玉米淀粉检测作业指导书.(DOC)

天津市鸿禄食品有限公司

玉

米

淀

粉

检

测

作

业

指

导

书

目录

第一章玉米淀粉水分的测定

第二章玉米淀粉酸度的测定

第三章玉米淀粉灰分的测定

第四章玉米淀粉斑点的测定

第五章玉米淀粉细度的测定

第六章玉米淀粉脂肪的测定

第七章玉米淀粉蛋白质的测定

第八章玉米淀粉白度的测定

第九章玉米淀粉大肠菌群的检测

第十章玉米淀粉菌落总数的测定

第一章玉米淀粉水分的测定

执行标准：GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法

1.范围

本标准规定了在常压条件下，采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。

本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。

本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定，如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。

2.原理

将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min，测定试样损失的质量。

3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。

3.1分析天平:感量0.001g。

3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作，并有大小合适的盒盖。其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。适宜尺寸为直径55mm-65mm，高度

15mm-30mm，壁厚约0.5mm。

3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。

3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。

4.试验样品

测试样品应没有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。

5分析步骤

5.1烘盒恒质

取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30min-60min，取出烘盒置于干燥器内冷却至室温，取出称量;再烘30min，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质(m0)。

5.2样品及烘盒称量

精确称取5g士0.25 g充分混匀的试样，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量（m1）。在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。

5.3测定

称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130℃时开始计时，样品在130℃-133℃的条件下烘90 min，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。烘盒在干燥器中冷却30min-45min至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在2min内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量(m2)。对同一样品应进行两次平行测定。

6.结果计算

按式计算:X=(m1-m2)100/(m1-m0）

式中:

X—试样水分含量，%;

mO—恒质后的空烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；

ml—干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；

m2—干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；

如果两次平行测定结果的绝对差值没有超过8. 1中给定的重复性的限度，则取两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。

第二章玉米淀粉酸度的测定

执行标准：GB/T5009.53-2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法

1淀粉酸度

定义：淀粉酸度以10.0g试样消耗氧氧化钠溶液(0.1000mol/L)的体积(mL)表示。

2试剂

2.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =0.1000mol/L]。

2.2 酚酞指示液：称取0.50g酚酞溶解在乙醇(95%)中并定容至50.Oml。

3分析步骤

称取5.0g经研磨均匀的试样，置于250 mL锥形瓶中。加30.0 mL～40.0mL水，摇匀，使成糊状，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至初现粉红色，0.5 min不褪色即为终点。

4结果计算

X=V×2×c/0.1000

式中：

X—一试祥酸度0T；

y——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.1000--氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)==O.1000mol/L]的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。

计算结果保留三位有效数字。

5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

第三章玉米淀粉灰分的测定

执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定

1.玉米淀粉灰分的测定

根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。

2.原理

将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。

3.仪器

3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40mL，最小可用表面积为15cm2。

3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。

3.4分析天平:感量0.0001g。

3.5电热板或本生灯。

4.操作过程

4.1坩埚预处理

不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

4.2称样

根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。

4.3炭化

将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。

燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

4.4灰化

炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。

每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。

4.5测定次数

应进行平行实验。

5.结果计算

5.1计算方法

若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。

X=m1/m0×100 (1)

若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。

X=m1×100×100/m0/（100-H） (2)

式中: X一一样品的灰分含量，%；

m1一一灰化后残留物的质量，单位为克(g)；