目标产物。
另外，在实验室中还可以采用其他途径，如将紫外线照射到二溴甲烷（CH2Br2）和苄基钾（C6H5CH2K）的混合物中，即可得到产物。
2.3 溴代苯乙酮在质谱中的应用质谱是一种广泛应用于化学分析领域的技术手段，能够对复杂的物质进行快速、准确的分析和鉴定。
聚乙二醇改性苯乙酮-甲醛树脂的制备
广东化工2019年第18期·58· 第46卷总第404期聚乙二醇改性苯乙酮-甲醛树脂的制备刘芳1，王毅1,2(1．永州市产商品质量监督检验所，湖南永州425000；2．湖南科技学院化学与生物工程学院，湖南永州425199)Preparation of Polyethylene Glycol Modified Acetophenone Formaldehyde ResinLiu Fang 1,Wang Yi 1,2(1.YongZhou Product &Commodity Quality Supervison &Inspection Institute,Yongzhou 425000；2.College of Chemical and Biological Engineering Hunan University of Science and Engineering,Yongzhou 425199,China)Abstract:Acetophenone formaldehyde resin(AFR)and polyethylene glycol (PEG)modified AFR were prepared by using acetophenone and formaldehyde as raw material,sodium hydroxide as catalyst.The effects of catalyst usage,aldehyde and ketone molar ratio and amount of polyethylene glycol on the hydroxyl value and yield of AFR were studied.The structure was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy.The result show that the hydroxyl value and yield of modified AFR was better when the aldehyde and ketone molar ratio was 4∶1,the catalyst usage was 15%and the PEG usage was 8%.The modified AFR structure had PEG chain and had a low thermal stability.Keywords:acetophenone formaldehyde resin ；hydroxyl value ；polyethylene glycol ；modification醛酮树脂是指由醛类及酮类缩聚反应形成的聚合物，也称之为聚酮树脂[1]。
苯乙酮的制备.
5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配， 200mL，特别注意防止倒吸。 6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜 ，滴的太快温度不易控制。
7、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上 再用。
8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形 式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物 的干燥方法之一。
七、思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置 和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取无水三氯铝？
2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的 混合物？
将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL 浓盐 酸和50g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进 行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗， 分出有机层，水层每次用10mL 苯萃取两次。合并 有机层和苯萃取液，依次用等体积的 5%氢氧化钠
溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯 ，再在 石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至 140℃左右时，停止加热，稍冷却后改换为 空气冷凝装置 ，收集ห้องสมุดไป่ตู้98-202℃馏分 ，产量 约5-6g。
二、实验原理
主要反应
+ (CH3CO)2O AlCl3
COCH3 + CH3COOH
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要仪器与试剂
50mL 三颈瓶 ，冷凝管，滴液漏斗，干燥管， 氯化氢气体吸收装置，分液漏斗，烧杯，空 气冷凝管
20g 无水三氯化铝 ，30mL 无水苯，7mL 乙 酸酐，50mL 浓盐酸，50g 碎冰烧杯，5%氢 氧化钠溶液，水，无水硫酸镁。
乙酸酐和氯化铝的水解反应三主要仪器与试剂?50ml三颈瓶冷凝管滴液漏斗干燥管氯化氢气体吸收装置分液漏斗烧杯空气冷凝管气冷凝管?20g无水三氯化铝30ml无水苯7ml乙酸酐50ml浓盐酸50g碎冰烧杯5氢氧化钠溶液水无水硫酸镁
苯乙酮的制备实验报告
苯乙酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 原料准备
1.2 实验步骤
1.2.1 反应体系
1.2.2 反应条件
1.2.3 操作步骤
1.2.4 产物提取
