气相色谱法测定苯系物 作业指导书
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
室内环境检测苯的测定作业指导书
室内环境检测苯的测定作业指导书1.1 应用标准GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1.2 检测方法气相色谱法1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.4试剂、仪器与设备1.1.1 苯：标准气体。
1.1.2 纯氮：99.99%。
1.1.3 注射器：100mL。
体积刻度误差应校正。
1.1.4 活性炭采样管：长150㎜，内径3.5～1.0㎜，外径6㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。
1.1.5 空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
1.1.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±1 mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。
1.1.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.5采样在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 L/min的速度抽取10L。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存5天。
1.6分析步骤1.6.1 色谱分析条件1.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：1.40；空气：6.14 ；尾吹：5.68；分流：1.56。
1.6.1.2分析温度：柱温：60℃；进样器：250℃；检测器：250℃。
1.6.2 热解吸仪条件1.6.2.1流量调节阀圈数：1.20。
1.6.2.2解吸温度：320℃。
1.6.3 绘制标准曲线用100mL注射器取20mL，40mL，60mL苯标准气体分别注入活性炭管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积，每个体积重复三次。
实验三气相色谱法测定苯系物(GC-8A)教学提纲
实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1•了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2 •面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1 •仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口：毛细柱进样口（S/SL）。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201, O4X2m5）5ul微量注射器。
2 •气体：高纯N2 （99.999%），载气流速:30mL/min。
3、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：1 .检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
2. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110C；进样器温度（或气化室温度）：120C；检测器TCD温度：120C。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
苯系物的检测方法作业指导书
苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05-12mg/L。
2.试剂和材料载气：氮气，99.9%燃气：氮气助燃气：空气无水硫酸钠，分析纯氯化钠，分析纯二硫化碳，无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
3.1.2水样保存：采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性（PH＜2）的水样放入250ml分液漏斗中，加5ml二硫化碳，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5ul萃取液做色谱分析。
4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度：200℃载气流速：流速34ml/min检测器温度：150℃辅助气体：氢气流速：36ml/min，空气流速：384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度—峰高的校准曲线。
4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0ul体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.结果表示定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
定量结果：根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示。
试题3 气相色谱分析苯系物作业指导书及考核标准
试题3 水质中苯系物的色谱分析（外标法）1、任务描述采样气相色谱分析法，根据作业指导书的指导完成水质中苯系物的测定，要求每个抽查的学生在180分钟的时间内独立完成任务，最终提交采样记录单或样品交接单、检验任务单、原始记录表和检验报告单。
详见附件2、实施条件（1）场地：天平室，仪器分析检验室。
（2）仪器、试剂：仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪；5mL医用全玻璃注射器，10μL微量注射器；超级恒温水浴；康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。
需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹) ；100mL医用全玻璃注射器；封堵100mL注射器用胶帽若干。
色谱柱：不锈钢或硬质玻璃管填充柱φ4mm×3m（3％有机皂土/101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯/101担体，混合重量比为35︰65的串联色谱拄）。
载气和辅助气体：氮气，纯度99.9％；氢气，空气，各通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
汽化室温度：200℃，柱箱温度：恒温，65℃。
裁气流速：流速34mL/min，根据色谱柱的阻力调节柱前压，FID 检测器，检测室温度：150℃，放大器输入阻抗1010Ω，辅助气体的调节：氢气流速：36mL/min；空气流速：384mL/min。
试剂：苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂；无水硫酸钠(Na2SO4；氯化钠(NaCl)；蒸馏水；二硫化碳(CS2)；在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理；苯系物贮备溶液：各取10.0μL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂分别配成，1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周；气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
未说明的试剂皆为分析纯。
（3）考核时量180分钟（4）考核标准（见附件）附件水一质检测验任务单检验任务单要求：任务单随样品分析原始记录等有关资料一起交回。
GC测定苯系物
表二 质量校正因子及样品质量分数
组分
苯 甲苯 乙苯 间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积 （图1）
校正因子 1.00
峰面积 （图3）
质量分数 （样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（ ）号峰，该峰为乙苯峰。
表一 峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。 见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保 留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析一. 实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二. 实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。
按不同的分类方法，可以分为：1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa ，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa 。
甲醇中的苯系物作业指导书
甲醇中的苯系物作业指导书
甲醇中5种苯系物溶液标准物质,主要用于工作场所、环境监测，城镇供水、自然环境水体中苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的分析测试、方法评价、质量控制、能力验证。
一、原材料来源和制备工艺
本标准物质分别以纯度经准确定值的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准物质为溶质，以甲醇为溶剂，在室温20℃±4℃洁净实验室中采用重量-容量法准确配制而成。
二、均匀性和稳定性检验
根据国家《一级标准物质》技术规范，采用气相色谱法进行均匀性检验和稳定性考察。
检验结果：均匀性符合f检验规则，稳定性考察良好。
本标准物质自定值日期起，有效期为2年。