1.3 实验结果分析
实验目的
本实验旨在通过苯乙酮的制备实验，让学生掌握重要的有机合成技术，提高其对化学反应机理的理解能力。
原料准备
- 苯
- 乙酰氯
- NaOH
- 水
- 氯仿
实验步骤
反应体系
在反应釜中，加入适量苯和乙酰氯，同时控制好反应温度。
反应条件
控制反应的温度在适宜范围内，观察反应进程，及时调整反应条件。
操作步骤
1. 将苯加入反应釜中；
2. 加入适量的乙酰氯；
3. 控制反应温度并搅拌均匀反应体系；
4. 加入NaOH溶液进行中和反应；
5. 分离产物层并进行提取。
产物提取
通过对反应产物进行适当的提取步骤，得到苯乙酮等目标产物。
实验结果分析
通过对实验过程、反应条件和产物的分析，总结实验结果，对实验过
程中的问题进行讨论，并提出改进措施，以提高实验的准确性和效率。
一种对羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]
![一种对羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f118a49df021dd36a32d7375a417866fb84ac00f.png)
专利名称：一种对羟基苯乙酮的制备方法专利类型：发明专利
发明人：郑建章,刘忠春,曾秋明,黄啟仕申请号：CN202111508947.X
申请日：20211210
公开号：CN114163317A
公开日：
20220311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种对羟基苯乙酮的制备方法，以改性催化剂为催化剂制成；改性催化剂的制备方法包括：将氧化石墨烯与水混匀后加正丁胺，搅匀后加异丙醇铝和硅酸钠，搅拌后在70‑85℃下搅拌3‑5h，洗涤后升至100‑130℃晶化10‑20h，再升至150‑185℃晶化10‑30h，洗涤、烘干，焙烧得物料A；使用氯化铵水溶液对物料A进行交换，煅烧得物料B；将柠檬酸、草酸与水混合得酸溶液，将物料B与酸溶液混合，升温至70‑80℃搅拌9‑20h，水洗至中性、干燥得物料C；将硝酸锂、硝酸铁、硝酸铈与水混合，与物料C混合，搅拌，静置，过滤、洗涤、干燥，焙烧，与磷钨酸混合后球磨。
申请人：江西永通科技股份有限公司
地址：342800 江西省赣州市宁都县工业园
国籍：CN
代理机构：合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：刘希慧
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苯乙酮的制备
苯乙酮的制备
一、实验目的
学习用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和操作方法； 掌握无水操作及防潮气体吸收回流装置的安装和使用。
二、实验原理
F-K反应：芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下。同酰氯或酸酐作用， 在苯环上引入酰基的反应。 当苯环上有一个酰基取代后，因它是间位定位基，使苯环的活性降低，不 会生成多元取代物的混合物。用酸酐做酰基化试剂时，因有一部分三氯化铝 与酸酐作用和能与芳酮生成配合物，所以1mol的酸酐需要3mol的三氯化铝， 实际上还要过量10~20%。 此反应为放热反应，常有一个诱导期，操作时要注意温度变化，不可盲目 快加。
有机基础实验：正溴丁烷的制备
五、注意事项
1. 严防倒吸！（会爆炸）
2. 滴加过程要控制反应速度，注意诱导期
3. 反应液倒入盐酸溶液中，一定要慢、搅拌、通风橱进行操作 4. 有机层干燥后所有使用的仪器要干燥
5. 前馏分和正馏分均有毒，注意密封，回收。
六、实验结果
状态、颜色、气味、沸程、实际产量、理论产量、产率等
有机基础实验：正溴丁烷的制备
三、试剂与原料
反 应 瓶
25.0g三氯化铝 20mL 苯
恒压 滴液 漏斗
8.0mL乙酸酐 10mL 苯
其它：浓盐酸，水，石 油醚，5%碳酸氢钠，无 水Байду номын сангаас酸镁，无水氯化钙
有机基础实验：正溴丁烷的制备
四、实验装置
拉直或用夹子固定，切 忌漏斗完全浸入水中， 可使漏斗倾斜，露出至 少1/2, 防止倒吸！！！
杯中（慢、搅拌、在通风橱进行，可戴护目镜），固体完全溶
解后冷至室温，转移至分液漏斗，分出有机层，水层用石油醚 萃取两次（每次15mL）。合并有机层，依次用5%氢氧化钠溶 液、水各20mL洗涤。 3. 有机层用无水硫酸镁干燥。 4. 简单蒸馏装置，回收前馏分，收集198~202oC的馏分（注意放 水或换空气冷凝管）
(完整版)10-苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。
[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。
[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；了解无水实验的操作要点；初步掌握电磁搅拌器的使用；学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[提问] 本次实验原理是什么？[讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
烷基化反应中AlCl3/RX（摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/RCOX（摩尔比）是2.2。
无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9（3）。
图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯（16 mL，约14 g，0.18 mol，过量）；无水AlCl3（13 g，0.097 mol）；乙酐（4 mL，约4.3 g，0.04 mol）。
苯乙酮的制备
国内生产现状
01
我国苯乙酮的生产起步较晚，但发展迅速，目前已 成为全球苯乙酮的主要生产国之一。
02
我国苯乙酮的生产能力已达到每年数万吨，主要集 中在东部沿海地区。
03
我国苯乙酮的生产工艺与国际基本相同，主要以苯 酚和醋酸作为原料进行制备。
通过苯乙烯的氧化制备
总结词
苯乙烯在氧气的作用下氧化，可以制备苯乙酮。
详细描述
将苯乙烯与氧气混合，加入催化剂（如铜或钯），加热反应。反应 过程中，苯乙烯被氧化成苯乙酮。
化学方程式
C6H5CH=CH2 + O2 → C6H5COH + H2O
03 苯乙酮的应用
在香料工业中的应用
香料合成
苯乙酮是香料工业中重要的中间体， 可用于合成许多香料，如香草醛、苯 乙醇等，这些香料广泛应用于香水、 化妆品、食品等领域。
香精调配
苯乙酮具有甜香和强烈的焦糖香气， 可以用于调配各种香精，提升产品的 香气品质。
在医药工业中的应用
药物合成
苯乙酮是许多药物合成的关键中 间体，如某些抗生素、抗肿瘤药 物和抗病毒药物的合成过程中需 要使用苯乙酮。
药物检测
苯乙酮也用于药物的检测和质量 控制，通过检测苯乙酮的含量可 以评估药物的纯度和质量。
在其他领域的应用
化学合成
苯乙酮在化学合成中具有广泛的应用，可以作为溶剂、催化剂和反应中间体， 用于合成多种有机化合物。
工业助剂
苯乙酮可以作为工业助剂，如用于油漆、油墨和粘合剂等产品的添加剂，提高 产品的性能和稳定性。
04 苯乙酮的合成路线优化
催化剂的选择与优化
催化剂活性
一种邻羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]
![一种邻羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3d74a0d0376baf1ffd4fada4.png)
专利名称：一种邻羟基苯乙酮的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：姚志艺,李彩红,苏琨,宗豪强,吴云龙,李争峰,李星申请号：CN201410774271.2
申请日：20141216
公开号：CN104529726A
公开日：
20150422
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法，先称取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5，再量取有机溶剂，将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中，在20-30℃的温度下反应，反应结束后用弱碱洗，收集有机相，浓缩干燥得到乙酸苯酚酯；在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，反应温度为120-160℃，反应结束后，得到的产物用盐酸溶液进行水解，用有机溶剂萃取，浓缩有机层，在有机层中再有机溶剂，有机层冷冻、过滤，得到滤饼，将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。
本发明采用的原料价格低廉，实验条件温和，产率高邻对位比例可以达到3.55:1，生产中有很大应用价值。
申请人：上海应用技术学院
地址：200235 上海市徐汇区漕宝路120号
国籍：CN
代理机构：上海申汇专利代理有限公司
代理人：吴宝根
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大学有机实验课后思考题答案
有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。
2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。
3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？答：分三个程序来完成。
(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。
二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1)用水洗熔点管。
答：不能用水洗熔点管。
否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。
(2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。
答：不对。
只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。
(3)在纸上碾碎固体试样。
答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。
【精品】苯乙酮的制备
【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。
本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。
1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。
酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。
反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。
反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。
反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。
不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。
将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。
经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。
总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。
其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。
苯乙酮的制备
5）与烷基化不同，酰基化的催化剂量要稍微多余一个当量，因为酰 基化试剂本身要络合一倍当量的催化剂，多出的才是有效催化剂；