研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
三、特性量值的测量方法
本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值，采用苯系物溶液标准物质气相色谱法进行量值核对。
四、溯源性描述
通过使用符合计量特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质的量值溯源。
五、正确性使用说明
使用前应恒温至20℃±4℃，并充分摇动以保证均匀。
本标准物质一经打开，应立即使用，不可再次封装后作为标准物质使用。
六、运输和贮存
本标准物质2ml/支。
携带或运输时应有防碎裂保护，(2℃～6℃)或室温阴凉避光处保存。
七、安全警示
这种标准物质有毒有害，使用时要注意防护。
戴上口罩和乳胶手套，避免吸入和直接接触皮肤。
甲醇中5种苯系物参考气相色谱图
峰序列为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
环境空气中苯系物检测方法作业指导书
环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。
3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。
3.4燃气:氢气，纯度99.99％。
3.5助燃气：空气，，用净化管净化。
4仪器4.1气相色谱仪，配有FID检测器。
4.2进样器4.2.110μl微量注射器，100μl微量注射器。
4.2.2毛细柱，填充物：DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。
4.2.4微量注射器1-5μl，精度0.1μl。
4.2.5无分度吸管：1ml。
4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B 段为指示段。
详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。
4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装臵相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。
5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h（废气采样时间为5-10min）。
若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。
气相色谱法测定苯系物[最新]
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093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。
000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
实验三气相色谱法测定苯系物GCA
仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2．面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1．仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201，Φ4×2m。
5）5ul微量注射器。
%)，载气流速：30mL/min。
2．气体：高纯N23、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
1．检查N22. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110℃；进样器温度（或气化室温度）：120℃；检测器TCD温度：120℃。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
4．用微量注射器准确抽取μL溶液，注射入进样口。
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气相色谱法测定苯系物
作业指导书
(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)
分析方法： GB14677-93 、GB11890-89
1概述
本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围
本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据
本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限
水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰
1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；
1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;
1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。
1.5仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;
2.气样的前处理方法
用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化
如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测
4.1具体材料
4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;
4.1.2燃气: 氢气;
4.1.3助燃气: 空气;
4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱
4.2试剂
4.2.1二硫化碳
使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠
350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
4.3仪器操作条件
苯系物测定的仪器操作条件:
进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃
氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min
4.4样品分析
4.4.1. 插上稳压器电源，开启稳压源，稳定30min。
开启载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火;
4.4.2仪器参数：
按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
按动气相色谱仪面版上的“det temp”、键入 150，enter;
按动气相色谱仪面版上的“Final temp”、键入150，enter;
按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter;
按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter;
按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter;
按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter;
按“heater on”点火
记录仪：Atten*2 speed*4。
4.4.3测量：
用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰全部出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。
4.4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。
4.4.5认真作好使用记录。
5校准和数据结果
5.1校准曲线产生
5.1.1标准样品配制具体操作步骤
液-液萃取法配制苯系物贮备溶液
各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL，装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯
8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL；
液-液萃取法配制苯系物标准溶液
分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液；
5.1.2标准曲线绘制
按照样品分析步骤,对标样从低浓度到高浓度进行分析。
标准曲线回归方程:
Y=bx+a
b—标准曲线斜率
a—截距
x—样品浓度
Y—峰高
5.2样品结果计算
根据标准色谱图保留时间定性，根据峰高或峰面积定量。
本方法采用外标法定量分析，根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。
5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。
6质控
6.1实验室空白
取蒸馏水，与待测样品同时分析，应无苯系物检出。
6.2在待测样品中加入适量标准，加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。
（加标试样测定值－试样测定值〕×100％
加标回收率＝
加标量
6.3质控自控
配制一定浓度的样品，实验中反应的浓度与已知浓度相比，两者浓度差不大于10% 。
7安全
7.1氢气钢瓶应放在室外，使用氢气时，应确定各路管道无泄漏现象，实验完毕，与氢气有关的阀门都应关闭。
7.2苯系物和二硫化碳对人体有害，预处理应在通风良好的通风橱内进行。
7.3在炉温较高情况下，不可随意打开炉门。
上海市环境监测页号
气相色谱法分析原始记录
分析校核（室质控）
上海市环境监测中心编制
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