2 实验原理——Friedel-Crafts 酰基化反应
6）常用的催化剂有：AlX3，三幅甲磺酸的镧系金属盐，分子筛，质 子酸 (e.g., H2SO4, H3PO4)，FeCl3, ZnCl2, PPA；
2. 冷却时要防止气体吸收装置中水倒吸入反应瓶中。 3. 苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。 4. 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点
为69.4℃，这是液体化合物的干燥方法之一。 5. 注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
9 其它原料
10 思考题
1. 为什么要滴加乙酸酐？滴加的速度究竟有没有什么依据？ 2. 如果苯不是一次性加入而是一小部分与乙酸酐混合后再加入？
可以达到什么目的？ 3. 如果实验仪器不干燥或药品中含水，对实验的进行有什么影响？ 4. 本实验为什么使用过量的苯和无水三氯化铝？ 5. 还可以用什么原料代替乙酐来制备苯乙酮？
11 开始实验
11）分子内的Friedel-Crafts酰基化反应可以容易关5-,6- 和7-元环。
单选题 1分
不能用作傅-克反应溶剂的是？
A 二硫化碳 B 甲苯 C 硝基苯 D 1,2-二氯乙烷
提交
2 实验原理
原理1
2 实验原理
原理2
3 物理常数
4 仪器设备
5 实验流程验过程
实验三 苯乙酮的制备
1 实验目的
2 实验原理
2 实验原理——Friedel-Crafts reaction
1877年, C. Friedel和J.M. Crafts想利用氯戊烷和碘在金属铝催化下 的苯溶液中制备碘戊烷，结果没有得到碘戊烷却得到了戊基苯。经 过系统的研究，他们发表了Lewis酸催化的芳环烷基化或酰基化的 50多篇论文。
精细化工4苯乙酮的合
工艺操作：将计量好的二甘醇、3COHP、KOH水合肼依次
加入带加热套的不锈钢反应釜中，搅拌20min，加热升温 至120℃，保温2h改为蒸馏，缓缓升温至200℃，收集 160℃以上的馏分，静置，油水分离后，油相投入下次反 应，水相弃去，反应结束后，冷却至130℃ 静置30min 分 离方放出下层的二甘醇，上层打入事先装有与粗产品质量 比为1：1的石油醚的相同反应釜中溶解，用40—50℃的水 洗至中性，蒸馏回收石油醚(120℃馏分) 减压蒸馏，收集 3-HP。
（参照课本297页实例）
加料方式：先往反应釜中打入石油醚，再加入三氯化 铝，搅拌，形成悬浮液，保持10度以下的温度，再加 入事先混合好的石油醚与乙酰氯混合物，控制温度为 不超过15℃，再加入第三步产品，控制温度不超过 20℃ （产率大于95% ：依据苯与乙酰氯反应产率95%）
注意事项：严格控制温度
精细化工4苯乙酮的合
2020/8/21
4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT）的制备路线：
4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT）的合成
第一步：制备乙酰氯
（徐 诚 唐 龙）
第二步：制备1-苯基-4丙酰基环己烷（3COHP） （苏玲敏 时 良）
第三步:制备1-苯基-4丙基环己烷（3-HP）
（周艳玲 王益志）
第四步：制备4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT） （王亚茹 李玉峰）
第一步：制备丙酰氯
•1.反应原理与类型：
该反应为羰基碳原子上的亲核取代反应。 反应机理：
工艺条件与注意事项
原料与溶剂：
丙酸、三氯化磷；可不用溶剂。
反应温度 45℃;太低时反应速率过慢；
压力
投料比与投料方 式
该反应为液相反应，对压力不敏
苯乙酮的制备
【实验目的】1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
2、学习无水操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳。
本实验采用无水AlCl3作催化剂，用苯和乙酐反应制苯乙酮。
反应方程式为：+(CH3CO)2O无水AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、漏斗、干燥管、电炉、。
2、药品：无水苯、乙酐、无水AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、水、无水氯化钙、无水硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）无水AlCl3 加入25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）无水苯如图1所示，干燥管中装无水氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)乙酐（从滴液漏斗缓慢加入）至无氯化氢气体逸出停止实验。
小磁子、沸石【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒入9mL浓盐酸和18mL冰水的混合物(在通风橱中进行)，将反应混合物倒入分液漏斗中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：水层加入2×4mL苯分液有机层合并有机层依次用8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL水洗涤，用无水硫酸镁干燥。
然后在水浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求无水系统，实验过程中应尽量避免体系敞口在空气中。
2、滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之一，不要接触皮肤或吸入蒸气。
4、注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
5、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。
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六、实验关键及注意事项
1 反应装置要干燥，以免 反应装置要干燥，以免AlCl3吸水，无水三氯化 吸水， 铝的质量是本实验成败的关键， 铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖 冒大量的烟，无结块现象为好。 冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表 明已水解，不可用。 明已水解，不可用。 2 AlCl3 要研碎，速度要快。 要研碎，速度要快。 3 经老师检查后，方能开动搅拌装置。 经老师检查后，方能开动搅拌装置。 4 加入稀 加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快；稀HCl（1： 时 开始慢滴，后渐快； （ ： 1，已配）用量约为 ，已配）用量约为140ml。 。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯 ，再在 石棉网上蒸去残留的苯， 石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至 140℃左右时，停止加热，稍冷却后改换为 ℃左右时，停止加热， 收集198-202℃馏分 ，产量 空气冷凝装置 ，收集 ℃ 约5-6g。 。 纯粹苯乙酮为无色透明油状液体的沸点为 202.0℃，熔点20.5℃，折光率nD 1.5372 ℃ 熔点 ℃ 折光率
50mL 三颈瓶 ，冷凝管，滴液漏斗，干燥管， 氯化氢气体吸收装置，分液漏斗，烧杯，空 气冷凝管 20g 无水三氯化铝 ，30mL 无水苯，7mL 乙 酸酐，50mL 浓盐酸，50g 碎冰烧杯，5%氢 氧化钠溶液，水，无水硫酸镁。
四、实验步骤
在50mL 三颈瓶中 ，分别装置冷凝管和滴液漏斗， 分别装置冷凝管和滴液漏斗， 冷凝管上端装一氯化钙干燥管， 冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢 气体吸收装置相连。 气体吸收装置相连。 迅速称取20g 经研细的无水三氯化铝 ，加入三颈 迅速称取 瓶中，再加入30mL 无水苯，塞住另一瓶口。自滴 无水苯，塞住另一瓶口。 瓶中，再加入 液漏斗慢慢滴加7mL 乙酸酐，控制滴加速度勿使反 乙酸酐， 液漏斗慢慢滴加 应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜。 应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜。边滴加边摇荡三 颈瓶， 滴加完毕。加完后， 颈瓶，约10-15min 滴加完毕。加完后，在沸水浴 上回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。 上回流 ，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
七、思考题ห้องสมุดไป่ตู้
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置 、水和潮气对本实验有何影响？ 和操作中应注意哪些事项？ 和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取无水三氯铝？ 取无水三氯铝？ 2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的 、 混合物？ 混合物？
将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有 将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL 浓盐 酸和50g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进 碎冰的烧杯中进行分解（ 酸和 ）。当固体完全溶解后 将混合物转入分液漏斗， 当固体完全溶解后， 行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗， 分出有机层，水层每次用10mL 苯萃取两次。合并 苯萃取两次。 分出有机层，水层每次用 有机层和苯萃取液，依次用等体积的 5%氢氧化钠 有机层和苯萃取液， 氢氧化钠 溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。 溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配， 吸收装置： ％氢氧化钠溶液，自配， 200mL，特别注意防止倒吸。 ，特别注意防止倒吸。 6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以 、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜 滴的太快温度不易控制。 ，滴的太快温度不易控制。 7、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥 小时以上 、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上 再用。 再用。 8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形 、粗产物中的少量水， 式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物 式蒸出，其共沸点为 ℃ 这是液体化合物 的干燥方法之一。 的干燥方法之一。
苯乙酮的制备
临沂师范学院化学与资源环境学院 有机化学教研室
一、实验目的
1学习傅克反应的原理和方法 学习傅克反应的原理和方法 2学习无水操作和搅拌操作 学习无水操作和搅拌操作
二、实验原理
主要反应
+
(CH3CO)2O
AlCl3
COCH3 +
CH3COOH
副反应： 副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要仪器与试剂